三聚氰胺掺杂鉴别

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。

新乳品安全国标出台 对三聚氰胺&ldquo 零容忍&rdquo 　　人民日报讯（记者 白剑峰）卫生部今天公布66项新乳品安全国家标准，包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。 　　新的乳品安全国家标准基本解决了现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成了统一的乳品安全国家标准体系。 　　我国参照国际组织和多数国家做法，仅在《生乳》中设置农兽药残留规定。乳品产品标准规定所用生乳原料应符合《生乳》。目前农业部正在抓紧完善食品中农兽药残留标准。新的乳品安全国家标准中不再设置三聚氰胺相关规定。 　　新国标中，不再设三聚氰胺相关规定，会不会导致乳品企业随意添加三聚氰胺？卫生部表示，2008年打击&ldquo 违法添加非食用物质&rdquo 的专项整治行动，公布了四批&ldquo 黑名单&rdquo 。其中包括三聚氰胺及其检测方法。因此，不再设三聚氰胺相关规定。 　　&ldquo 不再设置三聚氰胺相关规定&rdquo ，也就是说，三聚氰胺不再具备&ldquo 合法&rdquo 身份被&ldquo 限量添加&rdquo 到乳品制品中去。对此，包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示，新国标作为国家级常态标准，不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则，将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加，才是正常的。广州市奶业协会理事长王丁棉表示，三聚氰胺的限量值取消是正常的。 　　新的乳品安全国家标准基本解决现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成统一的乳品安全国家标准体系。为做好新旧标准衔接，合理设置标准实施过渡期，我部根据标准修改情况、对生产工艺的影响和实施难度，分类确定了标准的具体实施时间，分别为：《生乳》(GB 19301&mdash 2010)和《生乳相对密度的测定》(GB 5413.33&mdash 2010)等检验方法标准自2010年6月1日起实施；《巴氏杀菌乳》(GB 19645&mdash 2010)等乳品产品标准和《乳制品良好生产规范》(GB 12693&mdash 2010)等生产规范标准自2010年12月1日期实施；《婴儿配方食品》(GB 10765&mdash 2010)等婴幼儿食品安全标准自2011年4月1日起实施。 快速准确的蛋白质分析以及三聚氰胺等掺杂物质的测定 作为在食品分析领域内拥有核心能力的领先仪器制造商，步琪公司开发出可对蛋白质进行 定性和定量测定的可靠仪器和方法，包括对牛奶和牛奶产品中的三聚氰胺等掺杂物进行检 测。 使用成熟、正式的分析方法来检测含掺杂物质的产品 食品安全是一个重要问题，需要采用成熟可靠的正式分析方法来确保日常分析中的最高安 全性和准确性。 基于在食品与饲料领域内近 60 年的分析经验，步琪公司开发出用于安全、精确地测定牛 奶和食品中的蛋白质（包括三聚氰胺等掺杂物）的凯式测定法。除标准方法之外，步琪公 司还开发出采用近红外技术、无需费时制备样品的测定方法。 步琪解决方案： * 凯式蛋白质测定法 * 掺杂物（非蛋白质氮）凯式测定法的检测 * 通过近红外 (NIR) 方法直接测定蛋白质和掺杂物 步琪应用解决方案 步琪公司不仅针对凯式定氮法和 NIR 分析提供了精确、可靠的仪器，而且还提供了广泛而详细的技术应用文章，以便于对方法方便、快速的改进。请将您的特定应用要求发送至 china@buchi.com。

