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三氟硝草醚农残

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  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 液质联用仪检测数据还原草莓农残超标真相
    液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入      开栏语   你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰?   扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室,通过真正有说服力的实验,让谣言不攻自破。   在人类一切智能活动里,没有比做价值判断更简单的事了,比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么,而这个恰恰是我们想告诉你的,通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。   近日,一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道,草莓种植户隔一两天就要打药,蜜蜂大量死亡。前天,央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间,不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。   事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓,带到江苏省农科院中心实验室,用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。   央视曝光   草莓检出除草剂 美国已列为致癌物   近日,央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。   实验人员检测出了农药乙草胺,8份样品中全部都有。   专家表示,美国已经把乙草胺列为致癌物,如果长期食用,可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准,这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。   马上就访   省农科院专家:只能说不可思议   昨天,扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容,不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。   赵密珍说,现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗,种苗前为了封闭杂草生长,种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ,然后把地膜安放到位。&rdquo   &ldquo 因为了有了地膜,所以不可能再长杂草了,&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草,所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说,乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间,&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo   走进实验室   江苏省农科院中心实验室于2013年底成立,我们这次实验,用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。   此外,&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ,只要是环境中挥发的气体都能检测分析。   1 改头换面   粉碎机登场,3分钟打成草莓泥   扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓,来到省农科院的中心实验室,草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ,我们用实验来说话。   &ldquo 做这种实验,第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的,是汪佳蕾实验员,她介绍说,&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ,&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo   汪佳蕾说,这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ,它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后,草莓已经变成了泥状。   2 彻底净化   0.2微米的杂质,都要清除出去   经过一系列搅拌、过滤等工作之后,两份草莓已经变成了红色液体。   &ldquo 接下来,我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上,放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ,将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下,神奇的一幕发生了:两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因,是为了在溶液中提取有机成分。   &ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下,滴入乙腈溶液中,这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说,虽然肉眼看上去,分层好的草莓溶液已经很干净了,其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米,肉眼根本看不见。但是不完全净化,就会影响实验结果。&rdquo   3 主角登场   昂贵仪器检测,没有农药残留   实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后,就要把农残药剂进行混合。   &ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种,都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着,将这18个小瓶子,放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ,就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器,&ldquo 它的价格400万,是我们实验室里最贵的。&rdquo   &ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的,全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者,不光能检测农药残留,就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种,用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo   第二天,记者再次来到实验室拿到结果,&ldquo 18种常见的农药残留,两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。   草莓的真相   买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药   江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说,有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉,提高草莓品质和产量,这是一种自然的生产措施。   每个大棚都需要放置蜂箱,一箱蜜蜂需要花费200-300块钱,这也是一笔不小的投入,为此,莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护,一般在生产过程中很少使用农药。   草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的   扬子晚报记者在菜场探访时,不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。   赵密珍表示,草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的,这种草莓一般是植株的第一批果实,由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的,&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo   洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘   草莓应该如何选购?   据专家介绍,选购的时候,最好挑全果鲜红均匀的果实,不宜选择半红半青的果实,另外草莓都有浓厚的香气,如果草莓没香气或有青涩味,另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色,那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候,不要摘掉顶上的绿叶,否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 赛默飞推出烟草农残检测整体解决方案
    2015年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”,通过采用先进的三重四级杆串接气质,帮助客户更快熟悉应用方法,建立更简便的操作流程,进一步加快实验室分析效率。2014年,主管机构相继发布YQ 50-2014《烟叶农药最大残留限量》以及YQT 47.1-2014《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》,给当前的烟草以及烟草制品中多农残的检测提出新的挑战。上述规定中,在关于烟草中农残的气相色谱质谱检测部分,采用三重四极杆串接气质来对烟叶中的多农残进行检测分析,逐步替代了原来的单四极杆气质和气相色谱检测方法。针对于烟草分析的诸多难点而导致的分析挑战,赛默飞结合方法包这一简易仪器使用流程,推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”,该强大的方法包组件包括:进样方法、数据处理方法(TraceFinder方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,其作用就是能使客户能够更快速更简便得使用仪器,开发方法。同时,此方法包所采用的Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS (产品详情:www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html) 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来始终如一的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”下载链接:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/tobacco-pesticide-residue-GCMSMS-total-solution.pdf-------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大连化物所提出基于功能化纸基比色传感器的百草枯农残快检新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员冯亮团队在纸基光化学传感器的信号放大研发中取得进展。团队构建了新型介孔二氧化硅功能化纸基传感器,通过柱芳烃超分子识别系统,实现了农药百草枯的高效捕获和分析。该工作为纸基光化学传感器痕量食品安全危害因子快速筛查技术的产业化应用提供了新的思路。   纸基光化学传感器基于其成本低、便携、操作简单等优点,在痕量食品安全危害因子的实际检测方面具有广阔应用前景。然而,传统纸基光化学传感器由于缺少合适的信号放大技术,检测灵敏度相对较低,难以实现低丰度目标物检测。该工作中,团队通过原位生长二氧化硅颗粒,在纸纤维表面构建了大量介孔通道,提高了比表面积,同时限制了目标物扩散,进而提升了结合效率,有效提高了纸基传感器的检测灵敏度。   冯亮团队长期致力于传感器敏感膜的表界面调控及分析物分子的高效捕获研究,在纸基传感器快速检测方面进行了深入探究并部分取得了产业化应用:通过蛋白功能化修饰的纸基对荧光信号的生物正交富集,实现对病毒核酸阴阳性的快速区分(Anal. Chem.,2022);通过静电吸附作用固载显色底物,在纸纤维表面形成敏感薄膜,基于酶介导过氧化氢显色实现赭曲霉毒素的可视化检测(Anal. Chem.,2022;Biosens. Bioelectron.,2021);通过化学交联方式在纸纤维表面构建硅胶溶胶凝胶微孔通道,实现农药残留的微量检测(Food Chem.,2022;Sens. Actuators B: Chem.,2023)等。   相关研究成果以Novel Paraquat Detection Strategy Enabled by Carboxylatopillar[5]arene Confined in Nanochannels on a Paper-Based Sensor为题发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。大连化物所提出基于功能化纸基比色传感器的百草枯农残快检新策略
