乳制品中黄曲霉毒素

近日，蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1，消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺，黄曲霉素是否更难检测？月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已整理出全套的专业检测方案，让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。 1. 试用范围 牛奶，奶粉，发酵乳，干酪，奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂，因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取，对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化，荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱：Welchrom® IAC (1ml，25支/盒；3ml，15支/盒)（上海月旭提供）； 高效液相装置带荧光检测器； 均质机； 水平振荡器； SPE转接头及50ml大容量上样器：Welchrom® SPE Adapter（上海月旭提供）； 分析天平（精度0.02 g)； SPE装置带抽真空系统：Welchrom® SPE Device（上海月旭提供）； 黄曲霉毒素M1标准品； PBS 缓冲溶液：称取1.16 g Na2HPO4，0.20 g KH2PO4，8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中，用HCL或NaOH调节pH至7.4，然后定容至1000ml； 甲醇（色谱纯）； 乙腈（色谱纯）； 正己烷（分析纯）。 4. 样品前处理 牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品，置于50 mL具塞离心管中，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化； 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4，9500r/min下均质5 min，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化。 乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中，加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中，玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，水洗烧杯并转移洗涤液，用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，取50mL上清液待净化。 干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，9500 r/min下匀浆5 min，超声提取30 min，6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中，同时加入30 mL正己烷，振摇2 min，分层后，弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL，转移浓缩液至离心管，烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中，加PBS溶液稀释至50 mL，6000r/min下离心5 min，上清液待净化。 奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL，加PBS稀释至约50mL，待净化。 5. 免疫亲和柱净化（3cc） 将IAC装于固相萃取装置上，接上大体积上样器，10ml PBS溶液活化柱子，流速保持在2–3 ml/min，确保上样前柱子保留少量（0.5ml）的PBS溶液，活化液不收集； 将待净化液加入免疫亲和柱，流速不超过5 mL/min，不收集流出液； 用约20ml去离子水淋洗柱子，流速不超过5 mL/min，抽真空1分钟，不收集流出液； 用1.5ml甲醇洗脱，流速控制在1d/s，收集洗脱液过膜后上机测试。 注：免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件： 色谱柱： Ultimate® XB-C18 250 mm x 4.6 mm，5µ m（上海月旭提供） 预柱： Ultimate® C18，5µ m，ULT5BG18（上海月旭提供） 流动相： 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温： 35℃ 检测波长： 发射波长：365nm，激发波长：450nm 进样量： 100µ L附：测试谱图 分析物 添加水平（µ g/kg） 回收率(%) RSD(%) Aflatoxin M1 2 µ g/kg 98.8 4.2

沃特世解决方案&mdash &mdash 乳制品中黄曲霉毒素污染检测 前不久某乳品企业生产的一批产品被检出黄曲霉毒素M1超标，由于黄曲霉毒素的高致癌性，该事件再次引起人们对黄曲霉毒素检测方法的关注。传统的黄曲霉毒素检测需要衍生，而沃特世（Waters® ）的黄曲霉毒素分析方法包无需衍生就可以获得更高的灵敏度，因此不仅简化了分析方法还降低了分析成本。 有四种主要天然存在的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。奶牛食用B污染的谷物后代谢产生第三亚类M1和M2，这会导致乳制品污染。 黄曲霉毒素有毒，且对人类和动物有致癌作用，B1和G1毒性大于B2和G2。由于这种毒性，政府管理部门出台法规强制性严格限制它们在食物中的含量。 使用Vicam® AflaTest® 免疫亲和柱和一个单独检测器，沃特世ACQUITY UPLC® 荧光(FLR)检测器含大体积流通池，无需衍生即得到谷类食品、谷物、坚果和其他食物中黄曲霉毒素的含量。无需另购买一套柱后衍生系统。因此总体的安装、操作和维护都更加方便。 下载解决方案：使用超高效液相色谱和荧光检测器无需衍生快速检测黄曲霉毒素 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

据了解，由于黄曲霉毒素M1相当稳定，巴氏灭菌法也无法将其杀灭，所以检测黄曲霉毒素M1不仅要在饲料原料中检测，而且在最终产品中也需要进行鉴定。黄曲霉毒素1993年被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。 请下载清晰版本： 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定解决方案以及实验室劳防产品介绍.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

国际食品法典委员会(CAC)发布的CODEX STAN 193-1995 CODEX GENERAL STANDARD FOR CONTAMINANTS AND TOXINS IN FOOD AND FEED(2010年修订)，对食品中污染物和毒素的限量做了规定。该标准规定乳(Milk)中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5μg /kg。 　　食品中生物毒素及其他化学污染物限量要求可登录下述网址查询：http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/metal.aspx

