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  • 41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=275 nm。结果辛弗林在0.065 6~0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为:Y=478 526.3X+827.146,r=0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131030_383386_1606903_3.jpg

  • 【求助】生物碱辛弗林的TLC鉴别

    做辛弗林时候,用的是碱板,条件为中国药典的.但是一直存在托尾后来把样品稀释后,结果要好一点后又把药典规定的酸的量减了点.结果还可以.可是现在斑点都集中在一起啦.分不开.琢磨几天不知道什么原因.板子是用的碱板,洗脱剂为:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 点样量为2UL有没有人可以提供一些关于生物碱方面的薄层鉴别资料.不胜感激!

  • 枳实中辛弗林含量测定

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠l.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50 : 50)为流动相;检测波长为275nm理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。有小伙伴做过这个吗?他是需要用特殊的c18柱吗,是过了安捷伦的ZORBAX SB-C18,还有钻石系列的,都挂不住啊,3 分钟就出峰了……和文献,论坛做出来的都不一样,也不知道哪里有问题,救救孩子吧……

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者:袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要:目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48~2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

  • 4.3 HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    4.3  HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨军宣 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif陈犁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif蒲晓东 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨帆 作者单位:重庆希尔安药业有限公司,重庆,400020 重庆医科大学药学院,重庆,400010摘要: 目的建立妇安康口服液中辛弗林的含量测定方法.方法采用HPLC法.色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(62∶38)(内含0.1%十二烷基磺酸钠及 0.1%磷酸);流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.31%,RSD值为1.94%.结论本方法操作简便,分离效果好,可用于妇安康口服液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170910_378110_2379123_3.jpg

  • 【求助】急!辛硫磷原药及乳油不出峰

    本人正在读研,课题是测鱼体中的辛硫磷残留,用的是Waters的机子。按照国标的方法做乳油及90%的原药,结果出峰的保留时间跟标品的完全对不上。用80%甲醇做流动相,标品4min出峰,而原药的最大峰在8min左右,乳油的话干脆就没有出什么峰。浓度应该没问题,难道是标品或者是原药有问题?这个问题已经困扰我很久了,痛苦至极,希望高手指点。

  • 【原创大赛】枳实中辛弗林含量测定

    【原创大赛】枳实中辛弗林含量测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]枳实中辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]枳实[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](送检样);[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]甲醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]甲醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸,十二烷基磺酸钠[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]聚酰胺填料,辛弗林[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50:50)为流动相;检测波长为275nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333];[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]30[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012254488878_8181_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012255221134_1565_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]2 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]枳实[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](1)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]枳实的测定首先是流动相的配制,十二烷基磺酸钠属于阴离子表面活性剂,发泡比较多,所以在加入十二烷基磺酸钠的时候可以不加那么多,不然发泡很严重,流动相不好抽滤;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]样品制备过程中需要过柱子,大家有时间喜欢给柱子加压,在做枳实的时候一定 不要加压因为会影响定量结果。[/color][/size][/font]

  • 柑橘属中生物碱辛弗林生理活性的研究进展

    柑橘中含有黄酮类化合物、类柠檬苦素、维生素、类胡萝卜素、有机酸、生物碱等多种生物活性成分。其中主要的生物碱有辛弗林、章鱼胺及酪胺。辛弗林是芸香科植物酸橙枳实提取物中的有效成分。2004 年,美国 FDA 禁止在减肥产品中添加麻黄碱,由于辛弗林和麻黄碱在化学结构类似,副作用较小,因此成为其替代品,具有广泛的应用市场。辛弗林减肥作用机理是由于刺激脂肪分解,提高代谢速率和促进脂肪氧化,

  • 【求助】急需敌百虫、辛硫磷检测方法!

    大家好,我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好,我用的是GB/t19648-2006,其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来,请大家给支个招谢谢!