“既然有常设的食品安全委员会，就应该让质检、工商、农业等几个部门齐头并进，现在又多了个中间环节，跟原来的管理有什么差别?”在北京会议中心九三学社界别的小组讨论会上，吉林省政协副主席支建华提出疑问。 　　他认为，“新食品安全法是好法，很及时，但解决问题还是不彻底。”比如，新法提到要设立常设的食品安全委员会，但在后面说要由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责，而原来国务院就有领导小组，有点多此一举。 　　支建华说，此外，新食品安全法还有没能覆盖到的空白地带，“三鹿奶粉事件就出在这里”。他说，前面产奶与农业部门有关，后面制造奶制品有归质检部门管，“但奶站收奶这个结合部，却成了三不管地带”。 　　坐在支建华右边的四川大学博士生导师刘应明忍不住插话道：“奶粉中的三聚氰胺，量很大，质检部门竟然说不知道，很荒唐。” 　　支建华说，那是之前的检测标准，确实没有三聚氰胺这项。这不是标准问题，而是作假问题。 　　但支建华认为，现在的质检部门的标准也确实过时了。因为奶粉标准是按氮的含量高低来评价的，以前一头奶牛每天产奶几十斤，现在可以产100多斤，吃的还是草，产奶提高这么多，营养成分怎能达到原来的标准? 　　中国科学院院士王志珍接过话茬，这就为掺假提供了可能。她说，中国的奶业发展不像一些发达国家那么规范，“人家是规规矩矩，我们有些搞的是歪门邪道。” 　　广东省卫生厅厅长姚志彬则认为，质检部门检测不出来，是检测方法有问题，不论怎么说都难逃其责。 　　刘应明则认为，从三鹿奶粉事件来看，质检部门确实应该吸取教训，不能老用过去那一套办法，因为行业发展很快。 　　委员们交头接耳地议论起来，主持人邵鸿不得不插话说，请大家安静一点，让支建华委员把话说完。 　　也许刚才的讨论提醒了支建华，他说，我国确实存在检测项目和标准缺乏问题。在有些发达国家，对农药残留的监测指标有4000多个，但我国还不足300个，因此不难想象，为什么会经常出现“苏丹红”一类事件，而监管部门总是事后才发现。他呼吁说，国家标准化部门，应当切实负起责任来。 　　国家质检总局副局长支树平也列席了今天的讨论会，并就委员们提出的问题，作了回应。 　　支树平说，三鹿奶粉事件确实牵涉到许多家庭，许多孩子，“根据2008年12月的数据，到医院进行检查的孩子有3000万，这可能是人类历史上最大肾脏检查”。 　　检测结果发现，有症状的孩子大概有29万，住院的也有几万人。他语气沉重了起来：“。当时许多家长心急如焚，听到消息后，抱着孩子就往医院跑。” 　　支树平说，委员们都谈到了国家质检总局的责任，“确实，我们是有责任的。我们该承担的要承担，该管好的要管好。” 　　他反省道：“我们负责产品生产过程的监督，但风险评估和预警做得不够——对可能出现的问题，以及哪些东西会发生问题，把握不到位 在原料的把关上，我们也有疏漏的地方……这付出了沉痛代价。” 　　他表示，三鹿奶粉出现问题后，质检总局当天下午就派调查组去了石家庄，晚上回来后就有了结果。第二天，开始统一检查，一共筛查了1000多家企业，其中800多家生产婴幼儿奶粉。最后，根据国务院要求，将所有检测出三聚氰胺的22家企业不管大小全部公之于众。2008年9月14日后，三聚氰胺成了必检项目。 　　但他说，在此之前，国家质检总局确实不知道奶粉中掺杂三聚氰胺。 　　刘应明不相信，他插话道：“长期与乳业打交道，氮含量高不等于营养高，我觉得你们应该早知道行业里面的情况。” 　　王志珍院士也插话问支树平，“三聚氰胺有危害你们知道吧?” 　　支树平说，以前牛奶里加东西，质检总局是知道的，比如加水，导致出现了阜阳大头娃娃事件 也知道有些奶制品确实会被不法分子加各种东西，但确实不知道加的是三聚氰胺。 　　他介绍说，质检部门检测牛奶，往往是感官检测和理化检测。检测项目中，包括重金属、药残农残、微生物，以及某种可能的细菌，“如果有人说某种东西会引起健康隐患，我们会加入一些新的检测项目，认识到了危害就检查。” 　　他表示，在这个事件中，虽然质检部门不能推脱责任，但也不能承担无限责任—— 　　牛奶的生产，涉及多个部门，实行分段监管：奶农奶站由农业部门监管 到工厂里面，由质检总局监管 进入市场，是工商总局管 到了餐桌上，由卫生部管。“以前质检总局不管生产加工，2005年大头娃娃出来后，生产加工监管给了质检总局。这么几年的时间，仍处在衔接稳定的过程中。” 　　在支树平看来，三鹿事件虽然过去一段时间了，但暴露出来的社会诚信问题、检测标准的缺失问题、部门与部门之间的职责明确问题，仍然值得认真反思。

今天是国际“六一”儿童节，同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富，是人类“最接近完善的食物”，与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事，自2008年9月三鹿奶粉事件后，奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题，“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷，很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而，洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角，几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免，都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业，关注食品安全问题，以“三聚氰胺”为例，我们来告诉你：奶粉中三聚氰胺知多少？ 什么是三聚氰胺？三聚氰胺（Melamine）(CAS No.108-78-1)（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料；Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺？蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的分子式含氮量为66％左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺？睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用三氯乙酸溶液提取，使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE)；高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260，质谱检测器 (MS) Agilent 6410；氮气吹干装置；MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL)；甲醇,乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水，三氯乙酸（优级纯）样品制备称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈，超声10min后用4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心)，重复提取一次，合并提取液，待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后，用FotectorPlus净化，使用基质加标曲线来计算整体回收率，整体回收率在87%~97%之间，RSD=4.7（n=3），满足标准对回收率的要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%，符合GB/T22388-2008的允许差要求，回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱，浓缩一步到位，省时省事；◆ FotectorPlus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》，回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求，符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品：Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

据悉，三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 　　针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。 　　实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量，但有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。 　　据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测，这是不可能的，根本查不过来。 　　国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。” 　　按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下，奶制品行业发生如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本，有意在原料或产品中添加三聚氰胺。 　　为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制定检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。 　　记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。 　　有关专家建议，为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生，有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

