色谱柱筛选

中药活性筛选——生物色谱法，对于生物色谱法大家了解多少呢?有没有人做这方面的研究呢？

各位老师好！目前市场上液相色谱柱可谓是五花八门，但是每个人接触的范围都有所限制，像现在Waters、安捷伦、岛津、Thermo、资生堂等等，那家的色谱柱比较好用呢？有咩有哪位老师比较熟悉这个行业的呢？做个介绍。

药代动力学高通量分析中，使用UPLCBEHAMIDE色谱柱一直找不到合适的内标生物学内标太贵，不适合高通量筛选。请指教。

[b][b]2019赛默飞色谱质谱巡演全面开始 | RoHS指令全面解决方案---[color=#333333]燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（CIC）[/color][/b]多溴联苯和多溴联苯醚前处理，筛选测试：三菱化学的ＡＱＦ－２１００Ｈ和戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以实现快速，安全，准确分析。[/b]

求助：FZ/T 01133-2016纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法标准？

我目前在做丙硫菌唑的液相分析，筛选了很多流动相条件都不理想，有做过的吗请教注：我用的是安捷伦反相色谱柱，流动相是80%甲醇和水

根据欧盟的法规,农残检测的确证方法至少选用4个离子碎片或者两对离子对。如果采用更多的离子对，是否可以增强对目标物的定性鉴别，从而可以实现无标准品进行多农残检测筛选。比如，我们预先获得了目标物的离子对数据库，通过合理的样品前处理，上机检测目标物的4对离子对，通过计算机辅助运算与离子对数据库进行比对，结果是否可以像NIST谱库检索一样进行定性鉴别？请大家畅所欲言，欢迎各位专家踊跃发言。

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

在还没有建立模型的前提下，我分别用不同的装量进行了近红外扫描，虽然图谱的峰形近似，但还是存在着差异，请问如何从这些图谱中筛选好的近红外图谱，有没有什么标准？还有对于一张图谱，如何选择它的波长范围，进行建模？

在还没有建立模型的前提下，我分别用不同的装量进行了近红外扫描，虽然图谱的峰形近似，但还是存在着差异，请问如何从这些图谱中筛选好的近红外图谱，有没有什么标准？还有对于一张图谱，如何选择它的波长范围，进行建模？

各位朋友们，我的课题是分离检测陈酿红酒中的聚合色素。在色素检测的领域，常规的是HPLC（MS），采用C18反相色谱。但只是对单体花色苷和寡聚花色苷有好的效果。聚合度提升（花色苷，黄酮类物质的互相聚合物）导致色谱分离效果下降，显示出的是一大块不能分开的大峰（hump）。这是现在问题的瓶颈所在。因为聚合色素的分子量一般都在1000以上，所以想试一试凝胶色谱的分子筛效应筛选，但是我之前没有做过分子筛，对之很不熟悉。而且有类似的研究指出凝胶色谱的分离效果不会出现色谱分，即只能得到按分子量类似得到线性出峰图（如附件所示）。所以想将两种色谱柱串联起来探讨一下方法的可行性。不知道这种技术在操作上是否可行。望各路朋友不吝赐教，非常感谢！

