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热分析表征

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热分析表征相关的资讯

  • 热分析和流变技术在材料表征及加工方面应用研讨会
    中国,上海 (2010年6月13日)----服务全球,世界领先的赛默飞世尔科技有限公司与德国耐驰公司密切合作,携手进一步拓展中国地区的销售业务,并将于6月25日举办各种流变学和热分析领域的应用技术交流会。 交流会由两个公司的资深技术专家进行深入全面的讲解,不仅向您展示最新的热分析和流变技术,更重要的是帮助您从实验数据中获得最有价值的材料信息。内容丰富实用、图例精彩,相信一定会为您的工作提供有效的帮助。在此,我们热诚的邀请您的参与,相信您绝对不枉此行! 会议注册请点击www.thermo.com.cn/mcseminar。 德国耐驰仪器公司作为全球热分析技术的领导者,秉承专业、专注的精神长达半个世纪之久,一贯为客户提供品质一流、技术领先、工艺精湛的热分析仪器,在各行业赢得了广泛认可,公司也取得了长足的发展! 流变学领域的领先者之一赛默飞世尔科技凭借其丰富的Thermo Scientific材料物性表征解决方案为各行各业的客户提供支持。材料物性表征解决方案对塑料、食品、化妆品、药品、涂料、化学品和石化产品,乃至各种液体或固体的粘度、弹性、可加工性和温度相关力学变化进行分析和测量。欲了解更多信息,请访问www.thermoscientific.com/mc。 Thermo Scientific是全球服务科学领域的领导者赛默飞世尔科技旗下品牌。 日程安排 6月25日(周五) 成都市一环路南三段66号 四川雅乐大酒店 附楼B座二楼凯旋厅 08:30 ~ 09:00 签到、领取资料 09:00 ~ 10:10 热分析技术进展 10:30 ~ 12:00 热分析技术在材料表征方面的应用 12:15 ~ 13:15 午餐. 13:30 ~ 15:30 流变技术及其在材料表征、加工方面的应用 15:30 ~ 17:00 自由讨论 详情咨询: 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司成都分公司 联系人:姜丽丽 电话:028-86528518 传真:028-86528718 Email: lili.jiang@nsi.netzsch.cn 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 联系人:冯敏 电话:021-68654588-2257 传真:021-64451101 Email:info.mc.china@thermo.com 敬请在6月21日前网上注册页面提交您的回执,或与我们取得联系,以便我们进行安排。谢谢! 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证券交易所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于为客户提供全面支持,让世界变得更健康、更清洁、更安全。公司拥有员工35000名,年收入超过100亿美元,所服务客户包括:医药和生物科技公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制等行业。公司借助Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要品牌,为客户提供了独特的连续技术开发以及最便捷的采购方案,为公司的主要股东创造利润和其他价值。公司的产品和服务有助于加快科研步伐,帮助客户解决从复杂研发到常规测试再到现场应用中遇到的各类分析挑战。欲获取更多信息,请访问公司网站: www.thermoscientific.com (英文) 或 www.thermo.com.cn www.fishersci.com.cn (中文) 关于耐驰 德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH-Gerä tebau GmbH)是德国耐驰集团旗下子公司,总部位于德国北巴伐利亚塞尔布,全球员工人数超过2200人,年营业额2.92亿欧元。耐驰分析与测试产品系列包括各种用于研发和质量控制的热分析仪器,品种齐全,涉及塑料、化学、无机材料和建筑材料以及环境分析等多个行业和领域。产品线中还包括用于确定固体、熔体和液体的热分析特性的仪器。欲了解更多信息,请访问耐驰公司网站:www.netzsch-thermal-analysis.com
  • 流变仪与热分析在聚合物加工与表征方面应用技术交流会
    尊敬的先生/女士:   2010年3月1日,全球服务科学领域的领导者赛默飞世尔科技公司与热分析仪器和热物性分析仪的主要供应商德国耐驰仪器公司宣布,双方将携手进一步拓展中国地区的销售业务,并将举办各种流变学和热分析领域的应用技术交流会。   作为重要的应用领域,双方将首先携手在聚合物加工和表征技术方面为广大用户提供更广泛全面的支持,兹定于2010年4月为大家呈现一系列精彩的技术交流会。交流会由两个公司的资深技术专家进行深入全面的讲解,内容丰富实用、图例精彩,相信一定会为您的工作提供有效的帮助,我们真诚的邀请您的参与。交流会的具体内容及详细安排如下: [交流会内容]:  ■聚合物实验设置和准备 ■ 聚合物在实验室测试用样品的共混  ■微量混合与注射技术 ■ 样品制备与优化  ■毛细管挤出流变学 ■ 聚合物熔体与溶液拉伸流变学  ■稳态测试与蠕变回复 ■ 动态振荡测试  ■热分析技术在聚合物表征方面的应用 [技术交流会时间、地点]:  4月1日 杭州,浙江大学玉泉校区 上午9:00~下午 3:30  4月8日 青岛,青岛科技大学 上午9:00~下午 3:30  4月15日 南京,中国林业科学研究院 上午9:00~下午 3:30 为了更好地为您服务,请填妥报名表并传真或Email给我们: 姓名 电话/手机 拟参加交流会 场次 □ 4月1日 杭州 □ 4月8日 青岛 □ 4月15日 南京 其它参加 人员姓名 单位 传真 地址 邮政编码 Email [详情咨询]: 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 联系人:冯敏 联系人:李静 电话:021-68654588-2257 电话:021-51089255-686 传真:021-64451101 传真:021-58663120 Email:info.mc.china@thermo.com Email: jing.li@netzsch.com
  • TA仪器与陕西科技大学联合举办“材料热分析和粘弹性表征及其应用技术交流会”邀请函
    TA仪器与陕西科技大学联合举办&ldquo 材料热分析和粘弹性表征及其应用技术交流会&rdquo 近年来随着材料研究的不断发展,在化工、医药、食品、能源、新材料等工程技术领域对于材料的研究不断深入,作为材料研究的重要工具,流变仪,动态热机械分析仪、热重分析仪、差示扫描量热仪等仪器越来越广泛的应用其中,这些仪器对于材料的粘弹性能、热物性能的研究提供了的重要技术手段。此次会议主要是加强这些领域的技术交流,针对各领域研究人员及工程技术人员,达到深入的了解材料在热分析和粘弹性等方面的基础理论和表征方法的目的,包括这些测试的最新应用。提高技术人员在自己的研究领域内,确定材料在热物性和粘弹性方面的测试目的和评价手段,更好的针对自己的研究领域和实验所需参数选择和组织更好的研究工作。 会议主要内容: 一、材料热分析表征及其应用 1、材料热分析(热重、差热)的特性及其表征方法 2、材料热分析测试的结果分析及其实验方法改进 3、材料热分析测试的应用 二、材料粘弹性能表征及其应用 1、材料的粘弹特性及其物理指标 2、材料粘弹特性的仪器测试方法 3、材料粘弹特性的应用 -------------------------------------------------------------------------------------- 演讲嘉宾:(以下排名按照演讲顺序,不分先后) 刘保健副教授 陕西科技大学化学与化工学院 主要研究方向 高分子物理,聚合物结构与表征的实验研究,不同结晶度聚乳酸膜降解性的研究等 王宇副教授 西安交通大学理学院材料物理系 物质非平衡合成与调控教育部重点实验室,目前从事的研究领域主要包括: 智能材料、形状记忆与磁控形状记忆合金、固态相变与玻璃化转变、磁热与磁致伸缩效应。曾在日本国立物质材料研究机构、美国Los Alamos国家实验室进行研究工作。 杨胜鹰 先生 毕业于北京化工大学高分子材料系,国家高级工程师,在加入美国TA仪器之前,他在石化行业材料研发行业任职多年,拥有非丰富的研发和技术支持经验。 李润明 博士 TA仪器流变技术支持,上海交通大学材料学博士。主要研究方向是聚合物流变学,在材料表征分析和测试领域具有丰富的经验。 马倩 博士 TA仪器热分析技术支持,美国Tufts大学凝聚态物理博士,师从美国著名热分析科学家Peggy Cebe。有着多年高分子热分析表征以及X射线散射理论和实验研究经历。 会议时间 2013年4月18日 会议地点:陕西科技大学逸夫楼会议室 会议日程安排 08:50 - 09:00 会议嘉宾致辞 09:00 - 09:40 材料动态粘弹性理论及实验表征 李润明 博士 09:40 - 10:30 流变在材料粘弹性的表征方法及其应用 李润明 博士 10:30 - 10:40 茶歇 10:40 - 11:00 流变仪技术应用专题 刘保健 先生 11:00 - 11:40 DMA在材料粘弹性的表征方法及其应用 李润明 博士 11:40 - 12:00 DMA在记忆合金方面的测试和应用 王宇 先生 12:00 - 14:30 午餐 14:30 - 15:20 差热法对于材料的表征方法及其应用 杨胜鹰 先生 15:20 - 16:10 热重法对于材料的表征方法及其应用 马倩 博士 16:10 - 16:20 茶歇 16:20 - 16:50 TA热物性测试仪器及其应用 马倩 博士 16:50 - 17:30 参观陕西科技大学化学与化工学院重点实验室仪器展示现场问答 附件:材料热分析和粘弹性表征及其应用技术交流会 详情请垂询: TA仪器市场部王小姐 电话: 021-34182128 传真: 021-64951999 Email: vwang@tainstruments.com
  • 专题约稿|锂电表征之电镜/热分析/原子吸收解决方案
    p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i strong 专题约稿|锂电表征之电镜/热分析/原子吸收解决方案 /strong /i /span /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (作者:日立高新技术公司) /span /i /p p   电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关,每一类性质也可能影响多项性能,具体问题需要具体分析,没有特别统一的规律,这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司在锂电检测方面的仪器产品或仪器产品组合? /p p    strong 日立高新 /strong :日立高新公司在锂电检测方面的仪器包括:扫描电子显微镜【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C7301-0-0-1.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 产品链接 /span /a 】,ZA3000系列原子吸收分光光度计【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 产品链接 /span /a 】,TA7000系列热分析仪器【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 产品链接 /span /a 】,AFM5300E高真空可控环境型原子力显微镜【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C244320.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 产品链接 /span /a 】等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/a4e75b73-242f-4a4d-bea4-0182ef68a329.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 日立高新锂电检测部分产品组合 /span /p p    strong 仪器信息网 /strong :请介绍贵公司针对锂电检测领域可以提供哪些解决方案?有哪些优势? /p p    strong 日立高新 /strong :日立高新在锂电池领域解决方案包括: /p p   1)通过扫描电镜观察燃料电池用电极催化剂能获得的高分辨图像,可以高衬度且高分辨观察含碳等轻元素的载体上携带的金属催化剂颗粒等纳米复合材料 /p p   2)锂电池需要准确测定的Li,Na,K等元素含量必须精确控在一定范围。检测的难点在于其电解液成分复杂,大量有机物和各种元素会产生干扰,对于精确测定带来很大挑战。日立ZA3000系列原子吸收分光光度计,采用偏振塞曼背景校正技术,能实时准确扣除背景信号干扰,在全波长范围内精确进行背景校正。可更加灵敏地检测到锂电池电解液中的金属元素。【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s905046.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 方案链接 /span /a 】 /p p   采用日立AAS具有4条优势:操作简单,测定速度快(十几分钟) 全波长校正,测定范围包含锂电所需测定的各种金属元素 结果准确(ppb级) 相比于ICP方法成本低等。 /p p   3)日立TA7000系列热分析仪器,拥有丰富的产品线。通过采用水平差动式双天平,中心热流型热电堆传感器,三层绝热型加热炉等创新技术,实现高灵敏度和高基线稳定性。为锂电池隔膜,电池正极活性物质,以及电解液安全性评价等研究提供高性能的检测。【 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s905870.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 方案链接 /span /a 】 /p p   4)日立AFM5300E高真空可控环境型原子力显微镜可以在真空条件下对锂离子电池电极材料进行观察和分析,避免电极材料受到空气中氧气和水汽的影响。原子力显微镜除了能获得高分辨的形貌图像,更能测量电极材料的电阻,电位势,导电率等的微观分布,对锂电池的研究有极大的帮助。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司锂电检测领域有哪些典型用户? /p p    strong 日立高新 /strong :典型用户包括:浙江大学,北京理工大学,北京化工大学,中科院化学所等高校、研究所等。 /p p    strong 仪器信息网 /strong :贵公司对锂电检测市场的看法及市场拓展态度? /p p    strong 日立高新 /strong :锂电池的应用十分广泛,如手机、笔记本电脑、电动汽车等,锂电池已经成为生活中不可或缺的产品。但锂电池具有极高的能量密度,随着技术的不断革新,锂电池也向轻小化转变。因此为保证锂电池安全,对于生产锂电池所用的材料进行全面的分析检测越来越重要,将来锂电检测市场对于检测仪器的要求也会越来越高,因此日立高新的产品也在不断创新,不断提高仪器的性能,以满足锂电检测市场的需求。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 255, 255) "    /span /strong strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附:关于锂电系列专题约稿 /span /strong br/ /p p   近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。 /p p   锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p   为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 53" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 1 /span 月 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 链接】 /span /a /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 span 3 /span 月 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /p /td td rowspan=" 4" style=" border:solid windowtext 1px border-left:none padding:0 0 0 0" p style=" text-align:center" span 2019 /span 年 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" text-align:center" span 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" text-align:center" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /p /td /tr /tbody /table
  • 高分子表征技术专题——热重分析技术及其在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 热重分析技术及其在高分子表征中的应用Thermogravimetric Analysis Technology and Its Application in Polymer Characterization作者:谢启源,陈丹丹 ,丁延伟*作者机构:中国科学技术大学,火灾科学国家重点实验室,合肥,230026 中国科学技术大学,合肥微尺度物质科学国家研究中心,合肥,230026  作者简介:  丁延伟,男,1975年生. 博士、中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心教授级高级工程师. 自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员. 曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项. 编著《热分析基础》《热分析实验方案设计与曲线解析概论》.    摘要  热重分析技术(TGA)是在程序控制温度和设定气氛下表征材料受热过程中的质量随温度或时间变化的高精度研究工具,具有重复性好、灵敏度高和热过程控制精准等优点. 近年来,TGA技术在高分子材料领域得到了广泛应用,促进了高分子材料热稳定性、组成分析以及热分解机理等材料细观热响应特性的深入研究. 本文分别从热重分析基本原理、仪器校准、实验方案设计、实验操作、热重曲线综合解析以及各环节中易出现的不当操作、异常数据与解决方案等方面进行阐述,并给出了在高分子科学研究领域中的典型应用案例、未来发展趋势及机遇与挑战. 在实际的应用中,基于TGA与傅里叶红外光谱(FTIR)、示差扫描量热法(DSC)、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等技术的联用分析,将有利于进一步揭示高分子材料在不同气氛和热激励等条件下的详细热响应信息,为性能优异的新型高层分子材料研发与设计、热解机理及燃烧蔓延动力学等领域提供支撑和指导.  AbstractThermogravimetric analysis technology (TGA) is an efficient research tool that characterizes the weight of materials with temperature or time under a program controlled temperature and a certain atmosphere. One of its advantages is that the TGA results can be well repeated with high sensitivity. In addition, its heating process is accurately and flexibly controlled according to real thermal environment of samples. In recent years, TGA is popularly used in the field of polymer materials, which promotes the detailed analyses on their thermal stability, composition analysis and thermal decomposition mechanismet al. This review will cover many aspects of TGA, including basic principles, calibration, scheme design, curve analysis, as well as those common errors during sample preparation and experiments, abnormal data figuring and the solution for them. Additionally, the typical application cases of TGA in polymer science, as well as their opportunity and challenges in future, are also presented. In the applications of TGA technology, more information about the thermal-response behavior of polymers under different atmosphere and heating conditions could be revealed by TGA coupled with FTIR, DSC, GC/MS technology. In this case, not only the weight information of sample during a specific heating condition, but also the endothermic and exothermic behaviors, released gas components at the same time can be analyzed together. They are helpful for new polymer design, thermal decomposition mechanism and flame spread models development.    