熔融过程线性条件

我国熔融指数仪的发展现状：熔体流动速率仪原名熔融指数仪，根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控，精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求，现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展，以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下： 1.熔融指数仪满足试验方法标准，都具有手动和自动测量两种操作方式，其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min，能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验，并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术，分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃，控制范围可到450℃，同时可靠性高。整机配置信息传输接口，与计算机相连可以实现参数设定，试验过程监视，试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下，也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷，并采用自动提升，可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

主要是做焊丝材料的，样品太细，小样品夹具都用不了，后来了解到有熔融机，可以熔融成块状样品用光谱分析，请教一下这种处理方法对样品有什么影响，熔融过程中是否会有元素的损失。

有没有朋友用熔融法测铬铁，怎么配制试样（什么熔剂、氧化剂，熔剂试样配比等），熔融过程怎么设置，能否详细说一下，谢谢！（说废话的一边去！）

请教熔融法制玻璃片 熔融时间 熔剂名称及用量 脱模剂名称及用量石灰石电熔镁砂铝矾土玻璃片能否用聚乙烯塑料袋保存放入干燥器中，玻璃片脏了，如何清洗

最近做PP-GF30材料，发现有一个粒子第一次升温只有一个熔融峰在163℃位置，降温后马上第二次升温，有两个熔融峰，一个在150℃，另一个在163℃。请大家帮分析为什么第二次会多出一个峰，对这块不是很了解。测试条件：温度范围-40℃到300℃，温度速率为10℃/分钟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202161602348976_158_2871248_3.png[/img]

