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乳制品中黄曲霉毒素

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  • 【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1检测

    【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1检测

    乳制品中黄曲霉毒素M1检测 黄曲霉毒素是一种强致癌物,它广泛存在于食品、药品、饲料、乳制品等中,尤其是发霉或变质了的产品。严重的影响着我们消费者的身体健康和生活质量。现在社会各个阶层都非常重视这个问题,很多行业也都在研究和制定着本行业的方法和标准。限量检测要求也越来越高,越来越严。下面我们先来介绍下高效液相色谱法,荧光检测器检测乳制品中黄曲霉毒素M1含量的检测吧。实验部分1.适应性:该方法适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。2.检测原理样品经溶解、振动、离心、固相萃取等提取后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。3.设备及试剂设备:高效液相色谱仪(等度泵+荧光检测器+进样器+C18色谱柱+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,涡旋振动仪,离心机(大于等于4000rpm),分析天平,固相萃取装置(包括专业的净化柱),氮吹仪等。试剂:乙腈(色谱纯),无水乙醇(分析纯),超纯水等。4.样品提取及制备牛奶、原料乳等液态奶制备:准确称取5g样品置于具塞离心管中,加入5mL乙腈,涡旋混合1min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1 min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,作为上样液待净化。 奶粉、乳酪等固体奶制备:准确称取2g样品置于具塞离心管中,加入5mL水,涡旋混合2min,使样品与水充分混匀; 加入5mL乙腈,涡旋混合1 min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,[/

  • 不同基质中黄曲霉毒素的测定,应用汇总~

    关于黄曲霉毒素的检测,迪马科技应用实验室做了一系列的应用,分享给大家~方法优势:目前检测黄曲霉毒素主要主要是免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等,免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量,但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高,应用范围受到限制。而迪马科技使用SPE的前处理净化方法,不但能保持与免疫亲和小柱差不多的回收率和重现性,而且过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,这对于企业来说还是非常经济实惠的~实验应用 《黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 》 - 方法:HPLC - 应用编号:103148 2014-05-05 《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:103121 2014-01-15 《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:103120 2014-01-15 《乳制品中黄曲霉毒素M1检测》 - 方法:SPE - 应用编号:103002 2013-01-31 《粮谷中黄曲霉毒素检测》 - 方法:SPE - 应用编号:102977 2013-01-30 《粮谷中黄曲霉毒素检测》 - 方法:HPLC - 应用编号:102976 2013-01-30 《新型、快速、低成本SPE法检测黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1》 - 方法:SPE - 应用编号:101897 2012-07-03 《新型、快速、低成本SPE法检测黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1》 - 方法:HPLC - 应用编号:101895 2012-07-02 《乳制品中黄曲霉毒素M1检测》 - 方法:HPLC - 应用编号:101713 2012-01-12 《谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定》 - 方法:HPLC - 应用编号:101314 2010-07-02 《谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定》 - 方法:SPE - 应用编号:101200 2010-07-01

  • 食品安全大家谈——乳制品中“黄曲霉毒素”题

    12月24日,国家质量监督检验检疫总局公布近期对全国液体乳产品进行抽检结果公告,其中蒙牛四川眉山公司2011年10月18日生产的250ML/盒包装的纯牛奶产品,被检测出黄曲霉毒素M1实测值为1.2μg/kg,国家规定的最高值为0.5μg/kg,蒙牛该批次产品超标140%。更多抽检结果请见:质检总局关于公布2011年17类产品质量国家监督抽查结果的公告(公告2011年第191号)相关新闻报道:蒙牛一批次纯牛奶被检出致癌物黄曲霉毒素M1超标140%黄曲霉毒素M1为致癌物,1993年被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。对于蒙牛一批次产品中检出“黄曲霉毒素M1”,你会怎么看?欢迎广大网友就以下几个方面展开讨论:1、乳制品中“黄曲霉毒素”来自哪里?2、乳制品生产企业需要注意哪些环节以防控“黄曲霉毒素”?

  • 乳粉、婴幼儿配方食品中黄曲霉毒素M1检测

    [font=&][color=#666666]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-392.html[/url]黄曲霉毒素(Aflatoxins),是一组化学结构类似的化合物,主要包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇,黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构,后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等,其中M1和M2主要存在于牛奶中,B1为毒性及致癌性最强的物质。[/color][/font][font=&][color=#666666] 黄曲霉毒素(Aflatoxins)具耐热性,一般烹调加工温度不能将其破坏,裂解温度为280℃。加入强碱和5%次氯酸钠可完全破坏;酸性条件下稳定,在pH值1-3的强酸性溶液中稍有分解。在水中溶解度较低,溶于油及一些有机溶剂,如氯仿和甲醇中,但不溶于乙醚、石油醚及乙烷。食品中所污染的主要是黄曲霉毒素B1,其毒性目前一般认为有三种临床特征;急性中毒、慢性中毒和致癌性。[/color][/font][font=&][color=#666666] 广东省微生物分析检测中心建立了检测食品、乳粉样品中“黄曲霉毒素M1”的方法。[/color][/font][font=&][color=#666666]检测方法:[/color][/font][font=&][color=#666666]1)食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB 5009.24-2010[/color][/font][font=&][color=#666666]2)食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB 5413.37-2010(不做第三法)[/color][/font][font=&][color=#666666]限量标准:婴幼儿配方食品按GB 5009.24-2010规定的方法检测;乳及乳制品按GB 5413.37-2010规定的方法检测。限量要求≤0.5μg/kg。[/color][/font]