新华网山东频道１０月１２日电（记者苏万明）山东省畜牧兽医局日前宣布，山东省财政部门将拨１１２５万元专款，对购置检测三聚氰胺仪器和相关设备的市、县给予补助。 山东省畜牧兽医局办公室有关负责人说，山东省是畜牧业大省，也是奶业生产大省，奶业一直是本省畜牧业的优势产业。但奶站管理长期以来都是薄弱环节，设施设备、检验检测能力差别很大，这为生鲜奶掺杂使假提供了机会。因此，山东省决定加强奶站监督管理，配备相应的检测仪器和设备，对生鲜奶和饲料质量实施抽查检测。 山东省规定，山东１６个地级市（不含青岛）及２９个存栏１万头以上的奶牛养殖大县，新购检测鲜奶三聚氰胺的高效液相色谱仪及相关设备的，每个市、县将补助资金２５万元，与检测三聚氰胺无关的仪器设备不在补助之列。新购仪器设备要求于１１月下旬到位。山东省财政近日将省 级承担的补助资金一次性拨付到市；地方财政足额落实配套资金，并通过公开招标方式，确保新购仪器及相关设备及时到位。新购检测鲜奶三聚氰胺仪器设备补助资金是专项资金，专款专用，严禁挤占挪用。 山东省规定，检测鲜奶三聚氰胺成分的仪器价格较高、相关设备较多，为防止仪器设备重复购置，已经购买高效液相色谱仪的单位，可购置定性定量检测三聚氰胺的气相色谱质谱连动仪，但山东省财政补助资金数额不变。山东省各市畜牧兽医、财政部门将加快检测仪器设备购置进度，力争１１月３０日前完成检测仪器设备的安装、调试和人员培训，尽早开展生鲜奶检验检测，确保生鲜奶质量安全和人民群众生命健康。

由于近日发生在奶粉及食品中掺杂三聚氰胺的事件，美国食品和药物管理局（FDA）为干蛋白原料类食品的筛查制定了指导方针。 三聚氰胺是一种非蛋白质且廉价的高含氮化工原料，用常规的凯氏氮测定法判定蛋白质含量无法避免三聚氰胺的干扰，导致蛋白质含量虚假的偏高。 在食品工业中，为确保产品品质和真实的蛋白含量，必需进一步执行三聚氰胺的分析。 珀金埃尔默与美国FDA认证的独立测试实验室-Flora研究中心合作，开发了一项新的专用分析仪，用于测定三聚氰胺及相关化合物-&ldquo EcoAnalytix&trade 三聚氰胺分析仪&rdquo 。 您的实验室需要三聚氰胺的分析吗？ 您是一个： ――食品添加剂的进口商？ ――独立的测试实验室？ ――食品加工制造公司？ ――功能食品生产商？ 您的产品是一种蛋白质含量丰富的食物或仅属于保健用的补充饮食？ 您使用小麦面筋蛋白，乳清或大豆蛋白？ 如果对上述任何一个问题，您回答&ldquo 是&rdquo ，那么EcoAnalytix三聚氰胺分析仪就是为您而特制的。 用PerkinElmer® EcoAnalytix三聚氰胺分析仪，确保您的食品品质和正确的蛋白含量。这是市场上第一个使用气相层色谱/质谱联用技术的完整的解决方案，能满足您实验室需要的一切快速而简便的分析： &bull Clarus ® 600T GC/MS内置带程序升温功能的分流/不分流进样口和液体自动进样器 &bull Turbomass&trade 气相色谱/质谱软件 &bull 分析所需的消耗品 &bull 三聚氰胺分析的应用光盘 应用光盘中包括方法、范例数据、应用说明、应用指导和一个衍生化合物的质谱图库。由于目前商业化的质谱图库并未包含这些衍生化合物的质谱图，专属应用包中包含由Clarus 质谱仪所获得的这些成分的质谱图库以便分析比对。 货号 描述 N6570200 三聚氰胺分析仪 120V 20 AMP N6570202 三聚氰胺分析仪 220V 15 AMP

去年一场“问题奶粉”风波，让不少人对乳制品心有余悸。记者在W1馆看到，一个便携式的拉曼光谱测试仪专门“揪”三聚氰胺，只需放入电池，10秒钟就能帮牛奶验毒。除了检测三聚氰胺外，还可拓展用于食用油快速、无损真伪鉴别、有毒有害添加残留物检测等，目前在奶站、超市都已广为配置。 　　世博期间的猪肉检测标准也在工博会上首度亮相。据了解，为了保障食品安全，世博园区猪肉将从养殖、屠宰到生产销售全程采用信息溯源技术，哪个环节出问题一目了然 猪肉产品则全程进行温控，实现冷却肉全程冷链不间断、气味识别和微生物预报等品质保障和控制技术。世博后，这套流程将为今后上海猪肉产品的安全供应提供参考模式。

前言 近半个月来，全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心，国内知名品牌蒙牛、伊利等产品，均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业，严厉惩处违法犯罪，&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料，食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干，但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日，国家质检总局发出紧急通知，要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控，确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日，国家质检总局发出紧急通知，要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日，质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知，对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机，应付以后市场格局的变化，艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下： 推荐仪器： 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪，具有五个标准配置，是Agilent液相色谱产品中新成员，同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC，通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进，新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ，使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案： 方案1：主机（等度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 方案2：主机（等度泵+自动进样+紫外）+柱温箱+方法包 方案3：主机（梯度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 选配：样品前处理所需的仪器（现货供应） 联系我们： 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