  • 中药材农药残留标准已在起草中
    昨日,对于公司多个品种被指农药残留超标,包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司,均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时,仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题,该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由,拒绝置评。   鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定,药材包装前,企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告,在外界看来,一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。   不过,中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时,则指像蔬菜一样,目前国内的中药材很多源自农户,指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如,一块地之前种其他作物时打了农药,种了药材后,还是会有农药残留。目前比较可行的是,在投料环节通过设置标准提高门槛,而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。
  • 表面增强拉曼光谱技术对茶叶中百草枯与敌百虫农药残留的快速检测
    我国是茶叶生产和消费大国,茶文化历史悠久,2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2,干毛茶产量306.32万吨,产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品,其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中,为防治病虫害,经常会使用一些除草剂和杀虫剂,但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1],可以使植物快速枯萎,除草效果好,见效快,但百草枯有剧毒,残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,可对节肢类害虫起到灭活作用[3],但该药物同时又对人体有很强的毒害作用,会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此,控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠,具有较高的精确度和可重复性,常作为仲裁法使用,但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂,无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言,表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势,被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测,有助于茶叶现场快速检测,保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数:激发波长785 nm;激光功率150 mw;积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性,每个样品均取10个不同的点进行测试,并计算10个点的平均拉曼光谱强度,得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测,检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰,并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知,绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg,乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定,表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标,百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程,线性拟合结果如表1所示,线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶;(b) 红茶;(c) 乌龙茶;(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示,从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大,644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低,拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性,可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中,绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg,黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg,通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中,以644 cm‒ 1处的特征峰值强度,红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程,线性拟合结果如表2中所示,线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧,重量轻,仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
  • 国标食品中农药最大残留限量(草案)通过审议
    2015年7月14日,国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。  会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015),该草案包含433种农药4140项限量标准,比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。  会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。
  • 全国烟草农药残留检测工作座谈会在云南召开
    近日,全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。   会上,国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说,近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验,锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂,但是光荣,这几年,一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦,为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定,同时也提出了存在的一些差距和不足,并对下一步的工作做了要求。王献生指出,人们生活水平的不断提高和改善,对烟草农药残留也越来越关注,要求更多的省级烟草综合质检站,一方面要继续加强该项工作的建设和发展,另一方面要加大检测工作力度,扩大烟草农残检测范围,加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。   本次会议,中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报,各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。   最后,王献生对会议做了总结。王献生强调,烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位,要重视烟草安全性问题,确保烟草产品质量安全,加大烟草农残检测工作,并归纳了大家意见和建议。   王献生提出,应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究,努力实现新的突破,发扬成绩,再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况,有针对性地做一些农残指标的检测,避免盲目大量购置仪器设备,重点站可以先走一步 扩大抽样的数量,增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度,尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题,王献生提出各主产烟区在有条件的情况下,根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因,在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好,把好烟草产品质量关,尽到烟草质检部门的责任和义务,同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。
  • 欧盟修订啶虫脒等农药的最大残留限量
    据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息:欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国,欧盟委员会制定指令草案:修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品,包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求:譬如,啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm,茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm,二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm,吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm,肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。
  • 精品|中药农残方案秘籍大公开 三种前处理视频抢鲜看!
