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生产残留物相关的资讯

  • 美国FDA选择AB SCIEX质谱进行食品残留物检测
    美国食品药品管理局选择AB SCIEX公司的质谱产品进行食品中残留物的检测   FOSTER CITY, Calif. – October 20, 2010-美国AB SCIEX公司在生命科学和分析技术领域中的全球领导者,今天美国食品药品管理局宣布购买八台美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统用于检测美国食品中的残留物。这八台高灵敏度串联四极杆线性离子阱复合质谱系统将放置在美国食品药品管理局总部以及所属的其它七个食品检测实验室。其目的是支持美国政府主动确保美国食品的安全性。   美国食品药品管理局(FDA)负责美国食品的安全监管,使用高水平的分析方法检测食品中的化学残留污染物。例如食品中农药杀虫剂就属其监管的项目,美国食品药品管理局会抽样调查国内生产的食品和从国外进口的食品,并会定量分析检测其中的农药杀虫剂含量是否超标。美国食品药品管理局选择一种全新的分析方案的标准是提高原有LC/MS/MS分析方法的可靠性,要求新的分析方法能在一个分析平台上同时完成高灵敏度定量分析是定性确认数据,并能同时自动确认多种类型的化学污染物。   美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统和“可立快”食品检测软件平台相结合能完全满足美国食品药品管理局的要求标准。QTRAP® 5500系统是唯一全新的质谱技术,它将串联四极杆质谱技术和线性加速离子阱质谱技术完美地结合在一起,在定量分析和定性确证两方面具有业界最高的定量灵敏度和高可靠定性确证性能;“可立快”食品检测软件平台在AB SCIEX质谱系统上运行,可自动、快捷、简单地定量分析和定性确证检测食品中的化学残留污染物。   美国AB SCIEX公司的副总栽,应用市场和临床研究业务总经理Joe Anacleto先生说:   “美国AB SCIEX公司正期待继续与美国食品药品管理局合作,确保美国食品的安全 美国食品药品药品管理局很明确将消费者的利益放在最优先的位置,所以要求采用最精确、最可靠的分析检测技术能力。美国AB SCIEX公司的QTRAP® 5500系统在定性确认和定量分析食品中化学残留污染物方面具有最最可靠的性能。   美国AB SCIEX公司   美国AB SCIEX公司是生命科学分析技术领域的全球领导者,其产品能满足最复杂科学问题的挑战。美国AB SCIEX公司提供科学仪器、相关软件和服务用于发现新药,提高医药科学,保护食品安全和环境污染。美国AB SCIEX公司的技术解决方案能提供最可靠、最完善的数据确保我们的客户具有科学发现的热情,对数据结果保持最强的信心,提高人们的生命质量。美国AB SCIEX公司具有20多年的技术创新和市场领先历史,其前身是美国应用生物系统/MDS分析技术公司。想要了解更多美国AB SCIEX公司的信息,欢迎登录公司网站:www.absciex.com或www.absciex.com.cn
  • 西藏日喀则共塘遗址检测到3000年前的奶类残留物
    记者从第二次青藏科考队“人类活动历史及其影响”分队了解到,队员们研究认为近期在西藏日喀则南木林县共塘遗址检测到的3000年前的奶类残留物,是青藏高原早期奶制品消费的证据。动物为人类提供的产品通常分为两类。一类被称为初级产品,是动物一生中只能一次性提供的产品,如肉、皮、血和骨;另外一类被称为次级产品,是在不屠宰动物的情况下可持续获得的产品,例如牛奶、羊毛、畜力和粪便。特别是可储存的奶制品,被认为是一种高效的次级产品开发,鼓励了游牧业的形成与发展。为了补充能量损失,藏族人民形成了与平原地区不同的饮食传统。牛羊肉和奶制品是青藏高原的常见食物——肉类食品为人体提供丰富的蛋白质和脂肪,奶类食品则可以缓解过度吃肉导致的动脉硬化,补充抗氧化剂、益生菌和各种营养物质。在青藏高原地区海拔3000米以上的区域,肉类和奶制品在日常饮食中的比例远高于平原地区的平均水平,但迄今还没有发现早期乳制品消费的直接证据。在考古遗址出土陶器中检测到的脂类残留物可以为动物产品,包括奶制品的开发提供补充信息。2023年1月20日,中国科学院青藏高原研究所、兰州大学、中国科学技术大学、西藏文物保护研究所、西北大学、中国社会科学院考古研究所等单位的研究人员联合在Science Bulletin发表了基于这种方法的研究成果,报道了《青藏高原早期奶制品消费的证据》(The early milk consumption on the Tibetan Plateau)。该研究对西藏日喀则南木林县共塘遗址的陶片进行了脂类残留物分析。共塘遗址海拔约4000米,是第二次青藏高原综合科学考察中新发现的人类活动遗迹,位于雅鲁藏布江中游支流湘曲的左岸。湘曲是高原南北向的主要通道之一,连接着上游的牧区与下游的农区,共塘遗址位于被湘曲河流侵蚀改造的冲积扇前缘。野外调查中清理了遗址暴露出的两个剖面,获取的植物遗存测年结果显示遗址年代为距今3000年;采集了陶片等人工遗物,对其中6块陶片进行了脂质残留物分析。经气相色谱-质谱和气相色谱-同位素质谱分析,3块陶片发现有奶制品残留,另外3块陶片残留物中分别出现了反刍动物肉类和非反刍动物肉类的信号。对具有奶制品残留物的陶片进行了热释光测年,结果与碳十四年代一致,证明其确为当时居民所使用。已有研究显示,中国境内的早期奶类残留物主要发现于西北地区,在新疆罗布泊小河遗址(3930-3400 cal BP)的古人牙结石和墓葬遗物中均曾检测到奶类蛋白质,陕西渭南刘家洼遗址(2720–2426 cal BP)出土陶器残留物中也出现了奶类脂肪。在青藏高原地区,阿里曲踏遗址(ca. 2400-1800 cal BP)发现了疑似奶类的粉末状残留物,但尚未见到对其性质进行分析的报道。共塘遗址发现的3000年前的奶类残留物,是青藏高原高海拔地区对早期奶类利用证据的首次报道,其年代与拉萨曲贡遗址和琼结邦嘎遗址中家养食草动物和农牧业的出现基本同时,可能暗示奶类作为次级产品的开发与肉类等动物初级产品的利用开始于同一时期。
  • CBIFS:食品中残留物检测与仪器配置
    仪器信息网讯 2012年3月27-28日,由北京食品学会及北京食品协会联合主办,太平洋国际展览有限公司承办的“第五届中国北京国际食品安全高峰论坛(CBIFS)”在中国国家会议中心召开 。本次高峰论坛旨在为食品行业及食品安全检测部门提供更加广泛的学习和交流机会,针对当前重要的食品安全热点难点问题展开深入探讨,发布最新的食品安全前端技术和应用解决方案。论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展,仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。   在“食品检测方法标准与应用实践”专题研讨会上,天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心许泓高级工程师作了主题为“食品中残留物检测与仪器配置”的报告。报告中,许泓高级工程师详细介绍了食品中化学污染物的分类、食品残留物分析步骤,并对各步骤中所涉及的仪器设备进行了点评,现对该报告作简要报道: 报告人:天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心许泓高级工程师 报告题目:食品中残留物检测与仪器配置   食品中有机残留物的分析工作可归纳为四个环节:提取、净化、浓缩机检测。