  • 唐林以优异的成绩考入华西医科大学法医专业

    1999年9月,唐林以优异的成绩考入华西医科大学法医专业,读本科的时候,虽然对自己的专业不感兴趣,但为了工作,她还是很努力地学习,由于成绩优异被保研,本打算放弃,但看到很多同学为了考上研究生努力地拼搏着,唐林还是舍不得这难得的机会.2006年12月,眼镜上了五年本科和三年研究生的唐林决定放弃学业,走创业路.这让周围很多人不解,都说她疯了."只有我最清楚,如果继续读下去,我才会疯掉,因为我读了一个自己不喜欢的专业.""一错再错",唐林这样形容自己的决定.上了研究生以后,每天都有专业课,每天都要面对解剖,化验和福尔马林,她对上课开始反感,一进解剖楼就会恶心不止.慢慢地,她开始旷课和逃学,思想每天都在斗争:是放弃还是坚持 如果放弃,几年的付出将付之东流,但可以从头开始;眼脸部防护系列如果坚持,或许自己会痛苦一辈子."我不能再这样过了,不能再浪费时间了,我要改变自己,改变生活."经过两年多的思想斗争,2006年12月,正在读研三的她放弃了8年的法医专业,打了退学报告S200A亚洲款防护眼镜.除了大一,唐林自己供自己读完了本科和研究生,由于积累了一些销售经验和具备一定的商业头脑.就凭这点能力,保护眼镜她成功说服父母让她留下来,开始一条不寻常的创业路."创业真是一条艰辛的路,可是我都喜欢,它充满挑战,我失败了再起来,再失败又起来,人生本来就是一个不断奋斗的过程."于是,她成立了她的"大学生眼镜网".坚持 看好大学生眼镜市场这个决定无疑给家里丢了一记重磅炸弹,唐林的父母特地从宁波赶来成都,逼女儿改变决定.劝说无望后,又硬拉着她回老家,并多番走动,为她谋得当地一家银行的工作.安全眼镜可是既然连研三退学的事都干得出来的女儿又岂能轻易被动摇决心,有一个主意慢慢在她心里生成——自己创业.就这样,唐林选择了肩背大送货包,奔波在城区各条公交线上.即使如此,最开始的经营也并不如意,最困难的时候,防尘眼镜唐林甚至要靠做家教兼职来养活网站.并不是每一个顾客都能理解这份创业的艰辛,有的甚至会刁难.记得有一次,为了送一瓶10元钱的护理液,因为堵车,唐林坐了3个小时的公交车,又坐了15元的出租车才把货送到顾客手中,可顾客怨气很大,一直抱怨没有按时送货,唐林没有辩解,只得一个劲地道歉."这种时候非常委屈,但我想,阳光终会化解冻土,只要我们服务好,质量保证,相信市场终会属于我们的."大学生是一群很有共性的群体,对他们的营销要从"内部"下手.建立特有的高校品牌,仅仅通过口碑营销是不行的,仅靠唐林一个人也是不行的.在一家专门发布兼职信息的网站上,劳保眼镜唐林发布了一则招聘消息,面向高校大学生,长期有效.目前已经有相对固定的50多人的兼职团队在为大学生眼镜网的销售奔走.努力 彻底告别地摊生涯据大学生眼镜网对成都市20多家高校进行的眼镜市场调查结果显示,戴眼镜人数约占学生人数的89.6%.据2008年成都市国民经济和社会发展统计公报,2008年成都市高校在校生人数为56.9万人,市场潜力不可估量.防护眼镜正因为看中了这个市场,再苦再累唐林也要坚持,即使目前的盈利看起来微不足道.每天下午5点到7点,川大桃李餐厅门口总会聚集这样一群人,在五颜六色的地摊上出售学生们所需的各类生活用品,手套,发夹,书籍,小电器……不一而足.只要不下雨,你总能在此看到唐林和她的合伙人,从他们手里买到你所需要的各类眼镜.想不到为了自己的创业决定,唐林会再次回到这种摆摊的生活.以前读书的时候曾跟同学一起摆过地摊,不过那时候更多的是乐趣,而现在,经常被校园内的城管赶得到处跑,护目镜经常错过正常的吃饭时间,夏天晒得很黑……虽然累,她却说值得.欣慰 拥有千余忠实顾客创业是艰辛的,当不被理解时,心中的苦痛难以言说,但当得到顾客认可和满意的笑容时,也会感到快乐和欣慰.网站开业以来,唐林遇到很多欣慰和感动的事镜片擦拭纸.QQ留言里她意外地发现了一个来自安徽淮南的购买消息,原来是多年前曾在网站上购买过隐形眼镜的体院学生沈萍.