近日有网友爆料：在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”，其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”，或许很多人还不知道它是什么，但是说起它的学名——三聚氰胺，那可是众所周知，2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件，“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺，堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识，还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步? 　　质监局：瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理 　　常州市质监局负责食品安全的工作人员表示，食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称，瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量，因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理，“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。 　　生产商：打印错误，实为“蛋白糖” 　　根据包装袋上的联系电话，记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商：无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示，他们打印错了，正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错，然后校对的人粗心也没发现，现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说：“如果已经购买的消费者不放心，可以去超市退换，如果超市的小票已经丢失，可以和服务台联系，我们公司已经和各销售超市报备过了。” 　　网友：我们现在还能吃什么 　　浏览网友对此事的评价，出现最多的一句话是：我们现在还能吃什么?近年来，食品安全问题屡见不鲜：毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧，有网友开玩笑地说，“咱们还是该吃就吃百无禁忌，不干不净吃了没病。”，有网友建议，“效仿开心农场，自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽，“土还含酸碱呢，你还是歇歇吧。”

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

“妖精的口袋”装的不是小妖精，是假名牌 核桃粉的原料里竟然检出了三聚氰胺……全省质监系统去年组织开展了食品、农资、建材、特种设备质量安全等一系列打假整治行动，查获假冒伪劣产品货值7.24亿元。省质监局昨天公布了2010年度全省质监系统十大打假典型案例。 　　1 兴化市禾杰食品有限公司使用不符合食品安全标准原料生产销售核桃粉案。 　　2010年1月，泰州市兴化质监局在省级专项监督检查中，发现兴化市禾杰食品有限公司使用的山东某公司生产的2吨原料核桃粉，涉嫌违禁物质超标，成品存库未销售。执法人员现场立即对成品及未使用的原料核桃粉采取封存扣押。经抽样送检，显示原料核桃粉违禁物质三聚氰胺超标，质监部门依法对该企业实施了没收违法生产的成品、库存的问题原料和工具设备、罚款的行政处罚。2月25日，质监部门将没收的问题原料集中销毁。 　　2 金坛市东方加油站破坏计量器具准确度案。 　　2010年8月，根据举报，常州质监局联合当地公安部门，会同常州计量所检定人员对金坛市东方加油站进行执法检查，发现该加油站5台税控燃油加油机基本误差为3.46%-4.74%，均超出最大允许误差±0.30%。经断电重开后重新测量，5台加油机计量数据均准确，判定涉嫌计量违法。经查，该加油站采取在加油机电脑主板上作弊的方式偷油，每100升偷油高达4.74升。从2010年6月4日起，该加油站销售燃油经营额为96万元。 　　3 丹阳爱丹造酒有限公司未取得食品生产许可证生产、销售味淋系列调味料酒案。 　　2009年底至2010年，镇江市丹阳质监局对丹阳爱丹造酒有限公司进行执法检查，发现该公司已取得其他酒的生产许可，但未取得味淋系列调味料酒食品生产许可证而擅自生产，违法生产货值金额3.1万元。质监部门依法对该公司实施了没收违法生产的味淋系列调味料酒产品、罚款的行政处罚。 　　4 淘宝网“妖精的口袋”商铺销售假冒品牌服装案。 　　2010年4月，根据举报，省质监局稽查总队会同南京市公安局白下分局查处了南京市匹尔睿电子信息技术有限公司(淘宝“妖精的口袋”商铺)制售假冒服装案，现场查获假冒服装货值近50万，涉及古奇、香奈儿、CK、D&G、BURBERRY等13个国际著名品牌。鉴于南京市匹尔睿电子信息技术有限公司涉嫌销售假冒伪劣产品罪，该案已移送公安部门，2名犯罪嫌疑人已被追究刑事责任，并处罚金400万元。 　　5 南京恒利石化气体有限责任公司液化石油气掺杂掺假案。 　　2010年3月，南京市质监局在南京恒利石化气体有限责任公司的液化石油气抽样检测中发现二甲醚含量为4.6%，存在掺杂掺假违法行为，货值金额19.98万元。质监部门依法对该公司实施了停止销售掺杂掺假液化石油气、罚款的行政处罚，并发出质量技术监督建议书，责令该公司采取技术处理手段对问题液化石油气整改到位。据悉，二甲醚有助燃作用和腐蚀作用，是严禁充装的。 　　6 日立电梯(中国)有限公司未取得特种设备制造许可证生产、销售电梯案。 　　2009年底至2010年，根据举报，盐城质监局对日立电梯(中国)有限公司展开调查。经查，该公司生产、并已销售到盐城地区的19台电梯均为日立电梯(上海)有限公司未取得特种设备制造许可证擅自生产的产品，由日立电梯(中国)公司销售给盐城某房地产公司，货值金额295.3万元，违法所得34.7万元。 　　7 宝应殷金有汽车机油造假窝点案。 　　2010年11月，根据举报，扬州市宝应质监局对宝应县殷金有机油造假窝点进行执法检查，现场查获涉嫌假冒上海大众汽车有限公司、一汽大众汽车有限公司等品牌汽车机油以及大量包装物、产品标签、防伪合格证。经初步调查，该窝点生产冒用“上海大众”、“一汽大众”等品牌汽车机油436箱，货值金额46万元。 　　8 江苏宝亨新电气有限公司生产、销售以假充真SCB型干式电力变压器案。 　　2010年1月，根据举报，淮安质监局在执法检查中发现某配电房3台江苏宝亨新电气有限公司销售的SCB型干式电力变压器涉嫌以假充真，后根据线索又发现淮安仕泰隆模具城由宝亨新公司供货的同样情况2台干式电力变压器。宝亨新公司违反合同约定要求，擅自销售以铝质线圈冒充铜质线圈的干式电力变压器5台，货值金额44.2万元。 　　9 江苏胜丰钢铁有限公司生产、销售不符合国家强制性标准的热轧带肋钢筋案。 　　2009年底至2010年，根据举报，苏州质监局联合当地公安部门，会同市质检所技术人员对苏州新区苏杭物资有限公司租用仓库进行执法检查，发现待售的江苏胜丰钢铁有限公司生产的共计188吨热轧带肋钢筋涉嫌产品质量问题。经检验，上述钢筋因重量允许偏差等项目不符合国家强制性标准，为不合格产品。胜丰公司违法产品货值金额共计56.588万元，违法所得1.128万元。质监部门依法对胜丰公司实施了责令停止生产销售违法产品、没收非法所得、罚款的行政处罚，并按规定移送公安部门。苏杭公司2名负责人已被依法追究刑事责任。 　　10 南京远航肥业有限公司及南京红太阳种业有限公司生产、销售冒用他人厂名及质量标志测土配方肥案。 　　2010年2月，根据举报，南京市溧水县质监局查获南京红太阳种业有限公司销售的测土配方肥养分含量不足，涉嫌假冒。经查，该测土配方肥为南京远航肥业有限公司生产，红太阳公司先后三次从远航公司购进测土配方肥300吨，货值金额52.08万元。经检测，上述三批测土配方肥均不合格，为冒用他人厂名及质量标识产品。鉴于远航公司涉嫌生产销售假冒伪劣产品罪，该案已移送溧水县公安局，犯罪嫌疑人已被刑拘。质监部门对红太阳公司的违法行为，处以没收违法销售的测土配方肥、没收非法所得、罚款的行政处罚。