其中净化环节十分关键,净化不好,有可能导致目标物质不能被检到。而浓缩是提高检测灵敏度的有效手段。   结合其所在实验室实际情况,许泓高级工程师介绍了食品中有机残留物检测各环节中所涉及的仪器。   提取环节中,早期较多使用索氏提取器,目前则基本使用均质机,它能做的样品种类多达上万种,可将样品打到分子水平。此外,还常用到溶剂加速萃取仪,它对样品量大的实验室特别有帮助,另外还有微波萃取仪。   净化环节中,全自动固相萃取装置重现性好 柱层析技术适用于特殊样品,如含有机氯的样品 固相基质分散(QuEChERs)技术近几年较为流行 GPC技术则是一种十分成熟的净化技术 液液分配技术目前则已几乎不用。   浓缩环节中,氮吹仪、旋转蒸发仪是常用技术之一 快速旋流浓缩仪适合样品量大的实验室,它的好处之一是能根据要求自动停止浓缩。   检测环节中,常用的仪器有GC、HPLC、GC-MS、LC-MS/MS等,其中,LC-MS/MS在食品残留物检测中应用非常多,而LC-MS应用很少,其所在实验室在食品残留物检测方面将不会投入新资金购买LC-MS。半定量检测技术中,酶标仪操作简单,一次性可做几十个样品 专用仪器黄曲霉毒素检测仪不需要标准品就能使用,使用起来方便安全,特别适合于小型实验室,不过该仪器所需的耗材免疫亲和柱较贵,一根柱子的价格可达200元以上。   最后,许泓高级工程师还对食品中残留物检测技术的发展趋势进行了总结。
  • 赛默飞大力支持中药及中药材有害残留物检测技术培训班
    2012年8月4日-6日由国家食品药品监督管理局高级研修学院主办的中药及中药材有害残留物检测技术培训班在北京国盛饭店召开。来自全国各地的药物生产企业70余人参加本次培训班,赛默飞世尔科技作为特邀厂商,参加了本次会议。 中药来源于大自然,中药中可能存在重金属残留、农药残留、真菌毒素残留、有害添加剂等有害残留物,严重影响了中药的品质,越来越受到公众的关注。本次培训班就植物药发展现状及研究进展、最先进的检测技术及实验室信息化管理等几方面作出探讨。来自中国食品药品检定研究院的金红宇主任就《中药中外源性有害残留物检测技术研究进展》等课题作出精彩介绍。 中药中的重金属是目前影响最广、危害最大,也是有害残留物问题的研究重点之一,来自赛默飞的技术专家就《中药中的痕量重金属元素的分析》作出详细介绍。电感耦合等离子体光谱仪、原子吸收和电感耦合等离子体质谱被认为是固体和液体中痕量元素分析的最强有力的手段,检测面几乎涵盖所有重金属成分。来自赛默飞的iCE 3000系列原子吸收,其独特的GFTV一体化石墨炉可视系统,极大简化了石墨炉的方法开发,配合新改进型燃烧头设计,即便是最难分析的样品,也能轻松实现长时间的操作。 之后,来自赛默飞的技术专家就气质联用技术、离子色谱技术和质谱技术等先进技术,与参会人员开展了深入探讨。目前市面上约有150种药材存在硫磺熏蒸情况,离子色谱法是检测中药中二氧化硫残留的最有效方法之一。作为离子色谱技术的引导者,赛默飞致力于为客户提供全面的解决方案,在提供精确分析的同时,其RFIC&ldquo 只加水&rdquo 系统利用去离子水电解产生精确浓度的淋洗液,大幅降低实验室的劳动力消耗,实现操作人员的轻松使用。通过IC-ICP-MS的联用,在分析重金属含量的同时,更是一步实现了对其形态的分析。会后很多参会听众与讲课专家进行了深入的技术交流,我们的专业性受到参会人员的一致好评。 中药质量直接关系到人们的生命安全与健康,作为全球科学服务领域的领导者,赛默飞始终致力于为生物医药行业用户提供最先进、最全面的检测方案。 欲了解更多有关赛默飞制药行业整体解决方案的内容,请浏览: www.thermo.com.cn/pharma 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • J.T.Baker发布半导体制造残留物清除新方案
    J.T.Baker于2010年7月在SEMICON® West 2010(July 13-15, in San Francisco)发布一项新方案,以改善用于半导体制造的残留物清除工艺。   这项功能强大的新解决方案——BAKER CLk™ -168 post-ash cleaner,是MBI的最新产品,用于解决半导体的post-ash残留去除。   详情全文请见以下链接:http://www.mallbaker.com/news/documents/MBI_CLk_168.pdf   关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱 联用法》等5项团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中草芽畏残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中氯钛酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱质谱法》5项团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com 普洱咖啡协会2023年10月16日关于咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法等5项团体标准立项的通知.pdf
  • 普洱咖啡协会发布《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》等3项团体标准征求意见稿
    各有关单位:普洱茶协会3项团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》已完成征求意见稿,遵照开放、公平、透明、协商交流的原则,为充分听取各方意见,现向社会公开征集意见和建议,欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见和建议。如有单位或个人对5项团体标准征求意见稿存在异议,请在公告之日起将意见反馈至我会秘书处。相关意见和建议征集截止日期为2023年11月30日。附:5项团体标准征求意见稿;普洱咖啡协会征求意见表。普洱咖啡协会2023年10月30日团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿).docx团体标准《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法》(征求意见稿).docx团体标准 《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).docx普洱咖啡协会团体标准征求意见表.doc关于征求3个团体标准的通知.pdf
  • 药典委修订33种禁用农药定量限标准并公示中药有害残留物限量指导原则
