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杀虫剂除草剂
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杀虫剂除草剂相关的方案
LCMS分析橄榄油中的特丁津除草剂
橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益,所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨,中间除了机械和物理加工之外,没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家(希腊,西班牙和意大利)使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中,一些残留农药存留在植物中,导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在,橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂,含有大量的脂肪,在分析之前需要样品的提取过程。
谱合生物:LCMS分析橄榄油中的特丁津除草剂
橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人的健康有益,所以越来越来得到大世界的重视。新鲜橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨,中间除了机械和物理加工之外,没有任何的处理以保证橄榄油的质量。在地中海国家(希腊,西班牙和意大利)使用的农药主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤中,一些残留农药存留在植物中,导致橄榄被污染。结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中农药残留的最大限量。现在,橄榄和橄榄油中各种农药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质非常复杂,含有大量的脂肪,在分析之前需要样品的提取过程。
水中苯氧羧酸类除草剂的测定
生态环境部于 2015 年 12 月颁布了 HJ 770-2015《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/ 串联质谱法》,对水中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。本文使用Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定,灵敏度是原标准方法的 50–100 倍,且仪器仍呈现了良好的稳定性。
LC-MSMS分析食品和植物中未衍生草甘膦及相似极性杀虫剂
介绍一种新 LC-MS/MS 分析方法,用于无需衍生的草甘膦及其相似极性的杀虫剂检测。利用 HILIC 色谱柱分离,通过不同食物基质中添加标准溶液的方式模拟日常检测工作。实验中使用溶剂萃取提取样品,得到采集的原始数据,这些数据用于展示如何利用该方法检测食品中草甘膦等强极性化合物。研究中清楚的展示了草甘膦及一些相似极性的杀虫剂分析方法,该方法可用于定量检测低水平的复杂基质样品,过程中无需衍生,仅需借助高灵敏度的 LC-MS/MS 系统分析样品。这样对质谱的灵敏度要求比较高,需要像 AB SCIEX QTRAP 5500 这样高灵敏度的质谱,利用新型HILIC 液相色谱柱分离。即使不是在最理想的酸性流动相条件下,即使流动相中水相比例非常高,即使流速超过 1mL/min,由于使用 TurboVTM 离子源超强雾化能力,能够实现快速分析这些化合物。这意味着将不再需要 FMOC 衍生或者超长的离子色谱分析方法分析草甘膦等强极性杀虫剂,采用本方法即可满足甚至超出分析要求。
LCMSMS对水中苯氧狻酸类除草剂的测定
建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧竣酸类除草剂残留的方法。仪器:超高效液相色谱-串联质WatersAquityTQD;Masslynx4.0工作站;自动固相萃取仪;HLB固相萃取柱;氮吹浓缩仪结论:建立了SPE/UPLC-ESI/MS/MS分析水中苯氧狻酸类除草剂的方法,该法具有操作简便、灵敏度高、准确、重现性好的特点,且杂质干扰少,定性定量准确可靠,适合千大批量复杂水样中苯基狻酸类除草剂的分析。
含氮除草剂的检测
柱温: 60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气: He, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 290 oC样品: 含氮除草剂, 0.2μ L检测: FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC
易科泰呼吸代谢测量技术:昆虫对杀虫剂的响应
昆虫与杀虫剂,是一场人类与昆虫的战争。长期使用杀虫剂易使昆虫产生不同程度的抗药性、甚至产生交互抗性,从而不利于生态环境的保护和农业生产成本的降低。目前已知昆虫对杀虫剂的响应包括生态行为、发育、生理代谢、基因表达、神经系统、表型适应等方面,但昆虫响应杀虫剂更深入的机制目前仍不清楚。易科泰昆虫呼吸代谢和行为监测技术是深入评估杀虫剂对昆虫新陈代谢研究的创新型方案。
水中15种氯代除草剂的测定
适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
含氮除草剂的检测
柱温:60 oC ( 1 min ) - 290 oC, 15 oC/min ( 5 min )载气: He, 40 cm/sec进样方式:直接进样, 290 oC样品: 含氮除草剂, 0.2μ L检测: FID, 16 x 10-11 AFS, 290 oC
饮用水、地表水和地下水中的痕量除草剂的检测
本文介绍了采用安捷伦在线 SPE 富集液质联用系统分析水中 27 种痕量除草剂的方法。该方法符合德国 DIN 标准 38407-36,适用于测定与地表水和饮用水质量相关的中性除草剂和除草剂代谢物。
固相萃取法用于白菜中吡啶类除草剂残留量的测定
氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用,同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草,其茎叶喷雾后由叶片吸收,积累在叶片与根分生组织内,导致植物生长受抑制,植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。
LC-MSMS分析食品和植物中未衍生草甘膦及相似极性杀虫剂
这里我们介绍一种新 LC-MS/MS 分析方法,用于无需衍生的草甘膦及其相似极性的杀虫剂检测。实验中展示的原始数据建立在 AB SCIEX公司 LC-MS/MS 平台上,利用 HILIC 色谱柱分离,通过不同食物基质中添加标准溶液的方式模拟日常检测工作。实验中使用溶剂萃取提取样品,得到采集的原始数据,这些数据用于展示如何利用该方法检测食品中草甘膦等强极性化合物。
固相萃取法用于土壤中磺酰脲类除草剂残留量的测定
磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂,它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出,容易影响地表水的水质,所以,其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害,且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此,对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验,有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间,提高了工作效率,也节约了人力。
三嗪类除草剂(EPA 619)的检测
柱温:150 oC - 250 oC, 4oC/min ( 5 min )载气:He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式:直接进样, 250 oC样品:EPA 619 三嗪类除草剂标准样品, 0.5 μ L 检测TSD, 275 oC
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量