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。 　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺? 　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。 　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。 　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的? 　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。 　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证? 　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。 　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用? 　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012) ”在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一——“综合类专题报告”于6月6日成功召开。 会议现场 　　从2008年“三聚氰胺事件”爆发，到现在过了3年多的时间，其阴影在人们心中还未散去，“地沟油”现在又成为人们关注的热点，据悉，我过年消费食用油总量约为2250万吨，其中地沟油约200-300万吨。在6月6日召开的“综合类专题报告”会议上，来自不同领域的专家和仪器厂商的10个报告中，有2篇报告关于牛奶中三聚氰胺的检测，有3篇报告则涉及了地沟油的检测，占该专场所有报告数量的一半，凸显了科学仪器及分析测试行业的工作者们对这两件食品安全事件的关注。 　　关于地沟油检测技术进展探讨方面，河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授作了“一种利用太赫兹波谱检测地沟油的新方法”的报告，详细介绍了利用太赫兹波谱技术对食用油的检测，利用该技术方法，能很好的将食用油、地沟油、泔水油进行区分来；自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司的刘春伟先生作了“纳米增强拉曼光谱法在快速检测领域的应用”，报告中提到，应用欧普图斯公司的拉曼光谱仪，可快速鉴别地沟油；来自上海纽迈电子有限公司杨金刚先生介绍了“低场核磁共振技术在食品农业领域的应用”，目前，上海纽迈公司已开发出核磁共振地沟油快检仪，能很好的对地沟油、泔水油、煎炸老油进行检测，并具有“环保、快速、可靠”等优点。 河南工业大学信息科学与工程学院廉飞宇教授 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司刘春伟先生 上海纽迈电子有限公司杨金刚先生 　　在三聚氰胺检测方面，天津大学药学院副院长包建民教授作了“新型复合固相萃取柱-紫外法快速检测牛奶中三聚氰胺”的报告，该方法只需两根填料柱，结合多种样品制备方法，采用紫外可见分光光度计便可定量分析牛奶中的三聚氰胺；珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士则在报告中介绍到，利用近红外显微成像技术可对奶粉中的三聚氰胺进行很好的定量分析。 天津大学药学院副院长包建民教授 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司的郁露女士 　　关于奶粉中三聚氰胺的检测技术，在经历过2008年-2009年的阵痛后，现在检测技术比较成熟，新的检测方法也不断涌现；而关于地沟油的快速检测方法，则尚无定论。据了解，去年12月开始的“地沟油”检测方法征集，已是第二轮面向社会的征集活动。之前已征集到由7家技术机构提供的5种检验方法，但经过论证证明，特异性不强，不能作为“地沟油”判定手段。而截止今年5月初步确定的4个仪器法和3个可现场使用的快速法，则是从征集到的762份地沟油检验方法中挑选出来的，但目前仍然是“正在进一步验证和完善中”……。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究，为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。 　　赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说，目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺，但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时，使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺，具有实际应用前景。 　　据悉，近年来，李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究，为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。 　　研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性，制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺，检测极限达到3×10-9摩尔/升，比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时，该方法简单环保，无需前期处理且速度快，检测仅需2分钟，为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。 　　事实上，赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示，利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层，在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测，检测成本低。

