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三种不同熔点树脂

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  • 【原创大赛】物质熔点测定方法

    【原创大赛】物质熔点测定方法

    物质熔点测定方法物质的熔点,一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,一说到这个,我们就会想到冰和水,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存在通常的情况下,物体在不同的温度下,其状态也是不同的,且即时在同一温度,其状态也是不确定的,如晶体处于熔点温度时,可能有三种状态,即可能固态、可能液态、也可能固液共存,常用物质溶解表如下:熔点表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131143_476934_2154459_3.jpg那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢?有没有什么方法可以测试物质的熔点呢,那就看看吧!1.原理以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测分别观察其初熔和终熔温度,即为试样的初熔点和终熔点。2.仪器(1)毛细管:硬质玻璃毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2mm,长110~120mm,一端封口。(2)测量温度计:分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸式并经校正的温度计,根据熔点范围选择适当量程。(3)辅助温度计:分度值为1℃的普通温度计,量程与测量温度计一致。(4)加热器:加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。(5)熔点测定装置:容积250ml的内热式烧瓶,直径80mm,瓶长130~140mm,瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔,在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。3.传热液体201型甲基硅油(粘度在500号以上),或硫酸与硫酸钾混合液(220ml浓硫酸中加入70~80g无水硫酸钾,再加入0.1~0.2g硝酸钾)。4.样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中,于105℃干燥箱中干燥30min后取出,放在干燥器中冷却备用。5.测定将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高,再将开口一端封熔,圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体,测量温度计插入试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部,继续加热,调节加热器使温度上升速度为0.5~1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。6.结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计,初熔点t=t+△t;若测定中使用的是全浸式温度计,初熔点t按下式计算: t=t1+△t1+△t2+△t3△t1=0.00016h1(t1-t2)△t2=0.00016h2(t1-t3)式中 t——初熔点,℃△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,℃△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃△t3——温度计的示值校正值,℃t1——观察温度,t2——试管内液面至塞口的中间处的温度,t3[

  • 【讨论】有谁使用过WRS-2 数值熔点仪 ?

    有谁使用过WRS-2 数值熔点仪?上海精密科学仪器有限公司生产的。这台熔点仪让我很恼火[em09504]。使用了大概3年了,平均每年要维修2~4次[em09509]。故障现象都是一样的温度不能稳定在设置的温度。 操作是完全按照规程操作的。都是第一天用的好好的,第二天就不行了。有时真想投诉一下。有没有大侠们使用过该仪器。交流一下经验。谢谢。

  • 熔点仪的操作步骤

    熔点仪的操作步骤,常规熔点测定: 1.开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。 2.通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。 3.选择升温速率,将波段开关调至需要位置。 4.预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。 5.调零,使电表完全指零。 6.按下升温钮,升温指示灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。 7.数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。 8.只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。 连接熔点仪和计算机 1.将随机所附的光盘插入计算机。 2.计算机进入系统执行WRS程序,可实现测试过程中熔化曲线的绘制,结果的显示。

  • 怎样测定物质的熔点沸点

    要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

  • 不同检测方法固体酚醛树脂中游离酚差异大

    测酚醛树脂中游离酚含量1、反滴定法 样品前处理后加入一定的溴酸钾和溴化钾,在一定酸性条件下反映一段时间,然后加入一定的10%碘化钾溶液,然后一硫代硫酸钠滴定,淀粉为指示剂,测试结果24%(之前测其他组成相对简单的样品结果都是挺准确的),24%这个结果太吓人了,不可接受。参照GB+24411-2009测试,省掉蒸馏的步骤。(难不成样品里面有可以跟溴发生加成或取代的物质,使得结果偏大,迷惑?)2、气象色谱法测试出来的结果为8.4%,依照GB+24411-2009测试3、分光光度法测试结果为7.9%同一个样品三种不同的方法测试结果为什么会有这么大的差异?特别是滴定法和气象色谱法依据的都是同一个标准,结果怎么就差这尼大呢?

  • GCMS能测松香中的树脂酸吗

    如题 树脂酸熔点较高 但是我又想测试样品中的树脂酸确认是否添加树脂酸 不知道能不能气化? 还是说熔沸点太高无法测试?

  • 【原创】一款显微熔点仪的技术参数

    特点:控制单元采用16位微处理芯片,使计算机速度更快实时性好。实现了数字化温度控制调节,可任意设定起始温度,可选择不同的线性升温速度。通过数字滤波技术增强了抗干扰性。可以自动记录初熔、终熔温度。主要技术参数:熔点测量范围:室温至320°C最小读数值:0.1°C测量重复性:200°C时:±1°C      200°C-300°C时: ±2°C线性升温速度:1, 2, 2.5, 2.8, 3(°C/min) 显微镜:4倍物镜,10倍物镜仪器重量:4kg仪器尺寸:215×170×410(mm)

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 【原创】USP 30 NF 25 741 熔点测定

    如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。

  • FDA 177.1520中,熔点的制样

    各位大佬,求助个问题。FDA 177.1520中的熔点测试,按照标准应该样品应为0.04mm厚的膜。如果是塑料粒子,怎么制样呢?谢谢!

