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人工合成色素

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人工合成色素相关的论坛

  • 肉制品中人工合成色素的检测

    肉制品中人工合成色素的检测

    熟肉制品中5 种人工合成色素的检测 食品着色剂可分为天然色素和人工合成色素两大类，因人工合成色素具有成本低廉、色调多样、色泽亮艳和着色力强等特点，在食品加工业中被广泛采用。因其是由煤焦油中的苯胺为原料制成，所以又称为“煤焦油色素”或“苯胺色素”，属于偶氮类化合物。毒理学研究发现，某些合成色素有慢性毒性或致癌性，使用过量会对人体产生有害作用。在我国人工合成色素使用卫生标准中对其使用范围和相应限量均有明确规定，使用范围限于饮料、配制酒、糖果、糕点和青梅等，禁止用于肉类、鱼类、水果及其制品等。本实验采用高效液相色谱法对熟食肉制品中5 种人工合成色素进行分离检测，得到了满意的结果。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器 各种熟肉制品60 件为在本市范围内抽取。1 . 0 0mg /mL 柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红标准溶液中国计量科学研究院；混合标准储备液：分别准确吸取1mL 各标准溶液于10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，得100μg/mL 混合标准使用液(4℃保存2 个月)；乙醇氨水溶液；乙醇- 氨- 水(7:2:1，V/V)；酸化甲醇：甲醇- 甲酸(6:4，V/V)；甲醇(色谱纯) 美国Tedia 公司；所用试剂除特别标注外均为分析纯；水均为超纯水。600E 型高效液相色谱仪、2996 型二极管阵列检测器美国Waters 公司；KH-600E 超声波清洗器昆山禾创超声仪器有限公司；PT-310 电子天平德国赛多利斯公司；AFX2-1001-P 超纯水机颐洋企业发展有限公司；KDC-1042低速台式离心机科大创新股份有限公司中佳分公司；Anke TGL-16B 高速离心机上海安亭科学仪器厂。1.2 样品处理 将样品粉碎混合均匀，称取10g 左右(精确至0.01g)置入1

  • 关于合成色素

    请教各位长官，用C18柱做7种人工合成色素（食品用）时，三羟甲基甲胺作流动相，用什么浓度啊？

  • 天然色素与合成色素的区别

    [font=SimSun, STSong, &]首先请您看看正在使用的色素的配料表，如果您看到以下关键词，[/font][font=SimSun, STSong, &]代表您已经选用了合成食用色素：亮蓝、诱惑红、日落黄、柠檬黄、赤[/font][font=SimSun, STSong, &]藓红等。所以，您会开始关注更健康的选择：天然色素！接下来，我们[/font][font=SimSun, STSong, &]先来聊聊食用色素：[/font][font=SimSun, STSong, &]一、食用色素的安全分析和隐患：[/font][font=SimSun, STSong, &]1.食用色素的功能：改善食品色泽，引起人产生食欲，给人以味道的联[/font][font=SimSun, STSong, &]想，造成美味感。影响人们对风味、口感的感觉；判断食物是否新鲜的[/font][font=SimSun, STSong, &]依据之一。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.食用色素的分类：天然色素、人工合成色素。[/font][font=SimSun, STSong, &]【天然色素】是由天然资源获得的食用色素，主要从动物和植物组织及[/font][font=SimSun, STSong, &]微生物（培养）中【提取】，其中植物性着色剂占多数。[/font][font=SimSun, STSong, &]1.天然色素对人体无毒害，安全性高。中国是目前世界上允许使用天然[/font][font=SimSun, STSong, &]色素最多的国家；[/font][font=SimSun, STSong, &]2.大部分天然色素有一定的营养成分。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.天然色素能更好地模仿天然物的颜色，着色时的色调比较自然；[/font][font=SimSun, STSong, &]4.天然色素部分品种具有特殊的芳香气味，添加到食品中能给人带来愉[/font][font=SimSun, STSong, &]快的感觉；[/font][font=SimSun, STSong, &]5.成本高，坚牢度较差，强酸强碱、高温、光照等会影响其稳定性。[/font][font=SimSun, STSong, &]6.较难自行调配出任意色调； [/font][font=SimSun, STSong, &]7.在加工及流通过程中，受外界因素的影响易劣变；[/font][font=SimSun, STSong, &]8.由于共存成分的影响，有的天然色素有异味。[/font][font=SimSun, STSong, &]【合成色素】是人工化学合成方法所制得的有机与无机色素，主要是指[/font][font=SimSun, STSong, &]以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的有机色素。[/font][font=SimSun, STSong, &]1.成本低、价格廉。具有色泽鲜艳，着色力强，易溶解，易调色。大多[/font][font=SimSun, STSong, &]以煤焦油为原料制成，其化学结构属偶氮化合物，可在体内代谢生成β[/font][font=SimSun, STSong, &]—萘胺和α—氨基-1-1萘酚，这两种物质具有潜在的致癌性。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.人工合成色素不仅不能向人体提供必要的营养物质，而且有些还会危[/font][font=SimSun, STSong, &]害人体健康。比如，苏丹红能造成人类肝脏细胞的DNA突变。其他的人工[/font][font=SimSun, STSong, &]合成色素也会对人体造成伤害，会引发过敏、腹泻、结石，甚至有致突[/font][font=SimSun, STSong, &]变、致癌、致畸作用。[/font][font=SimSun, STSong, &] 总的来说，天然色素和合成色素各有优缺点，选择使用哪种色素需[/font][font=SimSun, STSong, &]要根据具体应用和需求来决定。在食品、医药、化妆品等领域，通常更倾[/font][font=SimSun, STSong, &]向于使用天然色素，因为它们更安全、更稳定。[/font]