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺 　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。 　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。 　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　2009年浙江曾查处"皮革奶" 　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。 　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。 　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。 　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。 　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺 　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。 　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。 　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品 　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。 　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。 　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。 　　皮革水解蛋白粉 　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。 　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。 　　专家说法 　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺? 　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。 　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。 　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。 　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。 　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。 　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例，由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例，再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件，安捷伦科技迅速响应，利用自身完善的产品结构，推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案，以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查，确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用，液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查，确认及准确定量，为您提供多元化的选择。 　　安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查， 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。 　　安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析，其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱，具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。 　　安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单，灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。 　　三聚氰胺检测要点： 　　根据三聚氰胺本身的化学结构特点，如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化，这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度，而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况，三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择，然而对于三聚氰胺这种极性的小分子，若采用常规的反相液相色谱，很难达到有效的保留，几乎在死时间流出，无法与基质有效分离，给定量带来很大的干扰，通常加入离子对试剂进行改善，而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响，面对这种两难的局面，安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术，在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题，同时保证了ESI不受影响。 　　如需了解有关的详细信息，请致电800-免费电话：800-820-3278与安捷伦联系。 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司现有员工19,100人，为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息，请访问网址：www.agilent.com 　　关于安捷伦科技中国 　　安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止，安捷伦在中国拥有1500多名员工，其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处，业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。

由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。 　　现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。 　　戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法，使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。 　　使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL)，三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。 　　通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。

摘要：本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪对饲料中的三聚氰胺进行检测，建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱法，最小检测浓度达0.01mg/kg，回收率＞80%，峰面积的RSD为0.275% ，有良好的线性关系（r=1.00000），具有快速、准确、高效等特点。 三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能降低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。奶粉中相继查出含大量的三聚氰胺，不由让我们对饲料中是否含有三聚氰胺，产生质疑。本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪建立饲料中三聚氰胺快速、准确的检测方法。 用FL2200液相色谱仪检测饲料中的三聚氰胺

2008年12月2日，世界领先的服务科技―――Thermo Fisher Scientific Inc.，公布了一套食物中三聚氰胺检测分析方法，重点帮助政府部门和商业化的食品检测实验室对从中国进口的食物进行三聚氰胺检测。该项目的开发主要是为了响应美国FDA最新的警示。 美国FDA对进出口检验检疫提出了新的警示：&ldquo 所有从中国进口的牛奶、含有中国进口牛奶成分的食物、奶制品，如果没有经过三聚氰胺或其类似物的检验，一律将被阻止。这项新的警示无疑是对食品生产者、经销者提出了更高的要求，要求他们能够及时地通过商业化检测实验室对产品进行三聚氰胺检测。在这项警示中，FDA还给出了产品中三聚氰胺检测的相应指导方法和被通过检验的产品必须满足的要求。 Thermo Fisher Scientific能够提供一套完整的检测方案，包括样品制备、使用仪器、耗材和方法支持，这一切对于一个实验室进行的样品检测分析是否能够满足FDA警示要求来说是非常必要的。Thermo Fisher Scientific首席运营官Marc N. Casper说：&ldquo 我们综合食品安全专家的专业知识、广泛的技术服务经验，开发出新的检测方法，该方法提高了样品处理能力，确保三聚氰胺检测的快速和彻底。 三聚氰胺，一个塑料生产中并不昂贵的工业化化学添加剂。最初被用于牛奶制品和食品添加剂的是三聚氰胺的副产品――三聚氰酸。三聚氰胺添加在牛奶中是为了提高牛奶中蛋白质含量检测数值。人体和动物体并不能代谢三聚氰胺和三聚氰酸，它们会在肾脏中结晶，从而导致各种疾病的发生。在中国，已经有过三聚氰胺污染导致的死亡事件，美国也曾在宠物食物、鸡蛋、农产品中发现了三聚氰胺。然而，今天FDA警示仍然和此类事件有关。 Thermo Fisher Scientific食品安全部门负责人Dr. Stuart Cram说：&ldquo 随着FDA有关从中国进口牛奶及牛奶制品的警示，我们期望检测需求方面也能有一个重大的提高。为了帮助我们的客户做好处理能力预期的提高，我们与检测实验室很好的沟通，并提供检测方法和技术支持。我们也会在全球培训中心和客户实验室安排有关三聚氰胺检测的培训课程。所有这些都会去帮助客户提高样品处理能力，这也是FDA警示所期望的最为重要的方面。 Thermo Fisher Scientific已经开发了一套检测方法，它是基于TSQ Quantum LC-MS/MS系统的。目前，这套方法被中国国家质量监督检验检疫总局（AQSIQ0作为牛奶及婴幼儿奶粉中三聚氰胺检测的参照标准。 除了LC-MS/MS检测方法外，Thermo Fisher Scientific还可以提供GC/MS技术进行三聚氰胺的定性检测。Thermo Scientific ITQTM系列四级杆离子阱GC/MS或 TSQ Quantum系列三重四级杆GC/MS都有高选择性反应检测仪器（H-SRM）。可以进行复杂样品如牛奶、婴幼儿奶粉中三聚氰胺快速、精确的分析。从样品收集的范围、样品制备、耗材、设备乃至最后的数据处理，Thermo Fisher给予了全面提供。Thermo Fisher可以为您整个工作流程提供一套集成的解决方案，从化学试剂、耗材、设备到电子商务和供应服务。 如果您希望获得更多关于Thermo Fisher Scientific解决方案和食品安全方面的广泛应用，请致电800-810-5118或400-650-5118，或e-mail sales.china@thermofisher.com 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究，为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。 　　赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说，目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺，但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时，使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺，具有实际应用前景。 　　据悉，近年来，李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究，为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。 　　研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性，制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺，检测极限达到3×10-9摩尔/升，比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时，该方法简单环保，无需前期处理且速度快，检测仅需2分钟，为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。 　　事实上，赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示，利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层，在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测，检测成本低。

