噻节因残留分析

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测噻节因等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺噻隆残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成噻节因等化合物的定性定量分析。

采用固相萃取技术（solid phase extraction，SPE）对饮用水体样品中的磺胺甲噻二唑等30种抗生素药物残留进行富集，使用液相色谱／串联质谱仪（LC-MS／MS）的多反应监测模式（muhiple reaction monitor，MRM）进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61．89％～152．66％，相对标准偏差为1．60％～14．97％，方法最低检出浓度为1．5ng／L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。

电子捕获检测器的高灵敏度保证了饮用水中高可靠性和高质量的痕量农药残留分析。这个方法可以轻松在不同地点和实验室间转换。图1 给出了采用具有很好信噪比(S/N)的Agilent 7820 μECD，测定500 ng/L 农药残留的色谱图。

电子捕获检测器的高灵敏度保证了饮用水中高可靠性和高质量的痕量农药残留分析。这个方法可以轻松在不同地点和实验室间转换。图1 给出了采用具有很好信噪比(S/N)的Agilent 7820 μECD，测定500 ng/L 农药残留的色谱图。

根据 USP 步骤 A，Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色谱柱在残留溶剂分析中表现出卓越的性能。对于 1 类、2A 类和 2B 类溶剂，重现性通常优于 2.5% RSD。确定残留溶剂的浓度高于每日允许暴露限值 (PDE) 后，执行步骤 B 以确认分析物的归属。Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱可成功用作确认柱，因为与 G43 色谱柱相比，它提供了不同选择性。

全流程国标农药残留分析仪，您的超值选择！– 国标方法经过工厂预先保留时间锁定，配备农药混合标准样品，可以柱中反吹最大限度清除高沸点杂质，减少离子源污染– 提供从样品前处理到报告的专家现场全流程培训，助您依照国标方法快速启动分析工作– 既可选择依照国标方法两针进样分析 208 种农药残留，也可选择一针进样分析，达到效率翻倍的效果– 详细直观的视频操作指南为您的学习、操作和应用提供极大便利– 包含 1161 种化合物的 MRM 数据库助您快速建立国标方法之外的农药残留分析方法Agilent 7890B 气相色谱串接 7010B/7000D 系列三重四极杆质谱，将顶尖创新技术—微板流路控制柱中反吹、保留时间锁定 (Retention Time Locking) 与国标方法结合，从而实现更少的离子源污染，使方法保留时间调节更方便，分析结果更出色、可靠。

兽医如何使用抗生素残留检测仪检测小羊体内噻孢菌素钠的操作步骤

安捷伦 7697A 顶空进样器与 7890 GC 联用，测定水溶液中限值浓度的 UPS 1 级和 2 级溶剂残留。1 级、2A 级和 2B 级溶剂的精密度通常为 RSD% 小于 2.5%。研究分别对分流/不分流进样口和挥发性物质分析接口配置进行了测试。每种进样口均使用了 10 mL 和 20 mL 的样品瓶。顶空控制软件完全整合到多技术软件平台化学工作站中，用于方法开发和最终分析。另外，文中还对使用 FID-FID 和 FID-MSD 进行双柱残留溶剂确认进行了阐述。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱对六种局部麻醉药进行HPLC分析，优化条件后结果如图1所示，在25min内六种物质以较好峰型溶出。使用质谱检测时虽然在8min内即获得良好分离结果与峰型，但在进一步实验中发现辛可卡因（峰6）在梯度条件下出现了较大残留。对此残留原因进行多方排查，更换整个液相系统以及色谱柱后，使用水(0.1甲酸)和甲醇流动相在梯度条件下分析辛可卡因依旧出现较大响应（107）如图3。在进一步试验中发现，该残留峰并非由于自动进样器或色谱柱残留，而是来源于流动相水相的干扰（实验室用水为饮用纯净水过Milli-Q二级净水系统），更换水源后结果如图4所示，辛可卡因响应由原先107降低到了103级别，与噪声水平在同一数量级。继续使用资生堂MGIII色谱柱对液相条件进行优化后，分析该六种物质。样前空白、样品分析、样后空白结果分别如图5-7所示。样前空白出现的辛可卡因响应约为6000，进样后空白响应依旧在6000左右，未见明显提升。由此可推测该响应不是由于样品残留（色谱柱和自动进样器残留）产生，可能为流动相干扰，且该干扰也无法完全去除，建议考虑将辛可卡因去除或考证流动相对该实验的影响。

