三种微囊藻毒素

研发和生产新冠疫苗和治疗药物的竞争使细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxins Testing，BET）成为人们关注的焦点，并且其测定方法对于研究和生产至关重要。内毒素检测长期以来一直是单调乏味、耗时且容易出错，直到最近才有所创新。制药行业迫切需要一种能提高整体产量的内毒素检测方法，同时要完全合规、易于设置和培训分析员，并能减少出错几率。现在，随着疫情和快速找到疫情解决方案的需求，提高产量就变得尤为重要。软件是内毒素检测的另一个组成部分，现在它变得越来越重要，并有助于提高整体内毒素检测程序的效率。分析员和管理人员所使用的软件安装起来很麻烦，并且可能导致数据可靠性令人质疑。在当今的环境中，软件应该成为永远不会成为问题的分析组成部分。在每个步骤中数据都应是安全的，包括快速简便的签名过程。将软件需求与易用性、减少错误和增加产量需求结合在一起，为简化内毒素检测提供了充足的机会。现在，比以往任何时候都更重要的是，利用创新技术和优化程序来提高运营效率，同时保持合规性和准确性以支持制药行业需求。以下是简化内毒素检测的三种方法：1通过微流体实现自动化当今内毒素检测中最常见的问题之一是设置完整的96孔板所需的时间。不仅进行一次化验需要移液时间，而且在开始检测前，还需要投入大量时间对分析员进行全面培训和再培训。在传统的分析中，需要200多个移液步骤，一个失误可能导致对不合格检测进行重大且代价高昂的调查和重新检测。简单地将阳性产品对照（PPC）添加到微孔板上可能需要44个移液步骤！通过使用微流控技术、预嵌入的内毒素标准品和预嵌入的PPC，实现内毒素检测自动化。微流控技术不需要分析员的200多个移液步骤，而能直接使试剂和样品准确、快速的分散，从而实现过程的自动化并大大减少人工步骤。使用Sievers® Eclipse月食细菌内毒素检测平台，总移液步骤少于30个，大大缩短了检测设置时间，减少了出错机会。2易用性和明确的根本原因分析96孔板检测需要熟练且训练有素的分析员才能正确执行。即使经过数月培训和拥有多年经验，错误发生也在所难免。无论是PPC孔错位、样品不正确还是稀释不当，所有这些都会导致重新检测以及存在对不合格检测进行代价高昂的调查。想象一下，使用Eclipse可以在同一天完成对分析员的培训和认证！而且可以最小化重新检测的时间，并使用明确的根本原因分析来结束调查。那肯定会使工作变得更简单。使用Sievers Eclipse精密的液体处理设备可大大减少移液步骤，并且具有自动控制功能，可帮助减轻技术中的任何错误。这使得培训分析员非常容易。只需不到30个移液步骤和一个封闭的系统，就可以在一天内使用Sievers Eclipse对分析员进行培训和认证，从而节省时间并提供更多交叉培训功能。除了简单的培训之外，还可以轻松地进行故障排除。Eclipse平台使用具有独特微流体技术的双镜筒光学器件，可以通过确定是否有适当量的液体没有进入最终的光学孔来进行读取，从而提供明确的根本原因分析。然后可以进一步研究以确定在设置过程中是否遗漏了微孔或微流体通道是否无法输送液体。将简单的培训和故障排除结合在一起，可简化内毒素检测过程，让您高枕无忧。3安全且简化的数据审查内毒素检测最后一个可简化的方面是数据审查和签字。这一过程的效率可能不太高，通常会迫使那些查看结果并签字的人员停止其正在执行的操作，移动到检测结果的位置进行签字。现今使用的一些方案甚至要求必须在每一个被分析的样品上签字，从而导致此过程非常耗时。当需要查找与检测相关的内容时，对审查记录进行审核也可能是一项艰巨的任务。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台有助于减轻传统测定带来的压力。拥有经过全面验证和兼容的软件，可使用户轻松地知道所有事情都已得到正确的跟踪和记录。另一个有用的功能是客户端和服务器软件设置。这允许具有适当权限的指定用户使用客户端从任意位置登录以检查结果。通过这种设置，负责审查和批准结果的人员可以从办公楼中的其他位置甚至在家中登录，并通过电子方式对多达21个样品的检测结果进行签字。每个电子签名都可以通过计算机和用户登录进行完全跟踪，从而提供完整而安全的审计追踪。除了这些功能之外，每个检测结果还有专用的审计追踪附在检测结果的末尾，这使所需的审计追踪审查和签字过程变得简单而高效。确保数据可靠性和简化审查流程使制药商能最大限度地延长运行时间并提高生产量。通过使用微流体技术来简化培训和设置过程，使用集成技术来帮助进行故障分析以及安全、简化的数据审查，内毒素检测现在可以变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。*原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2020年11/12月刊，作者：Sydney Jannetta，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近年来，水华、赤潮现象频发，故监测藻类及其代谢物浓度对于水质监测意义重大。微囊藻毒素是一类具有强烈促癌作用的环状寡肽肝毒素，在众多蓝藻毒素中其毒害能力最强。它的致病机理是通过抑制肝细胞中蛋白磷酸酶的活性，诱发细胞角蛋白高度磷酸化，致使哺乳动物肝细胞微丝分解、破裂和出血，同时会对动物的肾脏等器官作用导致生理病变。然而，以往开发出的多种检测微囊藻毒素的方法复杂且昂贵，因此先进的荧光纳米传感器在检测微囊藻毒素方面颇具潜力。中国科学院烟台海岸带研究所陈令新团队研究员李博伟、博士齐骥等，在构建痕量环境非荧光物质的检测技术领域取得了重要进展。相关研究成果以《基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测策略》（Molecular imprinting-based indirect fluorescence detection strategy implemented on paper chip for non-fluorescent microcystin）为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上。荧光纳米传感器因在化学、生物学检测中的简便、灵敏和高通量而备受关注，是分析化学的重要研究方向之一。由于微囊藻毒素不能增强/猝灭量子点的荧光发射，难以直接荧光检测，因而该团队利用电荷转移效应和分子印迹技术开发了一种通用的间接荧光传感策略，用于高灵敏、高选择性、快速检测微囊藻毒素。该策略以微囊藻毒素作为模型分析物设计间接荧光传感机制，以分子印迹聚合物（MIPs）薄膜包裹铁酸锌纳米颗粒（ZnFe2O4@MIPs）作为模拟猝灭剂，并与荧光量子点结合制备功能化纸基芯片。在识别过程中，分子印迹聚合物的印迹空腔不仅充当捕获微囊藻毒素分子的结合位点，而且作为连通铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移的唯一途径，在微囊藻毒素存在情况下，印迹空腔被微囊藻毒素所占据，阻碍了铁酸锌纳米颗粒和荧光量子点之间电子转移，导致量子点荧光强度恢复。本研究首次设计了“可滑动夹”型纸基芯片，无需样品前处理，构建了在复杂环境下痕量、高效检测微囊藻毒素的多功能平台，并应用于无锡太湖实际水样中的微囊藻毒素快速灵敏检测（检测限为0.43 μg/L，时间为20min）。该策略是对荧光惰性类目标物的高灵敏检测的重要尝试。研究工作得到国家自然科学基金和山东省自然科学基金重点项目等的支持。基于纸基芯片的分子印迹非荧光微囊藻毒素间接荧光检测构建示意图

5月15日，中科院水生生物研究所完成的“蓝藻毒素检测试剂盒与应用研究”通过了武汉市科学技术局组织的鉴定。 以宋立荣研究员为首的课题组在国内首次研发出微囊藻毒素酶联免疫（ELISA）检测试剂盒，解决了微囊藻毒素灵敏、快速、高通量检测的技术难题。鉴定委员会的专家们认为，该成果在提升微囊藻毒素相关的基础研究和开发、环境监测等方面发挥了重要作用，改变了国内长期依赖同类进口产品的局面，产生了一定的社会、经济效益，具有重大应用和推广价值。鉴定委员会一致同意通过对该科技成果的鉴定，并建议进一步推广应用。 此前，由中国科学院水生生物研究所制订的国家标准“水中微囊藻毒素的测定”（GB/T 20466－2006）已于2007年1月1日实施，微囊藻毒素ELISA列为方法之一。随后卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》和建设部颁布的《城市供水水质标准》中均增加了“存于水中藻类植物微囊藻毒素等的检测”的指标。