  • 食品中人工合成着色剂的测定解决方案

    （参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》） 合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。 对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。 迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好；同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。 该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考！

  • 人工合成着色剂检测：让我来（Diamonsil Plus C18）

    人工合成着色剂检测：让我来（Diamonsil Plus C18）

    人工合成色素用于食品着色有很多优点，例如色彩鲜艳、着色力强、性质较稳定、结合牢固等，这些都是天然色素所不及的。但人工合成色素的安全性问题日益受到重视，各国对此均有严格的限制，因此生产中实际使用的品种正在减少。人工合成色素有苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。 人工合成色素全球有一百多种，我国允许使用的有近十种：胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、柠檬黄、El落黄、靛蓝和亮蓝等。并对其最大使用量及使用范围做了严格的规定。详见GB2760。较多国家允许使用的还有玉红、牢固绿、绿色S、专利蓝等。个别国家允许使用的有红色FB、监牢红E、猩红GN、橙色GGN、巧克力棕HT、黑色BN等。 鉴于食用合成色素的不安全性，国家也加强了对合成色素的监管，制订了食品添加剂使用标准（GB 2760-2011），另外对合成色素的检测也非常重要，国家标准食品中合成着色剂的测定标准（GB/T 5009.35-2003)中规定了对新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝这8中合成色素的3种检测方法，分别为高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法。 我们应用实验室之前用Diamonsil C18(2)、Inspire C18 进行过人工合成色素的检测，最近有客户要求我们在Diamonsil PLUS上也进行一下色素的分析，于是，应用实验室的实验员开始了Diamonsil Plus分离色素的工作，工作成果如下：分析条件 色谱柱：Diamonsil PLUS C18 250*4.6 mm，5μm(Cat#：99403)流动相：A： 0.02M乙酸铵 B：乙腈流速：1 mL/min 柱温：35 ℃检测器：UV254nm 进样量：20 μL 梯度设置时间（min） A(%) B(%) 0 95 5 15 70 25 20 63 37 21 95 5 30 95 5 色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505251627_547438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数NUSP拖尾因子 分离度 1 5.314 480159 68831 11221.811 1.178 -- 2 8.197 409967 85918 50073.326 1.212 16.611 3 12.967 30178 68031 144663.919 1.189 33.717 4 13.810 313641 70766 164374.849 1.200 6.187 5 15.887 347022 77282[/c

