色谱柱性能差异

月旭Blossmate® 系列色谱柱点燃夏日激情新一代高性能Blossmate® 系列液相色谱柱，是月旭科技集合15年色谱柱制造经验，采用升级版生产与质控标准推出的G端系列产品，具备更高效更稳定的分离性能，特别适合于多组分高难度项目的检测。具有更好的批次重现性Blossmate® 系列色谱柱重现性更好，柱效更高，峰容量更大。Blossmate® 系列色谱柱采用更高标准的严苛质控条件，保证了色谱柱主要指标参数的批内、批间差异极低，色谱柱的重现性更好，峰容量更大。不断丰富的键合相系列Blossmate® 系列色谱柱键合相针对不同的实验条件和应用要求，Blossmate® 键合相种类包含了通用型、耐纯水、宽pH耐受范围的十八烷基硅胶键合相（C18）。Blossmate® C18液相色谱柱——通用型的液相色谱柱 Blossmate® C18是一款通用型的液相色谱柱，适合于多组分的样品分析，以及在一系列复杂色谱条件下进行灵活的方法开发。灵芝孢子粉指纹图谱参考标准：浙江省地标色谱柱：月旭Blossmate® C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙腈/异丙醇=51/49；检测波长： 蒸发光散射检测器漂移管温度：25 ℃，载气流速1.5 L/min；柱温： 30 ℃；流速： 1.0 ml/min；进样量： 5 μL。盐酸帕洛诺司琼有关物质参考标准：药典公示稿有调整色谱柱：月旭Blossmate® C18 （4.6×250mm，5μm)。流动相：0.04 mol/L六氟磷酸钾溶液(磷酸调节pH至1.5)/乙腈=68/32；检测波长：210 nm；柱温：25 ℃；流速：1.0 ml/min；进样量：10 μL。 Blossmate® Aqs C18液相色谱柱——高水相耐受的液相色谱柱 Blossmate® Aqs C18是一款可兼容纯水相的C18反相色谱柱，在高比例水相的条件下，色谱柱依旧有J佳的稳定性和极高的柱效，适合高亲水性样品和大极性样品的分析。葛根芩连片特征图谱参考标准中国药典2020版一部色谱柱： 月旭Blossmate® Aqs-C18（4.6×250mm，5μm)。 检测波长： 特征图谱250 nm；柱温： 30 ℃；流速： 1.0 ml/min；进样量： 10 μL。 Blossmate® ST-C18液相色谱柱——高pH耐受的液相色谱柱‍ Blossmate® ST-C18色谱柱采用特殊的硅胶基质表面处理技术，在保持硅胶基质高机械强度和高柱效的同时，将色谱柱pH耐受范围扩大到1.0-11.0，适合碱性样品的分析。心安宁片含量测定参考标准中国药典2020版一部色谱柱：月旭Blossmate® ST-C18（4.6×250mm，5μm)。流动相： 甲醇/水=25/75；检测波长： 250 nm；柱温： 25 ℃；流速： 1.0 ml/min；进样量： 10 μL。 Blossmate® 系列色谱柱 产品货号

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了一系列新产品，可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作，助其优化实验室分析性能、可靠性和效率，”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道，“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单，消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后，用户将看到气相流路完整性得到了极大改善，并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术，例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括： 手拧式螺帽，其无需在反复热循环后重新拧紧（甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧）；低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件，其通过对不锈钢管线（内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸）和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路，能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱，其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害，从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管，其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员，超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具，其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中，确保色谱柱插入进样口的长度一致，从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule，其采用全新的设计，能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

2024年8月21日，北京——安捷伦科技公司 （纽约证交所：A）近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱，该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程，始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术，能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析工作流程中，气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战，实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此，为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量，实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源，甚至可能重新分析样品，这不仅降低了实验室效率，还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性，在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度，确保准确度和质谱保真度，实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外，此款新型气相色谱柱的老化时间更短，且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气，以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时，Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用，因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示：“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计，能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能，不仅提升了数据质量，还显著提高了实验室效率，降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品，体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺，助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择，拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择，包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位，不断突破分析方法的界限，确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司（纽约证交所：A）是分析与临床实验室技术领域的全球领导者，致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年，安捷伦的营业收入为68.3亿美元，全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问 www.agilent.com 。

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。 　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与 AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元 素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、 商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS 生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面 差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

2024年5月18日-20日，中国化学会第十五届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术报告会(缩写为"BCM2024")在四川泸州召开。本次会议以“生物医药色谱质谱创新发展”为大会主题，邀请千余位来自全国各地及海内外的色质谱技术与应用专家学者、厂商与用户等嘉宾，就生物、医学、药学等领域的色谱、质谱的基础研究及应用推广进行探讨。 作为全球知名的色谱仪器厂商，东曹为观众带来了近两年在色谱分析领域的新技术、新产品以及行业最新热点解决方案。东曹（上海）生物科技有限公司展台 19日下午大会特邀报告后，颁发了“青年论坛”和“优秀墙报”奖项，共有25位优秀青年学者获奖。该奖项由东曹（上海）生物科技有限公司赞助，以此激励青年科研人员在生物医药色谱质谱研究领域再接再厉。“青年论坛”和“优秀墙报奖”颁奖仪式 本次会议上，东曹技术中心客户支持服务部许思民带来了《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》的报告。东曹技术中心客户支持服务部许思民做《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》报告 近几年抗体偶联药物因其良好的靶向性及抗癌活性，已成为抗肿瘤抗体药物研发的新热点和重要趋势。与传统单抗药物相比，ADC药物更为复杂，关键质量属性分析方法的建立具有更大的难度。在分离药物和抗体的偶联比（DAR）不同的成分时，常使用分辨率高，非多孔型基质HIC色谱柱。东曹公司为此专门开发了一种新型非多孔疏水色谱柱——TSKgel HIC-ADC Butyl。这款新型色谱柱对ADC样品具有更好的分离选择性，能够实现更高效的分析，在报告中通过一些具体实例数据，介绍了这款新型色谱柱的优异性能及其在蛋白药物、ADC药物分析中的应用。这里通过具体实验数据说明： 两种非多孔丁基疏水色谱柱的分离比较：以SigmaMAb ADC Mimic为样品，考察了两种非多孔丁基疏水色谱柱分离的差异（见图1）。分离结果表明：新型非多孔丁基疏水色谱柱HIC-ADC Butyl比Butyl-NPR色谱柱，有更高的分辨率和更宽的分离范围。HIC-ADC Butyl填料的最大耐压可达30 MPa，高于Butyl-NPR色谱柱填料耐压（20 MPa），可使用更高流速用于快速分析。图1 SigmaMAb ADC Mimic抗体偶联药物色谱图（不同非多孔丁基疏水色谱柱）