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。

据美国食品安全新闻网8月10日消息称，由中国卫生部资助的科研小组于本周在同行评审期刊《Talanta》杂志上宣布：他们已发明了一种用以检测牛乳制品中三聚氰胺的快速简单变色的测试方法。 　　在2008年爆发估计有30万患儿及6例死亡病例的三聚氰胺奶粉丑闻后，该科研组开始研发测试方法。 　　在文章中，研究者称：他们开发出一种比色检测方法，利用黄金纳米粒子检测产品是否被三聚氰胺污染。当被检测的产品中存在三聚氰胺时，则纳米粒子会互相接近并且聚集，而它们的颜色也从酒红色变为紫色或蓝色。这种方法对液体牛奶的检出限为1.0ppm。对婴儿幼儿配方奶粉的检出限为4.2ppm。在使用紫外-可见分光光度法后，灵敏度提高，液体奶的检出限为0.15ppm，婴儿幼儿配方奶粉的检出限为2.5ppm。这种测试可在30分钟内完成，并且不需要预处理。所以研究者们称这种方法适合对掺有三聚氰胺的乳制品进行现场检验。 　　这种新的测试方法与现有的方法相比，具有更加快速且成本更低的优点，并且不需要先进的一起或者固相检查，但是其相对于其他测试方法来说，灵敏度相对要低一些。虽然其灵敏度较低，但是研究者称，这种检测方法的灵敏度已足够监管部门对乳制品中三聚氰胺水平的检测了。 　　据悉，在欧洲和美国，三聚氰胺的安全限制目前是2.5mg kg-1，而在中国，婴儿配方食品为1mg kg-1，其他乳制品是2.5mg kg-1。

艾杰尔科技采用Venusil ASB C18液相色谱柱(科技部&ldquo 十一五&rdquo 国家科技支撑计划成果)，按照FDA的样品前处理方法，无需添加离子对试剂，可以对三聚氰胺获得良好的分离。该方法的重要意义在于：摒弃离子对试剂，可以采用LC/MSD检测。与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV:2ppm），提高了检测灵敏度。 分析方法一： 如果需要按照FDA的方法检测，艾杰尔科技可以提供相应的C8柱：Venusil MP C8，4.6× 250mm，5&mu m，订货号：VA852505-0，价格3200元人民币，（促销期间可获赠iPod Shuffle一台）。Venusil MP C18系列色谱柱，采用独特双层处理技术，极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力，可用100%水为流动相；经一次封尾，具有中等极性，广泛用于各种非极性、极性化合物的分离；pH适用范围1.5-8.5。 分析方法二：如果需要使用LC/MSD检测，艾杰尔科技可以提供相应的C18色谱柱：Venusil ASB C18，2.1× 150mm，5&mu m，订货号：VS951502-0，价格3200元人民币（促销期间可获赠iPod Shuffle一台）。Venusil ASB C18系列色谱柱，采用独特双层处理技术，极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力，可用100%水为流动相；未封尾的空间位阻键合，pH适用范围0.8-7.0，是极性化合物的完美选择。 艾杰尔科技不仅可以提供色谱柱和标准品，还可以提供完善的检测方法与检测服务（测试服务范围包括宠物食品及其原料）。若需要详细了解，请联系： 电话：010-62968031/32/33，传真：010-62968700 联系人：白洁，邮箱：info@agela.com 事件回溯： 2007年3月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件，涉案的数家宠物食品制造商承受巨额损失并召回产品，因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三聚氰胺的测试报告。 2007年4月，FDA公布了HPLC-UV和GC-MS检测三聚氰胺的方法。 2007年5月，FDA官员对三聚氰胺可能交叉污染人用食品表示担忧。 三聚氰胺简介： 三聚氰胺(melamine，CAS：108-78-1)，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺。是一种重要的氮杂环有机化工原料, 白色结晶粉末, 无味。常用于生产塑料、胶水，阻燃剂和化肥。禁止用于宠物食品及动物饲料的化学物质, 动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。 7月30日前购买艾杰尔C18/C8色谱柱一支，均可获赠进口三聚氰胺标准品一瓶，价值120元人民币!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htmhttp://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htm