  • 熔点仪的应用范围

    WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作   注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。   1.硅油的灌入   用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。   2.油浴管的更换   首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;   用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。   把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

  • 求助,DMA原理问题及热塑性树脂DMA测试问题

    求助,DMA原理问题及热塑性树脂DMA测试问题

    最近在边做DMA测试边学习DMA知识,其中关于DMA原理部分内容,参考了网上查找的资料如下图,以及附件中的文献 各种因素对动态热机械分析结果的影响[img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171559472416_9057_5800658_3.png!w690x392.jpg[/img]其中幅值应力σ[sub]?0[/sub]与幅值应变ε[sub]?0[/sub],应为定值,与我们测试时设定的相关参数有关,那么问题来了,既然为定值则E’与E''的增减性取决于cos以及sin,但是实验中我发现绝大部分温度范围这两者是一起同步在减小,这是为啥?最典型的就是正常来说实验过程中储能模量和损耗模量的最终命运都是向着0进发,而这个时候按照前文所述他们两个增减性应该不同,不应该同时减小到0,应该一个减小到0,一个增大到幅值。第二个问题:以HDPE/PP/LLDPE这类部分结晶热塑性树脂为例,在温度特别高高于他们各自熔点的温度时,随着温度的继续提高tanδ的值应该如何变化(我自己的测试结果是过了熔点不断增大,但范围有限,没敢加热太多,怕纯塑料融化得太厉害损坏仪器),为什么会出现这种变化?第三个问题:[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3240480]【求助】关于DMA的问题_热分析仪仪器社区_仪器信息网论坛 (instrument.com.cn)[/url]这是论坛原帖子连接,我看见tutm回答说“[font=&]室温以上只能在做出熔点附近的转变[/font]”我理解的意思是在热塑性塑料的熔点处会出现tanδ的峰值,这与我实际测得的结论是相符合的,那么为什么会出现这样的情况受本人能力有限,描述可能有不准确甚至有错误的情况,希望能够得到及时的批评指正,防止对后来人产生误导。同时希望本人提出的问题能起到抛砖引玉的效果,引起大家的广泛探讨,共同学习,共同进步。

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • 熔点仪的使用注意事项及维修

    一 、熔点仪的使用注意事项  1. 样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。  2. 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。  3. 线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。  4. 被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。  5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。 6. 如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。

  • 图中三种组织有何不同?

    下图材料为低碳钢(实测C:0.06%,Mn0.34%,Si:0.08%),研磨抛光后用4%硝酸乙醇溶液浸蚀约4秒钟,明显能看到三种颜色深浅不同的组织,显微硬度有点差别:分别是1. HV112,; 2、HV 124; 3、HV136(载荷10g)。按理来说,应该都是铁素体,但为什么会出现图中差别?刚上道的新手,请高手们不吝赐教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205152045_367158_2534456_3.gif

  • OptiMelt全自动熔点仪的特点

    OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果,主要性能特点:1:OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定,可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜,铝合金加热块温度由电脑控制,使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度,分辨率达0.1℃。2:OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机,能连续地捕捉样品的实时图像,显示处理数据系统的电脑屏幕上,并自动保存。3:本熔点仪操作简便,只要选择起始温度,温度梯度,终止温度,按一下,就能从LCD显示屏上读出结果,使实验能在无人看管下进行。4:OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠,并可回放测定过程,使用铂RTD传感器,温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准,仪器可记忆最后一次校准的数据,完全符合GLP规范和药典要求。5:测量快速:微处理器控制铝加热模块的温度梯度,可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分,增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度,可缩短分析时间。6:符合GLP熔点测定要求,能存贮24个不同的分析方法,并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示,打印或通过USB接口传送至电脑。