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

中国科学院合肥物质科学研究院储焰南研究员领导的研究团队采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）分析方法，检测了大鼠器官中的挥发性有机化合物（VOCs），并获得了相关器官代谢VOCs的生物学信息。研究结果发表在《分析化学》杂志上，文章在封面上刊登。通过检测人体代谢物中VOCs可能会改变我们筛查和诊断器官疾病的方式，它有望成为一种用于识别和监测体内疾病的非侵入性方法。然而，正常器官中是否存在VOCs，不同器官中VOCs是否存在差异，仍是亟待探讨的问题。在这项研究中，研究人员使用与人类具有高度的遗传相似性的大鼠进行研究，并在受控实验室环境中分析和检测大鼠的器官。采用HS-SPME-GC-MS分析技术，测量了 12 个器官组织释放的VOCs，并得到色谱峰图。根据曼-惠特尼U检验，基于非靶向性分析，其中有7个器官与其他器官相比存在差异。这项研究首次系统地报告了在大鼠不同器官中发现的不同VOCs。研究人员广泛讨论了这些挥发性有机化合物的潜在代谢途径及其作为疾病生物标志物的可能作用。实验过程示意图图片来源：刘悦该研究结果为了解器官特异性挥发性有机化合物特征及其对疾病诊断和监测的潜在影响提供了宝贵的意见。此外，研究人员通过将正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）与接受者操作特征曲线（ROC）相结合，用于验证不同VOCs在检测不同器官时的辨别能力。该研究方法为基于VOCs图谱的器官识别提供了一种可靠、准确的方法，本研究获得的健康器官组织VOCs图谱可作为科学研究的基线，用于气体活检或呼气试验的无创筛查和诊断、疾病治疗监测和疗效评估。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”专题 /strong /span ，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到赛默飞世尔公司液相色谱产品市场经理李卉芳，请她谈一谈赛默飞液相色谱技术的特点，及对目前液相色谱技术发展趋势及热点应用的理解。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 　UltiMate+Vanquish /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　作为中国液相色谱市场主要的竞争者，赛默飞加入这场角逐的时间，比其他厂商要晚一些。1975年，戴安公司(后被赛默飞收购)在美国成立，随后在1978年，其液相色谱工厂在德国成立，开启了戴安液相色谱的发展历史。发展初期，戴安公司开发了包括支持预压缩的等度色谱泵、第一台能够被32位色谱管理系统变色龙完全控制的二极管阵列检测器以及整合了对液质联用进行数据处理的变色龙软件等诸多产品。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 338px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c75ade28-0dc1-4a84-8461-7e73d644d00a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 338" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " UltiMate3000型液相色谱 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　在2006年匹兹堡展会上，戴安推出了UltiMate3000型液相色谱全线产品，从纳升级到半制备到特色双三元液相色谱系统，涵盖全部液相流速范围，多种组合方式。2009年，戴安推出特色的CAD电雾式检测器，这款通用型检测器具有检测范围广、灵敏度高、响应一致性等优势，可检测任何非挥发性和部分半挥发性物质，尤其适用于检测那些无紫外吸收的化合物。同时不论是何种化学结构，CAD检测器可以对不同组分提供一致的响应，在没有标准物质的情况下，也可以通过其峰面积用其它物质的标准曲线回归对样品进行半定量分析。2011年，戴安公司加入赛默飞大家庭，经过多年发展，液相色谱已成为赛默飞色谱质谱部门核心产线之一。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 366px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f125ee54-adc5-4ef2-983b-59cb1e3f17ac.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 366" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " CAD检测器原理图 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　目前，赛默飞液相色谱主要有UltiMate和Vanquish两大系列，其中UltiMate提供常规、稳定的液相色谱技术 而Vanquish平台凝结了赛默飞40多年液相色谱产品经验，提供更高效的液相色谱体验。其中2018年赛默飞推出的Vanquish Duo UHPLC 系统，是一款专门为提升实验室生产力而设计的一款超高效液相色谱产品。该产品可以整合三套工作流程，两套流路，使用一个集成式解决方案。可串联液相或液质工作流程，双泵设计，可以通过双柱切换，节省了洗柱时间，尤其适合高通量分析。而双液相工作流程，赛默飞具有独有的双针、双检测器、双泵的方法，可同时运行两套分析方法，双倍提升效率。反梯度工作流程，搭配CAD检测器，可以使得进入检测器之前的流动相比例恒定，无需标准品即可定量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/dd130d71-21eb-4285-80ca-101bae3f498b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 450" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " Vanquish Duo UHPLC 系统 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 极限性能、可靠易用是两大方向 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　从诞生开始，液相色谱技术发展始终以分离为中心，而对液相色谱分离性能的革新目前主要集中于三个方向。