面屏其实摆地摊的收入相对于目前从事的电子商务网站销售而言微乎其微,但就品牌经营的角度来说,在固定的场所为客户提供一个售后服务的平台,面对面地接触客户,了解他们的需求,这是其他电子商务企业可能不屑也不方便操作的事情,却正是大学生眼镜网独有的特色.所以无论多辛苦,唐林等人都固守着这个阵地.除此之外,积极参与社会公益活动也是其占领市场,树立品牌的举措.第一次购买大学生眼镜网的商品时,沈萍在体院读大二,跟许多人一样,仅凭宣传单选定的购买纯粹是个偶然行为,谁知道这一买就延续到毕业.回到安徽老家以后,同样面临戴眼镜的问题,再次购买的时候她第一时间想到的就是大学生眼镜网焊接护目镜.这不是增加了货运成本吗 难道当地没有便宜的购买渠道 面对记者在电话里的追问,沈萍显得十分感性,她始终感动于唐林等人不辞辛劳给她送货的情谊,那些时候,他们不仅能足不出户就收到价廉物美的眼镜,还能享受免费试戴新品的机会,时不时地还能收到伴侣盒等赠品.这让沈萍等人受宠若惊,于是将她的感动告诉给身边的好友,同学,将他们齐齐介绍给大学生眼镜网电焊防护面罩.回来的路上,依然是下着大雨,可唐林一点感觉也没有,只惦记着兜里的咖啡和顾客那句鼓励的话.从此,这个顾客不仅给唐林介绍了很多客户,还成了她的好朋友.电焊防护她把顾客送的4袋咖啡放在办公桌上,"每每看着它们,我就会充满自信和力量.""记得川大一个女生买了我们的美瞳彩片,戴上防护眼镜后感觉不舒服,像在流泪,我们就派工作人员去换,当她戴上满意后我们才安心,后来她给网站介绍了她寝室的很多同学.这样做虽然我们亏本了,但是却赢得了顾客的心,这就是我们的服务."……类似这样的例子唐林能一口气讲出很多,也正是因为沈萍,李艳霞等人的存在,"被期待","被需要"的感觉让唐林感受到自己和企业存在的意义,坚定了她走下去的决心.洗眼装置从怀疑到信任再到转为介绍,客户群体就这样一点点滚雪球似地成长起来,"从最初的几个,到几十个,到几百个,再到现在的1000多个."唐林是有点欣欣然的,因为这些客户跟沈萍一样,忠诚度非常高,几乎因为一次购买就能成为忠实的回头客焊接头盔."从年初开始到现在,我们每个月的业绩都在上升,看到我的飞信上那么多顾客,看到QQ上那么多新加的人时候,我在想我们一定能够做好.我们每天要进的货越来越多,也就意味着销量越来越大."通过两年多的运营,对于网站,对于客户洗眼器,唐林都有一种说不出来的情绪,或许这就能解释她退学开店的原因.也许某一天你也会从某个熟悉或陌生的QQ群里,某个网站上听到"大学生眼镜网"这个名字,那时候,请别怀疑,点开网页,看看全新的电子商务和贴心的服务给你的生活所带来的便利吧.2009年9月11日晚,川大华西顾客李艳霞在网上订了一副隐形眼镜,洗眼器附件本来定在12日送的,可她原来的眼镜11日下午掉了,高度近视的她离开眼镜很不方便,于是唐林答应她晚上8点送货.可不巧的是那天晚上突然下起大雨,从配镜工作室到华西校区要骑20多分钟的车.怎么办 同事劝她给顾客打个电话说明情况,次日再送.可唐林不忍辜负顾客的期待,"只有这次给您100%的满意,您才会给我下次再次为您服务的机会."这是他们曾给出的服务承诺,一定要兑现.7点半,雨还在下,唐林披上雨衣出发.7:55,当她在电话里告诉顾客自己已经到宿舍楼下时,顾客感到很惊讶.取了货,交付货款后,李艳霞从口袋里抓了一把咖啡塞给唐林说:"你辛苦了,想不到下这么大的雨你们还送货,你们的服务太好了移动推车."防护眼镜是一种起特殊作用的眼镜,使用的场合不同需求的眼镜也不同。如医院用的手术眼镜,电焊的时候用的焊接眼镜,激光雕刻中的激光防护眼镜,等等。防护眼镜又称劳保眼镜,分为安全眼镜和防护面罩两大类,作用主要是防护眼睛和面部免受紫外线、红外线和微波等电磁波的辐射,粉尘、烟尘、金属和砂石碎屑以及化学溶液溅射的损伤。