  • 生乳中黄曲霉毒素M1的检测

    [align=center][font='calibri'][size=13px]生乳中黄曲霉毒素M1的检测[/size][/font][/align]1、 [size=18px]黄曲霉毒素M1的产生来源[/size][size=18px]黄曲霉毒素在奶牛体内转化黄曲霉毒素进入奶牛体内之后,奶牛肝脏会发挥解毒作用,对其进行生物转化,主要的转化是黄曲霉毒素 B1 会转化为黄曲霉毒素 M1。这些代谢产物主要排泄途径有 2 条,即乳汁和尿液。这些转化产物,特别是 M1 仍然具有很强毒性,且常规的加工方法,如巴氏消毒法对其几乎不造成任何损害。所以黄曲霉毒素可以进入人类消费的各种终端乳制品中,人类长期食用这种含毒素的乳制品,会引起慢性中毒,长时间会诱发肝癌。[/size][size=18px]所以,我们在经营奶牛厂时,不仅要注意检测黄曲霉毒素B1也会着重检测黄曲霉毒素M1。[/size]2、 [size=18px]黄曲霉毒素M1检测操作步骤[/size][size=18px]检测生乳中的黄曲霉毒素M1就比检测饲料中的黄曲霉毒素B1简单多了。[/size][size=18px]1.取所需数量的微孔和试纸条,并做好标记,将微孔置于[/size][size=18px]40℃[/size][size=18px]干式加热器上。 [/size][size=18px]2. [/size][size=18px]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]取 [/size][size=18px]200μL [/size][size=18px]奶样加入微孔并反复吸打直至红色固体充分混匀在室温下进行孵育,计时[/size][size=18px]3[/size][size=18px]分钟。 [/size][size=18px]3. [/size][size=18px]将试纸条立即插入微孔中进行反应,计时[/size][size=18px]7[/size][size=18px]分钟。 [/size][size=18px]4. [/size][size=18px]取出试纸条去除下端样品垫并在[/size][size=18px]1[/size][size=18px]分钟内进行判读。[/size][size=18px]三、结果判读[/size][size=18px]C[/size][size=18px]、[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线显色对比:[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线[/size][size=18px]C[/size][size=18px]线为阴性,说明样本不含待检物或含量低 于检测限 ;[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线[/size][size=18px]≤C[/size][size=18px]线,或[/size][size=18px]T[/size][size=18px]线不显示为阳性,说明样本所含待检物等于或高于检测限;[/size][size=18px]无C线为无效,说明操作不当或试纸条无效;[/size]

  • 分子荧光测定乳中的黄曲霉毒素

    关于乳中黄曲霉毒素M1的检测,依据GB 5413.17 -2010 《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》中第三法 免疫层析净化荧光分光度法(见附件)。用分子荧光测的话有没有比较成功的事例呢?我用荧光分光光度计进行检测,其中测试条件如下:1、激发360nm,发射450nm2、电压700V,激发和发射狭缝均为5nm3、以0.05mol/L硫酸溶液(相当于0μg/L黄曲霉毒素M1) 以硫酸奎宁溶液(相当于20μg/L黄曲霉毒素M1)请问各位大侠,用以上的条件来测未知样品会不会对测试结果带来很大的误差呢?

  • 【分享】多国通报中国花生及其制品黄曲霉毒素超标

    近期美国、欧盟、日本等国的预警通报显示,我国出口花生及其制品中的黄曲霉毒素存在超标现象,不同国家对黄曲霉毒素残留量的要求不尽相同,我国相关出口企业有必要对此进行关注。近期各国对我国花生及其制品的通报如下:2011年4月27日,德国通报来自中国的带壳花生中发现含有黄曲霉毒素(B1 = 16.4; Tot. = 18.7 / B1 = 18.3; Tot. = 21.1 μg/kg - ppb);2011年4月27日,西班牙通报来自中国的带壳花生中发现含有黄曲霉毒素(B1 = 30.1; Tot. = 31.90 / B1 = 59.39; Tot. = 68.58μg/kg - ppb);2011年4月5日,日本通报我国的花生产品黄曲霉毒素超标(37ppb);2011年3月7日,美国FDA通报我国安徽一厂家的花生产品疑似含黄曲霉毒素,并采取拒绝进口措施;各国对黄曲霉毒素的残留限量要求如下:欧盟要求供人食用的花生及其制品中黄曲霉毒素B1的量不得超过2μg/kg,总量不得超过4μg/kg;加工前或食用前需进行处理的花生中黄曲霉毒素B1的量不得超过8μg/kg,总量不得超过15μg/kg;日本要求花生中黄曲霉毒素的总量不得超过10μg/kg;美国FDA要求花生中黄曲霉毒素总量不得超过20μg/kg;澳大利亚食品标准法典规定花生及其制品中黄曲霉毒素总量不得超过15μg/kg;韩国要求花生中黄曲霉毒素的总量不得超过15μg/kg,黄曲霉毒素B1的量不得超过10μg/kg。