（杭州，2011年5月16日讯）－－迅数科技，中国领先的微生物检测技术和仪器供应商，日前发布了其创新的“迅数__Algacount微囊藻细胞计数分析”模块，并宣布将其整合进入倍受赞誉的“迅数__Algacount藻类智能鉴定计数仪”，致力于解决广大藻类监测机构的“微囊藻细胞计数”难题。 水体中“微囊藻密度”监测数据将为有毒藻华的预警提供关键的第一手资料，并指导人们控制和去除微囊藻毒素的发生风险。微囊藻细胞产生的微囊藻毒素(Microcystin：简称MCYST，MC)直接存在于饮用水和娱乐用水（游泳池、游乐场等）中，严重威胁人类的健康。近年来，中国水体富营养化引起的蓝藻水华频发，水华藻类的优势种群就是能产生微囊藻毒素的微囊藻。 “微囊藻细胞计数”可更科学的反映准确的“微囊藻密度”，然而该类藻由于内部包含的细胞数量很多，人工计数十分困难。 当前，“微囊藻密度计数”方法分为个体计数法和细胞计数法两种。由于生物个体存在差异，特别是集群的微囊藻，不同个体间细胞数差异非常大，能达到几百甚至上千倍，所以通常采用细胞计数法，以便更科学地确定藻类的生长状况。 “Algacount微囊藻细胞计数分析”模块是迅数科技专门针对于微囊藻等团状结构藻类的“细胞计数”难题而研究开发。“微囊藻细胞计数”法通常用浮游植物计数框在光学显微镜下肉眼观察并人工计数，此法较费时，计数误差也较大。因为自然水体生长的微囊藻都是群体生长，有公共的粘液层包围着，都是成千上万的细胞聚集在一起，这给微囊藻细胞计数带来了很大困难。 “Algacount微囊藻细胞计数分析”模块由“团状藻结构分析”软件模块和“团状藻细胞统计流程自动化”软件模块组成。“团状藻结构分析”软件模块具有“微囊藻”等团状结构藻类的“内含细胞数”自动分析功能。“团状藻细胞统计流程自动化”软件模块包括了专利的细胞统计流程设计：“将藻类图象通过CCD光电传感器转换为数字图像－输入计算机处理器－自动分析出含有细胞的团状藻实体部分－选择其中的典型细胞为基本单位、团状藻结构分析软件即自动计算出所含藻细胞个数”。引入该分析模块，将极大的方便藻类工作者进行多细胞藻类的统计与分析。据悉，该项技术已先期服务于长江三峡库区等中国重要淡水湖库的藻类监测事业。 控制微囊藻毒素的生物安全危害刻不容缓！世界卫生组织（ World Health Organization：简称WHO）关于微囊藻毒素的一项全球医学研究发现：人们在洗澡、游泳及其他水上休闲和运动时，皮肤接触含藻毒素水体可引起敏感部位(如眼睛)和皮肤过敏；少量喝入可引起急性肠胃炎；长期饮用则可能引发肝癌，是强烈促癌剂。已证明某些地区的肝癌高发率与饮用水源中的水华大量发生有关，部分国家还先后报道了多起因藻毒素污染导致人群、家畜、鱼类患病甚至死亡的事件。 迅数科技开发的“Algacount微囊藻细胞计数分析”创新技术，将帮助各藻类监测机构更加快速准确的进行“微囊藻”监测和早期预测并控制“微囊藻毒素”危害，保障人民的健康与生命安全！

TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图

导读春季是细菌病毒等滋生的活跃期，对于吃河鲜海鲜来说不是好季节，中毒事件往往会在每年的这段时间频发。那么如何避免吃到有毒海鲜？对吃了染毒的海鲜中毒的病人如何快速检测从而采取有效的救治措施呢？让我们从毒素本身说起。 对人类有毒害的鱼、虾及贝类食品一般是因有毒藻类污染产生的，海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物，并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。由于这些毒素最早是从摄食有毒微藻的鱼类和贝类体内发现的，往往被大家习惯性地称为鱼类毒素或贝类毒素。对水体或鱼贝类进行有害物质的监测，或者发生群体性中毒事件后能迅速检测并协助临床进行救治是应对的关键。 鱼类毒素质谱分析 世界上可食用的鱼类约有3万种，其中约有600种鱼类体内含有毒素不可食用。鱼体内含有两大天然毒素，即雪卡毒素和河豚毒素。另外还有一种常见的鱼类过敏物质毒素—组胺，当人体摄入较多组胺时会产生组胺中毒。【1】 ①雪卡毒素雪卡毒素（Ciguatoxin，CTX，亦称西加毒素）是目前赤潮生物产生的主要毒素之一。属神经毒素，是已知的对哺乳动物毒性最强的毒素之一，比河豚毒素强100倍。中国南海诸岛、台湾海峡和香港地区常有雪卡毒素中毒事件发生，【1】已成为影响渔业经济发展和公共卫生的一大障碍。由于毒素在鱼体内含量低，而染毒鱼类在感官、嗅觉、味觉上均没有什么异常，用常规化学分析法很难检测出来，需要使用质谱仪器进行高灵敏度的分析。但是，由于对于雪卡毒素的检测尚缺少相应的检测标准，【2】以及很难购买标准品，有关检测还处于研究阶段。岛津使用液相色谱三重四极杆质谱进行了两种雪卡毒素的分析。【3】 仪器：LCMS-8050色谱柱：L-column 2 ODS (100 mmL. x 2.1 mmI.D., 3μm)流动相：A: 2 mmol/L Ammonium formate aqueous solution；B: Methanol containing 2 mmol/L ammonium formate洗脱梯度：B conc. 70%（0 min）→ 95%（10-20 min）→ 70%（20.01 - 25 min）离子源：ESI+接口电压：+1 kV雾化气流速：2.5 L/min加热气流速：15 L/min样品分析结果：CTX1B 43 ng/mL C60H86O19 单同位素质量 1110.57CTX3C 39 ng/mL C57H82O16 单同位素质量 1022.56 ②河豚毒素春季是河豚鱼产卵季节，此时河豚鱼的毒性最强，是河豚鱼中毒的高危险期，因鱼体内毒素含量高且热稳定性好，不能通过加热烧煮解毒，中毒两三小时就会导致死亡，无快速治疗药物。【4】 仪器：LCMS-8050色谱柱：XBridge Amide column (2.1x100 mm, 1.7 μm)流动相：A-acetonitrile B-water containing 10 mM formic acid / 5 mM ammoniumformate in channel B. 0-5min: 85 %-60 % A 5-8 min: 60 % A 8-8.5 min: 60 %-85 % A离子源：ESI+加热气流量：10 L/min干燥气流量：10 L/min 河豚毒素实际样品检测结果鱼干24 μg/kg织纹螺 387μg/kg ③组胺鱼体不新鲜或腐败时，污染鱼体的细菌如组胺无色杆菌，产生脱羧酶，使组氨酸脱羧生成组胺。在某些罐装食品中也会含有少量的组胺。【5】 岛津开发了液质质的方法应对包含组胺在内的多种生物胺的同时分析技术。 仪器：LCMS-8045色谱柱：HILIC 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 1.7 μm流动相：A相：乙酸铵水溶液；B相：乙腈离子源：APCI干燥气流速：5 L/min雾化气流速：3 L/min 实际样品中9个生物胺化合物检测结果，定量限值在2-10 μg/L之间。 贝类毒素质谱分析 每年的4-6月份我国经常发生群体性贝类中毒事件，这类食源性中毒事件大多是由于食用了被污染的贝类食品导致。 贝类毒素按中毒症状分为以下四类：• 麻痹性贝毒（PSP）：石房蛤毒素STX、河豚毒素TTX等• 腹泻性贝毒（DSP）：软海绵酸OA、鳍藻毒素DTXs等• 神经性贝毒（NSP）：Brevetoxin A&B（BTX-A&B）• 失忆性贝毒（ASP）：多莫酸（DA） 已发生了群体中毒事件，如何能快速对样本中的微量或痕量目标物进行检测以协助临床进行救治？ 首先要保存好中毒样品，首选样本如剩余的鱼或者贝类食物、吃剩的残渣、汤汁，中毒后第一次抽的血和留尿等，同时注意保存治疗前后和治疗过程中的血尿样本，样本经前处理后进质谱分析。理化实验室通常使用在线SPE-LCMSMS系统，用于生物样本中微量或痕量目标物的检测。样本经前处理后大体积上样，通过在线固相萃取系统净化以祛除干扰物，从而获得比常规LCMSMS分析灵敏度更高的分析结果。以水溶性麻痹性贝类毒素（PSPs）分析举例。【6】【7】 在线SPE-LCMSMS系统 2mL样品通过样品环实现大体积进样，FCV阀切换使得目标物在SPE柱中捕集，再通过FCV 阀的切换实现SPE柱解析，解析后的样品经色谱柱分离，MS定性定量分析。【8】 仪器：LCMS-8050/60色谱柱：Amide column 2.1 × 100 mm, 1.7 μm或相当色谱柱流动相：A（含6 mmol/L甲酸铵，10 mmol/L甲酸的水溶液）；B：乙腈离子源：ESI正负同时扫描方式 经在线SPE-LCMSMS分析的典型阳性样品结果见下图。阳性的是GTX2&3, GTX1&4, NEO和STX。 使用在线SPE-LCMSMS方法进行食品或者血尿样本检测时灵敏度更高，前处理快速，能迅速协助临床医生判断病因，从而进行有效的救治。 微囊藻毒素 水中的微囊藻毒素是鱼贝类毒素产生的罪魁祸首，如何检测水中的多种微囊藻毒素也非常重要。通常使用LCMSMS进行多种微囊藻毒素的分析，如使用岛津的LCMS-8045/50/60检测水中10种微囊藻毒素举例（参数略）。 更多分析数据请登录岛津官网或与岛津相关工作人员联系获取。 注：以上产品仅供科学研究，不用于临床诊断。 参考文献【1】李春媛，周玉，张磊等。雪卡毒素的研究概况[J].上海海洋大学学报，2009，18【2】吕颂辉，李英。我国雪卡鱼毒流行现状研究进展[J].中国公共卫生，2006，22【3】Analysis of Diarrhetic Shellfish ToxinUsing Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050). LAAN-A-LM-E075, ShimadzuApplication News.【4】Profile differences in tetrodotoxintransfer to skin and liver in the pufferfish Takifugu rubripes [J]. RyoheiTatsuno, Wei Gao, Kotaro Ibi, Tomoka Mine, Kogen Okita, Gregory Naoki Nishhara,Tomohiro Takatani, Osamu Arakawa. Toxicon. 2017【5】崔成祥，于夕娟，曹珊珊食用变质鲐鱼引起急性组胺中毒87例报告[J]，预防医学论坛，2012, 18(10):781-782. 【6】Xiao-min Xu?, et al. Fast and quantitativedetermination of saxitoxin and neosaxitoxin in urine by ultra performanceliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry based on the cleanupof solid phase extraction with hydrophilic interaction mechanism.Journalof Chromatography B 1072 (2018) 267–272.【7】岛津脂溶性和水溶性贝类毒素测定标准操作程序【8】Screening of pesticides in water using SPEon line, PO-CON 1360E, Shimadzu Application News.岛津超快速液相质谱联用仪LCMS-8050

