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色谱柱性能差异

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色谱柱性能差异相关的论坛

  • 【原创大赛】塑化剂在不同5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨

    【原创大赛】塑化剂在不同5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨

    邻苯二甲酸酯类化合物在5ms色谱柱上出峰次序差异的探讨摘要：气质联用法测定塑化剂，选用5ms色谱柱分析时，发现本实验获得得出峰顺序与其他实验室存在不同，从仪器，标样，标准谱库，色谱柱，实验方法等方面寻找其原因，最终确定同规格的5ms柱，由于制造商填料，工艺技术差异，会产生相似化合物出峰次序的不同情况。关键词：气相色谱串联质谱；邻苯二甲酸酯；塑化剂；气相色谱柱；出峰差异塑化剂的危害日益被大家认识到，其检测方法也是不断的开发，其中气质联用的测定方法准确可靠，在色谱柱选择上多用的是5ms色谱柱。国内市面上同型号（同长度同直径同膜厚）5ms色谱柱品种不下10种，其性能，稳定性，柱流失，分离度应该是有差异的，但是化合物的出峰顺序应该一样的。本文用串接气质质测定塑化剂标样，确定塑化剂在5ms色谱柱上出峰顺序时，发现塑化剂在本实验室和其他实验室在5ms色谱柱上出峰次序存在差异，与同型号色谱柱出峰顺序一样的规律存在矛盾。笔者试图从仪器，标样，标准谱库，色谱柱，实验方法上进行探讨产生差异的原因，最终确定不同5ms色谱柱为最大可能的原因。气相色谱毛细管柱中化合物的出峰顺序影响因素主要有两点，一是色谱柱填料的类型；二是样品本身的特性。例如毛细管柱的填料分为非极性柱，弱极性柱，中极性柱和强极性柱等，对于非极性柱，出峰顺序主要由化合物本身的沸点（分子量）决定，沸点越高，出峰越慢。而在强极性柱里还受样品极性影响，极性越大的出峰越慢。 所以化合物在相同类型色谱柱上出峰顺序应该一样。但是规律有时也是不可靠的，相同的组分，在相同柱子（不同