  • 合成色素诱惑红含量测定的问题

    各路大神请看过来，情况是这样的，我们有用到人工合成色素诱惑红，标准是“GB 1886.222-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 诱惑红”。含量测定我们是用国标中的分光光度比色法，原料到现在应来了好几次，每次含量测定我一般都只能做到75%以上。我看到厂家报告给的数据是85%，国标中的要求也是要求≥85%。我想问问大家有没遇到跟我一样的情况。不是一两次，我还让其他同事也做了，没有一个能把含量做到85%，是分光光度法的问题还是，对照品的问题，又或者是其他问题。对照品是，北京海岸鸿蒙的，浓度1.00mg/mL。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测食品中八种合成色素

    【原创大赛】高效液相色谱法检测食品中八种合成色素

    摘要：建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种着色剂的分析方法，此法大大提高了色素亮蓝的响应值，同时也增大了柠檬黄与新红的分离度，通过优化前处理、固相萃取条件及洗脱条件，有效除去杂质的同时获得较高的回收率。样品的加标回收率均在87.73%~96.20%，8种色素的线性关系良好，相关系数在0.9996~0.9999，试验用于食品中多种着色剂的同时检测，很好的满足食品检验机构样品数量大的要求。关键词：高效液相色谱法；食品；合成着色剂；检测 合成色素作为一种人工合成的色素，广泛应用于食品生产加工中，因其色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但是合成色素的毒性(包括毒性、致泻性和致癌性)也是不容置疑的。英国南安普顿大学研究人员发现，很多食品含有的着色剂，能够引起儿童多动症的症状，比如过度活跃、注意力不集中等，而这些有毒有害的物质在儿童食品中出现的频率及含量往往更高。因此GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对合成色素的使用范围有着严格的控制。新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红都是常见的合成色素在使用，目前，食品中合成色素检验的国家标准中，实验过程中一般会出现新红、柠檬黄分离差甚至分不开的情况，以及前处理过程中操作繁琐的问题。目前食品检测部门工作量大，任务繁重，本文针对色谱条件及前处理做出一些改进，使柠檬黄与新红分离完全，同时简化了前处理过程，提高了工作效率，并且回收率高，测定结果令人满意。 1 实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪（配有自动进样器）；可见紫外检测器SPD-20A甲醇（HPLC级）、氨水、屈臣氏超纯水乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水溶解，转移到1000mL容量瓶中，定容至刻度，用酸度计调节pH为4.0，用0.45µm滤膜过滤。胭脂红标准品浓度0.500 mg/mL、日落黄标准品浓度0.500 mg/mL、亮蓝标准品浓度0.500 mg/mL、柠檬黄标准品浓度0.500 mg/mL、苋菜红标准品浓度0.500 mg/mL五种标准物质，购自中国计量科学研究院。靛蓝标准品纯度95%，购自农业部环境保护科研监测所，不确定度为1%。赤藓红标准品纯度91.7%，购自Certificate of Analysis，不确定度为±2.0%。新红标准品纯度92.0%，购自Certificate of Analysis，不确定度为±2.0%。1.2固相萃取柱前处理所用固相萃取柱：Welchrom® P-WAX（60mg/3mL）（上海月旭提供；货号：[font=Times Ne

  • 关于合成色素

    想问一下大家，什么食品测合成色素比较多？实验室想开发色素检测的项目，但又不是很清楚做哪类样品，相对前处理比较简单。[em09]

  • 悲催的合成色素问题？

    食品合成色素聚酰胺吸附洗脱后的提取液，水浴挥干至1-2mL，发现有很大絮状的东西，不知道这是啥东西，各位前辈挥干后的合成色素提取物是很澄清的吗？如果不是都是怎么最后定容的？