为满足国内迅速发展的生物制药行业所提出的苛刻的分析要求，安捷伦实验室开发出一系列针对制剂中辅料的分析解决方案。本应用文集将这些应用汇总整理，重点介绍一些针对目前在生物制药领域比较热门的辅料和生产工艺过程中残留化合物分析的 HPLC 方法，同时提供用于不同类型的检测的 HPLC 系统选择建议。为客户实验室质量管理人员提供更多分析方法选择，帮助其提高分析实验室的分析方法开发效率。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用荆芥穗）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

检测芥菜中农药残留的实验操作通常涉及使用农药残留检测仪器，例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体步骤可能因使用的仪器和试剂而有所不同，因此请根据您所使用的设备的说明书进行操作。实验材料和仪器：农药残留检测仪器： 选择适用于农药的仪器，如HPLC或GC。芥菜样品： 从不同地点采集足够代表性的样品。标准品： 含有已知浓度的农药标准，用于校准仪器和建立标准曲线。提取溶剂： 通常使用有机溶剂，如乙腈或甲醇，用于将农药从芥菜中提取。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

本文介绍了用安捷伦的 7890A/7000A GC/MS/MS，采用多反应监测模式 (MRM) 分析 175 种常用农药残留的方法。使用这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品，同时我们用单四极杆 GC/MS（GC/Q）也做了同样的样品以便进行数据的比较。GC/Q 运用选择离子检测（SIM）和全扫描方式。全扫描方式测定结果运用安捷伦的解卷积报告软件 （DRS）及 RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q 配置有多模式进样口，采用 不分流（splitless）模式，进样量为 5 µ L。相同的样品，GC/QQQ 的进样量为 1 µ L。分析发现 GC/QQQ 的灵敏度和选择性比 GC/Q 的任何模式都高，主要是由于它受萃取液基质干扰少得多。然而，GC/QQQ 在 MRM 模式下只能对目标化合物进行分析，所以仍然需要 GC/Q 方法和 DRS 软件对 900 种以上的农药和其它污染物进行筛选。

本文采用 QuEChERS 前处理-气相串联质谱法（QuEChERS–GC-MS/MS）测定蔬菜基质中的 101 项农残，样品前处理只需要 60 min 即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程。以快速的 QuEChERS 前处理结合 Thermo Fisher 的 TSQ 8000 Evo 三重四极杆仪器，为农残分析带来灵敏度高、准确性好、方便易用的解决方案。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为多农残的分析和准确定量带来了良好的系统性能。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。

配置微电子捕获检测器的Agilent 7820 气相色谱仪分析饮用水中的有机氯农药残留显示出了优异的灵敏度、良好线性和稳定性。得到的结果优于中国国家标准方法GB/T 5750.9-2006 规定的要求。

本应用重点阐述了使用安捷伦特殊设计和测试的针对USP 的J&W DB-Select 624UI 色谱柱（30 m x 0.32 mm，1.8 μ m）测定USP 残留溶剂的优势。对难分离化合物对的分离、令人满意的信噪比和吡啶峰形均是成功进行USP 残留溶剂分析的关键色谱问题。研究分别对新的DB-Select 624UI 色谱柱分析1 级、2A 级和2B 级溶剂标液产生的色谱峰和来自其他厂商非专业设计和测试的普通色谱柱分析这些溶剂标液产生的色谱峰进行了对比。

本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，方法简单、重复性好、灵敏度高，适合大米中吡噻菌胺等8种农药的检测。

本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，方法简单、重复性好、灵敏度高，适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。

本文参考国家出入境检验检疫行业发布的行业标准《SN/T 5167-2019 出口动物源食品中氢氯噻嗪等10种利尿剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050建立快速分析方法。该方法采用基质匹配曲线外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.9969；仪器检出限在0.06~0.32 ng/mL之间，完全满足标准中对检测灵敏度的要求；不同浓度标液重复测试，其保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别在0.05%~0.17%和0.43%~4.12%之间，仪器精密度良好；平均加标回收率在64.82%~83.78%之间，回收率良好。该方法灵敏可靠，可为相关行业人员参考使用。

本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，方法简单、重复性好、灵敏度高，适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照药典方法分析头孢氨苄片，结果如图1所示，在进完样品后进样空白溶剂时，发现有色谱峰残留。进一步实验中发现，当进完样品后，取下自动进样器进样，该残留峰消除，如图2所示。故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留。采用洗针的方法连续进样，可看到该残留峰逐渐减小到基本消失。综上所述，由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件，可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留，导致残留影响定量结果。这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除。