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人工合成着色剂

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  • 食品中人工合成着色剂的测定解决方案

    （参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》） 合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。 对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。 迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好；同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。 该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考！

  • 食品中人工合成着色剂的测定解决方案

    食品中人工合成着色剂的测定解决方案合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。方法优势：对比国标方法本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；采用了迪马科技的ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其他均为0.2 mg/kg，符合国家标准要求。专用柱优势ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中人工合成着色剂的测定1、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其余均为0.2 mg/kg；2、提取2.1 糕点、果酱取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.2 水果罐头、黑芝麻糊取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.3 冰淇淋取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40 ℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）a活 化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗 脱：加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395955、添加回收结果 柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰赤藓红糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.8091.38果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.9192.55果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.3693.87冰淇淋99.5597.66106.9893.44101.45102.22[

  • 话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法解决方案

    话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法解决方案

    [align=center][b]参考标准：GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定、GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/b][/align] 《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定，但很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳，仍然违规添加部分合成色素。蜜饯和肉制品类样品基质复杂，色素提取净化过程麻烦，因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。[b]方法优势[/b] 对比国标《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》，迪马科技技术实验室开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》方法：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法检出限：亮蓝是1.0 mg/kg，其他着色剂是0.2 mg/kg，与国标一致。[align=center][b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法[/b][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于话梅、鸡腿及火腿（肉肠）中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红、亮蓝和赤藓红等10种人工合成着色剂的检测，方法检出限：亮蓝是1.0 mg/kg，其他的着色剂是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 单标储备液1000 μg/mL，称取适量色素单标，用10%甲醇水配制成1000 μg/mL的单标储备液。(2) 混标中间液100.0 μg/mL，吸取适量储备液单标1000 μg/mL，用10%甲醇水配制成100 μg/mL的混标中间液。[b]3、提取3.1 话梅[/b](1) 取1.0 g话梅，加入5 mL提取液A*，于70 ℃水浴超声振荡10 min使其分散，再加15 mL提取液A*振荡2 min，70 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，70 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物，加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约18 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.2 鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 1.0 g样品，加入1 g C18，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物中，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[b]4、净化—— ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）[/b](1)活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL 10%甲酸水，流出液弃去；(2)上 样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋 洗： 依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗 脱： 6 mL 15%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；(5)定 容： 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，上机分析。[b]5、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度设置[table][tr][td][align=center][b]时间（min）[/b][/align][/td][td][align=center][b]0[/b][/align][/td][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]23[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][b]6、添加回收结果[/b][align=center][b]表1 食品中人工合成着色剂检测的添加回收结果 (%)[/b][/align][align=center][img=,600,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191130499725_3123_1610895_3.jpg!w600x378.jpg[/img][/align][color=#ff0000]注：[/color]*回收率：个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分；*柠檬黄：话梅类样品做柠檬黄时，回收率重现性不好。[align=center][b]表2 样品空白含量（mg/kg）[/b][/align][align=center][img=,600,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131014906_7447_1610895_3.jpg!w600x382.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131148450_2201_1610895_3.jpg!w600x266.jpg[/img]人工合成着色剂标准品（10 mg/L)检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,283]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131249220_4875_1610895_3.jpg!w600x283.jpg[/img]人工合成着色剂标准品（1 mg/L)检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131350550_601_1610895_3.jpg!w600x270.jpg[/img]话梅（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center] [img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131460551_5825_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]话梅（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131548299_3338_1610895_3.jpg!w600x262.jpg[/img]话梅（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132072263_9746_1610895_3.jpg!w600x271.jpg[/img]鸡腿（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132200055_4595_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]鸡腿（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132294175_8518_1610895_3.jpg!w600x274.jpg[/img]鸡腿（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132412305_9165_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]火腿（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132507905_4983_1610895_3.jpg!w600x274.jpg[/img]火腿（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191133023948_2613_1610895_3.jpg!w600x278.jpg[/img]火腿（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center] [/align][b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法相关产品信息[/b][table=652][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65815[/align][/td][td][align=center]ProElut PWA-2[/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]81006[/align][/td][td][align=center]Inspire C18反相色谱柱[/align][/td][td][align=center]250 x 4.6 mm，5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6603[/align][/td][td][align=center]Inspire C18保护柱柱芯[/align][/td][td][align=center]5 μm, 10 x 4.0 mm, 2/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6220[/align][/td][td][align=center]EasyGuard 保护柱柱套[/align][/td][td][align=center]10 mm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS31-1G[/align][/td][td][align=center]柠檬黄[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50P-C15506000[/align][/td][td][align=center]新红[/align][/td][td][align=center]0.1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS132-1G[/align][/td][td][align=center]苋菜红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS93-1G[/align][/td][td][align=center]靛蓝[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS133-1G[/align][/td][td][align=center]胭脂红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]82B-DYE-024S[/align][/td][td][align=center]日落黄[/align][/td][td][align=center]100 μg/mL 溶于甲醇 1 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]83A-A965140-1G[/align][/td][td][align=center]酸性红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]82B-DYE-056N[/align][/td][td][align=center]诱惑红[/align][/td][td][align=center]0.1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS113-1G[/align][/td][td][align=center]亮蓝[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS69-1G[/align][/td][td][align=center]赤藓红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50108[/align][/td][td][align=center]乙醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸 HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]乙酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][color=#ff0000]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中[/color]