  • 【原创大赛】三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

    【原创大赛】三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

    公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品,直接进样,热解吸进样,吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间,峰面积上的区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161542_518643_2103464_3.jpg 选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品,配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液,热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管,吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。 气相色谱质谱条件:色谱柱:DB624 30m*0.25mm*1.4um柱温:35℃(4min)4℃/min至100℃ 进样器:250℃离子源:200℃接口:250℃ 柱流量1.0ml/min 分流比20 scan 35-270 溶剂延迟3min热解吸条件:吸附管解吸280℃ 11min,冷肼低温捕集-20℃高温解吸280℃ 3min吹扫捕集条件:吹脱温度:室温,吹脱时间11min;解吸温度180℃,解吸时间4min;烘烤温度230℃,烘烤时间10min比对图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161544_518652_2103464_3.jpg红色为直接进样 ;蓝色为吹扫捕集进样;黑色为热解吸进样直接进样三针m/z83 峰面积 726021 693676 722236 平均峰面积 713978 保留时间 8.248min热解吸三针m/z83 峰面积 691234 658261 621021 平均峰面积 656839 保留时间 8.352min吹扫捕集三针m/z83 峰面积 569165 593678 616324 平均峰面积 593056 保留时间 8.333min结论:三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸,吹扫捕集最小;保留时间是直接进样最短,热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。

  • 【讨论】熔点是终熔重要还是初熔重要?

    测定熔点时,会有初熔跟终熔,和熔程。是要完全符合熔程,才是正确的熔点?还是初熔准确,而终熔稍微相差0.5-1度左右,是合格的?亦或是初熔相差一点点,终熔准确,是合格的?有人跟我说是熔程ok的情况下,终熔准确,就ok,我一直认为要初熔很准确才行,到底是哪一个呢?请高手指教啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

  • 【原创大赛】药物熔点的测定

    【原创大赛】药物熔点的测定

    药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center

  • 【资料】环氧树脂成份及用途!

    环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂,其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的,至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低,基本无刺激味,树脂固化后强度高、耐蚀性好,使用用量少,操作方便,贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥;玻璃钢制品;制笔、制刷、竹木等制品的粘合;也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度(20℃) 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20-30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3-5 贮存期 一年以上(密闭存放)应用对酚醛树脂或呋喃树脂,NL固化剂的用量范围一般为5-12%。环境温度20℃时,2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8%左右,NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0-5 6-10 150-200玻璃钢腻子 100 0-5 6-10 120-200玻璃钢面料 100 10 8-15 10-1520℃时NL用量为8%,1小时左右初凝,使用期30分钟左右配方注意:酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时,对填料的要求较高,要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡,影响制品质量,并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存,超过一年复测合格可继续使用。材料简介  环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性  1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。  2、 固化方便。选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。  3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。  4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。  5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。  6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。  7、 化学稳定性。通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。  8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。  9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类  根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类:  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  2、 缩水甘油酯类环氧树脂  3、 缩水甘油胺类环氧树脂  4、 线型脂肪族类环氧树脂  5、 脂环族类环氧树脂  复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (1)二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。  工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化,极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。 工业上作为树脂的控制指标如下:  ①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是:含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。  ②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化,同时也影响固化树脂的电性能,因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。  ③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量,它含量应尽可能地降低,否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。  ④挥发分。  ⑤粘度或软化点。  (2)酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂,它与二酚基丙烷型环氧树脂相比,在线型分子中含有两个以上的环氧基,因此固化后产物的交联密度大,具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (3)其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有:间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂,这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性,可单独  或者与通用E型树脂共混,供作高性能复合材料(ACM)、印刷线路板等基体材料。  (4)脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基,这类树脂绝大多数粘度很低;大多数是长链线型分子,因此富有柔韧性。  2、其它类型环氧树脂  (1)缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较,它具有粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度,透光性、耐气候性好。  (2)缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高,交联密度大,耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性,来制造碳纤维增强的复合材料(CFRP)用于飞机二次结构材料。  (3)脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的,它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异,前者环氧基都直接连接在脂环上,而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点:①较高的压缩与拉伸强度;②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能;③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。  (4)脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核,也无脂环结构。仅有脂肪链,环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。