在质量控制实验室中，最细致的检测之一是细菌内毒素检测。由于关系到患者的生命安全，因此内毒素检测非常重要。一次失败会导致成本高昂的重新检测、以及对不合规（OOS）结果的调查，甚至是大量的召回。挑战的另一方面是传统的内毒素检测单调乏味。通常情况下，进行传统检测的方法中充满了耗时且费力的步骤——而所有这些步骤对于实现内毒素检测的安全性和合规性都至关重要。为了确保对每个产品进行正确分析并确定产品可以安全使用，研究人员进行了许多计算和特性研究，以防止出现代价高昂的检测失败。以下是传统检测过程中遇到的一些挑战：▲计算内毒素限值和最大有效稀释度（MVD）▲方法适用性和产品验证▲鲎试剂的确效过去，内毒素检测并不像今天这样。多年来，它已经从家兔热原试验演变为今天最常用的动力学方法。现代实验室中最常用的动力学方法之一是动态显色分析法。在进行动态显色分析前，必须先完成几个步骤和检测，以确保产品可以用这种方法进行分析。这些步骤通常在开发和发布一种新产品、过渡到新的鲎试剂供应商或更改为新的药典方法时使用。计算内毒素限值和MVD必须先完成几次计算，才能确定如何分析产品并认为产品可以安全使用。计算内毒素限值、最大有效稀释度（MVD）和/或最小有效浓度（MVC）以确保产品不会对患者造成不良影响，并且可以按照法规要求进行适当的分析。美国药典USP ，USP ，AAMI标准和其他法规准则提供了确定这些值的公式和进一步指南。这些计算可以手动完成，也可以借助某些具有这些计算能力的内毒素软件进行。一旦确定，这些限值将成为产品生命周期中的一部分，只要不改变配方即可。要记住的一个重要注意事项是在这些计算过程中选择的检测的灵敏度。如果此灵敏度根据一个平台或标准曲线而变化，重新计算这些值以确保下一步使用正确的MVD十分重要。使用内置有计算内毒素限值和MVD软件的内毒素平台，将为实验室节省大量时间。方法适用性和产品验证研究发现大多数药品都会在一定程度上干扰（抑制或增强）细菌内毒素检测，但由于鲎试剂检测具有很高的灵敏度，通常可以通过在水中稀释内毒素来克服这些干扰。在计算出内毒素限值和MVD之后，必须完成一项研究以确定克服干扰（DROI）所需的稀释度。这项研究通常称为方法适用性或产品表征，它以高达MVD并可能包括MVD的多种稀释度分析产品。在此过程中，将密切监控阳性产品对照（PPC）的回收率，以寻找可能发生的任何潜在抑制或增强作用。PPC回收率用于确定待分析产品的最佳稀释度。应当使用每种稀释液的几份重复样来完成这项研究，以证明其可重复性，并考虑到微孔板制备过程中可能发生的任何误差。如果已经证明很难通过仅用水稀释BET来克服产品中的重大干扰，则可以采取以下措施：使用可替代的鲎试剂、热失活（在蛋白质存在下），使用特异的Tris或内毒素特定缓冲液，或用1 mM螯合剂（EDTA）稀释。一旦确定了DROI和潜在的样品预处理，就必须使用相同的鲎试剂供应商和方法对至少三个独特批次的产品进行检测，以确认其有效性。QC实验室通常会在软件外部跟踪对三个唯一批次的分析，但某些内毒素软件可以跟踪产品验证，查看每批经过验证的产品并签署产品验证。这些软件功能可以使结果井井有条且易于访问，从而加快验证过程。鲎试剂确效除了产品特性研究外，在建立并验证平台后，必须对所使用的鲎试剂进行确效。这至少要使用三种内毒素浓度，这些浓度要超过鲎试剂生产商所述的范围，每种浓度的至少使用三份重复样进行检测。必须对每批新的鲎试剂完成该检测，以确保其适合使用。无论是完成方法适用性测试、鲎试剂批次确认，还是常规检测，最耗时的步骤是微孔板本身的设置。要确保96孔微孔板或凝胶检测设置没有任何污染或移液错误，对精确度和专注度的要求非常高。对于传统的96孔微孔板，即使是最熟练的分析员，整个板的设置时间也可能需要一个小时以上。即使方法适用性基于生化基础，这种冗长的设置过程也会导致效率低下。检测一个样品需要用另一个鲎试剂供应商的配方来重复其适用性，这很容易将过程延长到几天或几周才能完成，而QC实验室可能没有这个能力。目前很少有创新的解决方案可以帮助QC实验室简化这一过程，但近期开发的先进的自动化功能可以大大节省时间和简化程序。一旦完成产品验证或鲎试剂确认，就可以建立常规检测方案，以简化每日和每周的检测需求。一些软件可以协助这一过程，使分析员能够创建检测模板，在登录后可快速访问，立即开始检测，从而减少设置时间并增加样品检测量。细菌内毒素检测看上去令人望而却步，需要遵循许多步骤，完成许多批次的检测以确认检测方法可行，而以上也仅是内毒素检测所要面对的挑战中的一个部分！还需要对分析员进行全面的培训，实验室必须进行正确设置和维护，且所有过程都必须把合规性放在首位。使用自动化和软件来减少内毒素检测的压力和负担，以减轻QC实验室内分析员和管理人员的日常工作压力。微流体自动化等创新技术通过减少移液步骤数量和培训分析人员所需的时间，大大提高了样品检测量。最终，通过提高样品检测量，可以在不浪费资源的情况下更快地验证产品。将微流体技术与简化的软件相结合，使QC实验室能够及时验证产品并进行鲎试剂确效，从而将实验室解放出来，满足其他关键检测需求。本文作者：Sydney Jannetta（Sievers分析仪生命科学产品应用专家），原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年1-2月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近年来，自然资源部第一海洋研究所科研人员利用所公共分析测试平台的大型仪器，通过系统的方法学研究，攻克了天然淡水资源及海水中多种痕量高亲水性藻毒素精准检测的技术瓶颈。近日，研究结果先后在环境科学与生态学期刊《总体环境科学》和《化学层》上发表。近几十年来，全球地表水及近海水生环境有害藻华发生频率和危害明显增加，尤其是蓝藻和甲藻释放的藻毒素一定程度上影响了饮用水安全和渔业资源的健康发展。加强对天然水体中高亲水性藻毒素的监/检测技术，有利于对高亲水性藻毒素潜在的生态风险进行客观评估，并将大大促进我国对饮用水、农业用水及海洋养殖环境等天然水体中藻毒素的全面监测和污染防控。针对这些情况，第一海洋研究所科研人员创新地将石墨化碳黑离线固相萃取技术与亲水相互作用在线固相萃取技术相结合，对天然水体样品中的多种亲水性藻毒素进行两步高效富集，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术进行精确定量，二维液相色谱-四级杆飞行时间质谱辅助定性鉴别，成功建立了适用于天然水体中15种主要亲水性蓝藻毒素同步精准测定的新方法。据介绍，该方法仅需80mL天然水样品即可实现鱼腥藻毒素-a、柱孢藻毒素、石房蛤毒素、新石房蛤毒素、N-磺酰氨甲酰基类毒素、脱氨甲酰基类毒素以及各种膝沟藻毒素等的鉴别和准确定量。与国外报道的方法相比，该方法大幅提升了可检测亲水性藻毒素的种类，并且方法的灵敏度显著提高。该研究系首次基于两步固相萃取富集技术和液质联用分析技术，实现了天然水体中各类高亲水性蓝藻毒素高灵敏度检测，可为我国淡水资源及近海水生环境亲水性藻毒素污染监测、预警提供技术支撑。