今天下发了禁用偶氮快速筛选方法气相色谱-质谱法的标准，萃取简化过程，应该会减少不少预处理的时间，不知道哪个单位有用这个方法来做

液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法1.保留时间漂移A 温度变化 设定一个恒定的温度，而且当室温较所需温度低时要注意提高柱温的设定值。B 流动相的问题使用预混合则要注意每次配液的准确性、精密度与pH值的变化；流动相被污染或加入添加剂后可能对待测组分存在干扰。流动相的pH值和样品的pK值太接近，即便是使用有缓冲盐的流动相也会引起保留时间的波动，流动相的pH值比待分离组分的pK值至少相差2个pH单位2.异常的色谱峰A 出现一个或几个负峰 流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；由于样品中的某个组分的紫外吸收低于流动相的紫外吸收。B 均为负峰信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。C 均为宽峰系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性在于流动相极性；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；由于温度变化所产生样品粘度过大；进样器故障或进样体积误差；检测器设置不正确，定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现故障。D 出现双峰或肩峰进样量或样品浓度过高；溶解样品的溶剂极性较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效或堵塞；过滤器堵塞；分析柱“柱头塌陷”。E 拖尾峰检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。较早流出的峰拖尾，柱外效应引起的（检查液相色谱系统的毛细连接、毛细管及检测池）；较晚流出的峰拖尾，待分离化合物和固定相表面非特异性相互作用（在流动相中加入三乙胺或醋酸盐或者选择合适的固定相可以改善）F 出现平头峰出现鬼峰可能为上次样品的残余。在每次进完样后需要用充足的时间来平衡和清洗整个系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能做到流动相现配现，隔夜的流动相应放入冰箱储存再次使用时要进行过滤，尽可能使用HPLC级试剂。贴心提示： ①保留时间没有规律的变化说明色谱柱没有充分平衡。随着色谱柱使用时间的增加，保留时间会前移，特别是当流动相的pH值为酸性时（pH≤2）。如果突然发生明显变化，一般由于系统的问题。②以上的问题只是工作中常见的部分问题，如有未提及的问题出现，请咨询您的供应商或厂家技术服务人员。③液相色谱故障排除时不应以问题的表征消失而告终，应该着重于在众多可能的因素中找出问题的根源、每次仅改变一个因素，系统地将问题定位，直至最终筛选出真正产生故障的因素④将换下来的有问题的部件扔掉，以免和其他好的混淆。保留的旧部件请用标签做好标记。⑤实验室应该具有优良的预防性的维护措施合严格周密的记录。对于常规分析，我们应该大致了解一根柱子/预柱可以进样多少针，这样可以将问题发生的频率最小化。

2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来，得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评，为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱，也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题，资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法，只要您的实验满足下面3个小小的要求，请放心的和我们联系，我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内； 2、提供的样品可以直接进样，或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样； 3、非生体样品，若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式： 您可直接回帖，留下您的联系方式，我们的工作人员会尽快和您联系； 若您已是资生堂色谱产品的用户，可直接与您的客服人员联系； 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系，电话010-5845-1906，邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间： 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面：http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例：利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173

电动筛选器的使用方法和注意事项

Omega的选育?OMEGA筛选自葡萄本身的野生酵母菌——耐热克鲁维酵母菌,是在超过100多种的耐热克鲁维菌株中选择出的产生L-乳酸能力最强的菌株。此菌株在酒精的发酵过程中可以将部分可发酵糖(主要是葡萄糖和果糖）转化为L-乳酸而不是乙醇。同时,它可以提升清爽度和恢复葡萄酒的糖酸平衡。

各位高手，现请教一个问题，建立新的分析方法时提取有几种备选溶剂，净化选用几种柱子，但是如何设计方法筛选我所需要的提取溶剂和固相萃取柱呢。我想如果先分别用各溶剂提取后经过超声离心，不经过柱子净化直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器的话，这样做筛选可不可行，如果这样的话就会有很大的干扰，到底怎样进行优化呢，急死我了[em09504]