关键词  热重分析技术  曲线解析  热稳定性  热解机理  案例分析  Keywords  Thermogravimetric analysis technology  Curve analysis  Thermal stability  Thermal decomposition mechanism  Case analysis   1热重分析技术简介  1.1热分析技术  作为现代仪器分析方法的一个重要分支,热分析技术在许多领域中得到了广泛应用[1~3]. 经历一百余年发展,热分析法与色谱法、光谱法、质谱法、波谱法等一起,构成了物质理化性能分析的最常用手段[4].  热分析技术是研究物质随温度变化而发生物理过程与化学反应的一种实验技术[4]. 该技术的主要理论基础包括:物质的平衡状态热力学、非平衡状态热力学、不可逆过程热力学和动力学等,针对微量样品,通过精确测定其宏观参数,如质量、热量、体积等随温度的变化关系,研究物质随温度变化而发生的物理和化学变化[4].  我国于2008年5月发布国家标准《GB/T 6425-2008热分析术语》[5],其中,对热分析技术的定义为:“在程序控制温度(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术.”  国际热分析与量热协会(International Confederation for ThermalAnalysis and Calorimetry,ICTAC)根据所测定的物理性质不同,将现有的热分析技术划分为9类17种[6].  1.2热重分析技术的定义  热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程[4,5]. 基于TG法,可对物质进行定性分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域. 在实际的材料分析中,TG法也常与其他分析方法联用,进行综合热分析,从而全面、准确地分析材料的各项热性质.  1.3热重分析的数学表达式  根据定义,样品在热重分析过程的质量随温度或时间的变化,可用下式表示:(1)  或(2)  其中,式(1)多用于等温(或包含等温)条件下测得TG实验曲线,而式(2)则多用于非等温条件下的TG实验曲线.  在实际表示中,为突出“测量”过程,常用重量(weight)来代替质量(mass).  1.4微商热重法简介  微商热重曲线(derivative thermogravimetric curve,DTG曲线)是TG曲线进行一次微商的结果. 因此,DTG曲线表征样品质量随温度或时间的变化速率,其峰值即为样品质量减小的最大速率. 对于线性升温加热条件下的DTG曲线,其纵坐标单位一般是%/℃,表示温度升高1 ℃时,样品的相对质量变化. 而对于等温实验,DTG曲线纵坐标单位一般是%/s.  微商热重法的数学表达式为:(3)  线性程序控制温度时,也可用下式表式(4)  式中,β为实验中所采用的加热或降温速率,单位℃/min.  如前所述,DTG曲线表征样品质量的变化速率,因此,为进一步分析样品质量变化的加速或减速特性,类似地,可对DTG曲线进行再次微商处理,得到二阶微商热重曲线,即DDTG曲线.目前大多数商品化仪器,DTG曲线可通过仪器自带的微商处理功能直接转换得到. 与TG曲线相比,DTG曲线给出的样品质量随温度的变化速度信息,常常更直接反映了样品失重特性. 图1给出了XLPE在10 ℃/min的加热速率下得到的TG曲线和DTG曲线,由图可见,随着温度的升高,XLPE在410~470 ℃温度区间急剧失重,交联聚乙烯在此温度区间迅速裂解,样品质量减少约95%,DTG曲线失重峰,对应于TG曲线的失重台阶,而由TG曲线,也可见样品受热失重后最终的残余质量.Fig. 1TG and DTG curves of XLPE with the heating rate of 10 ℃/min in air atmosphere.     1.5热重分析的优缺点  1.5.1优点  热重法针对微量样品进行实验,具有操作简便、可重复性强、精度高、响应灵敏快速等优点. 热重法可准确测量物质在不同受热和气氛条件下的质量变化特征. 例如:对于升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等质量可能发生变化的物理和化学过程,都可使用热重法进行检测与分析. 此外,对于熔融、结晶和玻璃化转变等往往不形成质量变化的热过程,也可通过热重分析与其他热分析方法联用,给出所关注热行为所在温度区间的样品质量不变信息,从而支撑所针对热过程的热流分析.  由于热重法所测结果可重复性强且精度高,基于热失重数据的动力学参数计算与分析,也更具可靠性. 此外,热重法仅需微量样品. 因此,针对不同的样品牌号、老化样品的不同区域,都可取样进行细致分析,可深入研究各产品间的细微差异,例如:产品在使用一段时间后的材料分相行为等.  1.5.2缺点  在实际应用中,热重法也存在着一定的局限性,主要包括两个方面:样品质量变化信息表征其复杂热行为的单一局限性、微量样品检测结果与工程尺度样品实际热响应性能的一致性.  首先,对于复杂的材料受热响应性能,热重法主要针对样品在整个受热过程中所形成气相产物溢出而导致的质量减少特征,在不同温度区间或不同受热时刻的细致质量减少信息,是热重分析输出的关键数据. 由于大多物理和化学过程往往都伴随着质量的变化,因此,样品的质量变化信息能够很大程度上表征各温度/时间区间的反应强度,然而,若需进一步确定其中详细的反应机理等信息,单凭热重数据往往并不完备. 因此,可通过将热重技术与其他分析技术联用,综合分析材料的详细热响应行为.  其次,如前所述,针对微量样品,热重分析可实现其测量结果及其后续计算分析的精确性与可靠性等优点. 然而,也正因为所检测样品的微量特性,使其测量结果不一定与工程尺度样品实际热响应性能完全一致,甚至由于实际工程中的复杂传热传质耦合过程,使热重分析不宜简单、直接地进行应用. 因此,一方面,进行热重分析时,应首先清晰掌握材料的实际工程应用背景,科学系统地制定热重实验方案,并进行多工况数据的综合分析,从而确保热重分析数据与实际工程应用场景的吻合与一致 另一方面,在条件具备时,基于热重分析结果,应进行一定的放大尺度条件下的实验研究,综合不同尺度条件下的测量结果,给出材料真实热响应性能.  2热重分析仪及其工作原理  2.1工作原理  热重分析仪(thermogravimetric analyzer)是在程序控制温度和一定气氛下,测量试样的质量随温度或时间连续变化关系的仪器. 测量时,通常将装有试样的坩埚置于与质量测量装置相连的试样支持器中,在预先设定的程序控制温度和一定气氛下,进行实验测量与数据实时采集.  热重分析仪的质量测量方式主要有2种:变位法和零位法[4]. 变位法是根据天平横梁倾斜的程度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检测该倾斜度,并自动记录所得到的质量变化信息. 零位法是采用差动变压器法、光学法等技术测定天平梁的倾斜度,通过调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动抑制天平横梁的倾斜. 由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,该力与线圈中的电流成比例,通过测量电流的变化,即可得到质量变化曲线.  2.2仪器组成与结构形式  热重分析仪主要由仪器主机(程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、样品温度测量系统、质量测量系统等)、仪器辅助设备(自动进样器、压力控制装置、光照、冷却装置等)、仪器控制和数据采集及处理模块组成.图2给出了热重分析仪的结构组成示意图.Fig. 2Schematic of typical TG equipment with the sample in a heating furnace, whose temperature is controlled with a program.     根据试样与天平刀线之间相对位置的不同,可将热重分析仪分为3类:下皿式、上皿式和水平式,其结构框图分别如图3~图5所示.Fig. 3Schematic of TG equipment with the crucibleat lower position of the vertical heating furnace.   Fig. 4Schematic of TG equipment with the crucible at higher position of the vertical heating furnace.   Fig. 5Schematic of TG equipment with the horizontal.     由图3~图5可见,仪器质量检测单元的天平与常规分析天平不同. 该类天平横梁的一端或两端置于气氛控制的加热炉中,可以连续记录试样质量随温度或时间的变化. 温度变化通过加热炉进行程序控制,试样周围温度通常用热电偶实时测量. 热天平和热电偶所测数据,由仪器内置软件进行记录与处理线.  2.3基于热重分析的联用技术简介  如前所述,热重分析仪自身存在一定局限性,通常可将其与其他分析技术联用,从而对样品热响应行为进行全面分析. 常用联用技术如下所述[4].  (1)同时联用技术. 是指在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用2种或多种热分析技术. 主要包括:热重-示差扫描量热联用(TG-DSC)和热重-差热联用(TG-DTA),它们通常统称为同步热分析技术,简称STA.  (2)串接联用技术. 是指在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用2种或多种热分析技术,后一种分析仪器与前一种分析仪器进行串接. 常用可串接联用技术包括:红外光谱技术(IR)、质谱技术(MS)、气相色谱技术(GC)等. 此外,对于串接联用技术,可采用2种联用模式,连续串接和间歇串接模式. 前者模式下,各联用技术均连续采样分析 而后种模式下,最后一级串接仪器进行间歇式采样与分析.  2.4仪器校准与状态评价  2.4.1仪器的校准  为了确保仪器工作正常和数据准确,在热重分析仪正式投入使用之前和使用期间,需分别对仪器的温度和质量测量器件进行校正. 由于不同热重分析仪结构类型的差异,其校准方法存在着一定差别.  2.4.2温度校正  温度校正(temperature correction)是用已知转变温度的标准物质确定仪器的测量值(Tm)和真实值(Ttr)之间关系的操作过程. 通过温度校正,可得到以下关系式:(5)  其中,ΔTcorr为温度校正值.  通过温度校正,可以消除仪器的温度测量值与真实值之间的差别. 例如:当使用熔融温度为156.6 ℃的金属In进行温度校正时,若所测熔融温度为154.1 ℃,则(6)  因此,在温度校正时,测量值应增加2.5 ℃.  进行仪器温度校正后,通常,还应在相同的实验条件下,使用标准物质进行重复实验,验证测量值与真实值之间的偏离程度.  在实际应用中,当温度范围较宽时,通常需要使用具有不同特征温度的系列标准物质,进行多点温度校正. 在实际校正时,可在仪器的校正软件中分别输入相应测量值,由仪器软件生成相应的校正曲线.  对于大多商品化热重分析仪,常用的温度校正方法主要包括以下几种:(15)  取2个实验点T1和T2,则有:(16)  (c) Achar-Brindley-Sharp公式[36],如式(17)所示(17)  采用不同f(α)函数,由以上线性方程的斜率获得E,由截距求得A.
  • 沃特世发布糖蛋白表征分析新技术
    沃特世将通过新型UPLC和UPLC-MS分析工作流程为蛋白糖基分析带来革命性转变 新型RapiFluor-MS标记试剂和样品制备方案将极大提升对蛋白N-糖进行分析和表征的速度、灵敏度以及简便性 华盛顿特区,2015年1月27日 – 沃特世(Waters?)公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重发布用于糖蛋白表征分析的开创性新技术。此技术将在WCBP 2015大会上介绍给公众,其内容包括新型GlycoWorks?RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒、Waters?ACQUITY UPLC?、ACQUITY? UPLC FLR检测器和ACQUITY QDa?检测器,它们将帮助科学家们准确分析游离N-糖,使分析速度、灵敏度和简便性提升到更高水平,为科学家们提供前所未有的详细结构信息。 此项新型技术系列能够实现快速糖基释放和标记,可将工作流程中的样品制备时间从一天缩短至一小时以内;使表征和研发分析中的质谱检测灵敏度提升至当前方法的100至1000倍;还可为常规实验室提供简便可靠的方案支持,即使没有MS专家,也能顺利完成分析。“我们今天推出的新型技术为蛋白糖基分析带来了开创性的分析方法,它的出现意味着科学家们将能够对游离N-糖进行前所未有的监测和表征分析,”沃特世消耗品业务部门副总裁Mike Yelle说道,“这些全新的工作流程承担了过去专业且复杂的操作,实现了流程一体化,使科学家们和实验室在成功的道路上更近一步。” 大部分的生物治疗性蛋白质都是糖蛋白,且这些蛋白质上的特异性多聚糖群体是关键的品质属性,可对其功能、稳定性和治疗安全性概况产生影响。提交至监管机构的新药申报材料中必须包含其所含糖基侧链的详细结构信息,以及能够证明这些糖蛋白能够在生产过程中保持糖型谱图一致的信息。 支持糖蛋白工艺开发、监测和批量放行 对于从事生物治疗药物工艺开发、监测或批量放行研究的科学家们而言,全新的RapiFluor-MS标记技术与沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统和QDa检测器的完美结合将开创游离N-糖谱图监测的新时代。沃特世所提供的试剂和方案在速度和灵敏度方面都具有非常突出的优势,将为用户带来更加简便的常规MS分析,ACQUITY QDa检测器可生成前所未有的详细信息,分析人员通过这些质量数数据即可轻松确认糖型。科学家们无需再依靠质谱专家和高分辨率的LC-MS仪器,即可对糖型分析进行方法开发、转换和执行过程中频频出现的问题作出确切的解答。此套工作流程可帮助生物制药组织更轻松地诊断问题、加快决策制定,更快速地将实验室中的分子变成药物推向临床领域。 对使用荧光检测技术的分析人员而言,将此款新型试剂盒与ACQUITY UPLC和ACQUITY UPLC FLR检测器联用时,样品制备时间可从一天缩短至一小时以内,同时荧光灵敏度也将得到有效提高。 支持蛋白糖基表征分析 蛋白糖基表征包括对连接到糖蛋白的所有多聚糖(无论其浓度有多低)进行鉴别,以及对这些多聚糖的分子结构进行确证。要高效地完成这项工作,需要UPLC-MS-MS仪器能够应对分析中的各项难题。 沃特世UNIFI?蛋白糖基分析应用解决方案于2013年推出,是更广泛的沃特世UNIFI生物制药平台解决方案的一部分,它配有高分辨率的UPLC/QTof-MS系统,可对生物制药研发实验室中以及受高度监管的后期开发和QC组织中的蛋白糖基侧链进行定性和监测。 现在,凭借RapiFluor-MS标记提供的高灵敏度,研究人员将获得更大的光谱和质谱响应值,这将有力促进低含量峰的准确质量数确认,提高MS/MS多聚糖碎裂性能,实现确定性更高的糖型指认。 此外,我们还推出了RapiFluor-MS葡聚糖校准曲线标准品和多聚糖性能测试标准品(基于混合IgG),用以支持系统性能的基准测试和执行基于葡聚糖单元数(GU)的蛋白游离糖基分析研究。沃特世公司率先将基于GU的葡聚糖校准曲线标准品保留时间归一化方法实现了商业化,此方法最初由来自爱尔兰国家生物工艺研究培训所(NIBRT)的Pauline Rudd教授提出。这种基于GU的方法使多聚糖的分析更加稳定,可以更轻松地在仪器之间和实验室之间实现UPLC-MS检测分析的转换。沃特世正在与Rudd教授及其在NIBRT的团队合作,开发全新的GU数据库,期望能够促进GU和GU+准确质量数多聚糖分配,这项工作将作为联合海报的主题于本年度的WCBP会议上展示。 更多信息: 有关GlycoWorksRapiFluor-MS N-多聚糖试剂盒的更多信息,请访问www.waters.com/glycans。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司通过提供实用、可持续的创新,使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、RapiFluor-MS、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UNIFI、QDa和UPLC是沃特世公司的商标。
  • 2023年第五届材料表征与分析检测技术网络会议上线,报名开启!
    材料是社会进步的重要物质条件,材料的创新不仅是发展各种颠覆性技术的核心,更是国家科技发展水平的重要体现。而在材料的研究过程中,设计和制备的每一个阶段都需要应用不同的表征与分析检测方法去了解其多样化结构、评价其不同性能,从而为生产工艺的改进提供科学依据,满足使用的要求。可以说,材料的研究进展极大地依赖材料表征与分析检测技术的发展水平。基于此,为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办“第五届材料表征与分析检测技术网络会议”,设置成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以在线分享报告的形式,对材料科学相关表征及分析检测技术进行深入探讨,同时也为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台。一、会议时间:2023年12月18-21日二、会议地点:网络在线三、会议内容(更新中)2023年第五届材料表征与分析检测技术网络会议成分分析专场报告题目报告嘉宾红外光谱分析制样技术漫谈朱邦尚上海交通大学分析测试中心 研究员材料的成分分析探讨吴伟明江西理工大学分析测试中心 教授应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用李欣蔚沃特世 大中华区 T&LS部门材料科学市场经理待定高颂中国航发北京航空研究院 高级工程师高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术高峡北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心) 副所长/研究员微区结构与形貌分析专场报告题目报告嘉宾半导体纳米材料原子尺度结构性能研究李露颖华中科技大学,武汉光电国家研究中心 教授透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究毛晶天津大学 测试中心副主任/副高透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索郭新秋上海交通大学分析测试中心 助理研究员/冷冻电镜中心副主任牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用杨小鹏牛津仪器科技(上海)有限公司 应用科学家原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应用李云玲钢研纳克检测技术股份有限公司 高级工程师X射线三维成像技术及应用程国峰中国科学院上海硅酸盐研究所研究员表面和界面分析专场报告题目报告嘉宾X射线光电子能谱(XPS)定量分析吴正龙北京师范大学 教授级高工范德华异质结光电探测及光电存储器件谢伟广暨南大学 教授/实验中心主任待定陈岚国家纳米科学中心 研究员紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享张南南上海交通大学分析测试中心 中级工程师物相及热性能分析专场报告题目报告嘉宾X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用董学光中铝材料应用研究院 试验中心主任助理/高级工程师实时观察系统在热分析中的应用方裕诚日立分析仪器(上海)有限公司 应用工程师热分析技术在冶金及材料领域中的应用赵晖昆明冶金研究院 主任工程师/高级工程师实时观察系统在热分析中的应用方裕诚日立分析仪器(上海)有限公司 应用工程师聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨李照磊江苏科技大学 系主任/副教授待定张杰上海交通大学分析测试中心四、参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 精彩回顾丨2022全国表面分析技术及新材料表征研讨会圆满召开!