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 国家药典委公布中国药典修订的通则0212及通则9302的药品标准(指导原则),征求社会各界意见,公示期为两周。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 新修订的通则对检测的33种禁用农药限定量做了部分微调,还公示了对中药有害残留物(残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等)限量的指导原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81a2f3eb-8564-402b-bc74-d63d77bba878.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" alt=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" width=" 600" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以下为公示具体内容: br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 0212 药材和饮片检定通则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " “检查”系指对药材和饮片的纯净程度、溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外,饮片水分通常不得过 13%;药屑杂质通常不得过 3 % ;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过 150mg/kg;药材及饮片(植物类)禁用农药(详见下表)不得检出(不得过定量限)。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4995454c-30d2-4582-b396-b898b4176c77.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/aa8ac057-baa1-4dc3-bc2b-fe0fffeea15d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.25.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本指导原则提供了中药中有害残留物最大限量制定的有关理论依据,最大限量理论值计算方法和有关影响限量制定的因素。主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定,其他药品中有害残留物最大限量的制定可参考本指导原则。本指导原则中的有害残留物系指:残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 848px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2d9ea6e-ccd6-4204-a51d-3c827e9424e4.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" width=" 600" height=" 848" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 883px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f25375d0-7420-4e4e-be77-a6aef217917a.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" width=" 600" height=" 883" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 911px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f358ccc-7a45-4d0a-9e39-aebcd599546d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" width=" 600" height=" 911" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 909px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6c2f5789-a2f3-4061-9093-18250419e8c7.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" width=" 600" height=" 909" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 929px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64e9a461-6495-45d5-bbd7-b407a3182afc.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" width=" 600" height=" 929" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p
  • UPLC-MS鉴定食品毒副作用添加物残留物取得成效
    近日,由北京市食品安全监控中心和北京市海淀区产品质量监督检验所共同承担的市委、市政府重点工作及区县政府应急项目&ldquo 食品中毒副作用添加物残留物鉴别技术研究&rdquo 通过验收。   项目针对五大类食品,即豆制品、调味品、饮料、肉及肉制品、乳及乳制品,利用超高效液相色谱串联质谱技术,建立了50种工业染料、31种常见毒物、120种药物残留筛查技术和快速筛查谱库,并在北京市食品安全技术保障体系中进行了示范应用 同时针对回收油脂鉴别的难点,在筛选了80余种内源性和外源性鉴定指标的基础上,选定5个特征性指标并建立相应的检测方法,对其鉴别准确率和适用范围考察后,最终建立了回收油脂的组合鉴别方法,应用该方法可实现市面上大部分回收油脂的鉴别。   项目的实施不仅为有效监管重点食品和回收油脂、维护消费者身体健康提供有力的技术支撑,而且对提升首都重大食品安全突发事件应急处理能力,保障民生安全具有积极而重要的社会效益。
  • “动物源性食品中主要兽药残留物高效检测关键技术”获国家技术发明奖二等奖
    1月9日,华中农大袁宗辉教授主持的“动物源性食品中主要兽药残留物高效检测关键技术”获国家技术发明奖二等奖,此成果应用11年来,为我国养殖业累计挽回损失1751.52亿元,年均159.23亿元。  该项目还在发现、追查和处置“瘦肉精”“多宝鱼”“红心鸭蛋”等重大食品安全事件,保障北京奥运会、上海世博会、国庆60周年等重大活动顺利举行中作出独特贡献。  另外,华中农大张启发主持的“水稻产量性状的遗传与分子生物学基础”获国家自然科学奖二等奖,金梅林教授主持的“我国重大猪病防控技术创新与集成应用”获国家科技进步奖二等奖。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 中药残留检测亟待建立标准
