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溶解透膜吸收曲线

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  • 【求助】请教原子吸收试验样品如何溶解

    各位老师,我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],我想请教的是大气中采集送检测的滤膜上面可能会有金属及其化合物,我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器分析上面金属及其化合物如何溶解滤膜(是直接酸溶滤膜,是否也要把滤膜全部溶解呢?)我想滤膜应该也不可能酸溶解,溶解下来的应该是滤膜上面吸附的金属粉尘等等。。。我在按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器分析方法酸化其中的金属元素及其化合物。如:铬及其化合物 铍及其化合物,这样是否可以。

  • 【原创】紫外吸收光谱测定时溶剂选择的原则

    测定化合物的紫外吸收光谱时选择溶剂的原则是:(1) 样品在溶剂中溶解良好,能达到必要的浓度以得到吸光度适中的吸收曲线;(2) 溶剂不影响样品的吸收光谱,因此在测定的波长范围内溶剂应当是紫外透明的,即溶解本身没有吸收。透明范围的最短波长称为透明界限,测试时应根据溶剂的透明界限选择合适的溶剂;(3) 为了降低溶剂与溶质分子间的作用力,减少溶剂对吸收光谱的影响,应尽量采用低极性溶剂;(4) 溶剂挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜;(5) 所选用的溶剂应与待测组分不发生化学反应。

  • 溶解氧探头终身免维护的好,还是能换膜的探头好?

    我们买了个溶解氧仪器,据说最先进的是探头,是欧美大牌探头,终身免维护,几乎不用什么酸洗什么的,前面的膜也不用更换,不行就需要换新的探头。据说探头寿命有三年。也许是中国人的消费习惯问题,总喜欢坏了修修还能用。这个探头的理念就是不行了就换新的,不搞局部维修,换个膜,充个液什么的,方便是真的,利索也是真的。不知您喜欢这样的,还是能换膜,能换液的探头?