最近，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中， 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物，常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规，因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全，我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起，凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业，其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日，卫生部发布《食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2011），对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》（GB 5413.37-2010）和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》（GB 5009.24-2010），后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求，仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准，我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日，国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法，与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。7篇应用报告如下： 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

7月20日，广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标，5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称，本次抽检中，问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉，被抽检的5个批次婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1，这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量，该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg，乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g，含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司，在近年来的各类安全事件中，都依托其强大的分析检测实力，第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件，岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案，该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法，既有常规液相色谱方法，也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法，对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点：超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪，能提供快速准确高灵敏度分析，黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL，且无需配置衍生液，衍生设备成本低；碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法，可以充分利用已有衍生设备，可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求；光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液，半峰宽更窄且灵敏度进一步提高，有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下： 1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M1 4.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

黄曲霉毒素M1 (Aflatoxin M1)属于黄曲霉毒素一类结构相似的化合物中的一种，黄曲霉毒素是一种强烈的致癌物，而且是曲霉菌等菌类的高毒代物，而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物，当奶牛被饲养被污染的饲料后，黄曲霉毒素B1通过羟基化作用转化成黄曲霉毒素M1，进而污染牛奶。黄曲霉毒素M1结构稳定，在牛奶加工过程中甚至是巴氏消毒都无法将其去除，直至最后被人体摄入。大多数政府机构都对人体和动物可摄入的黄曲霉毒素量有严格的法规限制。很多国家已经对牛奶和乳制品中的黄曲霉毒素M1含量有了限量标准。 天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题，率先推出了黄曲霉毒素M1的检测方法，根据GB 5413.37‐2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定中的第二法高效液相色谱法荧光检测器直接测定。 检测方法： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_190245.htm. http://www.techcomp.cn/HPLC/news/38/20111229131759.htm 本方法采用日立液相色谱仪，黄曲霉毒素M1得到很好的分离，该条件下检测限可以达到0.2ng/mL，最低检测限量为0.002ng，比标准中给出的检测限量0.02ng 高一个数量级，远优于标准要求，体现了日立荧光检测器的高灵敏性。

黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20 &mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15 &mu g/kg。 免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成，能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而让其它杂质通过柱子，使样品得以纯化，黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成，大大简化了前处理过程，提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。 岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化，进样液相色谱分析，经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速，易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01～0.05 &mu g/mL，B2、G2线性范围0.003～0.015 &mu g/mL，线性相关系数R均在0.999以上，LOD和LOQ范围分别在0.060～0.159 ng/mL和0.200～0.530 ng/mL之间，回收率在89%～102%之间。 欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素. 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图

“黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行”——质检总局相关负责人就液体乳国家监督抽查相关问题答新华社记者问 　　新华网北京12月26日电(记者　朱立毅)国家质检总局日前公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果，蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标，引发公众广泛关注。新华社记者26日就此专访了质检总局相关负责人。 　　记者：我们注意到此次液体乳国家监督抽查中，有两家企业的产品被检出黄曲霉毒素M1超标。请介绍一下这次抽查的有关情况。 　　答：按照今年产品质量国家监督抽查计划安排，质检总局近期组织4家国家食品质检中心，开展了液体乳产品质量国家监督抽查，共从21个省份128家企业的成品库中抽检了200种液体乳产品。 　　经检验，有198种产品符合标准规定。在此次抽查中，蒙牛乳业(眉山)有限公司10月18日生产的蒙牛纯牛奶(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为1.2μg/kg，福建长富乳品有限公司今年10月8日生产的长富纯牛奶(精品奶)(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为0.9μg/kg，超过了国家标准应≤0.5μg/kg的规定。 　　记者：被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的，是否意味着蒙牛眉山公司的产品是在福建市场被抽检到的? 　　答：不是。质检总局此次组织了4家国家食品质检中心对全国21个省份的乳制品企业进行了抽查，抽查是分片区进行的。发现问题的两家乳制品企业，都在国家加工食品质检中心(福州)负责的分片区域内。抽查是到企业进行抽样，该中心在蒙牛眉山公司的成品库中抽取了液体乳样品进行检测。 　　在此次抽查中，4家国家食品质检中心抽查了蒙牛位于11个省(区)生产企业的25个批次产品，其中24个批次合格，蒙牛眉山公司的一个批次的产品被检出黄曲霉毒素M1超标，被判定不合格。 　　记者：抽查发现问题后，质检总局采取了什么措施? 　　答：针对抽查中发现的问题，质检总局按照相关法律法规的规定，迅速责成不合格产品生产企业所在地的四川、福建两省质监部门，责令并监督企业召回不合格产品，对问题产品做销毁处理，查清原因进行整改，并依法进行处理。 　　记者：是什么原因造成牛奶中黄曲霉毒素M1超标的情况? 　　答：根据食品安全法的有关规定，这两家企业对问题原因进行了自查，四川、福建两省质监部门组织专家进行了分析研判，这两家企业抽查的液体乳不合格是由于奶牛食用了霉变饲料，导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。奶牛停止食用霉变饲料后，乳汁中黄曲霉毒素M1就会消失。 　　记者：在发现这两家企业的产品黄曲霉毒素M1超标问题后，在加强乳制品生产加工环节监管方面，质检总局还采取了哪些措施? 　　答：在发现问题后，质检总局要求各地质监部门密切关注、坚持加强乳制品黄曲霉毒素M1监督检查，一旦发现黄曲霉毒素M1超标的乳制品，必须责令企业立即召回并全部销毁，依法严格处理。 　　同时，质检总局还要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控，对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目，严格生产加工各环节质量管理，切实落实企业主体责任，确保乳制品质量安全。截至目前，尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。 　　记者：质检总局抽查发现并主动公布液体乳黄曲霉毒素M1超标，体现出质检部门认真负责的态度，相信公众对这个事件也有一个客观、准确的把握。接下来，质检总局在食品监管方面还采取哪些措施? 　　答：质检部门在加强乳制品生产企业监督检查的同时，还加大对其他食品的监督抽查力度，对检查中发现不符合食品安全标准、存在危及人体健康安全的不合格产品，均责令企业召回问题产品，查明原因进行整改，并依法对生产企业进行处理。