  • 黄曲霉毒素的检测,大家是依照哪个国标做的?

    最近在做黄曲霉毒素的实验,发现有好几种国标,GB/T 18980-2003 乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 5009.24-2003 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定GB/T 5009.23-2003 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素Bl的测定GB/T 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1 和B1 的测定GB/T 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。。。。。。还有08年的国标,就不一一列举了,大家都是参考哪种国标方法做的?

  • 分享黄曲霉毒素经饲料迁移至肉乳产品中的过程

    德国联邦风险评估研究所(BfR)消息,2013年3月1日德国下萨克森州在乳制品企业自检过程中,发现原料奶中的黄曲霉毒素M1含量增加,部分地区农场中的玉米饲料可能含有黄曲霉毒素。 针对本次事件,德国联邦风险评估研究所对黄曲霉毒素经饲料迁移至牛奶、鸡蛋、肉和内脏中的过程进行了研究。 研究人员向玉米中添加200μg/kg的黄曲霉毒素,并进一步估算牛奶中的黄曲霉毒素浓度。 研究发现,黄曲霉毒素带入率为0.1%时,高产奶牛食用玉米含量为40%的饲料时,其牛奶中黄曲霉毒素含量将超过欧盟规定的最大标准限量(50ng/kg);黄曲霉毒素带入率为0.5%时,低产奶牛食用玉米含量为40%的饲料,其牛奶中黄曲霉毒素含量将超过欧盟标准。 研究表明,黄曲霉毒素可以从饲料转移到动物产品中,在乳制品中的迁移量高于其他食品中的迁移量。 德国联邦风险评估研究所表示,文献数据显示黄曲霉毒素通过饲料向鸡蛋、动物肉、肝脏和肾脏中转移率较低,此类产品不会对消费者的健康构成威胁。 原文链接:

  • 食品及饲料中黄曲霉毒素检测相关国家标准和行业标准汇总(2011年12月2日整理)

    食品及饲料中黄曲霉毒素检测相关国家标准和行业标准汇总(2011年12月2日整理)供大家参考现行有效国家标准:GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 现行有效的农业行业标准:NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 现行有效的出入境检验检疫行业标准: SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法(中英文版) SN 0637-1997 出口油籽,坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法 SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法