第一是提升分析速度，如超高效液相色谱的诞生和发展，使得色谱分析时间缩短，速度多倍提升。第二是提高灵敏度，如现在光纤流通池的DAD检测器，灵敏度比传统检测器提升数倍 第三是增加选择性，如二维液相色谱，通过第二维度的再分离，可用于更复杂样品的分析。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　近年来，超高效液相色谱技术已经得到了广泛认可，但目前市场上常见的超高效液相色谱柱粒径多为1.6-1.8微米，而超高效液相色谱的最大耐压也大多集中在1200-1500bar，粒径大小、系统压力及上限成为了超高效液相色谱发展的瓶颈。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　除了进一步追求极限的分离性能之外，液相色谱技术的另外一种趋势是追求性能普通但是更可靠、易用的产品。液相色谱发展到今天，分离基本都能满足要求，主流厂商的仪器性能差异也不大。所以如何让液相色谱成为更方便易用，更适合大众常规实验室的需求的产品，也是目前各家厂商追求的大趋势。而在这方面，赛默飞液相色谱UltiMate 3000系列，性能稳定、皮实耐用，主打常规实验室，而Vanquish系列液相主要追求极限分离的性能，多层次、多角度满足客户需求。另一方面，赛默飞提供如维生素A、D、E的同时测定、室内空气的醛酮测定等液相色谱方法包等易用方案，旨在提升日常检测的便捷性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　同时，未来液相色谱与多种技术的联用，提供更多的分析技术也会是液相色谱应用的一个趋势。如液相与ICP-MS联用，进行元素形态分析 与核磁共振波谱技术联用，从事组学或结构的分析等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 制药仍是液相色谱最大市场 生物药、中药空间巨大 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　制药领域一直是液相色谱的主要目标市场，占比超过50%。近期，国家制药整体大环境是提升药品质量，淘汰落后产能企业，存留下来的优势企业必然面临着提升药品质量的强烈需求。所以，更精准、更全面、更高效率的超高效液相色谱需求仍然旺盛。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　除传统的化学药物之外，近年来，生物制药、中药快速发展，带来液相色谱需求增长迅速，增速远超制药整体增速。国家目前以立法形式明确中药是要重点传承与发展的领域，同时中药经典名方和中药配方颗粒的相关政策，也为液相色谱在中药领域带来了一些采购机会。而未来几年，注射剂一致性评价及2020版中国药典的更新，都会给液相色谱带来新机遇，包括超高效液相色谱、二维液相色谱以及CAD检测器等。针对热点领域，赛默飞先后推出了化学药物和中药复杂体系等全流程的整体解决方案。同时也在积极致力于与相关行业用户搭建合作平台，提供更多地技术交流培训。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　制药领域对合规要求超过了其他领域，在新的监管要求下，药品企业对分析工作流程的质量控制要求变得日益严格，以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。赛默飞的变色龙色谱数据系统，能够智能化管理实验室海量数据，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求。在数据完整性等合规方面，变色龙色谱数据系统通过用户管理、全局性策略、归档策略以及具有时间戳的审计追踪等功能，确保实验室的数据安全性。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 关注大健康 临床检测是液相色谱新蓝海 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　健康是人类永恒关注的话题，生命科学及医学与人类健康息息相关，一直是科研的热点。目前，液相色谱已经被广泛应用于生命科学与医学相关的应用，如寡糖、氨基酸、多肽、核酸等分析测定发挥了重要的作用。近年来，代谢组学和脂质组学成为生物医学研究的主要推动力。赛默飞Vanquish Duo UHPLC凭借双针、双泵、双流路的独特设计，可以在一次分析中实现极性代谢物和非极性脂质高覆盖和高通量分析，提供了全新的同时测定代谢组学、脂质组学研究新手段和新思路。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　在临床医学检测中，液相色谱技术，由于分离和定量同时进行，可以同时检测不同种类药物，一次进样可以同时分析原药和代谢产物，具有高准确性和精确度，在治疗药物监测研究中占了非常重要的地位。目前，赛默飞在双三元液相色谱上已经建立了二十余种临床常用药物方法，已广泛应用于治疗药物监测中如抗癫痫药、抗真菌药、抗精神类病药、呼吸系统平喘药、抗生素等测定上。双三元梯度液相凭借独特的双泵设计，拥有诸多可能性，不仅可以轻松实现常规的应用，也可满足各种特殊功能需求。如在线净化SPE-LC全自动样品制备和分析的方案，无需复杂前处理，自动化程度高，重复性好，操作简便，受到医院工作者的青睐。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　与其它领域相比，对样品高通量的追求是生命科学及医学领域的特殊要求。因此，赛默飞提供适用于临床的自动化在线样品制备和Transcend多通道液相系统，系统无需耗时的协议创建、数据分析和昂贵试剂，就可以实现对多种复杂样品的高选择性和灵敏度分析。针对目前热门的临床医学检测领域，赛默飞将与合作伙伴推出临床体外诊断(IVD)液相色谱仪，通过OEM战略，将高效液相色谱平台快速提供给市场，拓展临床领域的布局。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " & nbsp & nbsp strong & nbsp & nbsp 扫码加小编微信，拉您进液相色谱用户群，交流学习液相色谱技术~ br/ /strong /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c04d7282-f803-4e8e-bacf-66c535f01dc2.jpg" title=" 254335965074655087.jpg" alt=" 254335965074655087.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong br/ /p p br/ /p