    材料工业是国民经济的基础产业,新材料是材料工业发展的先导,是重要的战略性新兴产业。材料的表面性能对新材料的研究和应用至关重要,近年来新材料的快速发展刺激了科学家对材料表面性能的深入研究。2022年8月17日至8月19日,赛默飞联合多家高校和科研机构共同举办的 “2022全国表面分析技术及新材料表征研讨会” 成功召开,国内外专家齐聚贵阳,共同交流电子能谱(XPS、UPS、AES)、电子显微术、激光拉曼光谱等表面分析技术的最新研究成果及应用。会议伊始,赛默飞材料与结构分析业务高级商务总监陈厅行,为本次大会发表了开幕致辞。 陈厅行表示:非常感谢大家对赛默飞一直以来的支持,我们很多的客户朋友多年来一直和我们一起前行,给了我们莫大的信任和支持。今年也是赛默飞进入中国的40周年,我们扎根中国,服务中国,将一直践行我们的使命,携手客户,让世界更健康,更清洁,更安全。本次会议报告内容集锦如下: 大会第一日中科院大连化物所的盛世善老师首先为我们详细介绍了商业化XPS设备的准原位技术以及近常压的原位技术。同时,也比较介绍了两种原位技术的优缺点。随着商业化XPS设备的普及和成熟,设备的拓展性能也越来越多元。其中,原位技术便是XPS设备比较重要的一个拓展功能。XPS作为一种表面分析技术,在催化材料研究中有广泛的应用。清华大学姚文清教授在报告中详细介绍了通过不同的表面改性方式,来对光催化型催化剂进行改性,以提升其光催化性能。同时,也对相关的机理进行研究。中山大学的陈建教授介绍了通过N、S元素掺杂,将二维Ti3C2Tx材料转化三维材料,进一步提升其电化学性能。Ti3C2Tx作为一种新型的二维纳米材料,具有良好的导电性、亲水性、大比表面积及丰富的表面修饰基团等优点;在催化、电化学等领域有广泛的应用前景。北京化工大学的程斌教授在报告中详细介绍了通过XPS设备研究聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在高电场下的行为。在电池浆料材料制备过程中,不可避免的会用到分散剂材料。不同分散剂材料可以影响电池材料的分散,从而影响电池性能。近年来,中国在航空航天领域取得了快速发展。特别是嫦娥工程,取得了举世瞩目的成就。对于嫦娥五号取回来的月壤样品,中国科学院地球化学研究所的李阳研究员为我们介绍了通过TEM+EELS技术联用对月壤样品进行综合表征分析。赛默飞Nexsa系列最新型号Nexsa G2可选配拉曼光谱,实现XPS与拉曼技术原位联用。赛默飞国外资深XPS应用专家Robin Simpson为我们介绍了通过XPS与拉曼多技术联用在法医鉴定各环节中的应用。氧化镓材料作为一种宽禁带半导体材料,在光电子器件方面有广阔的应用前景。厦门大学张洪良教授在报告中详细介绍了通过不同元素掺杂,来实现对氮化镓材料的不同性能调控。通过X射线光电子能谱来表征分析其电子结构,来辅助研究相关调控机理。中国科学技术大学麻茂生教授主要就化学位移基础理论及XPS谱峰拟合实际问题两个方面进行详细介绍。元素化学态分析是XPS的最主要的应用之一,常被用来作氧化态的测定和价态分析以及研究成键形式和分子结构。原位测试分析手段可以实时跟踪结构变化,在目前的科研工作中扮演着越来越重要的角色。上海科技大学杨永教授在报告中详细介绍了XPS加热台的设计,及原位加热分析在XPS研究中的相关应用。黄铁矿的氧化过程涉及氧气的消耗、铁矿物的演化、硫酸盐的还原等,影响着光合作用和微生物新陈代谢。中科院广州地化所鲜海洋教授就详细介绍了黄铁矿氧化还原反应的各向异性和原电池效应等特点,及黄铁矿表面氧化还原反应的成矿效应。对于层结构已知的纳米多层器件可用相对确定的测试参数进行分析,而准确获得未知样品层结构等信息成为研究者们的挑战之一。季华实验室范燕工程师此次报告简要介绍了未知层结构样品深度剖析测试的测试优化方向,并结合实际案例进行分享。生物质是唯一一种含碳可再生资源,其有效利用能够部分替代化石能源。安徽理工大学李唱老师简要介绍了木质素解聚应用实例和相关成果,并就XPS在生物质转化领域中的应用进行了展望。山西煤炭化学研究所严文君工程师介绍了XPS和原位XPS及其在碳基材料及催化中的相关应用,将XPS与AES技术相互结合,为研究催化反应机理及催化剂设计改进等提供了理论依据。赛默飞业务拓展经理王慧敏介绍了针对空气敏感样品研发的完整惰性气体/真空互联解决方案,实现样品从手套箱到XPS、SEM/FIB/PFIB、TEM完全隔绝空气的转移,确保用户可以观察到样品的本征形貌与化学信息。 大会第二日在日常XPS测试中,经常会遇到各种类型材料的分析测试。对于一些类型样品,测试过程中由于射线束的照射,会使样品表面发生变化。比如,X射线照射、刻蚀等,引起样品中元素的还原、破坏。北京师范大学吴正龙教授在报告中详细介绍了XPS测试中常见的一些射线束效应以及在测试中如何避免或减小这些效应。中科院化学所赵志娟工程师介绍了通过XPS设备分析不同类型的纳米材料。对于纳米材料,由于尺度的影响,表面结构及其化学组成具有决定其功能特性的重要作用,XPS逐渐成为纳米材料研究中不可或缺的一种表征手段。材料中氧空位的存在,对材料性能有重要影响。国家纳米中心徐鹏工程师在报告中详细介绍了通过不同表征方式来分析表征氧空位;着重讲解了通过XPS设备表征分析不同材料中的氧空位及氧空位材料的应用。能源电池材料因其清洁、能源转化效率高等特点,得到快速发展。对于空气敏感性的锂电池材料,XPS常规样品台满足不了其测试需求。国联汽车动力电池研究院袁敏娟工程师在报告中主要就真空转移仓的使用、XPS表面分析技术在锂电池材料中的应用进行了详细介绍。随着社会的发展,目前材料学的发展很多集中在将体材料平面化或者开发新型的二维材料,因此维持住表面的性状稳定是个需要处理的问题。费勉仪器马成华工程师就原位与准原位XPS分析技术、常见准原位真空互联设备等进行了详细介绍。赛默飞应用专家Paul Mack主要介绍和分享XPS与UPS、REELS等分析技术联用,在SiO2/Si薄膜、MAPbI3等材料的表征中提供全方位的多功能性应用。自上世纪80年代,赛默飞XPS产品就已经进入中国市场,目前已经深深的扎根中国市场。其中,ESCALAB系列是其中一款经典的XPS设备。赛默飞资深技术专家寿林在报告中从产品历史、硬件原理、维护等方面在详细介绍了ESCALAB系列型号结构特点。赛默飞拉曼应用专家王冬梅为我们介绍了针对材料多维表征、原位电化学和原位催化等各领域的应用方案,以及拉曼光谱技术结合XPS、SEM和流变的完整结构分析方案。赛默飞红外应用专家辛明简述了傅里叶变换红外光谱技术在原位监测中的应用,特别类举了如XPS的超高真空环境的联机检测案例。介绍了赛默飞FTIR产品结合原位监测应用需求的针对性设计。同时此次大会还进行了同步直播,线上的近1000名观众在云端参与会议,同我们一起见证了活动的成功召开!‍最后感谢所有国内外专家的参与,与我们共同交流XPS、电镜、拉曼、红外等分析手段在表面分析领域的最新研究进展及应用。希望能够为中国科研及工业发展做出贡献!‍
  • 沃特世携手怀雅特,助力聚合物分析及生物制药表征研究
    通过技术整合,以五倍于传统体积排阻色谱(SEC)的分析速度提供有价值的信息 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日宣布与怀雅特技术公司(Wyatt Technology)签订联合营销协议,携手推进合成聚合物及生物治疗性蛋白质分析技术发展。通过将沃特世超高效液相色谱(Waters ACQUITY UPLC)和超高效聚合物色谱(Waters ACQUITY Advanced Polymer Chromatography, APC)系统与怀雅特μDAWN多角度光散射(MALS)检测器相结合,研发科学家们可以以5倍于传统方法的速度获得高质量的数据和信息。 在SEC分离中,高分离度和快速分析往往不可兼得。然而,沃特世UPLC系统的创新型低扩散系统设计结合兼容多种溶剂的小颗粒色谱柱技术,能赋予SEC/GPC分离无可比拟的高分离度。此外,如与低扩散多角度光散射(MALS)检测器(例如怀雅特技术公司的μDAWN MALS检测器)配合使用,这种分析速度快且分离度高的技术优势将得到更加淋漓尽致的体现。将两种系统联用时,用户可直接测定聚合物、肽或蛋白质的绝对分子量和尺寸,而无需完全依赖色谱柱校准或参比标准。 沃特世全球市场高级副总裁Mike Harrington表示:“能与怀雅特技术公司这样的创新型企业携手攻克棘手的分子表征难题,沃特世深感荣幸。作为各自领域的领军企业,我们将以此次合作为契机,整合并优化双方技术,协助科学家们更好地实现其分析目标。” “无论研究人员是想要探索和预测聚合物材料属性,还是要在生物制剂表征分析中测定绝对分子量和分子大小,此次合作必将提升研究者通过SEC-MALS实验获取准确、可靠结果的信心。” “对于沃特世UPLC仪器而言,μDAWN是一项非常独特的检测技术。用户只需在ACQUITY APC系统中添加μDAWN检测器即可测定绝对分子量,无需再依赖繁琐且准确性往往欠佳的色谱柱校准参比标准。”怀雅特技术公司的执行副总裁Cliff Wyatt表示:“我们很高兴能与业界一流的沃特世产品联手,切实提升双方共同客户的分析准确性和分析通量。” 关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 关于怀雅特技术公司怀雅特技术公司致力于开发多角度光散射和动态光散射检测器,迄今为止已经积累了40余年的丰富经验。它与生物技术、化学、石化、制药、研究院所和政府等领域的客户建有广泛的合作关系。企业家精神及其产品的独特性是公司引以为傲的资本。凭借突破性的技术和卓越的客户服务,怀雅特技术公司为全球业界同行树立了标杆。
  • 回放视频|材料表征领域千人盛会 第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)回放视频发布
    仪器信息网2022年12月14-15日举办第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022),本届会议报告聚焦于材料表征与分析测试技术,邀请国内材料表征领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术。会议设置了成分分析、表界面分析、结构与形貌分析、热性能4个主题会场 。直播两日间会议报名观众超1100人,现场提问踊跃。仪器信息网上线了各分会场报告的回放视频以供读者查阅。全部会议回放视频链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/报告题目报告人锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵XPS谱峰拟合中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用牛津仪器科技(上海)有限公司AFM应用工程师 竺仁电池中的表界面分析中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾钕铁硼磁性材料的电子探针表征岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 赵同新铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究天津大学教授 罗浪里应用非线性光学技术探测物质表界面东南大学研究员 卢晓林电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚电子封装碳基热管理材料中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮
  • 第五届材料表征与分析检测技术网络会议成功召开,回放视频上线!
    近日,第五届材料表征与分析检测技术网络会议于线上成功召开。会议由仪器信息网主办,并得到了马尔文帕纳科、沃特世、牛津仪器、钢研纳克、徕卡、岛津、弗尔德、日立、布鲁克等多家仪器企业的大力支持,旨在帮助业内人士了解前沿材料表征与分析检测技术,解决科研难题,开展相关工作,吸引近1500人报名参会。会议共历时4天,设置了6大专场,近30位专家与企业代表围绕粒径粒型分析、成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等主题,以在线报告的形式展开探讨,内容涉及粒度仪、电子显微镜、原子力显微镜、光学显微镜、电子背散射衍射、能谱仪、X射线荧光光谱、X射线成像、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱、质谱、色谱、热重等各种材料表征与分析技术。会议过程中,听众积极参与,直播间氛围热烈。会后经征求报告嘉宾意见,其中23个报告将设置视频回放,便于大家温故知新。马尔文帕纳科粒径粒型表征技术应用专场报告题目报告嘉宾回放链接马尔文帕纳科粒径粒型表征技术在锂电行业的最新应用黎小宇马尔文帕纳科 上海应用实验室主管,粒度仪产品线资深应用专家回放链接药物颗粒粒径粒型表征技术及前沿应用陈丽马尔文帕纳科 医药行业高级业务发展专家回放链接微区结构与形貌分析专场(上)报告题目报告嘉宾回放链接透射电子显微镜镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究毛晶天津大学 测试中心副主任,副高回放链接牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用杨小鹏牛津仪器科技(上海)有限公司 应用科学家回放链接徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征姚永朋徕卡显微系统(上海)贸易有限公司 应用工程师回放链接半导体纳米材料原子尺度结构性能研究李露颖华中科技大学,武汉光电国家研究中心 教授回放链接微区结构与形貌分析专场(下)报告题目报告嘉宾回放链接透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索郭新秋上海交通大学分析测试中心 助理研究员,冷冻电镜中心副主任回放链接二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用王波弗尔德 (上海)仪器设备有限公司 应用经理回放链接原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应用李云玲钢研纳克检测技术股份有限公司 高级工程师回放链接布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍陈剑锋布鲁克(北京)科技有限公司 应用科学家回放链接X射线三维成像技术及应用程国峰中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员不回放成分分析专场报告题目报告嘉宾回放链接红外光谱分析制样技术漫谈朱邦尚上海交通大学分析测试中心 研究员回放链接材料的成分分析探讨吴伟明江西理工大学分析测试中心 教授回放链接应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用李欣蔚沃特世 大中华区 T&LS部门材料科学市场经理回放链接高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用高颂中国航发北京航空材料研究院 高级工程师不回放高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术高峡北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心) 副所长/研究员回放链接物相及热性能分析专场报告题目报告嘉宾回放链接X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用董学光中铝材料应用研究院 试验中心主任助理,高级工程师回放链接实时观察系统在热分析中的应用方裕诚日立分析仪器(上海)有限公司 应用工程师回放链接热分析技术在冶金及材料领域中的应用赵晖昆明冶金研究院 主任工程师,高级工程师不回放聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨李照磊江苏科技大学 系主任,副教授回放链接基于热重-红外/质谱联用技术的定量检测方法开发张杰上海交通大学分析测试中心 助理研究员回放链接表面和界面分析专场报告题目报告嘉宾回放链接X射线光电子能谱(XPS)定量分析吴正龙北京师范大学 教授级高工回放链接岛津XPS技术在材料表面分析中的应用吴金齐岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师回放链接纳米气泡气液界面的检测陈岚国家纳米科学中心 研究员回放链接范德华异质结光电探测及光电存储器件谢伟广暨南大学 教授/实验中心主任回放链接紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享张南南上海交通大学分析测试中心 中级工程师回放链接
  • 新型植物性“模拟肉”产品的研究——人造肉的物理化学表征、FTIR光谱和结构特征分析
    目前的研究旨在用脉冲蛋白取代肉蛋白,并确定植物蛋白-肉类似物商业化的加工方法的适用性。采用碱性/等电沉淀法从青豌豆、马豌豆和豇豆中提取脉冲蛋白浓缩物(PPCs)。对PPCs进行物理化学、形态、GC–MS和热分析。将青豌豆、马豌豆与豇豆的PPCs按(20:20:20)T1、(30:15:15)T2和(15:20:15)T3的比例制备油炸肉丸。所有PPC都表现出塌陷和褶皱的表面。马豌豆蛋白浓缩物表现出最高变性温度(Td°C)89.50 ± 2.57和焓(ΔH(J g−1))(287.73 ± 9.64),与其他样品相比,迭代出更好的热稳定性。FTIR光谱表明,羊肉油炸丸子存在O–H伸缩宽带(3321.22 cm−1)和植物油炸肉丸(3288.28 cm−1),而PPC在(3275–3278)cm−1区域)。在1600–1700区域观察到两条C-H带和PPCs的主要二级结构成分,如α-螺旋、β-片状、β-转弯和无规螺旋 cm−1.酰胺N–H弯曲(1400–1500 cm−1)和C–O伸缩带(1000–1300 cm−1)。以20:20:20(T1)的比例配制的植物性油炸肉丸在感官特性(颜色、质地、多汁性和整体可接受性)、颜色特性(L*和b*)以及质地特性(如硬度、粘附性和内聚性)方面与羊肉油炸肉丸密切相关。这些发现将开辟这一领域的新研究视野,并为肉类替代品的商业化铺平道路,这将减少对环境的影响和碳足迹。Penchalaraju,M,Poshadri,A,Swaroopa,G等人。利用印度脉冲蛋白制作植物性模拟肉III:肉类似物的物理化学表征、FTIR光谱和质地特征分析。国际食品科学技术杂志2023。https://doi.org/10.1111/ijfs.16828• 文章来源:Leveraging Indian pulse proteins for plant-based mock meat III: physicochemical characterisation, FTIR spectra and texture profile analysis of meat analogue(利用印度脉冲蛋白制作植物性模拟肉III:人造肉的物理化学表征、FTIR光谱和质地特征分析). Wiley Online Library供稿:符 斌
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之热性能分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/ 热性能主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场四:热性能(12月15日下午)14:00--14:30高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚直播抽奖:Waters-TA定制三合一数据充电线10个15:10--15:40电子封装碳基热管理材料中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮直播抽奖:《2021年度科学仪器行业发展报告》5本嘉宾介绍:中国科学院物理研究所研究员 赵怀周中科院物理所研究员,课题组长。长期从事热电材料、热电输运新机制、热电器件与应用系统研究。在新型高性能近室温热电材料、热电器件和热电应用系统研究方面积累了丰富的经验,取得重要创新成果,在基于镁基新材料的下一代热电制冷模块研究方面形成了国际特色。先后在Joule、Nat. Comm、Sci. Adv 、JACS、ACS Nano、Nano Energy、和Adv. Funct. Mater等著名刊物发表第一或者通讯论文70余篇,申请及授权国际国内专利10余项,文章引用次数2000余次。主持及参与国家自然科学联合重点及面上基金、国家重点研发计划等重要课题10余项。在国内外大型学术会议担任分会场主持人和特邀报告人二十余次,担任第12届中国热电材料大会会议主席。第三届中国发明协会发明创业成果奖二等奖(排序第一位)。【摘要】 报告聚焦热电材料和技术在全固态制冷方面的原理、优势和广泛应用,介绍了物理所热电研究团队近年来在热电新材料、新器件与新型应用系统方面的创新性工作。主要包括: (1)制备出全尺度可服役的基于Mg3(Sb,Bi)2新材料的热电制冷器件,基于新材料在性能投入比方面的显著优势,其有望颠覆一直以来行业上基于碲化铋的传统热电半导体制冷材料体系。(2)助力解决热电领域卡脖子材料与设备问题,在碲化铋缩颈热挤压制造相关设备和工艺方面获得进展,对实现我国热电制冷微器件的国产化有帮助作用。申请及授权发明专利和实用新型专利多项。该技术近期已在广西见炬科技有限公司、河北东方电子有限公司等热电企业获得推广。 (3) 提出地热-热电协同空调系统的思路并制造出原理样机。该系统可以替代现有商业空调的功能,同时具备分立式管理、无震动噪音和零碳排放的优势,有望实现规模应用。沃特世科技-TA仪器部门高级热分析应用专家 林超颖浙江大学高分子材料硕士,现任美国TA仪器高级热分析应用专家。长期从事各类材料的热分析、力学性能表征及失效分析等工作。【摘要】 锂离子电池在使用过程中,一旦正极材料、负极材料、电解液等的分解,或隔膜熔断、破裂导致正负极材料直接接触,或由于热管理设计缺陷导致锂离子电池出现安全性能的问题,会严重危害生命和财产安全。TA仪器从锂离子电池的热性能和力学性能出发,全方位剖析锂离子电池的安全性能。沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚2000年毕业于华东理工大学,本科学历。从事德国Rubotherm磁悬浮天平系列设备的中国国内技术支持和售后服务近16年。曾多次前往德国原厂接受培训。熟悉国内磁悬浮天平用户及应用情况,对高压吸附领域有一定了解。曾工作于荷兰安米德公司,北京儒亚公司,于2017年加入美国TA公司,并工作至今。【摘要】 磁悬浮天平的发明是重量法应用领域里具有革命意义的里程碑。大大拓宽了重量法的应用范围,并附带了独特的性能优势。磁悬浮天平也为储氢材料研究带来了积极的帮助。中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得林正得,博士,研究员,博士生导师。入选2014年中国科学院"百人计划"、2013年浙江省"千人计划"等人才项目。2008年博士毕业于台湾清华大学材料科系。2012–2014年于美国麻省理工学院(MIT)电子学实验室和机械系担任博士后,2014年6月加入中国科学院宁波材料所。自加入材料所以来,已发表了ACS Nano、Advanced Science、Biosensors & Bioelectronics等SCI论文149篇,全部文章的引用数高于10,000次。现担任Biosensors & Bioelectronics期刊副主编。团队目前围绕着石墨烯应用开展研究课题,包含:导热应用、热界面材料、以及生医传感器件。【摘要】 近年来,基于氮化镓等第三代半导体的高频率、大功率芯片得到了国家和产业的重点关注与广泛应用;为了提升内核效能,新一代芯片架构正朝向微缩化和3D互联方向发展,致使芯片的功率密度大幅提高,发热量随之迅猛增加。芯片的“热失效”成为了制约5G、航空航天等精密装备内功率器件发展的主要瓶颈之一。要解决目前电子封装的散热难题,需要对既有热管理材料进行升级迭代,并有效连接与统合这些部件,形成从芯片至散热器的最优传热路径。本团队针对电子封装中“芯片–衬底–均热板–热沉”热输运串联系统的关键零部件进行了攻关开发,克服了复合材料中二维材料填料的“定制调控排列取向”与“强化异质传热界面”两个共性难题,研发出“超低热阻碳基热界面材料”、“轻质高导热碳/铝散热器”、“柔性绝缘氮化硼导热膜”等系列新型热管理材料,从而提出面向新一代芯片架构的综合解决方案,实现拥有自主知识产权的创新技术与产品。北京航天航空大学教授 王聪北京航空航天大学集成电路科学与工程学院教授,博士生导师。在Adv. Mater.,Phys. Rev. 系列, Chem. Mater. Appl. Phys. Lett.,等刊物上发表论文超过240篇, SCI收录200篇以上,SCI他引超过3500次,H=33,2020-2021两年连续被国际机构爱思唯尔(Elsevier)评为“中国被高引学者”;授权国家发明专利14项。2012年获得教育部自然科学二等奖。中国物理学会理事,中国晶体学会理事。长期从事固体反常热膨胀行为、自旋电子学反铁磁材料及器件、光学薄膜领域的研究工作。【摘要】 反钙钛矿化合物Mn3XN系列材料由于“晶格-自旋-电荷”的强关联性,发现诸多具有应用价值的物理特性,如零/负膨胀、压磁、磁热、近零电阻温度系数、反常霍尔效应等。在NMn6八面体中, Mn-Mn直接交换作用和Mn-X-Mn间接磁交换作用共存,形成复杂的磁结构, 且其磁结构对成分、温度、压力、磁场等的变化非常敏感,因此在多场耦合下产生丰富的物理特性。我们利用变温X射线衍射,中子衍射技术,结合热膨胀仪、差热分析(DSC)、磁、电测量等解析了这类化合物随温度、压力变化的晶体结构和磁结构,热膨胀系数及其关联的磁、电输运行为等。本报告将重点探讨Mn3XN(X: Ga, Ni, Ag, Zn)系列化合物在温度和压力场下的磁结构演变规律,以及由其诱导的物性变化,如负(零)热膨胀、反常电输运、压磁、压热效应等。中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮中国科学院深圳先进技术研究院研究员,工学博士,中国科学院青促会会员、深圳市“孔雀计划”海外高层次人才(C类),入选2022年“全球前2%顶尖科学家榜单”,Google学术总引用次数7276,h指数47,荣获国际知名学术期刊Composites Part A,2020年“Top 5优秀审稿人”、国际学术期刊《Nanomaterials》(JCR 一区,影响因子:5.076)和《Frontiers in Materials》(JCR 二区,影响因子:3.515)的客座主编。以第一作者或通讯作者在Advanced Functional Materials, ACS Nano, Chemistry of Materials, Small等国际期刊上发表SCI论文50多篇,申请专利30多项,合著书籍《聚合物基导热复合材料》。2010年以来,主持或参与国家自然科学基金项目、科技部重点研发专项、科技部重大科技计划“02专项”,广东省创新科研团队项目等项目。【摘要】 在现代电子元器件中,有相当一部分功率转化为热的形式,耗散生热严重威胁电子设备的运行可靠性。更令人担忧的是,随着后摩尔时代的到来,电子元器件的封装技术由传统的二维封装向2.5维或更高级的三维封装方向发展。三维封装技术虽然提高了电子元器件运行速度、实现了电子设备的小型化和多功能化,但是也导致器件所产生的热量进一步的集中,采用常规的热传导技术已经无法实现热量有效传导。“热管理”的问题已经成为阻碍现代电子元器件发展的首要问题之一。有机硅是制备热界面材料最为常用的基础树脂,本报告将围绕如下三个方面阐述有机硅在热界面材料应用研究现状: 1. 芯片热量来源及趋势 2. 有机硅热界面材料研究现状 3. 热界面材料用有机硅未来发展趋势会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)第三轮通知
