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三乙二醇含量

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三乙二醇含量相关的论坛

  • 三乙醇胺会使砷含量高吗?

    用GB/T7485-87检测水中总砷,试剂空白中砷吸光度高,为0.041,吸收液是将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量氯仿溶成糊状,加入2mL三乙醇胺,再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24h后,倾出上清液工用定性滤纸过滤。问题是:按上述步骤做,试剂空白中砷吸光度为0.041,将上述步骤中三乙醇胺去掉,直接用氯仿稀释,吸光度为0.015,加三乙醇胺的作用是什么?三乙醇胺会导致砷含量高吗?三乙醇胺用国药的,也用过别的厂家吸光度都高。

  • 【求助】三乙醇胺含量的测定

    [em03] [em03] 近日在做三乙醇胺含量的测定时,指示剂的颜色变化很不敏锐,甚至可以说是无变化,因为我是才接手现在的分析测试工作,问以前有没有这种情况,说十多年前配的指示剂在三四年前用完后,新配的指示剂一直就这样,没办法。原理:用醋酸酐酰化一乙醇胺和二乙醇胺,三乙醇胺用盐酸-乙醇溶液滴定,采用二甲苯氰FF-甲基橙混合指示剂,终点为琥泊色。(GB就是这样)可是按这个方法,就是没有变色终点[em53] [em53]

  • 丙二醇中乙二醇含量

    有老师按照中国兽药典2020年一部,丙二醇的乙二醇含量的项目吗?按照药典的方法设置,对照品溶液中乙二胺的峰没有出!不知道怎么回事?

  • 求助,含水份的乙二醇含量怎么测

    含水份较多的乙二醇含量怎么测,能测水分也可以。由于含水份较多,含水量用水分滴定仪测很不稳定,热导没查到峰分离好的担体。有谁测过,帮帮忙啊,小妹先谢喽!!!

  • 【求助】如何测定丙二醇含量

    请教各位高手,我现在要分析一批样品,其中可能含有丙二醇、二甲基乙酰胺、三乙二醇,但是并不知道具体含量,要如何测定?我称量了2g左右的丙二醇对照品用丙酮定容于25mL容量瓶中,进样无丙二醇峰,但是直接进丙二醇对照品就能出风,原因是什么?希望各位高人予以指点,急盼回复!!!

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液,我想分析其中乙二醇的含量,有没有知道最好应该用什么方法呢,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么,看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的[/color]

  • 三乙醇胺含量测定

    请问各位老师,请问化学试剂三乙醇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法含量测定是用分流还是不分流的更好分析呢?我两种都试过,按照国标用异丙醇溶解后采取分流进样的方式,出峰很畸形,采用不分流进样也不理想,求各位大神,你们是怎样检测的呀?分享一下你们的检测条件呀!谢谢

  • 【求助】三乙醇胺的分析方法

    想向各位高手请教一下子三乙醇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法,主要测纯度与含水。三乙醇胺现在主要有两种规格,一种含量98%左右,另一种85%左右,含水小于15%左右。国标用的是聚乙二醇20M石英毛细管柱。