12月28日，四川洪雅县阳坪村，一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。　　 　　12月28日，洪雅县阳坪村，一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。 　　牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息，正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果，福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产)，被检出黄曲霉毒素M1超标。 　　事件发生后，饲料被认为是黄曲霉毒素源头，散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企，有哪些环节可能检出问题? 　　记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。 　　何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。 　　最近，两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事，被何天军关注。 　　有20多年养牛经验，何天军知道黄曲霉毒素这个词，还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单，提醒说天气潮湿，注意黄曲霉毒素。 　　洪雅也是西南地区奶源大县。几年来，吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。 　　据洪雅县畜牧局统计，截至今年年底，洪雅县共存栏4.5万头奶牛，年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个，存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中，约占总量的62%。 　　何天军养了3头奶牛。他现在知道，如果牛吃了发霉的饲料，奶就可能被倒掉。 　　在洪雅县，为了应对黄曲霉毒素，畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后，牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。 　　散养牛的三种食物 　　成品饲料、鲜草和干草，是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草，养牛户则称不知 　　12月27日，何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将，他养的奶牛在路边牛棚里吃草。 　　何天军所喂奶牛，饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草，另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此，还有干草。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，在畜牧局的培训中，禁止投喂干草，因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。 　　鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料，袋装出厂，多以玉米、棉粕等为主。 　　散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议，他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。 　　东岳镇大安奶站的负责人认为，散户购买的饲料量少，频率大，不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料，加上当地多雨潮湿，容易导致霉变。 　　何天军说，他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村，很多当地散户都是该厂的客户。 　　共发饲料厂一名负责人称，每天在当地销售三四十吨饲料。 　　就全县范围内来说，饲料的选择范围则要大，“有眉山的，也有成都的，用什么的都有。”何天军说，当地有多个饲料代理商。 　　12月28日，村民王秀均家里，几袋饲料横躺在水泥地上。 　　按照该县畜牧局的说法，洪雅多雨潮湿，饲料容易发霉变质，因此他们对农户培训期间，要求地面上铺上防水薄膜，饲料离地20公分。 　　王秀均和何天军说，并未接受过培训，喂了十几、二十年的牛，还是头一遭听说。 　　阳坪村的几名村民说，畜牧局工作人员几无造访，无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来，给奶牛做防疫。 　　一个多月前，何天军从奶站拿到一张宣传单，上面说最近天气潮湿，很容易发生黄曲霉毒素，进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意，没说啥子。” 　　何天军说，近日他们才知道黄曲霉毒素这个词，也才开始将注意力转向饲料。　　饲料厂近期曾调饲料 　　几名奶农称，曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常 　　王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站，这是她和附近几家农户十几年来的习惯。 　　从10月份开始，王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项，便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。 　　王秀均怀疑饲料有问题，今年11月初，她找到了共发饲料厂。 　　“刚开始他们不认账，后来找的人多了。”王秀均说，后来饲料厂出面，找人把接下来几天的鲜奶拉走，他们不知道那批奶的去向，不过最终收到了奶钱。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们并没有帮农户卖奶，只是帮着联系奶站，让奶站检测，也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱，那肯定是合格奶。 　　据上述几户奶农称，11月初，共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了，何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。 　　洪雅县东岳村的李志军称，共发饲料厂的车曾到他家，问是否要更换饲料。此时，他家的饲料已喂完。 　　当地一名收奶人称，他听说共发的饲料出了问题。 　　对此，该厂的刘晓强称，他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理，怀疑饲料有问题，奶农要求更换饲料，他们才进行调换，草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料，属正常现象。 　　何天全和附近一家奶农称，他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常。 　　王秀均称，调换饲料后，没再检出黄曲霉毒素超标。 　　何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过，他将奶卖给收奶人。 　　有“关系”的收奶人 　　一名奶农说，收奶人都是有关系的，“洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有” 　　收奶人在当地已发展成一个行当。近两年，随着几家乳品企业进驻，洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计，收奶人不下百人。 　　何的妻子说，有收奶人为了争取奶源，前两年曾以高出奶站收购价入户购奶，最近价格和奶站持平或略低一些。 　　12月28日上午，记者看到一行三人驾驶四轮货车，携带几十个奶桶，挨门收奶。车主称，他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。 　　何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后，他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟，总会有一辆收奶车将他的奶收走，记下时间和重量。 　　何天军可以把奶卖给任何一个收奶人，都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。 　　何天军说，收奶人都是“凭关系吃饭的”，奶一定能卖掉。“他们有关系，洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”。 　　收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高，他会把收来的奶送到哪里。 　　欧万兵说，他们从奶农手中收奶后，差不多等价交给奶站。 　　但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农，而是奶站。在检验合格后，他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算，交的多了，钱还会涨。 　　也有收奶人称，他们交奶的价格要比收价高一些。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，据他了解，有一些人受奶农委托送奶到奶站，每人经营三五户，收取一定运费，这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。 　　他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照，其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。 　　洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称，以前收散奶的现象比较多，一年要打击几十次。这两年比较少，一旦接到举报，将立刻追查。 　　付加楷称，如果这些收奶人买进卖出，则是非法经营。这些奶最终交到奶站，如果奶站检验不过关，也不能交易。 　　奶站不检测黄曲霉 　　奶站会进行营养成分等基本的检测，但没有检测黄曲霉毒素的能力 　　洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍，其中7个是企业奶站，12个是菊乐乳品公司的收编奶站，9个是合作社的奶站。 　　多数散户与奶站签有收购协议，奶站集中了散户的牛奶后，交到奶企。 　　据介绍，收奶后，奶站会做基本的检测，用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等，检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中，才有此项。 　　将军乡的将军奶站，签约有约百名散养户，该奶站一名收奶员说，他此前不清楚黄曲霉毒素是什么，有什么危害。 　　在检测合格后，小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐，然后被罐车运往奶企。 　　12月29日，将军奶站一名运奶员称，奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果，精密检测差不多4小时能出结果。 　　该运奶员称，如果检测合格，这些奶将进入加工环节，奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标，整罐奶将被倒掉，奶农便拿不到钱。 　　而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据，上面的每个数字编号即代表一个奶农。 　　魏才祥称，每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度，有个别养殖场并不配合畜牧局的管理，甚至不允许畜牧人员进场采样。 　　据魏才祥介绍，生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局，鲜奶进入企业工厂，则属于质监部门管理。 　　黄曲霉分水岭 　　收奶人欧万兵说，他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后，先后被倒掉8桶 　　魏才祥介绍，今年3月份，省里抽查的时候，他们才得知黄曲霉毒素是必检项目，才引起重视。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，今年3月份后，他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备，对加工饲料进行自检。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们的设备购自今年上半年，花了3.9万，今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测，出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限，检查出来的结果不是很准确。每次检测后，还要拿到新希望公司再检。 　　刘晓强又称，该厂的检测设备中途出了故障，显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。 　　付加楷称，今年10月25日，该县开展了第3次针对性培训。参加人员中，包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中，草料的存放、辨别问题被多次提及。 　　在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中，严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉)，“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。 　　此前，10月19日，洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知，文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”，文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响，奶牛草料霉变可能性大，而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。 　　付加楷称，这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。 　　收奶人欧万兵说，明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作，今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后，先后被倒掉了8桶奶。 　　走红的脱霉剂 　　洪雅县畜牧局说，他们向养牛户推荐了脱霉药物，但不强制购买 　　洪雅县东岳村村民李志军说，10月份以来，他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。 　　10月份，在奶站交奶时，他听说了一种药。据奶站的人说，奶牛吃了这种药，鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得，一种棕色的粉末，没有外包装。 　　记者调查发现，这是脱霉药物。昨日，一名奶农称，“听说是畜牧局让喂的”，他说他买的药物来自奶站。 　　将军奶站的工作人员称，给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求，该奶站共进了50斤药粉，以每斤35元的价钱“都分下去了”。 　　在奶站旁边，一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称，近几个月，他们开始销售专治脱霉的药，以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说，现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。 　　李志军及该药店员工称，除了药品经销商、兽药店、奶站，还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。 　　对于李志军所购买的脱霉药粉，洪雅县畜牧局一名负责人称，这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营，而是为奶农提供方便。 　　该负责人称，10月份，一个药品经销商找到他，向他推荐这种药，称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。 　　他还听说一家奶牛小区在使用这种药，遂打电话得到“效果很好”的回复。　　他称于是在畜牧局的一次培训会中，便推荐了这种药，不强制购买。 　　魏才祥说，他们认为，凡是符合标准的脱霉药品，能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过，就可以使用。 　　将军奶站的工作人员称，在奶户饲料中添加了药粉后，牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”，国家标准的限定值是500(ng/kg)。 　　12月27日，李志军家中尚有半斤药粉，他至今也不知道这种药叫什么名字，到底是怎么起作用。他说，他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