  • 【共享】-氮磷检测器(NPD)新铷珠安装、维护注意事项

    [b]新铷珠安装注意事项:[/b]1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);3、 关闭auto adjust-----Adjust off;4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150º C,保持20分钟,再将温度提至200º C,保持15分钟,再将温度提至250º C,保持10分钟,300º C(10分钟),340º C(20分钟);5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。[b]氮磷检测器平时维护注意事项:[/b]1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;2、 氮磷检测器的使用温度保持在330º C~340º C,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。来源网络安捷伦。

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗?

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)

  • 头孢呋辛钠有关物质分析

    [align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

  • 寻求枳实辛弗林测量的问题

    请问枳实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]含量测定中,样品无目标峰,找了很多方法最后发现样品处理最后一步,聚酰胺柱洗脱之后就没有峰,不用聚酰胺洗脱就有目标峰,到底怎么回事?有人给个建议吗?

  • 请教枳实辛弗林测量的问题

    我在枳实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]含量测定中,样品无目标峰,找了很多方法最后发现样品处理最后一步,聚酰胺柱洗脱之后就没有峰,不用聚酰胺洗脱就有目标峰,到底咋回事?有大佬给个建议吗?

  • 【求助】求助:辛硫磷液相检测国标

    辛硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测不是很好测,那位高人有辛硫磷的液相检测标准啊。最好是关于蔬菜中辛硫磷的检测的国标。

  • 新的活性化妆品原料--林蛙油

    -中国林蛙,形状似蛤蟆,古时,女真人(满族)称之为哈士蟆,意为圣洁。民间传说哈士蟆以人参为食,吃灵芝草而冬眠,是一种能赐福、消灾的吉祥物。主要产于我国东北长白山地区,系珍贵药用动物。  林蛙油为一种油状物质,是雌蛙的输卵管,占蛙总重的15%。林蛙油遇水膨胀,体积可膨大15~20倍,吸水后颜色由黄白色变成白色,呈半透明胶状,具粘性与弹性。国外早期研究表明林蛙油的主要组成成分为蛋白质56.53%,脂肪4.37%,碳水化合物9.65%,灰分3.7%等。我国学者从1982年起才开始系统地对林蛙油进行分析。  林蛙油含有丰富的胶原蛋白。胶原蛋白是构成人体皮肤的主要成分,它和细胞相互结合,维持身体皮肤的相对稳定。随着年龄的增长,身体过了生长发育年龄以及不良环境的影响,胶原蛋白的自身合成能力逐渐下降,皮肤显得干燥、变薄、失去柔软性、皱纹增多,因此及时补充胶原蛋白是保持皮肤青春,延缓衰老的主要环节。  林蛙油蛋白质中含有丰富的胶原蛋白,它是具有活性的溶于水的非水解蛋白质,以高分子量形式存在,是由3条α-肽链互相拧成3股螺旋构型的纤维状蛋白质,相对分子质量在3×105左右,具有极好的保湿成膜和透气性,而其他蛋白质必须先水解成小分子才可应用在化妆品中。它既不是油溶性,也不是水溶性,但它具有亲水性。它自身可形成一个网状结构,将游离水结合在网内,使自由水变为结合水而不易蒸发散失。它不从周围环境吸收水分,也不会阻塞毛孔,清爽不油腻,是一种高级的天然保湿成分,适于各种肤质。  林蛙油所含胶原蛋白与人体皮肤有较好的亲和力,极易被皮肤吸收,对防止手足皲裂、保湿、润肤、晒后修复、除皱、止痒、淡化色斑、头发护理以及促进伤口愈合有较好的功效。  林蛙油含有多种雌激素成分。雌激素由一系列结构相似的类固醇化合物所组成,它们中主要有17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮等,以17β-雌二醇应用最为普遍。雌激素易被皮肤吸收,可软化组织、增加弹性、降低毛细血管脆性,一般与营养物质如蛋白质、磷脂类原料配伍使用,具有增效作用。蛙油中的雌酮、17β-雌二醇及孕酮天然平衡因子,直接作用于皮肤,补充皮肤正常需求,对有细微皱纹、干燥与松弛肌肤有营养滋润效果,防止皮肤皱纹产生,延缓老化。  蛙油中的雌酮、雌二醇是天然匹配的调理激素,可以调节人体激素水平,减轻因雄性激素相对过量造成的皮脂分泌过多,降低毛细血管脆性。  林蛙油中含有大量的不饱和脂肪酸。蛙油中含有丰富的不饱和脂肪酸(PUFA),如含亚油酸13%(十八碳二烯酸)、亚麻酸17%(十八碳三烯酸)等(占脂肪酸百分比),人们将这种物质称为维生素F。  不饱和脂肪酸与相同碳链的饱和脂肪酸相比,生化活性有显著的增加,而且不饱和程度越高,生化活性越显著。缺乏不饱和脂肪酸的症状包括:皮肤湿疹、干燥、脱屑、皮炎、痤疮等症状,通过皮肤的水分过度流失,荷尔蒙水平的失衡及生长发育的障碍等。

