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砷汞铅镉标准品

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砷汞铅镉标准品相关的论坛

  • 化妆品中汞铅砷镉的测试相关请教

    请教下各位大神,本实验室拟申报CNAS,CMA实验室,做化妆品的非特备案的检验检测其中关于卫生指标的汞铅砷镉这4个元素可以使用1.6的ICP/MS方法,代替1.2、1.3、1.4、1.5的方法嘛看产品标准中没有规定用哪个方法来具体规定,不知道这样做可行不可行

  • 食品重金属铅镉铬汞砷检测仪介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407050934497009_4052_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品重金属铅镉铬汞砷检测仪,作为现代食品安全监管的重要工具,不仅具有高度的灵敏度和准确性,更在便捷性和智能化方面取得了显著的进步。该仪器能够快速、准确地检测出食品中的铅、镉、铬、汞、砷等重金属含量,为保障人们的饮食安全提供了强有力的科技支撑。  在实际应用中,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪的操作流程简便易懂。用户只需按照仪器说明书进行简单的操作,即可在短时间内完成食品样本的检测。同时,该仪器还具备智能化的数据处理功能,能够自动记录并显示检测结果,大大提高了检测效率。  除了便捷性和智能化外,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪还具有高度的可靠性和稳定性。仪器采用先进的检测技术和精密的制造工艺,确保了检测结果的准确性和可靠性。同时,该仪器还具有良好的抗干扰能力,能够在复杂的环境条件下稳定工作。  此外,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪还具有广泛的应用范围。无论是食品生产企业、检验检测机构,还是政府部门和科研机构,都可以利用该仪器对食品中的重金属含量进行快速检测。这不仅有助于及时发现食品安全问题,还能够为相关部门的监管和决策提供科学依据。  总之,食品重金属铅镉铬汞砷检测仪是现代食品安全监管的重要工具之一。它的出现不仅提高了食品检测的效率和准确性,还为人们的饮食安全提供了更加坚实的保障。随着科技的不断进步和发展,相信未来食品重金属铅镉铬汞砷检测仪将会更加智能化、便捷化,为保障人们的健康贡献更大的力量。

  • ICP-OES能准确测定食品中的铅砷镉汞么?

    快要被老板们逼疯了,只有一台ICP-OES,一定要用它测食品中的铅砷镉汞,一定要说ICP-OES的灵敏度比AAS要好,肯定是因为空气质量或是啥啥因素的干扰才测得不准,真心崩溃了,我也是接触ICP-OES不久,事实告诉我样品消解后定容上机,铅砷就是做的很不准,不知道是不是我真的能力有限,冤枉了ICP-OES,在不加氢化物发生器的条件下,ICP-OES真的能准确测出食品中的铅砷镉汞么?!求解脱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 解读食品砷汞检测新国家标准

    解读食品砷汞检测新国家标准来源:检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。 《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。  2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法;  3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法);  《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化:  1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)  2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法

  • 化妆品中给的砷、汞、铅测定

    第一次做化妆品(具体就是唇膏之类的)的砷、汞、铅测定,想请教几个问题:⒈关于取样量,微波消解的工程师说做大能取到0.2g,那么做三种元素要分别消解吗?有好的方法可以消解一份,将三种元素都做了?⒉我们的原子荧光为吉天的8220,没有用原子荧光测过汞。2015年版化妆品卫生规范上标准系列溶液最终的盐酸浓度是10%,不是要与载流一致吗(载流5%盐酸)?另外线性范围为:0、0.2、0.5、1.0、2.0ug/L应该比较合适吧?样品消解完后,加盐酸羟胺0.5ml,用水稀释至10ml后再用盐酸稀释至2-5倍?感觉样品的酸的浓度更高?标准叙述有误吧?