  • 人工合成着色剂检测：让我来（Diamonsil Plus C18）

    人工合成着色剂检测：让我来（Diamonsil Plus C18）

    人工合成色素用于食品着色有很多优点，例如色彩鲜艳、着色力强、性质较稳定、结合牢固等，这些都是天然色素所不及的。但人工合成色素的安全性问题日益受到重视，各国对此均有严格的限制，因此生产中实际使用的品种正在减少。人工合成色素有苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。 人工合成色素全球有一百多种，我国允许使用的有近十种：胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、柠檬黄、El落黄、靛蓝和亮蓝等。并对其最大使用量及使用范围做了严格的规定。详见GB2760。较多国家允许使用的还有玉红、牢固绿、绿色S、专利蓝等。个别国家允许使用的有红色FB、监牢红E、猩红GN、橙色GGN、巧克力棕HT、黑色BN等。 鉴于食用合成色素的不安全性，国家也加强了对合成色素的监管，制订了食品添加剂使用标准（GB 2760-2011），另外对合成色素的检测也非常重要，国家标准食品中合成着色剂的测定标准（GB/T 5009.35-2003)中规定了对新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝这8中合成色素的3种检测方法，分别为高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法。 我们应用实验室之前用Diamonsil C18(2)、Inspire C18 进行过人工合成色素的检测，最近有客户要求我们在Diamonsil PLUS上也进行一下色素的分析，于是，应用实验室的实验员开始了Diamonsil Plus分离色素的工作，工作成果如下：分析条件 色谱柱：Diamonsil PLUS C18 250*4.6 mm，5μm(Cat#：99403)流动相：A： 0.02M乙酸铵 B：乙腈流速：1 mL/min 柱温：35 ℃检测器：UV254nm 进样量：20 μL 梯度设置时间（min） A(%) B(%) 0 95 5 15 70 25 20 63 37 21 95 5 30 95 5 色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505251627_547438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数NUSP拖尾因子 分离度 1 5.314 480159 68831 11221.811 1.178 -- 2 8.197 409967 85918 50073.326 1.212 16.611 3 12.967 30178 68031 144663.919 1.189 33.717 4 13.810 313641 70766 164374.849 1.200 6.187 5 15.887 347022 77282[/c

  • 【应用数据库有奖问答 7.30（已完结）】话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的净化小柱货号是？

    【应用数据库有奖问答 7.30（已完结）】话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的净化小柱货号是？

    [b]问题：[b][b][/b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的净化小柱货号是？[/b]答案：Cat.#65815=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）yifan1117（注册ID：yifan1117）lijing320323(注册ID：lijing320323）吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807301512228233_8537_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807301512245579_3370_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE-HPLC法基质：话梅、鸡腿及火腿应用编号：102407化合物：人工合成着色剂SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2332.html]ProElut PWA-2 150mg / 6mL 30/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-698.html]Inspire C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：[b]1、标准品配制[/b](1) 单标储备液1000 ug/mL，称取适量色素单标，用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的单标储备液。(2) 混标中间液100.0 ug/mL，吸取适量储备液单标1000 ug/mL，用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混标中间液。[b]2、提取2.1 话梅[/b](1) 取1.0 g话梅，加入5 mL提取液A*，于70℃水浴超声振荡10 min使其分散，再加15 mL提取液A振荡2 min，70℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，70℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物，加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35℃水浴条件下，减压蒸至约18 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]2.2 鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 1.0 g样品，加入1 g C18，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物中，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4)在35℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[b]3、净化[/b]ProElut PWA-2 150 mg/6 mL[b]（Cat.#65815）[/b][table][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]将上样液加入柱中，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](3)淋 洗：[/td][td]依次用5mL水、5 mL甲醇淋洗，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](4)洗 脱：[/td][td]6 mL15%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；[/td][/tr][tr][td](5)定 容：[/td][td]将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 uL，用流动相定容至1 mL，上机分析。[/td][/tr][/table]色谱条件：色谱柱：[b]Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：话梅、鸡腿、火腿、人工合成着色剂、SPE-HPLC法、ProElut PWA-2、Inspire C18摘要：《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定在蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定。很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳，添加部分合成色素，蜜饯和肉制品类样品基质复杂，色素提取净化过程麻烦，因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。迪马科技开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》，采用乙醇、乙腈和水提取、ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测。对比国标方法《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》，本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；方法检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的着色剂是0.2 mg /kg，与国标一致。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(45).png[/img]注：*回收率：个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分。*柠檬黄：话梅类样品做柠檬黄时，回收率重现性不好。[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(26).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(13).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(12).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(9).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/6(3).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/7(4).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/8(5).png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答 7.24（已完结）】话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的固相萃取小柱的货号是？