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个专场二:表界面分析(12月14日下午)14:00--14:30XPS谱峰拟合中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全14:30--15:00分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用牛津仪器科技(上海)有限公司AFM应用工程师 竺仁15:00--15:30电池中的表界面分析中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾15:30--16:00钕铁硼磁性材料的电子探针表征岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 赵同新16:00--16:30铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究天津大学教授 罗浪里16:30--17:00应用非线性光学技术探测物质表界面东南大学研究员 卢晓林直播抽奖:暖心青年玻璃杯5个专场三:结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖:30元京东卡5个专场四:热性能(12月15日下午)14:00--14:30高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚直播抽奖:Waters-TA定制三合一数据充电线10个15:10--15:40电子封装碳基热管理材料中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮直播抽奖:《2021年度科学仪器行业发展报告》5本注:后续会议日程更新与调整以会议页面显示为准。一、报名参会方式:本次会议免费参会,参会报名请点击链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/或扫描二维码报名二、兑奖方式:1) 直播间抽奖中奖后,凭借中奖截图凭证联系直播助手领奖;2) 分享朋友圈兑奖,凭借朋友圈点赞截图,联系直播助手领取《2021年度科学仪器行业发展报告》扫码加直播助手微信附:精美礼品会议赞助商会议联系1.会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理:15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)第二轮通知
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日继续举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个专场二:表界面分析(12月14日下午)14:00--14:30XPS谱峰拟合中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师 姜志全14:30--15:00分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用牛津仪器科技(上海)有限公司AFM应用工程师 竺仁15:00--15:30电池中的表界面分析中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员 沈炎宾15:30--16:00钕铁硼磁性材料的电子探针表征岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 赵同新16:00--16:30铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究天津大学教授 罗浪里16:30--17:00应用非线性光学技术探测物质表界面东南大学研究员 卢晓林直播抽奖:暖心青年玻璃杯5个专场三:结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 刘聪11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖:30元京东卡5个专场四:热性能(12月15日下午)14:00--14:30高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚直播抽奖:Waters-TA定制三合一数据充电线10个15:10--15:40待定中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮直播抽奖:《2021年度科学仪器行业发展报告》5本注:后续会议日程更新与调整以会议页面显示为准。一、报名参会方式:本次会议免费参会,参会报名请点击链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/或扫描二维码报名二、兑奖方式:1) 直播间抽奖中奖后,凭借中奖截图凭证联系直播助手领奖;2) 分享朋友圈兑奖,凭借朋友圈点赞截图,联系直播助手领取《2021年度科学仪器行业发展报告》扫码加直播助手微信附:精美礼品会议赞助商
  • 第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)第一轮通知
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网(instrument.com.cn)将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,为期两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接(点击报名):https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/会议日程:报告时间报告题目报告人工作单位职称/职位成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振胡炳文华东师范大学研究员09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用李欣蔚沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师10:00--10:30待定杭纬厦门大学教授10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用孙晓飞钢研纳克检测技术股份有限公司主任11:30--12:00固体核磁共振研究MOF缺陷结构孔学谦浙江大学教授12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属刘玉兵中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工直播抽奖:神秘礼品表界面分析(12月14日下午)14:00--14:30XPS谱峰拟合姜志全中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师14:30--15:00分辨率、液相、物性测试——原子力显微镜在表界面分析中的应用竺仁牛津仪器科技(上海)有限公司AFM应用工程师15:00--15:30电池中的表界面分析沈炎宾中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员15:30--16:00钕铁硼磁性材料的电子探针表征赵同新岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师16:00--16:30铜基金属催化剂表界面的原位环境透射电镜研究罗浪里天津大学教授16:30--17:00应用非线性光学技术探测物质表界面卢晓林东南大学研究员直播抽奖:神秘礼品结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索于奕上海科技大学研究员09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用杨小鹏牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用付学文南开大学教授10:30--11:00电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用卢岳北京工业大学副研究员11:00--11:30待定李永合浙江工业大学副研究员直播抽奖:神秘礼品热性能(12月15日下午)14:00--14:30待定赵怀周中国科学院物理研究所研究员14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析林超颖沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用陈刚沃特世科技-TA仪器部门服务工程师15:10--15:40待定林正得中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究王聪北京航天航空大学教授16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状曾小亮中国科学院深圳先进技术研究院研究员直播抽奖:神秘礼品注:后续会议日程更新与调整以会议页面显示为准。会议报名链接(点击报名):https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/会议赞助商会议联系1.会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn2.会议赞助刘经理:15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 高分子表征技术专题——示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构 南京 210023作者简介: 胡文兵,男,1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系,1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今,在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助,2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 / 示差扫描量热法 / 温度调制示差扫描量热法 / 闪速示差扫描量热法 目录1. 热分析基础1.1 温度和热1.2 热分析(thermal analysis)2. 示差扫描量热法2.1 基本原理2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准2.2.2 样品制备2.2.3 温度程序2.2.4 保护气氛2.3 应用举例2.3.1 比热容2.3.2 热转变温度2.3.3 转变焓2.3.4 DSC与其他技术连用3. 温度调制示差扫描量热法3.1 基本原理3.2 实验技巧3.2.1 样品质量3.2.2 温度程序3.3 应用举例3.3.1 可逆热容和不可逆热容3.3.2 等温可逆热容3.3.3 玻璃化转变4. 闪速示差扫描量热法4.1 基本原理4.2 实验技巧4.2.1 样品制备4.2.2 样品质量4.2.3 临界条件4.3 应用举例4.3.1 等温总结晶动力学4.3.2 不可逆熔融转变4.3.3 与其他表征技术连用4.3.4 玻璃化转变4.3.5 热导率5. 总结与展望参考文献1. 热分析基础1.1 温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量,它仅由系统内部的热运动状态决定,是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明,所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数,这个态函数被称为温度,是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理:在测量温度时,首先选择一个作为标准的测温物体,也就是温度计,然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡,得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是,温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多,以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而,温度测量获得的是一个相对量,为了定量测定温度,人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标,它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如,酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的,铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常,这种变化关系是显著而单调的,假定其为简单的线性关系,那么测温属性x和温度θ的关系为:其中,常数a和b是由标准点和分度法确定的,根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年,Fahrenheit将水的冰点设为32 °F,沸点为212 °F,建立了华氏温度. 1742年,Celsius将水的冰点设为0 °C,沸点为100 °C,建立了摄氏温度. 到1779年为止,全世界并存有19种经验温标. 然而,这些温标缺乏统一的标准,除了标准点外,采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外,测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如,水银在−39 °C发生固化,在357 °C发生气化,因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年,Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标,它不依赖于任何测温物质的具体测温属性,故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度,以T表示,单位为开尔文,记为K.1967年,第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标,并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即,摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映,它与人类的日常生活息息相关,很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪,Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前,热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期,人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期,Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理,从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知,热是能量的一种形式,记为Q,它可以和其他形式的能量互相转化,且总能量保持不变,即:物体吸收或放出热量的能力由热容C (JK−1)来表征,表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J),而单位质量(克,g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (JK−1g−1),将能量表示为体积和温度的函数,则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数, 在压强不变的条件下,可得到其中,H为定义的一个态函数,称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2 热分析(thermal analysis)广义上来说,所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年,国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为:在程序温度下,测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同,最基本的热分析包括以下几种:差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是:在程序控温和稳态保护气氛下,测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步,DSC也得到了不断的发展,特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率,可测得非线性调制热流信号,对该热流信号进行解调制,可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验,追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化,并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC,是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术,它可达到106 Ks−1的扫描速率,具有较高的灵敏度,进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间,增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2. 示差扫描量热法2.1 基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年,Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶,首次测量了样品与参比物之间的温差,发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年,Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元,该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正,可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系,从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物,并监测试样和参比物之间的热流差变化,得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果,这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年,Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念,这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后,DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前,市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1. Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体,并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知,由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中,[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度,[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差,由于参比坩埚和试样坩埚相同,仪器两边具有对称性,可将上式简化为即,热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热,测试氛围均匀且稳定,因此能保持较为稳定的基线. 另一方面,炉体的热容较大,不利于快速升降温,因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2. Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿,当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时,电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿,使两者的温度始终处于动态零位平衡状态,同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系,功率补偿型DSC的热源更贴近样品,温度响应灵敏,因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应,功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性,然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变,因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移,不如热流型DSC稳定.2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准,以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性,其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等,这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果,将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较,若测量值不在误差限之内,则需要对仪器的参数进行调整,使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3. Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2 样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器,包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚,包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广,能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小,有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度,可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试,一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚,以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外,取放坩埚时采用镊子夹取坩埚,并将坩埚放置在称量纸上,以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说,样品质量越少越好,较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度,提高信号的分辨率,此外还能保证与坩埚底部的良好接触,有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此,在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常,样品的体积不超过坩埚体积的2/3,有机样品的质量为5~10 mg,无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法,先用分析天平称量空坩埚的质量,然后放入样品,称量样品和坩埚的质量之和,两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍,保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2 热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息,对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图,在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线,由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1,这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5
  • 锂电研究逐年走热,背后20余类分析表征技术你了解多少?