在XRF分析中选择熔融制样作为硫化物前处理方法时，存在以下问题：以钼矿石为例，其最低工业品位仅为0.06 %，而钼精矿中Mo%要求不低于45 %，考虑矿产“三率”最低指标要求(回收率≥79%)，可推断尾矿中Mo%应在0.01 %水平，若统一稀释比，则可接受的稀释比受精矿等强还原性样品所限，以此稀释比处理尾矿样品，则仪器灵敏度难以满足要求，针对上述情况，本实验选择以低稀释比(约2.67:1)处理尾矿及原矿样品，以较高稀释比(约16:1)处理中矿及精矿样品，建立了适用于钼矿石中主量至微量元素分析的变稀释比熔融制样-XRF分析方法，其中Mo线性范围涵盖尾矿至精矿，方法同时兼顾S、SiO[sub]2[/sub]等组分的定量分析。无标定量程序虽可用于任意稀释比样品的分析，但即便在充分预氧化的条件下，硫化物精矿亦难获得准确的结果。 本实验以钼矿石为研究对象，通过变稀释比熔融建立了三条工作曲线，在校正谱线重叠效应后以经验系数法校正基体效应，并以之分析系列未知样品，所得结果与ICP-OES及化学分析方法对照，总结优劣。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b] Axios X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)，陶瓷薄铍端窗(75 μm)超尖锐铑靶X射线管，功率4 kW，SuperQ 5.1软件。样品均在真空条件下测量，仪器条件见表1。 TNRY-01C全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)，铂黄坩埚(Pt/Au=95/5，天津银鹏发展金属制品有限公司)。 钼矿石与精矿成分分析标准物质GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144，水系沉积物成分分析标准物质GBW07311、GBW07364、GBW07365，岩石成分分析标准物质GBW07107，土壤成分分析标准物质GBW07405、GBW07449，三氧化钨(≥99.99 %，国药集团化学试剂有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(12:22)([url=http://www.baidu.com/link?url=ujrw8yDGswiolK5OXmDrmBZ9kmStv-XnTi_f0sMLNutyea2vQ5RyR-HtATqM3Xex][color=windowtext]成都开飞高能化学工业有限公司[/color][/url])。碘化氨、硝酸铵(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)。[align=center][b]表1仪器条件[/b][/align][align=center][b][img=,471,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010924_01_1601883_3.bmp[/img][/b][/align][align=left]*选择黄铜滤光片。[/align][align=left]**表中Ca以前元素测量电压/电流为60 kV/60 mA，Ca及Ca以后元素为30 kV/120 mA.[/align][align=left]1.2 实验方法[/align][align=left] 先行称取~2 g熔剂铺垫于铂黄坩埚底部，而后称取~4 g熔剂于100 mL瓷坩埚内，加入样品(记录称样量，取样量为：原矿、尾矿1g至3 g，中矿、精矿0.35 g至0.80 g)及3 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]，混合均匀，转移至铂黄坩埚内，补加熔剂均匀覆盖表面。于600℃预氧化30 min，随后升温至1100 ℃(为保证低稀释比熔融，故未选择低温条件)，熔融 5 min，加入NH[sub]4[/sub]I，摆动5 min，静置60 s后出炉，冷却后记录样片质量。[/align][align=left][b]2结果与讨论2.1预氧化程序[/b] 硫化物精矿还原性较强，若预氧化不完全，在熔融过程中可能腐蚀铂黄坩埚。为保证预氧化效果，设计验证试验如下：以标准序列中S含量最高的样品GBW07144(取样量0.5000 g，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]2g，n=3)为实验对象，样品准备流程参照1.3，坩埚(含物料)入炉前称重，记为m[sub]1[/sub]，对照空白坩埚称重为m[sub]1b[/sub]，预氧化30 min后取出，称重分别为m[sub]2[/sub]和m[sub]2b[/sub]，计算得样品灼烧变量((m[sub]2[/sub]-m[sub]1[/sub])-(m[sub]2b[/sub]-m[sub]1b[/sub]))，仅为0.16xxg，与理论值(GBW07144中Mo、S配分与辉钼矿MoS[sub]2[/sub]相近，其差异可以解释为样品中部分S源于硫铁矿或单质硫。假设样品中S均以硫化物或单质硫形式存在，在充分预氧化的情况下，Mo、S氧化产物依次为MoO[sub]3[/sub]与SO[sub]3[/sub]，0.5 GBW07144的理论灼烧变量约为0.3735 g)存在显著差异，遂将预氧化时间延长至1 h，灼烧变量增至0.29xxg。比较数据发现相比对照空白，由于发生氧化还原反应，样品中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]消耗速度更快，在30 min内已消耗殆尽，将预氧化时间延长至1 h其质量并无变化，而对照空白中的NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]则在约40 min后方才分解殆尽，以上情况解释了灼烧变量的增加。为探索预氧化效率能否进一步提高，NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次增至3.0、4.0 g(因硝酸铵分解可能产生多种氮氧化物，根据化学反应理论计算确定其用量的方式不切实际)，结果发现样品灼烧变量维持不变，即0.29xx g为通过以上预氧化程序可获得的灼烧变量上限。与此同时，我们发现根据样片质量计算所得的灼烧变量亦小于理论值，约为0.32xx g(灼烧变量=样片质量-对照空白质量-称样量)，但需注意的是，样品中各待测元素对硼酸锂盐熔剂挥发的影响及样品组分的挥发均难以准确量化。因此，在通过上述验证实验判断熔融制样预氧化程序是否可行时不应依赖理论计算(因缺乏对样品中各元素赋存状态的详细研究，理论计算值必然存在偏差)，在预设温度条件下，若氧化剂用量不同而样品灼烧变量基本保持恒定，即可认为预氧化程序安全有效。