    【应用数据库有奖问答 7.24（已完结）】话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的固相萃取小柱的货号是？

    [b]问题：[b][/b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的固相萃取小柱的货号是？答案：65815=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）lijing320323(注册ID：lijing320323）yifan1117（注册ID：yifan1117）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241517584931_8053_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241518008523_3571_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE-HPLC法基质：话梅、鸡腿及火腿应用编号：102407化合物：人工合成着色剂SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2332.html]ProElut PWA-2 150mg / 6mL 30/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-698.html]Inspire C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：[b]1、标准品配制[/b](1) 单标储备液1000 ug/mL，称取适量色素单标，用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的单标储备液。(2) 混标中间液100.0 ug/mL，吸取适量储备液单标1000 ug/mL，用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混标中间液。[b]2、提取2.1 话梅[/b](1) 取1.0 g话梅，加入5 mL提取液A*，于70℃水浴超声振荡10 min使其分散，再加15 mL提取液A振荡2 min，70℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，70℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物，加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35℃水浴条件下，减压蒸至约18 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]2.2 鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 1.0 g样品，加入1 g C18，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物中，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4)在35℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[b]3、净化[/b]ProElut PWA-2 150 mg/6 mL[b]（Cat.#65815）[/b][table][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]将上样液加入柱中，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](3)淋 洗：[/td][td]依次用5mL水、5 mL甲醇淋洗，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](4)洗 脱：[/td][td]6 mL15%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；[/td][/tr][tr][td](5)定 容：[/td][td]将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 uL，用流动相定容至1 mL，上机分析。[/td][/tr][/table]色谱条件：色谱柱：[b]Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：话梅、鸡腿、火腿、人工合成着色剂、SPE-HPLC法、ProElut PWA-2、Inspire C18摘要：《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定在蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定。很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳，添加部分合成色素，蜜饯和肉制品类样品基质复杂，色素提取净化过程麻烦，因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。迪马科技开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》，采用乙醇、乙腈和水提取、ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测。对比国标方法《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》，本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；方法检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的着色剂是0.2 mg /kg，与国标一致。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(45).png[/img]注：*回收率：个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分。*柠檬黄：话梅类样品做柠檬黄时，回收率重现性不好。[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(26).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(13).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(12).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(9).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/6(3).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/7(4).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/8(5).png[/img]

  • 食品中8种合成着色剂的检测（必看）

    合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，在食品加工制品和饮料中，苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红，使用限量为0.05g/kg，日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝的使用限量0.1g/kg，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。GBT 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定，该方法操作繁琐，不能对赤藓红与其它色素一起测定；上海安谱公司参考国标并对其进行了优化，成功开发出食品中合成着色剂检测专用小柱（SBAA-14GBT5009.35），高效液相色谱法来检测食品中8种合成色素（苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝）。方法操作简便，可以对包括赤藓红在内的8钟色素同时进行测定，回收率较高。

  • 【原创大赛】HPLC波长程序分析合成着色剂

    【原创大赛】HPLC波长程序分析合成着色剂

    摘要：采用高效液相色谱法，配单波长紫外检测器，采用波长程序方法，参考《GB/T 21916-2008水果罐头中合成着色剂的测定》及《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》对柠檬黄、苋菜红等7种人工合成色素进行分析，获得良好的分离效果，最小检测浓度和线性范围均在要求范围内，与DAD检测器达到同等的分析效果。《GB/T 21916-2008水果罐头中合成着色剂的测定》及《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》均采用的液相色谱法分析合成着色剂，但GB/T 5009.35-2003中使用的是紫外检测器，检测波长254nm，而GB/T 21916-2008规定用DAD检测器，选择柠檬黄428nm、苋菜红521nm、靛蓝608nm、胭脂红509nm、日落黄483nm、诱惑红507nm、亮蓝625nm，其中胭脂红、日落黄、亮蓝的检出限优于GB/T 5009.35-2003。考虑到紫外检测器在价格及普及程度较DAD有优势，一般的紫外检测器也具有波长程序功能，如果能用一般的紫外检测器获得与DAD类似的检测效果，对合成着色剂的检测方法推广有实际的意义。一、实验部分1.1 仪器与试剂LC1620液相色谱仪，配紫外检测器FA2004电子分析天平甲醇，色谱纯二次蒸馏水乙酸铵，色谱纯色素样品：柠檬黄（95%），苋菜红（85%），靛蓝（98%），胭脂红（99%），日落黄（87%），诱惑红（85%），亮蓝（85%）1.2 色谱条件色谱柱：Shodex 120-5-4E C18，4.6*250mm，5um流动相：[size

