三氯甲烷残留

新华网北京11月29日电 中国商务部29日发布第105号公告，决定自11月30日起对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定，在反倾销期终复审调查期间，对原产于上述国家和地区的进口三氯甲烷将继续采取原反倾销措施。由于没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部决定不主动发起调查，对印度产品的征税措施将于2009年11月30日终止实施。 　　此次期终复审产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。商务部将调查终止原反倾销措施是否可能导致倾销和损害的继续或者再度发生，以决定维持或取消原反倾销措施。通常情况下，本次期终复审调查将于2010年11月30日前结束。 　　2004年11月30日中国商务部发布公告，对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷采取为期5年的最终反倾销措施。 商务部发布第105号公告 　　商务部公告2009年第105号 对原产于欧盟、美国和韩国的进口三氯甲烷反倾销措施进行期终复审立案公告 　　中华人民共和国商务部于2004年11月30日发布第81号公告，决定对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷征收反倾销税，实施期限为自2004年11月30日起5年。 　　中华人民共和国商务部于2009年5月30日发布第38号公告，告知对原产于欧盟、韩国、美国和印度的进口三氯甲烷适用的反倾销措施即将到期。根据《中华人民共和国反倾销条例》规定，经复审确定终止征收反倾销税有可能导致倾销和损害的继续或者再度发生的，反倾销税的征收期限可以适当延长。自该公告发布之日起，中国大陆三氯甲烷产业可在原反倾销措施终止日60天前，向商务部提出书面复审申请。 　　2009年9月27日，商务部收到浙江巨化股份有限公司和山东金岭化工股份有限公司等2家企业代表中国大陆三氯甲烷产业递交的反倾销期终复审申请书。申请人主张，如果终止反倾销措施，原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷对中国大陆的倾销可能继续发生，倾销行为给中国大陆三氯甲烷产业造成的损害可能继续发生，请求商务部裁定继续对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷征收反倾销税，并取消德国LII欧洲有限公司、美国陶氏化学公司、美国Occidental Chemical Corporation、法国阿科玛股份有限公司和韩国三星精密化学株式会社的价格承诺。 　　依据《中华人民共和国反倾销条例》有关规定，商务部对申请人资格、被调查产品和国内同类产品有关情况、反倾销措施实施期间被调查产品进口情况、倾销继续发生的可能性、损害继续发生的可能性及相关证据等进行了审查。申请人提出的证据表明，申请企业和本次期终复审申请的支持企业的三氯甲烷产量之和占同期中国大陆总产量的50%以上，符合《中华人民共和国反倾销条例》第11条、第13条和第17条关于产业及产业代表性的规定，申请人有资格代表中国大陆产业提出申请。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》第48条，商务部决定自2009年11月30日起，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审调查。现将有关事项公告如下： 　　一、继续实施反倾销措施 　　根据商务部建议，国务院关税税则委员会决定，在三氯甲烷反倾销期终复审期间，对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷，继续按照商务部2004年第81号公告实施反倾销措施。对于已签订价格承诺协议的出口商，其价格承诺协议在复审调查期间继续有效；价格承诺协议权利义务已发生转让或继承的，按照商务部2005年第53号公告和商务部2007年第53号公告执行。 　　二、终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷的反倾销措施 　　由于商务部2009年第38号公告所规定的期限内，没有利害关系方申请对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施进行期终复审，商务部也决定不主动发起期终复审，自2009年11月30日起，终止实施对原产于印度的进口三氯甲烷所适用的反倾销措施。 　　三、复审调查期 　　本次复审的倾销调查期为2008年7月1日至2009年6月30日，产业损害调查期为2005年1月1日至2009年6月30日。 　　四、复审调查产品范围 　　复审产品范围是原反倾销措施所适用的产品，与商务部2004年第81号公告中的产品范围一致，该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：29031300。 　　五、复审内容 　　本次复审调查的内容为，如果终止实施对原产于欧盟、韩国和美国的进口三氯甲烷的反倾销措施，是否可能导致倾销和损害的继续或再度发生。 　　六、复审程序 　　(一)登记应诉 　　就倾销调查，任何利害关系方可于本公告发布之日起20日内，向商务部进出口公平贸易局申请参加应诉，同时被调查国家和地区的有关出口商或生产商应提供调查期内对中国大陆及其他市场出口该产品的数量及金额。《倾销调查应诉登记参考格式》可在中华人民共和国商务部网站公平贸易局子网站(网址为gpj.mofcom.gov.cn)“公告”栏目下载。 　　就损害调查，任何利害关系方可自本公告发布之日起20天内向商务部产业损害调查局申请参加应诉，同时应提供产业损害调查期内的生产能力、产量、库存以及在建和扩建的计划。《参加产业损害调查活动申请表》可在“中国贸易救济信息网”(网址为：www.cacs.gov.cn)“公告”栏目下载。 　　(二)不登记应诉。 　　如果利害关系方未在本公告规定的时间内向商务部登记应诉，则商务部有权拒绝接受其提交的有关材料，并可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。 　　(三)利害关系方的权利 　　如利害关系方对本次调查的产品范围、申请人资格、被调查国家和地区及其他相关问题有异议，可以于本公告发布之日起20天内将意见书面提交商务部。 　　利害关系方可以到商务部反倾销公开信息查阅室查阅申请人提交的申请书等公开文本。 　　(四)问卷发放 　　为获得调查所需信息，商务部将根据需要向相关利害关系方发放调查问卷。利害关系方答卷应当按照调查问卷规定的时间和方式提交。 　　(五)听证会 　　利害关系方可以按照商务部《反倾销调查听证会暂行规则》和《产业损害调查听证规则》规定提出举行听证会的书面请求，商务部认为必要时也可主动举行听证会。 　　(六)实地核查 　　商务部在必要时将派出工作人员赴境内外进行实地核查；利害关系方提交的任何材料均应包括同意接受核查的声明；核查前，商务部将提前通知有关国家和企业。 　　(七)调查时限 　　本次调查自2009年11月30日起开始，通常应在2010年11月30日前结束。 　　七、不合作 　　依据《中华人民共和国反倾销条例》第21条规定，调查机关进行调查时，利害关系方应当如实反映情况，提供有关资料。利害关系方不如实反映情况、提供有关资料的，或者没有在合理时间内提供必要信息的，或者以其他方式严重妨碍调查的，调查机关可以根据已经获得的事实和可获得的最佳信息作出裁定。 　　八、商务部联系方式 　　商务部进出口公平贸易局 　　地 址：北京市东长安街2号 　　邮 编：100731 　　联系人：刘宁、吕瑞浩 　　电 话：(8610)65198196、65198752 　　传 真：(8610)65198164 　　商务部产业损害调查局 　　地 址：北京市东长安街2号 　　邮 编：100731 　　联系人：于伟毅、邢敏 　　电 话：(8610)65198083、65198062 　　传 真：(8610)65197578 　　附件：应诉登记表 　　中华人民共和国商务部 　　二〇〇九年十一月二十九日

杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物，其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟，亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低，但会带来神经毒性和肾毒性，还会产生抗药性风险，是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体，会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20743-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：杆菌肽应用范围：猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；高速组织捣碎机（10000 r/min）；振荡器；离心机（4000 r/min）；离心管（10 mL和60 mL具塞）；贮液器（50 mL）；固相萃取真空装置；氮吹仪；微量注射器（25 μL和100 μL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样（精确到0.01 g ）置于60 mL离心管中，加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水（1+1），于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min，然后加入20 mL经甲醇+水（1+1）饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液，于振荡器上剧烈振荡10 min，以4000 r/min离心10 min，取上清液10 mL于50 mL试管中，弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水，捣碎残渣，置于振荡器上剧烈振荡10 min，移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次，合并上清液，混匀，以4000 r/min离心10 min，取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并，混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）顶部连接贮液器，移入上述试管中样液，待样液全部通过萃取柱后，加入2 mL水，弃去全部流出液。然后，将固相萃取柱在50 kPa～55 kPa的负压下抽干1 h，最后用2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL试管中，洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干，用0.5 mL甲醇重新溶解残渣，再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取，经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后，再用HLB固相萃取柱净化，相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水，在弱酸性条件下稳定，有机相越高回收率越低，使用酸化甲醇水（1+1）提取回收率高但是容易乳化，使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化，离心后可降低乳化程度，使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣，不仅可提高目标物的回收率，确保稀释倍数准确，还可以在合并上清液后降低甲醇比例，为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析，根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源：标准物质中心（https://www.gbw-china.com/)