  • 物质的吸收光谱曲线及光吸收定律

    内容摘要:根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。1.物质的吸收光谱曲线物质的吸收光谱曲线是通过实验获得的,具体方法是:将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液,分别测出它们对各种波长光的吸收程度(用吸光度A表示),以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,画出曲线,此曲线即称为该物质的光吸收曲线(或吸收光谱曲线),它描述了物质对不同波长光的吸收程度。图2—21所示为三种不同浓度的 KMnOt溶液的三条光吸收曲线。由图中可以看出:①高锰酸钾溶液对不同波长的光的吸收程度是不同的,对波长为525nm的绿色光吸收最多,在吸收曲线上有一高峰(称为吸收峰)。光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长(常以Amax表示)。在进行光度测定时,通常都是选取在A。。。的波长处来测量,因为这时可得到最大的灵敏度。②不同浓度的高锰酸钾溶液,其吸收曲线的形状相似,最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增加而增高。③不同物质的吸收曲线,其形状和最大吸收波长各不相同。因此,可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。2.光吸收定律(1)朗伯一比尔定律朗伯定律:当一束平行的单色光垂直照射到一定浓度的均匀透明溶液时,入射光被溶液吸收的程度与溶液厚度的关系为式中,志为另一比例常数,它与入射光波长、液层厚度、溶液性质和温度有关;c为溶液浓度。这就是比尔(Beel’)定律。比尔定律表明;当溶液液层厚度和入射光通量一定时,光吸收的程度与溶液浓度成正比。必须指出的是:比尔定律只能在一定浓度范围内才适用。因为浓度过低或过高时,溶质会发生电离或聚合而产生误差。光吸收定律(朗伯一比尔定律):当溶液厚度和浓度都可改变时,这时就要考虑两者同时对透射光通量的影响,与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关。这就是朗伯一比尔定律,即光吸收定律。它是紫外一可见分光光度法进行定量分析的理论基础。光吸收定律表明:当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。光吸收定律应用的条件:一是必须使用单色光;二是吸收发生在均匀的介质中;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。(2)吸光系数K称为吸光系数,其物理意义是:单位浓度的溶液液层厚度为1cm时,在一定波长下测得的吸光度。K值的大小取决于吸光物质的性质、入射光波长、溶液温度和溶剂性质等,与溶液浓度大小和液层厚度无关。但K值大小因溶液浓度所采用的单位不同而异。①摩尔吸光系数e。当溶液的浓度以物质的量浓度(mol/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示时,相应的比例常数K称为摩尔吸光系数。以e表示,其单位为L/(m01.cm)。这样,可以改写成A—abe’.摩尔吸光系数的物理意义是:浓度为ltool/L的溶液,于厚度为1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度。摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数之一,它表示物质对某一特定波长光的吸收能力。e愈大,表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,测定的灵敏度也就愈高。因此,测定时,为了提高分析的灵敏度,通常选择摩尔吸光系数大的有色化合物进行测定,选择具有最大e值的波长作入射光。一般认为s6×10。L/(。mol·cm)属高灵敏度。摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中,不能直接取1mol/L这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数,只能在稀溶液中测量后,换算成摩尔吸光系数。已知含Fe。+浓度为500tzg/L溶液用KCNS显色,在波长480nm处用2cm吸收池测得A—O.197,计算摩尔吸光系数。②质量吸光系数。质量吸光系数适用于摩尔质量未知的化合物。若溶液浓度以质量浓度p(g/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示,相应的吸光度则为质量吸光度,以n表示,其单位为L/(g·cm)。这样可表示为A—n(3)吸光度的加和性在多组分体系中,在某一波长下,如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用,则体系在该波长处的总吸光度等于各组分吸光度的和,即吸光度具有加和性,称为吸光度加和性原理。各吸光度的下标表示组分1,2,…,n。吸光度的加和性对多组分同时定量测定、校正干扰等都极为有用。(4)影响吸收定律的主要因素根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。引起偏离光吸收定律的原因主要有下面几方面。①入射光非单色性引起偏离。吸收定律成立的前提是:入射光是单色光。但实际上,一般单色器所提供的入射光并非是纯单色光,而是由波长范围较窄的光带组成的复合光。而物质对不同波长光的吸收程度不同(即吸光系数不同),因而导致了对吸光定律的偏离.入射光中不同波长的摩尔吸光系数差别愈大,偏离光吸收定律就愈严重。实验证明,只要所选的入射光,其所含的波长范围在被测溶液的吸收曲线较平坦的部分,偏离程度就要小。②溶液的化学因素引起偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合,形成新的化合物而改变了吸光物质的浓度,导致偏离吸收定律。因此,测量前的化学预处理工作是十分重要的,如控制好显色反应条件,控制溶液的化学平衡等,以防止产生偏离。③比尔定律的局限性引起偏离。严格说,比尔定律是一个有限定律,它只适用浓度小于O.01 mol/I。的稀溶液。因为浓度高时,吸光粒子问平均距离减小,以致每个粒子都会影响其邻近粒子的电荷分布。这种相互作用使它们的摩尔吸光系数e发生改变,因而导致偏离比。尔定律。为此,在实际工作中,待测溶液的浓度应控制在0.01 mol/L以下。

  • 原子吸收前处理溶解部分,电热板上加热怎样避免试样溅出来?

    原子吸收前处理中,国标采用的是干灰化法,国标中干灰化后溶解部分 这样写的,“取出10毫升盐酸,开始慢慢一滴一滴加入,边加边旋转坩埚,直到不冒泡为止,然后再迅速加入,旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥,加热期间务必避免内容物溅出,”再电热板上调节到300加热,还是容易溅出来,大家是怎么操作的。