  • 【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1的可视化半定量分析

    【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1的可视化半定量分析

    [color=#000000]黄曲霉毒素是谷物污染的主要有毒真菌代谢物, 到目前为止,被人们发现的黄曲霉毒素已经超过 300 种。其中最常见的就是黄曲霉毒素 B1(AFB1),它也是哺乳类动物体内毒性最强的天然致癌物。 黄曲霉毒素 M1(AFM1)是 AFB1 在动物体内经过羟化而衍生成的代谢产物。哺乳动物通过摄入含有 AFB1 的谷物后,通过体内肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶 的作用下进行代谢,产生AFM1,而产生的 AFM1 能通过乳汁和尿液排出体外。[/color] [img=,690,155]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909102007102504_8791_3520766_3.png!w690x155.jpg[/img][align=center]图1[/align] 在日常生活中,人们所饮用的奶制品,就极有可能由于超标的 AFM1 存在而严重威胁到人类的健康。虽然 AFM1 的毒性并没有它的母体化合物 AFB1 高,但是由于 AFM1 具有的细胞毒性和致癌效应以及高产量的奶制品对人们特别是婴儿以及幼儿生活的重要性使得其越来越受到研究人员的重视。世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)将它分类为一类致癌物质。许多国家设立了 AFM1 在奶制品中的最大残留量。在欧洲国家,欧盟委员会已经严格限定牛奶或 奶制品中的AFM1 的最大残留量为 50 ng/kg 或者 50 ppt。美国食品及药物管理局(FDA)则将 AFM1 的最大残留量规定为 500 ng/kg。目前,测定 AFM1 的分析方法主要包括薄层色谱法,液相色谱-质谱联用法等等色谱质谱法。但是在这里我们想要介绍一种更为简便,经济,便携的新型方法。这种方法是基于酶联免疫及金属纳米材料特性实现的一种可视化的分析方法。近年来,酶联免疫法在真菌毒素的检测方面有了突破的发展。酶联免疫法已经成功地用在牛奶中 AFM1 含量的测定。商业化的酶联免疫试剂盒已经能够稳定准确地检测出实际样品中 AFM1 的含量,他们的优点是操作简单、测定快速、不需要大型仪器。只是测定结果都是通过单一色彩的不同强度进行半定量的。而金属纳米材料的引入则很好地解决了这个问题。例如纳米金棒(GNRs),作为一种特殊的纳米材料,GNRs 因其各向异性而具有独特的横向表面等离子体共振和纵向表面等离子体共振性质。并且 GNRs 的纵向的等离子共振峰强烈依赖其长径比,这使得我们可以在一定波长范围内通过调节 GNRs 的长径比来获得不同的光学信号。而若能将GNRs的长径比的改变引入商业化的酶联免疫试剂盒,那么就能很好地改善试剂盒的色彩辨识度。图2是四种乳制品样品通过GNRs结合的AFM1酶联免疫试剂盒得出来的可视化结果。与标准比色卡对比,这四种乳制品中AFM1的浓度分别为0.015-0.025 ppb、0.045-0.08 ppb、0.015-0.025 ppb以及0.08-0.15 ppb。 [img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909102006219152_9626_3520766_3.png!w690x550.jpg[/img] 图2 这种方法能够对不同含量的AFM1产生不同含量的氧化剂,导致GNRs被不同程度地刻蚀而呈现出丰富多彩不同色系的颜色(粉色,紫色, 蓝色,绿色,灰棕色)。并且这种方法具有很好的选择性和抗干扰能力,已经能够成功地运用于乳制品中 AFM1 含量的测定。这种多色酶联免疫法对比于传统 的酶联免疫法,省去了昂贵,大型的检测仪器,大大提高其便携性。

  • 迪马产品应用有奖问答07.26(已完结)——谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定

    迪马产品应用有奖问答07.26(已完结)——谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261512_601820_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261506_601819_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定方法:SPE基质:;粮谷应用编号:101200化合物:黄曲霉毒素G2; 黄曲霉毒素G1; 黄曲霉毒素B2;黄曲霉毒素B1固定相:ProElut Silica色谱柱/前处理小柱:ProElut Silica 500mg/3ml 50/pkg样品前处理:1、提取 50 g 粉碎样品与200 mL 甲醇水溶液(85%)混合,超声提取20 min,过滤;取40 mL 滤液,加入40 mL 氯化钠溶液(0.1%),用50 mL 正己烷分两次萃取,正己烷弃去;然后用50 mL 三氯甲烷分两次萃取,收集三氯甲烷萃取液,减压浓缩至约2 mL。 2、净化 a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 三氯甲烷加入ProElut Silica 500 mg/3 mL (Cat.#63004) 中,流出液弃去; b 上样: 将处理浓缩液加入小柱中,用2 mL 三氯甲烷洗涤浓缩瓶,也加入柱中,流出液弃去; c 淋洗: 用3 mL 正己烷、3 mL 乙醚、3 mL 三氯甲烷淋洗,流出液弃去; d 洗脱: 用6 mL 三氯甲烷+ 丙酮(9+1)洗脱样品,收集洗脱液; e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,然后用50% 甲醇水溶液溶解,微孔滤膜过滤,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 水=50/50 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:40 oC 检测器:UV 365 nm文章出处:P078关键字:谷物,坚果,黄曲霉素,SPE,ProElut Silica摘要:适用于谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p47%20copy.png图例:.1 黄曲霉毒素G2; 2. 黄曲霉毒素G1; 3. 黄曲霉毒素B2; 4. 黄曲霉毒素B1

  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱

  • 黄曲霉毒素在各类食品中的限量标准比对分析

    黄曲霉毒素(Aflatoxins)超标是我国食品出口频繁遇到的问题,我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生,尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中,对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中,对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南(Compliance Policy Guide)”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果(包括巴西坚果、阿月浑子果仁)中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定,食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