    精品|中药农残方案秘籍大公开 三种前处理视频抢鲜看!飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼“每逢佳节胖三斤”,刚过完春节的各位小伙伴是不是已经摩拳擦掌开始动起来,一起甩走多余的热量呢?作为实验猿们,Z快的方法当然是各种实验做起来,左手一个烧杯,右手一个量筒,奔走在前处理间和仪器分析室之间。2020年底新版药典的实施,对于中药农残分析的各位实验猿们是一个ji大的挑战,尤其是新增第五法33种禁用农残分析,面对多种前处理方案,想要动起来的大家是不是有点无从下手呢?各位实验猿们不要担心,不要心慌,赛默飞已为大家做好了充分的准备,早在去年9月,赛默飞发布了中药农残QuEChERS前处理的手把手教学视频,受到了大家的热烈欢迎↓↓↓《2020版中国药典》中药农残检测|手把手教学视频小编备受鼓励,这次一鼓作气给大家一次放送三种前处理方式的手把手教学视频,一起跟着飞飞动起来吧~有了这3种前处理操作秘籍,想必各位小伙伴再也不用担心各种中药带来的挑战啦!A中药农残前处理-QuEChERSB中药农残前处理- SPE-HyperSep Retain PEPC中药农残前处理-SPE-GCB/NH2福利大放送同时飞飞给大家准备了福利大放送,各种优惠多多,一起买买买~2020版中国药典2341农药残留测定法耗材包四重惊喜,保“价”护航扫码进入领取丰厚礼品
  • 台湾地区因农残超标对日本鲜草莓逐批查验
    2013年4月22日,台湾地区“行政院卫生署”食品药物管理局发出FDA北字第1022000437号函,由于2012年10月1日至2013年3月31日6个月内,从自日本进口的鲜草莓中检出残留农药不符规定高达10批,鉴于该产品不合格率显著偏高,为保障民众食用卫生安全,要求自2013年4月23日至2013年12月31日,对自日本进口的鲜草莓(货品号列0810.10.00.00-8)进行逐批查验。根据相关规定,采逐批查验的产品,报验义务人应再缴纳检验费。
  • 京沪穗三地超市所卖蔬果农残问题严重
    京沪穗三地超市所卖蔬果农药残留问题严重 了解详情: 2009年绿色和平农药残留检测报告 相关知识: 农药最高残留标准能否有效保护人体健康 绿色和平搜狐官博:警惕混合农药残留的果蔬   国际环保组织绿色和平在北京、上海和广州三个主要城市的调查发现:由于蔬果上的混合农药残留,这三地的居民几乎每天都在饮用一杯威胁健康的“农药鸡尾酒”,其中甚至包括5种可能致癌的农药。绿色和平呼吁超市加强对农药残留的监测和把关,对消费者的健康负责,同时指出:将目前严重依赖农药化肥的化学农业生产模式根本性地转变为生态农业,才能最终保障食品安全。   2008 年12 月和2009 年2 月,绿色和平以三口之家一天所需量为标准,在北京、上海和广州的易初莲花购物中心、沃尔玛超市、华润万家超市、农工商超市,以及两个农贸市场,购买了当地常见的蔬菜和水果进行农药残留的检测。检测发现:在45 个样品中,共有40 个样品检测出50种农药残留,混合农药的残留更为严重——25个样品残留着至少5 种不同的农药,5个样品甚至含有10 种以上不同的农药残留。   绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠说:“在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品和在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品中,我们检测出了13 种之多的不同农药残留成分!这杯由多种农药调制而成的‘农药鸡尾酒’的健康威胁可能远远超过这些农药各自产生影响之总和。”   另外,绿色和平在9 个样品中还检测到了5 种被世界卫生组织所认定为高毒的农药,以及多种可能致癌和导致内分泌紊乱影响生殖能力的农药成分。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中,绿色和平发现了甲胺磷和克百威。这两种高毒农药已经被国家严令禁止销售和使用。农药在种植过程中被大量施用,不仅从源头就污染了蔬果,更对环境造成了不可估量的危害。农药被认为是全球生物多样性丧失和两栖动物减少的重要元凶之一。考虑到目前中国允许使用的农药种类大大超过本次绿色和平的检测范围,如果扩大检测,则非常可能发现更多的农药残留。   绿色和平 2007 年委托市场调查公司在北京、上海和广州进行的调查显示,近80%的受访者认为农药残留是最突出的食品安全问题,在超市中购买食品的消费者中有70%的人认为超市应当建立农药残留监控系统,以确保新鲜蔬菜水果的安全。   “超市是消费者购买食物的直接终端,他们应当承担起作为销售终端应有的责任。易初莲花、沃尔玛、华润万家和农工商超市等行业领跑者更应该作出表率。我们希望超市正视消费者的需求,尊重消费者的健康,加强对农药残留情况的监测,并定期公布农药残留检测结果。” 罗媛楠最后说:“我们食物上的有毒农药残留根源在于高度依赖农药的农业生产模式。不从根本上改变这种生产方式,就不能真正保障消费者能够吃得安心、放心。” 了解详情: 2009年绿色和平农药残留检测报告 相关知识: 农药最高残留标准能否有效保护人体健康 绿色和平搜狐官博:警惕混合农药残留的果蔬
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 农药残留与农残超标有啥区别?如何有效去除果蔬农残?