  • 甜味剂和着色剂

    内容摘要：在食品加工中为了更好地保持或改善食品的色泽，需要向食品中添加一些食品着色剂。食用色素按其性质和来源，可分为食用合成色素和食用天然色素两大类。甜味剂是指赋予食品甜昧的食品添加剂。按来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂又分为糖醇类和非糖类，其中糖醇类有木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、异麦芽糖醇、赤藓糖醇；非糖类包括甜菊糖甙、甘草、奇异果素、罗汉果素、索马甜。人工合成甜味剂可分为磺胺类和二肽类。着色剂着色剂又称色素，是使食品着色后提高其感官性状的一类物质。在食品加工中为了更好地保持或改善食品的色泽，需要向食品中添加一些食品着色剂。自古以来，我国就将红曲米素用于各种饮食，特别是肉类的着色，例如用以酿酒，制造红香肠、红腐乳、红曲染色的酱肉和红粉蒸肉等。食用色素按其性质和来源，可分为食用合成色素和食用天然色素两大类。 (1)食用合成色素 食用合成色素属于人工合成色素。食用合成色素的特点：色彩鲜艳、性质稳定、着色力强、牢固度大、可取得任意色彩，加上成本低廉，使用方便。在我国目前允许使用的合成色素有苋菜红、胭脂红、赤鲜红(樱桃红)、新红、诱惑红。(2)食用天然色素 食用天然色素主要是由动植物组织中提取的色素，按化学结构可以分成6类：多酚类衍生物，如萝卜红、高粱红等；异戊二烯衍生物，如卢胡萝卜素、辣椒红等；四吡咯衍生物(叶琳类衍生物)，如叶绿素、血红素等；酮类衍生物，如红曲色素、姜黄素等；团类衍生物，如紫胶红、胭脂虫红等；其他类色素，如甜菜红、焦糖色等。与合成着色剂相比，天然着色剂具有无毒害、无副作用、安全性较高、着色色调比较自然等优点，一些天然色素如p一胡萝卜素、核黄素等还具有维生素活性，而有的天然色素还具有一定的药理功效，对某些疾病有预防治疗作用，如芸香苷天然食用黄色素具有使人维持毛细管正常抵抗能力和防止动脉硬化等功能，在医学上一直作为治疗心血管系统疾病的辅助药物和营养增补剂。但天然色素也存在生产成本高、着色力弱、难以调出任意色调和在加工过程中由于加热、氧化等各种原因，食品容易发生褪色甚至变色而导致稳定性差、容易变质等缺点，严重影响食品的感官质量。一些天然色素还有异味，如姜黄粉的辛辣气味甚浓，除用于咖喱粉等以外，不大适宜直接添加于其他食品中。食用色素是一种非常重要的食品添加剂，但绝大多数合成色素主要成分是偶氮化合物，如苋菜红、胭脂红、日落黄、新红、柠檬黄等，都是由萘胺、硝酸、磺基、萘、萘酚、对氨基苯磺酸等化合而成，在体内经代谢生成卢一萘酚一a一氨基一1一萘酚等具有强烈致癌性的物质。产品中还可能混入色素中间体，或产生有毒副产物，如苯酚、苯胺等，对健康影响也极大[引。此外，在生产过程还可能被砷、铅或其他有害化合物污染。由于所有的合成色素既不能向人体提供营养物质，又危害人体健康，所以其使用范围以及用量应受到严格限制，人们在食用含这类色素的食品时也应注意它的含量和食量的问题。因此，人工合成色素正在被天然食用色素逐步取代。甜味剂甜味剂是指赋予食品甜昧的食品添加剂。按来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。天然甜味剂又分为糖醇类和非糖类，其中糖醇类有木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、异麦芽糖醇、赤藓糖醇；非糖类包括甜菊糖甙、甘草、奇异果素、罗汉果素、索马甜。人工合成甜味剂可分为磺胺类和二肽类，其中磺胺类有糖精、环己基氨基磺酸钠、乙酰磺胺酸钾；二肽类有天门冬酰苯丙酸甲酯(又阿斯巴甜)、1一a一天冬氨酰一N一(2，2，4，4一四甲基一3一硫化三亚甲基)一D一丙氨酰胺(又称阿力甜)。蔗糖的衍生物有：三氯蔗糖、异麦芽酮糖醇(又称帕拉金糖)、新糖(果糖低聚糖)。此外，按营养价值可分为营养性和非营养性甜味剂，如蔗糖、葡萄糖、果糖等也是天然甜味剂。由于这些糖类除赋予食品以甜味外，还是重要的营养素，供给人体以热能，通常被视做食品原料，一般不作为食品添加剂加以控制。天然甜味剂是从天然植物中提取出来的，在安全性和营养功能方面远好于人工合成的甜味剂。人工合成甜味剂，如市场上比较常见的商品有糖精钠、甜蜜素，两者都可能具有致癌性，在婴儿、孕妇食品中禁止使用，特别是糖精，经常被不法商贩用于代替白糖作为甜味剂加入食物中，以谋求暴利。制造糖精的原料主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等，均为石油化工产品。甲苯易挥发和燃烧，甚至引起爆炸，大量摄入人体后会引起急性中毒，对人体健康危害较大；氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体，对人体有害，并易爆炸；糖精生产过程中产生的中间体物质对人体健康也有危害。所以，天然、营养和多功能的甜味剂是食品甜味剂的发展方向。