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

2019年2月，东曹生命科学（Tosoh Bioscience）在全球范围内推出了其在生物制药领域的创新产品——用于抗体药物分析的高性能亲和色谱柱TSKgel® FcR-IIIA-NPR。该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基，键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上，并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发。 抗体药物主要通过动物细胞培养进行生产。近几年的研究发现，抗体Fc段的糖链结构会对药效产生很大影响。这可以理解为糖链结构差异会影响抗体与引起免疫反应的效应细胞上的Fc受体之间的结合。因此，对抗体药物糖链结构的分析在质量控制中至关重要。TSKgel FcR-IIIA-NPR色谱柱的产品优势：1、创新的分离技术：能够识别抗体Fc段N-糖链的结构差异，并根据抗体与Fc受体之一的FcγIIIA之间的亲和性来实现抗体分离。2、优异的稳定性：利用蛋白重组技术对Fc受体进行修饰，显著提升其化学稳定性。3、短时间内快速分析：由于FcγIIIA会特异性结合抗体Fc区，即使是含有杂质的细胞培养上清液也可以直接上样分析。 目前为止，传统的抗体活性检测方法主要有细胞ELISA法或SPR等手段，不仅需要昂贵的设备及繁琐的操作，且实验成本高耗时较长。TSKgel FcR-IIIA-NPR色谱柱的推出将给抗体活性检测带来新的思路和方法。该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。 东曹将参加3月2-3日在南京举办的易贸生物产业大会，并在会议期间进行新品发布演讲，向广大用户介绍这款高性能色谱柱产品。 同时，欢迎大家莅临会场5楼的东曹展台，与我们的技术专家交流、获取最新的产品技术资料。新品发布 题目：抗体药物ADCC效应分析的新FcR色谱技术演讲人：潘明祥，副总经理，东曹（上海）生物科技有限公司时间：3月2日 10:50-11:10地点：国际青年文化中心5楼 中华厅

1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前，液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高，同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此，本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数，从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解，以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且，更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱（色谱分离材料）的各种性能参数和特点，这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读；2. 色谱分离材料的性能解决；3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制；4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相；5. 如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师，在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项，其中授权8项，6项为di一发明人，发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇，承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日（本周五）14：00

东曹生命科学（TosohBioscience）是全球知名的色谱分离解决方案供应商，近日宣布推出一款疏水（HIC）色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm，亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基，特别适合用于分析ADC药物的DAR（药物结合比）值，以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点：DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量，影响ADC药物的药效和稳定性，是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势：1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压，可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示：分离示例一：ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽，比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二：优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小，重现性优异，非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三：使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱（快速分析用）和10cm长柱（高分辨率分析用）两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析，缩短分析时间。且分离性能出色，与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品，请下载产品介绍资料，或联系我司销售人员👉 TEL：021-34610856-215分机

新型分析柱采用杂化颗粒技术，具有很长的使用寿命，可提供良好的批次间一致性和可重现的分析结果 马萨诸塞州米尔福德——（美国商业资讯）——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出了全新的体积排阻色谱（SEC）柱，可用于蛋白的分析表征。XBridge Protein BEH SEC色谱柱可与Waters Alliance HPLC、Waters ACQUITY UPLC H-Class系统以及其它HPLC/UHPLC仪器联用，能够为按照尺寸大小进行的蛋白类生物治疗药物分离提供最大的样品通量和最高的分离度。沃特世全球各分公司现已开始供应此类色谱柱。 沃特世XBridge Protein BEH SEC色谱柱适用于蛋白类治疗药物的色谱分析。（图片：美国商业资讯） XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用3.5μm颗粒填充，提供有200或450 埃孔径可选，可用于分析分子量在10,000至1,500,000 Da范围内的蛋白质和其它生物分子。与传统硅胶基质SEC色谱柱相比，此类色谱柱的设计可承受更高的流速和压力条件。这些性能优势均可提高样品通量，或将多个色谱柱串联使用，实现更高的组分分离度。 XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用了沃特世的BEH（亚乙基桥杂化颗粒技术）二醇基键合颗粒，具有相当长的使用寿命，同时，沃特世的专利生产工艺可确保其具有无可比拟的批次间和柱间一致性，从而提供可重现的分析结果。这些新产品进一步丰富了沃特世ACQUITY Protein BEH SEC色谱柱系列，现在，分析人员通过仅有粒径差异的色谱柱即可将分析方法从UPLC无缝转换至HPLC。每个批次的XBridge Protein BEH SEC 200 埃和450 埃，3.5μm填料都经过全面检测，从而确保了无可比拟的批次间一致性。每根色谱柱都随附有一瓶BEH200或BEH450 SEC蛋白质标准品混合物，可用于色谱柱和液相色谱系统的基准测试、方法开发或故障排除。这些标准品与XBridge Protein BEH SEC批次质量控制检测所使用的标准品相同，用户可在收到色谱柱后使用这些标准品验证色谱柱性能，以及监测色谱柱性能随时间发生的变化。 更多信息：XBridge Protein BEH SEC色谱柱产品信息：www.waters.com/hplcsec 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、Alliance和XBridge是沃特世公司的商标。