  • 透皮吸收试验

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39505.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=29px][color=#353535][/color][/size]透皮试验属于化妆品、药物安全风险评估中暴露评估的重要项目,根据毒代动力学的相关解释:在研究具有一定毒性剂量下的原料和/或风险物质在动物体内的吸收、分布、代谢、排泄过程和特点过程中,需要我们了解其在动物体内的分布及其靶器官情况,进而探讨其毒性的发生和发展的规律。原料和/或风险物质经过皮肤吸收后,其代谢转化可能会对其潜在毒性、体内分布和排泄造成重要影响。因此,在特定情况下,需要实施体内或体外生物转化研究,以证明或排除某些不良反应。[color=#222222]如果你是化妆品或药品研发企业,在产品备案或注册过程中,毒理学相关试验是必须提交的资料之一。但是哪些产品应该做透皮吸收试验?如何做?依据标准有哪些?相信都是很多企业疑惑的地方。透皮吸收试验有两大类一类是体外试验,一类体内试验,在官方资料不完善的情况下,如何选择官方认可的透皮吸收试验就成为企业急需了解的问题。[/color][color=#353535] [/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]服务产品[/td][td]乳膏、人工膜、乳液、药膏、贴膏、药品(甲硝唑)、凝胶、防晒霜、风湿贴、止痛贴、胰岛素[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]试验种类[/td][td=4,1]皮肤头皮吸收试验,体外透皮吸收试验,药物释放头皮吸收试验,乳膏透皮吸收试验,化妆品头皮吸收试验,水杨酸头皮吸收试验等。[/td][/tr][tr][td]试验项目[/td][td=4,1]动物实验,实验代做,方法学验证,上门实验,现场实验等[/td][/tr][tr][td=1,5]试验方法[/td][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]动态扩散池法[/td][td]动态扩散池法主要是扩散介质的不断更换,可以更能模拟真实的生理条件。常用的离体皮肤有人体皮肤、动物皮肤、重组皮肤模型。目前来讲,体外扩散池法以其诸多优点仍是目前最常用的获得化妆品功效成分经皮释放曲线,及其在不同皮肤结构中分布情况的检测方法[/td][/tr][tr][td=1,3]体内试验方法[/td][td]胶带剥离技术(Tape Stripping,TS)[/td][td=2,1]胶带剥离技术(Tape Stripping,TS)主要将化学物质在皮肤的特定区域暴露一定时间后,用胶带粘贴获取角质层(SC),再用适当的分析技术确定胶带中特定物质的含量。优点是可以同时研究同一个志愿者的多个取样点,是一种用于测定人体化学物质在体透皮吸收非常有价值的工具。缺点是TS技术不适用于测定挥发性和快速穿透性的化学物质,且容易受到胶带粘贴性能、粘贴时施加的压力、溶解受试物的介质等方面的影响,对志愿者的皮肤屏障有损伤作用。[/td][/tr][tr][td]光谱法[/td][td=2,1]光谱法分为傅里叶变换衰减全反射红外光谱法、共聚焦拉曼光谱法、荧光寿命显微成像法。优点是快速、无创、实现皮肤精准深度测量甚至实时动态了解。缺点主要是这些检测设备通常较为昂贵,而且这些光谱测试方法对实验者要求较高,实验时一般要求测试部位长时间保持不能移动,具有一定挑战性。具有局限性,主要在于,一种化学物质必须有一个特定的吸收光谱,与SC 的化学物质截然不同。此外体内试验方法还有化学测试法、组织检查法、同位素示踪法、生理反应法等[/td][/tr][tr][td]其他方法[/td][td=2,1]化学测试法、组织检查法、同位素示踪法、生理反应法等[/td][/tr][tr][td]试验标准[/td][td=4,1]GB/T 27818-2011 化学品 皮肤吸收 体外试验方法GB/T 27825-201 化学品 皮肤吸收 体内试验方法[/td][/tr][/table]哪些化妆品需要或可以不做透皮吸收试验?1.无原料和/或风险物质的透皮吸收试验,可采用国际通用的透皮吸收试验方法获取相应的数据。在提供透皮吸收数据时,吸收率以100%计;2.若满足以下部分条件:分子量﹥500道尔顿,高度电离,脂水分配系数Log Pow≤-1或≥4,拓扑极性表面积120?2,熔点200℃,吸收率以10%计;3.若化学合成的由一种或一种以上结构单元,通过共价键链接,平均相对分子质量大于1000道尔顿,且相对分子质量小于1000道尔顿的低聚体含量少于10%,结构和性质稳定的聚合物(具有较高生物活性的原料除外),可不考虑透皮吸收。4.吸收率不以100%计时,需提供有关情况说明。总结来讲,功效宣称有保湿、美白、延缓衰老等的化妆品,需要建立在透皮吸收试验的基础上开展安全性评价程序。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化学品[/td][td]皮肤吸收体外试验[/td][td]GB/T 27818-2011[/td][/tr][tr][td]化学品[/td][td]皮肤吸收体内试验[/td][td]GB/T 27825-2011[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]德检科技针对透皮吸收给药试验不断进行多方面的研究和改进,完善了许多有效评价药物透皮吸收试验的方法,可为企业提供各种产品的透皮吸收试验及研究。[/color][color=#222222][/color]