  • 【原创大赛】【食品】VS【药典】ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜的过程对比

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定铅、镉、砷、汞、铜的过程对比[/b][/align]平常检测样品主要以食品类(粮食、酒)以及中药材类,食品类主要检测指标是铅、镉、砷、汞、铜、铬,依据标准是食品安全国家标准5009系列,如食品安全国家标准GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》;中药材类的检测指标是铅、镉、砷、汞、铜,依据标准是《中国药典》2015年版第四部附录2321《铅、镉、砷、汞、铜的测定》。现以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测其中铅、镉、砷、汞、铜含量为例,将这两类标准《中国药典》与食品安全国家标准进行归纳对比。分别从前处理方法,标准溶液配制基体与浓度,目标元素的同位素以及内标选择方面进行对比。此对比纯属自己闲暇之余简单罗列,仅供既检测食品又检测药品的分析人员学习借鉴,以免检测过程弄混弄错。1. [b]前处理方法[/b]药典:取供试品于60℃干燥2小时,粉碎成粗粉,取约 0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10mL(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各徽波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转人50mL量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/m1)200μL,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。食品:称取固体样品0.2g~0.5g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 ℃加热30min或超声脱气2min~5min,用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。总体上前处理过程相似,药典中没有赶酸这步,食品中也仅仅是100 ℃加热30min或超声脱气2min~5min;另外,食品种类较多,包括一些酒类与饮料类,因此有相应的预处理过程。2. [b]标准溶液浓度[/b][table][tr][td][align=center]铅与砷,ng/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]镉,ng/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]铜,ng/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]汞,ng/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.100[/align][/td][td][align=center]0.500[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table][b]关于汞[/b]在食品安全国家标准中,汞的标准溶液配制是使用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列。汞标准稳定剂:取2mL金元素溶液1000mg/L,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL,用于汞标准溶液的配制。 注:汞标准稳定剂亦可采用2g/L半胱氨酸盐酸盐+硝酸(5+95)混合溶液,或其他等效稳定剂。 而在样品中没有提到加入上述汞稳定剂。而药典中汞的标准溶液配制是精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含汞 0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。在样品制备中是加入金单元素标准溶液(1μg/mL)200μL,用水稀释至50mL。[table][tr][td][align=center]标准[/align][/td][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]基体[/align][/td][td][align=center]10%硝酸[/align][/td][td][align=center](5+95)硝酸[/align][/td][/tr][/table]3. [b]目标元素同位素选择[/b][table][tr][td][align=center]推荐选择的同位素[/align][/td][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜[/align][/td][td][align=center][sup]63[/sup]Cu[/align][/td][td][align=center][sup]63[/sup]Cu/[sup]65[/sup]Cu[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷[/align][/td][td][align=center][sup]75[/sup]As[/align][/td][td][align=center][sup]75[/sup]As[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]镉[/align][/td][td][align=center][sup]114[/sup]Cd[/align][/td][td][align=center][sup]111[/sup]Cd[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]汞[/align][/td][td][align=center][sup]202[/sup]Hg[/align][/td][td][align=center][sup]200[/sup]Hg/[sup]202[/sup]Hg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅[/align][/td][td][align=center][sup]208[/sup]Pb[/align][/td][td][align=center][sup]206[/sup]Pb/[sup]207[/sup]Pb/[sup]208[/sup]Pb[/align][/td][/tr][/table]4. [b]内标浓度及选择[/b][table][tr][td][align=center]标准[/align][/td][td][align=center]2015中国药典[/align][/td][td][align=center]GB 5009.268[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]内标浓度[/align][/td][td][align=center]1μg/mL[/align][/td][td][align=center]25μg/L~100μg/L[/align][/td][/tr][/table]药典中的描述是:测定时[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As以[sup]72[/sup]Ge作为内标,[sup]114[/sup]Cd以[sup]115[/sup]In作为内标,[sup]202 [/sup]Hg、[sup]208[/sup]Pb以[sup]209[/sup]Bi作为内标。食品标准中的描述是:由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同,当在线加入内标时,需考虑使内标元素在样液中的浓度,样液混合后的内标元素参考浓度范围为25μg/L~100μg/L,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As以[sup]72[/sup]Ge/[sup]103[/sup]Rh/[sup]115[/sup]In为内标,[sup]11[/sup][sup]1[/sup]Cd以[sup]103[/sup]Rh/[sup]115[/sup]In作为内标,[sup]202 [/sup]Hg、[sup]208[/sup]Pb以[sup]185[/sup]Re/[sup]209[/sup]Bi为内标。5. [b]总结[/b]①镉元素同位素的选择,药典选择114,而食品选择111,这个是因为什么原因呢?②内标的浓度,药典中内标浓度较高。③汞的稳定剂也不一致,加入金标准溶液的方式与浓度差别较大。

  • 食品中的铅砷镉汞用ICP-OES测到底行不行!?