2017年5月20-22日，两年一届的全国色谱学术报告会及仪器展览会在金城兰州胜利召开。作为国内学术水平最高的色谱行业会议，此次展览会吸引了近千名全国各地色谱领域的专家和学者参与其中。大连依利特分析仪器有限公司作为国产液相色谱优秀的生产厂商，对于行业各类盛会也非常关注，此次携多款明星产品出席全国色谱会，同与会色谱分析工作者共享色谱盛宴。 大连依利特领导与张玉奎院士合影 近年来，随着国家政策倾斜和我国科研实力的不断强化，国产仪器发展至今，已同进口仪器同台竞技。当然，国产与进口在各方面的差距仍然存在，也正是因为这些差距，更加推动国产仪器的蓬勃发展。依利特便是国产仪器大军中重要一员。自1993年成立以来，经过2000年的公司改制，依利特在各方面得到飞速发展，现已成为国内集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制生产为一体、实力最强的高新技术企业和基地之一。　　　　 回顾依利特公司的发展还是非常振奋人心，它研发生产了中国第一支商品化色谱柱，第一台商品化液相色谱仪，第一台商品化二极管阵列检测器和第一台商品化四元低压系统液相色谱仪，不得不说是国产仪器的骄傲。今天，依利特又将在自己的历史上翻开新的一页，那便是凝集几代人智慧的结晶，全新一代高效液相色谱仪——iChrom 5100系列。　ichrom 5100高效液相色谱仪　 iChrom 5100高效液相色谱仪　 据了解，iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场，聘请国内一流的工业设计团队，全新无按键仪器面板，打造大气、稳重的外型；led双色背光板状态指示，简洁、时尚、靓丽；自主设计的全新自动进样器，采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式，优化了管路连接、缩短了进样周期；检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式，取代传统机械式正弦机构，实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性；采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯，保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求；输液泵采用全新一体式凸轮设计，新增凸轮定位及脉动阻尼功能，实现低流量的稳定输出。 此外，iChrom 5100更加智能化和人性化，采用了人机对话方式，完善自动诊断功能，实现系统项目管理；并增设了微动式关门提示及漏液报警。微动式关门提示系统，很好的避免由于未关门带来的实验误差；全方位的漏液报警提示系统，使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题，及时处理。iChrom 5100高效液相色谱仪一经展出就吸引了大批参会人员驻足展台与技术人员咨询产品的仪器性能与应用领域，除iChrom 5100高效液相色谱仪，supersil系列色谱柱也同样吸引了参展嘉宾的大量目光。supersil系列色谱柱　　　 supersil系列色谱柱 依利特于1995年推出过hypersil系列色谱柱，如今过去20多年，该产品依然得到广大用户的支持和厚爱。但是，对于依利特而言以前取得的荣誉只是过去式，未来还有更广阔的市场等待开拓，依利特的脚步绝对不止于此，不会只看到眼前的利益和成功。为进一步提升产品品质，为适应广大用户更新、更高的要求，依利特公司在此次展会上隆重推出的supersil系列色谱柱，能够满足多数样品的分析要求，其色谱分离效能更高、使用寿命更长、批次差异性更小。同时为了能够带给用户更好的体验，新款色谱柱的包装从蓝色柱盒变更为全新设计的白色柱盒。supersil系列色谱柱具有独特的表面处理技术，确保硅胶表面的均一性和惰性，极窄的孔径分布，极均匀的粒度分布，极佳的批次重现性；极低的金属离子含量（≤10ppm）；通过多次的封尾技术，最大限度的消除了残余硅羟基的影响；具有更强的酸碱耐受性，ph值范围为1.5-10；比常规hypersil系列色谱柱ph值2-8的范围更广，从而扩大的色谱柱的使用范围。依利特公司对新款的supersil系列色谱柱做了大量的应用试验，在抗生素领域，以及中药分析等领域都有着不俗的分析效果。　　　　 5月22日上午，第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会完美落幕，与会的色谱分析工作者收获满满的离开了美丽的兰州。此次展会上，依利特也收获了无数的期许、关注和赞扬。依利特还将继续前行，发扬专研、团结、拼搏、奉献的精神，在国产仪器这条曲折的道路上不屈不挠地前行。在未来的发展之路上，“优秀的产品、合理的价格、完善的服务”将一直是依利特秉承的经营宗旨，为色谱分析工作者保驾护航！

氨基糖苷类抗生素分析难点： 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录： 硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案： 沃特世（Waters® ）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