p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测： /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场： span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 　　欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询： 　　http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

摘要：畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中，执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析，笔者认为：一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的，应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的，要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的，相关主体没有法律责任，但应对问题畜禽产品进行无害化处理，防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的，应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中，违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标，应由按照《食品安全法》处罚。近年来，各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划，深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理五年行动方案（2015—2019年）》（以下称《行动方案》），全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时，食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管，2017年初，国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》，要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度，及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市，绝大部分畜禽产品由其他省（区、市）输入，在加强产地畜禽产品监管的同时，也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来，上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索，也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时，对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节，如何适用法律存在困惑。据了解，各地操作也不尽相同，因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定，“有休药期规定的兽药用于食用动物时，饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录；购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定，“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的，或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此，畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的，应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案，并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任，以及购买者询问并查看用药记录，确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度，分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为，《兽药管理条例》第43条设定的行为规范，并没有假定主观故意为构成要件，因此在认定该违法行为时，不应以主观故意为前提，行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为，不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录，也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内，对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚；而对于购买者而言，《条例》第40条虽有相关义务性规范，但却无明确的法律责任条款，若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的，只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时，除追溯养殖环节违法行为外，对屠宰者应该如何处罚或处理，存在2种观点。观点（1），不应对屠宰厂（场）进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准，均未明确规定畜禽屠宰厂（场）检测兽药残留的法定义务，也未设定相应法律责任。因此，畜禽屠宰厂（场）在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点（2），畜禽屠宰厂（场）也属于农产品生产企业，应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任，只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚，又存在不同意见：一是按照《兽药管理条例》第63条规定，以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》（农办政函〔2006〕16号）也明确，在查处“瘦肉精”等违法行为中，屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定，以生猪定点屠宰厂（场）出厂（场）未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定，生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定，按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》（以下称《特别规定》）第3条第2款规定，以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任，作者认为，应从法律规范的构成要素（即行为模式和法律后果）入手，分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同，分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中，代宰户是畜禽的收购者和所有者，按照《兽药管理条例》第40条规定，其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中，虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为，也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式，而没有明确其法律后果，其收购尚在用药期、休药期的动物，并委托屠宰的行为不是违法行为，对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时，畜禽屠宰厂（场）也不承担法律责任，这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同，后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标，仍按照代宰户要求予以屠宰，且畜禽产品已被销售的，则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中，屠宰厂（场）则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去，则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去，则其从养殖者购买畜禽的行为，连同畜禽屠宰行为，以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为，收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程，应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中，之所以出现不同法律规范的选择和适用，或是因为对“销售”一词的理解有误，且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函（农办政函〔2006〕16号）和《兽药管理条例》第63条进行处罚，这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围，而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为，根据《农产品质量安全法》，畜禽屠宰行为应属于农业生产活动，屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定，农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售，其第50条规定了法律责任，农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书（〔2015〕渝一中法行终字第00430号）即坚持该观点。基于此，适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据，因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时，除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外，对市场销售者如何适用法律进行处罚，也存在不同观点。观点（1），应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点（2），根据当前我国食品安全监管工作的职能分工，流通领域监管归市场监督管理部门，市场抽检畜禽产品兽药残留超标时，应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为，首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定，“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理，应当遵守本条例。”据此，《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为，《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后，尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后，《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解，仅指养殖环节中的“销售”行为，农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程，监督执法是关键一环。笔者认为：一是深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理实施方案（2015—2019年）》时，严格执行兽用处方药制度，加大畜禽养殖档案管理，对用药记录不全、不如实记录，不严格执行休药期等违法行为，依照《兽药管理条例》查处；二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务，对不履行该义务的行为设定罚则，解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题；三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时，加强部门间、地区间的沟通协调联动，畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接，消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的，要及时反馈生产地有关部门快速查处，以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源：中国兽医发布