  • 奶制品黄曲霉毒素M1快速检测

    一、概述:黄曲霉毒素主要是两种霉菌黄曲霉及 A.paraticus的二级代谢物。这些霉菌在湿热的环境和耕作土地上污染的植物产生。黄曲霉毒素M1(Aflatoxin M1,AFM1)属于自然界强烈的致癌物质之一,是从牛奶中分离出来的黄曲霉毒素的代谢产物。本试剂盒利用酶联吸附测定法(ELISA)对牛奶和奶粉中的AFM1含量进行快速、定量检测。二、原理本试剂盒是利用直接竞争酶联吸附微孔模式进行检测,灵敏度可达20 ng/kg(ppt)。样品或标准品中游离的黄曲霉毒素M1与酶标抗原竞争结合包被在微孔中的抗体上的结合位点,奶制品黄曲霉毒素M1快速检测,经洗板洗去多余的酶标抗原与黄曲霉毒素M1后加入反应底物,上海佑隆生物科技有限公司,佑隆生物科技,其与酶标物作用而成蓝色,加入反应停止液后颜色由蓝色转变为黄色,黄色越深则表明黄曲霉毒素M1越少,用酶标仪在450 nm处测定光吸收值可准确定量检测样品中的黄曲霉毒素M1的污染水平。三、实验需要但试剂盒不提供的试剂和仪器1、试剂:庚烷,二氯甲烷,甲醇,PBS缓冲液(pH 7.2,奶制品黄曲霉毒素M1快速检测,3.35 g Na2HPO4 ▪ 12H2O,0.2 g KH2PO4,0.2 g KCl,8 g NaCl,加蒸馏水至1000 ml)2、仪器:微孔板酶标仪,涡旋振荡器或超声波粉碎仪或摇床,离心机及离饣心管,20 μL、200 μL、1 mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url],氮吹仪或旋转蒸发仪。四、结果判定用酶标仪在450 nm处测得每孔的光吸收值(A)绘制标准曲线。通过标准曲线可准确定量样品中黄曲霉毒素M1的含量。通过标准曲线计算所得值乘以样品处理的稀释因子即为实际样品中黄曲霉毒素M1的含量。标准曲线:横坐标为黄曲霉毒素M1标准品浓度,纵坐标为百分比(即各标准品孔和样品孔光吸收值除以0 ppt标准品孔光吸收值再乘以100%所得)

  • 有关黄曲霉毒素的检测标准

    GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法LS/T6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法NYT1286-2007 花生黄曲霉毒B1的测定 高效液相色谱法NY/T1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法NY/T2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法NY/T2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法NY/T2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法NY/T2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定SN/T1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法SN/T3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定SN/T3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定

  • 【求助】食品中黄曲霉毒素的测定标准

    那位有(1)、GB/T 18979-2003 《食品中黄曲霉毒素的测定??免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》(2)、GB/T 18980-2003 《乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定??免疫亲和层净化高效液相色谱法和荧光光度法》麻烦给共享一下。谢谢啦

  • 黄曲霉毒素不可不知的秘密

    黄曲霉毒素不可不知的秘密

    在外聚餐时,餐桌上常会有赠送的餐前小吃——花生米,不过,如果你在金灿灿的花生米中无意夹到一颗变黑的,这时可千万不要往嘴里送,因为它们有可能已经被黄曲霉毒素污染而可能会对人体产生一定的危害。那什么是黄曲霉毒素呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071036_553899_2984502_3.jpg1黄曲霉毒素  黄曲霉毒素是一种由黄曲霉和寄生曲霉等真菌经过聚酮途径产生的次生代谢产物,是一组结构类似的化合物总称。迄今为止,已发现的黄曲霉毒素至少包含有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q1、H1、GM、B2a、G2a及毒醇等20种左右结构相似化合物。  通常黄曲霉毒素存在于土壤、动植物、各种坚果特别是花生和核桃中。在大豆、稻谷、玉米、通心粉、调味品、牛奶及奶制品、食用油等制品中也可能会发现黄曲霉毒素。2黄曲霉毒素在食物中的限量标准  根据我国国家标准GB2761-2011《食品中真菌毒素限量》的规定,我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准为:玉米及其制品、花生及其制品中不得超过20μg/kg;稻谷、糙米、大米和其他植物油脂中不得超过10μg/kg;小麦、大麦、其他谷物、发酵豆制品和其他熟制坚果及籽类中不得超过5μg/kg;部分调味品(如酱油、醋、酿造酱)中不得超过5μg/kg;婴幼儿配方食品中不得超过0.5μg/kg。乳及乳制品和特殊膳食用食品中黄曲霉毒素M1限量不得超过0.5μg/kg。3黄曲霉毒素的检测方法(1)薄层色谱法(TLC法)  TLC法是测定黄曲霉毒素的经典方法,是我国测定食品及饲料中黄曲霉毒素B1的标准方法之一(GB/T5009.23-2006)。适用于各种食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。(2) 免疫分析法  免疫化学分析法是以抗原抗体的免疫化学反应为基础进行抗原抗体含量测定的方法。用于黄曲霉毒素测定的免疫分析法主要有免疫亲和层析净化—荧光光度法、免疫亲和层析净化—高效液相色谱法、酶联免疫吸附法等。 免疫亲和层析净化—荧光光度法和免疫亲和层析净化—高效液相色谱法  免疫亲和层析技术的方法特异性好、灵敏度高,是目前我国现行国家标准推荐的方法之一(GB/T18979-2003),适用于玉米、花生及其制品(花生酱、花生仁、花生米)、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。 酶联免疫吸附法(ELISA)  ELISA法是应用抗原抗体特异性反应和酶的高效催化作用来测定黄曲霉毒素含量的免疫分析方法,其相对应的标准是GB/T5009.22-2003(第二法),适用于粮食、花生及其制品、薯类、豆类、发酵食品及酒类等各种食品中黄曲霉毒素B1的测定。4黄曲霉毒素的预防与控制措施(1) 挑选霉粒法  因黄曲霉毒素主要集中在霉坏、破损、皱皮、变色和虫蛀等的粮粒中,这些带毒颗粒比健康颗粒轻,外表也较易辨认,可用机械或人工掏除。(2) 植物油加碱去毒法  油料种子受黄曲霉毒素污染后,榨出的油中含毒素,可用碱炼法去毒。因为不溶于水的黄曲霉毒素在碱性条件下可形成香豆素钠盐而溶于水,故加减后用水洗可将毒素去除。(3) 加水搓洗法  在淘洗大米时,用手搓洗,随水倾去悬浮物,如此反复5~6次,煮熟后可去除大部分毒素。(4) 吸附去毒法  植物油受黄曲霉毒素污染,可利用活性白土和活性炭吸附,效果较好。(5)高温高压去毒法  黄曲霉毒素较耐高温,在280℃高温下才能分解,因此一般烹调温度下难以消除。但高温高压下去毒效果较好。(6) 碾磨去毒法  在粮食中,黄曲霉毒素大部分集中于脂肪较多的胚体和糠皮等部位。稻谷经精碾后95%的毒素可去除。玉米磨粉也有类似的效果。

