溶剂残留样品

现在在做残留溶剂的验证方案。在做回收率项目的时候，样品检测不出溶剂的残留（没有检测出主峰），那么计算回收率的时候（加标后的总量减去样品的残留量），这个样品的残留量是认为是0，还是认为低于定量限？如果认为是低于定量限，那么我计算出来的回收率就会很低很低。。另外：现在我们对于最终残留量的计算是，检测不出残留，就以低于定量限来作为最终的残留量。表达有点乱，请大家见谅。你们的做法是怎么样的？

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

我做缬沙坦残留溶剂检测正戊酸（直接进样），当进样口温度为260时，样品中正戊酸的峰面积比进样口温度为210时的大5倍左右，可说明样品分解产生一定的正戊酸。（正戊酸的沸点为185左右）请问各位大虾，有什么好的方法检测正戊酸的含量。请多多指教，谢谢了！

LOD测试中，经常会用到样品的熔点低于所残留溶剂的沸点，请问能否可以在不超过样品沸点的情况下，选用一个略高于所残留溶剂的温度作为测试温度。此时，样品自身已经熔化，这样操作是否可行？对结果又有什么影响？谢谢！

于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。一、首选溶剂是水如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。二、其次DMF或DMSO这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。解决方法：用大口径的毛细管柱，关闭分流的针形阀。

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

如题，药典规定必须对原料药的残留溶剂进行控制，但当样品热不稳定时，如何检测控制样品的质量。这大概包括两方面的问题，一是样品的降解产物不会影响溶剂的测定，这是只需证明该物质是由样品产生的即可。这里要说的另一种情况，即降解产物是工艺中使用到的溶剂之一，大家来说说你们是怎么测定的呢？

我想检测二十八烷醇样品中的溶剂残留 主要是石油醚求以检测方，二十八烷醇脂溶性。。据说有欧洲药典和美国药典检测溶剂残留问题请专家讲解下吧本人急求 具体检测方法 谢谢了

[em09501]需要测一个溶剂残留，但样品太顽固，什么也溶不了，请问测残留必须将样品溶解吗

我做的一个样品,乙酸溶剂残留超标,但是很可能是样品热降解所致.按照药典的要求现在还是有两个问题:1.干扰峰的判断:通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.合成品基本上买不到要求的对照品.2.即使买到了对照品,也确定了的确是热降解产物与被测物的结构相同,那该怎样判断残留溶剂是否超标呢?可以把进样口温度降到醋酸沸点117.9(样品在110度左右有分解)以下吗?

我们用岛津GC-2014作药品的残留溶剂，直接分流进样，样品的浓度为0.1g/mL，进完样后衬管有白色的残留物出现，有时会黏住衬管，高温老化柱头也会出现白色残留物，请问各位有什么好的样品处理办法没有？样品的浓度应在多大为合适？怎么确定？

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

本人想通过内标法来做某原料的溶剂残留回收率，遇到这样的问题，想请教大家一下。限度小于0.5%一 首先配置好 残留溶剂的储备液A（1.0mg/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)取样品1g 10份分别置于10ml量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml ，内标B 各1.0ml稀释至刻度，进样.二 首先配置好 残留溶剂的储备液A（4.0g/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)取A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml 置20量瓶中，加内标4.0ml，稀释至刻度配成80%，100%，120%稀释液各一份。取样品1g 10份分别置于10ml量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加80%，100%，120% 稀释液5.0ml 稀释至刻度进样。三首先配置好 残留溶剂的储备液A（4.0g/ml)和内标储备液B(5.0mg/ml)。取A储备液4.0ml，5.0ml，6.0ml 置20量瓶中，加内标4.0ml，稀释至刻度配成80%，100%，120%稀释液各一份。取样品0.5g10份置于量瓶中，1份空白 ，其余分三组分别加80%，100%，120% 稀释液5.0ml 摇匀进样。请教各位哪个正确啊！大家回收率具体都是怎么做的？

做一个产品的残留溶剂（甲苯）测定，但样品用多数有机溶剂溶解不了，我用二甲亚砜（能溶解甲苯）做溶解，顶空法进样，我拟在样品加二甲亚砜加盖后超声处理30分钟，再上顶空平衡处理，大家觉得我超声处理这个步骤有必要么？是否多余？（顶空处理能一般情况下能把样品中的甲苯全部提取出来么）.......[em09511]

