三唑酮农残

蔬菜中检测农残三唑酮，在哪些蔬菜中假阳性率较高？

做农残的筒子太忙了！到现在还没看见原创大赛的作品！！抽个时间写写，让大家分享一下，交流也是一种学习！！

群友问题：三唑酮的保留时间在多少？好友回复：保留时间在不同的系统条件下，不是一个固定值。应该用标样与样品，在同一系统中各进一针，即用标样或对照品在你测定分析样品的系统进一针，才能确定保留时间，不仅柱子，其它条件也要一致，才能比较大家还有什么看法么？

用GB23200.113做蔬菜水果中农残，在蔬菜中添加三唑酮、联苯菊酯等，三唑酮的回收率为150%，而联苯菊酯的回收率正常，这是怎么回事？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D，HP-5柱。

做农残的时候丙酮进眼里，但是立刻洗了，会有啥后果？

求助甲草胺和三唑酮的理化性质！谢谢

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

如题，我单位FPD坏了，厂家维修也修不好了，但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做，请问老师，可以做吗，急！

有参加农业部农检检定所组织的 吡虫啉 三唑酮 多菌灵 乙草胺 能力验证的吗？农业部组的 2148号公告单位

张老师： 您好，请教一个问题。我实验室用的具塞量筒容易漏，是不是质量差的问题，可以擦凡士林吗？又担心做农残项目会污染，怎么解决啊？

[em04] 刚开始做这种农药，感觉国标方法太复杂了，又没有简单一点点的？谢谢各位ggmm

做农残有机氯时，药典一部前处理中先是用水20ml浸提，然后加丙酮40ml，超声后加二氯甲烷30ml，最后静置，迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中，出现了一个问题，就是丙酮与水是互溶的，那么超声的时候两者就溶到了一起，后来再加二氯甲烷，因为二氯甲烷密度大，所以它就在最下层。这样算来，最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢？如果只是下层的二氯甲烷，那么它统共只加了30ml，是取不了35ml的。可是若是用上层，那到底算有机相还是水相？希望大家能帮忙下。

做农残检测时匀浆机的刀头用乙腈还是丙酮好？

想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

气相ECD检测有机氯农残，用什么做清洗针的溶剂？我用的是丙酮，可是听说ECD不可以进丙酮

农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容：HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

做高粱中有机氯农残的检测，乙腈提取，分两次加正己烷混匀分层，合并有机相，用旋蒸浓缩，过弗罗里硅土固相萃取小柱，用正己烷：丙酮=9:1洗脱液淋洗，再用旋蒸浓缩洗脱液，蒸发尽干后用正己烷定容至1mL，GC分析。HP-5色谱柱，ECD检测器，进样口200度，检测器280度，分流比5:1，90度，以40℃/min升至180度，保持16分钟，再以3℃/min升至240度，保持2分钟。标液分离很好，但是样品加标回收效果不好，回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦（三氯硝基甲烷）的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测，没有用气相色谱检测。

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

GC/MS做土壤中PAH时，萘的全程空白值很高，是何原因？我怀疑是溶剂的原因。我买的是美国进口农残级正己烷和丙酮，有谁知道美国农残级试剂是怎么表示的？谢谢

今天做FPD农残，跑单标定位结果只出了溶剂峰（丙酮），标样没出峰。之前换了根新的衬管和重装了下色谱柱（只是切去两端一部分）。其他检测条件均没改变。溶剂峰比较异常，FPD的基线很高，140左右，以前才70左右。求教达人指教，或者有同样问题的朋友可以大家交流下。

最近和快乐版主在讨论农残相关问题，其中提到用液质做农残？感觉有点不解！和版友讨论1、普通的C18柱子能做农残吗？2、用液质测是不是有点浪费？

各位大侠：目前我国农药的不恰当使用很普遍，造成农残屡屡超标。但有些农药例如甲胺磷容易降解，在加工过程中加加温，再摊凉一下产品农残就可以降下来。最近，我们发现三唑磷又屡屡超标，不知哪位高手熟知它的特性，有什么办法可以降解？其他农药有降解的办法也请提供。谢谢！

问题：请问大家农残的检出限怎么测 假如我做三种农药 每一种农药的检出限都要做

本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜，加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理，应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。如果不加样品（黄芪）很容易就分出来了。？？？？无法重现药典描述的现象。

7010做农残，昨天工程师上门，委婉的说，7010做农残有点浪费。周一要喊400清洗离子源。一开始做了好几百针PPM级别的样品，现在想想有点心疼。前面的食品药品元素分析的工作基本通关，可能过几个月给前面的版给个交代，至少写篇东西嘛，忙死我了这三年。。。但愿7010不会折磨我三年没时间，希望我的工作尽量少一点。。。。。

做农残时，一般不同的检测器用不同的溶剂，例如用ECD检测器溶剂一般用正己烷，用FPD检测器则用丙酮，用GCMS则一般用甲苯，这是为什么呢？各位大神能从原理上解释一下吗？

我们单位接了2012年广东省的能力验证！兽残中瘦肉精是用液质来做，农残是用气相，三聚氰胺是用气质，沙星类是用液相！请问同行们做出的数据是多少？用什么仪器来做？偶今年第一次参加，鸭梨大啊！