VICAM的新型Fumo-V试纸可以在几分钟内准确的测出烟曲霉毒素检测结果 新简洁定量检测扩展了Vertu侧流读取器（Lateral Flow Reader）的价值和实用性 马萨诸塞州，米尔福德 - 2012年3月30日 沃特世公司(NYSE:WAT)今日宣布，其旗下的VICAM® 推出了Fumo-V&trade 试纸，它成为了定量检测试纸系列产品中的新成员。设计可用于便携式Vertu&trade 侧流读取器的Fumo-V，采用了经过验证的具有敏感性和特异性的VICAM单克隆抗体，准确地检测并测定出浓度在0.2ppm（百万分之一）至5ppm范围内的烟曲霉毒素B1、B2和B3[来自于镰孢菌霉属（fusarium）的霉菌毒素]。一步法样本稀释操作节省了时间和材料，试纸可以在5分钟之内得出检测结果。 &ldquo Fumo-V试纸与我们的Vertu读取器相结合，更加方便了全世界食品与农业生产者进行霉菌毒素检测。他们依赖于早期检测，防止人类和动物受到致命污染的危害，&rdquo VICAM总经理兼运营总监Marjorie Radlo表示。&ldquo 我们的定量试纸便于在现场或实验室中使用，得出数字形式的精确结果。&rdquo &ldquo Fumo-V检测适合现场使用。使用者不一定是专业化学人员，他可以在不到30分钟内学会检测的方法，而且得出定量的结果，&rdquo VICAM研发部主任Stephen Powers博士说。 霉菌毒素对经济的影响巨大。联合国粮农组织预计，每年全世界有四分之一的农作物受到了霉菌毒素的污染。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致每年损失的食品和食品产品大约有十亿公吨。* 烟曲霉毒素是很多种镰孢菌霉产生的霉菌毒素，它可以导致马产生脑白质软化，猪出现肺水肿，以及使人体罹患食道癌。联合国强制规定，婴儿食物中烟曲霉毒素的最大含量应低于0.2ppm，成人食用的未加工玉米中含量不得高于4ppm。美国FDA烟曲霉毒素指导中建议，人类食用的完全或加工玉米产品中烟曲霉毒素的含量为2-4ppm。 除了分别用于黄曲霉毒素和呕吐毒素的Afla-V&trade 和DON-V&trade 以外，Fumo-V检测是第三种专门设计用于Vertu侧流读取器的试纸。 霉菌毒素是农作物土壤中天然存在的各种霉菌自然产生的化学副产物。严重的降雨或干旱会促进霉菌毒素生成，而霉菌毒素一旦释放后，很难处理乃至几乎不能被杀灭。VICAM研发出适用于现场和实验室筛查的单独和多种霉菌毒素定量检测系统。美国农业部（USDA），FDA，联合国和其它国际监管标准，强制颁布了黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON），赭曲霉素A，烟曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T -2/HT -2合格标准的专门建议。生产者与出口商可进行现场检查，确保产品符合规定，保护人体和动物的健康。 关于Vertu侧流读取器 Vertu是一种可快速简便进行霉菌毒素定量检测的侧流读取器。Vertu读取器为全世界的食品与农作物生产者提供了一种便捷的霉菌毒素检测方法，使他们依靠早期检测防止人体和动物受到可能致命污染的危害。霉菌毒素对经济的影响巨大。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致全球食品供应链每年共损失约十亿美元。 使用VICAM Vertu侧流读取器无需接受特殊培训，也无需具备专业经验。操作者在几分钟内便可以得到以十亿分之一（ppb）或百万分之一（ppm）为单位的结果，为霉菌毒素的管理与控制提供关键的数据。 Vertu技术拓展了VICAM专门用于ppb数量级食品安全检测的一次性产品组合，满足了当今食品链面临的日益严格的监管，以及经济挑战的需求。VICAM全面的产品线经过全球100多个国家业界领导者的评估，并且得到了他们的信任，使其成为快速检出霉菌毒素解决方案的领导者。 关于沃特世公司旗下的VICMA(www.vicam.com) VICAM是世界领先的霉菌毒素检测解决方案提供者。自从1985年以来，VICAM已经开始专门研发USDA和AOAC认可的霉菌毒素快速检测产品。VICAM霉菌毒素试剂盒针对各种霉菌毒素，提供了快速定量筛查和定量检测方法。全世界的用户对VICAM产品充满信心，他们坚信我们将以最好的服务与支持拓展产品价值的承诺。我们保证利用在全世界100余个国家中进行研发、营销、销售和服务的科技和销售网络，满足专家技术服务和顶级客户管理的需求。更多信息请访问www.vicam.com或拨打+1.508.482.4935. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, VICAM, Fumo-V, Afla-V, DON-V和Vertu是沃特世公司的注册商标。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。 　　未知毒素五大特征 　　第一：毒性强 　　假设龙虾里面含有某种危害因素，含量应该是微小的。而如此微小的量进入人体里面，能够引起横纹肌溶解症，说明它的毒性应该很强。 　　第二：水溶性差 　　吃龙虾导致发病的这些人群，大部分都是自己买回来，经过清洗才烹饪的。然而清洗后仍然危害人体，由此推测，其水溶性较低。 　　第三：耐热 　　烹制小龙虾时能达100℃高温，但是这种物质仍有危害，说明它耐热。 　　第四：靶向性强 　　很多毒物到人体里面，会导致一些共有症状：腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。而收治的这么多病人里面，这种消化症状都不明显，而是直奔横纹肌。 　　第五：小龙虾对毒素有免疫力 　　小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。 　　专家综合分析认为，导致小龙虾食用者患病的元凶，有毒性强、水溶性差、耐热、靶向性强、小龙虾自体免疫等五大明显特征。 　　中华急诊医学会中毒学组委员吴建中说，这种物质可能是某种生物毒素，也可能是其他的外源性化学物质。比如，在东南沿海，很多人都吃珊瑚鱼，像虎头斑啊，它的体内会含有一种血卡毒素。不是每个种类的鱼都有，同一种类，也不是每一条鱼都有。毒素通过各种各样的渠道，吸附到鱼体内，最后使饮食者遭殃。 　　如果真像专家推断的这样，那这种生物毒素是小龙虾体内本来就有的，还是小龙虾的生存环境或者养殖、加工环节出了问题? 　　有可能是野生虾闯祸 　　小龙虾学名叫克氏原鳌虾，原产于美国南部路易斯安那州，腐食性动物，属于外来物种。据专家介绍，这种虾适应性和抗病能力都很强。能在水质发黑发愁的阴沟、水塘中生活。 　　尽管小龙虾这种外来生物在养殖过程中很少发生病害，但并不意味着它不会感染和携带病毒，像同为外来生物的福寿螺，在它的老家南美洲并没有发现携带广州管圆线虫，而传入中国生长数年后，竟然发展成为了广州管圆线虫的中间宿主，成为了传播广州管圆线虫病的主要载体之一。 　　专家介绍，小龙虾是杂食性的动物，而野生的小龙虾主要以腐败物为食物，这些腐败物本身就是有毒物质，经过小龙虾的代谢后，主要合成物质偏向什么性质，现在还没有相关定论。特别是在污染极为严重的河道，龙虾身体会带有各种外源性毒性物质，这些残留的毒素究竟会对人的健康造成什么样的影响，目前也不得而知。在小龙虾消费的旺季，不排除有人将这类野生虾捕捞进入市场。 　　毒素或来自养殖水体 　　龚世圆，华中农业大学博士生导师、教授，我国小龙虾养殖权威专家。龚教授表示，小龙虾如果长期生活在恶劣的环境里，比如水体含有重金属离子或兽用的聚醚酯类的抗生素，小龙虾体内肯定会附吸毒素。 　　聚醚酯类的抗生素，主要用于鸡球虫病的防治，有严格使用限量要求。在安徽、江苏、湖北、湖南等小龙虾的养殖大省，养殖小龙虾的水域里面是否有农药、兽药甚至是化工原料的残留，更是一个未知数，而这些未知因素，是否也有可能导致某种生物毒素积存在小龙虾身上呢? 　　不仅在养殖环节存在诸多疑问，记者还发现，在小龙虾的加工环节更是存在诸多隐患。 　　在北京、长沙、南京等地的一些餐馆，小龙虾的加工和烹调都是露天当街作业。在一家店铺的后厨，记者目击了工人洗虾的全过程。 　　只见工人把乘小龙虾的水盆放满水以后，就将一个沥水的工具使劲在水里搅和，整个洗虾过程不到一分钟，虾就被捞了出来，随后倒进油锅炸。由于小龙虾的头部、腮部和腹部是主要藏污纳垢的地方，虾不洗干净，很可能给食用它的消费者带来身体健康上的隐患。 　　滥用增香剂有致癌风险 　　除了清洗环节不卫生，记者在调查中还发现，一些餐馆、大排档在烹调小龙虾过程中还会添加一些神秘的东西。在一家龙虾十三香调料的专卖店，老板就给我们透露了业内的一些秘密。老板说，配方里就是十三种药材，不是越多越好，因为药跟药有的会相克，混在一块是不可以吃的。 　　北京的一些餐饮店老板透露，有的餐馆在烹饪小龙虾过程中为了增加汤汁的鲜味和香味，随意添加人工合成香精，这些成分不详的化工合成添加剂，长期食用可能损伤肝脏甚至有致癌风险。 　　一滴香就是目前一些餐馆普遍使用的一种增香剂。餐饮加工环节的不卫生、不规范，进一步增加了食用小龙虾致病的隐患和风险。

吃粽子是端午节必不可少的习俗之一，南方人爱吃咸粽，以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料，而北方人偏爱甜粽，以红豆、红枣、蜜枣等为馅，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，还是甜粽更美味，其实都是仁者见仁，智者见智。市场上常见的粽子类型有三种，真空包装粽子（常温粽子）、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样，但不管哪种粽子再次食用前，应蒸熟煮透再吃，且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一，在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标，其中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，慢性毒性可诱发癌变，致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍，人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法（一般固体样品）我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案！01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移，收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。注意事项：*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm▶ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停▶ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换