    快要被老板们逼疯了,只有一台ICP-OES,一定要用它测食品中的铅砷镉汞,一定要说ICP-OES的灵敏度比AAS要好,肯定是因为空气质量或是啥啥因素的干扰才测得不准,真心崩溃了,我也是接触ICP-OES不久,事实告诉我样品消解后定容上机,铅砷就是做的很不准,不知道是不是我真的能力有限,冤枉了ICP-OES,在不加氢化物发生器的条件下,ICP-OES真的能准确测出食品中的铅砷镉汞么?!求解脱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 鱼类中铅、镉、汞和砷的测定

    随着生活水平的提高,人们都渴望绿色食品、无公害食品。鱼是餐桌上常用的食物,由于水环境不断被污染,鱼中的重金属含量也会增加,对人体造成很大的危害。本文用原子吸收分光光度法测定了鱼肉与鱼肝中Pb、Cd含量,用原子荧光光谱法测定Hg、As的含量。按照国家标准,食品中各元素的前处理方法不同,这样在同一样品中多元素的测定前处理要消耗很多试剂,而且又费时、费力。本研究选用两种前处理方法,一种是混合酸湿法消化可 以同时处理分析Pb、Cd;另一种用微波消解法可以分析Hg、As。为了验证方法的准确性,选用国家标准物质对虾进行试验,并与国标法进行对比,本法测定值与标准物质推荐值以及国标测定值一致,RSD5%。1 实验部分1.1 仪器和试剂Spectr AA220原子吸收分光光度计(美国Varian公司);AFS- 2202a 型原子荧光仪(北京海光仪器公司);CEM MARS微波消解仪(意大M ilestone 公司)铅、镉、汞、砷标准溶液1000ug/mL国家标物中心;对虾标准物质GBW08572国家标物中心;高氯酸(优级纯),硝酸(优级纯),硫脲(分析纯),抗坏血酸(分析纯)。市场随机购买鲢鱼三条,某化工厂附近污染鱼塘中的水及三条已死的鲫鱼。1.2 分析方法将鱼肉用匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。1.2.1Pb、Cd的测定称取0.1-0.5g试样于锥形瓶或高脚烧杯中,放人数粒玻璃珠,加入10mL混合酸(硝酸+高氯酸=4+1),加一小 漏斗后在电热板上消解,若变棕黑色,再加入混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却后将试样消化液移入10-25mL容量瓶中,用去离子水 少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。再用国标方法进行测定。