    p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 随着消费电子产品需求不断增长、电动汽车的普及,锂离子电池市场在近年来实现稳定增长。而随着使用的广泛普及,锂电安全性、高效性逐渐成为锂电实验室研究以及商业化锂电产品失效分析关注的重点。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 270px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b36ed852-cf7d-4d6b-b8bc-3b98c7d4ffb0.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 450" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) " 近十年锂电相关博硕士毕业论文数量递增 /span span style=" text-align: center text-indent: 0em color: rgb(127, 127, 127) " (知网数据库) /span /p p style=" text-indent: 2em " 锂电池材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关,准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 以锂电实验室研究为例,据仪器信息网对2017年国内近600篇核心期刊发表锂电研究相关论文统计,锂电科研用检测仪器设备品类数量分布如下图。常用的检测仪器设备超过20种,其中占比较高的有电镜(24%)、电化学工作站(15%)、电池性能检测系统(15%)、X射线衍射仪(12%)、热分析仪(7%)、X射线光电子能谱(5%)比表面测试仪(4%)、红外光谱仪(4%)、拉曼光谱仪(3%)等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 290px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/5ca771b3-6925-4e6d-96c3-234304b10baf.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 500" height=" 290" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 同时,仪器厂商端也积极响应市场需求,发布大量锂电检测相关仪器技术及解决方案,根据仪器信息网“行业应用”栏目大数据,近五年内,仪器厂商在仪器信息网发布锂电相关解决方案数近1000项,解决方案检测对象分布如下图。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 270px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cf3719a8-910b-4d4f-ba00-4527a7e9533b.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 厂商关注的检测样品与锂电产业链检测需求相吻合,主要集中在锂电材料的正负极材料、隔膜、电解液等。主要检测项目涵盖了锂电检测相关的电化学性能、材料表征、安全性能等项目: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 377px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/429be1a9-9330-4c84-99ab-ad4e1cd337e2.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 500" height=" 377" border=" 0" vspace=" 0" / /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border: none " tbody tr style=" height:47px" class=" firstRow" td width=" 31" style=" background: rgb(112, 48, 160) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 47" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 测试内容 /span /strong /p /td td width=" 320" style=" background: rgb(112, 48, 160) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 47" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 常见检测方法 /span /strong /p /td td width=" 132" style=" background: rgb(112, 48, 160) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 47" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 测试案例 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 成分分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 能量弥散 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线谱 /span span (EDX) /span span style=" font-family:宋体" 、电感耦合等离子体 /span span (ICP) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span GC-MS /span span style=" font-family:宋体" 、二次离子质谱 /span span (SIMS) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线荧光光谱仪 /span span (XRF) /span /p /td td width=" 132" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料、隔膜、电解液、产生气体 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 结构分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span X /span span style=" font-family: 宋体" 射线衍射 /span span (XRD) /span span style=" font-family:宋体" 、拉曼分光法 /span span (Raman) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NMR /span span style=" font-family:宋体" 、透射电镜 /span span (TEM) /span span style=" font-family:宋体" 、中子衍射 /span span (ND) /span span style=" font-family:宋体" 、扩展 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线吸收精细谱 /span span (EXAFS) /span span style=" font-family:宋体" 、核磁共振 /span span (NMR) /span span style=" font-family:宋体" 、球差校正扫描透射电镜 /span span (ABF-STEM) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料、黏合剂 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 扫描电镜 /span span (SEM) /span span style=" font-family:宋体" 、截面 /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TEM /span span style=" font-family:宋体" 、原子力显微镜 /span span (AFM) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料、黏合剂、隔膜 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 价态分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span X /span span style=" font-family: 宋体" 射线光电子能谱 /span span (XPS) /span span style=" font-family:宋体" 、电子能量损失谱 /span span (EELS) /span span style=" font-family:宋体" 、扫描透射X射线成像 /span span (STXM) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 射线近边结构谱 /span span (XANES) /span span style=" font-family:宋体" 、电子自旋共振 /span span (ESR) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NMR /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 界面分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 傅里叶变换红外光谱 /span span (FTIR) /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span XPS /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span SEM /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span SIMS /span span style=" font-family:宋体" 、扫描探针显微镜 /span span (SPM) /span span style=" font-family:宋体" 、开尔文探针力显微镜 /span span (KPFM) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 颗粒性能 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 激光粒度仪、 /span span BET /span span style=" font-family:宋体" 比表面仪、振实密度仪、压实密度仪 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span - /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电性能分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电化学工作站、电池测试系统、半电池测试、电化学阻抗 /span span (EIS) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热性能分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热重分析 /span span (TGA) /span span style=" font-family:宋体" —差式扫描量热法 /span span (DSC) /span span style=" font-family:宋体" 、绝热加速量热仪 /span span (ARC) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 正 /span span / /span span style=" font-family:宋体" 负极材料、隔膜 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分子量分析 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 凝胶渗透色谱 /span span (GPC) /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 黏合剂 /span /p /td /tr tr td width=" 40" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 环境适应性 /span /p /td td width=" 311" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 试验机、环境试验箱 /span /p /td td width=" 127" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center" span style=" font-family:宋体" 原电池、电池组 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " strong 从锂电实验室研究角度讲 /strong ,锂电材料包含金属、无机非金属、有机物、聚合物等多种材料,涉及到材料化学、固体化学、化学工程等领域。研究的基础科学问题主要包括材料体系、电化学反应机理、储锂过程热力学、动力学、结构演化、表界面反应、安全性、力学性质等。需要获得锂电信息包括化学组成、材料形貌、晶体结构、微观组织、表面结构、输运特性、力学特性、热学特性等。锂电常用的表征技术包括电镜技术、X 射线衍射、粒度仪、热分析技术等。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 从商业化锂电产品角度讲 /strong ,锂电在使用或储存过程中常出现某些失效现象,包括容量衰减、内阻增大、倍率性能降低、产气、漏液、短路、变形、热失控、析锂等,严重降低了锂离子电池的使用性能、一致性、可靠性、安全性。对失效现象的正确分析和理解对锂离子电池性能的提升和技术改进有着重要作用。从安全性、可靠性等方面出发,常见检测方法包括:电化学工作站、电池测试系统、试验机、环境试验箱等。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ldc2020/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3ff5b110-509a-4a1d-9265-3a1196370650.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-indent: 2em " 此背景下,仪器信息网将于 strong 2020年4月24日 /strong ,组织 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “锂离子电池检测技术及应用” /strong /span 主题网络研讨会,邀请12位锂电领域研究应用专家、相关仪器技术专家,针对标准、主要锂电检测技术进行一一解读,为关注锂电检测技术人士提供在线交流平台。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题1:锂电标准及综合解读 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 吴志芹(北京市产品质量监督检验院) /strong :电动汽车动力电池标准解读与检测 /p p style=" text-indent: 2em " strong 周健(纳凡检测技术(上海)有限公司 ) /strong : 锂电池失效背后的材料表征科学--如何利用通用仪器进行锂电研究? /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题2:锂电元素分析技术 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 袁智泉(安捷伦) /strong :GCMS在锂电材料或锂电研发领域应用进展 /p p style=" text-indent: 2em " strong 贺静芳(赛默飞世尔科技) /strong :赛默飞ICPOES锂电池检测解决方案 /p p style=" text-indent: 2em " strong 田宇纮(烟台大学) /strong :基于X荧光的新型锂电正极材料元素分析仪及技术 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题3:锂电表面分析技术 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 王怡(天目湖先进储能技术研究院) /strong :锂电池高电压正极材料表界面性质研究 /p p style=" text-indent: 2em " strong 谢方艳(中山大学) /strong :原位光电子能谱在锂离子电池研究中的应用 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题4:锂电CT检测技术 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 袁春晖(天津三英精密) /strong :X射线CT无损成像技术在锂电池研究中的应用 /p p style=" text-indent: 2em " strong 黄军飞(岛津) /strong :微焦点X射线透视及CT装置在锂电池行业中的应用 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题5:锂电热分析技术 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 王荣(耐驰) /strong :锂电行业热分析解决方案介绍 /p p style=" text-indent: 2em " strong 袁宁肖(梅特勒-托利多) /strong :热分析技术在锂电池行业中的应用 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告主题6:锂电结构表征技术 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 闫鹏飞(北京工业大学 ) /strong :钴酸锂正极材料失效机理的电子显微学研究 /p p style=" text-indent: 2em " strong 王冬梅(赛默飞世尔科技) /strong :拉曼光谱在锂电池行业的应用进展 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 报名方式 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 点击链接: /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ldc2020/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ldc2020/ /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/bbbf5262-58c3-419b-a61e-9db2d57878d3.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 200" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " 或扫码参会 /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 演讲嘉宾: /strong /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 1521px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/0e5a762b-e430-41e8-ba0b-efa617b6b074.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" width=" 600" height=" 1521" border=" 0" vspace=" 0" / /p
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 什么是热分析(TA)及热分析实验技巧
    热分析(thermal analysis,TA)是在程序控温和一定气氛下,测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1)热重thermogravimetry, TG;热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2)差热分析differential thermal analysis,DTA在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度(扫描型)或时间(恒温型)关系的技术。3)差示扫描量热法differential scanning calorimetry,DSC在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物能量(差)[热流量(差)、热流速率(差)或功率(差)] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型(heat-flux) DSC按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型(power-compensation) DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4)温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化转变、熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、挥发、分解)。5)联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种分析技术。6)热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m (或质量百分数),向上表示质量增加,向下表示质量减小;横坐标为温度 T 或时间 t ,自左向右表示温度升高或时间增长。7)微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时,DTG 曲线峰朝上;质量减小时,峰应朝下。8)差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线(DTA 曲线)。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(Δ T ),按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(exothermic effect)。9)差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量(差)与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量(heat flow)或热流速率(heat flow rate),单位为 mW(mJ/s);横坐标为温度或时间。按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理:热重法(TG)是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有:Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线:热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG 曲线)。图1:TG与DTG曲线2、 差热分析原理:差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成,其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下,同时测温热电偶的一个端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,因此试样和参比物在同时升温或降温时,测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差(ΔT),并将温差信号输出,就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化,故称差热分析。按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(endothermic effect)。图2:热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3:典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理:差示扫描量热法(DSC)就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系,通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。图4:功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线(DSC 曲线)与 DTA 曲线十分相似,这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应,催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此,对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术,但是在吸附质有分解的情况下,此法准确性差。然而,若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样,采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后,样品内温度梯度增大,峰(平台)分离能力下降;DSC 基线漂移较大,但能提高灵敏度、峰形较大;而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离;TG相邻失重平台的分离;DSC 基线漂移较小,但峰形也较小。对于 TG 测试,过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试,在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下,一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度,测得特征温度较低些也更“真实”一些;有利于气体产物扩散,使得化学平衡向正向发展;相邻峰(平台)分离能力增强,但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度,有利于检测微小的热量变化,但峰形加宽,峰值温度向高温漂移,相邻峰(平台)趋向于合并在一起,峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下,亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要,结合考虑动力学因素,选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较:静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温;且易污染传感器。真空下加热源(炉体)与样品之间只通过辐射进行传热,温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要,推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(N2 、Ar、He)、氧化性(O2 、air)、还原性与其他特殊气氛等,并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应,对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛,且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作,以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ,在高温下亦可能与某些样品(特别是一些金属材料)发生反应,此时应考虑使用“纯惰性”气氛(Ar、He)气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应大小)。为确保基线扣除效果,使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为:He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛,有利于向反应体系提供更充分的热量,降低样品内部的温度梯度,降低反应温度,提高反应速率;能使峰形变尖变窄,提高峰分离能力,使峰温向低温方向漂移;在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率;缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛,需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量,有利于气体产物的扩散,有利化学反应向正反应方向发展,减少逆反应;但带走较多的热量,降低灵敏度。对于需要气体切换的反应(如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛),提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量,影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应)。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性,不同的气体流量须作单独的基线测试(浮力效应修正)。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点:a. 改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免其随动态气氛飘散,或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染(如样品的喷溅或泡沫的溢出)。坩埚盖扎孔的目的:a. 使样品与气氛保持一定接触,允许一定程度的气固反应,允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点:a. 减少了反应气氛与样品的接触,对气固反应(氧化、还原、吸附)有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应,由于产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高,可能影响反应速率与化学平衡(DTG峰向高温漂移),或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成(改变TG失重台阶的失重率)。了解了加盖的目的、优缺点,那么具体做实验时,应如何决定呢?下面简单介绍几种情况:1. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。2. 对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。3. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。4. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异(坩埚质量差、样品量大小)、升温速率、样品颜色及热辐射因素(使用Al 2 O 3 坩埚时)等。在实验中,参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大,也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质(如蓝宝石比热标样)以进行热容补偿。在比热测试时,对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚,参比坩埚与样品坩埚质量要求相近,基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚,坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海,白山 立子,分析化学手册(第二版),第八分册,化学工业出版社,北京,2000.[2] 辛勤,固体催化剂研究方法,科学出版社,北京,2004.[3] 辛勤,罗孟飞,现代催化研究方法,科学出版社,北京,2009.