    近日,普通老百姓广为熟悉的中成药“六味地黄丸”被卷入一起涉嫌重金属超标的争议风波,一时间,引发社会对中成药中重金属残留问题的极度关注。   昨日,多位医药界资深人士纷纷向南方日报记者表示,中药材中的农药和金属残留问题存在已久。据了解,上述事件的导火索实为一篇有关“六味地黄丸”残留检测分析的论文。记者在网上检索发现,近年来以中药重金属超标为研究主题的论文不在少数。这背后隐藏着一个普通消费者一直不曾知晓的真相中药残留检测标准几乎“空白”。   现状超标现象由来已久   著名的中成药“六味地黄丸”被质疑有重金属“相伴”,这让广州消费者雷先生大吃一惊。由于这段时间一直在吃某款中成药,导致他这几天来心中始终惴惴不安,担心身体受到伤害。   据了解,重金属不能被生物降解,在人体内会与蛋白质和酶物质等发生强烈的相互作用,使其失去活性 也可能在人体器官中累积造成慢性中毒。   “中药重金属超标问题,这并非新问题。”医药行业研究员谭权胜昨天对南方日报记者表示,这一事件通过微博曝光后,引起了人们的广泛关注和担忧,但实际上,这在中药领域是个“老生常谈”的话题。   据了解,2011年3月和10月,香港卫生署就曾两次查出内地中成药重金属含量超标,分别进行了召回。而根据媒体统计,近三年来,香港共发生15宗中成药重金属超标事件。   有业内人士指出,重金属超标已成为影响中药质量与信誉、阻碍中医药走向世界的关键问题。而由于重金属残留等原因,目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右。   困境残留标准不够完善   随着这一风波持续发酵,最早发布论文的第一作者日前突然站出来说“数据出现错误,因此得出的结论也是错误的”。不过,这一看似罗生门的事件,却未能掩盖阻碍中药行业发展的顽疾中药残留检测标准不完善。   目前,我国有500多种常用中药材、300多种常用中成药,虽然已可对中药材中的一些剧毒农药,如六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药单体进行检测,但一些在中药种植过程中可能使用的农药还涉及很少,就涉及的中药种类而言,我国关于有害残留物进行相关研究的中药材种类还不足百种。   据谭权胜介绍,在2005年版《中国药典》中,增加了中药材中铅、镉、砷、汞、铜等5种有害元素的测定方法及限量标准 2010年新版《中国药典》在中药附录中加强了安全性检查总体要求,在中药正文标准中增加或完善了安全性检查项目。   然而,在农药多残留分析技术等方面,中国和国外仍有一定差距。美国FDA的多残留检测方法可检测360多种农药,德国的方法可检测325种农药,加拿大多残留检测方法可检测251种农药。   据了解,自2005年以来,围绕中药材二氧化硫、农药残留和重金属超标等安全标准问题,中方一直在与日本、韩国等主要中药材出口国进行反复交涉。而从近年来海关统计来看,出口中药材因有害残留物超标频遭扣留和退运。   有制药企业相关负责人在接受媒体采访时坦言,“现在只有少数几个中药饮片才有重金属残留标准,中成药几乎还没有。”他建议,应该尽快制定相关国标。   然而,由于不同类型、不同产地、不同年份,甚至不同批次的药材的残留都有很大差异,因此统计调查工作难度很大,一直没有权威数据和结论。国家药典委员会委员、国家食品药品监督管理局药品审评专家周超凡教授感慨道:“到目前为止,还没有一份专门针对各地中药材农药和金属残留的大样本权威调查,官方也没有发布过类似的数据。”   出路加强中药材源头控制   除了要加快制定相关国标,还要加强对中药材源头环节的治理,这一点也被众多中药业内人士所呼吁。   据国家药典委员会首席专家钱忠直介绍,中成药重金属一方面可能与中药生长的环境条件有关,如土壤、大气、水、化肥、农药的施用,以及工业“三废”对中药材的直接污染和间接污染 另一方面也可能与植物本身的遗传特性,主动吸收功能和对重金属元素的富集能力有关。此外,中药材在采集、运输、加工成饮片以及制剂过程中的污染也是重金属污染的一个重要途径。   “要防止出现重金属超标的情况,必须由源头抓起。”谭权胜建议,改善工业污染地区土壤、水及空气质量 药用植物要在达到优良农业规范(GAP)的生产基地栽培,严格控制生长环境、农药及肥料的使用,解决重金属污染的来源。   然而,在中药种植异常分散的当下,要做到这一点并非易事。在我国,中药在种植过程属于农作物。农民施什么化肥,打什么农药,一家一户农民很难进行有效监管。   日信证券医药研究员陈国栋分析指出,国家将继续从源头重视中药材质量,对质量优良品种和厂家进行扶持。据悉,此前不少企业希望自己建立GAP生产基地,以便对重金属污染实现有效控制,但囿于土地、人力等成本的限制,效果一直不理想。
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • 农药残留检测应与国际接轨
    央视播出一组有关草莓的报道,称该栏目组记者随机在北京购买的8份草莓均检测出含有百菌清和乙草胺两种农药。前者含量符合国家标准,后者在国家的草莓残留物标准中并无登记,有致癌性,而且相比欧盟标准,有的草莓超标6倍。(4月27日《京华时报》) 央视记者随机买8份草莓,均检出可致癌农药残留,可见当前食品安全形势依然十分严峻。这些隐患若非媒体曝光,消费者还浑然不觉。年轻人是草莓的主要消费群体,假如长期吃这些&ldquo 毒草莓&rdquo ,岂不是在慢性中毒? 相比欧盟标准,有的草莓农药残留超标6倍,想必原因如下。一为草莓生产者为了防止虫子叮咬(因为一旦遭受虫子叮咬草莓外表就会呈现小窟窿眼,&ldquo 卖相&rdquo 不好看),为使草莓外观看起来光鲜亮丽,就超标使用农药杀虫治病;二则食品安全监测部门检测没有把好关;三则草莓等水果市场准入标准较低。这让人忧虑。 草莓等水果农药残留严重超标状况应当尽快扭转,下决心花气力综合治理,不能拿消费者的身体健康甚至生命安全开玩笑。首先是草莓生产经营者应当有呵护消费者生命健康的责任感,在赚钱同时,身上更要&ldquo 流淌道德的血液&rdquo ,不能单纯追求草莓外表好看而不顾其他,应该采用生态手段治理病虫害;消费者也要建立绿色食品理念,了解食品安全知识,购买草莓等水果时不要只是看其是否具有光鲜外表,更应该想到农药残留是否超标。其次是食品安全监测部门在草莓等水果市场准入与安全检测上把好关,切实履行好监管责任。最后是,草莓农药残留等涉及食品安全检测标准没有理由不与国际接轨,像这种入口的东西安全检测标准真的不能掉以轻心。
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 果蔬残留农药可以“算出来” 引来跨国仪器公司关注