7月23日，泰国发布G/SPS/N/THA/216号通报：泰国拟制订农业标准“花生仁中黄曲霉毒素最大限量”草案。 　　该标准建立了最大限量(花生仁中的总黄曲霉毒素含量不得超过20μg/kg)和控制措施，以减少将用于食品的未加工干花生仁中的黄曲霉毒素，供国产、进口和出口未加工干花生仁在生产、贸易和检验时执行。 　　对花生生产商规定了以下控制措施：在配送前应将发霉的、破碎的、损伤的花生仁和外来的杂质挑拣出来 在配送前生产商应检验每批花生仁的黄曲霉毒素含量 花生出口商应证明出口未加工花生仁是由依据该标准授予证书的注册花生生产商生产的，并随附黄曲霉毒素含量不超过进口国限量的检验结果 花生进口商应证明进口未加工花生仁是由有该标准规定的控制措施的花生生产商生产的，并随附主管机关或认可实验室出具的黄曲霉毒素含量不超过20μg/kg的检验结果。 　　该通报的评议截止期为9月21日。批准和公布日期待定，预计于公布后12个月生效。

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。

据sciencedirect数据库消息，2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究，旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。 　　研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。 　　研究发现，大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平，辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致，评估结果表明，中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中，调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。 　　更多详情参见： 　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345

目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等，薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性，不能准确定量，免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量，但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高，应用范围受到限制。 方法优势： 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法，也可达到准确定性定量，并且本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点；避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；检出限是0.1 μg /kg，远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg，我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测，方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中，加入2 mL正己烷混匀，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液，在40 ℃下减压蒸至低于5 mL，待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL（Cat.#65906）a活 化：向柱中加入10 mL乙腈，流出液弃去； b上 样：加入待净化液，收集流出液； c洗 脱：加入20 mL 乙腈，收集流出液，合并步骤(b)、(c)流出液； d衍 生：将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋紧玻璃塞充分混匀衍生液，45 ℃静置10 min，吹干衍生液，用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃检测器：荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm流动相：A：水；B：异丙醇+乙腈=3+2；A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号：65906描述：ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点：ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质，适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测；本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；本产品过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，成本相对较低，能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息：