  • 【“仪”起享奥运】+溶解度曲线怎么看?

    用二维坐标绘成的气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]平衡关系曲线,称为溶解度曲线。[img]https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/8694a4c27d1ed21bb4751522a66eddc450da3fbc?x-bce-process=image/format,f_auto/resize,m_lfit,limit_1,w_440[/img]溶解度曲线上的任一点表示平衡状态时的气、液组成,说明要使一种气体在溶液里达到某一浓度,液面上方必须维持该气体一定的平衡分压。同一种物系,在相同温度下,气体的溶解度随着该组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的分压增大而增大;在相同的平衡分压下,气体的溶解度随着温度的升高而减小。[font=&][color=#333333]在相同的温度和同一分压下,不同的[/color][/font][font=&][color=#333333]气体,在同一种溶剂中的平衡组成差别很大。在一定的温度下,气体在溶液里达到某一组成,被溶解的气体都呈现一定的分压。从这一点看,可视为有三种气体:易溶的气体(氨)、中等可溶的气体(二氧化硫)、微溶的气体(氧气)。微溶气体与液体接触时,需要的液面上方分压较大,而易溶气体液面上方需要的分压较小。根据溶解度曲线的变化规律,可知,加压和降温有利于吸收过程的进行;相反,升温或减压则有利于解吸过程的进行。[/color][/font]

  • 【“仪”起享奥运】+溶解度曲线上线的意义

    [font=&][color=#333333]溶解度曲线表示某物质在不同温度下的溶解度或溶解度随温度的变化情况。曲线的坡度越大,说明溶解度受温度影响越大;反之,说明受温度影响较小。溶解度曲线也有三个方面的应用:1、根据溶解度曲线,可以看出物质的溶解度随着温度的变化而变化的情况。2、根据溶解度曲线,比较在一定温度范围内的物质的溶解度大小。3、根据溶解度曲线,选择分离某些可溶性混合物的方法。[/color][/font]

  • 测量薄膜的紫外可见最大吸收波长的对薄膜的要求?

    测量薄膜的紫外可见最大吸收波长的对薄膜的要求?

    请问各位大侠,在测量薄膜的紫外可见最大吸收波长时,要求薄膜时透明的吗?乳白的的可以吗?我的是PET薄膜,通过不同的溶解方法再旋转涂膜得到两种完全不同的薄膜,见图,一种是乳白色不透明,一种无色透明我的实验目的是在PET薄膜中加入一种染料使其变色,以不加染料的PET薄膜作为参比,测量加染料薄膜的紫外可见最大吸收波长请问各位大侠前辈哪种才适用于我的目的呢?现在还没有做出加染料的薄膜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304122026_435158_2341438_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304122026_435159_2341438_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】+溶解度曲线上各点的意义

    1. 溶解度曲线上的点表示物质在该点所示温度下的溶解度,溶液所处的状态是[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A5%B1%E5%92%8C%E6%BA%B6%E6%B6%B2/8622102?fromModule=lemma_inlink]饱和溶液[/url]。溶解度曲线下的点表示物质在该点所示温度上的溶解度,溶液所处的状态是[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%8D%E9%A5%B1%E5%92%8C%E6%BA%B6%E6%B6%B2/8622169?fromModule=lemma_inlink]不饱和溶液[/url]。2.溶解度曲线下面的面积上的点,表示溶液所处的状态是不饱和状态,依其数据配制的溶液为对应温度时的不饱和溶液。3.溶解度曲线上面的面积上的点,依其数据配制的溶液为对应温度时的饱和溶液,且该溶质有剩余。4.两条溶解度曲线的交点,表示在该点所示的温度下,两种物质的溶解度相等。