  • 希腊评估牛奶中的黄曲霉毒素对儿童的风险

    据sciencedirect数据库消息,2013年3月《食品与化学毒物学》(Food and Chemical Toxicology)杂志上发表了评估市售牛奶中黄曲霉毒素对儿童暴露风险的研究。 本次研究的采样时间为2009年11月至2010年6月间,从希腊乳制品市场中抽取的共计196份乳制品样品进行黄曲霉毒素M1检测,抽样种类包括普通牛奶、有机牛奶和儿童牛奶。 研究人员采用酶联免疫吸附(ELISA)试剂盒检测黄曲霉毒素M1含量,测试结果表明:46.5%的样品中黄曲霉度M1检测结果为阳性,含量分布在5-10ng/l之间。两份牛奶样品黄曲霉毒素M1含量超过欧盟标准。研究者采用黄曲霉毒素M1危害系数进行风险评估,危害系数计算分为两种情况:1)阳性样品危害通过实际检出值计算;2)阴性样品危害采用检出限(LOD)/2估算。 结果表明,不同种类牛奶黄曲霉毒素M1危害系数不存在显着性差异。儿童暴露风险研究中,研究者依据儿童的年龄、体重、日牛奶饮用量制定暴露评估方案。极限评估结果表明:假设所有牛奶种类均具有黄曲霉毒素M1显着风险的情况下,1-3岁儿童受到的风险最高。

  • 【分享】各国黄曲霉毒素标准比对

    黄曲霉毒素(Aflatoxins)超标是我国食品出口频繁遇到的问题,我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生,尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中,对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中,对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南(Compliance Policy Guide)”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果(包括巴西坚果、阿月浑子果仁)中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定,食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

  • 推出奶及奶制品中黄曲霉素M1专业解决方案-

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业(眉山)和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明,反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量,在之前的相关食品卫生标准中有明确规定,其中:鲜乳及其乳制品(折算为鲜乳汁)不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。(GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量!黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液,动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物,也是一种强致癌物质。其危害巨大,人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒。目前来讲,Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC),酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。而使用黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。可以帮助企业轻松应对奶中黄曲霉毒素M1的限量检测。高效液相色谱法:根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 实验用前处理:实验仪器和好耗材包括:恒温水浴锅  溶剂过滤器(带真空泵)1000ml 高速匀质器 黄曲霉毒素免疫M1亲和柱 玻璃纤维滤纸 玻璃注射器 无荧光特性玻璃试管 空气压力泵 超声波清洗机 定量滤纸 量筒 样品瓶 容量瓶 移液器或移液管  实验用试剂:色谱乙腈 色谱甲醇 氢氧化钠 石油醚 超纯水或去离子水等等HPLC条件: 高效液相色谱仪 色谱柱 C18柱,150*4.6mm,5um 流动相 乙腈-水(25:75) 荧光检测器: 激发波长365nm,发射波长435nm; 柱 温 室温 流速 1.0ml/min 进样量 20ul 出峰时间 10分钟左右 样品取样:真菌毒素分析的最大误差来源是样品的收集和取样过程,所以必需保证样品收集和取样具有代表性。样品前处理:分不同样品牛奶 水浴加热至40度,离心用上清液过柱净化;乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取适量奶粉样品,用于蒸馏水中,混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取适量奶粉样品,用于蒸馏水中,调节PH值至微碱性,高速均质器匀浆,水浴加热后离心,取上清液混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;干酪:称取适量切细或粉碎,过筛用加纯水溶解,高速均质器匀浆,超声提取后收集上清液,然后用石油醚进行两次萃取,然后用适宜的有机溶液萃取,取若干上清液过柱净化奶粉样品,用于蒸馏水溶解中,调节PH值至微碱性,水浴加热后离心,取上清液混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;奶油:称取适量加甲醇水溶解,震荡后分页漏斗取下层溶液,蒸干后溶于水用于过柱净化。免疫柱净化步骤:完全符合GB/T 18980-2003┅┅取出免疫亲和层析柱, 恢复至室温,将上方塞子取出斜剪断,再插回