2月8日，在辽宁省卫生厅的网站上，突然出现一条消息，辽阳市辽宁雅朝食品有限公司的一批次生产雪糕的原料奶粉中被省质监部门查出三聚氰胺含量严重超标。加上之前爆出的辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒，漳州市南方食品有限公司的企业负责人称大部分“小白鼠”“毒奶糖”销往了东北三省。在前年第一波“三聚氰胺”猛攻中情况较好的辽宁省，似乎卷入了“三聚氰胺”第二波袭击中。 　　1、雅朝公司拒绝采访 　　卫生厅的通报称：2009年12月30日，我省质监部门在监督抽查中，发现辽阳市辽宁雅朝食品有限公司用于生产雪糕的批号为6月27日生产的原料奶粉中三聚氰胺含量严重超标。该批奶粉共7吨，已使用1.25吨，剩余5.75吨。国家加工食品及添加剂质量监督检验中心对库存雪糕进行了抽检，有些批次未检出三聚氰胺，有2个品种4个批次检出三聚氰胺，其中3个批次“开心果草莓口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标分别为4.38mg/kg、27.45mg/kg、4.62mg/kg，一个批次的“开心果蛋奶口味脆筒冰淇淋”检出的三聚氰胺指标为22.42 mg/kg，均超过国家规定的标准限值。案件发生后，省、市质监部门迅速对该公司做出处理：对剩余的5.75吨问题奶粉实施扣押封存，责令该企业立即将问题雪糕全部召回，责令该企业停止生产。据推算，该公司以1.25吨问题原料奶粉生产的雪糕约为14131箱(每箱20支)，已召回6281箱，现库存6353箱。经查，未发现该企业存在人为添加三聚氰胺的行为，制作雪糕的问题奶粉系从省外购入。 　　随后，记者连续拨打了“雅朝”公司总机三次。第一次长时间无人接听。第二次一男子飞快的说完一句含混的话，然后立刻挂断了电话。第三次该男子承认是“雅朝”公司后，称“公司拒绝回答此事的采访，以后不要再打来”，挂断电话…… 　　2、“二次三聚” 多路奔袭 　　最早将人们重新拉回到三聚氰胺痛苦回忆中的，是陕西金桥乳业的事件。 　　去年12月10日，陕西省公安厅宣布破获金桥乳业生产销售三聚氰胺超标奶粉案件，查出5.25吨问题奶粉，其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。 　　12月31日，上海市食品安全联席会议办公室的消息让“三聚氰胺”再次拨动了公众的神经:上海熊猫乳品因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处。 　　近日，据媒体报道，上海熊猫乳品公司董事长王岳超等三人已被批捕,下周将提起公诉。而更早前,位于陕西的金桥乳业有限公司三名高管被批准逮捕。 　　随后，贵州省卫生厅发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。这四个批次的问题食品包括:上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱 山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品 辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒 河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒。 　　三聚氰胺的队伍逐渐增加…… 　　据卫生部最新公布的“黑名单”，又有两家企业“上榜”，分别是陕西渭南市乐康乳业有限公司和宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的三种奶粉产品。这三种奶粉，均为去年9月至11月期间生产。 　　3、连锁反应考验沈阳 　　“三聚氰胺”卷土重来的消息爆发后，立即引起中央有关部门高度重视，在查实全国多家食品企业使用2008年未被销毁的问题奶粉作原料，造成多起三聚氰胺超标案件之后，一场为期10天的全国乳制品检查整顿拉开序幕。 　　据悉，经查实的本轮事态的重灾区之一的陕西的问题奶粉主要流入了福建和广东。本轮事态另一重灾区的宁夏已紧急查处两家问题企业，问题乳粉主要销往了内蒙古、福建、广东等地。全国食品安全整顿工作办公室高调派出8个督查组。 　　“据我预测，在‘三鹿奶粉’事件之后，市场上仍有约10万吨的毒奶粉没有被销毁。”乳业专家王丁棉在接受媒体采访时估计。在“三聚氰胺”第二波攻势大面积覆盖全国的情况下，这个春节前的食品安全已经成为全国人议论的话题。坚守沈阳食品安全，已成为沈阳相关部门的当务之急。 　　“2008年整治乳品市场的时候，沈阳工作得到国家认可。”沈阳市工商局相关负责人表示。“在前年，沈阳受‘三聚氰胺’奶粉的影响并不大，一例因为问题奶粉的重症患者都没有。国家的赔付在沈阳只限于较轻的二级。” 　　然而，此番形势不容乐观，由于2008年未销毁的问题奶粉做奶源的变种产品做清查并不是件容易的事。记者了解到，工商等有关部门这次针对“二次三聚”的清查行动还主要是逐一排查奶粉批发企业、经销奶粉的超市、食杂店，尤其要清查2008年问题奶粉的返厂和销毁情况，做到底数清、情况明。在清查过程中，要逐户检查辖区内食品经销单位的奶粉经销情况，分兵把守，全方位做好检查记录。 　　4、三聚氰胺“变种”再攻? 　　“像辽阳市辽宁雅朝食品有限公司生产的‘开心果’冰激凌、辽宁省铁岭五洲食品有限公司的‘五洲’冰棒、漳州市南方食品有限公司生产的‘小白鼠’奶糖。我们只能等待上面的下架通报，哪一批次的产品，哪一品牌的产品都清楚才好做处理。在消息确定并下架之前进入流通环节的问题产品，就很可能会被消费者误食。”工商有关负责人说。 　　早在2008年，就有人猜想，毒奶粉会不会变成冷饮、糖果、面包、蛋糕等上下游产业链的产品“借尸还魂”?现在部分印证当时的一些猜想，除了没有蛋糕厂被有关部门查出之外，“毒糖”与“毒雪糕”都已变成为现实。更令人担忧的是，更下游的产业往往具有更大的自由竞争性质，品牌多，产品种类多。“防不胜防”，“二次三聚”对这些产业都可能造成致命打击…… 　　记者了解到，饲料业曾是三聚氰胺的主要倾销市场。王丁棉向媒体透露，去年6月份，曾有一饲料商从奶粉经销商手中购买了六七吨三聚氰胺严重超标的奶粉。 　　而据专家分析，高含量三聚氰胺奶粉流向饲料产品的危害不容小视。家禽家畜吃了含三聚氰胺的饲料经过粪便等形式排出，还可能污染土壤和水源。