  • 热分析钱义祥老先生:热分析仪器(方法)选择的哲理
    p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " (本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载)   /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定,使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p    strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p   人,不由自己的选择而出生,朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生,渐进渐行,格物致理(探究事物的原理法则,而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体,“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p   从哲学的角度看,选择是反映主体与客体关系的一个范畴,主体与客体在相互作用过程中,主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度,对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较,抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中,既存在于人的思维过程中,也存在于人的实践行为中。 /p p   1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p   科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提,与科学研究相适应,因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p   前人的研究成果,概括地说,无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果,主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差,对研究课题和热分析方法了解得越深越多,选择热分析方法就越有依据,就越合理和适用,越能满足科学研究的需要。 /p p   1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p   选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p   热分析方法选择的主体是人,是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体,并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约,也受到主体自身存在状况的限制。 /p p   在一定的外部条件下,人的能力是选择的关键。应该培养,发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择,能最大限度地实现目的,满足主体的需要。 /p p   热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制,也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学,是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学,其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验,微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p   选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中,选择本身也是一种探索,乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p   选择是一个过程,有可能在弹指一瞬间完成;有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例,也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究,要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p   1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p   选择正如人要走路,面对多条路,走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p   “高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动,需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识,而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p    strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p   “热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念,是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p   “热分析方法选择”有二层意思: /p p   第一层意思是:“选择”是一个哲学问题(概念),是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p   第二层意思是:“选择”是一种行为活动,贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p   1.2.1科学研究与方法的关系: /p p   每一项科学技术研究成果的取得,都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破,往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践,反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p   科学研究是一个艰苦的探索过程,没有行之有效的方法,就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p   方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效,就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p   方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题,方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题,有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用,高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p   1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p   热分析方法是近代研究方法之一,它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上,讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p   在科学研究中,“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容:热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p   热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围,同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容,选择合适的热分析方法,如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p   上图表明:热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p   方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p   步细分,并选择相应的热分析方法。 /p p   物理转变: /p p   涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p   化学反应: /p p   涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p   物质特性参数: /p p   比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p   热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题?你的问题怎样用热分析来解决?”,你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验,贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员,要体现主体的能动性,即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中,科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较,然后做出合理有效的选择。针对具体问题,有目的地选择合适的热分析方法。 /p p   列举几个实例: /p p   1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p   高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法:DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性,你要做出合理的选择。一般情况下,粉末样品通常选用DSC方法; 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p   DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同,如下表: /p p   DSC:检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p   TMA:检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p   DMA:检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p   由上表可知:仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变,DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时,那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂,通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p   2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p   为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p   从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p   用DSC方法测量高聚物的热性能,能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p   DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化,它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态;发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变,因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p   高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理,潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中,很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性,故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要,都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p   高聚物在玻璃化温度以下,链段运动是冻结的,但更小的运动单元仍然可以发生运动,出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ,它是一个非常有用的参数:它表征材料韧-脆转变,是材料的脆化温度和低温使用的极限温度;Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间;β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系;Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间,是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p   DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高,它不仅可测定玻璃化转变温度Tg,还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p   DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p   3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p   高聚物在使用过程中,会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间,测定这些特征温度是必须的。 /p p   化学老化通常发生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p   物理老化通常发生在Tβ-Tg之间,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p   膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong   未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong   物理老化涂层B /strong /p p   涂层温度低于Tg时,发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性,用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处),其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说,弹性模量和硬度随着物理老化而增大,而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p   光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p   光化学反应量热仪PDC的原理:是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上,测量热效应。它既可进行光固化实验,也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p   4. 选用多种热分析方法,全面表征高聚物的热性能。 /p p   为了全面表征高聚物的热性能,“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的热性能。 /p p   成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p   5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p   温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p   温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下: /p p style=" text-align: center "   Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p   由方程式可知:Mg (OH)2脱水时,它既有重量损失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法测定。 /p p   由于温石棉导热性差,选用DSC方法,依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量,误差较大。而选用TGA方法,TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量,数据准确,重复性好。 /p p   6. 标准试验方法 /p p   鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响,为利于热分析的学术交流 /p p   和相互间的数据比较,国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p   研究材料和制造产品时,有相应的国际标准、国家标准、行业标准,产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p   借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p   开发新的热分析方法和实验方法,适应研究的需要。 /p p   7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p   外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p   外加电场的DMA实验 /p p   外加电场:将外加电场加在样品两端,测定试样在外加电场的条件下,实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p   选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上,整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位,如图所示。 /p p   采用应力控制模式,测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p   标准夹具组合使用:上夹具用压缩夹具,下夹具用双悬臂夹具。 /p p   用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p   循环加载/下载应力,进行应力—应变循环实验。 /p p   测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p   8. 移植方法 /p p   移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p   法以及技术手段等,从一个领域移植到另一个领域,或科学方法相互渗透和转移,多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p   固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中,即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去,改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样,解决逸出气取样问题,该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p   1.2.3选择实验条件,建立实验方法 /p p   热分析实验结果常常依赖于实验条件,因此根据样品的特点选择实验条件,建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p   列举几个实例: /p p   1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p   热性能是含能材料的非常重要的性能之一,热分析能全面地表征含能材料的热性能,它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性,要遵循“选择先于实验”的原则,切忌拿到一个含能材料的样品,随手称取10mg样品,冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸,损坏仪器和造成人员伤害。 /p p   含能材料的热分析实验前,你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的,因含能材料分解时放热量大,特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲,试样量应尽量少,如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法,实验时要防止试样溢出,污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p   含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型,是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下,峰型趋于正常。 /p p   2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p   选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验,常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时,可选择另一种热分析方法或更改实验条件,再次进行实验。多次试错,直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时,弱小的热效应难以被发现,DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高,仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时,其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong , /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p   3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p   热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解,在常压条件下,两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下,塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发,那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p   如果在常压下发生两个重叠的化学反应,其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下,可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p   4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p   有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法,加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定,是强化实验影响因素的实例之一。 /p p   1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p   热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入,促进热分析方法的发展。热分析方法的发展,又促使研究工作顺利进行。 /p p   批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的,而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p   “问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法,探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p   实例1:选择热分析方法测定药物熔点 /p p   热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点,取代毛细管法,已成趋势。 /p p   在药品检验中,药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定,人为视觉误差大,初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p   选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程,可提供准确的熔化温度,熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的样品,选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p   实例2:热分析方法自身在发展,方法选择也在演变。 /p p   热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展,新的功能不断出现,研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p   TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化,如下表: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p   表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能,引入图形思维概念。热分 /p p   析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p   步进行解析,追溯热变化的物理-化学过程。 /p p   1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p   创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生,批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验,以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素:解读、分析、评价、推理等。在方法选择中,要批判性地思考热分析方法问题。 /p p   热分析方法选择过程中,要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p   维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p   实例1:骤冷PET初始结晶度测定 /p p   选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明:通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度,热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论:骤冷PET是无定形,与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力,判明数据真伪。 /p p   温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式:在一般线性加热或冷却的基础上,叠加了一个正弦的加热速率,这是创新;以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率,并以瞬时快速升温速率提高灵敏度,这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起,实现了在同一个实验中既有高的灵敏度,又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性,创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p   创新,就是选择方法,创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法,得到可逆热流和不可逆热流,可逆峰与和不可逆峰被区分开来,从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p   温度调制DSC曲线显示:骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到,其值为134.3-134.6=-0.3 J/g,表明骤冷PET初始结晶度极低,基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p   实例2:油品氧化诱导期测定 /p p   常压下测定油品的氧化诱导期,由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生,高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法,而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期,并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p    strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p   全球无数台的热分析仪器每天都在运行,专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线,并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料,进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p   “热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统,必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p   1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p   热分析的专业工作者和科研人员,每天都在选择热分析方法,设计试验方法,进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪,常流不断,常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料,从自己的实验实践中,寻找研究内容和热分析方法的对应性,有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来,成为自己编写的“热分析方法选用”的实例,供自己查用。 /p p   “热分析方法选用实例”示意如表1: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p   每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例,就像每天记日记一样,持之以恒。当表格内储存量足够丰富时,就成了个人的数据库,可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时,你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p   某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格,如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p   “热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本,与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center "    strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p   每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格,各具特色,绽放选择之美。 /p p   1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p   热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计,每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p   以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中,收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容,也涉及热分析方法的选择。 /p p   文献综述和科技论文的基本内容是:谁,研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式,就成为“热分析方法选用”的文本系统,如表四示例。 /p p style=" text-align: center "    strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p   “热分析方法选用”索引分类,可以按材料分类;也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类;或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要,根据研究内容,快速地选择到相应的热分析方法。 /p p   “热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助,委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p   1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p   在当今大数据时代里,云端飘浮朵朵云彩,我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料,对热分析数据进行计算、解析,实现它的科学价值。 /p p   耄耋之年仰望科学的天空,浏览“云数据”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样,托腮观测无边无界的边际,享受浩瀚之美! /p
  • TA世界学苑—热分析技术解决材料问题(药物专场)
    作为全球热分析和流变技术的领导者,美国TA仪器在不断技术创新的同时,一贯注重应用的普及和推广。热分析仪器的广泛使用为它在医药及其它化学工业的广泛应用提供了实验基础。目前已经可以对药品、制剂、辅料和包装材料的所有固态性质进行表征,针对复杂高深的问题,也应运而生新型技术。例如,高灵敏度的微量热仪可研究微量生化物质的特性、由于物理或化学不稳定性引起制剂的低能量效应反应以及蛋白质的酶的变形、变性等。 此次药物主题的研讨会将涉及: ●药物无定形态的检测和定量化 ●结晶药物的熔点、结晶度和纯度测量 ●药物的多晶形表征研究 ●药物的稳定性和相容性 ●冷冻干燥(药物工艺) ●生物制剂研发 材料研究在产品设计、制作和表征方面面临诸多技术挑战,所以有效地表征和控制这些变量对于最终产品的成功和最终使用就显得尤为重要了。我们将为您呈现高级热分析和微量热技术在药物材料表征研究中的应用。 特邀主讲人:Steve Aubuchon PhD. TA仪器全球热分析产品经理 何蓉 女士 TA仪器产品经理 时 间 8月17日城 市 上海 地 点 汉庭连锁酒店(原张江药谷商务酒店) 地 址 蔡伦路333号(近伽利略路)二楼会议室交通指南 轨道交通2号线张江高科站下 1.搭乘公交张川线嘉宝实业站下即可 2.搭乘出租车,大约2公里 日程 08:30~09:00 签到 09:00~10:30 热分析技术在药物材料表征上的应用 —— Steve Aubuchon PhD. 10:30~10:50 茶歇 10:50~12:00 微量热技术在药物材料表征上的应用 —— 何蓉 经理 12:00~13:00 午餐/结束 为您架构一个和国际大师面对面交流的平台,相信您一定获益匪浅!欢迎您携带日常工作中遇到的疑难杂症前往研讨会现场,我们将有专家为您答疑解惑,与您分享实验技巧! 如有兴趣参加,请电话至800-820-3812或email至vwang@tainstruments.com垂询! 席位有限,先到先得,请速报名! 更多活动和产品信息,请登录www.tainstruments.com.cn获悉详情!
  • 物以稀为贵,搜罗analytica China中的物性测试表征新品