  • 【原创大赛】ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

    【原创大赛】ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

    ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要:化妆品试样经硝酸消解,将各种元素溶出到酸溶液中,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅,砷,汞。该方法定量检出限为铅:2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。线性相关系数≥0.995。在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%~115%之间、精密度<15%。符合日常快速检测的要求。关键词:等离子发射光谱 化妆品 铅 砷 汞化妆品中铅,砷,汞等元素是主要污染元素,是进出口化妆品的主要检测项目。根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定,化妆品中铅不得超过40 mg/kg;砷不得超过10 mg/kg;汞不得超过1 mg/kg。目前,测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。这些方法都是比较常用的方法,虽能满足检测要求,但也有一定的局限性,主要是高通量能力不足,不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。所以,根据上述限量要求和本实验室的检测经验,实验室制定了一次消解,采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法,大大提高了检测效率。1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV,美国PE公司);消解仪、水浴锅或类似加热装置,加热的最小温度为100℃。超纯水:18MΩcm;硝酸,优级纯或经过提纯;1.2 标准溶液铅、砷标准溶液:有证标准溶液。临用时逐级稀释,先配成铅20mg/L,砷10mg/L 的混合储备溶液,配置在5%硝酸中,使用期为三个月。临用时逐级稀释,最终配成铅浓度为40 μg/L,80 μg/L,120 μg/L,160 μg/L,200 μg/L,砷浓度为20 μg/L,40 μg/L,60 μg/L,80 μg/L,100 μg/L的混合标准工作液,配置在2%硝酸中,使用期为一个月。汞标准溶液:有证标准溶液。先配制浓度为10 mg/L的储备液于10%硝酸中,使用期为3个月。从该溶液配成浓度为4 μg/L,8 μg/L,12 μg/L,16 μg/L,20 μg/L的标准工作溶液,配制在2%硝酸中,临用现配。1.3 仪器条件仪器参数与测定条件见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271017_460226_2646159_3.jpg以上条件可根据情况有所改变。但同一批标准和样品的仪器条件必须一致。1.4 样品处理和检测 准确称取0.45g~0.5g均匀试样(取3位有效位数),具体量视样品而定。试样置于50mL具塞刻度玻璃或聚四氟乙烯试管中,加入3mL硝酸(6.1.2),加盖,但不能密闭。在消解仪上加热,加热程序可根据情况设置,但要保证最大温度不超过110℃,且在100℃或以上的消解时间大于2个小时。消解结束后,待冷却后用蒸馏水定容至25mL并混匀。该溶液上清液或过滤液直接用于电感耦合等离子体发射光谱仪测定铅,砷,汞。同时做试剂空白试验。 2 结果讨论 2.1 线性范围 四种元素的标准曲线均有很好的线性,见图1。铅的标准曲线范围为0-200 μg/L;砷的标准曲线范围为0-100 μg/L;汞的标准曲线范围为0-20 μg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271019_460228_2646159_3.jpg2.2 定量检出限根据ICP谱图的信噪比以及干扰情况,并考虑化妆品中元素限量,将定量检出限定为铅:2 mg/kg、砷 1 mg/kg、汞0.2 mg/kg。定量检出限均远小于限量,满足合格评定的要求。2.3 回收率和精密度对三种化妆品样品进行了添加回收试验,结果见表2~表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460232_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460233_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460234_2646159_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271028_460235_2646159_3.jpg3 总结该方法采用了湿法消解的方法,同时利用了ICP-OES的多元素同时测量能力,一次消解、一次测量完成了化妆品中铅、砷、汞的测量。方法简单快速,可靠性好,适合日常大样品量的快速检测。从仪器应用上,本方法利用了OPTIMA 8000型ICP-OES的两个特点。一个是平板等离子体发生器,氩气流量为8L/min,为普通流量的一半;另外一个是高灵敏度,汞的检出限可以做到0.2mg/kg,满足了化妆品中汞的检测要求。

  • 【讨论】PE材料中的重金属铅、砷、汞、镉的测定???

    PE材料中的重金属铅、砷、汞、镉的测定???这个好像没有相关的标准,也不知怎么做,前处理怎么做呀?包装材料是要浸泡的,这种原料不能浸泡吧!浸泡面积就不好确定。如果灰化或消解可以吗?关键是不知有没有相关的标准要求?国内、国外的标准有没有人知道呀?

  • CQ-MO-247检测重金属/铅/砷/镉/汞的含量

    最近一个外国的客户给了一份产品规格书,上面写的食品中的重金属/铅/砷/镉/汞的含量检测用CQ-MO-247方法,想请教一下大家,这是个标准么?哪位有具体的检验流程

  • 测砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬需要什么仪器

    我们要测水样中的砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬,要求分别是砷(1PPB),硒(1PPB),汞(0.1PPB),银(5PPB),铅(1PPB),镉(0.5PPB),六价铬(5PPB),请问各位需要什么仪器,检测方法参照饮用水检测标准GB 5749-2006