地沟油的筛选方法中提到指纹图谱，请问指纹图谱与我们平时气质分析的谱图有什么区别？

简单介绍一下关于药物高通量筛选技术的知识一.概念高通量筛选(High throughput screening，HTS)技术是指以分子水平和细胞水平的实验方法为基础，以微板形式作为实验工具载体，以自动化操作系统执行试验过程，以灵敏快速的检测仪器采集实验结果数据，以计算机对实验数据进行分析处理，同一时间对数以千万样品检测，并以相应的数据库支持整个体系运转的技术体系。二. 高通量筛选技术体系的组成1. 化合物样品库化合物样品主要有人工合成和从天然产物中分离纯化两个来源。其中,人工合成又可分为常规化学合成和组合化学合成两种方法。2.自动化的操作系统自动化操作系统利用计算机通过操作软件控制整个实验过程。操作软件采用实物图像代表实验用具，简洁明了的图示代表机器的动作。自动化操作系统的工作能力取决于系统的组分，根据需要可配置加样、冲洗、温解、离心等设备以进行相应的工作。3.高灵敏度的检测系统检测系统一般采用液闪计数器、化学发光检测计数器、宽谱带分光光度仪、荧光光度仪等。4.数据库管理系统数据库管理系统承担4个方面的功能: 样品库的管理功能;生物活性信息的管理功能; 对高通量药物筛选的服务功能; 药物设计与药物发现功能。三. 高通量筛选模型常用的筛选模型都在分子水平和细胞水平，观察的是药物与分子靶点的相互作用，能够直接认识药物的基本作用机制。1. 分子水平的药物筛选模型:受体筛选模型;酶筛选模型;离子通道筛选模型1.1受体筛选模型:指受体与放射性配体结合模型。以受体为作用靶的筛选方法,包括检测功能反应、第二信使生成和标记配体与受体相互作用等不同类型。1.2酶筛选模型:观察药物对酶活性的影响。根据酶的特点,酶的反应底物,产物都可以作为检测指标,并由此确定反应速度。典型的酶筛选包括1) 适当缓冲液中孵化;(2)控制反应速度,如:温度,缓冲液的pH值和酶的浓度等;(3)单时间点数器, 需测量产物的增加和底物的减少。1.3离子通道筛选模型: (1)贝类动物毒素的高通量筛选,其作用靶为Na+通道上的蛤蚌毒素结合位点，用放射性配体进行竞争性结合试验考察受试样品。(2)用酵母双杂交的方法高通量筛选干扰N型钙通道β3亚单位与α1β亚单位相互作用的小分子，寻找新型钙通道拮抗剂。2.细胞水平药物筛选模型观察被筛样品对细胞的作用,但不能反映药物作用的具体途径和靶标,仅反映药物对细胞生长等过程的综合作用。包括: 内皮细胞激活; 细胞凋亡; 抗肿瘤活性; 转录调控检测; 信号转导通路; 细菌蛋白分泌; 细菌生长。四.问题及展望高通量筛选技术与传统的药物筛选方法相比有以下几个优点:反应体积小；自动化；灵敏快速检测；高度特异性。但是，高通量筛选作为药物筛选的一种方法,并不是一种万能的手段，特别是在中药研究方面，其局限性也是十分明显的。首先，高通量筛选所采用的主要是分子、细胞水平的体外实验模型，因此任何模型都不可能充分反映药物的全面药理作用；其次，用于高通量筛选的模型是有限的和不断发展的，要建立反映机体全部生理机能或药物对整个机体作用的理想模型，也是不现实的。但我们应该相信，随着对高通量筛选研究的不断深入，随着对筛选模型的评价标准、新的药物作用靶点的发现以及筛选模型的新颖性和实用性的统一，高通量筛选技术必将在未来的药物研究中发挥越来越重要的作用。