    要检测果蔬上的农药残留物,一般采用理化分析,通过复杂的样本处理以分离出检测标的物,而苏州云溪分析技术有限公司张华俊团队研发出了国内首套熵算法化学分析平台,将果蔬的全部成分“扫描”成谱图,利用特殊算法让农药残留在一组组数据中“现身”。该平台依靠大数据和计算机技术实现了化学分析的“云处理”,将原先需要数天的检测周期缩短至几分钟,效率提高数百倍,成本大幅降低,误差率不足千分之一。目前,该平台正在为苏州地产水八仙进行农药残留的快速检测。 这几天,苏州云溪分析技术有限公司接到了我市相关部门的委托,对苏州地产水八仙进行农药残留物检测。“他们只给了我们28组数据,没有告诉我们数据对应的样本名称。我们经过快速分析,很快就能得出每组数据背后的具体成本及农药残留情况。”公司创始人张华俊博士说,过去要全成分检测蔬菜的农药残留费时费力,一卡车蔬菜的价格也抵不上一次检测的费用。因为按照传统的理化分析,每检测一种农药残留,就要取样一次,成本三四百元,而常用农药100多种,全部检测一遍起码半个月,费用更是昂贵。因此,对农药残留物的检测一般是对特定标的物的检测,不会进行“普查”。张华俊团队采用一种特殊的算法,叫做“基于熵最小算法的全成本化学分析”,只要把样本放入仪器,扫描出谱图,再利用数学方法,从混合物谱图中快速提取出目标化合物的纯谱,并与数据库进行比对,及时“读出”农药残留物,实现全成分一次性“解码”。 如此“颠覆”的检测方法,让世界分析仪器生产“巨头”日本岛津公司既兴奋又怀疑。据介绍,岛津公司研发部门近日向苏州云溪试探性地传来7份数据,请求检测。“这些数据,只有数字和符号,没有任何其他信息。我们经过数据分析告诉岛津这是什么东西,里面有哪些化学成分,可能具有一定危害。”张华俊说,从接到岛津的“战书”到反馈结果短短几天,经对方确认,完全正确。岛津研发公司提出免费提供仪器设备,以寻求合作,扩展其仪器功能。 苏州云溪分析技术有限公司是新加坡国立大学苏州研究院的孵化企业,作为企业创始人和首席科学家,张华俊博士从事熵算法化学分析平台的研发已经7年,目前商用软件已开发完成。该分析技术还可以快速发现中药复杂体系中的微量已知和未知化合物,使中药全成分分析成为可能,突破传统中药难于定性定量分析的难题。同时,该技术还能在配方破解及食品添加剂分析等领域“大显身手”。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 欧盟拟修订三种作物中灭菌丹的最大残留限量
    欧洲食品安全局(EFSA)消息,根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。   为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用,Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量:酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg,大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。   奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案,提交至欧委会,并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估材料进行审核后,认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理,具体修改结果如下: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 拟议MRL(mg/kg) 修订理由 执行的残留物质:灭菌丹(folpet) 151020 酿酒葡萄 5 暂不做修订 基于现有的数据,潜在的健康风险仍不能被排除,生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。 220010 大蒜 0.02 0.1 该拟议的MRL具备充足的数据支持,并经过风险评估,不会对消费者造成危险。 231010 番茄 2 3
  • 关于建立和完善兽药抗生素残留检测制度的建议
    关于建立和完善兽药抗生素残留检测制度的深圳市芬析仪器制造有限公司建议食品安全,是指食品无毒、无害、符合应当有的营养要求,对人体健康不造成急性、亚急性、或慢性危害。除了长期令百姓十分担忧的农作物农药残留问题外,兽药抗生素残留问题,成为了新的让百姓不放心的食品安全问题。为治疗、预防疾病和促进动物迅速生长等需要,养殖户普遍存在不合理使用甚至滥用抗生素的情况,由此形成了畜禽产品抗生素残留超标的安全隐患。“有抗食品”严重威胁人体健康,一些抗生素蓄积在动物组织中,残留药物可通过环境释放蓄积到其他植物中,或通过畜禽产品直接蓄积于人体,总之,这些残留药物最终将以各种途径汇集于人体。经常摄入低剂量的抗生素残留物,会逐渐导致人体慢性中毒,各种器官发生病变,产生变态反应,体内正常菌群的耐药性发生变化,免疫功能受到抑制等,远期后果更为严重。目前,我国尚未建立起有效的兽药安全监督检测制度,兽药抗生素滥用现象难以制止。在兽药抗生素残留检测技术、检测制度和市场监督准入机制方面,有待于进一步建立和完善。为此建议:一、统一监管机构。兽药抗生素不仅涉及畜产品生产、加工、流通等领域,而且还涉及饲料、化工原料的生产、流通、经营等环节;同时,抗生素质量安全管理涉及的部门很多,有畜牧、技术监督、卫生、环保、工商、商务等多个职能部门。多头管理容易形成管理真空,建议统一兽药监管机构,并以此牵头尽快建立和完善“有抗畜禽产品”的安全监督检测网络。二、制定兽药残检测标准。目前我国已有《动物源性食品中兽药最高残留限量》,但尚未有对兽药残留检测的标准和方法。进入动物体内的抗生素种类繁多,却没有快速筛选和确认的方法,而兽药残留检测设备价格昂贵,这些都制约了抗生素药物残留监测工作的全面开展。应尽快制定国家或行业标准,加大抗生素药物残留监测方法投入力度,争取尽早研制出快速准确又简便廉价的检测方法,以满足动物源性食品安全检测的需要。三、建立和完善“有抗畜禽产品”市场准入机制。有关部门要根据国家规定制定相关措施及标准,加强和拓宽对畜禽产品生产、加工及流通领域的现场监控,尤其是对县级及乡镇畜禽产品市场的现场监控,筑起“有抗畜禽产品”进入市场的“防火墙”。要在畜禽类进货、加工、销售等各个环节,通过严格的安全监督检测,把好企业市场准入关。四、建立健全畜产品信息可追溯制度。畜牧信息档案必须反映动物进圈、兽药和饲料使用情况以及防疫消毒、隔离治疗、休药期、出栏、屠宰、检疫检验、冷却、销售等原始数据,对没有有效免疫标识的肉制品一律不准上市流通;出现问题的肉制品,将按标识号码索查免疫档案,并追究有关责任。实践证明,在畜牧业中广泛推广信息可追溯制度对于提高我国畜产品质量和国际竞争力将起到重要作用。五、加强对养殖户的法制教育和技术培训,指导他们提高对动物合理用药等管理方面的知识。养殖户使用的抗菌药物产品必须是国家医药管理部门批准允许使用的品种,并严格按照标签说明书使用,包括使用动物对象、适应症、用法和用量、休药期、弃奶期等。要加强对兽用抗生素处方药管理。加强科普宣传教育,做到科学合理用药。六、加大对违法的行为的处罚力度。严格执行休药期产品不允许上市销售等规定;严厉打击制售禁用药物的违法活动;对安全检测要严格把关,即使是名牌企业,也不能成为食品安全监测盲区;对检测出来有问题产品的生产、加工及销售企业不但要加重处罚,还要列入食品安全黑名单,拒绝其进入市场。公司展台:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103452/C219038.htm
  • 欧盟审查苯丁锡的最大残留限量
    p   据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局按照(EC) No 396/2005第12章的要求,审查了苯丁锡(fenbutatin oxide)的最大残留限量。 /p p   苯丁锡为抑制神经组织的有机锡杀螨剂,又名托尔克、 克螨锡,对害螨以触杀为主,广泛用于果树、柑橘、苹果等,可防治多种活动期的植食性螨类。 br/ /p p   据了解,由于缺少二羟基苯丁锡的毒理学数据,欧盟地区已不再许可苯丁锡的最大残留限量。然而,国际食品法典委员会制定的限量仍然存在。 br/ /p p   由于缺少完整的苯丁锡毒理学特性,欧盟食品安全局不能开展国际食品法典委员会限量的评估,也不建议将该限量整合进欧盟法律。然而,欧盟食品安全局可以根据现有数据,提议针对非法使用的标示残留物和定量限。 br/ /p p br/ br/ /p