  • 【“仪”起享奥运】+测试溶解度曲线的意义

    1、表示同一种物质在不同温度时的溶解度或溶解度随温度变化的情况;2、表示不同物质在同一温度时的溶解度,可以比较同一温度时,不同物质的溶解度的大小。若两种物质的溶解度曲线相交,则在该温度下两种物质的溶解度相等;3、根据溶解度曲线可以确定从饱和溶液中析出晶体或进行混合物分离提纯的方法;4、根据溶解度曲线能进行有关的计算。

  • 急急急!原子吸收测定锂离子怎么样使浓度落在标准曲线上

    大家好,我是用1.2M氯化锂溶液交换NaX型分子筛,得到的样品用原子吸收测定锂离子含量。锂离子标准浓度为 0.5mg/L、1mg/L、2mg/L,我称取的是0.1000g分子筛样品,氢氟酸溶解后转入100ml的容量瓶中,稀释了2倍(500 mg/L)用原子吸收测锂含量为11.832 mg/L、稀释4倍(250 mg/L)测得锂离子含量为7.788 mg/L,数据误差比较大,我想重新再做一遍测,第二次做样品跟上次的条件一样,我根据上次测的数据大概知道样品中锂离子的含量了,根据这个含量在确定称取多少克样品进行溶解,就不用在稀释了,但是我不知道应该怎么计算称取多少g样品进行溶解,浓度才能落在标准曲线上,才能准确点?请高手给予指点一二,谢谢了。。。。。。