所有的微生物育种工作都离不开菌种筛选。尤其是在诱变育种工作中，筛选是最为艰难的也是最为重要的步骤。经诱变处理后，突变细胞只占存活细胞的百分之几，而能使生产状况提高的细胞又只是突变细胞中的少数。要在大量的细胞中寻找真正需要的细胞，就象是大海捞针，工作量很大。简洁而有效的筛选方法无疑是育种工作成功的关键。为了花费最少的工作量，在最短的时间内取得最大的筛选成效，就要求采用效率较高的科学筛选方案和手段。因为诱变育种中的筛选工作最复杂，所以，本节主要讨论诱变育种的筛选方法，这些方法也为其它育种方法的筛选提供了借鉴。 1. 菌种筛选方案在实际工作中，为了提高筛选效率，往往将筛选工作分为初筛和复筛两步进行。初筛的目的是删去明确不符合要求的大部分菌株，把生产性状类似的菌株尽量保留下来，使优良菌种不致于漏网。因此，初筛工作以量为主，测定的精确性还在其次。初筛的手段应尽可能快速、简单。复筛的目的是确认符合生产要求的菌株，所以，复筛步骤以质为主，应精确测定每个菌株的生产指标。 2. 菌种筛选的手段筛选的手段必需配合不同筛选阶段的要求，对于初筛，要力求快速、简便，对于复筛，应该做到精确，测得的数据要能够反映将来的生产水平。2.1 从菌体形态变异分析有时，有些菌体的形态变异与产量的变异存在着一定的相关性，这就能很容易地将变异菌株筛选出来。尽管相当多的突变菌株并不存在这种相关性，但是在筛选工作中应尽可能捕捉、利用这些直接的形态特征性变化。当然，这种鉴别方法只能用于初筛。有人曾统计过3,484个产维生素B2的阿舒假囊酵母(Eremothecium ashbyii)的变异菌落，发现高产菌株的菌落形态有以下特点：菌落直径呈中等大小（8-10毫米），凡过大或过小者均为低产菌株；色泽深黄色，凡浅黄或白色者皆属低产菌株。又如，在灰黄霉素产生菌荨麻青霉(Penicillium urticae)的育种中，曾发现菌落的棕红色变深者往往产量有所提高，而在赤霉素生产菌藤仓赤霉（Gibberella fujikuroi）中，却发现菌落的紫色加深者产量反而下降。 2.2 平皿快速检测法平皿快速检测法是利用菌体在特定固体培养基平板上的生理生化反应，将肉眼观察不到的产量性状转化成可见的"形态"变化。具体的有纸片培养显色法、变色圈法、透明圈法、生长圈法和抑制圈法等，见图5.6.1。这些方法较粗放，一般只能定性或半定量用，常只用于初筛，但它们可以大大提高筛选的效率。它的缺点是由于培养平皿上种种条件与摇瓶培养，尤其是发酵罐深层液体培养时的条件有很大的差别，有时会造成两者的结果不一致。图 5.6.1 平皿快速检测法示意图平皿快速检测法操作时应将培养的菌体充分分散，形成单菌落，以避免多菌落混杂一起，引起"形态"大小测定的偏差。1) 纸片培养显色法将饱浸含某种指示剂的固体培养基的滤纸片搁于培养皿中，用牛津杯架空，下放小团浸有3%甘油的脱脂棉以保湿，将待筛选的菌悬液稀释后接种到滤纸上，保温培养形成分散的单菌落，菌落周围将会产生对应的颜色变化。从指示剂变色圈与菌落直径之比可以了解菌株的相对产量性状。指示剂可以是酸碱指示剂也可以是能与特定产物反应产生颜色的化合物。2) 变色圈法将指示剂直接掺入固体培养基中，进行待筛选菌悬液的单菌落培养，或喷洒在已培养成分散单菌落的固体培养基表面，在菌落周围形成变色圈。如在含淀粉的平皿中涂布一定浓度的产淀粉酶菌株的菌悬液，使其呈单菌落，然后喷上稀碘液，发生显色反应。变色圈越大，说明菌落产酶的能力越强。而从变色圈的颜色又可粗略判断水解产物的情况。 . S:3) 透明圈法在固体培养基中渗入溶解性差、可被特定菌利用的营养成分，造成浑浊、不透明的培养基背景。将待筛选在菌落周围就会形成透明圈，透明圈的大小反映了菌落利用此物质的能力。在培养基中掺入可溶性淀粉、酪素或CaCO3可以分别用于检测菌株产淀粉酶、产蛋白酶或产酸能力的大小。4) 生长圈法 利用一些有特别营养要求的微生物作为工具菌，若待分离的菌在缺乏上述营养物的条件下，能合成该营养物，或能分泌酶将该营养物的前体转化成营养物，那么，在这些菌的周围就会有工具菌生长，形成环绕菌落生长的生长圈。该法常用来选育氨基酸、核苷酸和维生素的生产菌。工具菌往往都是对应的营养缺陷型菌株。5) 抑制圈法待筛选的菌株能分泌产生某些能抑制工具菌生长的物质，或能分泌某种酶并将无毒的物质水解成对工具菌有毒的物质，从而在该菌落周围形成工具菌不能生长的抑菌圈。例如：将培养后的单菌落连同周围的小块琼脂用穿孔器取出，以避免其它因素干扰，移入无培养基平皿，继续培养4-5天，使抑制物积累，此时的抑制物难以渗透到其它地方，再将其移入涂布有工具菌的平板，每个琼脂块中心间隔距离为2厘米，培养过夜后，即会出现抑菌圈。抑菌圈的大小反映了琼脂块中积累的抑制物的浓度高低。该法常用于抗生素产生菌的筛选，工具菌常是抗生素敏感菌。