由天津滨海企业天津博纳固体材料科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——高性能色谱分离材料和色谱柱的研制近日通过验收。此举标志着国内企业已掌握高性能色谱行业的核心技术，结束了色谱填料和色谱柱依赖进口的历史。 　　据博纳公司总经理尹铮介绍说，该公司所掌握的技术已经达到国际先进水平，而产品价格却只有国外同类产品的50%左右。目前公司的产品已被国内多家企业和科研院所选用，并成功打入国际市场。 　　据了解，色谱分离材料和色谱柱不仅是色谱分析技术的核心，还广泛应用于化学及生化药物的纯化和各种分析样品的富集与净化，比如苏丹红、孔雀石、三聚氰胺等化学制品在食品中的检测等。由于国产色谱填料的技术水平与国际水平相比有着很大差距，国内90%以上的色谱应用依赖进口色谱填料和色谱柱。随着博纳公司高性能色谱分离材料和色谱柱的研制成功，国内企业色谱填料和色谱柱依赖进口的局面将彻底终结。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了 strong “ /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " strong i 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /i /strong /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong ” /strong 专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请月旭科技（上海）股份有限公司谈一谈月旭色谱柱技术的特点及目前色谱柱技术总体发展中存在的壁垒。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " strong 核壳结构色谱填料+体积排阻色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 作为中国知名的色谱柱品牌，月旭科技自2005年从事色谱相关业务至今已走过了14个年头。期间，月旭科技在色谱领域始终坚持自主研发和自主品牌，先后推出了包括Ultimate& reg 、Xtimate& reg 、Welchrom& reg 、Topsil& reg 和Boltimate& reg 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，并为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。由于坚持创新，月旭科技在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发方面已经达到国内外领先水平。据介绍，目前月旭团队开发的色谱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个。其中有19款月旭色谱柱被列入美国USP-PQRI数据库，2015版中国药典中，有多个药品品种指定使用月旭色谱柱产品。依托技术优势，2018年月旭色谱柱年销量取得了超过4万根的好成绩。以下是两种月旭自主研发的国内外领先的色谱填料，一种是核壳结构色谱填料，另一种则是体积排阻色谱填料。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 核壳结构色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该类填料最初是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 月旭科技研发的Boltimate& reg 核壳色谱柱中硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate& reg C18、Boltimate& reg LP -C18、Boltimate& reg EXT C18、Boltimate& reg Phenyl-Hexyl、Boltimate& reg EXT PFP等多款该系列色谱柱。国外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如AMT公司的HALO色谱柱、Sigma-Aldrich公司的Ascentis Express& nbsp 核壳柱等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/191c757c-3f1f-4e44-bd8d-69271444a2c0.jpg" title=" 月旭1_副本.png" alt=" 月旭1_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px " 核壳色谱柱填料结构 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 体积排阻色谱填料 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：该类填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来；分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来；分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积；根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 月旭研发的Xtimate& reg SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，该填料的作用基团为二醇基。这种填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。目前月旭已有120 & amp Aring、200 & amp Aring、 300 & amp Aring、500 & amp Aring、700& amp Aring、1000& amp Aring和2000 & amp Aring等几种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料等。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9272073e-1f37-4611-a244-15d95bd8b861.jpg" title=" 月旭图片_副本.jpg" alt=" 月旭图片_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 月旭科技的色谱柱产品 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun " strong 色谱技术发展迅速，填料技术仍存壁垒 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 高效液相色谱（HPLC）是一项高效、新颖、快速的分析分离技术，是广泛应用的分析手段之一。随着科技的进步，色谱得到了很大的发展，色谱技术性的研究在目前科研技术研究中一直占有重要定位，特别是一些相关检测行业，应用性研究显得十分普遍。而色谱柱填料是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础，因此高性能填料成为色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的部分，且各种专用色谱填料的出现，解决了很多分析检测中的问题。不过由于色谱技术基础性、原理性的研究发现还有局限，目前仍然有很多问题解决不了的。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 强极性物质的保留 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在强极性物质保留方面，HILIC模式的提出虽然使大家看到了一线希望，不过该模式的原理研究不够透彻全面，使得在应用的过程中，理论不能很好指导实践，这就增加了方法摸索的难度。HILIC模式的优势在于多种色谱作用模式能分离开更多的物质，且与反相和正相法有更多的正交性，但由于混合模式的多样，使得次级吸附作用力的影响不能完全避免，导致强极性物质在HILIC模式下的峰形问题较大，同时色谱填料中与物质的作用位点较多，使得填料的键合均匀度等引起的重现性问题显得尤为明显。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其次，反相条件下使用纯水流动相也具有壁垒。现在“极性改性”技术的引进，使得非极性键合相的极性会有所增强，在极性环境（甚至是纯水环境）下都会有很好的填料活性，而不会产生相塌陷，因此一些强极性物质可以在此条件下有所保留。但是，纯水流动相对于键合相的洗脱能力不够，导致色谱柱易吸附同极性的物质而被污染，改性填料导致结果不重现，同时也易引起填料污染导致的柱压升高、峰形异常等现象而缩短色谱柱的寿命。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 最后，其他无机键合相对于强极性物质保留的壁垒主要是基础研究少、应用范围窄、价格昂贵、色谱柱维护使用不常见且对人员操作要求高。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 离子化物质的分析分离 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析分离离子化物质时，也有很多的局限性。比如反相填料+离子对试剂是现在普遍采用的色谱分析方式，但该方式基线平衡时间长，使用后色谱柱冲洗时间长，填料容易受残留离子对试剂的影响而改性。如果用这样的色谱柱进行方法开发，后期新色谱柱不能重现结果的风险会大大增加，而且离子对试剂价格较贵，会增加分析成本。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 离子交换法虽然专属性强，是做单一物质含量分离的良好选择，但对于多组分分离，单一的色谱作用模式很难满足多种性质物质的保留和分离，导致适用面较窄，而流动相通常使用高浓度的缓冲盐，在仪器系统中易析出，不利于仪器的寿命，需要加强对仪器的冲洗维护。此外，键合相的官能团通常为小基团试剂，在高水、高盐、低pH条件、高温等条件下易水解，导致色谱柱寿命普遍短于反相大基团键合的填料。而HILIC法在分析离子化物质时同样有与在强极性物质的保留方面相似的壁垒。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 异构体的分离 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分离光学异构体，特别是具有2个及2个以上的手性中心的异构体时，难度会大大增加。目前市场上这一类物质的分离主要用到各种手性键合相或者手性流动相添加剂，其中手性键合相是主流。但是键合相大都采用涂覆工艺，有严格的耐受溶剂和柱压要求，否则会加快涂覆官能团的脱落，缩短寿命。由于对手性分离不够全面，在选择固定相和流动相时，理论指导不够，更多是要依靠实践，所以增加了分析成本，降低了成功率。此外，由于手性色谱法专属性强，常规要求拆分的物质的化学纯度最好在95%以上，这样会导致该方法在检测制剂时由于辅料等的干扰而不能对成品进行质控。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于位置异构体，由于物质的极性、离子性等差异不大，目前较多的是选择卤代柱（PFP,F-C8）、高载碳量的C18（23%）柱、长碳量的反相（C22，C30）柱等利用其空间位阻效应将其分离。但是如果位置异构的基团较小，别的基团的空间位置效应较强，屏蔽了该小基团位置差异带来的空间差异，也将无法分离。此外，单双键异构对于现在的色谱技术同样有很大的挑战，目前暂时没有有效手段能将其分离。 /span /p