  • 提问帖(3.1)：HPLC色谱柱性能的评价？

    提问帖(3.1)：HPLC色谱柱性能的评价？

    HPLC色谱法是目前使用非常广泛的一种分析手段，而色谱柱作为色谱分析的心脏又起着至关重要的作用。您是否使用HPLC色谱柱？在您看来，如何才能科学合理的评价一根色谱柱性能的好坏？恭喜省部重点实验室获得迪马奖励积分http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif答案：对于色谱柱的评价，仁者见仁智者见智，下面给出我认为的评价指标1.柱效：通常，以指定的一组标准物质为样品，测定它们在柱子上的理论塔板数。以作为柱效的衡量指标，这种标准溶质的选择，因不同的色谱模式而异。也因不同的使用目的而有所不同。一板情况下．要求它们具有不同的保留因子（例如：第一个化合物k=0,其余的在2-10范围内）例如，对于反相填料，可以选择一组具有不同极性的芳香族化合物，这一组标准物质可由苯、萘、菲或苯、甲苯、二甲苯等为基本组分，再添加以苯酚和苯胺等酸、碱性溶质而成。不同的厂家推荐的标准溶质往往相差很大，如有的由屎嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯和萘组成(Dikma)。其目的是观察它们同时分离性质差异很大的化台物的能力，其中的尿嘧啶兼顾了碱性物质，对碱性物质的分离能力是填料残余硅羟基和杂质金属离子含量多少的反映。需要注意的是，新购买来的柱子在实验室中所测得的柱效，往往低于生产厂家给出的柱效，排除在保存和运输中所引起的柱性能的变化等因素外，柱外效应的影响可能是主要的原因。只要将柱外效应减至最小（主要是自进样阀至柱头，以及自柱头至检测器的连接管），一般就可以得到满意的色谱图。 2.色谱峰峰形对称性：从色谱图上可以测量并计算柱每一个峰的不对称因子As。商品色谱柱的As值，应在0.9-1.2之间。超过此值，说明柱子填充不佳或填料因制造不良而对溶质有较强的非特异性吸附。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031823_352194_1610895_3.jpg3.分析时间：当我们使用同一规格的色谱柱的时候，在保证分离度的情况下我们还是希望保留时间越少越好（这样可以提高我们的工作效率）。所以我们要求一根色谱柱既要分离性强（柱效高）但同时又保留时间短，但二者又是相矛盾的两个概念（柱效和保留时间是成反比的，提高柱效往往意味着保留时间就延长），所以色谱柱的研发者在填料的设计上必须采用二维的设计理念，既要提高柱效（带来更高的分离性能）又要缩短分析时间，迪马科技的额Diamonsil C18就是这种二维设计理念的产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031824_352195_1610895_3.jpg4.选择性和分离度：当遇到多组分混合样品（特别是包含酸、碱、极性和非极性组分的复杂样品）时，不同的色谱柱对其中的每一个组分的保留能力（出峰时间）存在着差异，即选择性不同。一般来说，在比表面积相同的条件下，色谱柱的碳载量越高，键合相密度越大，对复杂混合样品的选择性和分离度就越强，Diamonsil C18(2) 的碳载量高达27%，能够很好的分离复杂混合样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031825_352196_1610895_3.jpg5. pH稳定性：常规C18 柱在流动相pH 值低于2 或高于7.5 的条件下使用时会发生键合相水解或硅胶溶解的现象，造成柱效和分离度下降，柱子使用寿命大大缩短。然而经过特殊修饰或者采用先进的键和技术往往可以提高色谱柱的pH值稳定范围，例如迪马科技的Diamonsil C18(2)的pH范围就拓展到了1.5-9；极性修饰的Spursil C18系列的pH范围1.5-10，Inspire C18系列 pH 范围1-11。在色谱柱制造领域，拥有一个较宽的pH 适用范围并不罕见，但使用

  • 不同类型的气相色谱柱差异有这么大吗？

    不同类型的气相色谱柱差异有这么大吗？

    各位战友好，有一个问题向各位请教：客户来我们公司做一个产品，提供的资料里，中控和成品分析要求的是0.32mm*30m*0.25μm的DB-210气相色谱柱，由于资料来得太晚，来不及买同类型的色谱柱，实际检测时就用了Rtx-Wax 0.32mm*30m*0.25μm的气相色谱柱，结果成品的图谱完全变形了，没法读取结果，难道不同类型的色谱柱会导致如此大的差异吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091753_476144_2777103_3.jpg

  • 色谱柱性能比较

    请求各位坛友帮帮我，现在我手头有两个气相色谱柱SE-30（0.32mm*30m）和DB-VRX（0.18mm*1.0um*20m），现在领导让我使用这两根色谱柱做一些实验，比较两个色谱柱的性能（如分离度、峰高等），我不知如何入手，两个柱子规格参数不一样，怎么比较性能呢？请问有谁做过类似的实验吗？帮帮我啊，谢谢！

  • 色谱柱主要的性能参数

    公司安排我今年负责色谱柱的销售，但是我对色谱柱一点都不了解，请教各位专家你们在选择色谱柱的时候比较看重的是哪些性能参数？

  • 请教:色谱柱性能

    各位坛友大家好:我们做银杏叶提取物萜类内酯项时,发现样品对色谱柱要求非常高,一根新柱用不了几次就出现分岔峰,而且还有较大的基线噪音(我们用的是蒸发光散射检测器),后来请教了一个同行,人家采用了WATERS的NOVAPAK:3.9*250*4um的色谱柱,寿命用性能都有所延长,这种柱比较特殊,请问大家有没有使用过这种柱的,其性能如何,相较于常规柱有何优缺点?

  • 【求助】色谱柱的性能测试怎么做

    "新的色谱柱在使用之前应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试"这是我看资料时,知道的,我今天就用新的色谱柱了,但是我不知道要怎么做性能测试,是在它给定的色谱条件下,检测什么,尿嘧啶,邻苯二甲酸二甲酯,硝基苯,三苯胺,萘,芴,看保留时间和容量因子能不能对上吗或是看差多少吗?