[align=left][size=3][font=宋体][color=#fe2419][size=2]维权声明：本文为liwei7893原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][b] 一次曲折而郁闷的色谱柱采购[/b][/font][/size][/align][font=宋体][size=3]这是在一次为新产品研制而配套分析的色谱柱采购中发生的真实事。[/size][/font][font=宋体][size=3]某产品是公司新开发的一个含手性体的物质，并且其中一个手性体是有效体。要提高产品质量，首先是提高有效体的含量，减少杂质即无效体的含量，也是为了减少对环境的污染。为了及时掌握合成过程中的情况，和控制产品质量，需要进行手性体的分析。[/size][/font][size=3][font=宋体]任务交给分析部门后，有关技术人员通过查询资料和化学结构的比对，初步筛选出几种有关的手性柱。经与某专业公司（以下称[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]公司）联系，对方非常肯定的说，他们可以分离此手性化合物，并且有现货，可以提供手性分析柱，但是需先付款。[/font][/size][color=red][font=宋体][size=3]【注意：没有提供分析柱型号。】[/size][/font][/color][color=red][/color]

气相色谱柱的选择主要从固定相、膜厚、长度和内径几个方面来选择。1、固定相 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。2、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。3、长度 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。4、内径 增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。 同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。 小伙伴儿们，色谱柱的选择也有这么多的选择原则，你选择的色谱柱分离效果好吗？大家可以来晒晒哦！

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]当面对一个未知物时[/font],先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]相似化学性质时才会相互作用[/font][font=微软雅黑].这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相.非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子.极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如：N、O、P、S或卤素.样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机卤化物等[/font][font=微软雅黑].可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键.通常有：炔和芳香族化合物.我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要.如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑],它按沸点顺序分离.如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱.极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇（PEG）固定相,即通常所说的WAX固定相[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]毛细管色谱柱规格的选择[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]膜厚[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低[/font][font=微软雅黑].[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一般而言[/font][font=微软雅黑],色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm.对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析.对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃～200℃之间的物质,用1～1.5μm的液膜效果较好.超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用.另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间.由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降.[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]长度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一般情况[/font][font=微软雅黑],15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物.30m柱是最普遍的柱长.超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品.[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱长度在柱性能上不是一个重要参数[/font][font=微软雅黑],例如：加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%.如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等.[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分析活性极强的组分是一种特殊情况[/font][font=微软雅黑].如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾.较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会.[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]内径[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]增加直径意味着需要更多的固定相[/font][font=微软雅黑],即使厚度不增加,也有较大的样品容量.同时也意味着降低了分离能力且流失较大.小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样.如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点.当样品容量是主要的考虑因素时,如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适.[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求[/font][font=微软雅黑].填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径）,而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用.毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱.（0.1mm、0.25mm、[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量.查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱[/font]

根据《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于开展普查实验室筛选工作的预通知》（以下简称《预通知》），[b]北京、贵州、广西、安徽[/b]等地均已发布相关工作通知，开展实验室筛查工作。 [b][url=https://www.woyaoce.cn]我要测网[/url][/b]统计整理发布了[url=https://www.woyaoce.cn/news/491966.html][b]第三次全国土壤普查筛选[/b][/url]实验室规格要求条款详细细则发布 链接地址：[url]https://www.woyaoce.cn/news/491966.html[/url]