在此基础上本实验探索了在更低温度条件下以更低稀释比预氧化精矿样品的可行性，预氧化温度设为400 ℃，取样量增至0.8000 g，结果发现400 ℃条件下对照空白中NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]分解缓慢，即便将预氧化时间延长至1 h以上，仍有残留，且质量基本保持恒定，导致计算所得的样品灼烧变量偏低，需在30 min后升至600 ℃加速其分解，以判断与氧化效果，结果表明NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]用量依次为3.0、4.0、5.0 g的样品灼烧变量基本一致，证明在400 ℃条件下以3.0 g NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]在30 min内可氧化0.8000 g钼精矿样品，但在本实验中进一步降低精矿稀释比作用并不明显，因此工作曲线中精矿、中矿等稀释比仍维持在约16：1。此外，在处理含铅锌等硫化物的重晶石矿物时，因硫化物可能为重晶石晶体包裹，应采用较高的预氧化温度。 熔融制样定量分析的基础在于待测元素在样片中分布均匀，砷、锑、铋、碲等元素氧化物易挥发，在熔融制样过程中亦无法避免，在变稀释比熔融制样方法中，熔体表面积、流动性等可能影响挥发的因素相比均一稀释比方法差异更大，对上述元素工作曲线线性及分析结果的准确度、精密度影响亦相应增加，在进行基体效应校正及结果分析时应注意。[/align][align=left][b]2.2工作曲线[/b] 钼矿石标准物质数量稀少，且含量跨度巨大，需加入人工混标。在标准配制过程中采用如下两种方法：1.参考文献，以GBW07141与GBW07144为基础，通过改变稀释比(80~2.667:1)及两者间配比([i]w[/i][sub]7141[/sub]:[i]w[/i][sub]7144[/sub]=9~1:1)的方式建立工作曲线；2. 将GBW07141-7144与土壤、沉积物、岩石等混合，以解决中方法1中造岩元素配比单一的问题。在输入标准序列浓度时试验了两种模式：1. 样品类型选择熔片，稀释比设为可变，逐一输入称样量及样片质量；2. 样品类型选择固体或粉末压片，标准中各待测元素含量按下列公式计算后录入(即待测元素在样片中的质量浓度)。[/align][align=center][img=,320,89]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010930_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left][b] [/b]各工作曲线标准序列及浓度模式选择见下：[/align][align=center]表2 工作曲线[/align][align=center][img=,690,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010931_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，但造岩元素以基本参数法或理论α系数法校正均无法获得满意的工作曲线，只能选择经验系数法，其曲线外推效果较差的缺点可通过在标准中添加对应元素的方法解决，而可能出现的过度校正问题则需要以一系列不同含量水平的实际样品加以验证。1号曲线因样品来源单一，元素配分缺乏变化，对实际样品中造岩元素分析效果欠佳；2、3号工作曲线改进了上述情况，3号工作曲线相对简单直观，2号曲线的优点则在于其受灼烧变量、熔剂挥发等因素的影响更小。本实验选择3号曲线开展后续研究。[/align][align=left] 与此同时，某些中矿样品因分离过程尚未完成，干扰元素含量可能远超标准预设值，其影响可能被忽略，将导致分析结果异常。为解决上述问题，可考虑在部分标准中补充以上元素并复熔，本实验中W即为后续补充。[/align][align=left][b]2.3准确度、精密度与检出限[/b] 以实际原矿、中矿及精矿样品(在变稀释比条件下)开展精密度研究，精密度较差，未满足《DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》中标准偏差值要求，后以标准物质GBW07141、7144代替，结果有明显改善，见下表。[/align][align=center]表3 精密度实验[/align][align=center][img=,470,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010933_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=left] 通过SuperQ软件计算得到的检出限随稀释比波动，即便参考方法建立模式二，将检出限定义为待测元素在样片中的质量浓度，但样品间基体差异的问题仍无法解决，故在讨论检出限时，应指定适用范围(如尾矿样品中Mo的检出限、精矿样品中SiO[sub]2[/sub]的检出限)，以上检出限数据亦更具实用价值。[/align][align=left] 因实际样品的均匀性问题，故部分元素方法对照结果存在差异，但其中主量组分及Mo相对误差较低，相对误差较高的次量分析结果亦具有一定参考价值，同时，本方法重现性良好，因未固定取样量及熔剂用量，在称量时间方面亦有优势，适用于日常分析。与其他方法对照时CaO、MgO、K[sub]2[/sub]O的测定采用焙烧-四酸溶解-ICP-OES分析，Fe、Mo、SiO[sub]2[/sub]的测定采用过氧化钠熔融-硝酸提取-ICP-OES分析，S的测定则采用燃烧中和法。结果见表4：[/align][align=center]表4 方法对照实验[/align][align=center][img=,411,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709010935_01_1601883_3.bmp[/img][/align][align=center][b]3 结论[/b][/align][align=left] 本实验通过变稀释比熔融建立了适用于钼矿石选矿流程样品中主量至微量元素分析的X射线荧光光谱分析方法，在一定程度上克服了单一稀释比方法检出限不足的问题，提出了一套合理可靠的预氧化程序验证方法，指出判断预氧化效果无需依赖理论计算，当预氧化温度在400~600 ℃，使用NH[sub]4[/sub]NO[sub]3[/sub]做为氧化剂，有效预氧化时间不超过30 min。在配制标准序列过程中各待测元素浓度应呈梯度，配比多样。以康普顿散射内标法校正Mo、Zn、W，以经验系数法校正造岩元素。方法准确有效，重现性良好，变稀释比熔融方法亦可应用于锡矿石、铬铁矿的分析。[/align][align=left][/align][align=left]本实验的灵感来源于Adnan Younis, ZohrabAhmadi, Matthew G. Adams, Amir Iqbal. X-Ray Spectrometry, 2017, 46(1): 69~76。[/align][align=left]不足之处敬请指出，多多讨论~[/align]