  • 【转帖】水质——溶解氧的测定——电化学探头法

    水质——溶解氧的测定——电化学探头法 ( 水质 溶解氧的测定电化学探头法GB11913—89Water quality-Determination of dissolvedoxygen—Electrochemical probe method本标准等同采用国际标准ISO 5814—1984《水质——溶解氧的测定——电化学探头法》。1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧的方法。根据所采用探头的不同类型,可测定氧的浓度(mg/L),或氧的饱和百分率(%溶解氧),或者二者皆可测定。本方法可测定水中饱和百分率为0%至100%的溶解氧。可是,大多数仪器能测定高于100%的过饱和值。本方法不但可以用于实验室内的测定,还可用于现场测定和溶解氧的连续监测。本方法适于测定色度高及混浊的水,还适于测定含铁及能与碘作用的物质的水,所有上述物质会干扰用碘量法的测定。一些气体和蒸气象氯。二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘能扩散并通过薄膜,如果上述物质存在,会影响被测电流而产生干扰。样品中存在其他物质,会因引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰被测电流。这些物质包括溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类。1.2 适用范围本方法适用于天然水、污水和盐水,如果用于测定海水或港湾水这类盐水,应对含盐量进行校对。2 原理本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜,但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比。因为膜的渗透性明显地随温度而变化,所以必须进行温度补偿。可采用数学方法(使用计算图表、计算机程序);也可使用调节装置;或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。3 试剂在分析过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1 无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合亚硫酸钠(Na2SO37H2O)。3.2 二价钴盐,例如六水合氯化钴(Ⅱ)(CoCl26H2O)。4 仪器4.1 测量仪器。由以下部件组成4.1.1 测量探头。原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银、金),如果需要,探头上附有温度灵敏补偿装置。4.1.2 仪表,刻度直接显示溶解氧的浓度,和(或)氧的饱和百分率或电流的微安数。4.2 温度计,刻度分度为0.5℃。4.3 气压表刻度分度为10Pa。5 步骤使用测量仪器时,应遵照制造厂的说明书。5.1 测量技术和注意事项5.1.1 不得用手接触摸膜的活性表面。5.1.2 在更换电解质和膜之后,或当膜干燥时,都要使膜湿润,只有在读数稳定后,才能进行校准。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。5.1.3 当将探头浸入作品中时,应保证没有空气泡截留在膜上。5.1.4 作品接触探头的膜时,应保持一定的流速,以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽,而出现虚假的读数。应保证样品的流速不至使读数发生波动,在这方面要参照仪器制造厂家的说明。5.1.5 对于分散样品,测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌棒)。将样品充满容器至溢流,密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定,并不得夹带空气。对流动样品,例如河道,要检验是否可保证有足够的流速。如不够,则需在水样中往复移动探头,或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。5.2 校准核准步骤在5.2.1至5.2.3中叙述,但必须参照仪器制造厂家的说明书。5.2.1 调节调整仪器的电零点,有些仪器有补偿零点,则不必调整。5.2.2 检验零点检验零点(必要时尚需调整零点)时,可将探头浸入每升已加入1g亚硫酸钠(3.1)和约1mg钴盐(Ⅱ)(3.2)的蒸馏水中。10min内应得到稳定读数。注:新式仪器只需2~3min。5.2.3 接近饱和值的校准在一定温度下,向水中曝气,使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持15min再测定溶解氧的浓度,例如用碘量法测定。5.2.4 调整仪器将探头浸没在瓶内,瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定10min以后。如果必要,调节仪器读数至样品已知的氧浓度。当仪器不能再校准,或仪器响应变得不稳定或较低时(见厂家说明书),应更换电解质或(和)膜。注:①如过去的经验已给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速,则可查表A1和表A3来代替碘量法测定。②许多仪器可在空气中校准。5.3 测定按照厂家说明书对待测水进行测定。在探头浸入样品后,使探头停留足够的时间,使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器型号不同及对结果的要求不同,必要时要检验水温和大气压力。6 结果的表示6.1 溶解氧的浓度(mg/L)溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示,取值到小数点后第一位。在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度,应对仪器读数给予相应校正。有些仪器可以自动进行补偿。该校正考虑到了在两种不同温度下,氧溶解度的差值。例:校准温度 25℃25℃溶解度 8.3mg/L测量时的温度 10℃仪器读数 7mg/L10℃时溶解度 11.3mg/L注:上例中以mg/L表示的Cm和Cc值可根据对应的温度由表A1中“Cs”栏中查得。6.2 作为温度和压力函数的溶解氧浓度表互和表2给出了溶解氧浓度的理论值。表1给出了在标准大气压力下做为温度函数的值。表2则给出作为温度和压力两项函数的值。6.3 盐水样品经过校正的溶解氧浓度氧在水中溶解度随盐含量的增加而减少,在实际应用中,当含盐量(以总盐表示)在35g/L以下时可合理地认为上述关系呈线性。表1给出每1g/L含盐量在校正时减去校正值。即△Cs。所以,当水中含盐量为ng/L时,水中氧的溶解度等于纯水中相应的溶解度减去n△Cs。6.4 以饱和百分率表示的溶解浓度这是以mg/L表示的实际溶解氧浓度,必要时需经过温度校正,除以表A1和表A3给出的理论值而得出的百分率:Cs(测定值)------------×100%Cs(理论值)7 试验报告试验报告包括下列资料:a.参考本国家标准;b.测定结果及其表示方法;c.采样和检测时的水温;d.采样和检测时的大气压力;e.水中含盐量;f. 所用仪器的型号;g.测定期间可能注意到的特殊细节;h.本国家标准中没有规定的或考虑可任选的操作细节。