残留溶剂方法学的回收率实验大家都是怎样做的？是按照（1）假设样品中没有残留只加对照溶液加到限度量的80％、100％、120％呢？还是（2）假设样品中含有限度量的残留溶剂，那么样品取一半量，对照溶液也取一半量做回收呢？举个例子：（1）假设样品溶剂含量为0，溶剂限度为1％，取样品1g,加对照0.008g、0.010g、0.012g,这样残留溶剂总量达到限度的80％、100％、120％（2）假设样品溶剂含量为1％（限度值），取样品0.5g（上个做法一半的量）,加对照0.004g、0.005g、0.006g（也是上个做法一半的量）,这样就变成了低中高这样三个浓度，计算下来应该是限度的90％、100％、110％怎样做合理呢？你们都是怎样做的？

做溶剂残留，跑六针对照再进样，对照中的峰带到了样品中，这种问题你们怎么解决的？

药物溶剂残留测定中，样品处理（因测生化药，原料药样品量少且贵）及溶剂的选择。盼复

我做的是苯的残留溶剂，采用顶空进样法，柱子是DB-624，做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF，但是很难做，标准里基本上看不到苯的峰！求助高手做过苯的残留指教指教！仪器是Agilent 6890N

有一个产品需要做溶剂残留，其中可能溶剂有乙腈，乙酸乙酯，正庚烷。我做标曲和样品，用顶空测，其一，如何选择溶剂，水是否合适？其二，我标曲浓度如何配制较为合理？其三，是直接配制不同浓度绘制标曲，还是配制一瓶再稀释绘制标曲更精准？

本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新人，想咨询一下各位，在残留溶剂上，大多采用顶空进样方式，比如说有一些样品，如盐酸文拉法辛，硫酸氢氯吡格雷等，这些样品溶解后溶液呈酸性，ph估计在2.0附近。那么如果不处理直接顶空进样有没有问题，比如说会酸性太强腐蚀顶空管路以及对色谱柱造成损伤。因为查询了一些期刊论文，类似的情况基本上没有处理中和。不过也有一些会添加氧化镁 氧化钙等碱性来中和掉样品所带的酸根，不知道大家怎么看，谢谢！

[font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35982.html[/url]在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]溶剂残留检测指标[/color]：[/font][font=黑体, SimHei]甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、含量检测[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测周期[/color][/font][font=黑体, SimHei]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测费用[/font][/color][font=黑体, SimHei]：工程师根据检测项目进行报价。[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei]检测流程[/font][/color][font=黑体, SimHei]1.寄样(或上门取样)[/font][font=黑体, SimHei]2.根据实验复杂程度进行报价。[/font][font=黑体, SimHei]3.双方确定，签订保密协议，开始实验[/font][font=黑体, SimHei]4.完成实验[/font][font=黑体, SimHei]5.邮寄检测报告，提供后期服务。[/font]

现有一问题：想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸，但是该药品分子量百万以上，黏度非常高，而且我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦6820，没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否？？？？敬请高手指教！！

现在在做残留溶剂的验证，可是样品不能完全溶解，这影响我的样品分析吗？ 现在平行称取6份样，顶空进样结果是，有的有未知峰出现，有的没有未知峰的出现，这是什么情况呢？求各位大仙 指点一下哦。。。。