AB SCIEX公司检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1整体解决方案AB SCIEX 亚太技术支持中心 日前液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标，引发公众广泛关注。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后，采用HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS/MS（液质联用）检测以及ELISA（酶联免疫）法。其中ELISA法使用较为普遍，但因其定量不准确，只能作为阳性样品的初筛工具。LC-MS/MS检测因其具有灵敏度高、快速、准确的特点，广泛应用于食品安全检测。AB SCIEX一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在事件爆发的第一时间建立高效液相串联质谱法测定黄曲霉毒素的整体解决方案。1. 样品前处理方法[1]适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素的测定。⑴ 提取方法：① 乳：称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样，置于50 mL具塞离心管中，在水浴中加热到35℃～37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液，供净化用。② 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)：称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样，用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH值至7.4，在 9500 转/分钟下匀浆5 min，在水浴中加热到35℃～37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液，供净化用。③ 乳粉和粉状婴幼儿配方食品：称取 10 g(精确至0.01 g)试样，置于250 mL 烧杯中。将50 mL 已预热到50 ℃的水加入到乳粉中，用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解，将烧杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷却至20 ℃，移入100 mL 容量瓶中，用少量的水分次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后分别移至两个50 mL离心管中，在6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，用移液管移取50mL上清液供净化处理用。④ 干酪：称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01 g)，置于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，在9500 转/分钟下匀浆5 min，超声提取30 min，在6000 转/分钟下离心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振摇2 min，待分层后，将下层移于50 mL烧杯中，弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中，减压浓缩至约2 mL，浓缩液倒入离心管中，烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤，洗涤液一并倒入50 mL离心管中，加水稀释至约50 mL，在6000 转/分钟下离心 5 min，上清液供净化处理。⑤ 奶油：称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL石油醚将其溶解并移于250 mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL，加水稀释至约50mL，供净化处理。⑵ 净化方法① 免疫亲和柱的准备：将一次性的50 mL注射器筒与亲和柱上顶部相串联，再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。② 试样的纯化：将上述样品提取液移至50 mL 注射器筒中，调节固相萃取装置的真空系统，控制试样以2mL/min～3 mL/min稳定的流速过柱。取下50 mL 的注射器筒，装上10 mL 注射器筒。注射器筒内加入水，以稳定的流速洗柱，然后，抽干亲和柱。脱开真空系统，在亲和柱下部放入10 mL 刻度试管，上部装上另一个10 mL 注射器筒，加入4 mL 乙腈，洗脱待测物，洗脱液收集在刻度试管中中，洗脱时间不少于60 秒。然后用氮气缓缓地在30 ℃下将洗脱液蒸发至近干 (如果蒸发至干，会损失待测物 )，用乙腈-水溶液（1+9）稀释至1 mL。2. LC-MS/MS仪器条件① 液相色谱参数：色谱柱：Phenomenex Luna PFP(2) 3µ m,100Å , 50×2mm柱温：28℃流动相：含0.1%甲酸，甲醇/5mM乙酸铵水溶液（60:40）流速：0.4 mL/min进样量：10µ L运行时间：3min② 质谱参数：以下参数以API 3200为例，具体参数和检测灵敏度视仪器不同而有差异。 Analyte Name Q1 Q3 DP/V EP/V CE/eV CEP/V CXP/V Dwell time/ms AflatoxinB1 1 313.1 241.1 56 7.5 47 22 5 100 AflatoxinB1 2 313.1 285.0 56 7.0 25 26 5 100 AflatoxinB2 1 315.1 259.1 61 9.0 39 26 5 100 AflatoxinB2 2 315.1 287.2 56 8.5 29 26 5 100 AflatoxinG1 1 329.0 243.0 51 12.0 31 16 5 100 AflatoxinG1 2 329.0 311.0 51 12.0 25 16 5 100 AflatoxinG2 1 331.1 245.1 56 12.0 41 18 5 100 AflatoxinG2 2 331.1 313.0 61 11.5 27 18 5 100 AflatoxinM1 1 329.1 273.0 53 10.0 31 12 5 100 AflatoxinM1 2 329.1 259.0 53 10.0 30 12 5 100 离子源参数：CUR: 20 psiIS: 5500 VTEM: 425°CGS1: 30 psiGS2: 60 psiIhe: OnCAD: High 实验结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1提取离子流图如下： 结论AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定乳及乳制品中B1、B2、G1、G2和M1共5种黄曲霉毒素。AB SCIEX公司提供免费下载的用于测定黄曲霉毒素的iMethod，在Cliquid软件中安装后可直接使用。下载地址为：http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/products/methods/imethod-test-for-aflatoxins-for-cliquid-software如果下载过程中遇到任何问题，欢迎致电免费服务热线：800 820 3488 或 400 821 3897 参考文献[1] 国标GB 5413.37-2010