  • 【讨论】关于三种磷酸缓冲溶液的区别和配制方法

    关于磷酸缓冲溶液的知识,我在网上搜索了好多帖子,但是还没有满意的答案。现在把他们链接过来,希望有高手们能给出自己的见解。[color=#DC143C]PBS可以为三种溶液的英文缩写,分别是1.磷酸盐缓冲溶液(phosphate buffered solution)、2.磷酸盐缓冲盐水(phosphate buffered saline)及 3.磷酸盐缓冲钠(phosphate buffered sodium),其配制方法不同,pH值不同,发挥的生物学作用亦不完全相同。那么他们的区别是什么?各自的配制方法是怎么样的?[/color]无钙镁离子磷酸缓冲盐水(PBS)(0.15Mol/L PH 7.2)NaCl 8.0gKCl 0.2gNa2HPO4 1.15g(如为Na2HPO412H2O,则为2.89g)KH2PO4 0.2g将上述试剂依次溶于1 000ml去离子水中,完全溶解后,115℃高压灭菌10min~15min,存在4℃冰箱中备用。此液可用于配制和稀释细胞分散剂以及洗涤细胞培养物。我们用的都是第二种磷酸盐缓冲盐水(phosphate buffered sodium),为什么用第三种或第一种呢lanping 2007-9-17 17:21这么多年以来我都以为PBS就是磷酸盐缓冲溶液,其他两种说法的英语名称常见到,不过我一直都以为他们是差不多的东西。不同的汉语翻译倒是第一次听说。我们公司用的PBS有很多种,抗体组用的中和PBS配方就比较简单,没有K+离子, 只起到缓冲PH的作用;Na2HPO4+ KH2PO4 按照不同比例混匀,可以得到不同PH的缓冲液,用于不同目的,这个在分子生物学中用得很多; 用于活细胞或者细菌处理的,为了保持渗透压,会加入其他的溶液,最常见的就是NaCl 和 KCl调节离子浓度。以上是个人的理解,欢迎批评。xydqq 2007-9-18 09:32既然抗体组的PBS是起到缓冲PH的作用,那加入80G的NACL作用是什么?需要平衡渗透压吗?还有加入K离子的是不是因为细胞上NA-K泵的原因啊网络伯牙 2007-9-18 17:16血清里面又没有细胞,何来NA-K泵一说啊? [s:49]网络伯牙 2007-9-18 17:17我觉得之所以这么配,其实就是对血清中缓冲环境的一种模拟罢了xydqq 2007-9-18 17:23[quote]引用第3楼网络伯牙于2007-09-18 17:16发表的:血清里面又没有细胞,何来NA-K泵一说啊? [s:49][/quote]我没说血清撒。。。。。。 我们用的又没加K,我是说加了K的的xydqq 2007-9-18 17:24不加NACL会怎么样啊?多省钱啊lanping 2007-9-20 21:14在中和磷酸盐缓冲液中,NaCl的主要作用应当是保持一定的离子浓度,以维持抗体的活性。在离子浓度过高或过低的情况下,蛋白质都会变性,抗体当然不例外。xydqq 2007-9-21 00:19哦 晓得了,0.8%的NACL差不多就是生理盐水的浓度。。。。。 [s:46]ps:哺乳类需用生理盐水浓度是0.9%。称取0.9克氯化钠,溶解在少量蒸馏水中,稀释到100毫升。鸟类需用的生理盐水浓度是0.75%。称取0.75克氯化钠,溶解后用蒸馏水稀释到100毫升。两栖类需用的生理盐水浓度是0.65%。称取0.65克氯化钠,溶解后用蒸馏水稀释到100毫升。

  • 【求助】熔点测定仪测定的熔点结果到底如何求平均值?

    测定的结果都是熔程,看标准说"平行测定5次,舍去最大最小值,求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”,最大最小值舍去好说,这个“平均值”是怎么求取的呢?难道是:3个初熔、终熔各求平均值?如果是这样,所得的结果有依据吗?依据是什么?想不明白,但求各位,不胜感激!!

  • 什么是表面活性剂的冻点、熔点、沸点、浊点

    到底什么是表面活性剂的冻点、熔点、沸点、浊点呢?相信很多表面活性剂使用者都想知道,充分理解这几点对我们购买和使用表面活性剂大有好处!下面我们就用一种更适合简单易懂的方法了解它们!第一:表面活性剂的冻点简而言之就是一种表面活性剂在外界温度降到一定值的时候,开始凝固“结冰”时的温度即是该表面活性剂的冻点,例如:聚醚多元醇CF-60冻点是5℃,就表示改表面活性剂在5℃时就凝固了!第二:表面活性剂的熔点熔点就是表面活性剂在冻点以下凝固以后,我们继续提高温度,当外界温度达到冻点以上,表面活性剂开始融化时的温度就是熔点;可能有的同学会问,理论上应该冻点和熔点不是一样吗,高于熔点就融化了,这就是小编要提示的地方,熔点如果与冻点一样,那还是冻点不是熔点,因为要使表面活性剂融化,首先要使外界温度高于冻点,一般至少要高于2-3℃才能熔化,因为能量是守恒的只有一边的能量高于另一边才能有多余的能量去推动表面活性剂熔化!例如:聚醚多元醇CF-60熔点是8℃。第三:表面活性剂的沸点直截了当就是使一种表面活性剂达到沸腾的温度,例如:三乙醇胺沸点335.4℃(数据来源:表面处理联盟化工百科),也就是说只有当外界温度到达335.4℃时,三乙醇胺开始沸腾,常压下水的沸点是100℃一个道理;第四:表面活性剂的浊点1%表面活性剂充分溶解,持续加温到达一定温度溶液变浑浊即是浊点,反之亦然!

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

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