为了减少水华对水体造成的危害，藻类监测预警成为水质监测的重要工作之一。7月6日，宝怡环境将携手仪器信息网联合举办“水华及藻毒素预警”网络研讨会，为广大环保朋友带来关于藻类监测预警的内容分享，欢迎各位朋友踊跃报名参加。仪器信息网是仪器行业的权威网络媒体，是国内仪器领域知名平台之一，平台成立二十余年来，拥有厂商和采购商会员数超百万，服务企业数千家。宝怡环境是全球仪器生产制造商德国bbe在中国成立的合资公司，在水华预测预警和生物毒性预警方面拥有丰富的技术和经验。宝怡环境参与了全国首套水库水华预警预测系统——千岛湖水质水华预测预警系统的项目建设，是该项目藻类剖面浮标系统核心部件的供应商。2021年国家发布的《关于加强长江经济带重要湖泊保护和治理的指导意见》中明确提出，到2025年，太湖、巢湖不发生大面积蓝藻水华导致水体黑臭现象，确保供水水源安全。本次网络研讨会强强联合，作为水华预测预警领域的专业会议将为国内水华研究和探索提供更多建设性的思考。本次会议隆重邀请到海洋生态环境监测方面的权威专家——山东省科学院副研究员孔祥峰博士，他将围绕海洋生态监测的仪器装备应用，分享海洋生态监测的技术知识。本次会议同时邀请到宝怡环境藻类产品经理朱平，他将以千岛湖水质水华预测预警系统项目为典型案例，全面讲解藻类水华预测系统的技术原理和藻毒素的相关知识。为感谢各位朋友的厚爱和大力支持，本次会议还设置了多轮福利抽奖环节，凡积极参与互动的用户都有机会中奖，欢迎大家踊跃报名参加。电脑端报名请将以下链接复制到浏览器：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_28093.html手机端报名请点击：https://m.instrument.com.cn/webinar/meet?mid=28093

AB Sciex 赵贵平工程师 海洋毒素的起源：海上漂浮的藻类曾经被诗人称为“自由自在美丽漂荡的精灵”，但近几年却成了可怕的“海怪” 它会因环境的影响而高速繁殖，浓度达到一定值时，水面因之变色，形成赤潮。赤潮所含藻类几乎都有毒性，这类毒素是目前已知的最毒的有机化合物，人食用了含有贝类毒素的贝类后可能引起中毒死亡。 　　海藻毒素按作用可分为:麻痹性海藻毒素(PSP)、腹泻性海藻毒素(DSP)、神经毒性海藻毒素(NSP)、失忆性海藻毒素(ASP)。 　　分析检测这类物质的挑战：需要建立通用的、综合的、灵敏的和准确的方法来分析各种毒素，同时分析宽范围的、类型繁多的各种毒素，每一类中还存在多种结构变化，在问题出现之前，就能够检测到和确定新毒素。 　　检测技术的演变：许多年来，用活体小鼠做生物实验是检测贝毒素的主要方法，现在有时还是“黄金”方法 用化学方法检测毒素变得日趋重要 希望有可检测多种(类)毒素的方法 现在LC/MS/MS方法已成为主要技术分析手段，主要困难是定量内标和参考物，大部分生物毒素可以由NRC来提供认证的参考物质(CRMs，Certified Reference Materials) NRC-National Research Council, Canada。

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

据sciencedirect数据库消息，2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究，旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。 　　研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。 　　研究发现，大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平，辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致，评估结果表明，中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中，调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。 　　更多详情参见： 　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345

p 　　食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p 　　国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出，真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物，主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等，具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛，尤其对大宗农产品污染，严重威胁人们的饮食健康。目前，中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p 　　据了解，国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点，开展协同攻关，建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系，为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成，几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库，搭建联盟信息共享机制，建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地，整合联盟成员单位资源优势，共同致力于真菌毒素防控事业。 /p

1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色，具有天然抗氧化性能，因此也具有氧敏感性；此外，叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中，对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化，并使其在水中分散。因此，利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀，微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示，微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备：步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料：1.5%（w/w）和1.8%（w/w）海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1：7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2：5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中，磁力搅拌均匀3实验过程实验1：使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球，仪器参数如下 表1所示。表1：实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm（核）/1.5 mm（壳）频率870 Hz进样（外置注射泵）样品1：5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌（无旋涡）实验2：使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊，仪器参数如下 表2 所示。表2：实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm（核）/ 700 μm（壳）频率300 Hz进样核：样品2（注射泵进样）壳：1.8 %海藻酸钠溶液（压力瓶进样）核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌（无旋涡）4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒，如下图（a）所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部，微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比，实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图（b）所示。通过使用同心喷嘴，海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆，形成保护层，微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。（a）使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球（b）使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法，步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

1 样品概述　　 2021年上半年度，安佑集团共检测饲料原料样本19733份（表1），对大部分原料中呕吐毒素（DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、黄曲霉毒素B1（AFB1）3种毒素进行检测，同时根据不同样品受霉菌毒素污染的特点，侧重检测了某种毒素，检测数据共49205项，其中DON17350项，ZEN15471项，AFB116384项 (表2)。表1 样品信息统计表2 样品检测　　 样品由安佑各分子公司品管部实验室采用胶体金法或上转发光法进行快筛，对检测结果在限量值附近或疑似超标的样品由安佑集团中心实验室进行确证检测。3 判定依据　　 三种霉菌毒素限量标准见表3，样品毒素含量超过最高限量值，即判定为超标样。4 检测结果与分析　　4.1 饲料原料霉菌毒素污染概况　　2021年上半年度饲料原料霉菌毒素污染整体较轻（见表4）。饲料原料样本霉菌毒素污染超标率为0.7%达轻度污染，其中DON超标率为0.6%，超标样中检测最大值为3710µg/kg，来源于安徽产地其他原料(面粉)；ZEN超标率为0.2%，超标样中检测最大值为949.75µg/kg，来源于江苏产地玉米蛋白粉；AFB1超标率为0.1%，超标样中检测最大值大于20µg/kg，来源于山东产地一级玉米。 不同原料霉菌毒素污染超标率见图1。上半年度各原料霉菌毒素污染情况整体较轻，多为中、轻度污染；小麦次粉DON超标率最高为2.2%，达中度污染；玉米、DDGS、玉米副产物、小麦、麸皮、稻谷及其混合物和米糠霉菌毒素污染均为轻度，且DON污染超标率分别为0.7%、0.9%、0.4%、0.9%、0.4%、0.3%和0.3%；DDGS和玉米副产物ZEN污染超标率相对较高，分别为1.1%和1.2%；大麦及饼粕类原料霉菌毒素污染均未出现超标情况。4.2 饲料原料霉菌毒素超标率比较　　 由图2可以看出，2021上半年度饲料原料霉菌毒素多为中、轻度污染，其中玉米3月份霉菌毒素超标率达2.7%，DDGS2月份霉菌毒素超标率达3.5%，玉米副产物1月份和5月份霉菌毒素超标率分别为3.0%和4.2%，小麦次粉1月份和3月份霉菌毒素污染分别为4.6%和2.9%，均达中度污染；小麦、稻谷及其混合物和米糠上半年度均为轻度污染；大麦和饼粕类原料连续6个月未出现霉菌毒素超标情况。4.3产地污染分析　　 上半年度数据显示，上半年度麸皮霉菌毒素污染整体较轻，河北、江苏、山东及河南产地DON污染轻度，河南产地ZEN污染轻度，天津、东北、浙江、安徽、福建、湖北、广东、广西、重庆、四川、云南及陕西产地霉菌毒素污染较轻，均未出现霉菌毒素污染超标情况；对于小麦次粉，江苏、湖北、湖南产地DON污染重度，河南、陕西产地DON污染中度，河北、安徽和山东产地DON污染轻度，山西、福建及四川产地霉菌毒素污染较轻；对于米糠，安徽产地DON、ZEN污染轻度，天津、河北、东北、江苏、江西、福建、河南、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、云南、陕西及宁夏产地霉菌毒素污染较轻；玉米方面，安徽产地AFB1污染重度，广西产地DON污染重度，山东产地AFB1污染中度，山西、东北和山东产地DON、ZEN污染轻度，河南产地DON、AFB1污染轻度，内蒙古产地DON污染轻度，天津、河北、江苏、浙江、湖北、湖南、四川、云南、陕西、宁夏及新疆产地玉米霉菌毒素污染较轻。5 讨论　　 由于饲料原料霉菌毒素超标与否的判定依据为安佑企标，且样品来源具有一定的局限性等，这些因素可能导致本检测结果与市场上饲料原料的毒素污染水平存在些许偏差，但本检测结果对于饲料原料的采购及使用仍然具有一定参考意义。

粮食真菌毒素检测仪是用于检测粮食中真菌毒素含量的设备，保持其正常运行状态对于准确、可靠的检测结果至关重要。以下是一些建议，有助于在使用过程中做好粮食真菌毒素检测仪的维护保养工作：定期清洁： 确保仪器的清洁是维护的基本步骤。定期清理仪器表面、样品舱、光学系统和探测器等部件，以防止灰尘、污垢或样品残留影响仪器性能。标准曲线的校准： 定期进行标准曲线的校准，确保仪器输出的结果准确可靠。使用已知浓度的标准物质进行校准，同时检查仪器的线性范围。灯源和光源的维护： 确保灯源和光源的稳定性。检查灯泡是否正常，如果发现亮度下降或者波长不稳定，及时更换或维修。样品舱的维护： 定期检查和清理样品舱，确保没有污染物残留。注意样品舱的密封性能，以防止外部污染物进入。探测器的检查： 定期检查探测器的性能，确保其敏感性和稳定性。根据仪器型号，可能需要定期校准或者调整探测器。软件更新： 如果仪器使用了特定的分析软件，确保及时进行软件更新，以获取最新的性能改进和bug修复。环境控制： 保持仪器工作的环境稳定。避免在高温、高湿度或者尘埃较大的环境中使用仪器，这有助于延长仪器寿命。备品备件的管理： 维护一个合理的备品备件库存，确保能够及时更换损坏或老化的零部件。定期维护服务： 根据仪器使用频率和生产厂家的建议，定期进行专业的维护服务。这包括对仪器内部的一些关键部件进行检查和维护。培训操作人员： 确保仪器操作人员经过专业培训，能够正确操作和维护仪器，减少误操作对仪器的损害。综合来看，定期的清洁、校准、检查和维护是粮食真菌毒素检测仪正常运行的关键。按照制造商的建议和仪器的使用手册，制定并执行相应的维护计划。