天津博纳艾杰尔科技有限公司，基于自身技术优势，及对乳品、饲料行业检测多年来的认知，整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案，可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前，关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测，有很多标准，GB、SN,归纳起来，多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测，以及酶联免疫吸附法（ELISA试剂盒法）。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品： 类别 作用 名称 规格 关键耗材 净化 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25支/盒，1mL&3mL 关键耗材 净化 Cleanert PEP 固相萃取柱 60mg/3mL 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 关键耗材 测定 黄曲霉毒素ElISA 试剂盒 96孔/48孔关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 试剂标品 测定 黄曲霉毒素混标液体（B1、B2、G1、G2） B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml 试剂标品 测定 黄曲霉毒素B1标准品 1mg 试剂标品 测定 乙腈，HPLC级溶剂 瓶/4L 特殊器材 测定 黄曲霉素光化学柱后衍生反应池 台 仪器 测定 岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站 带荧光检测器 仪器 测定 微孔板酶标仪 450nm/630nm 仪器 测定 柱温箱 台 咨询电话：400-606-8099邮箱：service@agela.com.cn 常用检测方法对比：1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法 　　黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高，是一种准确定性定量的首选方法。　　分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例：中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法（ELISA法）　　原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.　 ELISA方法通常用于大规模的筛选，由于其高同量的特点，是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法　　一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.　　黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物，经常在玉米，花生，棉花种子，一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光，根据荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等；如花生、玉米，大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。

近日，著名打假人士方舟子，质疑普洱茶中含有黄曲霉毒素，呕吐毒素等致癌物质，引起茶界一片哗然，各界人士及网友们众说纷纭，同时方舟子也列举出广州疾控和南昌大学硕士论文对普洱茶相关毒素的检测结果，所采集样品均呈阳性。面对如此情况，聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）立即安排实验，采用液相色谱法对普洱茶中的黄曲霉毒素，呕吐毒素进行了检测，用详实的数据、谱图来探究普洱茶中所含毒素的真实情况。 样品1：在茶叶商店里选择了存放长达9年的生茶样品2：经过发酵技术发酵过的熟茶一、普洱茶中黄曲霉毒素的检测（参考GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素的检测 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法）　　样品前处理　　准确称取2 g 粉碎的茶叶试样，置于50 mL 离心管中，加入10 mL( 乙腈+ 水) 溶液（84+16），涡旋3min，超声15min，4000rpm离心8min。取4mL 上清液，加12mL PBS 缓冲溶液稀释，混匀，待净化　　加标溶液：CDGG-116870-03 (o2si 品牌) 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 混标 1:0.3:1:0.3ppm 25uL　　小柱操作　　黄曲霉毒素免疫亲和柱(SBHL-20-0383,Beacon 品牌) 恢复室温后，让柱内缓冲液流完。　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 淋洗，5mL 水淋洗，淋洗完后抽干，　　洗脱：用2mL 甲醇洗脱，控制流速1d/s 50℃氮吹到近干，用流动相定容到1mL，过滤，待进样。　　色谱条件　　a) 流动相：A：水,B：甲醇/ 乙腈(16+16)　　b) 色谱柱：CNW Athena C18-WP 液相色谱柱 (4.6*150mm,5um)　　c) 流速：1.0mL/min　　d) 柱温：40℃　　e) 进样体积：20μL　　f) 检测波长：激发波长360nm 发射波长440nm二、普洱茶中呕吐毒素的检测（参考GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法）　　样品前处理　　取2g 茶叶，加入20mL 去离子水，涡旋1min，超声20min，4000rpm 离心8min，取上清液2mL 过柱。　　加标溶液: CDGG-014445-06 (o2si 品牌) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( 呕吐毒素) 标准品 200 ug/mL 于甲醇加标50uL　　小柱操作　　呕吐毒素免疫亲和柱（SBHL-20-0347,Beacon 品牌）恢复室温后，让柱内缓冲液流完　　上样：2mL 上样液加到小柱上面，控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 溶液 洗涤，5mL 水洗涤　　洗脱：2ml 甲醇洗脱，控制流速1d/s　　甲醇氮吹近干后，加流动相定容到1mL。涡旋, 过滤, 待上机检测。　　色谱条件　　a) 流动相: 甲醇：水（2:8）　　b) 色谱柱: CNW Athena C18-WP 液相色谱柱(4.6*150mm,5um)　　c) 流速:1.0mL/min　　d) 柱温:35℃　　e) 进样体积:20μL　　f) 检测波长:218nm三、实验谱图图1：黄曲霉毒素10ppb 标准品谱图（黄曲霉检测）图2：生茶基质谱图（黄曲霉检测）图3：熟茶基质谱图（黄曲霉检测） 图4：生茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测）图5：熟茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测） 图6：呕吐毒素1ppm 标准品谱图（呕吐毒素检测）图7：生茶基质谱图（呕吐毒素检测）图8：熟茶基质谱图（呕吐毒素检测）图9：熟茶基质加标1ppm 谱图（呕吐毒素检测）四、实验数据　　黄曲霉毒素目标物生茶基质熟茶基质生茶加标10ppb熟茶加标10ppb生茶加标回收率%熟茶加标回收率%黄曲霉 G2 （ng/mL）003.95.939%59%黄曲霉G1 （ng/mL）0076.970%69%黄曲霉B2 （ng/mL）0088.380%83%黄曲霉B1（ng/mL）008.78.187%81%　　呕吐毒素目标物生茶基质熟茶基质熟茶加标1ppm熟茶加标回收率 %呕吐毒素000.92ppm91.2五、分析讨论　　1、从数据上我们可以看出，市面上购买的普洱茶生茶和熟茶均没有检测到黄曲霉毒素和呕吐毒素。但是限于我们样品来源有限，从我们检测的样品来看，正常渠道购买的普洱茶一般都没有问题，大家可以放心饮用。　　2、黄曲霉毒素B2、B1 的加标回收率可以达到80% 以上，但是G2、G1 平均只有40-70%，不是很稳定，后来经过排查，发现G2、G1极易降解，隔一段时间进样，峰面积就会降低很多，相对来说，B2，B1的回收率比较稳定，另外食品中最容易污染，关注度最高的也是黄曲霉毒素B1，并且是毒性最强，致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收率非常稳定，达到90%以上。　　3、总体来说，免疫亲和层析高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测普洱茶中黄曲霉毒素，免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测呕吐毒素是非常可靠的方法，目前国家对黄曲霉B1的限值，玉米制品为20ppb，稻谷及其制品10ppb，小麦及其制品5ppb，呕吐毒素在玉米小麦中的限值为1ppm，根据国标方法，黄曲霉毒素的定量限达0.5ppb，呕吐毒素的定量限可以达到0.2ppm，均低于国家的限值。六、黄曲霉毒素和呕吐毒素检测实验耗材包货号名称规格品牌SBHL-20-0383美国Beacon黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1，B2，G1，G2)3mL，20支/盒BeaconSBHL-20-0347美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱3mL，20支/盒BeaconCDGG-116870-17-1ml黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）标准品1 mg/L于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-116870-03黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）方法2方法3 标准品不同浓度于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-014445-06脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) 标准品200 ug/mL于甲醇，1mLO2SILAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm，5umCNWSBHL-YQ-01凯斯科光化学衍生器PCS凯斯科SBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CR1012CNW 12 位固相萃取真空装置12 位CNWSCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELSCAA-113亲水PTFE针式滤器 13mm*0.45um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸: 300*150*100mm，4LANPEL