本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》,建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中,6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好,相关系数大于0.9995,准确度为97.0~104.7%;精密度实验中,0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%,峰面积RSD为0.327~0.991%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明,该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。
液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量
本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》,建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中,6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好,相关系数大于0.9995,准确度为97.0~104.7%;精密度实验中,0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%,峰面积RSD为0.327~0.991%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明,该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。
固相萃取法用于玉米中二苯醚类除草剂残留量的测定
二苯醚类除草剂为原卟啉原氧化酶抑制剂,现使用的多为高活性的含氟品种,采用喷雾或毒土进行芽前或芽后早期处理。广泛应用于防除谷物等作物的杂草。虽然除草剂的应用对于提高粮食作物的产量有很大的帮助,但大量使用之后农药残留会对人及环境造成影响和污染,因此需要对其残留量进行检测。净化技术是农药残留检测前处理的核心,本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对玉米中二苯醚类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
GCMS法测定大米中9种二苯醚类除草剂残留量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了大米中9种二苯醚类除草剂残留量的检测方法。在0.02~1.00 μg/mL浓度范围内,9种二苯醚类除草剂标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999。0.02 μg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%均小于5%。加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/kg,回收率分布在72.0%~113.6%之间。实验结果表明:该方法前处理操作简单,灵敏度高,结果可靠,可为大米中9种二苯醚类除草剂残留量测定提供参考。
有机氯杀虫剂的检测
柱温:60 oC - 300 oC, 4oC/min ( 10 min )载气:He, 30 cm/sec进样方式:不分流, 250 oC样品:杀虫剂混合物, 2.0 μ L检测:320 oC
GCMS法测定人造肉中11种除草剂残留量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了人造肉中11种除草剂残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、浓缩、SPE净化后上机测试。实验结果表明:在0.05-10 μg/mL浓度范围内,11种除草剂组分线性良好,线性相关系数均在0.997以上,检出限在0.18-1.14 ng/mL之间。取浓度为0.05 μg/mL标准溶液,连续进样6次,峰面积相对标准偏差小于6%,重复性良好。在空白样品中进行0.01和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验,回收率在77.3%-119.0%之间。该方法灵敏度高,重复性好,适用于人造肉中11种除草剂残留量的测定。
粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量检测方案(固相萃取仪)
适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定(该实验选用大米为基质)。参考标准:《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》
利用配有PDA检测器的Flexar FX-15UHPLC系统快速测定九种常用除草剂
水是支持任何生物细胞的生理活动的载体,因此水对我们生命及我们这个星球生物多样性是至关重要的。地下水储存于含水层,是该星球最大的淡水水库。然而地下水容易受到农业中广泛用于控制杂草生长除草剂的污染。世界各地不断的监测是检测饮用水中有害除草剂水平的关键。本应用文献采用UHPLC分析9种除草剂,与使用常规HPLC分析方法比较,本方法减少了大约50%的运行时间,以及一半的溶剂消耗量 。
使用 Agilent 1200 Infinity 系列在线SPE 解决方案检测饮用水、地表水和地下水中的痕量除草剂 (PDF)
本应用简报展示了 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460三重四极杆 LC/MS 系统联用分析水中痕量除草剂的性能。该方法符合德国DIN 标准 38407-36,适用于测定与地表水和饮用水质量相关的所选中性除草剂和除草剂代谢物。该方法的性能已经在实验室间验证研究中成功通过测试。本文给出了实际水样的线性、峰面积和保留时间 (RT) 精度以及浓度精度。
LC-MS/MS测定蔬菜中四种吡啶类除草剂残留
本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明,在2-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样7次,四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间,平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关人员参考。
使用LC/MS/MS 及QuEChERS 样品制备分析浆果中的杀虫剂残留
杀虫剂在农业中应用广泛,用于保护植物免受各种虫害和提高作物产量。但大量使用杀虫剂会危害人体健康。因此全世界都制定有严格的法规,限定其在食品中的最高残留限值。在常规使用的实验方法中,LC/MS/MS 以其具有高灵敏度、高可靠性和精度的特点,已成为一种首选方法。本研究使用独特的层流UPLC-ESI-MS/MS 三极四杆质谱仪对4 种品牌的非有机浆果中的40 种杀虫剂进行确证和定量分析。结果表明,QuEChERs 分离方法可快速可靠地分离深色的浆果样品中的杀虫剂残留。
有机氯杀虫剂(EPA 8081)的检测
柱温:150 oC ( 5 min ) - 275 oC,8oC/min ( 5 min )载气:He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式:直接进样, 200 oC样品:杀虫剂标准样品, 1.0 μ L检测:ECD, 5.12 X 10-10 AFS, 275 oC
使用加速溶剂萃取仪萃取氯化除草剂
加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品
采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂
使用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统/6470 三重四极杆液质联用系统成功实现了对水质中 8 种苯氧羧酸类除草剂的高灵敏度、快速、稳定的定量分析。本方法各项参数完全满足水质中苯氧羧酸类除草剂的限量检测要求和快速检测。
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