  • 关于合成色素的问题

    请问，食品中的合成色素最常测的是哪几种？本来想买一个八种色素的混标，但是国家标物中心只有五种（亮蓝、日落黄、胭脂红、苋菜红和柠檬黄）单标，亟待大家的回复，谢谢！

  • 食品中人工合成着色剂的测定解决方案

    食品中人工合成着色剂的测定解决方案合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。方法优势：对比国标方法本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；采用了迪马科技的ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其他均为0.2 mg/kg，符合国家标准要求。专用柱优势ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中人工合成着色剂的测定1、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其余均为0.2 mg/kg；2、提取2.1 糕点、果酱取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.2 水果罐头、黑芝麻糊取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.3 冰淇淋取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40 ℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）a活 化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗 脱：加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395955、添加回收结果 柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰赤藓红糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.8091.38果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.9192.55果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.3693.87冰淇淋99.5597.66106.9893.44101.45102.22[

  • 关于合成色素的检测波长和回收率

    大家好，（食品）国标里面检测合成色素的检测波长是254nm,但是254并不是这些色素的最大吸收波长，会对检测结果有影响吗？之前去别的单位，听说用400多到600多的波长效果会比较好，想请大家分享下相关的经验。顺便提一下，我做合成色素的回收率，结果40几－80％不等，结果很不理想，想请大家指教！

  • 【讨论】你会辨别人工合成假食品吗？

    最近的新闻，都是假鸡蛋、假豆腐、假羊肉等等受到了很多消费者的关注，对于我们平时经常使用的食品，出现了这方面的造假问题让人们非常的气愤，这些造价的黑心商家不顾广大消费者的安全、健康问题，赚取黑心钱，为了谋取暴利而使用“非常手段”。对于这方面我们应该怎么才能够防止上当受骗呢?下面，我们就来看看这方面的内容： 　　现在流行的　　人工合成鸡蛋：　　揭秘假鸡蛋制作过程：工作人员先在一个盛满水的烧杯里加入海藻酸钠，让记者不停地搅拌。随后，他又在一个塑料盆里倒入一些白色粉末。把调成蛋黄颜色的海藻酸钠倒入半个乒乓球中，在氯化钙水中来回晃动。很快，海藻酸纳就变成了一个球形。然后，他用无色的海藻酸钠溶液包裹住一个刚才做好的蛋黄，在水中继续晃动。几分钟后，一个没有壳的假鸡蛋就出现在我们面前，和剥了皮的松花蛋倒有几分相似。接下来的步骤，就是完成假鸡蛋制作的最后一个环节，“给鸡蛋包壳”。工作人员声称：“这是氧化钙、硬脂酸、食用石蜡三种都放在里头。这放完了就不要动了，就不管它了。”　　人工合成豆腐：　　据一位专业人士透露：人工合成豆腐将大豆分离蛋白、大豆油、变性淀粉、盐、味精按一定比例进行混合，用搅拌机搅拌，然后加入冰块和色素继续搅拌，盛入模具盒后放入蒸柜蒸熟，最后分封包装。记者在现场看到，这种用大豆分离蛋白制成的豆腐有点类似冰冻豆腐，含有丰富的气孔。大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种蛋白类补充品，常应用于饮料、营养食品、发酵食品等食品行业中。变性淀粉是一种改性过的可食用淀粉，而“白色素”是一种无毒、无味的白色粉末，常用于食品增白。　　掺假羊肉：　　据了解，低价假羊肉的造假手法主要有两种。一种是在羊肉中掺入猪肉。“现切现卖的羊肉卖得非常快，有人明目张胆就往切片机里放猪肉。”第二种则是直接用猪肉、鸭肉掺上羊油、香精、羊肉粉等，有些还掺色素，冒充的羊肉消费者很难辨识出来。羊肉研究专家、中国农科院农产品加工所食品科学研究中心副主任张德权告诉记者，现在假羊肉加工技术非常高明，不仅味道模仿的像，有些商贩在猪肉、鸭肉中加入羊血蛋白，连颜色都丝毫不差。“一般来说，生肉制品所用肉的质量会好一些，因为肉的颜色、质地消费者一目了然。”朱先生告诉记者，但做菜用的肉经过腌制、调味，根本看不出“本来的面目”，更容易让假羊肉有可乘之机。