  • 色素不可怕——谈谈食品添加剂中的着色剂

    新闻时有报道的“染色馒头”、“染色红烧肉、三黄鸡”、“墨汁黑芝麻”、“苏丹红”等安全事件，使得广大消费者对食品加工中使用色素产生了抵触，几乎谈“色”色变，认为添加色素等同于假冒伪劣，摄入着色剂会严重危害我们的健康。尤其是人工合成色素，更是让消费者避之不及。然而，事实真的是如此吗？食品为什么要添加着色剂？着色剂安全吗？人工着色剂真的比天然的更危险吗？我们今天就来谈谈这些大众关心的着色剂问题。

  • 肉制品中人工合成色素的检测

    肉制品中人工合成色素的检测

    熟肉制品中5 种人工合成色素的检测 食品着色剂可分为天然色素和人工合成色素两大类，因人工合成色素具有成本低廉、色调多样、色泽亮艳和着色力强等特点，在食品加工业中被广泛采用。因其是由煤焦油中的苯胺为原料制成，所以又称为“煤焦油色素”或“苯胺色素”，属于偶氮类化合物。毒理学研究发现，某些合成色素有慢性毒性或致癌性，使用过量会对人体产生有害作用。在我国人工合成色素使用卫生标准中对其使用范围和相应限量均有明确规定，使用范围限于饮料、配制酒、糖果、糕点和青梅等，禁止用于肉类、鱼类、水果及其制品等。本实验采用高效液相色谱法对熟食肉制品中5 种人工合成色素进行分离检测，得到了满意的结果。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器 各种熟肉制品60 件为在本市范围内抽取。1 . 0 0mg /mL 柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红标准溶液中国计量科学研究院；混合标准储备液：分别准确吸取1mL 各标准溶液于10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，得100μg/mL 混合标准使用液(4℃保存2 个月)；乙醇氨水溶液；乙醇- 氨- 水(7:2:1，V/V)；酸化甲醇：甲醇- 甲酸(6:4，V/V)；甲醇(色谱纯) 美国Tedia 公司；所用试剂除特别标注外均为分析纯；水均为超纯水。600E 型高效液相色谱仪、2996 型二极管阵列检测器美国Waters 公司；KH-600E 超声波清洗器昆山禾创超声仪器有限公司；PT-310 电子天平德国赛多利斯公司；AFX2-1001-P 超纯水机颐洋企业发展有限公司；KDC-1042低速台式离心机科大创新股份有限公司中佳分公司；Anke TGL-16B 高速离心机上海安亭科学仪器厂。1.2 样品处理 将样品粉碎混合均匀，称取10g 左右(精确至0.01g)置入1