用熔融法测样品中元素的含量时，要求相对误差不超过0.5%，对熔剂有什么要求？要求熔剂的纯度达到什么级别呢？是分析纯？优级纯？还是仅用化学纯就够了？每一批剂熔剂启用的时候都要对标准曲线进行重校吗？脱模剂和氧化剂的添加量在正负0.01克的范围内变化时，对测量结果有多大的影响？请高手帮忙啊！先行谢过！

本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整，希望大家互相学习，共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生，请大家手下留情，但是有更好资料的请您补充上去。谢谢！1.熔融指数仪简单介绍下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。封碳法简单易行，在国内普遍采用。另一种是通气法，在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，这一方法更为简单，也被许多电厂采用。4 测定步骤4．1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。4．2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4．3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央，将热电偶插入炉内，使其顶端处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中，灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT，如有的灰锥在弯曲后又恢复原形，而温度继续上升，灰锥又一次弯曲变形，这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小，最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度，如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔，仍维持一定轮廓；有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小，但却保持原来形状；某些煤灰中SiO2含量较高，灰锥易产生膨胀或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度（DT、ST、HT、FT）的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时，灰锥尚未达到变形温度，则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的，测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况，及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种，其熔融温度范围大致为： 易熔灰ST值在1160℃以下； 中等熔融灰ST值在1160～1350℃之间； 难熔灰ST值在1350～1500℃之间； 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线，灰熔融性温度越高，锅炉越不易结渣；反之，结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。（略）8 影响煤灰熔融性温度的因素8．1 粒度大小 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃；粒度小于250μm时为1165℃；粒度小于75μm时为1140℃。8．2升温速度 若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。8．3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质，才能保证测定结果的可靠性，通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法：此法简单易行，效果较好，被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰，制成灰角锥，而后置于炉中，按正常操作测定其四个特征温度，即变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）。 当实测的软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时，则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃，则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法：用一根内径为3～5mm

在X荧光光谱分析之前的制样过程中，如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡，想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢？幅度又要求多大呢？

塑料粒子在高温熔融的时候会产生很多的雪花状物资，是什么呢？还释放出大量的气体，反应过程是怎么样的？期待答案！

X荧光分析时熔融法可以所有（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。其主要缺点：① 金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片，还需一定技巧。④ 另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适，挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。（3）助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性，使制得的试样更均匀，提高制样精度。④ 氧化作用，对于一些具有还原性的样品，加入氧化性的助熔剂，可以预氧化从而保存坩埚，还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的，可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点，可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解，可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时，碳酸盐会分解放出二氧化碳，可对熔融物起搅拌作用，但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清，用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料，以氢氧化钠为熔融消解试剂，以镍坩埚为消解容器，在马弗炉中进行熔融，用盐酸酸化碱溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量，碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响，研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件：氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1，熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟，再将温度升至700℃维持20分钟，用水加热溶解并转移熔融物，用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质（GBW07177）验证方法的准确性和重复性，最终测得铝元素含量与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融，氧化铝，脱锅转移，电感耦合等离子体光谱仪，铝含量在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备（1）试剂：氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司。（2）设备：马弗炉，设计最高温度1100℃；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），美国PE公司，型号Optima5300DV,仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.3L/min，载气流量0.8L/min，泵流速1.5mL/min，观测方式：轴向。1.2　实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性，可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应，生成易溶于水或酸的物质，如与二氧化硅反应生成硅酸钠，与三氧化二铝生成偏铝酸钠；熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中，氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响，某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全，最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外，在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率，因此样品不能有损失，否则测试结果会偏低。在实验时，样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象，这样会造成成分损失；熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部，然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中，再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上；将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中，关上炉门保持15分钟后，打开炉门，将坩埚用盖子盖上，关上炉门，将马弗炉温度设置为700℃，在温度升至700℃时再维持20分钟；取下坩埚，冷却，加入20mL去离子水，放在电热板上加热至沸腾，约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出，将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，并用热水冲洗坩埚数遍，冲洗液并入烧杯中；往烧杯中缓慢加入10mL盐酸，同时搅拌溶液，待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清，取下烧杯，冷却，转移至250mL容量瓶中，再补入10mL盐酸，用去离子水定容至刻度线，摇匀，用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验，用铝土矿成分标准物质（GBW07177）做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠，加入20mL盐酸，转移至250mL容量瓶中，用该溶液作为基体溶液，将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液，分别为0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，用基体溶液作为校准空白；用ICP-OES绘制校准曲线，对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） c1----试液中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） c0----空白中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）V-----试液总体积，单位为毫升（mL）F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量，单位为克（g） 2　结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度（℃） 测试结果(%)