  • 同型号色谱柱不同品牌差异是否很大？

    如题，我们公司是岛津仪器岛津色谱柱，SH-5，然后工厂是DB-5。我们有个方法转移至工厂，我们用岛津的-5色谱柱有两个化合物都能出峰，但是峰形很差，转移至工厂时，有一个化合物未能出峰，但是另一个化合物峰形很好。一致以为同型号，以为填料也是一样的，应该不会差太多，但是现在看来是差很多的。请问不同的填料会差很多吗？另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱，安捷伦的是不是比岛津好？感觉岛津的柱子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱，用不了多久就容易产生峰拖尾，安捷伦的没怎么用过，但是貌似峰形比较好，不知道是不是错觉。有没有人做过不同的色谱柱的对比，是否有较大差异？

  • 安捷伦自带的色谱柱性能？

    不知道有没有人购买了安捷伦的1260的液相色谱系统？发货自带的一条色谱柱Poroshell 120 EC-C18, 3.0 x 50mm, 2.7um他的性能会怎么样呢？与4.6mm*250mm，10um的色谱柱性能比较怎么样呢？（按照化妆品卫生规范测防腐剂）我知道150mm长的柱子，别的指标都一样，使用结果也是满足的。但是50mm长的柱子，好像太短了吧？？？？？

  • 同一样品不同色谱柱结果的差异

    [color=#444444]我目前有一气体样品，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，同时用cap1毛细柱和ffap毛细柱，晚上的时候两个结果对照的很好，纯度差异很小，可是到了白天，两个柱子的结果差距很大，有十几个百分点的差距，求助到底是什么原因啊[/color]

  • 色谱柱性能验证

    请问大家都是怎么做性能验证的？参考GBT3030433-2013？另外也想问问大家怎么定义色谱柱报废？

  • 同一样品用两根不同类型色谱柱测的出峰差异

    同一样品用两根不同类型色谱柱测试，一个峰多，一个峰少，是不是两组数据包含的样品信息是相同的，只是由于分离效果差异，导致峰的掩盖重叠而峰的数量减少？或者还有别的原因，谢谢！

  • 【求助】请教：戴安和万通的离子色谱差异？

    最近单位做采购几乎，领导让调研一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，据说进口的2大品牌就是戴安和万通，所以想了解一下他们2家的产品在质量，性能和价格上有多大的差异？有知道的专家麻烦告知一二，谢谢了。

  • 看图解读畅谈之七：色谱柱 柱效性能测试

    看图解读畅谈之七：色谱柱 柱效性能测试

    不同的色谱柱有着不同的柱效测试报告，这是一份安捷伦色谱柱性能测试报告，在这个报告中明确的表明了测试条件和柱效参数。有几个问题需要讨论一下，请各位盆友给予更多的关注：1：不同的色谱柱性能测试有什么不同，其他的色谱柱性能测试条件怎样？2：性能测试报告的意义何在？3：色谱柱性能测试都需要做哪几部分的内容？具体的试剂都是什么4：新启用的色谱柱，为了延长它的使用寿命，在使用之前该怎样进行预处理？5：对于色谱柱的使用与保养未免也给一些好的建议，谢谢！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504051843_540773_2960432_3.png翻译成中文意思大概是这样的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504051843_540774_2960432_3.pngAgilent TC-C18(2)Agilent TC-C18(2)详细介绍对于复杂的天然产物提取物、中药或环境样品，或者任何您需要分析的极性和非极性化合物混合样品，包括强碱性化合物，安捷伦TC-C18(2)都是理想的选择。• 碳载量较低-12%• 适用于极性化合物及以低比例的有机相开始或有机相变化范围大的梯度分离• 适用于多数常用的流动相，包括甲酸、乙酸、三氟乙酸和磷酸盐缓冲液，以及作为有机改性剂的乙腈和甲醇• 在pH 2-8 范围内分离性能优异附：柱效的测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504061800_540798_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504061800_540799_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504061810_540800_2960432_3.png