1.介绍黄曲霉毒素（Aflatoxins, AF）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物，具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用，主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源，在储存不当或因其他外界条件影响时，易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱（HPLC）：Agilent 1200质谱检测器 (MS)：Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液：称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1 mL吐温-20，用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液，具体配制方法如图-1所示：图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中，加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液（7:3，V/V），12000转/分钟搅拌速度下均质2 min，离心5 min（转速4000 r/min）。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中，用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min（转速4000 r/min），最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管，待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化，具体方法如下：清洗样品通道：用甲醇清洗；上样：采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL；淋洗：采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱；气推：用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱；洗脱：以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱，开始收集溶液；气推：将柱子里溶液用空气推出，收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL，混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证，平均回收率和RSD结果见下表：表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化，以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中，如采用20 mL水作为淋洗液，其加标回收率为70~80%；而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时，可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质，从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时，可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集，能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程，8种溶剂可选，6个样品通道同时运行，能连续、批量处理多样品，实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理，提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手，也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪

今天介绍一篇于2023年8月发表在Trends in Analytical Chemistry（IF=13.1）上的一篇综述性文章。该综述简要介绍了生物毒素（真菌毒素、海洋毒素和细菌性食物毒素）的流行、毒理学特征和分类。同时，总结了近年来针对生物毒素的高灵敏度生物传感器的重要技术进展并介绍了这些方法不同的传感模式。最后，基于生物传感器面临的各种挑战，为改进食品安全技术提供了重要见解。中国农科院油料所唐晓倩副研究员为第一作者，硕士研究生左家思为共同一作。中国农科院李培武院士和张奇研究员以及浙江大学平建峰教授为通讯作者。成果简介生物毒素，特别是真菌毒素、海洋毒素和细菌性食物毒素，已成为食品、饲料、海鲜和医学领域的主要威胁。它们对人类具有潜在的致癌、致畸和致突变作用，偶尔会导致高死亡率和高发病率。其中一个明显的问题与快餐的使用越来越多以及对预制食品的需求有关，而没有适当认识到相关毒素。因此，开发更好的生物毒素监测方法具有重要意义。近年来，生物传感器因其检测过程简单快速、样品体积小、成本低等优点而得到越来越多的应用。本研究旨在总结近年来生物传感器在生物毒素检测中的应用，特别是其在光学、电化学、压电和光热方面的应用。此外，不同的检测平台被集成为生物毒素的多模式组合生物传感器，以满足高精度技术的要求。这项研究考察了生物传感器面临的主要挑战，并为改进食品安全技术提供了新的见解。研究亮点1.总结了生物毒素的流行、病理学和分类。2.介绍了生物传感器在光学、电化学和光热等方面的生物毒素检测的应用。3.针对生物传感器所面临的挑战，对食品安全技术的改进提供了新见解。图1.常见生物传感器的示意图。图2.(A) M13噬菌体作为纳米酶容器的化学修饰，增强比色免疫分析。(B)智能手机-ICA检测ZEN的原理图。(C)基于智能手机与PCFNs-FICA集成的AFB1检测的读取系统方案和图像。(D)水分散铅笔合成原理图图3.（A） 基于表面等离子体偶联CL（SPCC）策略的三种真菌毒素多重免疫测定的示意图。SPCC免疫传感器阵列包含3*12个传感位点，主要分两步可同时检测36个样本。（B） 用于MC-RR检测的CL适体传感器示意图。（C） 用于谷物OTA检测的BPE-ECL生物传感器的示意图。（D） 用于OTA检测的基于CdSe/CdS量子点的ECL适体传感器的制备。图4.（A） 核壳合成采用的策略Au@AgNPs和Ag@AuNPs以及抗SEA抗体的共价生物偶联和SEA的检测。（B） AFM1的基于SERS的侧流免疫传感测定的图解。图5.（A） DON适体传感器的制造过程示意图和PtPd NPs/PEI-rGO制备步骤的简化图。（B） 基于适体的传感器和QCM检测系统的检测原理。（C） 多信号读出系统的构建过程。（D） 掺入Ru（bpy）32þ（SAQDsRu）的金黄色葡萄球菌生物合成量子点的制备工艺示意图和SAQDsRu双模ICA的检测原理。研究结论 考虑到生物毒素对人体健康和食品安全的有害影响，迫切需要研究探索生物毒素生物传感器的开发。在本研究中，我们简要介绍了生物毒素的流行、毒理学特征和分类。此外，我们总结了用于生物毒素的高灵敏度生物传感器的最新重要技术发展，并强调了它们与常见传感器类别相关的传感模式，如荧光、比色、化学发光、ECL、SERS、SPR、LSPR、电化学和PZ传感器。尽管目前可用的生物传感器在生物毒素分析方面有着广阔的前景，但仍有一些挑战有待解决。因此，今后的研究应侧重于以下问题。（1） 应为快速生物毒素分析过程制定更简单的提取和清理程序，以省略精密仪器的使用。（2） 应使用公差特异性识别材料进行单组分特异性检测，或应使用公差通用识别材料检测一类物质，以克服食品样品基质的影响。应提高生物材料和靶标的识别效率，包括界面材料的生物相容性、生物材料的改性等。（3） 由于信号分量的大批量变化，现有的信号放大策略往往导致检测结果不准确。重点应该是开发一种合成过程简单、稳定性好、信号放大率高的黄金策略。应开发近红外区域的纳米材料以避免自发荧光。（4） 利用光谱等方法建立样品中生物毒素的实时检测，无需样品预处理。（5） 开发便携式、小型化的现场检测仪器。随着检测技术、便携设备和大数据的发展，智能生物传感器可能会继续在生物毒素检测中发挥关键作用，以满足市场应用和政府监管的需求。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.trac.2023.117144

各有关单位及专家：根据《厦门市地方标准管理办法》有关要求，现将厦门市地方标准制定项目——《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》和《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》的标准资料公开征求意见。如有任何意见或建议，请填写《厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表》并于2024年5月1日前以电子邮件、传真等方式反馈标准起草组。联系方式：厦门大学环境与生态学院 陈猛，电话13950121972，邮箱：mengchen@xmu.edu.cn，地址：厦门市翔安区厦门大学翔安校区环境与生态学院C318。附件：附件.zip1、《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）2、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）3、《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》（征求意见稿）4、厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表厦门市市场监督管理局2024年4月1日

近年来，在质量控制检测方面，制药技术有了重大改进和进步。其中一项检测是鲎试剂检测水和最终药品中的细菌内毒素，内毒素是一种有害的热原。传统的光度法鲎试剂检测——包括用于动态浊度法和动态显色法的96孔板检测——耗时且需要大量手动时间。现在，通过使用微流控技术，可以显著减少液体处理和手动时间，同时减少鲎试剂和样品量，并且保证合规性。合规化验需要多少鲎试剂？传统的鲎试剂检测使用96孔板，每个孔具有特定的形状和吸光度的路径长度。96孔板的路径长度根据制造商或厂商略有不同。这是因为平底96孔板上的孔通常是截头圆锥体，便于从模具中脱模。1由于孔的深度和形状，鲎试剂制造商规定了每个孔需要多少样品量和鲎试剂，以保持内毒素检测的1:1比例。动力学内毒素测定依赖于光密度（OD）变化和内毒素浓度之间的反比关系。OD是“用分光光度计测定的有机分子悬浮液或溶液在特定波长下吸收的光量”。2样品与鲎试剂的比例（1:1）非常重要。大多数鲎试剂制造商建议96孔板读数器和试管读取器使用100 µ L样品至100 µ L鲎试剂。有些鲎试剂使用的样品和鲎试剂少于100 µ L，这些鲎试剂通常在具有较小孔的微孔板中运行。然而，1:1的比例仍然保持不变。多年来，已证明这种1:1的比例可以准确地得出内毒素结果。使用100 µ L的样品和鲎试剂不是法规或药典的要求。相反，它是根据孔板或试管读取器的孔径大小、所需的路径长度和达到光密度的吸光度，给出使用多少体积（样品和鲎试剂）才能达到1:1比例的一项建议。微流控技术可以使用更小的反应体积进行准确、可靠和合规的内毒素检测近年来，鲎试剂检测出现了新的创新，如Sievers® Eclipse细菌内毒素检测仪。Eclipse利用微流控技术和向心力将小体积的液体准确地输送到微孔板上的特定部分，从而大大减少了所需的试剂量并简化了设置。30多年来，微流控一直是一个蓬勃发展的研究领域，因为它能够满足准确、经济高效、可靠和灵敏的化学和生物分析需求，而这正是内毒素分析所需要的。向心微流控用于鲎试剂测试Eclipse微孔板在五个区域中嵌入了不同浓度的标准品可制成标准曲线，每个浓度的标准品都有阴性对照。有21个样品区用户可以在一个板上运行多达21个样品，类似于96孔板读取器。每个样品区都含有阳性产品对照的内毒素。由于微流体需要较小的反应体积，但不会改变生物化学结构和特性，因此，将Eclipse微流控技术设计为使用比典型方法更少的鲎试剂，同时保证完全合规性。Eclipse的光密度是用比尔定律计算出来的。比尔定律，也称为比尔-朗伯定律，指出“化学溶液的浓度与其对光的吸收成正比。”3由于微流体的性质，包括流体通道和样品/鲎试剂室，Eclipse只需要1 mL鲎试剂，并确保每次测定的样品与鲎试剂比例为1:1。确保Sievers Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当在Eclipse的整个开发过程中进行了广泛的测试，以确保与96孔板读取器的性能相当。《美国药典》在一章中概述了验证分析方法时需要考虑的参数。Eclipse的系统性能是通过测定USP 中列出的不同参数来评估的。多年来，Sievers分析仪对来自多家厂商的多个鲎试剂批次进行了测试。除了鲎试剂水外，我们还在Eclipse和96孔板读取器上运行了药品样品。数据显示，Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当。总结即为，Eclipse使用符合药典的动态显色鲎试剂进行合规的细菌内毒素检测。根据USP 的验证数据表明，Eclipse相当于96孔板读取器。原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2023年5-6月刊，本文有所修改。参考文献Sievers Analytical Instruments. Determining equivalent onset optical density (OD) values on the Sievers Eclipse BET platform.McCullough, Karen Zink. The Bacterial Endotoxins Test: A Practical Approach. DHI Publishing, LLC, 2011.Helmenstine, Anne Marie. Beer’s Law Definition and Equation. Thought Co, 2019. https:// www.thoughtco.com/beers-law-definition-and-equation-608172◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