我做的残留溶剂的方法学的回收试验回收样品的峰面积降了一半回收率仅为百分之56这是为什么请教了谢谢

化学药物残留溶剂研究的技术指导原则一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中、以及在制剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的质量和用药安全，以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。 本指导原则是在参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use，ICH）颁布的残留溶剂研究指导原则,美国药典（the United States Pharmacopoeia，USP）、英国药典(British Pharmacopoeia, BP)、欧洲药典(European Pharmacopoeia，EP)、中国药典(Chinese Pharmacopoeia, ChP)相关内容的基础上，结合我国药物研发的特点，通过分析、研究残留溶剂问题与药物的安全性、有效性及质量可控性之间的内在关系而制定的。本指导原则总结了对残留溶剂问题的一般认识，旨在帮助药物研发者科学合理的进行残留溶剂方面的研究，也为药物评价者提供参考。 考虑到残留溶剂研究涉及的范围比较广泛，本指导原则主要对原料药的残留溶剂问题进行讨论，并以此为基础，探讨和总结药物研究过程中对残留溶剂问题的一般性原则。药物研发者可参考本指导原则对制剂和辅料的残留溶剂问题进行研究。 考虑到药物研究开发的阶段性，本指导原则适用于药物研发的整个过程。 二、基本内容 （一）残留溶剂研究的基本原则 1、确定残留溶剂的研究对象 从理论上讲，药物制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，均应进行残留量的研究。但是，药物研发者可以通过对有机溶剂的性质、药物制备工艺等进行分析，提出科学合理的依据，有选择性的对某些溶剂进行残留量研究，这样，既可以合理有效的控制产品质量，又有利于降低药物研究的成本，避免不必要的浪费。因此，药物研发者在进行残留溶剂研究之前，需要首先对药物中可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂需要进行残留量的检测和控制。 2、确定残留溶剂时需要考虑的问题 原料药中有机残留溶剂与其制备工艺密切相关，同时也需要结合其制剂的临床应用特点来考虑如何对可能残留的溶剂进行研究。 2.1 原料药制备工艺 原料药制备工艺中可能涉及的残留溶剂主要有三种来源：合成原料或反应溶剂、反应副产物、由合成原料或反应溶剂引入。其中作为合成原料或反应溶剂是最常见的残留溶剂来源，本部分主要对此进行讨论。 影响终产物中残留溶剂水平的因素较多，主要有：合成路线的长短，有机溶剂在其中使用的步骤，后续步骤中使用的有机溶剂对之前使用的溶剂的影响，中间体的纯化方法、干燥条件，终产品精制方法和条件等等。 2.1.1 合成路线 由于有机化学反应及后处理工艺的复杂性，对于在得到终产物之前的第几步工艺中使用的溶剂可能在终产物中残留不可能有准确定论。但是，一般来说，后面几步中使用的溶剂的残留可能性较大，因此，对于较长路线的工艺，尤其需要关注后几步所使用的各类溶剂。 2.1.2 后续溶剂的影响 后续使用的溶剂对此前使用溶剂的影响是非常复杂的，取决于各溶剂的性质、后续反应中物料状态以及后续步骤除去溶剂的方法等。 2.1.3 中间体的影响 中间体的处理方法、纯化方法和干燥条件等影响中间体的残留溶剂情况，从而影响终产品的溶剂残留情况。 2.2 制剂及其临床应用特点 控制原料药的残留溶剂，最终目的是控制制剂的残留溶剂，使之符合规定。有时候根据制剂的一些特点，可能对原料药残留溶剂的研究和限度要求进行特殊性的考虑。需要注意，以下所列的因素并不是孤立的，在考虑下列因素时需要注意它们之间的相互影响。 2.2.1 剂型、给药途径 不同制剂发挥疗效的机理不同，对其残留溶剂的要求也可能有所不同。例如注射剂与某些局部使用局部发挥药效的皮肤用制剂相比，残留溶剂的要求就可能相对比较严格。 2.2.2 处方 辅料的残留溶剂也是制剂残留溶剂的组成部分。通过对处方中所使用辅料的残留溶剂水平的了解，可以估算原料药中所能允许存在的残留溶剂水平。 2.2.3 工艺 制剂的制备工艺可能引入新的溶剂，也可能使原料药和辅料中的残留溶剂水平降低。例如素片包衣可能引入新的残留溶剂，干燥工艺可能降低残留溶剂水平等。 2.2.4 适应症 出于治疗一些特殊疾病的考虑，有时候较高水平甚至超出安全值水平的残留溶剂也可能被允许，但需要进行充分的利弊分析。 2.2.5 剂量、用药周期 高剂量、长期用药的制剂，与低剂量、短期用药的制剂相比，对于残留溶剂的要求可能相对严格一些。 3、残留溶剂分类及研究原则 根据有机溶剂对人体及环境可能造成的危害的程度，分为以下四种类型进行研究： 3.1 第一类溶剂及研究原则 第一类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定合成路线，涉及到第一类溶剂的使用时，建议重新设计不使用第一类溶剂的合成路线，或者进行替代研究。 由于有机溶剂的选用是合成工艺中比较重要的一点，建议替代研究在工艺研究初期即开始进行，这样，有利于将由于溶剂替换对后续的结构确证、质量研究、稳定性考察的影响降至最低。但替代研究是一项比较复杂、耗时的工作，有时候由于条件、时间等的限制，替代研究工作在临床研究前可能无法充分进行。在严格控制残留溶剂量的前提下，可使药物进入临床研究。在临床研究期间、注册标准试行期间、注册标准转正后，仍可进一步进行替代溶剂的研究工作。 因为溶剂的改变可能导致产品物理化学性质以及质量的改变，因此如发生溶剂的替代，则需要进行溶剂改变前后的产品物理化学性质、质量的对比研究，必要时还需要进行结构对比确证，以说明产品的结构是否发生变化。 如果工艺中不可避免的使用了第一类溶剂，则需要严格控制残留量，无论任何步骤使用，均需进行残留量检测。 3.2 第二类溶剂及研究原则 第二类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂。此类溶剂具有一定的毒性，但和第一类溶剂相比毒性较小，建议限制使用，以防止对病人潜在的不良影响。 考虑到第二类溶剂对人体的危害以及所使用的溶剂在终产品中残留的可能性，建议对合成过程中所使用的全部第二类溶剂进行残留量研究，以使药物研发者全面掌握产品质量情况，为最终制定合理可行的质量标准提供数据支持。 3.3 第三类溶剂及研究原则 第三类溶剂是GMP或其他质量要求限制使用，对人体低毒的溶剂。第三类溶剂属于低毒性溶剂，对人体或环境的危害较小，人体可接受的粗略浓度限度为0.5%，因此建议可仅对在终产品精制过程中使用的第三类溶剂进行残留量研究。 3.4 尚无足够毒性资料的溶剂及研究原则 这类溶剂在药物的生产过程中可能会使用，但目前尚无足够的毒理学研究资料。建议药物研发者根据生产工艺和溶剂的特点，必要时进行残留量研究。 随着对这类溶剂毒理学等研究的逐步深入，将根据研究结果对其进行进一步的归类。 （二）研究方法的建立及方法学验证 在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，常用的检测方法为气相色谱法（Gas Chromatography，GC），也有其他一些检测方法。 1、研究方法的建立 1.1 气相色谱法（GC法） GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。由于通常要同时检测多种溶剂，为操作的可行性和简便性，建议尽量采用同样的检测条件控制尽量多种类的残留溶剂。 1.1.1 进样方法 GC法包括溶液直接进样和顶空进样两种进样方法。通常情况下，沸点低的溶剂建议采用顶空进样法，沸点高的溶剂可以采用溶液直接进样法，当样品本身对测定有影响时，也建议采用顶空进样法。 1.1.2 供试品溶液和对照品溶液的配制 对于固体原料药，如采用溶液直接进样法，需先用水或合适的溶剂使原料药溶解，以使其中的有机溶剂释放于溶液中，才能被准确测定。如采用顶空进样法，通常以水作溶剂；当药物不溶于水，但可溶于一定浓度的酸或碱液中时，可采用不挥发的酸或碱液为溶剂，但不能使用盐酸溶液或氨水；对于非水溶性药物，可采用合适的溶剂,如N,N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。 不管采用何种进样法，所选择的溶剂应能够尽量同时溶解样品和待检残留溶剂，所