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]关于高效液相首选等度洗脱，流动相比例越简单越好，能不用缓冲盐就不用，洗脱方法越简单越好、色谱柱越常见越好，但是有的时候用单一比例的流动相或者是常见色谱柱是无法满足很多杂质的分离，这时就需重新开发色谱分离方式。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]1、确定目标化合物性质首先需要明白待分离杂质的一些性质，比如说分子量、结构式（主要看有哪种基团），以及该种物质在哪种有机溶剂中易容。结构式对于分子极性大小的预测以及判定该物质是否容易水解有非常重要的作用。例如我们常见的-、-NHR、-、-COOH、-0H等都是比较常见的极性基团；而常见的苯环、-CH=、--等都是常见的非极性基团。根据经验可以大致的判断一下物质的极性，预估一下在常用的色谱柱上是否保留，再结合杂质在各种常见洗脱溶剂中的溶解性，例如在甲醇、乙腈、正己烷中哪个比较易溶，选择适合用于洗脱的有机流动相，从而确定方法开发时是用正相色谱柱或者是反向色谱柱做出粗略判断。2、确定正反相洗脱方式确定洗脱方式后，反向的话个人推荐先用60%的乙腈或者是甲醇，先去看一下你需要分离的几种物质能否被分开，（正相洗脱方式思路相近）。在能分开的前提下，再看一下最后一个峰的出峰时间，如果时间比较长的话，再根据前几个峰的分离度确定是否需要加大或者缩小有机相的比例。我们常见的洗脱分离方式为反相分离，而反相洗脱方式又分为两种体系，一种是甲醇-水体系，另外一种是乙腈-水体系。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]具体是选择哪种反相洗脱体系需要根据以下条件来决定：[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]A、乙腈的洗脱能力要优于甲醇，在同等浓度、样品下乙腈-水体系的目标峰出峰要快于甲醇-水体系。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]B、甲醇溶于水是会放出热量的，乙腈溶于水是会吸热的，在同等方式的梯度洗脱方式下，在两种流动相互相混合时由于分子热运动的原因，甲醇溶于水比乙腈溶于水时的分子热运动剧烈，这样两种流动相的混合会更加均匀，反映在基线上的表现为基线更加的平滑，且梯度峰要更少。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]C、甲醇在市面上的售价要低于乙腈（如果财大气粗的公司可以忽略这一条）[/color][/size][/font][size=15px][color=#333333]。[/color][/size][size=15px][color=#333333]D、甲醇的分子量大于乙腈，在同一色谱柱、相同浓度的有机相浓度下，乙腈-水体系的柱压更小。[/color][/size][size=15px][color=#333333]E、甲醇的截止吸收波长在210nm附近，而乙腈的截止吸收波长在190nm附近，在检测波长远离210nm的时候选择甲醇或是乙腈-水体系主要看其它影响因素。但是测定波长在210nm附近时，由于甲醇的截止吸收波长大于乙腈，除了流动相不同外，相同的测定条件下，乙腈-水体系测定的样品响应值更高，从而能够得到更小样品检出限，此时建议优选乙腈-水体系。[/color][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]3、确定色谱柱、流速、柱温[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]实验室分析中最常用的就是类型的色谱柱，一般为5μm0.46×250mm或者是0.46×150mm，在试验前期如果在没有参考资料的情况下，首选最为普通的 5μm0.46×250mm的色谱柱试一下；如果发现用5μm0.46×250mm的色谱柱去分离多种杂质时，有分叉峰出现或是理论塔板数比较低时则提示我们这种类型的色谱柱对该物质的分离是不太好的，需要我们更换柱效更高的色谱柱，通常选择粒径、填料更小的色谱柱，这个需要根据实际情况，进行试验后确定适用于检测的色谱柱。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]而流速的选择通常是要根据色谱柱的具体类型，最高的耐受压力来决定，常用的色谱柱一般流速为1.0mL/min，其实流量对杂质分离的影响比较小。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]柱温首选室温，柱温的升高会影响杂质的出峰快慢，理论上柱温越高，各种物质的出峰会越快，同时色谱柱的柱压也会越小，但是由于温度比较高会导致色谱柱中填料的健合相容易被流动相冲刷下来，导致色谱柱不可逆的柱效下降。因此色谱柱温度不宜过高，一般温度设定为25~35℃，当然也有特殊的品种有的需要柱温在40℃甚至更高。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]4、梯度洗脱程序的筛选在选择好用正反相洗脱方式、确定用的色谱柱、柱温、流速后，无论如何调整梯度及流动相比例都无法将两种杂质分离开后，那么就需要用到梯度洗脱方式。梯度洗脱是一种在不同的时间加入不同有机比例流动相的一种洗脱方式。与传统的等度相洗脱方式比具有以下优点：[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]A、能够增加两种物质的分离度，通过不同时间段加入有机相浓度的不同，使杂质在不同时间段受到有机相洗脱的浓度不同，一般原则是逐步增加有机相的比例，从而使难被洗脱出来的杂质加快出峰。