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　随着科研需求的发展，分子荧光光谱相关的新技术和新应用也在不断的深入拓展中,尤其是在附件的多样化、联机，以及其他功能性拓展方面表现得越来越明显。为了多方位展现分子荧光光谱领域的最新成果，仪器信息网特别策划制作《不可或缺 分子荧光光谱技术及应用进展》网络专题，旨在展现分子荧光光谱仪的最新技术及应用情况。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　作为国产分子荧光光谱领域的代表企业，北京卓立汉光仪器有限公司(简称：卓立汉光)不仅推出了科研用稳态瞬态荧光光谱仪，而且从“差异化”竞争的角度寻求更长远的发展。日前，我们特别邀请了卓立汉光荧光光谱产品经理杨泽鑫来分享其在分子荧光光谱产品方面的战略布局。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 257px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/97ef1194-9083-4420-a287-4aad1c4b8f87.jpg" title=" 微信图片_20201216145530.png" alt=" 微信图片_20201216145530.png" width=" 200" height=" 257" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 北京卓立汉光仪器有限公司荧光光谱产品经理 杨泽鑫 /strong /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　仪器信息网：与其他分析仪器相比，分子荧光光谱新产品的推出不是很活跃，市场也略显“沉寂”，请问您如何评价该类仪器的市场活力及竞争格局? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 分析型分子荧光产品推出很早，技术难度不大，不论是国内还是国外都有多个厂家在做，可以说分析型分子荧光光谱市场已经是一个非常成熟的市场。 /p p style=" text-align: justify " 　　换个角度，相比于分析型市场，我国对科研的投入力度越来越大，科研端应用需求广且差异较大，市场活力实际上是只增不减，传统荧光分析必然竞争激烈，“复制”市面上已有的产品难免让自己处于不走量又回报低的境地，寻求差异化竞争推出针对应用的专用方案可以补充市面上没有或者是和需求不匹配的产品。例如，现在闪烁晶体比较热门，闪烁体的荧光测试必不可少，但是进口设备中暂时没有可以耦合X射线作为激发源的厂家，很多从事此类研究的用户都是以自己搭建为主，卓立汉光推出针对性的解决方案，包含了X射线源，样品架及收集光路，并充分考虑了使用的安全性，用铅箱将这部分整合，目前良好地掌握了这一块的市场。另外例如钙钛太阳能电池，荧光寿命的测量对于其异质结的研究非常有帮助，卓立汉光针对该市场也有推出专用方案。 /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　仪器信息网：从技术的角度出发，您认为目前分子荧光光谱有哪些新的技术值得期待? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 基于光学显微镜的显微荧光光谱目前能做到的空间分辨率能达到微米、亚微米尺度，高空间分辨比如纳米、几十纳米尺度的荧光光谱、荧光寿命、荧光寿命成像测量，对于生物成像、化合物半导体的载流子动力学研究意义非凡，普渡大学的Libai Huang教授在超快显微光谱动力学的实验搭建上已经实现了50nm空间分辨率的惊人成果，是否有机会转换为商用产品，这部分值得期待。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网：从应用的角度出发，当前分子荧光光谱仪器的应用和研究热点分布在哪些领域?在科研过程中能给大家带来哪些“惊喜”? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 当前分子荧光研究热点主要集中在发光材料、光电半导体、有机溶解物等领域，对于研究材料合成结果、组分分析，机理研究具有重要的作用。举个例子，目前相当火热的钙钛矿型太阳能电池，就有相关课题组采用显微时间分辨光谱的表征方法，在空间尺度上揭示了有机-无机混合钙钛矿型CH3NH3PbI3(Cl)薄膜的光致发光衰减动力学，类似的光物理研究对于解释材料性能起到至关重要的作用，对于基础科学研究意义非凡。我司的OmniFluo900系列稳态瞬态荧光光谱仪就可以搭配显微光路，耦合皮秒脉冲激光器，搭配TCSPC板卡，实现这些亚微米空间尺度的荧光寿命测量。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网：分子荧光光谱仪相关的应用标准情况怎样?在应用拓展方面，有哪些制约因素? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 事实上我司的客户开发方向和群体主要在科研市场，对于应用快检类的市场接触较少，三维荧光光谱技术确实有应用于石油炼化行业，我们也给针对石油做快检设备的公司提供OEM。三维荧光方法涵盖的信息比较丰富，是比较有可能用于行业快检的分子荧光测量手段，但是目前出现的标准还是比较少，我们接触到的仅有石油领域，其他的比如酒、饮料、水污染这些也是有高校课题组在研究，我司推出的SmartFluo-Pro系列三维荧光光谱仪，体积小且可快速现场测样，极大提高现场初步筛选的效率，我们也期待其他领域能够建立完善的标准。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网：贵公司当前主推的产品?今年刚推出的或者即将推出的新品?最具优势的领域? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 目前我司的荧光产品线主推科研级稳态瞬态荧光光谱仪和三维荧光专用光谱仪。 /p p style=" text-align: justify " 　　稳态瞬态荧光光谱仪是开放性设计的大科研平台，目前最具备优势的领域主要是稀土发光材料、闪烁体的稳态光谱、瞬态光谱测量，针对一些薄膜光电材料/器件如第三代半导体、二维材料、钙钛矿薄膜电池、铜基薄膜电池，硅基锗材料进行Micro-PL以及Micro-TRPL的测量。 /p p style=" text-align: justify " 　　三维荧光专用光谱仪是我们设计的一台以150W氙灯为激发源，阵列探测器作为荧光信号探测的快速三维荧光光谱仪，通过优化光路结构，达到极优信噪比，期望能为石油、DOM、CDOM、水污染、海洋海水成分等物质的三维荧光分析提供快速检测，提高检测效率，为日后三维荧光在快检领域广泛应用提供支持。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网：针对当前的市场格局，贵公司在分子荧光光谱产品方面有什么样的定位和布局? /strong /p p style=" text-align: justify " strong 　　卓立汉光： /strong 我司的分子荧光产品定位在高端科研级别，以稳态功能为基础，瞬态功能为主导，提供变温台、显微光谱模块、量子产率等多种附件，是国内第一台商用的达到科研级灵敏度且能够测量荧光寿命的荧光光谱仪。我们期望建立一个大的平台满足多种测量需求，再根据科研市场应用需求做差异化的调整，这里我们所说的差异化主要是针对某些应用提供一个合适又简化的方案，比如钙钛矿电池的TRPL几乎是必测的，但是TRPL的测量对于电池性能表征毕竟还是辅助为主，不是必要设备，购买五六十万甚至上百万的瞬态系统投入产出比太低，这时候对大荧光平台做减法就显得很有必要，客户也乐于接受。再比如，目前深紫外AlGaN量子效率很低，用常规宏光路的方式想要测得好的信号，就得借助功率较高的激光器，这时候激光器的价格可能成倍增加，如果我们将激光器耦合到显微镜里，改用显微光路将激光光斑聚焦到微米尺度，就可以大大提高激发效率，显微光路增加的成本显然比深紫外激光器增加的成本低，这也是我们根据应用的特点会做的一些差异化调整。 /p p style=" text-align: justify " 　　简单来说我们通过调整，在保证性能的前提下，把设备的性价比调高，更多客户容易接受，市场也就活跃了。近年来我国对科研投入力度越来越大，想要覆盖市场，产品必须是有层次的，有差异的，不能太单一，作为国产设备厂商我们最大的优势就是可以敏锐接触到市场需求和动向并及时做出响应，我们后续会持续关注各类应用并尽可能全的覆盖发光材料如稀土掺杂材料、量子点发光、有机发光二极管、聚集诱导发光材料、闪烁晶体、激光晶体，光电半导体如第三代宽禁带半导体材料器件、二维材料、微腔、钙钛矿型太阳能电池、钙钛矿型X射线探测器、石墨烯复合材料等应用。2020年12月23日，卓立汉光稳态瞬态荧光光谱仪全球同步发布，线上线下同步直播，尽在中建雁栖湖景酒店：三大环节，四大亮点，让我们一起揭秘国产荧光好仪器，让更多人一起共享荧光大平台! /p