  • 溶解氧在线分析仪的测量原理

    (1)膜电极法   膜电极法是一个目前最常用的一种溶解氧连续测定方法,膜电极又名Clark氧电极,这种电极利用膜可渗透氧但不能渗透水和有机及无机溶质的原理,保护电极不与这类还原物质紧密接触,从而使传感器的灵敏度不受影响。这种半透膜通常采用聚四氟乙烯纤维、聚乙烯等材料组成。   膜电极法溶解氧传感器是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化钾或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流,整个反应过程为:   阳极反应:4Ag 4Cl-→4AgCl 4e-   阴极反应:O2 2H2O 4e-→4OH-   根据法拉第定律:当电极结构固定时,在一定温度下,扩散电流的大小只与样品氧浓度成正比例线性关系,测得电流值大小,便可知待测试样中氧的浓度。   (2)无膜电极法   传感器由特殊的银合金电极(阴极)和铁电极(阳极)组成,没有覆盖膜和特制的电解液,两极之间也没有极化电压。它是将被测溶液作为电解液,两极形成一个原电池,并产生一个电流,反应式如下:   阳极反应:2Fe→2Fe2 4e-   阴极反应:O2 2H2O 4e-→4OH-   该电流的大小与溶液中的被测氧分子的多少成正比。该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号送入变送器,利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量,然后转化成标准信号输出。   (3)荧光法   溶解氧在线分析仪   溶解氧变送器的特点:   1.系统具有密码保护、输出保持、输出延时、模拟量输出、继电器输出(需选配)和实时模拟功能。   2.具有两种标定方法:1点标定法(在线)及空气(离线)标定法。为了提高传感器的精确度,系统在接受标定数据之前,将对温度等重要参数进行自动检测。   3.系统具有完整的自诊断信息:当测量电极损坏,传感器密封损坏,温度传感器损坏时都会自动报警。   4.变送器可以自定义刻度。   5.可靠性高、稳定性好、操作简单,方便。   6.完全电气隔离。   7.溶解氧是测量水溶液中氧气的含量,它的测量范围是0~40ppm,并采用两线制直流24V电源输入,可输出4~20mA模拟量,电源线电缆长度可经达到914米,变送器到传感器的距离可以达305米。溶解氧传感器特点:

  • 【第三届原创参赛】 吸收液和显色剂的稀释程度对甲醛吸光度的影响

    维权声明:本文为zhuge原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任.以前做甲醛标准曲线,有时候会连滴显色剂,吸收液的配置也不要那么精确,结果做出来的标准曲线还是符合要求的。难道只要滴准了标准溶液就可以吗?显色剂和吸收液滴的有偏差无关紧要吗?对于这样的困惑,我进行了如下实验。一、根据GB/T18204.26-2000《酚试剂分光光度法测定空气中甲醛》的要求配置溶液:1、 吸收液:称取0.1g的酚试剂,加水溶解,倾于100mL的具塞量筒中,加水至刻度,从中取5mL溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度。2、 硫酸铁铵(显色剂):称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释100mL。二、对比实验(1)甲醛标准系列中的6号管的要求:取标准溶液1.0mL,吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL。摇匀,放置15min,在波长630um的波长下,以水做参比,测定溶液的吸光度。这种情况是显色剂和吸收液均不稀释。(2)将硫酸铁铵用蒸馏水稀释2倍、5倍、10倍,吸收液不稀释。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。(3)硫酸铁铵稀释0、2倍、5倍、10倍,吸收液稀释2倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。(4)硫酸铁铵稀释0、2倍、5倍、10倍,吸收液稀释5倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。(5) 硫酸铁铵稀释0、2倍、5倍、10倍,吸收液稀释10倍。取吸收液4.0mL,硫酸铁铵0.4mL,按照(1)的条件比色。按照这样的方法,整理出一个表格: 显色剂吸收液02510[td=1,1,132

  • pH-溶解度曲线如何做?

    对于制剂的溶出方法开发前,需要做一下原料药API的pH-溶解度曲线,之前从来没做过,现查到一些资料,但对于其中的一些细节仍然不是很清楚,现向高手请教。现查到的资料如下:取8只具塞试管,加入过量原料药,分别精密加入pH1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0的溶出介质各5ml,摇匀,密塞,置37℃水浴中振荡,直至形成过饱和溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。(当出现主成分在某pH介质中极不稳定,溶解后即迅速分解,无法测定的情形,则该介质中溶解度可免做。)经液相测得准确溶解度,绘制曲线。对照品溶液根据样品溶液中峰面积的多寡,配制适当浓度,可采用甲醛浓配后,用各溶出介质稀释的方法。对于难溶性药物,对照品溶液可酌情用纯甲醇或纯乙腈配制。疑问:1。饱和溶液是否要稀释后进样?2。HPLC是用外标法来计算溶解度吧,那对照品溶液是一个介质配一份?还是可以共用?3。对照品浓度如何定?是否要做个预试验,然后再定对照品浓度?4。是否要做线性试验?