    p   为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日,郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方,用实验法告诉大家,果蔬农药残留最有效的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110223296.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg" / /p p   水果富含多重营养,是我们共同喜爱的食物,但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药,而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康,那么如何去除水果上的残留农药,网上去农残的方法有:削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等,哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”,苹果再登农药污染残留最严重之首,今天我们就用苹果作为实验样品,请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。 /p p   首先从市场随机购买7个苹果样品,然后检测农残,结果显示样品虽带有少量农残,但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。 /p p   一、削皮法:将苹果皮削精 /p p   二、面粉包裹法:先用清水清洗下苹果,然后把水倒掉,撒一把面粉包裹在水果表面,用手揉搓苹果,面粉充分与苹果表面接触,再用清水冲洗干净。 /p p   三、盐水浸泡洗:先用清水将苹果洗2-3次,然后排入淡盐水中浸泡半小时,再用清水冲洗。 /p p   四、碱水浸泡法:将苹果表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中15分钟,然后用清水冲洗干净。 /p p   五、淘米水浸泡法:将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右,再用清水冲洗干净。 /p p   六、晒阳光法 :在阳光下晒20分钟。 /p p   七、流水冲洗法:先用流水反复冲洗掉苹果表面,然后再用清水浸泡15分钟后,再用流水冲洗两三遍。 /p p   实验结果: /p p   郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍,按标准规定,果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%,大于或等于50%,属于超标。实验数据显示,7个苹果虽然带有一些农残,最高为41%,最低为12%,但这些农残抑制率都在标准范围内,未见超标。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110240994.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg" / p   注:本次实验结果仅对本次实验样品负责 /p p   实验人员介绍,从本次实验看,削皮方法确实是最有效的方法,其次是盐水浸泡后再冲洗,苹果的农残抑制率直接从19%降为1%,效果明显。另外,流水下直接搓洗,也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光,效果并不明显。实验人员解释称,不排除用面粉等清洗苹果后,本身的一些活性成分残留在苹果上,对实验结果可能有些干扰。 /p p   ■ 错误认知:农残=不安全 /p p   “不少消费者错误地认为,有农残就等同于不安全,甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 /p p   农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内,农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构,通过风险评估技术计算出来的极限安全值,而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克,那么最后定的标准是每千克0.01毫克,追求的是绝对安全。所以,农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。 /p p   ■ 支招 /p p   建议瓜果类尽量去皮食用 /p p   如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂,该怎么处理呢? /p p   首先要从可靠的渠道购买蔬果,其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”,当然合格的蔬果清洗剂也没有问题,而可以去皮的瓜果类都建议去皮,比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残,对减少摄入草酸也有帮助。此外,建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化,分散风险。 /p p   至于用盐水、碱水浸泡,对某些果蔬的某些农药是有效的,不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏,洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。 br/ /p p /p /p
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 药用原料金银花普遍农残超标 产销链检测缺失