  • 【推荐讲座】FOSS傅立叶红外技术在乳品检测中的新应用(指纹图谱+含乳饮料) (2016-10-14 10:00 )

    【推荐讲座】FOSS傅立叶红外技术在乳品检测中的新应用(指纹图谱+含乳饮料) (2016-10-14 10:00 )

    讲座名称:FOSS傅立叶红外技术在乳品检测中的新应用(指纹图谱+含乳饮料)   主讲老师:罗海峰  罗海峰, 理学博士, 近红外协会理事会员, 福斯华(北京)科贸有限公司应用技术部经理, 有12年的近红外应用开发经验,在乳制品行业有着丰富的近红外应用开发经验,近5年一直开展有关牛奶指纹图谱技术的应用和推广工作。  主要内容:指纹模型基本原理指纹模型:牛奶样品变化指纹模型:正常牛奶得分值指纹模型:正常样误判指纹模型:风险情形FOSS傅立叶红外技术在冰淇淋检测中的应用FOSS傅立叶红外技术在雪糕制品检测中的应用FOSS傅立叶红外技术在含乳饮料测定中的应用 举行时间:2016-10-11 14:00    报名链接:  http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2084http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311130_607610_2507958_3.jpg手机扫描二维码,报名参会http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669178_2507958_3.gif

  • 辛硫磷的检测

    辛硫磷用液相来做出峰较好,在气相上出峰不好,但有些标准上规定用气相做,比如NY761中就有辛硫磷一项,用DB1701来做,辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰,找一个文献上有辛硫磷的气相条件,发上来共享吧,如果还有更好的方法,上传会有积分奖励。

  • 新的2763关于对硫磷

    新的2763 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121208/4421287/为什么761有对硫磷而新的2763没有引用?