ACQUITY UPLC H-CLASS系统集HPLC熟知的操作方法以及UPLC卓越的色谱性能于一身, 能够将黄曲霉毒素的分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟，且实现自动三元溶剂混合。 目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中，如谷物、花生、调味料和乳制品。天然形成的黄曲霉毒素有四种：B1，B2，G1和G2。二次代谢产物M1，是乳牛食用B1污染的谷物后代谢生成的副产物，可污染乳制品，如牛奶。 这些化合物具有毒性，可对人类和动物产生致癌作用。B1和G1是四种天然产生的毒素中毒性最大的两种。由于其毒性强，政府法规部门对食品中黄曲霉毒素的含量进行了严格的限制。因此，食品行业需要灵敏、精确且重现性良好的分析方法对这些物质进行检测。这些方法通常基于反相HPLC色谱分离和荧光检测。但是，由于反相洗脱会使黄曲霉毒素B1和G1的荧光效应发生猝灭，通过使用衍生化以增强这些待测物的反应。常规检测是使用三氟乙酸（TFA）进行柱前衍生以及采用碘法、电化学衍生溴法或光化学UV衍生法的柱后衍生。 这些方法耗时较长，并且需要购置昂贵的柱后反应器，或为了获得电化学生成溴而购置的电化学单元。尤其是TFA的使用会增加技术人员的安全隐患。 解决方案 样品前处理采用基于VICAM AflaTest® P方法学的沃特世黄曲霉毒素分析包进行处理。采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统，配合其UPLC® 优化的荧光（FLR）检测器，黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1的基线分离分析时间为4.5分钟。无需进行衍生化。ACQUITY UPLC H-CLASS系统拥有四元溶剂管理器（QSM）和Auto.Blend TM技术，可对溶剂进行动态程序化混合。将水、甲醇和乙腈的三路混合连接ACQUITY UPLC BEH C18柱即可完成分离。 总结 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统两个最直接的优势是，保留了传统HPLC仪器的操作方法的同时，应用UPLC的功能，可将分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟。 消除柱后衍生系统和柱后流量降低造成的谱带展宽，形成尖峰，实现高信噪比。因此能够实现更精确的积分和定量。无需衍生化也可以简化系统，降低对培训、故障排除和维护的需求。另外，采用UPLC替代HPLC也可以降低约85%的溶剂消耗量。 配有FLR检测器和黄曲霉毒素分析包的ACQUITY UPLC H-CLASS系统可使实验室更灵敏地对黄曲霉毒素进行定量分析而无需进行衍生化。分析时间的减少可使得样品周转更快，效率更高。