  • 2021版食品中农药最大残留限量国家标准解析
    农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段,也是世界各国的通行做法,对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前,我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定,截至2009年底,农药残留限量仅有870多项,存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发〔2009〕8号)和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求,原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理,2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763,实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布,提高了标准的系统性和实用性。此后,2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中,2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准。其中,谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务,农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化(一)新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。(二)修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因,基于膳食风险评估结果,对2,4-滴等46种农药在玉米等106种(类)食品中194项残留限量标准进行了修订。同时,由于推荐增补了配套农药残留检测方法,将2甲4氯(钠)等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量;由于缺乏配套检测方法,将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是,此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药,均按照检测方法的定量限水平设定限量值,实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。(三)新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763 新增了81种农药,相应增加限量标准1343项。其中,42种农药已在我国批准登记,39种农药尚未在我国取得登记。(四)修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量(ADI)。为保证膳食风险评估数据的科学性,参考FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)评审结果,2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述,修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量(ADI)。 (五)新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况,2021版GB 2763修订了规范性附录A(食品类别及测定部位),增加了小麦全粉、黄花菜(干)、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉(干)、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母(鲜)、贝母(干)、百合(干)、三七花(干)、哺乳动物脂肪(乳脂肪除外)、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称,修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称,并将枸杞(干)的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。(六)调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况,2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准;由于检测方法标准进行了修订,对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新,即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 0654)和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 1605);由于前处理要求使用危险化学品等原因,不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》(GB/T 5009.110)和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.72)等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点(一)涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准,包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种,同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看,已超过CAC、美国,基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;农药残留限量标准增加2985项,增幅为42%,基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。(二)高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管,规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平(定量限),制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值,实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖,强化了禁限用农药监管。