[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年，也就是两年前。[/b]那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中；移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom WCX规格：150mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate SiO2规格：4.6×250mm，5μm流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)流速：1.0mL/min柱温：40℃进样量：20μL检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1：加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测？我前一段时间刚做过，用的是商检的标准SN0293-1993,，氮磷检测器，DB1701柱，可是响应特别差，根本达不到标准的检出限，现在有没有更好的方法做这两种物质？
敌草快（diquat）是1957年由英国首次在世界上开发应用的一种联吡啶类除草剂，其中文商品名为利农，通用名为杀草快、双快，化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐，属于季胺盐类化合物，结构式见图1。敌草快可迅速被绿色植物组织吸收，对植物的脂类合成和叶绿体的双层膜结构具有极强的破坏力，使植物光合作用终止，迅速失水、枯萎死亡，但其传导性差，与土壤接触后很快失去活性。因此，敌草快是一种作用迅速的接触性除草剂和植物脱水剂。由于敌草快具有速效、广谱，在土壤中迅速钝化等优点，所以在果园、田埂、行间、非耕地及免耕地等的快速灭草方面，得以快速推广和应用。敌草快的大鼠经口LD50为231～400 mg/kg，兔经口LD50为101～190 mg/kg，按我国农药毒性分级标准，属中等毒性除草剂。敌草快对哺乳动物毒性大，摄入后对生物体的还原-氧化活性影响很大，对肺、心、肝、肾等都有害。经口摄入敌草快时，初期可引进人及动物口腔、食道等消化系统的糜烂、溃疡，被机体吸收后，对肝脏、肾脏等高血流脏器引起很强的毒性，可致多脏器功能不全，以致引起突然死亡。由于敌草快以季胺盐类形式存在，具有很强的极性，难挥发，因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。本测定方法参考文献及标准中敌草快的检测方法，根据敌草快的物理化学性质，用水提取后，利用硼氢化钠将其还原为部分氢化衍生物，从而降低极性，提高挥发度，再用GC-MS进行定性定量分析。该方法具有操作简便，成本低，分析速度快，结果准确可靠等优点。
描述：在GBT 5009.221-2008（粮谷中敌草快残留量的测定，GCMS法）中，给出的敌草快二溴盐的CAS号为 6385-62-2；而在SNT0293-2014（出口植源性食品中敌草快和百草枯残留量的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS）中，给出的敌草快二溴盐标准品的CAS号为 85-00-7。问题：请问大佬为什么会有这种情况出新？难道我买的6385-62-2只能给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用来测粮谷么？做其他食物还要重新买？ 0.O[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901191513228923_3272_3456131_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901191513161419_477_3456131_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
大家好： 有没有用液质测定蔬菜中敌草快和百草快的？请我呢使用的什么色谱柱？什么流动相？前处理是怎样使用的什么提取溶剂和净化柱子？ 我们在用气质方法（衍生）测定土豆时，加入硼氢化钠时产生气泡过多无法消除，所以想采用液质方法来做，请大家给予指点，谢谢！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。
大家好： 我用液质来测定百草枯和敌草快，但是标准品不成线性，是什么原因？请大家指点一下，谢谢！
关于敌草快气质的资料比较少，这个农药比较难做，所以想问问有没有谁之前做过，传授一下经验
最近按照国标方法（GB/T5009.221-2008）在做敌草快的测定发现国标的方法及其繁琐对标准品进行了前处理之后上机之后已经读数很不稳定了查找文献也没找到有合适的改进的方法在这里请教下高手有没有更好更简便的敌草快的前处理方法呢？另外，我查到有个文献是检测敌草快原药溶液中2，2‘-联吡啶的含量，现在另一个疑问就是：是否我们前处理那么繁琐最终就是为了将这个2，2’-联吡啶提取出来上机检验？如果确定最终只是需要检验这个成分，那我直接买这个成分的标样就行了，现在就是不清楚这个，望指教谢谢！！
请问GB/T 5009.221-2008标准叫敌草快的残留量的测定，标准中叫我们买的标准品是敌草快二溴盐，叫我们配的标准溶液又叫敌草快，请问配制标液时是否需要扣掉两个溴的分子量呢？国内或国际上监控的敌草快到底是敌草快是含溴离子的还是不含溴离子的呢？
敌草快衍生物怎么确定？具体物质是什么？还有衍生怎么做才好？各位朋友给点意见
百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时，用什么色谱柱和流动相？我用HILick怎么也不出峰
[color=#444444]有谁知道敌草快高效液相色谱分析方法吗？[/color]
最近在做5009.221-2008敌草快，用气质上机，1000ug/L响应才1000多，100ug/L的快出不来了，请高人指点下，还有就是敌草快的衍生产物是什么，全扫描也没扫到东西
[color=#444444]大家好，想请教一下小麦粉中敌草快的检测方法，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url][/color]