  • 关于汞砷铅镉的仪器选择

    各位大神们,公司想开展化妆品中汞砷铅镉这四个项目的检测,需要购置一批检测仪器,现在想在精准度为前提的情况下,兼顾到技术人员应用过程中操作繁琐性和时间成本问题,大神们有什么可以推荐的吗?也就是说,如果一个样品同时需要检测这4个项目,从以下方面(按优先级排列)1. 精准度2. ①检测时间成本(例如一台仪器要检测某两三个项目,检测完后冲洗时间)以及 ②污染概率(例如一台仪器要检测某两三个项目,检测完后更换另一个项目检测,或换至另一台仪器检测另一项目过程中的污染)3. 经济性4. 前处理样品过程中的难度及时间成本

  • 最近做砷,汞t一,镉出现问题,请老师们帮我看看

    最近测量铅砷汞镉出现了一个问题http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif做标准曲线的时候汞镉的吸光度减半。砷更离谱,预热半个小时灯能量始终不稳定,负高压接近600,标准曲线吸收值很低,线性不好,请各位老师帮我看看问题出现在哪里? 首先介绍一下基本情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器是耶拿ZEEnit 700 铅镉是用石墨炉做的,砷汞是用氢化物做的。在测量过程中,铅标准曲线的吸光度跟以前相比没有改变,线性良好(能达到0.999);做镉标曲时线性勉强说得过去,但吸光度减小;汞标曲线性不错,但吸光度值仅为原来一半;砷标准曲线每点吸光度值都很小而且不成线性,噪音较大。 针对以上问题我尝试了解决办法,但是效果不好。首先我清洁了石墨炉跟石墨管,并将石墨炉跟氢化物两边的6个石英窗拆下来清洗,从新做镉标曲,结果吸光度跟以前相比还是较小,然后我换了新的石墨管,并将原子化温度降低50℃,从新做镉标曲,结果吸光度并没有明显改善。清洗完石英窗,做汞标曲,汞灯能量稳定,负高压降低,但标准曲线各点的吸光度没有提高,我怀疑是标准品时间长了,于是从新配制标准品上机测试,结果还是原来吸光度的一半。最后再来做砷,由于清洗完石英窗,灯能量稳定了一点,负高压降到540左右,从做标准曲线,标曲各点的吸光度增大了一点,但不到原来吸光度的一半,线性勉强到0.995。 今天领导让我做仪器检出限,但是吸光度减半了,斜率必然减小,氢化物噪音比石墨炉大,砷汞肯定没法达到要求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif请各位老师帮我看看问题出在哪儿,我该怎么办?另外我想多学一些原子吸收相关的知识,能不能给我推荐几本书http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 测定大米中铅镉铬砷汞

    我测定大米中的铅镉铬砷结果老是偏低,平行性也差,求助问题出在哪?我的消解方法如下:方法一(电热板湿消解法):1、称取1g标准大米(辽宁大米和四川大米)于100 mL高脚烧杯,加入10 mL北化BV-III硝酸外加玻璃漏斗浸泡过夜。2、于石墨电热板上100℃消解30-45min至黄棕色的烟变淡,再升温至150℃消解2-3h,取掉漏斗赶酸至1 mL,冷却用一级水转移定容至25 mL比色管。器皿均用(1+3)硝酸浸泡过夜,洗干净后再用浓硝酸洗过了,空白值Pb 1ug/L左右,Cd0.1 ug/L,Cr 1-2ug/L,砷0.2 ug/L左右。但是样品的结果经常偏低且不平行,回收率低于50%。我也有用250mL锥形瓶消解过,结果也不好。方法二(石墨消解仪湿解法):石墨消解仪的孔是直径32 mm,深6 cm那种,配套50 mL的比色管。大致步骤与方法一相同,只是第二步消解的温度用140 ℃消解3 h,再用160℃赶酸的。PS:Pb、Cd、Cr是用ZA-3000石墨炉测试,As是原子荧光测定。汞目前微波消解还没怎么做,结果也不甚理想。这个项目我做了好多次了,从开始用国药的优级纯硝酸铬的空白太高换成北化的硝酸解决了空白问题,但是样品平行性不行,加标回收率也不是很好,真是无力了。。。

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)等8项食品安全国家标准的公告

    中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015-10-23 2015年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)等8项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范特此公告。

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