同时,通过评估转化CAC标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。(三)蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题,由于农药市场小、回报低等原因,企业主动申请农药登记的积极性不足,导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视,重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%。同时,在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上,制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准,发布了505项农药残留风险控制技术方案,指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记,创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制,一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。(四)农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法,同步发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准,可以作为相关农药残留限量的配套检测方法,将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时,为提高配套检测方法的适用性,2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法,以兼顾不同检测机构的实际需要。
  • 欧盟修订禽畜产品中抗球虫药的最新残留限量
    欧盟修订禽畜产品中抗球虫药的最新残留限量   欧盟委员会于2012年7月9日把2009年2月10日实施的欧盟法规124/2009修订为法规610/2012。该项修正更新了食物中的拉沙里菌素钠、马杜霉素、地克珠利、和尼卡巴嗪的最高限量。   抗球虫药属于饲料添加剂,并被广泛用于防止由艾美球虫属和等孢子球虫属中几种原生动物引起的球虫病。球虫病的病征包括腹泻、发烧、食欲不振、体重减轻、消瘦,有时会导致牛、绵羊、山羊、猪、家禽及兔子的死亡。抗球虫药中的活性物质被分为两组:(1)聚醚离子载体(拉沙里菌素、麦杜拉霉素、莫能菌素、那拉霉素、盐霉素及塞杜霉素)(2)化学抗球虫药(癸氧喹酯、地克珠利、常山酮、尼卡巴嗪及氯苯胍)在非目标饲料中,不可避免地含有抗球虫药饲料添加剂的残留物,会导致在动物制品中,如猪肉和鸡蛋中出现这些残留物,从而威胁到人类健康。对于在非目标动物的各种食物中添加十一种抗球虫药的最高限量最初是在2009年1制定的。   然而,当我们所掌握的一些新科学数据或技术知识证明消费者的健康受到威胁时,这些残留物限值也应该做进一步的改变。在法规610/2012中,食物中的拉沙里菌素钠、马杜霉素、地克珠利、和尼卡巴嗪的最高限量修正如下: 化合物 食品基质 最大残留限量(μg/kg)或PPB 拉沙里菌素钠 除了家禽和牛科动物,动物食品来自: 牛奶 1 肝脏 50 肾脏 20 其它食物 5 马杜霉素 除了育肥鸡以及火鸡外,动物食品来自: 鸡蛋 12 其它食物 2 尼卡巴嗪(残留物:4,4’-对称二硝苯脲(DNC) 除了育肥鸡,动物食品来自: 鸡蛋 300 牛奶 5 肝脏 300 肾脏 100 其它食物 50 地克珠利 除了育肥鸡、育肥火鸡、珍珠鸡、家兔的育肥及繁殖、反刍动物及像猪的动物外,动物食品来自: 鸡蛋 2 肝脏和肾脏 40 其它食物 5
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日,农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段,每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品:畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行,如:农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定:必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。   畜禽及其产品   232家农业部兽药相关检测单位 检样数:4505 11类兽药残留检测项目:地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。   蜂蜜   农业部蜂产品质检中心 检样数:250 6类兽药残留检测项目:氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。   水产品   367个农业部水产品相关检测单位 检样数:8300 6类兽药残留检测项目:氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。    原文如下:   农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知   为加强兽药残留监控,保障动物产品质量安全,我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,并就有关事项通知如下。   一、组织实施   我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作,在组织完成国家计划的同时,应制定实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。   中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。   水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务,抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。   二、抽检要求   (一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(附件4)。   (二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中,进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。   (三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。   (四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行,确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。   