  • 黄曲霉毒素有何危害

    什么是黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少,目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种,主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构,后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右,一般烹调加工破坏很少),在天然污染的食品中以B1最为多见。 黄曲霉毒素分布 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中;在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升, 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中,不溶于己烷、石油醚和乙醚;易被碱或强氧化剂破坏;进入人体后主要经消化道吸收,大部分分布 在肝脏、肾脏,少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中,其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。 为什么奶粉中会含有黄曲霉毒素 人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物,有两种通过膳食可以摄入:途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入,途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任,副教授何计国(微博)介绍,黄曲霉毒素具有很强的毒性和致癌性。黄曲霉毒素是微生物产生的,不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的,如果牛饲料中存在黄曲霉毒素,牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热,加热到280°都不会被破坏,所以奶粉中只要含有,就不会被去除。紫外线只能少量破坏。 黄曲霉毒素有何危害 黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。  食用受黄曲霉毒素污染的食品,会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主,并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿,甚至死亡,死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大,存在范围广,为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生,维护人类健康,世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求:  我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定,玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤,玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤,大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤,其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤,婴儿代乳食品中不得检出,其他食品可参照以上标准执行;牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定,不得超过0.5微克/公斤。 测定黄曲霉毒素方法有哪些 目前,测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法,GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法,GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外,卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。 食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍,颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉,但如果是粉末状的食物或饲料,则很难通过以上方法清除。 (1) 防霉:控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整,使用化学熏蒸剂,对防止霉菌侵染也有一定作用。 (2) 去毒方法: 挑除霉粒:适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉,变色,破损及皱缩的花生中,挑除后,可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗:适应于大米,因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒:适用于玉米。脱胚法有两种:一是浮选,将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水,搅拌,轻搓,胚部碎片轻而上浮,捞出浮层;二是碾轧法,将玉米碾轧,去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素:适用于食用油.5)其他:如紫外线照射,盐炒法等有一定去毒效果。 (3) 加强食品卫生监测。

  • 解读 | 专家解读黄曲霉毒素

    一、背景信息  近日,媒体曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的部分散装花生油存在黄曲霉毒素超标情况。黄曲霉毒素是什么?毒性怎样?本期将为您解读。  二、专家解读  (一)黄曲霉毒素的污染在世界范围内广泛存在。  黄曲霉毒素(Aflatoxin,AF)最早被发现于1960年,是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(Aspergillusparasiticus)的次级代谢产物,目前已分离鉴定出12种以上,常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等。黄曲霉毒素的热稳定性非常好,常规烹调和加热法不易分解。  世界范围内黄曲霉毒素的污染相当广泛,包括谷物、坚果和籽类以及牛乳等,尤以玉米、花生被污染的程度最严重。其主要原因是食物在田间未收获前被黄曲霉等产毒菌浸染,在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒,或未经充分干燥,在储藏期间产生大量毒素。食用油也存在容易受黄曲霉毒素污染的问题,但通过原料筛选、碱炼、吸附等控制手段可以使成品油中黄曲霉毒素降到非常低的水平。  (二)摄入量决定黄曲霉毒素是否引起急性中毒。  世界范围内曾报道数起人类的黄曲霉毒素急性中毒,如非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒等。2004-2005年肯尼亚暴发了迄今史上最大规模的黄曲霉毒素急性中毒事件,中毒千余人,死亡125人,中毒玉米中检出黄曲霉毒素B1的含量高达4400ppb(μg/kg),是罕见的黄曲霉毒素中毒事件。黄曲霉毒素中毒的症状一般为一过性发烧、呕吐、厌食、黄疸、腹水、下肢浮肿等肝中毒症状,严重者出现暴发性肝功能衰竭、死亡。  根据我国及世界其他国家的标准规定,黄曲霉毒素的含量如果在安全限量范围之内,并不会对消费者的健康构成风险。  (三)全球已高度重视对食品中黄曲霉毒素的控制。  黄曲霉毒素B1是影响人和动物健康的主要真菌毒素之一,也是全球食品安全控制中最主要的真菌毒素。2003年联合国粮农组织(FAO)发布的全世界食品和饲料真菌毒素法规报告中显示,除国际食品法典委员会(CAC)的规定以外,全球100多个国家和地区制定了各类食品中黄曲霉毒素限量标准。食品中黄曲霉毒素B1的限量范围为1-20ppb,黄曲霉毒素总量(AFB1、B2、G1、G2)的限量范围为0-35ppb。  2011年我国发布的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB2761-2011)中规定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的限量为20ppb。  (四)“土榨油”看似原生态实存安全隐患。  近年来,“纯天然”和“原生态”成为部分消费者的追求,除了购买“土榨油”外,也有使用家用榨油机自制油的方式。对于这两种榨油方式,专家认为存在较大安全隐患。除了原料品质是否过关的问题,“土榨油”或自榨油还存在下列问题:未经过精炼加工,杂质多,易氧化变质;榨油设备不易彻底清洗干净,残留的油渍及谷物残渣在氧化后会产生霉变,食品安全隐患很大;此外,资源利用率低,会造成很大浪费。  三、专家建议  (一)科研人员应加大“从田间管理到加工过程”对黄曲霉毒素污染及控制手段的研究力度,为保证食品安全提供更加有效的科技支撑。  (二)以玉米、花生等为主要原料的食品生产、加工企业,特别是“土榨油”生产作坊,应严格执行食品安全国家标准和相关技术规范,积极采取有效措施,重视原料安全,严格把关每一个生产环节,确保产品的质量和安全。  (三)媒体应注重全面、科学、客观报道,采用相应领域权威专家的专业观点,以正确解读国家相关标准法规,引导消费者理性认识和理解黄曲霉毒素的危害,避免公众过度恐慌。  (四)消费者应注意培养良好的消费习惯,注意产品的标签、标识,做到在保质期内妥善储藏。特别应注意通过正规可靠渠道购买食用油,不要片面迷信“纯天然”和“原生态”制品。来源:国家食药监局