[size=3]甘肃草原主管部门正在完善一份草业生态工程可行性研究报告，谋求在我国重要的沙尘暴策源地之一的河西走廊大规模发展草业，治理生态，遏制风沙。 甘肃省农牧厅草原处处长丁连生介绍，甘肃省农牧厅与甘肃省发改委已编制《甘肃河西走廊北部风沙源区草业生态工程建设项目可行性研究报告》，日前已请国内权威专家进行了第三次评审 这份报告提出，在甘肃河西走廊北部风沙源区大规模建设风沙沿线防风固沙生态保护草带、绿洲草畜转化生态产业带、祁连山沿山农牧互补生态恢复置换带，大力发展草业，防风固沙，同时增加农牧民收入。 甘肃河西走廊是古丝绸之路咽喉要道，也是我国主要的沙尘源区。巴丹吉林、腾格里和库姆塔格沙漠对这一走廊地带的侵蚀正在加剧，沙化土地面积达１３．４万平方公里，占河西走廊土地总面积的近一半，风沙线总长１６００公里。 这份报告说，借鉴以往河西走廊生态建设和世界上众多国家发展草业的成功经验，实施草业生态工程是遏制河西走廊北部风沙源区生态恶化的最佳途径。这一工程不仅能发挥草地碳汇功能，遏制草原荒漠化，防风固沙，调节水资源，而且可带动畜牧业发展，促农增收。 河西走廊是甘肃草业起步较早的地区，目前有草业企业１１家，草产品年加工能力７１万吨，有１１条苜蓿草颗粒和草块加工生产线，５０多个苜蓿草粉加工点，草产品加工基地达６７万亩。[/size]
不知道有没有大侠做杀草强检测方法的！！！我们现在在做这方面的工作，急需液相检测方法！！谢谢！！
敌草快在不同的存储介质中存在两种构象异构体间的转换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中容易出现双峰现象。其在中性和酸性水溶液中易呈现反式构象，在碱性水溶液和有机试剂中易呈现顺式构象；在体内样品中主要呈现反式异构体。在有机溶剂乙腈中最为稳定，在碱性溶液中，当pH = 12的强碱性环境会使敌草快快速分解，10 d 之后基本无法检出，在 pH = 9 的弱碱性环境中则出现逐渐升高的趋势。存储介质对敌草快浓度的准确测定有着较大的影响。
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）vm88（注册ID：v2826867）yifan1117（注册ID：yifan1117）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================百草枯和敌草快的测定方法：SPE基质：水果蔬菜应用编号：103130化合物：百草枯 敌草快固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：取样品(干海菜)0.1 g，加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h，趁热过滤，用10 ml纯水清洗滤饼，合并滤液做为样品溶液。SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ）(1)活 化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。(2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。(4)洗 脱：用3 mL 1 M氯化铵（甲醇：水=1：1）溶液洗脱，流出液收集，定容至3ml后检测。色谱条件色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.# 82006） 流动相：A : B=9 : 1 A：0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B：水 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 258 nm（百草枯）、307 nm（敌草快） 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：天津应用实验室关键字：百草枯、敌草快、SPE、HPLC、ProElut PXC、Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(155).PNG
最近在做这个方法： 《粮谷中敌草快残留量的测定 GB/T5009.221-2008》，遇到几个问题请教下大家： 标准溶液配制问题：直接用敌草快标准溶液配制曲线，还是用经过前处理过程后得到的反应物来配制？ 如果是直接用敌草快标准溶液配制，标准中敌草快是用水和95%乙醇配制，不能直接进GC-MS； 如果是用反应产物配制，反应产物是什么，我用标准品进行反应后，谱图上出来的几个较明显的峰离子丰度跟标准都不一样，判断不出来哪个才是敌草快的反应产物。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80580]杀草隆检测方法[/url]
[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
为什么草酸会结块啊？知道的能说一下吗？
请问坛子里有谁做过敌草快的，本人以前没做过，最近开始按照5009.221-2008来做的，但是衍生后上GCMS没有找到相应的峰，而且干扰好多，请有经验者赐教！
[color=#444444]敌草快是一种季铵盐、没有N-H键，但红外光谱测出来在3400附近有N—H的吸收峰，标准图谱也是这样，查文献也找不到相关解析，求解答[/color][color=#444444][img=,361,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141543010435_9811_1701336_3.png!w361x132.jpg[/img][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141543017845_1528_1701336_3.png!w690x328.jpg[/img][/color]
分享一个新颖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法测定杀草强的方法，详见附件。
gb5009.221的敌草快,配置标曲是先配置好了再经过前处理衍生呢？还是衍生做好以后再配置标曲啊？标曲衍生后，线性不好，也有损失，哪些步骤关键。有没有做过的分享经验。
本人现在正在做敌草快的检测方法，SN/T 0293-2014 但是回收率总是上不去，总是在40－50之间，还有出的峰是两个，不知道是否两个峰都需要积分，请求大神帮忙解决。
SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相 求标准电子版！！！不胜感激！
有没有人做过3-氨基-1,2,4-三氮唑（ATA、杀草强）液相检测的呀！！本人求助此物质的检测方法……………………谢谢分享
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