  • 【转帖】乳品新国标争议未停

    酝酿1年半之久,时隔14年再度更新的乳品新国标自今年6月正式实施。其中原奶的两个指标:蛋白质含量要求由2.95%降至2.8%,微生物限量由每毫升50万个上升至200万个饱受业内争议,有人称之为“乳品新国标倒退20年”。 新国标方案发布以来,关于标准前进还是倒退的争论就从未止息。在“三聚氰胺”事件中独善其身的贝因美创始人谢宏最近也通过一篇博文表示了自己的看法。谢宏称,尽管新国标对原奶要求有所下降,但对成品奶粉的门槛不降反升,文中还举出3个指标与国外同类标准的对照,新国标均高于后者。 解构新国标 不少指标不降反升 在谢宏看来,乳品新国标采取宽进严出的态度,间接提高了奶粉行业的门槛。“倒退之说仅仅是针对生鲜乳新国标标准值,主要是蛋白质含量的设定指标存在异议。”谢宏在博文中称,其实乳品新国标共包括乳产品标准15个,生产规范标准(GMP)2个,检验方法标准49个,仅以原料端指标变动判定“新国标倒退25年”是武断的。 谢宏认为,其实在成品端方面,新国标的不少指标不降反升,在配方方面的标准也比国外同类标准严格很多。 行业临洗牌 浙商投3亿建生产基地 在谢宏的印象里,七八年前全国有近2000家奶粉企业,如今剩下的却不到50家,海外奶粉代购与外来品牌入侵也是国内乳品行业避不开的挑战。“洗牌才刚刚开始。” 尽管市场动荡,但贝因美今年的动静却不小,除了在黑龙江兴建年产10万吨奶粉的生产工厂外,谢宏还一举砸下3亿,在杭兴建了国内最大的母婴营养品专门工厂。“该产业园预计产值为56亿,将成为贝婴美的高端奶粉生产基地。”相关负责人称。 起步于一家乡镇饼干厂的贝因美,今年进入了上市辅导期,一旦成功登陆A股,贝因美就将成为国内唯一以配方奶粉为主业的上市公司。 【专家解析】 乳品新国标更符合国情 “可以这样说,新国标更实际,更符合中国国情。”浙江省奶业协会理事长戴旭明认为,应一分为二看待新国标。指标的改变并不存在安全隐患,也不会影响消费者的人身健康。 “新国标中原奶蛋白质含量要求表面上看是标准降低了,但背后是我国奶牛产量提升,对于消费者来说是无害的。”戴旭明称。

  • 超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    发篇技术文章,呵呵.....---------------------------------------------------------------------在这项研究中,一个新的使用高压CO2的专利乳液干燥技术被用于制备精细的胰岛素微粒。油和水的乳液滴被喷雾到连续加入的高压CO2中。经细小液滴膨胀,水被CO2与有机溶液的混合物去除,即沉析得到胰岛素微粒。使用这种新工艺制备得到微米尺度胰岛素微粒(95%以上的胰岛素微粒的直径低于5µ m)。生物活性被完整保留,并似乎在经过超临界CO2处理后得到了加强。这项基于使用超临界CO2进行水和油的乳液干燥的新工艺被设计用于直接从水溶液制备胰岛素等蛋白质的精细微粒。实验结果显示了几个关键优势:-使用这种工艺制得的微粒一般是球状的,直径在1到5微米之间,符合吸入的要求。-生物分子的干燥在低温下实现,无需直接接触易脆的分子和有机溶剂,保持了生物活性。-稳定剂或赋形剂能在乳状液中与生物分子混合,以实现一步式沉积和预表达全文请到德国未来化学科技公司网站的服务中心栏目下载:www.futurechemtech.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211541_15361_1707231_3.jpg[/img]

  • 超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    在这项研究中,一个新的使用高压CO2的专利乳液干燥技术被用于制备精细的胰岛素微粒。油和水的乳液滴被喷雾到连续加入的高压CO2中。经细小液滴膨胀,水被CO2与有机溶液的混合物去除,即沉析得到胰岛素微粒。使用这种新工艺制备得到微米尺度胰岛素微粒(95%以上的胰岛素微粒的直径低于5µ m)。生物活性被完整保留,并似乎在经过超临界CO2处理后得到了加强。这项基于使用超临界CO2进行水和油的乳液干燥的新工艺被设计用于直接从水溶液制备胰岛素等蛋白质的精细微粒。实验结果显示了几个关键优势:-使用这种工艺制得的微粒一般是球状的,直径在1到5微米之间,符合吸入的要求。-生物分子的干燥在低温下实现,无需直接接触易脆的分子和有机溶剂,保持了生物活性。-稳定剂或赋形剂能在乳状液中与生物分子混合,以实现一步式沉积和预表达全文请到未来化学科技公司网站的服务中心栏目下载:www.futurechemtech.com[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

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