各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的,应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料,并经核准后再进行检测。   (五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。   (六)各地要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(附件4)。   (七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1:5,即每发现一个阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。   三、结果处理   各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级兽医行政管理部门要做好督办工作,样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。   (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查用药记录和库存兽药产品。   (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要提出改正措施,并监督整改。   (三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁,并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。   (四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。   (五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。   (六)处理结果报省级兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。   四、工作要求   (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。   (二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。   (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。   (四)各地要高度重视监控计划组织实施工作,加强领导,落实责任,强化措施,充分发挥兽药残留监控效能,保障动物产品安全。同时,将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。   附件:1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划   2.兽药残留抽样检测技术操作要点   3.兽药残留检测方法及残留限量   4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表    农业部    2014年1月29日
  • 岛津基于ICP的药品原药中残留金属催化剂的检测方案
    药品原药的合成过程中,往往会使用金属催化剂。但如有残留的情况下,则按照《关于新药品原药中残留杂质的指南》(日本医食审发第1216001号,2002年12月16日),将其归类为无机杂质,需要被去除。根据该指南,采用日本制药标准收录的试验方法或适宜的方法对残留金属催化剂进行分析,在开发阶段进行评估。在海外,欧洲医药产品评估机构(European Medicines Agency: EMEA)于2008年2月21日颁布了关于限制药品生产工序中金属催化剂及金属试剂限量的指南,设定了14种金属的容许限值。另外,美国药典(United States Pharmacopeia: USP)也在其刊物Pharmacopeial Forum34(5)(2008年9-10月)3中,提出了31种金属的容许限值及其试验方法。所有这些,说明大家对药品中的金属杂质的日益关注。在金属元素的分析中,经常采用原子吸光光度法、ICP发射光谱法和ICP-MS质谱法,而在进行多元素分析时,从分析的迅速简便的角度而言,ICP发射光谱法最为有效。 本检测方案基于ICP发射光谱分析方法,并遵从EMEA指南要求的14种金属元素,对医药品中金属催化剂残留物质进行了检测。经过多年的实验确认,ICP发射光谱分析法(岛津的ICPE-9000)具备分析药品原药中残留金属催化剂所需的较高灵敏度,通过在前处理中引入有机溶剂样品DMSO,前处理操作也可简便有效地进行。 岛津全谱直读型ICPE-9000 金属元素在生物生存中发挥着重要的作用,在新陈代谢、能量代谢及信息传递等阐明生命机能的过程中,对确定构成金属蛋白质、金属酵素等活力中心的金属元素等进行功能分析是不可或缺的。希望我们共同发挥ICP发射光谱分析法可对多元素同时进行分析的快速性与操作简便的特色,在药品以及生命科学领域的多种试样分析中进行推广应用。 了解详情,请点击《利用ICP发射光谱分析法对药品原药的残留金属催化剂进行分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 纳米传感器可在几分钟内检出残留农药
    瑞典卡罗林斯卡学院研究人员开发出一种微型传感器,可在几分钟内检出水果上的农药。在《先进科学》杂志一篇论文中描述的该项概念验证技术,使用由银制成的火焰喷涂纳米粒子来增强化学物质的信号。研究人员希望这些纳米传感器可帮助人们在食用前发现农药残留。 卡罗林斯卡医学院微生物学、肿瘤和细胞生物学系首席研究员乔治索特里奥称,在欧盟销售的所有水果中,多达一半含有大量与人类健康问题有关的农药残留。然而,目前用于在消费前检测单一产品上农药残留的技术,相关传感器成本高,制造工艺繁琐,在实践中受到限制。为克服这个问题,研究人员开发了廉价且可重复使用的纳米传感器,用于监测在售水果的农药残留。 新纳米传感器采用了表面增强拉曼散射(SERS)技术,可将金属表面上生物分子的信号增强超过100万倍。研究人员此次通过使用火焰喷涂(一种成熟且具有成本效益的金属涂层沉积技术)创建了一种SERS纳米传感器,将银纳米粒子的小液滴输送到玻璃表面。火焰喷涂在大面积上快速生产均匀的SERS薄膜,消除了可扩展性的关键障碍之一。 然后,研究人员微调了单个银纳米粒子之间的距离,以提高它们的灵敏度。为了测试其检测能力,他们在传感器顶部涂上一层薄薄的示踪染料,并使用光谱仪来揭示它们的分子指纹。研究表明,传感器可靠且均匀地检测到了分子信号,并且在2.5个月后再次测试时其性能保持不变,这证明了它们的耐用性和大规模生产的可行性。 为测试传感器的实际应用,研究人员对它们进行了校准,以检测低浓度的对硫磷—乙基,这是一种在大多数国家被禁止或限制使用的有毒农业杀虫剂。研究人员将少量对硫磷—乙基放在苹果上,随后用棉签收集残留物,棉签浸入溶液中以溶解农药分子。溶液滴在传感器上后,传感器可在5分钟内检测到农药残留,而不会破坏水果。 研究人员希望探索这种纳米传感器是否可应用于其他领域,例如在资源有限的环境中发现特定疾病的生物标志物。
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