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

“网闻”回放　　不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动，使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示，水产品合格率近年来一般都维持在95%以上，但那些不合格的少数产品里，总能找到违禁药物，尤其是抗生素的身影。　　用药有无必要　　早在2002年，农业部先后发布公告，将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单，对恩诺沙星等要求限量使用。2014年，国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时，专门列了抗菌药物一栏，将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入，并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌，防腐”。　　“就像人一样，鱼虾等水产动物也会生病，生病了就要用药，无论是治病还是防病，都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。　　比如恩诺沙星，在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果，而且代谢快，是一种低毒、低蓄积药物，但长期摄入会引起胃肠道刺激，甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等，虽然对许多病原菌有较强的抑制作用，但由于毒理作用太大，不允许在水产品中使用。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为，养殖业用药是有必要的，如果不使用药物，一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康，最终保证人的健康。近年来，水产品抽检的合格率都非常高，风险可控，不用过度担心。　　刘文斌根据他们的实验研究指出，抗生素、重金属等污染物，主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位，肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉，很少吃内脏，还是比较安全的。”刘文斌说。　　药残为何难控制　　其实，国外的水产养殖也会使用抗生素等药物，但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为，这与养殖模式有关。　　“过去国内百姓的动物蛋白比较短缺，水产品是动物蛋白的重要来源，为保障水产品的供应，普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高，但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。　　刘文斌解释，养殖密度过大，水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现，当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高，水产动物健康受到威胁，会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤，这种大密度的养殖很容易产生疾病感染，使用药物的可能性会增加。”但他坦言，这与我们“人多地少”的国情有一定关系。　　不过，使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留，食用农畜水产品的安全性会得到保证。　　王锡昌解释，水产品使用药物之后会在体内有所残留，关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下，水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识，看到卖得好，休药期没到就投入市场”。　　“违规使用药物的还是少数，主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说，他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。　　解决之道在哪儿　　水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难，但各界在努力。　　疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路，它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平，有效预防疫病发生，且没有药物残留，不污染环境。目前，国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚，走得也比较艰难。　　“我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚，与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍，我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究，有4个疫苗获得国家新兽药证书，分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。　　除了疫苗，还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药，也可以提高水产动物的免疫力，降低生病的风险。”刘文斌说，还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。　　不过，刘文斌认为，最切合当下实际的做法还是生态养殖，适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收，而是要提质增效，通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上，市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高，很多养殖户正在不断调整养殖模式，提升水产品的品质和安全水平。　　此外，国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动，将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定，经我会标准化技术委员会研讨、审查，批准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中草芽畏残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中氯钛酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱质谱法》5项团体标准进行立项，我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机：许祐慈（13987941464）电子邮箱：987604287@qq.com 普洱咖啡协会2023年10月16日关于咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法等5项团体标准立项的通知.pdf