  • 【资料】色谱柱的性能

    液相色谱柱的性能 与液相色谱柱的性能相关的因素很多，基质（matrix）或者说担体、载体的化学性质、键合相（固定液）的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 　　色谱柱填料可以由基质直接构成，如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等；也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成，如：最经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。一、基质的特点：1、 硅胶　　硅胶是陶瓷性质的无机物基质，刚性大，不易变形。化学性质较稳定，但对于水溶液尤其碱性水溶液仍然是不稳定的，即使表面经过良好的化学键合，覆盖了固定液，还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用，基质或者说是柱床（packed bed）溶解对色谱柱的影响是致命的。以硅胶为基质的填料构成了目前绝大多数的色谱柱填料。纯硅胶填料适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，硅胶也可以做凝胶色谱但柱效较低。硅胶基质键合固定相的高压液相填料，有其他填料无法比拟的高分离效能。2、 二氧化铝　　二氧化铝和硅胶相似，但对水溶液、酸性碱性水溶液溶液更加不稳定。所以，极少用作键合固定相的基质，也是适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，尤其是分离芳香族碳氢化合物。酸性易离解的化合物容易在二氧化铝上形成死吸附。另外，氧化铝分离几何异构体能力优于硅胶。3、 聚合物填料　　聚合物基质受压会变形，压力限度低但pH使用范围宽。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强，使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用强酸、强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。由于不耐压、有溶胀性，所以聚合物填料适宜用于大分子像蛋白质或合成的高聚物，另外还可以制成分子排阻、离子交换柱。近年发展迅速的大孔树脂，实际上主体就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或类似的合成高聚物。　　由于硅胶基质的绝对地位，以下主要以硅胶为例。二、形状大小粒度分布　　基质要成为填料，首先要制成合适的形状和大小。硅胶形状有：薄壳型、无定形全多孔、球形全多孔，另外还有先做成微珠再堆积成球形全多孔的。通常只说不定形、球形。无定形全多孔的填料容易制备、价格低、粒度分布较均匀，但涡流扩散大，渗透性差，比较难填装出稳定的柱床，一般用来做制备柱。球形全多孔填料涡流扩散小，渗透性好；如果是硅胶先做成珠子再堆积而成的话，具有传质阻抗小、载样量大的优点，柱效也更高。球形填料外形对称，比较容易填出稳定的柱床。填料的大小一般不能直接测量，因为填料粒度有一定分布范围，一般给出的大小只是用一定方法测得的表观大小。填料大小与柱效、柱压的关系为：柱效与填料大小成反比，柱压与填料大小的二次方成正比。所以，快速分析柱使用3微米粒度的填料、一般做成5厘米长，就是为了降低柱压；需要注意到降低粒度所得到的柱效增加跟不上柱压的增加快。

  • 同一个型号毛细管色谱柱，新柱子和旧柱子检测结果差异较大

    之前的旧柱子断了，买了一根相同型号的毛细管色谱柱，在同一个设备上、用同一个条件测试之前的样品，是用归一化法定量的，检测结果差异很大，请假大家哪里可能有问题，谢谢！（红色线是新柱子跑的结果，黑色线是旧柱子跑的结果，样品制备时没有准确称量，所以浓度会有差异）现在是后面两个峰响应变低了，导致结果差异较大。[img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405271528336472_8627_3870277_3.jpg!w690x256.jpg[/img]

  • 【转帖】色谱柱填充和性能评价

    色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µ m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µ m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。 　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

  • GB50325新国标wax色谱柱和TVOC专用色谱柱，TVOC16个组分保留时间差异很大！

    GB50325新国标wax色谱柱和TVOC专用色谱柱，TVOC16个组分保留时间差异很大！

    GB50325新国标马上要执行了，wax色谱柱和TVOC专用色谱柱，保留时间差异很大！是否可以用wax色谱柱提高分析效率？[img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281600556201_2855_3046744_3.png!w690x315.jpg[/img]wax色谱柱，29分钟就可以将16中 组分 完全分开！[img=,690,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281602334548_7165_3046744_3.png!w690x245.jpg[/img]TVOC专用色谱柱，需要长达50分钟，16个组分才可以分离。

  • 【分享】液相色谱柱的填充和性能评价

    色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

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