  • 人工合成多肽

    人工合成多肽

    国肽生物 提供 多肽合成、多肽修饰、蛋白多肽、cGMP多肽、多肽化学合成、目录肽、药物肽/化妆品肽、多肽文库构建、中间体定制及合成、抗体服务、氨基酸、糖肽、订书肽、多肽核酸等多肽及蛋白质的人工合成多肽及蛋白质的人工合成，指以氨基酸为原料，用化学方法合成多肽或蛋白质。以氨基酸为原料，用化学方法合成多肽或蛋白质。其目的是：①确证天然多肽或蛋白质的结构；②生产天然的、在生物体内含量极微但有医疗或其他生物效用的多肽；③改变部分结构，研究其结构与功能的关系，并设计更有效的药物。[img=,625,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906190944309669_566_3531468_3.jpg!w625x151.jpg[/img]我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询合肥国肽生物www.bankpeptide.com

  • 【求助】液相色谱测定合成色素

    请问有没有用液相做过合成色素的朋友？国标里测定波长为254nm，流动相用的醋酸铵和甲醇，醋酸铵的pH值为4.0，但我用这个条件怎么检测不到出峰？

  • 话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法解决方案

    话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法解决方案

    [align=center][b]参考标准：GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定、GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/b][/align] 《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定，但很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳，仍然违规添加部分合成色素。蜜饯和肉制品类样品基质复杂，色素提取净化过程麻烦，因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。[b]方法优势[/b] 对比国标《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》，迪马科技技术实验室开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》方法：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法检出限：亮蓝是1.0 mg/kg，其他着色剂是0.2 mg/kg，与国标一致。[align=center][b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法[/b][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于话梅、鸡腿及火腿（肉肠）中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红、亮蓝和赤藓红等10种人工合成着色剂的检测，方法检出限：亮蓝是1.0 mg/kg，其他的着色剂是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 单标储备液1000 μg/mL，称取适量色素单标，用10%甲醇水配制成1000 μg/mL的单标储备液。(2) 混标中间液100.0 μg/mL，吸取适量储备液单标1000 μg/mL，用10%甲醇水配制成100 μg/mL的混标中间液。[b]3、提取3.1 话梅[/b](1) 取1.0 g话梅，加入5 mL提取液A*，于70 ℃水浴超声振荡10 min使其分散，再加15 mL提取液A*振荡2 min，70 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，70 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物，加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约18 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.2 鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 1.0 g样品，加入1 g C18，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 再向下层残留物中，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[b]4、净化—— ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）[/b](1)活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL 10%甲酸水，流出液弃去；(2)上 样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋 洗： 依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗 脱： 6 mL 15%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；(5)定 容： 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，上机分析。[b]5、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度设置[table][tr][td][align=center][b]时间（min）[/b][/align][/td][td][align=center][b]0[/b][/align][/td][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]23[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][b]6、添加回收结果[/b][align=center][b]表1 食品中人工合成着色剂检测的添加回收结果 (%)[/b][/align][align=center][img=,600,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191130499725_3123_1610895_3.jpg!w600x378.jpg[/img][/align][color=#ff0000]注：[/color]*回收率：个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分；*柠檬黄：话梅类样品做柠檬黄时，回收率重现性不好。[align=center][b]表2 样品空白含量（mg/kg）[/b][/align][align=center][img=,600,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131014906_7447_1610895_3.jpg!w600x382.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131148450_2201_1610895_3.jpg!w600x266.jpg[/img]人工合成着色剂标准品（10 mg/L)检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,283]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131249220_4875_1610895_3.jpg!w600x283.jpg[/img]人工合成着色剂标准品（1 mg/L)检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131350550_601_1610895_3.jpg!w600x270.jpg[/img]话梅（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center] [img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131460551_5825_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]话梅（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191131548299_3338_1610895_3.jpg!w600x262.jpg[/img]话梅（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132072263_9746_1610895_3.jpg!w600x271.jpg[/img]鸡腿（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132200055_4595_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]鸡腿（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132294175_8518_1610895_3.jpg!w600x274.jpg[/img]鸡腿（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132412305_9165_1610895_3.jpg!w600x265.jpg[/img]火腿（添加水平为10 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191132507905_4983_1610895_3.jpg!w600x274.jpg[/img]火腿（添加水平为1 mg/kg）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,600,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801191133023948_2613_1610895_3.jpg!w600x278.jpg[/img]火腿（空白样品）中人工合成着色剂检测的液相色谱图[/align][align=center] [/align][b]话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测——SPE/HPLC法相关产品信息[/b][table=652][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65815[/align][/td][td][align=center]ProElut PWA-2[/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]81006[/align][/td][td][align=center]Inspire C18反相色谱柱[/align][/td][td][align=center]250 x 4.6 mm，5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6603[/align][/td][td][align=center]Inspire C18保护柱柱芯[/align][/td][td][align=center]5 μm, 10 x 4.0 mm, 2/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6220[/align][/td][td][align=center]EasyGuard 保护柱柱套[/align][/td][td][align=center]10 mm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS31-1G[/align][/td][td][align=center]柠檬黄[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50P-C15506000[/align][/td][td][align=center]新红[/align][/td][td][align=center]0.1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS132-1G[/align][/td][td][align=center]苋菜红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS93-1G[/align][/td][td][align=center]靛蓝[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS133-1G[/align][/td][td][align=center]胭脂红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]82B-DYE-024S[/align][/td][td][align=center]日落黄[/align][/td][td][align=center]100 μg/mL 溶于甲醇 1 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]83A-A965140-1G[/align][/td][td][align=center]酸性红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]82B-DYE-056N[/align][/td][td][align=center]诱惑红[/align][/td][td][align=center]0.1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS113-1G[/align][/td][td][align=center]亮蓝[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS69-1G[/align][/td][td][align=center]赤藓红[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50108[/align][/td][td][align=center]乙醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸 HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]乙酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][color=#ff0000]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中[/color]