    仪器信息网讯 作为两年一届的业内盛会,慕尼黑上海分析生化展可以说是国内外仪器企业新品首发的重要平台。在日前召开的analytica China 2016上,来自全球25个国家和地区的848家企业积极秀出了各自的仪器新品。尽管此次展会推出新品以分析仪器、生化设备为主,但仪器信息网编辑仍在茫茫之中发现了多款材料物性测试表征新品,且其中多款仪器设备的亮相为中国“首秀”。  热分析仪器 TA仪器新一代Discovery TGA 5500  据了解,Discovery TGA系列新品的本次亮相属于全球首秀。其核心采用了TA仪器独有的Tru-MassTM天平系统,同时还拥有全新的系统设计,仪器灵敏度、温度控制、气氛控制和基线漂移等方面获得了新突破。为配合用户的使用习惯,每台仪器均配置APP风格的操作界面,结合功能强大的全新TRIOS软件、自动校正及验证等常规程序,有效地提高了实验室的工作流程和生产效率。TA仪器新一代Discovery DSC 2500  陪同Discovery TGA 5500亮相的还有今年3月份推出的Discovery DSC 2500(详情点击:无需基线扣除的DSC诞生 体验不止“高大上”)。接下来全新Discovery系列新品将成为TA仪器在中国市场最为主推的热分析仪器产品。  光学测量仪器大昌华嘉鲁道夫Autopol全自动控温高精度旋光仪  Autopol系列新品采用了鲁道夫新开发的AutoFill技术,是全球唯一一款配备微量自动进样器的旋光仪,可以实现进样、排样、清洗、吹干的全自动化。据介绍,Autopol系列进样简易快速稳定,并且不用气泡及样品挥发问题,不仅提升了实验数据的准确度,同时也可以节省实验人员的大量时间,特别适用于检测那些珍贵稀有的微量样品或低旋光度的样品,目标用户主要集中在高端科研实验室领域。上海仪电SGW-568 全自动高速旋光仪  与传统旋光仪相比,SGW-568全自动高速旋光仪通过独特的控制方式和棱镜器件极大提升样品测试的响应速度、测量时间和最低透过率。该产品配备计算机智能控制平台并具有多点自动校准功能。该新品还采用了数字平台,保证了仪器的精度、重复性和可靠性,提高了测试样品响应速度、缩短了测量时间。  表界面物性测试仪器大昌华嘉麦奇克拜尔Belsorp-Max II高精度气体和蒸汽吸附仪  今年7月在第十六届国际催化大会上实现全球首发的Belsorp-Max II此次也来到了慕尼黑上海生化展。据了解,Belsorp-Max II采用静态容量法及AFSMTM校准方式,可一次性同时精确测定4个样品,并在预处理全程、从预处理切换至分析过程实现了全程全自动运行,适用于绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附。(详情点击:号称黑科技的气体吸附仪问世 全球首发在中国)美国康塔dynaSorb系列竞争性气体吸附分析仪  最新的dynaSorb系列增加了水蒸气吸附测定功能,此次展出属于新版dynaSorb系列的全球首次亮相。dynaSorb系列可以在宽泛的温度和压力范围内,自动调节气体流速并很好地定义气体组分(包括蒸汽等多种气体),从而调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。凭借其独特的安全性设计,可以便捷地研究任意复杂的吸附过程等特点。  颗粒测试仪器安东帕LitesizerTM500纳米粒度及Zeta 电位分析仪  LitesizerTM500是一款用于表征溶液中分散的纳米颗粒以及亚微米颗粒的仪器,其最大亮点莫过于其一页式的工作流程。用户可将输入参数、结果和分析集中到单个页面上,可在数秒内完成试验设置,只需简单按键即可得出所需的分析结果和报告,操作简单、直观实用,主要用于制药、化工、材料及食品等行业的质量控制环节。HORIBA Partica mini LA-350-紧凑型激光粒度仪  据介绍,LA-350实现了光路系统与循环系统的一体化设计,相比于LA-960系列,LA-350可以说是“BABY版”的激光粒度仪,但小体积却丝毫未影响仪器的高性能与多功能。据介绍,LA-350激光粒度仪的测量范围为0.1-1000微米,同时LA-350配备了强大的操作软件,用户只需三步操作,10秒钟就可以获得测量数据,因此HORIBA 选用黑豹来形容LA-350系列的快速强大。  电镜及制样设备日立高新FlexSEM 1000新型扫描电子显微镜  FlexSEM 1000电镜结构紧凑,宽度仅为45cm,与前机型相比空间节省约52%,重量减轻约45%。身材虽然变小,但分辨率仍可达到4nm。高灵敏度二次电子探测器,背散射电子探测器,高灵敏度低真空探测器确保加速电压/低真空条件下也可实现高质量观察;高速自动化功能确保在短时间内实现多目的观察,自动调整时间与前一代相比缩短13秒 此外,该仪器操作简便,几乎不用培训就可操作。飞纳中国MODEL 1060离子研磨抛光仪  通过惰性气体离子研磨抛光解决电镜样品表面之前的损伤已成为目前的一个理想方法,MODEL 1060选用了惰性气体中具有代表性的氩气,并且拥有两束独立可调的专利电磁聚焦离子束源,高能量离子束用于快速研磨,低能量离子束则用于提供温和的磨抛效果,可广泛用于制备高质量的扫描电镜样品,能够满足用户苛刻的成像及分析要求。  流变仪/粘度计/密度计安东帕MCR72/92全新流变仪  MCR72和MCR92流变仪拥有独一无二的照明TruRay技术,可以让用户在测试过程中不再“盲目”,可更清楚的观察样品机测量表面,这对观察样品是否正确填充了测量间隙尤为重要。安东帕SVMTM3001斯塔宾格粘度密度仪  与传统方法相比,SVMTM3001可以在降低成本、提高检测效率的前提下,单次测量获得运动粘度、密度、动力粘度、粘度指数等参数。
  • 专家约稿|热分析技术在材料中的应用
    热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料,包括以下几种:热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的,例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线,切线交点就是ONSET温度,常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程,可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下:取质量(β的对数对热力学温度(对应于指定的转化率)的倒数作图,活化能Ea由直线 的斜率计算,再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法,DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子,然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度,切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体,切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑,少量也许是主体的残留骨架碳,残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物,可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线,如果材料是结晶类,熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势,可根据实际情况选用。DSC耗时少,制样和仪器操作简单,目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象,或者某些材料有一部分吸附水,这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可,调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来,这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶,都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在,这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况,调制DSC也是非常好的工具,因为热焓松弛峰是不可逆的,通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变,因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制(不可逆)过程和热力学控制(可逆)过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变,FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍,因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变,很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高,其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件,用来研究湿度对玻璃化转变的影响,一般湿度越大,玻璃化转变越低,因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化,放热峰里面的玻璃化转变(基线向吸热方向迁移)被分离出来,这样不可逆热流里面的放热峰热焓值(残余固化热)更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等,例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加,而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠,这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平,残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间,一开始快速线性升温,到达设定的反应温度后,保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升,趋于平稳,由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学,黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用,可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线,纵坐标是结晶度,横坐标是熔融焓,然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶,但是很多高分子结晶速度很快,常规DSC降温速率不够快,捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶,即无定形态在某高温不稳定,容易转化成能量更低更稳定的晶态,这时就会释放热量,成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描,可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致,这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程,不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移,这是因为冷结晶属于动力学控制的过程,所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶,增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加,就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致,直到模量增加趋于平稳,说明结晶过程已经结束。如果第二次升温,可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了,这是因为冷结晶是不可逆过程,在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加,因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法,是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖,女,硕士,高级实验师,苏州大学分析测试中心,负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域:热分析表征;药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究,熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征,论著1本(《热分析实验》,学苑出版社,2011年出版),发表论文20余篇,其中第一作者7篇,通讯联系人4篇,内容涉及热分析理论、操作与应用,材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》(排名第二)的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。
  • 材料物相及热分析技术研究与应用
    为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议。本届会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,依托成熟的网络讲堂,为相关工作者提供一个突破时间和地域限制、高效的交流平台。其中,在物相及热性能分析专场,中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师董学光、日立分析仪器(上海)有限公司应用工程师方裕诚、昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师赵晖、江苏科技大学系主任/副教授李照磊、上海交通大学分析测试中心助理研究员张杰等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师 董学光《X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用》点击报名听会董学光,2014年6月博士毕业后就职于中铝材料应用研究院有限公司试验检验中心,现担任实验室技术负责人主任助理和微束室主任职务。在微束分析领域致力于金属材料微观组织、位错、滑移、相变等研究,X射线原位测试技术研究、晶体学取向分析、第二相物相分析、材料塑性变形机理研究、晶体动力学研究。参与科研项目30余项,发表学术论文30余篇,授权专利30余项,参与行业标准起草8项。报告摘要:本报告主要介绍X射线衍射法测试晶格常数的原理和方法,特别是涉及物相测试时衍射峰的误差问题,如何减少衍射峰飘逸、展宽等误差问题从而获得精确的衍射峰位置。利用原位拉伸装置对铝合金材料进行拉伸研究,通过晶格常数的变化研究弹性和塑性区域。日立分析仪器(上海)有限公司应用工程师 方裕诚《实时观察系统在热分析中的应用》点击报名听会方裕诚,日立热分析应用工程师,毕业于东华大学材料科学与工程专业,2021年8月加入日立分析仪器,主要负责热分析仪器应用,STA、DSC、TMA和DMA。报告摘要:试样观察热分析可以对试样进行观察和记录,此外,还可以根据图像对形状和颜色的变化进行定量分析。这提供了仅从测量图中无法获得的新信息。日立新一代热分析系统具备优秀的性能,以及日立引以为傲的Real View试样观察系统,将为行业带来更多可能性。本期将介绍使用Real view 试样观察热分析系统进行测量和分析的示例。昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师 赵晖《热分析技术在冶金及材料领域中的应用》点击报名听会赵晖,昆明冶金研究院有限公司 主任工程师、高级工程师。多年来一直从事工艺矿物学、赋存状态、物质组成研究及固体物质的物理化学性能检测工作,针对固体矿产、冶炼产品(冶炼渣、烟尘、铝灰等)、固体废料(电子垃圾等)完成了数十项工艺矿物学及赋存状态研究工作,研究成果应用于各矿山生产企业,积累了扎实的工作经验,取得了良好的经济效益和社会效益。参加工作至今,在国内核心期刊上公开发表专业技术论文19篇。先后获得昆明冶金研究院科学技术进步二等奖、中国有色金属工业科学技术奖一等奖等奖项。报告摘要:无。江苏科技大学系主任/副教授 李照磊《聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨》点击报名听会李照磊,江苏科技大学副教授,高分子材料系主任。南京大学博士、博士后,法国格勒诺布尔阿尔卑斯大学访问学者。中国化学会会员,江苏省热分析专业委员会副主任委员。主要从事高分子凝聚态结构转变的热分析研究,尤其是生物可降解高分子结构与性能、新能源固态聚合物电解质结构与性能研究。主持或重点参与国家自然科学基金委、工业和信息化部、江苏省科技厅、江苏省教育厅、镇江市计划项目,同时主持多项校企合作横向课题项目。在ACS Macro Letters、ACS Applied Polymer Materials、 Journal of Polymer Science, Part B: Polymer Physics、Polymer、Thermochimica Acta、Polymer Testing、Journal of Thermal Analysis and Calorimetry等刊物上发表学术论文40余篇,获授权专利10项。研究成果获中国产学研促进会创新成果一等奖、江苏省教育厅科技进步三等奖,镇江市科技进步二等奖等科技奖励。入选江苏省“科技副总”、镇江市第二批“金山青年创新英才”。报告摘要:无。上海交通大学分析测试中心助理研究员 张杰《基于热重-红外/质谱联用技术的定量检测方法开发》点击报名听会张杰,中国科学技术大学博士,现就职于上海交通大学分析测试中心。主要从事聚合物热解性能表征、高分子催化热解及多孔材料气体吸附技术应用研究。报告摘要:热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,是研究材料热行为和分解机理的有效方法。相较于单一的热分析技术,联用技术可以更加充分、高效和全面地评价材料热行为,揭示热分解机制。尽管热分析联用设备在定性分析方面应用广泛,但在定量研究方面仍存在不足。此次报告从联用设备原理出发,介绍了热重-红外及热重-质谱在定量分析方法开发方面的典型应用案例,同时系统地分析了热分析联用设备在定量检测上面临的挑战。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • TA世界学苑 — 热分析和流变技术应用讲座通知
    特邀主讲人:Mr.许炎山 TA仪器台湾技术经理专题:利用高级热分析和流变技术解决材料问题 时间 7月7日 地点 中国航天科工集团第六研究院东门培训中心6002室 作为全球热分析和流变技术的领导者,美国TA仪器在不断技术创新的同时,一贯注重应用的普及和推广。2007年度,“TA世界学苑”系列活动引起了各界关注,反响热烈。2008奥运年,我们继续加大力度,邀请多位业界著名专家多层次就仪器应用、科研发展、实验技巧等与与会人员交流。TA仪器的资深应用专家也将亲临现场,为您答疑解惑。 材料研究在产品设计、制作和表征方面面临诸多技术挑战。从高聚物到药物,到无机材料,往往都存在化学结构的表征,同时也存在于复合材料和有热历史影响材料的形态可变性、稳定性和兼容性。所以有效地表征和控制这些变量对于最终产品的成功和最终使用就显得尤为重要了。 我们将为您呈现热分析和流变技术在宽广的材料表征研究中的应用。 日程 08:30~09:00 签到 09:00~12:00 热分析技术及其应用介绍 12:00~13:00 午餐 13:00~15:00 流变技术及其应用 为您架构一个和国际大师面对面交流的平台,相信您一定获益匪浅!欢迎您携带日常工作中遇到的疑难杂症前往研讨会现场,我们将有专家为您答疑解惑,与您分享实验技巧! 如有兴趣参加,请填写好回执表,回传或email报名!席位有限,先到先得,请速报名! 详情请垂询: TA仪器市场部 王冬妮 电话:800-820-3812/021-54263957 传真:021-64951999 Email:vwang@tainstruments.com
  • 热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 在近日闭幕的2018年热分析技术及应用研讨会上,有这样一个群体,以他们专业的背景和优质的服务为中国的热学研究增砖添瓦,他们的出席为会议带来了别样的风采,科技事业的发展同样离不开他们的倾力相助,他们就是本届大会上一道亮丽的风景线——仪器厂商。 br/ & nbsp & nbsp 于本次会议参展的仪器厂商有(以会议手册厂商名录排序)耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、TA仪器、北京艾迪佳业技术开发有限公司、毕克气体仪器贸易(上海)有限公司、林赛斯(上海)科学仪器有限公司、热安(上海)仪器仪表有限公司、日立高新技术公司以及西安夏溪电子科技有限公司。其中本次会议的三家一级赞助商(以会议报告顺序排序), span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、TA仪器公司 /span ,分别派出其在热分析领域的资深技术工程师,于三号仪器分会场上,为与会专家学者带来了各自精彩的前沿技术。 br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px color: rgb(0, 176, 240) " strong 华山论剑 谁与争锋 风云际会 翘首以盼 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/cb77a1ac-5a8c-4a23-93f0-8c2cc6e75ff7.jpg" title=" 范玲婷.jpg" alt=" 范玲婷.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司热分析仪器部技术应用主管 范玲婷 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《TGA-GC/MS联用技术》 /strong /p p   热重分析仪(TGA)是检测样品升温过程中重量的变化,并同时研究其组分或分解温度的热分析仪器。通过热重分析可以对样品的组分、热稳定性、分解动力学进行研究和分析。 /p p   实验中有时会需要鉴别一些未知的样品,或者对某种产品分解反应的机理进行研究,包括部分企业会经常碰到的产品实效分析等问题。处理这类问题时,仅依靠热重分析有时难以解决,这是由于热重分析仪是比较简单的对样品含量进行定量分析的仪器,无法提供对样品成分定性分析的信息,例如通过图线中某个失重台阶确定分解产物,或者通过分解产物倒推反应物质。此时可以通过热重与一些定性分析手段的结合,达到对分解产物进行研究的目的。 /p p   定性分析的方法较多,例如红外分析仪、直谱仪、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等分析手段都是十分常见的。直谱是将样品电离之后击碎成不同的质核子,达到分离和鉴别的作用,灵敏度非常高,但是无法对离子碎片进行分离。红外分析的特点是对测试样品的化学特异性很高,不过相比直谱灵敏度略低,由于分解产物是小分子,红外的检测效果具有一定的局限性,同样没有对分解产物进行分离,分解产物在进入红外分析仪后,同一阶段的分解产物可多达十余种,这对解谱造成一定困难。GC/MS是通过利用色谱柱对气体起到分离的作用,不同极性和分子量的样品在GC中保留时间不同,样品通过色谱柱出口从GC转入MS,再通过MS来进行对分离出的分子产物的鉴别。 /p p   GC/MS存在一个问题是分离物在GC中分离和停留时间较长,但热重实验是一个连续分解的过程,即时将样品停留在特定温度同样会持续发生分解。通过直接联用TGA和GC/MS的方法去检测特定温度点的分解产物是不现实的。TGA实验中试样的连续分解和GC/MS较慢的分离速度之间存在矛盾,这也是TGA-GC/MS联用具有局限性的原因。梅特勒-托利多在2014年开发出一套TGA-GC/MS联用系统,其基本原理是:热重的分解产物随着载气从热重出气口转出,进入中间的接口装置(一种将TGA和GC/MS联用起来的设备,称为IST),通过该接口装置,不仅可以实现传输分解产物的目的,还能对分解产物进行储存。由于GC的分离速度非常慢,故可将热重分解的产物先储存在IST中,待所需分解产物储存好后,再将分解产物注入GC/MS中进行测试。这样的过程可实现将TGA不同温度下的分解产物分别用GC进行分离,从而达到鉴别和分析的目的。 /p p   接口装置IST 16的贮箱结构中,包含两个六通阀和一个十六位的存储槽,在其上部分别设有两条加热传输管线,通过管线可从TGA的出气口,连接到IST,再从IST连接到GC的进样口。贮箱和管线的设定温度最高可达300℃,对于绝大多数气体分解产物,均可实现在测试过程中不出现冷凝的目的。测试有两种模式:一种是存储模式,将不同分解产物分别存储起来,待收集完成后再逐一注入到GC/MS中进行测试 另一种是连续进样模式,多重注射或连续进样模式,适用于小分子的检测,可设定每分钟向GC进一次样。 /p p   TGA-GC/MS联用的基本测试流程是:首先进行单独的热重实验,以确定感兴趣的温度点及对应时间,并在IST软件中进行设置 之后再进行联用测试,首先TGA实验开始运行,并向IST接口传输信号同时IST开始计时,达到设定时间点后会打开存储槽收集阀门并开始储气,每个槽的储存容量为250μL,待五个存储槽全部收集满待测气体后,IST会由存储模式切换为注射模式,将样品按照设定程序依次注入GC/MS中进行测试。GC每个循环分离程序结束后,会向IST反馈实验完成的信号,IST再向GC注入下一帧样品。通过这样的模式,可在TGA实验结束后,通过IST对GC的间断性气体注入控制,进行无人状态下长时间的自动测试并获取数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1f07a96a-1760-4396-92fd-1b2c3aa0d95e.jpg" title=" 王荣.jpg" alt=" 王荣.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司应用实验室应用支持经理 王荣 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《模型动力学反应研究与工艺优化的有力工具》 /strong /p p   科学的发展进程中,会从苹果坠落、闪电等常见的自然现象中,寻找一定的规律,再使用一定的方程来表征,通过现象发现规律,再整合规律改变生活。 /p p   模型方法对化学反应的动力学研究具有积极的意义。使用方程推导实验数据的分析研究方式,会消耗研究者大量的时间与精力。而将数学方程导入计算机软件并建立模型,会使计算过程方便许多。 /p p   进行反应动力学的研究,需要通过不同温度梯度、不同升温速率条件下得到的测试曲线,从中发现反应规律并对反应进行分析,再建立动力学模型方程并对反应进行预测,或结合模型对现有工艺作出改进。 /p p   动力学研究的是反应速率与温度或反应转化率的关系,并使用阿仑尼乌斯方程[dα/dt=f(α)*k(T)=f(α)*A*e-Ea/RT]进行表征。dα/dt表示反应转化率,f(α)是与转化率相关的机理函数,以及与温度相关的速率常数k(T),A为指前因子,Ea为活化能。对于特定反应而言,A与Ea为定值,k仅与温度相关,仅需确定机理函数后即可表征反应的速率和进程。 /p p   单步反应中,确定出该反应的动力学三因子(活化能、指前因子和机理函数),方程就可被表征出来。多步反应中,则需要单独确定每步反应的动力学三因子,表征出每一步反应随温度的转化关系,再整合所有步骤,即可得出整个反应的进程。 /p p   动力学分析分为无模型动力学与模型动力学两大类。应用的领域包括:树脂固化、塑料结晶、陶瓷烧结、化学反应等过程的动力学研究。 /p p   无模型动力学又可细分为单点法无模型动力学与等转化率法无模型动力学。单点法无模型动力学,主要依据转化率或反应速率随温度或时间的变化,来得到某单一反应的Ea、A数据 等转化率法无模型动力学,主要基于等转化率条件下的对应升温速率或对应温度图谱,得到Ea与A随转化率的变化关系信息,是研究中应用较多的方法。 /p p   无模型动力学研究中,通常假定f(α)为简单的一级反应。模型动力学分析,则会关注Ea、A,以及f(α)三项因素,而无模型动力学目前不能全面考虑f(α)的影响。反应的f(α)须通过不同的反应类型确定,通常可分为化工、合成等方面的液相反应,固体反应,以及液固反应。不同类型反应的f(α)不同。分解反应通常包含多个步骤,两步反应是其中比较简单的情形,两步反应之间存在连串、平行、竞争三种关系。对于更多步的反应,也可将其分解为类似的关系,如连串与竞争、或者平行与竞争的组合。应针对独立的每一步反应找出动力学三因子,再分别表征每一步反应转化率与温度间的关系,最后通过整合各部分来表征整体反应。模型动力学分析很重要的一项功能是进行反应预测,依靠模型动力学分析的结果,可通过软件直接作出预测。 /p p   对于一步反应可直接通过无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较简单的两步反应,如平行反应或连串反应,可利用等转化率法无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较复杂的反应,如吸热同放热重叠的反应、存在竞争路径的反应、增重与失重重叠的反应,无模型动力学无法做出比较准确的分析,应选用模型动力学方法。因此通常将无模型动力学的结果作为参考和基础参数,去进行模型动力学分析,可对反应进行更为准确的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作,减少了试探性实验的工作量,通过模型寻找感兴趣或比较好的实验条件,再有针对性的去进行实际验证。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/62afa6e6-87b3-48a2-b101-a035b207ef5a.jpg" title=" 林超颖.jpg" alt=" 林超颖.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司热分析产品线应用支持工程师 林超颖 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《高级热分析技术及解决方案》 /strong /p p   目前TA仪器旗下有热分析、流变、微量热和热物性产品线。近年来Rubotherm吸附产品的加入,使得TA仪器的吸附设备既能实现水蒸气或有机蒸汽的吸附,也可实现常压或高压的测试,大大丰富了TA仪器的热分析产品线。 /p p   TA仪器在此次热分析会议上介绍了几项特色技术,可为科研工作提供更多帮助。第一项是调制技术,即在线性升温的基础上叠加了一个振荡升温的程序,此时温度程序以振荡上升的形式进行升温或降温。调制程序与不同的仪器搭配,形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三项技术。调制DSC技术最为常用,该技术可将与比热容变化相关的可逆热流和与动力学因素相关的不可逆热流区分,探测可逆热流曲线中可能存在的转变。与MDSC类似,MTMA技术也能从复杂结果中有效分离玻璃化转变。MTGA技术,振荡升温程序赋予了分解过程中变化的升温速率,可获得分解反应的活化能曲线(活化能为化学反应所需的最低能量)。此外,基于活化能数据和特定的模型,还可获得热老化寿命。 /p p   在TGA中,TA仪器还提供了三种高分辨技术,恒定反应速率法、动态速率法、自动步阶等温法。这三种方法均可根据实验中样品的分解速率来调控加热速率,实现几个重叠反应的分离,在共混或复合体系的成分解析中极其有用。 /p p   热机械分析技术,是一项通过量测样品的膨胀性能、模量或损耗因子等的变化,进而得到转变温度的技术。与DSC相比,其分辨率和灵敏度相对更高。 /p p   TA仪器的热机械分析仪产品,有1N的TMA Q400,18N的Discovery DMA 850,35N的RSA G2,22N~15kN的ELECTROFORCE& reg 系列,以及20kN的805系统。新推出的Discovery DMA 850,其力控制和位移控制较前一代的Q800而言更为优异,瞬态实验的响应时间也更为快速。此外,还引入了多项新功能,如Direct Strain直接应变、Auto-Ranging自动范围设定等。针对用户操作界面,TA仪器也进行了改进,新增了专为初学者的Express快捷模式,以及针对资深用户的Unlimited高级模式。高级模式的引入,可为用户提供不同模式的自由组合,如瞬态模式和振荡模式可在一个实验中同时实现。 /p p style=" text-align: center " br/ span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px " strong span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(0, 176, 240) " 厂商风采 /span /strong /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1dbc8e4d-ed8d-4fe2-b382-4f2a64a15457.jpg" title=" 耐驰.jpg" alt=" 耐驰.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8f40c6e4-91b0-495b-9f7f-b9c5f5a66ede.jpg" title=" 梅特勒-托利多.jpg" alt=" 梅特勒-托利多.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100670/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/edd2cea8-9973-4923-9b64-55641826e000.jpg" title=" TA仪器.jpg" alt=" TA仪器.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102537/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/5fc07c1d-3a7a-4282-857c-87eb9ed3ac11.jpg" title=" 艾迪佳业.jpg" alt=" 艾迪佳业.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 北京艾迪佳业技术开发有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102240/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c75f0fe7-d187-4148-a4c6-6b40ceddb2ae.jpg" title=" 毕克.jpg" alt=" 毕克.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 毕克气体仪器贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100688/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/473f6dcf-b59a-44a1-beef-78ddb85b5aa8.jpg" title=" 林赛斯.jpg" alt=" 林赛斯.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 林赛斯(上海)科学仪器有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103909/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/916cde69-723d-43a1-a7cd-4ef12e1ecca6.jpg" title=" 热安.jpg" alt=" 热安.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 热安(上海)仪器仪表有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/7571137c-6930-498d-887c-b87058975670.jpg" title=" 日立高新.jpg" alt=" 日立高新.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102932/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6cc70ce8-592a-4332-8678-c256249f9eb0.jpg" title=" 夏溪.jpg" alt=" 夏溪.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 西安夏溪电子科技有限公司 /strong br/ /p p    span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(31, 73, 125) " 热分析仪器厂商济济一堂,你来我往,不禁让人憧憬起来年会展将碰撞出怎样灿烂的火花?是否会有更多的优质企业磨砻淬砺、纷至沓来?还让我们拭目以待! /span /p p br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《金秋十月,太湖之滨,群英荟萃,共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181018/473218.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《三会场交相辉映,热分析大放异彩——2018年热分析技术及应用研讨会分会报告摘录》 /a br/ br/ /p
  • TA世界学苑—热分析和流变技术解决材料问题(高聚物)
    Solving Material Problems Using Advanced Thermal Analysis & Rheology techeniques 作为全球热分析和流变技术的领导者,美国TA仪器在不断技术创新的同时,一贯注重应用的普及和推广。材料研究在产品设计、制作和表征方面面临诸多技术挑战。从高聚物到药物,到无机材料,往往都存在化学结构的表征,同时也存在于复合材料和有热历史影响材料的形态可变性、稳定性和兼容性。所以有效地表征和控制这些变量对于最终产品的成功和最终使用就显得尤为重要了。我们将为您呈现高级热分析和流变技术在宽广的材料表征研究中的应用。 特邀主讲人: Steve Aubuchon PhD. TA仪器全球热分析产品经理 李润明 PhD. TA仪器 流变应用专家 时 间 8月18日城 市 上海地 点 TA仪器 亚太区技术支持中心 地 址 上海市漕河泾开发区钦州北路1198号82号大厦16楼交通指南 公交车:927、205、120 轨道交通:9号线漕河泾开发区站下车,1号出口,步行15分钟日程 08:30~09:00 签到 09:00~10:30 利用高级热分析技术表征高聚物I —— Steve Aubuchon PhD. 10:30~10:50 茶歇 10:50~12:00 利用高级热分析技术表征高聚物I I —— Steve Aubuchon PhD. 12:00~13:00 午餐 13:00~15:00 利用高级流变技术表征高聚物I ——李润明 PhD. 为您架构一个和国际大师面对面交流的平台,相信您一定获益匪浅!欢迎您携带日常工作中遇到的疑难杂症前往研讨会现场,我们将有专家为您答疑解惑,与您分享实验技巧! 如有兴趣参加,请速致电 800-820-3812 或email至vwang@tainstruments.com垂询! 席位有限,先到先得,请速报名! 更多活动,请登录www.tainstruments.com.cn获悉详情! “TA世界学苑”——利用高级热分析技术解决材料问题(药物专场)
  • 第八届热分析及联用技术主题网络研讨会全日程公布!