  • 茶叶中合成着色剂检测的常见问题及解决方案

    茶叶中合成着色剂检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　合成着色剂是指用人工化学合成方法所制得的有机色素，因色彩鲜艳、着色力强、稳定性好、生产成本低等特点受到食品工业的青睐。GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对各类食品中合成着色剂的最大使用量做了明确规定，在茶叶中禁止使用合成着色剂，但仍有些生产经营者通过添加合成着色剂来改变茶叶及茶汤色泽，用低级茶叶冒充高级茶叶，用保鲜茶叶冒充春茶，用陈茶冒充新茶等，从而达到获取更大经济利益的目的。　　检测合成着色剂的常用方法有GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》的第一法和SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法》。以茶叶为例，在日常检测过程中发现存在一些问题：　　1、基质干扰问题。茶叶中以黄酮素和茶多酚为主的成分在湿热、微生物作用下，发生一系列复杂的化学变化和微生物变化，形成了以茶黄素（TF）、茶红素（TR）和茶褐素（TB）为主体的水溶性色素，这些色素会在检测过程中对合成着色剂的定性和定量造成干扰。　　2、检测波长问题。由于GB/T 5009.35-2003标准中的检测器为单波长的紫外检测器，指定检测波长为254nm。该波长只是折中选取了各色素都有吸收的一个共用波长，既不是各色素的最大吸收波长，也不是干扰少、稳定性好的最佳检测波长。因此用单波长同时对多种色素进行检测时，可能会出现某些色素的测定灵敏度偏低，不能满足实际检测需要的情况，例如在254nm波长下，亮蓝的灵敏度就很低。

  • [五月份原创]水果罐头中八种合成着色剂的检测

    [五月份原创]水果罐头中八种合成着色剂的检测

    水果罐头中八种合成着色剂的检测水果罐头中八种合成着色剂（八种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄 、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红)的测定）。提取 精确称取3克 左右的样品，于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，涡动1min，均质1min（1000rpm），4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重复提取两次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻转5次，4000rpm离心3min，除去石油醚层，下层于80 ℃氮吹至2 mL以下，加入定容至10mL，混匀，待净化。净化 预处理：向Welchrom® P-WAX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，用5 mL水涮洗样品管，转入SPE柱； 淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次过柱、3 mL正己烷过柱，小柱真空干燥5 min； 洗脱： 3*1 mL 5%甲醇洗脱，收集； 重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水复溶，涡动30 s，过0.22μm滤膜，待分析；色谱条件： 流动相： A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4） B: 甲醇 梯度洗脱：甲醇：20%~35%，3%/min；35%~98%，9%/min；98%继续6min色谱柱：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ ); Serial Number：W13212257； 流速：1 mL/min 进样量： 10μL 柱温： 40°C 检测波长： 254 nm 运行时间：20min浓度为0。020mg/mL的八种混标在上述色谱条件下的分离色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647229_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405302008_500907_2166779_3.png0。02mg/mL八种合成着色剂的分离色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031527_498237_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031527_498237_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031527_498238_2166779_3.png0。00、0。020、0。030、0。040mg/mL系列标准工作曲线（八种人工合成着色剂）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031533_498239_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031533_498240_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031533_498241_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405031533_498242_2166779_3.png水果罐头样品的检测色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405302004_500903_2166779_3.png 表1 加标回收率测定结果样品名称原始含量(mg/g)加标含量(mg/g)检测量(mg/g)回收率(%)柠檬黄0.012017.9589.7苋菜红/2018.3291.6靛蓝/2019.1695.8

  • 关于合成着色剂的标准

    关于合成着色剂的前处理，一直沿用的是GBT 5009.35的标准，无意间发现另一个合成着色剂的标准SNT 1743，对于样品前处理的描述简单的多。但是，1743的标准名称里只提到诱惑红，酸性红，亮蓝，日落黄这四种，而5009比1743多了胭脂红等等若干。那么，若用1743的前处理方法，是否可以做胭脂红？

  • 合成着色剂的检测

    国标适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂（不含铝色锭）的测定，按我的理解是1.可以测某某色素铝色淀中的某某色素，测不了铝色淀；2.只要是某某色素铝色淀，方法就不适用，或者检测存在干扰。

