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噻菌灵残留

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噻菌灵残留相关的论坛

  • 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法

    首先祝大家新年快乐,合家欢乐啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif在下班前先挂一个最近他们在关注的可口可乐、百事可乐橙汁原材料检出有多菌灵残留的应用,安谱应用实验室赶上在年前新鲜出炉,将有图有真相进行到底。产品关键词:CNW Poly-Sery MCX SPE小柱150mg/6ml(SBEQ-CA3281)、CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)、多菌灵标准品美国食品药物管理局(FDA)上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂(多菌灵)的果汁后,橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前,可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时,率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起,陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果医学研究表明,多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍,一般农药对人的危害分三个途径,第一个途径是通过肠胃吸收,吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的,比如说呕吐,腹泻,甚至导致死亡的急性中毒;还有慢性的,就是当时可能不表现出来,几年以后才表现出来,也有的会表现在对子女的影响上;第二个途径是通过神经系统,我们有时候可能闻一些东西会中毒;第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入,而多菌灵造成的危害就和其他农药一样,就多菌灵而言,原来它是相对比较安全的,但是它对我们的肝脏也是有破坏的,严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》,提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。前处理方法1:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min,吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前处理方法2:1、称取2g橙汁,倒入50mL离心管中,加去离子水稀释至20mL,用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯,旋涡混合2min,4000r/min,离心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(SBEQ-CA3281)进行固相萃取后,收集洗脱液,于45℃下微弱氮气吹干,用1.0mL流动相溶解残渣,经0.45um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:[fon

  • 【求助】苯菌灵残留分析的疑问

    苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日,加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报,有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸(Quinclorac)和吡噻菌胺(Penthiopyrad)分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量,具体修订信息如下: 通用名MRL(ppm)食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子(调味品类)

  • 【分享】-出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法

    出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件)       1~25      1        26~100     5        101~250     10        251~500     15        501~1 000    17       1 001~ 1 500   20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品 总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检测器在268nm波长处检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。 3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5mL苯和3g无水硫酸钠,立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次,合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;b. 色谱柱温度:35℃;c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;d. 吸收波长:268nm; e. 满标度量程:0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:     hcV   X=─────-      hsm  式中:X--试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg; h--样液中甲基硫菌灵的峰高,mm; hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;m--称取的试样量,g; V--样液最终定容体积,mL。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。 附加说明:    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。    本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。    本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献: Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

  • 有关甲基硫菌灵残留hplc检测的稳定性

    在做铁皮石斛中甲基硫菌灵残留检测时,发现对照品和加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出峰位置前一天在15min左右,后一天不知道为什么跑到了27min左右,这什么情况?

  • 21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

    21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

    【作者】 吴永江; 朱炜; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Cheng Yiyu~(Department of Chinese Medicine Science & Engineering,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310027)【机构】 浙江大学中药科学与工程学系; 浙江大学中药科学与工程学系 杭州310027; 杭州310027;【摘要】 用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27 m in左右,线性范围为0.22~33 ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015 mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301504_380571_2379123_3.jpg

  • 【求助】请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法?

    [求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法?? 我用反相柱做的,各种梯度、流速都试过了,但都在同一时间出峰左右,混标就是一个大峰,那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18,各种条件梯度流速,醋酸缓冲液都试过了,就是分不开谁能帮助解决这个问题,或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

  • 求几种农药的残留检测方法

    [color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料,最好是在人参上的残留检测方法,谢谢![/color]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法做花茶中多菌灵残留

