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三硝基酚

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三硝基酚相关的论坛

  • 气相色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷出峰时间一直重叠

    [color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷,用的HP-5的色谱柱,检测器温度设为300℃,进样口温度设置成了150℃,升温程序为30℃保持两分钟,以5℃/min的速率升至70℃,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min,1℃/min的速率升至30℃保持两分钟,5℃/min的速率升至70℃,其他条件不变,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事?怎么才能让这两个的峰分开呢?[/color]

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 氧化石墨烯毛细管电色谱分离硝基苯酚位置异构体

    最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography(Electrophoresis2013,34,1869–18760)文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚,其pKa分别为8.39, 7.15, 和7.22 文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相,说是可以得到基线分离。但是,pH7.0下间硝基苯酚(7.15)和对硝基苯酚(7.22)都是以负离子和中性分子两种形式存在,邻硝基苯酚以分子形式存在,最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式??? 这和氧化石墨烯有关吗? 氧化石墨烯在试验中的作用?对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗? 谢谢各位

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 [font=Times New Roman][color=#000000]2,4-[/color][/font][font=宋体][color=#000000]二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低,在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友,有什么好的方法可以提高二者的响应吗?[/color][/font]

  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明:本文为ncicjxb原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较,得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件,即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加,硝基苯的半波电位正移,2 mL时为-0.4V,4 mL时为-0.35V,6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著,HMDE线性范围在0.2-600 mg/L,SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE,汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L,而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著,线性范围都在0.2-600 mg/L,但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍,即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍,所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 【资料】空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯,即TNT,相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。

  • GCMS将首次成为水中硝基酚类检测国标方法

    近日,环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。  其中,《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布,《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。  硝基酚类是危害环境的有机污染物,可在水生生物和人体中残留和浓缩,具有高毒性和致癌性,4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中,但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。  气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点,因此,该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法,经验证,可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要:[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法,采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词:[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪; 色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30); 纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器); SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L,作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30) 程序升温:初始温度50℃,保持5min,以8℃/min升温到250℃,保持4min 载气:He 载气控制模式:恒线速度 流速:1.0ml/min 进样口温度:220 ℃ 进样量:1μL 进样方式:不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式:电子轰击电离(EI) 电子轰击能量:70 eV 离子源温度:230 ℃ 接口温度:260 ℃ 溶剂延迟:3min 数据采集模式:SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下: [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

  • 气质测水中苯酚,苯,硝基苯不出峰的问题

    [table=100%][tr][td]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测水中的水中苯酚,苯,硝基苯,但在用二氯甲烷将三种有机物的混标稀释到1ppm,0.1ppm,0.01ppm,0.001ppm几个不同浓度梯度的混合使用液时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测却不出峰,用乙酸乙酯稀释标液测试也不出峰,不知道哪出问题了,机子也没问题啊,求大神解答?[/td][/tr][/table]

  • 【求助】HPLC 测对硝基苯酚

    请问大家用HPLC测对硝基苯酚的标样时,有没有出来两个峰? 看文献有的是说在溶剂峰出来前的那个峰是脂肪族化合物的峰,后面那个峰是对硝基酚的。按理论来说,标样应该只有一个峰的。

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。  2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体;  熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃);  溶于乙醇、苯、丙二醇等。   2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得   2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法   此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【求助】紧急求助 关于三硝基甲苯

    大家好 现在本人在做三硝基甲苯 气谱条件为柱温:200 气化室:250 检测器:250 检测器ECD 溶剂是甲醇苯 进样量是1ul 急 急 急 望有做过的同仁给予指教 谢谢

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 用过对硝基苯酚的帮帮忙

    各位高手帮帮忙,我们实验室现在用对硝基苯酚做指示剂,但是很不稳定,在空气中置放一会儿就变色了,想问下究竟是什么原因使它变色的?有什么方法可以延缓呢?谢谢各位了

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 气相测邻硝基苯酚

    [color=#444444]真心请教各位色谱高手,有哪位知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测邻硝基苯酚的色谱条件是什么啊?我按照查的文献和实验书上的条件做可是都没有峰,我都不知道怎么样开始摸索改变条件,主要条件是柱温、进样温度、检测器温度、流速吗?那各条件设定的依据是什么啊?非常谢谢~~[/color]

  • 气相测邻硝基苯酚

    [color=#444444]真心请教各位色谱高手,有哪位知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测邻硝基苯酚的色谱条件是什么啊?我按照查的文献和实验书上的条件做可是都没有峰,我都不知道怎么样开始摸索改变条件,主要条件是柱温、进样温度、检测器温度、流速吗?那各条件设定的依据是什么啊?非常谢谢[/color]

  • 测定三硝基甲苯用什么色谱柱

    5750.8-2006中30.1 气相色谱法 测定2,4,6-三硝基甲苯本人色谱新手,不知道应选择哪个型号的色谱柱? 弱极性的RTX-5 还是中等极性的RTX-1701求大神解答原文内容如下:4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型:硬质玻璃填充柱长2 m,内径 2mm。B 填充物:a 载体:Chromosorb Hp 60目~80目。B 固定液及含量:5%二甲基硅酮(SE-30)C 涂渍固定液方法:称取0.5 g SE-30 溶于三氯甲烷(3.3.2)中,然后加入10 g载体(4.1.3.B.a)摇匀,置于室温下自然挥干,装柱。D 色谱柱老化:将色谱柱进口端接到色谱系统,出口端与检测器断开,通氮气于220℃老化24 h。

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