最近公司有个产品需要检测溶剂残留，样品为液体，溶剂残留指标值为5ppm，可能需要采购新的仪器，该如何配置呢？仪器主机初步选择为7890A，还需要其他哪些配置，是否增加一个顶空进样就可以了。

大家好，本人现在大四，正在药厂实习中，做气相qc，接触最多的就是样品含量测定以及残留溶剂测定。对于毕业论文的选题，我暂时定在残留溶剂，但对于怎样去选题，设计实验，不才真是毫无头绪。所以，借宝地，还望各位不啬赐教，谢谢！

提取农药时除了考虑农药的特性外，还必须考虑样本的特点和状态。在AOAC法中，对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品，又分为含水样品和干样品两类，前者的水分含量大于75%，后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大于75%的样品，又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本，采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本，采用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等进行提取。如果所提取的农药是非极性的，可在加极性溶剂的同时，加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高，则先加入无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放出来，以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等，要先加入适量的水，使其糖分充分溶解，再用能与其相混溶的溶剂提取。土壤和水是比较特殊的样本，它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本，由于许多农药较强地与土壤耦合，土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难，因此，采用正己烷-丙酮混合提取剂，能获得比较满意的结果。对于水样本，由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低，如果是较大体积的水样，则需较多的有机溶剂来提取。因此，先把大体积的水样，通过减压浓缩的方法缩小体积，再用正己烷进行液-液分配，则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。综上所述，在农药残留分析时，提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。乙腈已作为常用的提取溶剂，在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩，如果只提取有机氯时，应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。只提取有机磷农药时，采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之，样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节，也是关键环节，选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。