    【原创大赛】高效液相色谱法做花茶中多菌灵残留

    一、高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵残留检验参考方法及问题:1、GB/T23380-2009 水果蔬菜中多菌灵的检测 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301642_530247_1635352_3.png用到“加速溶剂萃取仪”,实验室没有。2、文献方法:《高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留》 王学贵, 张琴, 徐汉虹, 蒋素蓉, 张 敏 农药 第48卷第1期2009年1月http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301642_530248_1635352_3.png问题:①、用到液氮--没有②、不用液氮 直接加甲醇、盐溶液提取,干菊花吸水厉害,膨胀致水相难以过滤二、实验室自己设计的方法 1、提取:称取搅碎后菊花样品2.5 g(精确到0.0001)于250mL的具塞锥形瓶中,加30 mL正己烷+乙酸乙酯(1+1),超声20 min,上清液用双层滤纸过滤,重复提取两次,清洗残渣,合并提取液。35℃减压蒸馏近干,3.0ml 0.1mol/L盐酸溶解残渣,待净化。2、样品净化:固相萃取小柱(ProElut PXC 60mg/3ml)依次用3ml甲醇、3ml水活化。上样,3ml水、3ml甲醇淋洗,弃去淋洗液,抽至近干;6.0ml 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;35℃下减压蒸馏近干,3.0ml的流动相分3次溶解定容,过0.22mm的微孔滤膜,供高效液相色谱测定。3、色谱条件:高效液相色谱仪(安捷伦1200),附带二极管阵列检测器;SpursilTM C18,5μm,250×4.6mm色谱柱;柱温为40℃,流动相甲醇+水(35 :65),流速1.0mL/min,检测波长275nm,进样量:20.0µL。三、做加标回收添加量ug回收率/%RSD/%2.4676.512.09 9.8493.152.42从表中可以看到,本方法在菊花中进行不同浓度的添加后,回收率为76.5~93.2%,相对标准偏差均小于3.0%。四、总结1、怎样用有限的资源实现检得准、检得快、检得全,一直是我们的检验的宗旨2、改变检验条件时,及时跟进方法验证,做个回收率,收益不小。

  • 69.3 高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

    69.3 高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

    作者中文名】彭方; 田金改; 金红宇; 杜庆鹏;【作者英文名】PENG Fang21; TIAN Jin-gai22; JIN Hong-yu22; DU Qing-peng22(1.Wuhan Institute for Drug Control; Wuhan 430012; China; 2.National Institute for the Control of Parmaceutical and Biological Products; Beijing 100050; China);【作者单位】武汉市药品检验所; 中国药品生物制品检定所; 中国药品生物制品检定所 武汉;【摘要】目的建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱。流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm。结果平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6)。多菌灵在1.926~192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系。结论本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271742_386598_2379123_3.jpg

  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展,农业生产也风生水起,规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用,氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了,现在农药发展虽然连创新高,但农药污染也已很严重了,包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性(RSD)等3. 仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,离心机,针筒式过滤器,固相萃取装置,振动仪,氮吹仪等4. 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:286nm流动相:甲醇:水=60:40(V:V)流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1)0.05ug/ml标准品时,色谱峰高0.3mAu,噪声0.02(如果用单泵走噪声会更小,检出限会更低),检出限按三倍噪声算,为0.01ug/ml。2)标准曲线取5个点,分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊

  • 阿维菌素在水产品中残留检测方法的建立

    阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物,在动物组织中残留时间较长,具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg;牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg,肾的最高残留量为50μg/kg;所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg,脂肪的最高残留限量为50μg/kg,肾的最高残留限量为20μg/kg,并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上,会随雨水进人水体中;作为兽药,大部分药物通过粪便以原型排出,进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中,从而对水生生物和人类造成潜在危害,因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现,含有阿维菌素的药物使用比较普遍,但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测,但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外,北京作为国际化的大都市,食品安全的保障尤其重要,该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防,使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有:农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此,开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究,制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

  • 2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议

    2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开,会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间,FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论,评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通(Flupyradifurone)、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料,氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审,本次会议推荐残留限量标准近100个,制定每日允许摄入量(ADI) 4个,急性参考剂量(ARfD)2个。

  • 【求助】国标测蔬菜水果中多菌灵残留的校正吸光度问题,急!急!急!

    小弟正在写毕业论文,写的是分光光度法测定蔬菜水果中多菌灵残留研究,参考国家标准《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》(标准号:GB/T5009.188-2003,已上传至附件),关于校正吸光度标准中要求测定250nm-300nm的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图。将图谱上260nm和290nm吸光度连成直线,设直线上282nm的吸光度为A',吸收图谱上282nm的吸光度为A,两者之差为△A(即校正吸光度)。小弟不明白的是为什么要选择260nm和290nm,另外这样做校正吸光度有什么原理,请诸位大虾指教!!!多谢!!! [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91126]GB/T5009.188-2003[/url]

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