    “谁家种金银花不打农药?”   6月29日正午,山东省平邑县流峪镇的田间,65岁的村民王得贵一边向田里的金银花喷洒农药,一边反问记者。强烈的阳光迅速将农药蒸腾出刺激的气味,王得贵不得不时常停下来,揉揉被熏的通红的双眼。   位于沂蒙山区的平邑县是我国著名的金银花产地,种植金银花的历史已超过200年。2007年被国家质检总局认证的“中国金银花之乡”。目前,平邑县金银花种植面积超过65万亩,产量占到全国的60%以上。   像王得贵这样的金银花种植散户在平邑可谓比比皆是,他们站在整个平邑金银花经济链条的源头,从他们手中收获的金银花再通过多级中间商转手之后,然后供给几乎全国的中药材企业,其中更是包括广药集团、哈药集团、同仁堂、南京金陵药业、三精制药、加多宝等大型企业。   时代周报记者近日深入平邑田间调查发现,平邑县金银花种植中存在普遍滥用化学农药的现象,而且,在金银花生产、收购、转销、加工、制成成品的整个链条中根本不存在农残检测。   常年违规使用高效化学农药   王得贵喷洒的农药是一种叫做金丝冠的百草枯除草剂,记者查阅玻璃瓶上的标示,发现并没有成分说明,瓶体上用醒目的红色字体标注着“高毒,没有特效解毒药,误用后病症漫长痛苦,危及生命”。   虽然药瓶的标签上明令要穿防护服,戴防毒面具,但像其他花农一样,王得贵并没有采取任何防护措施。   “中午打除草的,阳光越强烈越好,下午4点钟之后,还要打除虫的。”王得贵向时代周报记者介绍着自己当天的安排。   王得贵的花田一共有1.2亩,可以产近200斤干金银花。根据花开的时间不同,金银花采摘分为几轮,从农历四月初八开始,一直延续到中秋节之前,现在,金银花已经采摘过一次。“这段时间是虫最多的时候,种和采期间,都要不停地喷药。”王得贵对记者介绍。   王得贵接下来要打的农药叫做氧乐果,“主要用于消灭吃金银花蕊的青虫”。氧乐果又称氧化乐果,是一种危险的高毒农药,早在2002年,农业部就明令对其限制使用。   记者走访流峪镇多个花田发现,使用化学农药在当地是一个普遍现象,农户主要在流峪镇上几个种子站购买农药。   “农民一般不知道用什么药,他来说有什么虫,我们就给他推荐药。”种子站老板刘彩霞站在摆满了各种农药瓶的柜台前对记者说道。根据刘彩霞的介绍,金银花的虫害种类繁多,有吃叶子的、有吃花的、有吃根的,不同的虫要用不同的药来消灭。   记者采访期间,正好有一位花农前来购买农药,刘彩霞推荐了几种毒性不高的农药,但由于价钱较贵,遭到花农的拒绝。于是,刘彩霞从柜台底下拿出一瓶价格较低的农药,记者发现这瓶名为异硫磷的农药,是一种高毒农药,国家规定只能用于拌种,而不能用于果树、中药材种植。   “现在虫子都有耐药性了,中毒的药效果不好,价格贵,花农一般会选高毒的药。”刘彩霞对记者解释道。   就算国家有硬性的用药规范,但实际情况下,成本和效果是花农选择的农药的首要指标,“由于长期用药,虫子越来越难打死,打一次药,最多只能管四五天,在采摘期间要不停的打。”刘彩霞对时代周报记者介绍道。   记者随后走访了平邑主要几个种植金银花的田地发现,常年违规使用高效化学农药绝非流峪镇一地,包括郑城镇、铜石镇等几个金银花主要产区滥用化学农药的现在十分普遍。   在郑城镇,记者发现村民在种植金银花的田地里兼种花生,给花生的农药和给金银花打的农药往往交叉来打,由于间距很小,农药之间很容易产生混合,“农药混合在一起会产生化学反应,中毒变高毒、高毒变剧毒。”一位农药专家对记者说道。   对此乱象,平邑县金银花果茶管理办公室主任付晓却表示乐观,据他介绍,现在花农很少使用高毒农药,而且已经在推广采用烟熏或者驱赶等物理方式治虫,但记者在走访了几乎平邑所有金银花主产地之后,没有发现任何一块金银花田使用杀虫灯和熏烟法,大多数花农甚至对物理治虫“听都没听说过。”   GAP种植基地形同虚设   GAP是指“良好农业规范”,旨在规范农业生产的各个环节,保证产品的绿色和质量,设立金银花GAP种植基地,一直被平邑县政府视为管理金银花质量的重要措施。   沿着平邑县金银花种植带探访,记者发现竖立着GAP标牌的基地比比皆是,而这些所谓的基地却大多达不到GAP的标准。   记者在流峪镇流峪村阿曼达GAP金银花基地发现,所谓的基地根本是形同虚设。阿曼达是平邑本土的药材企业,主要给大型药企提供金银花原料。“我们这一片都是阿曼达的基地,”流峪村村民陈顺才向记者比划着说。   但是记者深入询问却发现,流峪村在种植金银花是完全没有按照GAP的标准,滥用农药的情况屡见不鲜。   更令人啼笑皆非的是,平时根本没有阿曼达的人员到村里来,也没有人过来检查是否使用违规的农药,而且农户在卖金银花时,也是谁出的价高就卖给谁,并不一定卖给阿曼达。“阿曼达只是立了块牌子在村口。”陈顺才笑着说。   据了解,平邑县通过GAP认证的金银花基地只有3处,而绝大多数挂着 GAP牌子都是“滥竽充数”。而就算是真的GAP认证的基地也是“名大于实”。   三精制药早在2007年就在平邑郑城镇建立了1.2万亩的GAP基地,作为平邑第一个被认证的GAP基地,当年让三精药业在股市上火了一把,但记者在当地寻找三精药业的基地时却陷入了迷失。   记者在询问了多名当地人,对方却均表示不知道具体位置在哪里,而包括平邑县农业局的相关人员也对三精制药基地具体位置语嫣不详。   “很多药企直接建立的GAP基地只是一个幌子,宣传很大,实际可能很小,甚至不存在,”加多宝金银花种基地的工作人员陶伟对时代周报记者说道,据记者了解,加多宝的基地分别位于郑城镇和铜石镇,两者加起来只有2000多亩,而据陶伟介绍,像加多宝这样规模的基地在平邑已经算大的了。   “像哈药、广药、同仁堂都说在平邑有GAP基地,但实际上这些药企主要还是在收购商中采购原料。”一位谙熟金银花采购环节的知情人士对时代周报记者说道。   产购销从未进行农残检测   记者在深入调查逐渐理清金银花的整个经济链条之后发现,在金银花种植、加工、采购、销售的一系列环节中,作为原料最后使用方的药企根本没有进行过农残检测。   金银花从收获到最后作为制成品进入市场要经过以下多次转手。   首先,由小的收购商贩到各个乡镇收购农民手中的金银花,这一环节,主要是看品相。“主要是看颜色,有经验的商贩一看颜色就知道好不好。”从事金银花收购多年的商贩刘长河对时代周报记者说道。   