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

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  • 【原创大赛】乙二醇中醛含量的测定

    [align=center][font='calibri'][size=24px]乙二醇中醛含量的测定[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px]宁左赟 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px] 宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]摘要:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]关键词:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇用途很广泛,[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]主要用于制聚酯涤纶,[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/1525081.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]聚酯树脂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/7741238.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]吸湿剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/198251.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]增塑剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#333333],表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。适用于痕量组分的分析测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1 实验部分[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1适用范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2方法原理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3试剂材料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.1 氧化剂溶液(1%氯化铁+5%氨基磺酸)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.2 0.3%MBTH水溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4仪器设备[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.1 巴式吸管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.2 分析天平,最小分度值0.0001g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.3 50ml容量瓶[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.4 5ml吸量管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.5 1cm比色皿[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5 溶液配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.1 MBTH溶液的配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,可以使用玻璃棒搅拌(加速溶解),然后移入100ml容量瓶中,并用水稀释到刻度。溶液应呈无色,若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中,置于暗冷处,每天新鲜配制。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.2 氧化剂溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]氧化剂溶液(1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸)这样配制:分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中,并稀释到100ml。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.3 甲醛(36%的水溶液)使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.4 甲醛标准溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用微量注射器取50ul的甲醛,在天平上用减量法称取质量(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中(瓶中先放置约40ml水,然后用水稀释到刻度,摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml(按式3-3进行计算)。该溶液于临用前配制)。[/color][/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#000000]  [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333] 1.6分析步骤[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液,再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml,摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液,充分摇匀,室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液,充分摇匀,室温反应20min。最后定容摇匀,以水作为参比液,使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]以甲醛的含量(ug)为横坐标,以相应的吸光度做纵坐标,绘制工作曲线。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]注:操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070,若超过0.070,应该清洗玻璃器皿,重新进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样,称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内,称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水,再加入5mlMBTH水溶液,等待30min。30min后,继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液,继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.7结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在工作曲线方程上,根据净吸光度值计算醛的质量(ug),然后按照下式计算试样中醛的含量:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W=(m1/m2)x10[sup]?-6[/sup][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W 试样中的醛的质量分数,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ug/g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 从曲线上查得的醛的质量,ug[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 试样的质量,g[/color][/size][/font]1. [font='calibri'][size=16px][color=#333333]8 样品分析与数据处理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据:[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]标准曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8695[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1048[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8648[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1073[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2结果与讨论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.分析注意事项[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1 称量要准确,因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.1要使称量准确,必须保证天平的正常工[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]作。天平是一种高精密度的仪器,必须将其安装在没有震动的仪器室;天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体;天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度,湿度宜控制在45%-60%,有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时,应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后,必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时,应首先让天平通电一段时间,以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用,应该每隔一段时间通一次电,以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶,以保证天平称量室的干燥。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时,首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上,更不能将乙二醇试样洒在天平内。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2 MBTH要现配现用,因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度,从而影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4 络合时间要把握好,因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速,并且生成的络合物也很稳定,因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.分光光度计相关注意点[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.1如灯泡(钨灯)发黑,亮度减弱或不稳定,应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡,避免油污玷污。若不小心接触,应该戴上手套,并用无水乙醇擦拭。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.2单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面,增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂,防止色散原件的受潮生霉。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3吸收池使用时要注意以下几点:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面,不能拿住光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿,在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面,只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样,应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.5仪器经过搬动和运输以后,会导致波长精度、吸光度精度受到影响,因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教,调教正常以后才能投入使用。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 3.重复性测量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析,得到如下结果。[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8625[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1495[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8453[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1258[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8425[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1145[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8562[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1110[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8632[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1534[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333]分析上表得知:醛的平均值是1.3ug/g,标准偏差为零。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]从以上的分析得知,运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂,在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]参考文献[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.《化验员读本》仪器分析第四版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3.《化工分析技师培训教程(基础知识分册)》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]4.《化验员实用手册》第三版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

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  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要  液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正  仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki:  ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤  使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算  溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法)     式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数);     mi——被测组分i的峰面积;     ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值  样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数)     平均值的10%;  样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数)     平均值的5%;  样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数)     平均值的3%;  样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数)     平均值的1%。9 结果的表示  仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要:试样经稀释后,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,水性涂料,挥发性有机物,苯系物,酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得,因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物,水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低,因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能,添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂,增稠剂等化学物质,这些物质或多或少会带来有机挥发物,特别是苯系物,VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量,为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇(内标物)、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚,共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204(精度0.1mg)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件:HP-5 聚乙二醇毛细管柱,30x0.25mmx0.25μm;进样口温度:240°C,检测器(FID)温度:250°C;柱温:程序升温,60°C保持1分钟,然后以20°C/min升至240°C保持20分钟;分流比:10:1;进样量:1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中,加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子,未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀;取各标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质(异丁醇分开配制)0.5g(精确至0.1mg)于同一个50mL容量瓶中,用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中,摇匀(200ppm)上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物(异丁醇)加入980uL甲醇中上机测试10次,将峰面积加和作为TVOC结果,数据如表3;[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液(含内标)上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量,可一次测定30中组分含量;方法的回收率范围为84.16%-125.63%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

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