  • 【求助】请教合成色素的检测

    最近在做合成色素柠檬黄，苋菜红，胭脂红，日落黄，亮蓝的检测。先按国标的色谱条件，出不了峰。后来改变条件能把峰完全分开了，运行15分钟和运行30分钟的两种方法都可以，但是运行15分钟的方法基线漂移很厉害。最后出峰的亮蓝呈现的是没完全分开的两个峰，原以为是杂质，但改变波长后还是一样的，进标准品也是两个峰，不知道怎么回事了。请有做过的坛友帮忙解决下。1）基线漂移怎么解决？2）亮蓝为什么是两个峰？3）测饮料中的色素可以简化处理方法么？有哪些细节在处理过程中需要注意？比如不经处理只是经过脱气稀释后进样？（因为做过回收率不理想，90%左右）

  • 购买色素标准物质，请帮助

    我需要人工合成色素：靛蓝、喹啉黄和偶氮玉红的标准品。能不能给点信息？？？谢谢大家帮忙！！！[em12] [em17] [em10] [em04]

  • 合成色素求助

    合成色素求助

    做7中合成色素，用GB5009.35-2016的方法，waters 安捷伦 月旭的柱子都试了，柠檬黄和新红就是分不开，查看资料，把有机相从单甲醇变成了甲醇和乙腈（1:2），流动相是0.02mol/L,方法如图1[img=图1,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051052_01_3164208_3.jpg[/img],A为甲醇和乙腈（1:2），7中色素分离开来如图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051054_01_3164208_3.jpg[/img]其中11.8min的峰为杂峰，本以为方法没有问题，但再进了一针纯水以后发现，在11.5min（亮蓝）左右，也出现一个峰，如图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051057_01_3164208_3.jpg[/img]，和标准品相比较[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051058_01_3164208_3.jpg[/img]几乎重叠了，请问有什么方法能把11.5min这个峰提前或推迟么？谢谢

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    [b][color=#444444] [/color][color=#444444]用液相做合成色素的难点在哪?样品处理后进行检测怎么不出峰，标样一样也不出峰啊，希望大侠给以指导！[/color][/b]

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