小商贩再将收购的金银花放到交易市场上卖给大的收购商。在流峪镇、郑城镇、铜石镇等金银花主产地,均建有大型的金银花交易市场,市场从农历四月初八开始,按照古老的传统分时开放。“在交易时,会有工商局的人来查是否掺杂山银花和外地金银花,但一般用眼睛观察,不会进行检测。”刘长河介绍道。   然后,大的收购商将货物供给各种药企。“药企的人根本不会去田间收货,我们收了货之后再发给药企,药企再做检测。”作为大收购商的代表,45岁的林淮义一直给广药集团供货,每年供货量有2000多吨,据他介绍,广药每年在平邑收购1万多吨的金银花,主要用于生产王老吉凉茶和相关药材。   除了给广药集团供货,他还给太极药业、湖北的午时药业供货,规模也是上千吨。据他介绍,这些大企业一般都有自己熟悉的供货商,供货商之间竞争激烈,相互提防,新的供货商如果没有经济实力很难打进渠道。   而据记者多方了解,加多宝每年在平邑收购近4000吨的金银花用于生产凉茶,主要的供货商有6家,其中铜石镇的奥东药业为主要供货商。而哈药、三精制药、南京药业等大型药企均采用这种方式收购金银花。   药企对于货物的检测只涉及三个方面,一是检测是否掺杂山银花,二是检测药性,也就是金银花种木犀草苷和绿原酸的含量,而为了杜绝花农使用硫磺熏干金银花,现在还会检测重金属含量。   “企业很难在链条的末尾检测农残,”陶伟对时代周报说道,“事实上,农残最好的监控点是在种植环节,光靠企业检测难于有控制效果。”   根据平邑县政府规划的资料显示,政府方面力图建立的金银花模式是“企业—基地—花农”的模式,而现在的模式却是“企业—大供应商—小商贩—花农”。   据了解,这些大型药企多数不会到田间去,驻扎在这边的大部分是采购人员,有些药企甚至连采购人员都没有,供货商和药企在网上进行投标,然后由供货商发货给药企,药企对货物进行检测,合格即要,不合格就退货。   “光靠企业监管并不现实,”王婧对时代周报记者分析,“从来没有检测过农残的一个很大的原因是,目前,对于金银花来说,我国根本就没一个农残超标的标准。”   金银花农残标准缺失   据了解,金银花按照卫生部之前一个条例的分类方法,属于既是药品又是食品的产品,农药残留理应符合食品和药品的双重标准。目前食品上的农残标准是2012年11月16日GB2763-2012,但是这个食品农残标准上没有涉及任何中药材的农残问题。   目前,在药材领域,我国中药材都是以中国药典为准。但中国药典就只是对黄芪、甘草两种中药材上三种农药,滴滴涕、六六六、五氯硝基苯有最大残留量的规定,而且这些药材标准还是整合了之前几个食品上农残标准制定的。   “最近农残问题比较敏感。”平邑县宣传部长宋继先对记者说道,而宣传部和农业局相关人员对记者承认目前平邑县并没有可以提供农残检测的机构,但是“正在进行筹建,相关金银花标准也在制定当中。”   而化学农药的双刃剑已经开始危害种植源头,王得贵在采访时一再抱怨身体变差,“村子里好几个老花农得癌症死去了,是不是农药惹的祸?”他问道。   (文中部分采访人名为化名)
  • 欧盟拟修订硝草胺在多种作物中的最大残留限量
    2013年5月2日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量,德国建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品代码 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药(干的)-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf
  • 我国农兽药残留标准基本覆盖大宗农产品
    23日提请十二届全国人大常委会第二十五次会议审议的国务院关于研究处理食品安全法执法检查报告及审议意见情况的反馈报告提出,有关部门正在加快农兽药残留标准的制修订,目前农兽药残留标准已基本覆盖我国大宗农产品和常规农兽药品种。  国家食品药品监督管理总局局长、国务院食品安全办主任毕井泉受国务院委托向全国人大常委会作报告时表示,农业部与国家卫生计生委组建农药残留、兽药残留两个标准审评委员会,目前已制定5724项农兽药残留限量和932项检测方法国家标准。  毕井泉说,计划每年新制定农药残留限量标准1000项,兽药残留限量标准100项,5年内农兽药残留限量标准总数达到10000项以上,将与国际食品法典基本一致。  根据食品安全法规定,国家对农药的使用实行严格的管理制度,加快淘汰剧毒、高毒、高残留农药,推动替代产品的研发和应用,鼓励使用高效低毒低残留农药。  根据报告,国务院食品安全办会同发展改革委、财政部等部门研究起草了《“十三五”国家食品安全规划》。计划到2020年,农作物病虫害绿色防控覆盖率达30%以上,农药利用率达40%以上,主要农产品质量安全监测总体合格率达到97%以上。  在种植养殖环节源头治理方面,报告指出,农业部按照成熟一个淘汰一个的原则,分期分批对高毒农药采取禁限用措施。禁用高毒农药39种,高毒农药使用量占农药使用总量的比例下降到2%以下,淘汰小、乱、差饲料企业近4000家。
  • 对话刘潇威:质谱成为农残检测“加速器”
    “买什么样的菜比较安全?“  ”现在的草莓能吃吗?”  ......  以上的疑问时常发生在老百姓的日常生活中。由于农药在农业生产中被用于防治农作物的病、虫、草害,使用不当可能会导致在食品中的残留,构成对人体的健康风险,过量使用农药残留不仅可能影响人体健康,施用过程还可能间接影响周边环境和其它生物。随着人们对于食品安全的日益关注,食品中农药残留的问题普遍受到关注。因此,对于监管机构来说,食品中农药残留风险的监测与防范,相关限量标准体系建设都是非常重要的议题。  食品中农药最大残留限量标准及配套检测方法在农药残留风险管控中发挥了重要的支撑作用,近几年,我国一直在不断完善农药残留标准体系的建设。在采访中,农业农村部环境保护科研监测所的刘潇威特别提到,中心的主要工作是从事环境及农产品中污染物的监测与风险评估,同时也承担了部分农药残留检测国家标准的制定工作。其中在污染物检测工作中,检测方法的开发就是该实验室的主要工作之一,原来该工作使用的技术手段主要依赖色谱技术,而随着检测技术的发展,质谱技术逐步得到广泛应用。当前,高分辨率、高灵敏度的串联质谱技术已成为实验室开展农残检测、溯源检测的重要手段。未来,刘潇威希望检测仪器能在自动化程度、高效率分析方面更上一层楼,进一步提升农残检测的工作效率和数据质量,为我国食品安全水平的提升做出更大的贡献。  下方收看采访视频  农业农村部环境保护科研监测所成立于1979年,是我国从事农业农村环境保护科学研究和监测的专业机构。重点围绕农田污染防治、农业环境监测与预警、生态循环农业和乡村生态环境治理四大学科领域的基础性、战略性、关键性、应急性重大科技问题,是国际一流、国内领先的农业农村环境保护和监测科技创新中心、技术交流与转化中心和高层次人才培养中心,为我国现代农业发展和乡村振兴战略实施提供科技支撑。