日前国家质检总局公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果，蒙牛乳业（眉山）有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标，引发公众广泛关注。目前黄曲霉毒素检测常见的手段就是免疫亲和柱净化，HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS（液质联用）检测以及ELISA法。其中ELISA酶联免疫法使用较为普遍，但因其定量不准确，只能作为阳性样品的初筛工具。而免疫亲和柱虽能对阳性样品进行精确的定性定量，但因其价格昂贵，存在保质期等问题也未得到检测工作者的广泛使用。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的解决方案，针对此次黄曲霉毒素事件，迪马科技积极响应，整理出黄曲霉毒素检测相关耗材。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(大部分有现货）： (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L 订购热线：400-608-7719 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 广州：020-85593520 ISD：400-633-6606/6690 沈阳：024-22943513 成都：028-86612625 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220

2013年6月14日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0614第17号：取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。 　　根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正：2013年6月13日发布的食安输发0613第5号)，对食品实施监控检查。此次，根据过去一年的检查结果，取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。同时，取消对危地马拉产芝麻籽中吡虫啉、泰国产未成熟豌豆中四氟醚唑和假蒟中吡氟氯禾灵的强化监控检查。

近日，北京勤邦生物技术有限公司“饲料和食品中黄曲霉毒素等6种毒素免疫快速检测技术”通过了国家级科技成果鉴定，鉴定专家一致认定该技术在半抗原改造中有独特创新，达到国际先进水平。相关产品特异性强、灵敏度高、检测时间短，达到了国家检测标准。将检测时间缩短至15分钟，适用于现场快速筛选、检测。

吃粽子是端午节必不可少的习俗之一，南方人爱吃咸粽，以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料，而北方人偏爱甜粽，以红豆、红枣、蜜枣等为馅，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，还是甜粽更美味，其实都是仁者见仁，智者见智。市场上常见的粽子类型有三种，真空包装粽子（常温粽子）、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样，但不管哪种粽子再次食用前，应蒸熟煮透再吃，且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一，在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标，其中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，慢性毒性可诱发癌变，致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍，人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法（一般固体样品）我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案！01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移，收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。注意事项：*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm▶ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停▶ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换

7月20日，广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。由湖南长沙亚华乳业有限公司生产的南山奶粉问题最为严重，5个批次的婴幼儿奶粉均检出含有黄曲霉毒素M1。值得注意的是，知名品牌光明奶油、本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列，爱馨多洋奶粉更是两月三登&ldquo 黑榜&rdquo 。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素M1的检测方案，供您参考！ 1 适用范围 适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。 2 样品准备/提取 2.1 牛奶、原料乳等液态奶制品 称取5g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合1min； 再加入10mL乙腈，涡旋混合1 min，4000rpm，离心5min； 取上清液5mL，作为上样液待净化。 2.2 奶粉、乳酪等固体奶制品 称取2g样品，加入5mL水，涡旋混合2min，样品与水充分混匀； 加入5mL乙腈，涡旋混合1 min； 再加入10mL乙腈，涡旋混合1min，4000rpm，离心5min； 取上清液5mL，作为上样液待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL（Cat# 65904） (1)活 化： 10mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样： 将上样液加入柱中，接收流出液； (3)洗 脱： 10mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液； (4)重新溶解： 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL，向旋蒸瓶中加入5mL无水乙醇，继续减压蒸馏近干，用10%乙腈水定容至0.5mL，供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat# 99603） 流 速： 1.0mL/min 检测器：* 荧光检测器，Ex:365 nm；Em:435 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： 乙腈：水=25：75 5 添加回收结果 5.1 牛奶中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 0.4 90.13 3.42 黄曲霉毒素M1 2 92.61 4.59 5.2 奶粉中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 1 90.33 3.75 黄曲霉毒素M1 5 87.61 4.16 5.3 乳酪中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 1 92.92 2.75 黄曲霉毒素M1 5 85.16 3.94 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)： (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT （可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定） 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 100 × 2.1mm, 1.8&mu m HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