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

在高效液相色谱（HPLC）或超临界流体色谱（SFC）分析中，挑选合适的色谱柱是关键一步。因此，我们特别邀请您参加由Teledyne LABS色谱专家Todd Anderson主讲的网络研讨会。Todd将围绕这一复杂议题提供实用的解答，助您作出明智的选择。在研讨会中，Todd会深入探讨反相和正相分离中不同固定相的特性及其差异，并讨论流动相条件对这些固定相的影响。虽然C18通常是反相分离的首xuan，但Todd还会向您展示一些独牛寺的选项，这些可能对您未来的分离工作大有裨益。此外，Todd将展示这些固定相在SFC色谱中的表现，并为您提供可能会亲自遇到的新型案例。接着，他将分享自己最推崇的四种SFC固定相，以适应蕞广泛的化合物种类。他还将把SFC与常规及反相色谱部分中使用的某些色谱条件进行对比关联。JOIN US特别福利！只要参与本次网络研讨会，您便有机会获得一个特别的优惠，我们相信这对您来说是非常有价值的。具体详情将在研讨会中揭晓，敬请期待！诚邀您加入我们，请选择蕞适合您的时间。

近年来，分析科学仪器行业在万众瞩目下迎来稳健发展。尽管全球内外经济形势十分严峻，但仪器企业始终坚定目标，向前发展。在此过程中，中国分析测试协会为行业规范发展做出了突出贡献。 2019年1月14日，中国分析测试协会发布了《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》、《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》三项CAIA标准。对恒流泵、自动进样器、 色谱柱恒温箱、检测器等单元部件以及整机性能测试进行了详细阐述,适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价。 此次发布的液相色谱、离子色谱等测试方法，对实验室分析仪器测试具有重要的规范作用，测试方法适用于仪器的单元部件和整机性能评价。 随着社会科技的发展，液相色谱作为一种重要的分析方法，被广泛应用于化学和生化分析中。与此同时，我国也兴起了一批专业从事液相色谱仪生产的高新技术企业，它们在推动国产仪器的发展中起了不可或缺的作用。 江苏艾塔科仪集产品研发、生产、销售和服务为一体，专注于研发液相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光光谱仪等分析仪器的研发，以分析检测设备为主，多元发展。 艾塔获授权发明专利16项，实用新型专利38项，外观专利110多项。其研发创新能力、专业化生产能力、供货能力、配套能力、性价比优势、产品设计与展示能力，成功引领液相色谱行业。 长期以来，国产仪器在市场发展上处处受限。要打破国产仪器面临的尴尬局面，就必须提高我国的自主创新能力，发展专、精科技，这是艾塔科仪一直所坚持的发展理念。