  • 每天都要喝的牛奶,如果暗藏毒素你该怎么办?牛奶中黄曲霉素M1专业解决方案分享。

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业(眉山)和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明,反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量,在之前的相关食品卫生标准中有明确规定,其中:鲜乳及其乳制品(折算为鲜乳汁)不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。(GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量!黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。目前来讲,Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC),酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液,动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物,也是一种强致癌物质。其危害巨大,人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒!!

  • 食品中黄曲霉毒素的测定方法

    食品中黄曲霉毒素的测定,主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法,TLC法灵敏度和重现性较差;ELISA法重现性差,易受样品基质干扰假阳性率高,仅能作为筛选方法。近年来,由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点,现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素,一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响,正相色谱中,B1和B2的荧光强度仅稍低一点,不需衍生化;而在常用的反相色谱中,B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化,提高其荧光强度,灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类, 柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来,很多标准方法利用免疫亲合柱净化,HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析,方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么,它是怎样工作的,为什么要用它? 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点,不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶(黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体),基于抗原抗体反应进行工作,专一性很强,再加上另一种原理(反相或正相液相色谱)的分离,即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净,直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定,也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱(不是免疫柱)要便宜一些,能做的霉菌毒素品种也多,但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴,这对分析有什么作用?是可以提高灵敏度吗?如果是,溴是如何与黄曲霉素反应的?络合?氧化?还是别的什么? 由欧以上的论述,应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究,可能和柱后衍生类似(氧化?),考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍,是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施?这个阿胖讲得差不多了,方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿,当然最好不要自己称固体标样,那东东有静电,很容易飞出来,买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕,对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证,每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少,有的HPLC筛选方法,提取后不净化就直接进样了,也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关,如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干,肯定是要用HPLC法;如果就骗骗中国的官僚和老百姓,那就像啊胖说的,酶免法又省钱有省事,嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法,净化方法很差,UV灯下看上去是一条亮带,满足国标20PPB的限量都很勉强,这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品,加入氯化钠5 g和125 mL甲醇:水(7+3),均质2min,过滤。取15 mL滤液加30 mL水,再次过滤后,取10 mL过免疫亲和柱,2×10 mL水洗柱,最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素,用水定容至2 mL,供HPLC测定。HPLC条件:色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:甲醇-乙腈-水(1+1+3);流速:1.0 mL/min; 柱后衍生试剂:100 mg碘溶于2 mL甲醇,加水至200 mL。流速0.3 mL/min;衍生化温度:70 ℃;衍生化时间:55 s;激发波长:360 nm;发射波长: 420 nm;进样量:50 μL。3. 方法技术指标:免疫亲和柱净化,HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平:5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平:2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃,需要单独的柱温箱,还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生(1)过溴化吡啶溴(PBPB)衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3);流速:1.00 mL/min;衍生化溶液:25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水,室温下避光可保存5天;衍生化溶液流速:0.30 mL/min;衍生化反应管:55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度:室温。(2)电化学反应池衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3),每升加350 μL HNO3 (5 mol/L),同时溶解120 mg KBr;衍生化反应池:Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.,衍生化操作电流:100 μA。

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