  • 攻克“合成着色剂”高难度检测基质----面包（GB 5009.35-2016）

    攻克“合成着色剂”高难度检测基质----面包（GB 5009.35-2016）

    在食品安全检测中，同样的目标物，存在于不同的基质中时，前处理方法是完全不同的。月旭曾提供过饮料、红酒、硬糖中的人工合成着色剂检测方案。这一次，当常见的人工合成着色剂，存在于面包中时，由于面包基质杂质干扰大，影响目标物的前处理效果和回收率，使其前处理变成了一个全新的方法开发工作。就这样，软面包变成了“硬骨头”，看看月旭能啃下来吗？[b]1、适用范围[/b]适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等 7种着色剂的测定（本实验用面包为基质）参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[b]2、溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取7种色素50mg，用pH为6的水溶解并定容到50mL，浓度为1000mg/L。2）100mg/L标准使用液：精确移取7种色素1000mg/L单标5mL，用pH为6的水溶解并定容到50mL，浓度为100mg/L3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。4）甲醇-甲酸（6+4）溶液：量取甲醇 60 mL，甲酸 40 mL，混匀。5）柠檬酸溶液：称取 20 g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100 mL，溶解混匀。6）氨水溶液：量取2mL氨水，加水至100mL7）无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液：量取无水乙醇 70mL，氨水溶液（6）20mL，水10mL，混匀。8）pH=6 的水：水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6。9）提取液：先移取100mL乙醇和50mL乙腈，混匀。再移取140mL已混匀的乙醇-乙腈+60mL水+2mL氨水，混匀[b]3、提取步骤[/b]1) 取2.0 g样品，加入20 mL提取液，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；2) 取下层残留物，加入10 mL提取液，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；3) 将下层残留物用10mL提取液，按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]4、SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromPA(聚酰胺小柱)规格：1000 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，5 mL pH=6 的水，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：10 mL pH = 4 的水，20 mL 甲醇-甲酸（6+4）洗去天然色素，10 mLpH=7 的水洗至中性，弃去洗脱：15mL无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液，收集于蒸发皿中，抽干将洗脱液置于80 ℃ 水浴挥干，用水定容至 5 mL，过0.45μm水膜，上机测定。[b]5、色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.02mol/L乙酸铵溶液，B-甲醇（梯度见下表1）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：245nm[align=center][img=,600,591]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101120019905_3489_932_3.jpg!w681x671.jpg[/img][/align][align=center]表1.液相色谱梯度洗脱条件[/align][b]6、色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101119517454_8844_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.合成着色剂混标2mg/L图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101119561889_5876_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.面包样品加标5mg/kg过PA图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101119592834_2795_932_3.jpg!w652x368.jpg[/img][/align][align=center]表2.过PA小柱加标回收表[/align][color=#333333]7、相关产品信息[/color][align=center][img=,600,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101119479024_922_932_3.jpg!w649x311.jpg[/img][/align]

  • 合成着色剂前处理

    请大神解答：饮料中合成着色剂前处理采用安谱固相萃取柱方法提取.加标.标曲都用同一来源.但是回收率居高不下一直在120%左右.前处理过程包括去离子水超声提取.过柱子.氮吹.水复溶.过膜.严格按照说明书.回收率过高是什么原因造成的？

  • 合成着色剂薄层板

    我们实验室做合成着色剂还在用聚酰胺粉涂板定性，近才听人家说有现成的展板，用完之后洗掉色素再活化就可以再用，想请用过的朋友介绍介绍下。

  • 攻克“合成着色剂”高难度检测基质----面包（GB 5009.35-2016）

    攻克“合成着色剂”高难度检测基质----面包（GB 5009.35-2016）

    [align=center][b]攻克“合成着色剂”高难度检测基质----面包（GB 5009.35-2016）[/b][/align][align=center][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091112475332_2979_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][b]在食品安全检测中，同样的目标物，存在于不同的基质中时，前处理方法是完全不同的。[/b]月旭曾提供过饮料、红酒、硬糖中的人工合成着色剂检测方案。这一次，当常见的人工合成着色剂，存在于面包中时，由于面包基质杂质干扰大，影响目标物的前处理效果和回收率，使其前处理变成了一个全新的方法开发工作。[b]就这样，软面包变成了“硬骨头”，看看月旭能啃下来吗？1 适用范围[/b]适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等 7种着色剂的测定（本实验用面包为基质）[b]参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》2 溶液的配置1）[/b]标准储备液：分别精确称取7种色素50mg，用pH为6的水溶解并定容到50mL，浓度为1000mg/L。[b]2）[/b]100mg/L标准使用液：精确移取7种色素1000mg/L单标5mL，用pH为6的水溶解并定容到50mL，浓度为100mg/L[b]3）[/b]乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[b]4）[/b]甲醇-甲酸（6+4）溶液：量取甲醇 60 mL，甲酸 40 mL，混匀。[b]5）[/b]柠檬酸溶液：称取 20 g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100 mL，溶解混匀。[b]6）[/b]氨水溶液：量取2mL氨水，加水至100mL[b]7）[/b]无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液：量取无水乙醇 70mL，氨水溶液（6）20mL，水10mL，混匀。[b]8）[/b]pH=6 的水：水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6。[b]9）[/b]提取液：先移取100mL乙醇和50mL乙腈，混匀。再移取140mL已混匀的乙醇-乙腈+60mL水+2mL氨水，混匀[b]3 提取步骤1) [/b]取2.0 g样品，加入20 mL提取液，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；[b]2) [/b]取下层残留物，加入10 mL提取液，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；[b]3) [/b]将下层残留物用10mL提取液，按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；[b]4)[/b] 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]4 SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭WelchromPA(聚酰胺小柱)规格：1000 mg/6mL。[b]活化：[/b]5 mL 甲醇、5 mL 水，5 mL pH=6 的水，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]10 mL pH = 4 的水，20 mL 甲醇-甲酸（6+4）洗去天然色素，10 mLpH=7 的水洗至中性，弃去[b]洗脱：[/b]15mL无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液，收集于蒸发皿中，抽干将洗脱液置于80 ℃ 水浴挥干，用水定容至 5 mL，过0.45μm水膜，上机测定。[b]5 色谱条件色谱柱：[/b]月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm[b]流动相：[/b]A-0.02mol/L乙酸铵溶液，B-甲醇（梯度见下表1）[b]流速：[/b]1.0mL/min[b]柱温：[/b]30℃[b]进样量：[/b]20μL[b]检测波长：[/b]245nm[align=center][img=,426,202]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161634037835_9284_932_3.jpg!w426x202.jpg[/img][/align][align=center]表1.液相色谱梯度洗脱条件[/align][b]6 色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,656,827]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091111548552_5074_932_3.jpg!w656x827.jpg[/img][/align][align=center][img=,516,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161634266391_5463_932_3.jpg!w516x271.jpg[/img][/align][align=center]表2.过PA小柱加标回收表[/align][b]7 相关产品信息[/b][align=center][img=,690,678]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161634566131_7157_932_3.jpg!w690x678.jpg[/img][/align]