  • 转基因大米、农药残留水果流入超市
    最近,一国际环保机构公布了一项最新调查,发现有的城市百佳、吉之岛、沃尔玛等超市违法销售转基因大米及米制品,同时,在这些超市出售的蜜桃、龙眼和荔枝等水果上检测出了混合农药残留。   该机构在湖南省、湖北省和广东省内的沃尔玛、好又多、新一佳、百佳、华润万家、中百仓储和吉之岛等7家超市的10家门店购买了20份夏季水果、20份散装大米和3份米粉样品,送至独立第三方实验室,分别进行农药残留检测和转基因成分检测。   转基因成分检测发现,来自百佳超市(深圳太阳广场店)的奇兰香散装香米和来自吉之岛超市(深圳中信城市广场店)的金稻鱼中国香米均为转基因大米。另外,来自沃尔玛超市(长沙雨花亭店)的沃尔玛自有品牌惠宜江西米粉中含有转基因成分。   农药残留的检测则显示,来自华润万家超市(东莞市厚街店)的奈李、水蜜桃和荔枝分别含有6种、7种和8种农药残留。百佳超市(深圳市太阳广场店)所销售的蜜桃含有6种农药残留,而龙眼则含有7种农药残留,其中包括被世界卫生组织列为高毒类农药的敌敌畏残留。此外,该机构也在百佳超市的龙眼和华润万家超市的荔枝上分别检测出了可能对儿童生长发育造成长期负面影响的有机磷类农药。   据了解,我国农业部已经一再表明我国目前未允许任何转基因水稻的商业化种植、生产和经营,也未批准进口转基因稻米用于加工,但市场上的转基因大米或米制品却在被公然违法销售。该国际机构食品与农业项目负责人表示,“这次的发现让人震惊。其检测结果说明这些超市没能承担起为消费者保障食品安全的责任”。该机构呼吁超市尊重消费者的合法权益,立即将这些产品下架,政府采取有效措施以保障公众的食品安全。
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 加拿大拟修订小麦炔草酯最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报,有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。   炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明,该农药流失到环境中,将造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果:1.污染大气、水环境,造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物,极易致使野生生物和畜禽中毒。   检验检疫部门提醒相关企业:一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报,密切关注进口国质量标准及监管动态,并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理,切勿贪图便宜使用质量不达标的原料,埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系,提升企业质量管理水平,严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量,从源头杜绝超标现象的产生,尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系,寻求技术和信息支持,共同探索低毒低残留的替代性农药。
  • 高雄“问题茶”农药残留超标120倍
    据广州优瓦农药标准品网的了解,据报道,问题茶抓不完!台"食药署"5月26日公布最新稽查进度,高雄市、云林县及嘉义市卫生局又通报新增6件农药残留违规的毒茶,包括:高雄顺阳生技"顺阳古早茶"、大农种子行"菊花茶"、吉祥浓厚青草茶"黄花蜜菜"和"白鹤灵芝",云林天一青草行"薄荷"以及南投山大茶叶"红茶TH",全数下架封存。  其中超标最离谱的是高雄市前镇区吉祥浓厚青草茶贩卖的"黄花蜜菜",被检出菲克利6ppm,足足是标准0.05ppm的120倍,同时还检出达灭芬0.118ppm,同样超过标准的0.05ppm,来源厂商为嘉义县水上乡嘉泰青草行,已移请嘉义县卫生局追查。同店贩卖的另一款"白鹤灵芝"检出克安勃、达灭芬、灭达乐、福多宁、治灭宁等5种农残不合格,来源厂商相同。  根据"食药署"最新统计,截至5月26日,共针对市售手摇饮料业、餐饮业、超市及中药行等贩卖的茶叶及花茶,抽验862件,完成检验753件,其中65件检出农药残留不符规定,不合格率为8.63%。  "食药署"指出,加上新增的6件不合格产品,不合格下架产品总数已增至66件。只要茶叶检出残留农药超过安全容许量,将针对业者罚款6万元(新台币,下同)至2亿元;业者若未主动停止制造加工、贩卖及办理回收,并通报卫生局,将开罚3万元至300万元。  另悉,号称"总统茶"的福寿山长春茶供不应求,持续热销,警方却查获台中市和平区馥春茶堂疑在网络贩卖仿冒茶,获利上千万元,下游茶行多达13家。  广州优瓦专注进口标准品,专业为制药、食品、化工、玩具、染料、塑料、环境等提供优质的标准品对照品,供进行含量测定、鉴别和检测,我们提供的标准品都具有详细的分析报告,包括COA、HPLC或GC、MS、HNMR报告。除这些一般数据外,我们也能根据客户需求做UV、IR、HMBC、CNMR、旋光和三维核磁等。质量保证,价格优惠,详情请咨询:020-81215950!