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

五氯酚（PCP）通常以其钠盐（NaPCP）的形式存在，即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日，五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单，标准要求不得检出，所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准，样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩，复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下，回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值小于5%。本方案回收率高，精密度好，能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）3.试剂甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）乙腈（色谱纯）浓氨水（分析纯）乙腈-水溶液（7+3）：准确量取70mL乙腈和 30mL水，混合摇匀。5％氨水-乙腈-水溶液：准确量取 5 mL 浓氨水，转移入100mL容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。5％氨水甲醇溶液：量取5mL浓氨水，转移入 100 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。8％甲酸甲醇溶液：量取8mL甲酸，转移入100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。2％甲酸甲醇水溶液：取25mL 8％甲酸甲醇溶液，转移入100mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法，依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成，专门用于检测农药残留的仪器，能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留，适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中，反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净，特别是用完后需要立即清洗，并放在无污染的地方晾干（如滤纸上、移液管架上等）；2、不同试剂使用不同的器具，并贴上标签；3、酶、显色剂、底物的加入量要准确，加后要摇匀；4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时，应将透光面对应光路方向，让光路通过比色皿的透光面；5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系，对照测量和样品测量操作时间不一致，会造成检测结果不准确；6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃，以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池，切记不能加完试剂后再等升温；7、在使用移液枪吸取溶液时，按压要适度，切忌一下按到底，并且吸头要及时清洗。

各有关单位：普洱茶协会3项团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》已完成征求意见稿，遵照开放、公平、透明、协商交流的原则，为充分听取各方意见，现向社会公开征集意见和建议，欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见和建议。如有单位或个人对5项团体标准征求意见稿存在异议，请在公告之日起将意见反馈至我会秘书处。相关意见和建议征集截止日期为2023年11月30日。附：5项团体标准征求意见稿；普洱咖啡协会征求意见表。普洱咖啡协会2023年10月30日团体标准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》（征求意见稿）.docx团体标准《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法》（征求意见稿）.docx团体标准 《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.docx普洱咖啡协会团体标准征求意见表.doc关于征求3个团体标准的通知.pdf

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

p 　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表： /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量（mg/kg） /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量（mg/kg） /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

2013年2月21日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在欧楂果与柿子中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到先正达公司要求修订氯氟氰菊酯最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订其最大残留限量。同时比利时也提出修订氯氟氰菊酯残留限量的申请。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙和比利时起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0154070 欧楂果 0.02 0.2 0161060 柿子 0.02 0.09

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

日前，农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上，养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解，农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》，组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村（渔业）主管部门，检查了水产养殖单位2437家，抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次，发现不合格样品37批次，无害化处理不合格水产品1.9吨，依法查处违法企业和个人20余家，共处罚金13.8万元，有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示，从地方看，北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%，另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁（停）用药残留超标。从品种看，大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地，要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控，加强执法巡查和案件查处，严厉打击违法用药行为，开展规范用药普法培训，确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的，食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格，标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性，另一方面可以维持社会上的稳定。同样的，只有严格把握食品卫生质量，才能更好为国家社会经济提供物质上的保证，可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心，以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ，同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月24日，记者从潍坊市食品药品监督管理局获悉，2016年第三四季度餐饮环节省抽不合格食品后处置情况公布。本次不合格产品共3批次，其中，寒亭区2家餐饮店出售的火烧被检测出铝残留量超标。　　近期，潍坊市餐饮环节开展省级监督抽检129批次，其中不合格产品3批次。针对不合格产品，市食药监局已按照有关规定组织区县局依法进行查处。截至目前，已有2批次不合格产品全部处置完成，另外1批次不合格产品检验结果送达前店铺已倒闭，因无法查证相关事实而未立案。　　两家不合格餐饮店分别是寒亭区金玲珑餐厅和寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店，这两家出售的火烧均被检测出铝残留量不合格。目前，寒亭区金玲珑餐厅案件已移交公安机关，寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店关门停业。　　另外，昌邑市昌城宾馆有限公司出售的海米被检测出二氧化硫含量不合格，被罚款5180元。

2023年8月29日，台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示，美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。　　通报显示，美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.，台湾地区进口商为瑟多娜有限公司，牌名为IC DELIGHTFUL。　　据了解，该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm；依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm；腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm；依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm；腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　不合格柠檬红茶共计5.64公斤，不合格柚子绿茶共计4.97公斤，均被退运或销毁处理。　　在此提醒国内进口企业密切关注相应信息，避免进口不合格产品。