  • 8种合成着色剂的测定 靛蓝

    依据国标5009.35测定8种合成着色剂，C18柱子，梯度洗脱按照国标要求，但是靛蓝不出峰，其余七种都正常出峰，跑过靛蓝水溶液单标和靛蓝的三氯甲烷溶液单标，都没有峰出现，实在不知道问题在哪里，还请高手指教！！！！

  • 食品中合成着色剂的测定

    2024年3月实施的食品中合成着色剂的测定要求，我单位按照国家要求，做了固相萃取柱的回收率测试。有需要可以了解一下。[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405310933195051_4964_6190274_3.png!w690x437.jpg[/img]

  • 胭脂虫红色淀是合成着色剂吗？

    [font=SimSun, STSong, &]胭脂虫红色淀是合成着色剂，因为是胭脂虫红色素和铝色淀反应制成的，因此是合成的，我真的糊涂了，一种色素，做成色淀后，会有天然和合成之分了，有没有熟悉这块的大佬能出来批讲一下，谢谢[/font]

  • 为什么一定要使用人工合成添加剂

    根据GB2760-2014食品添加剂可以是从天然产物中提取的天然物质，也可以是人工合成的物质。人工合成食品添加剂就是采用人工合成的方法生产的食品添加剂，这个食品添加剂可以是自然界中天然存在的，也可以是还没有在自然界中找到的。人们总对人工合成的食品添加剂存有戒心，深怀疑虑。人类使用人工合成的食品添加剂是因为有几个不能克服的困难： ①天然产物在自然界中含量很低，总量不能满足人类的需要，因此，不得不采用人工合成的方法大规模制备；②天然产物在自然界中含量很低，现有技术从天然原料中获得该物质的成本太高，不具备商业化生产和使用的条件；通常相同纯度要求时，人工合成方法比天然成分提取法要简便、成本低，更易于大规模生产；③天然产物的性能不能满足食品加工制造的需要，人类需要获得性能符合要求、安全性好的食品添加剂。而纯度不高的天然产物可能会造成的危害误判，甚至会使危害倍增。所以，天然的不一定更安全。 与天然食品添加剂相比，人工合成食品添加剂还具有质量稳定，价格波动小，生产不受气候、环境等地域条件的限制，保证稳定供应等优点。

  • 【求购】合成着色剂检测

    按GB/T5009.35第一法（高效液相色谱法）做合成着色剂检测时用到200目聚酰胺粉（尼龙6），不知哪里有卖？哪里生产的？我找了好久都没找着。此外，糕点类淀粉含量高的食品经吸附剂吸附后用G3漏斗根本无法过滤，甚至G2都无法过，滤孔全被糊状淀粉堵塞了。请教各位高手们，如何是好？

  • 合成着色剂的稀释总体积应该怎么算～

    合成着色剂的稀释总体积应该怎么算～

    GB 5009.35-2016测定合成着色剂的国标中计算公式里面有个V是试样稀释的总体积应该是怎么算的～用的聚酰胺吸附法[img=,690,1492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910251347261145_9031_3923692_3.png[/img]

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