三唑乙醇残留

最近在做三乙胺和乙腈的残留，用乙醇做内标，水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，进样口200度，检测器250度，恒温40度。在此方法下，三乙胺可以完美出峰，乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂，可以改变哪一个条件，能做出来（除了顶空，没有安装顶空）。拜谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204121619588907_9684_5121239_3.png[/img]

或者说 进行 甲醇 乙醇 三氯甲烷时 溶剂残留测定时 用什么检测条件方法比较好 ？

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

如题，最近做实验常用无水乙醇（分析纯）擦洗器皿，但是感觉会残留一些味道，又不像是酒精的味道，再说酒精挥发也很快，不知这样正常吗？据说酒精提纯会加苯系物，会不会是那些东西？大家用酒精时是什么样的？如果换优级纯的会好吗?谢谢～～～

三氟乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测！原料药溶剂残留测定，三氟乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用什么方法测峰形比较好？

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

求助乙醇残留测定的方法

本人在测定乙醇残留时用的是水做溶剂，在只进溶剂测定时色谱图上与乙醇位置很接近处总有一小峰，我知道水是没有峰的，请问那是什么东西呢？我改变色谱条件都无法将其除去，也不能与乙醇位置分离，请问该怎么办？谢谢了

顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定甘草酸单铵盐中乙醇残留量，用的是安捷伦7820A，现在有HP-5 DB-1301 DB-1三个柱子，请教一下应该用哪个柱子做乙醇残留啊

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

大家好，请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量，我设置的参数是：进样150度，柱温60度，FID250度，分流比为1：10。我用的是毛细管柱，岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂，以乙醇作为对照。外标计算。样品（0.4g药加水5.0ml），对照（8mg乙醇，加水定容到100ml）样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾，重现型差，还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言，好吗？ 或者加我QQ 94714965

问题: 清洁验证中乙醇残留量计算中，乙醇是指无水乙醇还是95%乙醇？回复: 我认为要换算成100%。

制剂中的乙醇残留限度是多少呢？

水产品中喹乙醇残留量的测定方法有哪些,有没有谁在做的,介绍一下经验,谢谢!

请问：分析一有机药物中甲苯、乙醇、乙腈、丙酮、三乙胺残留量的柱子型号和分析方法谢谢！

最近做一个原料药的 溶剂残留检测 DMF 和乙醇单位的气相比较简陋 没有顶空进样器。搜索了下论坛发现直接进样检测，用DMSO 做溶剂。 我就参照两个方法。设定了检测条件 用二氯甲烷做内标物 程序升温检测结果：供试溶液的内标物峰面积要比对照溶液的小一半 ！PS：产品能溶在溶剂里 但是产品的沸点很高 300多 请问各位是不是溶剂选择不对 还是内标物选择不对？

仪器 Angilent 6890 顶空7694E 柱子HP-INNOWAX 检测器 FID 就是在做苯残留的时候发现在苯的保留时间与乙醇重叠 请教各位大侠 有出现这种情况吗 ？ 怎么样解决的 谢谢

动物组织中检测喹乙醇标示残留物：3-甲基-喹恶啉-2-羧酸，不知哪位大虾有这方面经验，请赐教。

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

现在做的项目里含有残留溶剂乙腈、乙醇、异丙醇条件1:色谱柱：安捷伦DB-5 30*0.25*0.25流速0.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件2:色谱柱：安捷伦 HP-50+ 30*0.53*0.5流速4.5ml/min进样口210摄氏度初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右，三种物质分离度均在1以下条件还需要哪些优化是不是色谱柱选择有问题，有做过的朋友指导下应选哪种柱子

二部药典中乙醇残留溶剂的检测关于乙醛这个单项，对照溶液（b）配置为加50ul乙醛、50ul无水甲醇用供试品溶液稀释至50ml,再吸取100ul至10ml.进样结果，将供试品溶液和对照溶液（b）的乙醛出峰面积带入计算，总是不合格！怀疑是乙醛的问题，不知道有没有遇到过这种情况？还有大家知不知道乙醛是怎么保存的，什么状态下能判定乙醛失效！还有乙醛充氮保护又是什么意思？

请问有哪位按EP2.4.24中顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做过原料药中残留乙醇的检测啊?希望能交流一下.

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法?

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法

如题，残留溶剂做乙醇，丙酮，异丙醇，内标法，样品溶液丙酮和异丙醇都过了，就是乙醇每次过不了（精密度5%），已经做了3次，最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低，是不是说明仪器方法其实问题不大？样品是药片，每次研磨成细粉，取700mg（药片每片350mg）放进顶空瓶，加4mL内标溶解，但其实压根就不溶，底下厚厚一层，我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀，提出说是样品量减少，但领导不同意啊，请教各位大佬，给鄙人点建议吧，压力很大啊，不胜感激。

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法

大家好，本人新手第一次测残留溶剂，外标法测水中无水乙醇。看了网上的方法，浓度范围100-400左右，但是拖尾因子一直在1.045附近，想调整拖尾小一点，但是又找不到好的方法。我的方法进样口150 检测器250 柱温70，11分钟，平衡温度70，40分钟，流量2，分流比10