  • 让小黄花成为“致富花”,忘忧草成为“摇钱草”_农业气象站
    “萱草忘忧,乐为食之”。黄花又叫母亲花、忘忧草,金针菜,它与蘑菇、木耳并称为“素食三珍”,自古就有“莫道农家无宝玉,遍地黄花是金针”的赞美诗句。大同云州区是我国黄花的主要生产基地,富锌富硒的火山土,孕育出五瓣七蕊的“大同黄花”,品相、品质位居全国四大产区之冠。近年来在龙头企业、合作社引领下,大同黄花产量品质稳定,销路和价格也有保障,带动不少贫困户脱贫致富。这也证明了,作为当地土特产黄花也能做成大产业,有着很好的发展前景。我们要保护好、发展好这个产业,让黄花成为群众脱贫致富的“摇钱草”。黄花菜是重要的经济作物。早在两千多年前的《诗经卫风伯兮》中就有“焉得援草,言树之背”的记载 。黄花生于海拔2000米以下的山坡、山谷、荒地或林缘。对光照适应范围广,耐瘠、耐旱、忌湿涝,可在地缘、山坡或农田埂带上栽培。当日均气温5 ℃时,幼苗开始出土;叶片生长适宜温度为 15~20 ℃;开花期需较高温度,以 20~25 ℃较适宜。从开花到种子成熟约需40至60天。花果期5-9月。现如今气候气温的改变会导致湿度温度光照的不同,从而对黄花的生长有一定的影响。大同地区的黄花种植为规模化种植且黄花大多生长在室外,为及时监控天气变化,更需要智能化和一体化的室外气象监测管理系统为黄花的生长及时提供气象监测预报。农业气象站由数据采集传感器,气象监控主机,供电系统,GPRS/4G通讯模块组成,通过传感器对环境中的温度、湿度、风向、风速、雨雪、空气质量、气压、太阳辐射、光照、颗粒物含量等多个要素进行全天候监测,并自动采集气象监测数据,通过GPRS/4G通讯方式将数据上传至环境监控云平台。这样就构成由农业气象站、GPRS/4G通讯技术及环境监控云平台组成气象环境在线自动监测系统,使工作人员足不出户,即可收集各气象监测站的数据以便观测黄花的生长环境要素。农业气象站配置的温度,湿度,风速,风向等传感能够用于户外气象的特殊传感器,具有高精度和高可靠性的特点,能过够在线实时24小时连续的采集和记录监测点的温度、适度雨量、湿度、风速、风向、气压、太阳辐射等各项参数情况,并上传至云平台。云平台具有显示存储数据的功能,它将实时信息以数字、曲线的方式在界面显示,将所有接收的信息在平台存储2年,支持用户查看、下载、打印各气象要素的监测历史数据。在农业气象监测站安装配置好之后,我们可以通过云平台或监控主机设定各监控点的气象要素的报警限值。在以后的监测中,无论哪一个监测要素出现数值异常,监控主机或云平台都会在一时间以电话、短信、平台、邮件等形式给管理人员发送告警信息。室外气象监控主机内置存储功能1台可存储52万条信息,若出现通讯突然断开数据无法上传至云平台时,监控主机会自动开启续传功能,先将信息存储,待通讯恢复后再将数据续传至云平台,保障监控信息的完整。室外气象监测站主机配置有2路继电器输出接口,可以用来连接如喷灌、滴灌等灌溉设施。黄花一年要浇5次水,劳神费力,通过接入灌溉设施便可以做到“一步到位”,当需要浇灌时便可以通过云平台或监控软件远程开启灌溉设施,方便简洁。现在通过农业气象站我们可提前预知未来7天或更久的天气预报,在黄花或其他农业种植中,方便农民可根据天气情况变化提前安排好种植计划。一棵小黄花,承载大希望;一株忘忧草,万户乐眉梢。近年来,党和国家为决胜全面建成小康社会全力开展脱贫攻坚战,开展乡村振兴战略,大力扶持乡村改革发展,并取得了显著成效。村民们靠种黄花脱了贫、致了富,这都是国家政策的指引和帮扶。相信在未来会有更多的乡村扶贫产业造福人民,致富人民。
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
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