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]B、由于可以调整有机相加入的浓度，与等度洗脱相比，可以缩短分析时间，还可以一次性将等度洗脱分不开的几种物质分开，从而用一种分析方法分析多种物质，降低成本。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度洗脱程序的摸索过程，需要遵循以下原则：[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]原则一：不使用单一流动相初级实验者梯度洗脱的时候，流动相A一般为缓冲盐，流动相B一般为纯的有机相。但是高级实验者使用的A相往往不单纯使用缓冲盐，而是要加入一定比例的有机相，原因有两个。第一是加入最少5%的甲醇或者乙腈可以防止流动相长菌，减少频繁的过滤流动相这一操作。第二是加入一定比例的有机相可以减小在仪器进行流动相A、B相互混合时造成的基线波动，使基线更加平滑。至于流动相B到底是否是选择纯的有机相还是选择一定比例的有机相例如（80%、90%的甲醇或乙腈）要根据实验去做选择。本人推荐用一定比例的有机相为流动相B。因为在加入纯的乙腈或者甲醇等有机相时，由于两相在混合时会有吸热或放热的反应，会有很大的基线波动，用一定比例的有机相作为B相可以有效地减小流动相冲击效应。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][size=15px]原则二：有机相加入梯度梯度尽量缓[/size][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]5、缓冲盐的选择首先要明白为什么要加入缓冲盐，缓冲盐的作用之一是为了增加流动相的缓冲能力。一般常见的无机缓冲盐（磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢氨、乙酸铵等）的作用是为了调整流动相的缓冲能力；何为缓冲能力？缓冲能力是指在其他溶液或者物质加入到流动相后，流动相pH变化程度的大小，流动相的pH变化越小证明流动相的缓冲能力越强，反之越弱。在一些标准上可以看到同一流动相的配置过程中需要使用的缓冲盐有两种，这是因为使用复合盐作为流动相比使用单一的盐作为流动相的缓冲能力强。有些待测主成分在中性或者碱性的环境中容易水解，例如带-OH的基团，容易在中性、碱性环境中水解，在图谱上表现为双头峰。为防止这种类型的水解，可以加入磷酸盐用磷酸调节pH至酸性环境，从而抑制水解。[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]加入缓冲盐的另外作用是为了增加待测成分的保留时间，通常带有氨基的物质或者氨根的物质如-、-NHR、-等基团时，为了增加该物质的保留，可以添加-（硫酸基）的离子对试剂如戊烷磺酸钠、辛烷磺酸钠，以增强保留。一般来说缓冲盐是不会出峰的，我曾经用pH调为3.0的水为流动相与用磷酸二氢钾为缓冲盐pH调为3.0的水溶液作为流动相，两者图谱出来的梯度峰吻合度非常好，所以各位同仁不必担心缓冲盐会造成梯度峰。造成梯度峰的直接原因是流动相混合冲击。[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]6、检测波长的选择关于检测波长的选择，需要结合多个杂质的紫外吸收图谱去综合考量，最好选择紫外吸收特征图谱上波峰处的波长作为检测波长，但是也要兼顾其它杂质在该波长下是否有紫外吸收。[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]7、溶剂的选择如果用等度洗脱，首选用流动相作为溶剂，一般直接用流动相为稀释剂已经足够满足日常分析要求。但对于梯度洗脱方式，最好选择与初始梯度浓度相近溶液作为溶剂；但是不管是等度还是梯度洗脱，都要需要考虑以下几点；第一是溶剂对样品的溶解能力，如果所选的溶剂对样品的溶解能力不足，轻则不出峰，重则堵仪器、色谱柱。第二是需要考虑溶剂出峰是否会对目标峰的分离造成影响，如果溶剂峰影响目标峰出峰，那么所选的溶剂肯定是不合适的。对于梯度洗脱溶剂的选择，可以通过逐步调节溶剂中有机相与盐相的比例，观察图谱来选择合适的溶剂，同时要注意溶剂的pH、缓冲能力要尽可能的与流动相相当。我们一直说的溶剂峰到底是个什么鬼？很多同仁做了很多年实验也没有真正的搞清楚，溶剂峰是由于溶剂中有机相与初始流动相中有机相的不同，二者在进样后由于其极性不一样，在同一波长下吸光度不一样而导致的“出峰”，一般通过改变测定波长可以掩蔽溶剂峰的出现与否。[/size][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][/size][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333][/color][/size][/font]

国家行业标准SN/T2003.1-2005,电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定--第一部分：X射线荧光光谱定性筛选法,标准下载![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11274]X射线荧光光谱定性筛选法[/url]

1883-2002的标准里面说的筛选法采样和累积法采样中的筛选法和累积法是怎么解释的？