由于近期发生的乳制品中被检测出含有黄曲霉毒素事件严重威胁着人们的健康。沃特世公司ACQUITY UPLC® H-Class系统的多元混合能力，配合使用沃特世黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中，如谷物、花生、调味料和乳制品。天然形成的黄曲霉毒素有四种：B1，B2，G1和G2。二次代谢产物M1，是乳牛食用B1污染的谷物后代谢生成的副产物，可污染乳制品，如牛奶。这些化合物具有毒性，可对人类和动物产生致癌作用。B1和G1是四种天然产生的毒素中毒性最大的两种。由于其毒性强，政府法规部门对食品中黄曲霉毒素的含量进行了严格的限制。因此，食品行业需要灵敏、精确且重现性良好的分析方法对这些物质进行检测。 点击以下链接，下载沃特世公司测定黄曲霉毒素的应用文章。 http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=10153983

黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，主要分子型式包括B1、B2、G1、G2、M1等。黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致突变的作用，主要引起肝癌，还可以诱发骨癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢癌等，各国对食品中黄曲霉毒素残留量现状非常重视，制定了相应的限量标准。 日前，黄曲霉毒素超标事件引起社会的广泛关注，我国对食品尤其是谷类食品及加工产品、饲料、乳制品等行业加大了监管力度，其中国家质检总局把黄曲霉毒素M1作为乳及乳制品的必须检测和监测指标。 天美公司液相事业部积极关注于黄曲霉毒素安全的问题，推出了2012年第一期通讯&mdash &mdash 黄曲霉毒素的检测专刊。 链接如下： http://hplc.techcomp.cn/tech/tech_more.asp?id=552&fl=33 本期色谱通讯根据国家食品检测标准及2010药典规定，分别采用日立高效液相色谱仪柱后过溴化溴化吡啶衍生法、柱后碘衍生法、荧光检测器直接测定法进行测定，同时推荐高灵敏度、简单配置、使用简便的柱后光照衍生法进行测定，均很好地分离检测了黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1，获得了优异的重现性和检出限。

1.介绍黄曲霉毒素（Aflatoxins, AF）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物，具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用，主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源，在储存不当或因其他外界条件影响时，易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱（HPLC）：Agilent 1200质谱检测器 (MS)：Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液：称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1 mL吐温-20，用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液，具体配制方法如图-1所示：图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中，加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液（7:3，V/V），12000转/分钟搅拌速度下均质2 min，离心5 min（转速4000 r/min）。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中，用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min（转速4000 r/min），最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管，待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化，具体方法如下：清洗样品通道：用甲醇清洗；上样：采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL；淋洗：采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱；气推：用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱；洗脱：以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱，开始收集溶液；气推：将柱子里溶液用空气推出，收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL，混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证，平均回收率和RSD结果见下表：表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化，以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中，如采用20 mL水作为淋洗液，其加标回收率为70~80%；而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时，可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质，从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时，可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集，能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程，8种溶剂可选，6个样品通道同时运行，能连续、批量处理多样品，实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理，提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手，也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪

目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1 和黄曲霉毒素M1的检测方案，供您参考！ 乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测 注：ProElutTM SPE法检测黄曲霉毒素M1的详细解决方案请链接http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/606 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)： (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT （可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定） 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL,25/pk244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50134 三氟乙酸 HPLC级 50ml 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威

(参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 端午将至，粽子热销。可是&ldquo 五芳斋粽子发霉事件&rdquo 再一次牵动消费者敏感的神经。据《东方早报》报道，市民瞿先生近日为单位购买了3000多只&ldquo 五芳斋&rdquo 粽子，竟发现其中部分粽子已经发霉，并且有员工在食用之后出现腹泻状况。 粽子的主料是粮谷，在炎炎夏日高温高湿的气候条件下，粮谷未及时晒干或存储不当很容易发霉变质产生黄曲霉毒素，进而威胁人类的健康。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 http://www.dikma.com.cn/News/read/id/75 为迪马科技开发的乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测方法，分析粽子中黄曲霉毒素也可以参考链接中的方法，使用迪马科技黄曲霉毒素专用固相萃取小柱ProElutTM AFT。 注：粽子前处理时需要先将样品粉碎后加少量水混匀，之后再加入乙腈，然后再参考上面链接中的应用即可实现粽子中黄曲霉毒素的检测。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)： (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT （可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定） 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COCMY2224 MycoSep 224 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 3mL, 25/ pk 82O-COCMY2226 MycoSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMY2228 MycoSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2226 MultiSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤酶烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2228 MultiSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素 M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile(98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。 　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。 　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。