香精香料微胶囊化在上一篇文章中，我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开！1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用，从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究，列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1：使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率，高回收率，提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材，WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态，为柠檬烯油提供足够保护椰子油（含维生素A）阿拉伯树胶颗粒呈球形，表面粗糙，粒径范围为 3.5 到 10.4μm，保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装，最终微胶囊增加了诱导时间，提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计（二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴）对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中，以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉；在这里，我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知，水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常，微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明，核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间，葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关，可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放，因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下，基质可能会开始塑化；因此，会增加流动香精的释放速率。研究发现，在较高水分活度水平下，储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味，以及产品的流动性和分散性。通常，需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时，经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm，而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响，结果发现：用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小，为 7.3μm；其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴，分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外，与其它两种喷嘴比较，超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说，表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率，当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现，以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油，制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外，对于含有维生素A的椰子油微胶囊，当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时，外表呈球形且表面粗糙，壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常，BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现，通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比，产率会增加，通过提高进口空气温度，产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性，会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量，或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高，超过 99%，因此表面油的损失率小于1%。有研究报道，不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然，当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时，对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间，含有香精和香料的微胶囊会被氧化，导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值（PV）和 2-硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性：在 30 天的储存期内，微胶囊的 PV 显著降低，这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后，TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案，以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内，例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处！

导读海鲜一向以唇齿留香的滋味被人们视为珍馐。不管是生活在海边的居民，还是内陆的小伙伴们，对于海鲜总是有一番特别深厚的情感。然而，近年来随着海洋环境污染逐渐严重，海洋生物毒素对公共健康和海产品养殖业的影响也越来越严重，尤其在沿海地区城市，如珠海、宁波、厦门、秦皇岛、唐山等，贝类毒素中毒事件屡见报端。贝类毒素按其化合物性质可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性毒素最为常见。如今，包括脂溶性贝类毒素在内的海洋生物毒素对海产品污染已成为食品安全相关部门急需解决的重要问题之一。那么，脂溶性贝类毒素如何检测呢？一起来看看吧。贝类毒素小知识贝类毒素按照中毒症状主要分为四类，即麻痹性贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒和记忆缺失性贝毒，按其化合物性质则可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性贝类毒素指在贝类脂肪组织富集而不易排出体外、具有热稳定性、易溶解于有机溶剂的一大类毒素，属于多环聚醚类的脂溶性化合物，主要包括大田软海绵酸毒素（OA）、鳍藻毒素（DTX）、蛤毒素（PTX）、虾夷扇贝类毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等。这些毒素通过食物链进入人体后，富集在脂肪组织内不易代谢排出，导致慢性病的发生甚至会诱发肿瘤。下图为AZA的基本结构。美国对OA组和AZA组毒素的安全限量为160 μg/kg，欧盟在此基础上还设置了PTX组和YTX组的安全限量，分别为160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX)。原多甲藻酸毒素(AZA)结构图岛津解决方案● 分析利器：三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪本方案使用碱性流动相分析扇贝萃取液中的脂溶性贝毒。萃取和分析步骤依据欧盟LC-MS/MS Ver.5测定软体动物中亲脂性海洋生物毒素的统一操作流程。● 方案特色：自动进样器的预处理功能分析时可采用自动进样器的预处理功能，吸出5 μL扇贝基质溶液，之后再吸出等量的各浓度混合标准溶液后进样。对于实际样品分析，吸取甲醇溶液来替代混合标准溶液。使用该功能，在配制基质匹配标准曲线时可大大节省制备空白基质的时间，并且软件的自动化功能使得结果具有更佳的重现性和线性。自动进样器的预处理功能示意图● 方法学结果下图为标准曲线最低点处各化合物的色谱图。水解可将自然界贝类中存在的OA和DTXs的酰化酯基团转化成游离形式，但水解处理后，PTX、AZA的毒素基团将被分解而无法检出，因此，AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作为基质溶液，其它物质不论是否水解均可获得95~104%的良好回收率。表1. 定量结果和回收率注：N.D.表示未检出结 语贝类营养价值高，味道鲜美，是大海馈赠给人类的礼物，只是人们在大快朵颐的同时也要小心毒素的残留。通过在方法中设置自动进样器的预处理功能，可自动配制高精度的基质匹配标准曲线，扇贝中5种脂溶性贝类毒素的检测方法灵敏度高、线性良好，加标回收率高。捍卫食品安全，岛津与您共筑食品安全防线！撰稿人：骆丹如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，全方位加强中药材中真菌毒素污染水平监控成为《中国药典》2020版的重中之重。 新版药典真菌毒素测定解读对比《中国药典》2015年版仅提供黄曲霉毒素检测方法，《中国药典》2020年版增订了4种真菌毒素（赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、展青霉素）和多种真菌毒素测定法；蜂房、九香虫、马钱子、土鳖虫等正文品种项增订了黄曲霉毒素检测项目，薏苡仁增加玉米赤霉烯酮的限量要求。品种的增加说明对药品质量标准的要求越来越高，对中药材进行真菌毒素的高效便捷检测尤为必要。 表1.2015版与2020版药典真菌毒素测定法比较《中国药典》2020年版收载的检验方法有酶联免疫吸附法 (ELISA ) 、高效液相色谱法 ( HPLC )和液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)。 01ELISA法测定结果受试剂盒差异、实验温度、 仪器灵敏度等条件影响较大, 重复性差, 假阳性率高。 02HPLC法多为采用免疫亲和柱针对单一真菌毒素进行的单成分检验 , 专属性较强 , 假阳性率较低。 03相较于其他方法，LC-MS/MS法具有更强的专属性。由于中药材基质成分比较复杂，采用LC-MS/MS法可以通过同时监测多离子对及离子对峰面积比等手段有效排除假阳性的情况，已被药典收载为最终判定方法（附注2：各方法中如果采用第一法液相色谱法测定结果超出限度时，应采用收载的第二法液相色谱－串联质谱法进行确认）。 岛津应对方案继药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定方法的建立外，岛津公司依照《中国药典》2020年版《2351 真菌毒素测定法》第六法--多种真菌毒素测定法，在岛津三重四极杆液质联用仪系统上，又建立了一针进样同时测定10种真菌毒素的LC-MS/MS方法。 良好的抗干扰能力，优秀的稳定性和可靠性LabSolutions便捷中文软件操作 图1.岛津LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪色谱条件：质谱条件：前处理方法：分析结果 标准品MRM色谱图 图2.10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图 标准曲线 图3.中药薏苡仁基质标准曲线 样品测定 取一市售薏苡仁药材，按照药典供试品前处理方法进行处理后上机分析。采用外标校准曲线定量，定量结果如下表。按照薏苡仁品种项下真菌毒素限量要求，样品符合要求。 使用岛津超高效液相色谱串联质谱仪对十种真菌毒素进行分析。在优化的色谱及质谱条件下，10种真菌毒素下实现了高灵敏度分析。岛津LC-MS/MS重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果，轻松应对复杂基质样品。 岛津作为世界知名的分析仪器供应商,一直以“为了人类和地球的健康”作为公司的经营理念,自1875年创业以来不断推陈出新,在食品、药品、公共安全等多个分析测试领域有着丰富的技术储备。面对新的法规,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则，涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化，7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外，随着近年来研究的深入，发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点，新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出，中成药中也相继发现真菌毒素感染，高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此，国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求，对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究，并探究了中药中真菌毒素感染规律，对监控品种提出建议。经过研究，起草了以下内容：（1）增订了真菌毒素种类，涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类，并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。（2）系统介绍了真菌毒素的多种检测方法，并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点，详细表述了各种测定方法的应用策略。（3）增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法，建立了色谱质谱条件，考察了多个代表性中药基质，完成方法学验证，回收率为 80.7%～140.9%，精密度为 0.8%～7.1%。（4）增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法，系统研究了提取和净化前处理技术，建立了色谱质谱条件，选取代表性中药基质进行了方法学验证，中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。（5）建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库，采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查，分析了相关感染规律，对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核，三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致，复核意见均认为：增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果，参考国外药典收载的内容，起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案，并于 2020 年报送国家药典委员会，药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见，对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整，并对文字进行了多次修改规范描述，完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。