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三硝基苯甲硝胺

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  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明:本文为ncicjxb原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较,得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件,即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加,硝基苯的半波电位正移,2 mL时为-0.4V,4 mL时为-0.35V,6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著,HMDE线性范围在0.2-600 mg/L,SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE,汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L,而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著,线性范围都在0.2-600 mg/L,但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍,即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍,所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?

  • 对硝基苯胺纯度色谱条件

    请问各位色谱专家,按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度,我用乙醇溶解样品,氢燃检测器,只有溶剂峰,检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃,标准汽化室250℃ 柱温220℃,没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺,给个条件。多谢!我的色谱柱最高使用温度275℃

  • 硝基苯和苯胺如何测定?

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀?二者有什么相同之处?或者可以提供更好的测定方法,是否有专门测定两个项目的仪器呢?

  • 【求助】土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS,硝基苯,小弟求助,土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么?具体怎样操作啊?可以直接加提取剂,震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗?具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗?小弟不甚感激...

  • 关于对硝基苯甲酸芳氢的信号

    我打过一个谱,是氘代氯仿,里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰(没裂分),其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基(或羧酸根)的拉电子能力应该差很多,为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰?

  • 【分享】HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

    HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

  • 硝基苯(分光法)

    请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???

  • 硝基苯显色异常,什么原因?

    硝基苯显色异常,什么原因?

    测定水中硝基苯类的含量,采用锌粉还原的方法。但是在显色后,发现硝基苯的颜色为紫色。求助大侠们,这个是什么原因造成的?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021600_603126_1866602_3.jpg补充:图左为非还原,测苯胺类显色结果 图右比色管为锌粉还原后,测硝基苯类的显色结果

  • 用GC-MS如何检测硝基苯和苯胺

    我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.

  • 【原创】求助,石墨炉法测定邻硝基苯胺中的铁,样品如何处理~!

    如题,请大家帮忙,铁的含量本身就低,而且铁本身容易污染!大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢,邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性:微溶于冷水,溶于热水、乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。

  • 测 硝基苯 水样放15天前后,数据比对

    测 硝基苯 水样放15天前后,数据比对

    测水中的硝基苯,用的方法是水和废水监测书上的 盐酸萘乙二胺分光法。 水样放15天前后,数据比对,看下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111525_489908_2721409_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111525_489909_2721409_3.png下面我从右到左解释一下:D——代表的是稀释倍数;V(ml)—取样的体积;A1—是还原后硝基苯跟水样原有苯胺的总吸光度值;A2—是水样原有苯胺的吸光度值;M—曲线值;X(mg/L)—水样中含有硝基苯的量。前后数值诡异的让我难以置信。各专家们围观一下,看会不会有这样的情况?我是哪里没做好吗

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。产量:约9.5g。纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完,会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化,将得到何产物?

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