最近在做一个有机小分子DSC分析时遇到个棘手问题：取其从溶剂中缓慢挥发得到结晶样（非常规则透明而且单晶衍射也能符合结构），从25-140度升温（分解温度在250以上），却发现78和110度两个面积接近的熔融峰，开始以为可能是晶型转变了，但在显微镜下测熔点时发现部分在80度左右熔融，部分在110度熔融，难道结晶样中本来就有2种晶型？但我取得基本符合单晶条件的样，透明规则，实在不解，麻烦大家了非常感谢。

我们实验室最近试验了用熔融法做硅锰合金，虽然过程比较烦，但也把线做完了，Si还可以，但是Mn为什么做不准呢，平行样相差很大

时间跨度 2004～2009，原文成于2006年，斜体字（见附件）为最近加入。根据一段时间以来的试验，对铬铁的熔融分析有一些心得，实际上还不能叫做心得，只是有一些的想法，现在将这些想法小结一下。 总的来说，铬铁的熔融是可以进行的。 从上海宝钢技术中心发表的文章看，是有几个疑问的： 第一、对坩埚的材质没有进行说明。很显然，材质的影响是首要的，正如试样的前处理一样，如果有外来的污染，结果显然是不正确的。根据后来的分析，他们可能采取的解决方案有几种：1、所注明的陶瓷坩埚，当然也包括了铝质的坩埚，可能也有其它材质的坩埚。也就是说没有采用目前的这种坩埚。2、很浪费的一种做法，每个坩埚限定次数使用，内涂的保护层被破坏了，就可以不再使用。他们虽然有钱，但也不至于这么做。3、找到一个平衡点，不会损坏坩埚的内涂层。而按照他们报告上的参数进行试验，目前还不能做到的。注：1、写文章可以不写的这么清楚，不过最近发表的几篇相关的文章，比如铌铁、锰铁等，都对坩埚进行了说明，看来我的观点还有有些前瞻的。2、内涂保护层是Zr质的，在抽真空的情况下会更好一些，特别适合于纯镍的使用。对于铬铁熔融，也可重复使用。第二、熔融时间是固定值。显然，根据客观的条件，包括仪器的设备的精度，磁感应的原理，我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在，熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许，这个需要有一定的经验。 注：这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动；但对分析C、S有较大影响。第三、对于抛光面的处理。报告中按照一般的试样处理，用砂带纸进行抛光，其中均匀性检验的数据是用直读光谱的值，试样表面光洁度对直读光谱的测量结果有多大影响，我们不得而知，从结果看，用直读检验均匀性是有优势的。x射线荧光光谱受到表面光洁度的影响要大很多。而从我们试验的情况看，砂带纸和砂轮片抛光的影响都存在（在x荧光上）。 注：采用自动的方法抛光表面更好，如铣床，砂杯机（其砂轮粒度比砂轮片要一致的多）等。以上是对报告中的一些参数数据没有确定的地方，也许采用一些比较特殊的手段，可能也超出了我的见识，而且没有在文章中写出来，这里我也不想再继续讨论。 我想谈一下我的实验过程。 在最初，我们是试验了用纯铁丝来进行熔融，现在在我看来是很大的一个失误，因为这导致了我们走了很多的弯路，做了很多无用功。 一、 不能准确称量。那么大的颗粒，要定量，实在是太困难了。 二、 同样是那么大的颗粒，而熔质是粉末状的，显然很大的一部分试样要从缝隙中调（掉）到底部，根据熔融的原理，这实在不是个好办法；对均匀性影响也很大；同时对时间也不能控制，即使在一定的范围内也无法控制。后来不得不考虑压片之后再捣碎，以使两者能“混匀”。（如果要如此复杂的制样，还不如磨样来的快。）注：粉末压片的结果对于P还比较稳定，Si是最不稳定的元素，特别是对于不同厂家的样品。三、 由于对时间不能控制，同时Si的数据不好，想当然的认为是由于坩埚的影响，又想办法试图用石墨坩埚内衬来解决，甚至在比例方面作了太多的复杂的工作，都以失败告终。 我们不得不重新回到原点。目前唯一能确定的是比例，而比例显然也没有经过试验。与宝钢的比例（8：1）相比，我们采用的足足少了一半，当时的想法也简单，既然4：1能够熔融成型，那么为什么不节约一些纯铁呢？ 接着是出现了一个问题，功率太大。当时没有意识到这个问题。认为功率越大，时间越短，坩埚中的Si应该影响更小。实际的情况是，功率越高，坩埚的寿命越短，而从结果上反映出来的是，Si的稳定性反而不好。在参考了宝钢报告中的参数后，调小了功率，但是，没有进一步的进行试验，将功率调到最小，看能否将样品熔融。 在接下来的一段时间里，都没有什么进展，初步确定能够进行实验，但Si的数据始终不是很好。 然后，又用熔融机熔融通用镍，出现的情况是坩埚能够反复的使用，其现象是，在坩埚的内部形成了一层膜，可以预见是不是这层膜的保护，使坩埚不会继续被侵蚀。（现在熔融通用镍的情况更好）那么，铬铁会不会也有这种情况呢？如果有，那么Si的问题就迎刃而解了。但是这项工作放下了很长一段时间。注：这里并不是一层膜，而是高温灼烧的痕迹。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166890]【第二届网络原创大赛作品】高频熔融离心浇铸开发历程[/url]to be continue... ...