  • 安捷伦原子吸收换了石墨管以后曲线跑不好

    请问下安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]换了新的石墨管以后出现了两个问题,第一个就是镉的曲线一直跑不好,最高点只有2ng/ml,曲线还是向下弯曲,第二个就是跑了十几个样以后,再进标液为1ng/ml的点测出来只有0.5ng/ml 甚至更低,请问下有没有什么解决办法,石墨炉升温程序有没有需要改进的地方(这个程序是默认的程序)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231626324054_6384_3981809_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231626327903_4534_3981809_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231626330699_9014_3981809_3.png[/img]

  • HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法

    我们在做HJ 1042-2019环境空气三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候,根据标准,配制了三甲胺盐酸盐标准溶液,在建立曲线的过程中,按照标准要求,以0.06mol/L的硫酸吸收液作溶剂,加入3.2g氯化钠,1.0g硫酸钾,再加入500μL50%氢氧化钠,100μL氨水作碱处理,轻摇至盐溶解后上机测定,然而却没出峰,这是怎么回事啊?是三甲胺盐酸盐没反应吗?柱子用的是DB-1MS的,分析条件与标准基本一致。恳求各位老师帮忙解答疑惑。????????????

  • 【“仪”起享奥运】+什么是溶解度曲线?

    [font=&][color=#333333]溶解度曲线,是同种物质在不同温度下的溶解度绘制出来的曲线。 由于固体物质的溶解度随温度变化而变化,随温度一定而一定,这种变化可以用溶解度曲线来表示。我们用纵坐标表示溶解度,横坐标表示温度,绘出固体物质的溶解度随温度变化的曲线,这种曲线叫做溶解度曲线。溶解度曲线一般随着温度的升高而升高,但是少部分物质会随着温度的升高而降低。[/color][/font]

  • 用盐酸或硝酸溶解样品的结果不一样。。

    今天我呢吧测锌合金中的锑含量(0.20%),称1g热镀锌样品,加10mL盐酸、1勺酒石酸、2~3滴过氧化氢溶解。定容至100mL容量瓶,再抽取10mL溶液定容至100mL容量瓶。以为浓度2、4、6ppm的标准曲线上原子吸收测量。测的结果偏低,才0.070%。 然后用加10mL硝酸、1勺酒石酸溶解,后面步骤与前面一样,结果测得很正常,0.20%。 难道说,用盐酸溶解锌合金样品的话,锑会有损失?

  • 锡银铜合金用什么可以完全溶解?

    我在做无铅焊锡合金前处理时用0.2G左右样品,20ML硝酸溶解时,发现烧杯底部还是有很多白色粉末状固体.说明并没有完全溶解样品,用王水有Agcl沉淀,用硫酸也有沉淀,请问这是怎么回事,照理说用硝酸溶解锡银铜合金足够了,由于一直无法得到溶液,下步的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]根本无法完成,请各位大侠帮忙!

  • 如何溶解二氧化锡?

    我想溶解二氧化锡,用了浓HCl加热到90℃都溶不了!请问下:有什么好的方法可以将二氧化锡溶解? 用ICP或原子吸收测定二氧化锡(或含二氧化锡混合物)中的锡含量是如何溶解的?

  • 用丙酮作溶剂,可否测定吸收曲线?

    用Cary 50测定一个染料,其吸收范围在250-500之间,最大在400nm左右,能否用丙酮作溶剂测定?理论上,用丙酮作参比,扣除背景后,应该可以得到一个完整曲线,但实际却做不到为什么?是否不能用丙酮作溶剂,只能用吸收波长小于250nm的其它溶剂。

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