本人第一次作PAA材料（[size=2]polyarylamide聚芳香酰胺)的DSC测试，条件是10度/min, 40-280度，对这种材料还不熟悉，同事说正常曲线应该是在235和256度左右分别出现一大一小两个熔融峰，但我重复了两次，在268度还有一个熔融峰，这个测试的样品是产品，用来分析产品的成型工艺参数的，请各位大侠帮忙分析下原因，不甚感激啊~~~~~[/size]

大家好！ 我想做熔融KOH腐蚀GaAs的实验，不知哪个地方或者单位能对外测试GaAs片子的位错密度？并且能让我参观下具体的实验过程？ 有偿~

公司以前一直用粉末压片法进行荧光分析，最近想用熔融法，但试了两种脱模剂，效果均不是很好！（水泥行业的）1、熔剂是A12（Li2B4P7:LiBO2=3:1）＋LiF 不易脱模，经常出现脱模是时玻璃片破裂。2、熔剂A12＋KBr ，脱模很好，但很难将熔融过程中的气泡赶出！求各位高手达人帮忙啊？

前一段时间，本人改进了氮化钛铁的处理方法，该类试样不好处理，无论用什么酸溶解，极易水解。本人采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂，置于铂金黄金坩埚中高温熔融法，盐酸浸取，最后再用ICP原子发射光谱仪测定。经试验验证，试样处理过程中，对铂金黄金坩埚无任何损害，但是我找不到强有力的理论证明铂金坩埚能够高温熔融钛铁合金，请求高手赐教，谢谢！

金红石应用什么熔剂和坩埚熔融？

请教：ICP 谁有熔融石英的融样经验，请问熔融石英如何融样？ 主要测量的元素是K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Li和Ti的测量

DSC数据处理时，要测聚合物的结晶度，先要知道100%结晶度时的熔融值，但是这个值有时候并不是很好找啊，大家把知道的都分享一下吧~~互利互助~~我先起个头： PP 207.1J/GPA6 230.1PA66 255.8PET 140.1 不过这个值可能会由于不同条件不同仪器而有所不同。