    热分析技术当前广泛应用于材料、化工、生命科学与制药、食品、烟草等多个领域,是应用极为广泛的表征技术之一。仪器信息网将于2022年9月15-16日举办第八届热分析及联用技术,本届会议将聚焦于热分析领域的最新技术及热分析技术在材料研究/材料表征方面的应用,利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到材料研究/热分析技术专家的精彩报告,节省时间和资金成本。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2022/专题设置专场主题专场时间专场一:热分析技术及其在材料领域的应用(上)9 月 15 日上午专场二:热分析技术及其在材料领域的应用(下)9 月 15 日下午专场三:热分析技术在新能源材料领域的应用9 月 16 日上午会议日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称热分析技术及其在材料领域的应用(上)(09 月 15 日上午)09:00--09:30热重分析技术在材料表征中的应用丁延伟中国科学技术大学教授级高级工程师09:30--10:00Beyond Thermal Analysis—热分析数据挖掘与利用曾智强德国耐驰仪器制造有限公司市场与应用副总经理10:00--10:30Tammann 法研究聚合物低温结晶成核动力学进展胡文兵南京大学教授10:30--11:00如何科学地选择逸出气体分析技术李雄梅特勒托利多科技(中国)有限公司技术专家11:00--11:30热分析技术在高分子材料中的应用谢续明清华大学教授热分析技术及其在材料领域的应用(下)(09 月 15 日下午)14:00--14:30DSC 曲线辨析及测试技巧章斐北京大学分析测试中心正高工14:30--15:00热重-红外-气质三联机原理及应用郭然珀金埃尔默分子光谱及热分析应用工程师15:00--15:30基于集成变温谐振MEMS测量芯片的新一代热分析仪器讨李昕欣中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员15:30--16:00聚合物、添加剂和产品特性表征热分析解决方案郭艳霜沃特世科技(上海)有限公司高级应用专家16:00--16:30热分析技术及应用拓展朱邦尚上海交通大学研究员热分析技术在新能源材料领域的应用(09 月 16 日上午)09:30--10:00调控电池热和形变提高性能和安全王贵欣四川大学教授10:00--10:30量热技术在能源材料热力学性质研究中的应用史全中国科学院大连化学物理研究所研究组长/研究员10:30--11:00不燃电解液及锂离子电池安全性思考范修林浙江大学研究员11:00--11:30锂离子电池热分析技术之加速量热法(ARC)薛钢苏州玛瑞柯检测技术有限公司技术总监11:30--12:00动力电池多层级热安全测试马天翼中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司技术总监/高级工程师后续会议日程变动与调整以会议日程页面显示为准会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2022/会议内容管编辑:17862992005,guancg@instrument.com.cn
  • 【精】“热分析老人”钱义祥汇总50年来热分析主要书籍著作
    p style=" text-align: center" img style=" width: 284px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/1381b543-5c59-4406-8bcd-a35cc15e379c.jpg" title=" 00.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 284" / /p p    strong 前言 /strong /p p   《热分析著作汇编》由热分析“老人”钱义祥钱老师罗列总结了从70年代开始至今,共计39本关于热分析行业的主要系列书籍,并对其进行了摘要与归纳,以供热分析同仁参考使用。尽管很多书籍已是年代久远,也或许和现在的发展形势已有脱离,但是作为热分析的历史、热分析的历程、热分析的基础,编者相信,这些书籍绝不会也不该被热分析同仁所遗忘,毕竟这为我们呈现的是一代代热分析人的心血与热情! /p p   热献网在此再次感谢钱老师为我们做的总结与归纳,也希望钱老师的热情能给到大家以帮助,从而引发一代代新热分析人的新热分析情怀。 /p p   热献网编 /p p   2018年4月 /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "   strong “一、刘振海热分析书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " strong   书名:《聚合物量热测定》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0ece1de4-a90b-41ce-b54f-2ccd158cc9ff.jpg" title=" 02.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用,着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法,突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分,共10章 第1-3章为基础部分,介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 4-9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用,包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。本书料翔实,内容丰富,语言精炼,可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/687a8166-2155-43d1-988b-9c0cda537704.jpg" title=" 03.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书是《分析仪器使用与维护丛书》的一个分册。 /p p   书中系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 并以药物、矿物和含能材料为例,列举了热分析的典型应用、量热技术在生物化学等方面的应用 仪器常见的故障处理等内容。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第六分册-热分析 第一版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/f8d528b4-0e13-4e14-85ce-1aa08b5a69da.jpg" title=" 04.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   本书系《分析化学手册的第六分册》,是继“基础只是与安全知识”“化学分析”“光学分析与电化学分析”“色谱分析”“核磁共振波普分析”之后,为读者提供的热分析方法与数据集。本书由中日热分析专家合作编著而成,全书由3部分构成:热分析方法、热分析曲线及曲线及数据集。汇集了高分子材料,矿物、建材、药物、含能材料、催化剂、稀土配合物等方面的千余热分析曲线。在热分析常用数据表部分,列出了标定物质的比热容、熔点与融化热、基本物理常数、热分析术语对照等。 /p p   本手册可供各行业中从事热分析工作的技术人员和热分析为测试手段的广大科技人员,大专院校有关专业师生查阅与参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第八分册-热分析 第二版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e94953af-3bdd-4b9d-a516-b82f1612345f.jpg" title=" 05.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成:基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则,注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性,注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用,基本由三部分内容构成:第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理 第二部分是约1000条各类物质(如:聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释 第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册 热分析与量热学 第三版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0fbad100-bb0f-4bb3-b19e-afa4b00485ee.jpg" title=" 06.jpg" / /p p strong   摘要 /strong : /p p   《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减,保持原手册10个分册的基础上,将其中3个分册进行拆分,扩充为6册,最终形成13册。 /p p   本分册为《热分析与量热学》,在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成,第一篇为热分析与量热分析基础,全面阐述了热分析和量热学方法,包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数,热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理,量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定 第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集,汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据,以及量热分析在各种领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析与量热仪及其应用》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5424fd56-d61b-43d1-b799-01978b109741.jpg" title=" 07.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 数据库的建立、维护与查询,以及计算机病毒的一般性常识 并以聚合物、药物和矿物为例,列举了典型应用,以及微量量热技术在诸多方面的应用 仪器的常见故障处理等。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析简明教程》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ca1b7245-d263-4519-994b-6e5f201077df.jpg" title=" 08.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《中国科学院大学研究生教材系列:热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语,并给出了新的理解和诠释 主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展 影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范,这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数,介绍典型的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong “二、Mettler热分析系列书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/69102ee7-5467-4e2e-8e4e-0d2101e721b6.jpg" title=" 09.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   《热分析应用基础》是为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求,由陆立明编著的图书,本书是《热分析应用手册系列丛书》的一个重要分册,系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法,诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用,以及样品制备、数据处理与表达,并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析 还从热分析实验方法、条件(参数)选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热塑性聚合物》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ee366efc-9a67-42e9-a353-a5a60a89db9a.jpg" title=" 010.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热塑性聚合物在加热时熔融或流动,由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询,也可以作为实验指南,对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热固性树脂》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ef3cc6bf-662d-4fec-afc9-fb94d3afb745.jpg" title=" 011.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是《热分析应用手册系列丛书》之《热固性树脂》分册。全书共分四个部分:第一部分为全面的评述和对常用于热固性树脂表征的分析技术的扼要说明 第二部分论述各个热固性树脂的化学性能和讨论这些材料的用途。这部分是供热固性聚合物领域的新人和期望学习更多热固性树脂性能和应用的人们使用的 第三部分讨论可用不同热分析技术研究的性能和效应 第四至第九部分集中于实际例子。按照树脂体系类型被细分。应用实例描述了在热固性树脂的生命周期中可被研究、测试或只是检查的不同性能。与其他分册一样,本书以中英文对照方式出版,读者可以阅读中文,同时可对照原著。无论对热分析工作者,还是热分析学习者,应该都有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《弹性体》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b160e2aa-eedb-4b61-b684-ba68829c9be1.jpg" title=" 012.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析应用手册系列丛书& #39 之& #39 弹性体& #39 分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在聚合物弹性体方面的应用 **至D13章热分析方法简介 弹性体的结构、性能和应用 弹性体的基本热效应 D14至D15章介绍了大量的应用实例 包括对结果的详细解释和导出的结论。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《逸出气体分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e275f200-1181-40fa-94c4-f65bbe90afe8.jpg" title=" 013.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《热分析应用手册系列丛书》之《逸出气体分析(汉英对照)》分册着重阐述TGA-FTIR和TGA-MS两种联用技术。手册的**部分讲述这两种技术的基本原理,也包括一些实际内容和图谱解析的介绍。第二部分讨论在我们实验室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15项不同的应用,以及两个相对较少使用的TMA和MS联用技术的应用 /p p style=" text-align: center "    strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " “三、70年代至今热分析系列书籍” /span /strong /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法与药物分析》 王玉 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c2338f45-bda0-4c7e-b9d3-3afa8ebd1051.jpg" title=" 014.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   王玉主编的《热分析法与药物分析(精)/中国药 品检验系列丛书》主要内容涉及热分析基本概念和常 用术语,着重介绍在药物研究中应用很为广泛的三种 热分析技术:热重法、差热分析法、差示扫描量热法 及其基本原理、常用分析方法和常用仪器,讨论了热 分析曲线及反应终点的判断,以及热分析动力学及计 算,结合药物分析的特点,介绍了热分析在药物熔点 测定、鉴别、定性以及纯度测定、药物晶型研究等多 方面的应用实例,很后讨论了热分析技术的进展。 /p p   本书适合广大药学工作者,特别是药物分析、药 品检验人员使用。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名《热分析及其应用》 陈镜泓 李传儒 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d2932479-309a-40e5-a41f-db90faa8e6bc.jpg" title=" 015.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术。热分析仪器操作渐变,灵敏,速度快,所需试样量少(以毫克计),得到的科学信息广泛。 /p p   本书公分三篇十四章。在介绍热分析概念,历史,现状和发展趋势的基础上,系统的评述了热衷发(TG),微商热重法(DTG),差热分析发(DTA),差示扫描量热法(DSC),逸出气体和检测法(EGA和EGD)及热分析与其他分析技术的联用。除介绍仪器的原理,类型,构造,操作技术及特点外,还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素。尤其着力与理论和使用两方面阐述热分析技术在物理,化学,化工,石油,能源,地址,仿制,塑料,橡胶,纤维,医药,食品,生物,陶瓷,玻璃,火药,土壤,冶金,建筑,煤炭,电子及空间技术等领域中的应用。为方便读者,本书还在附录中收入了“国际热分析协会”对于热分析命名法和有关规定,以及各种商品热分析仪器的型号和性能。 /p p   本书可供可言,生产部门的科技人员,从事热分析的专业人员及大专院校有关师生参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析动力学》 胡荣祖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f4f19e2-efcf-48dd-9198-9bc1e2ef5338.jpg" title=" 016.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书以热分析动力学方程为主线,汇集了近60年来国内外热分析动力学研究的学术成果。全书内容共13章。首先,回顾了热分析动力学理论、方法和技术 两类动力学方程和三类温度积分式的数学推导。其次,系统地总结了近60年发展起来的用微、积分法处理热分析曲线的成果。第三,涉及最概然机理函数的推断 动力学补偿效应 非线性等转化率的微、积分法。第四,阐述了一级及经验级数自催化分解反应动力学参数的数值模拟 诱导温度与诱导时间的关系 等温热分析曲线分析法 等温和非等温结晶过程DSC曲线分析法。第五,扼要地论述了非等温条件下热爆炸临界温度和临界温升速率的估算方法。书中还编入143道源自最新文献的习题,书末附有简明答案。 /p p   本书可作为高等学校物理化学、分析化学、物理无机化学、物理有机化学、高分子物理化学、材料学专业的硕士、博士研究生的教材,也可供科研院所、生产部门的科技工作者及热分析专业技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《聚合物结构分析》 朱诚身 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b1b56792-698c-4d7f-9927-d7f09e64d328.jpg" title=" 017.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角x射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p   本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《含能材料热分析》 刘子如 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/bb0198c6-da7a-495e-b271-e09436b856d0.jpg" title=" 018.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   书比较全面地解读热分析曲线和特征量,并以此研究含能材料的热性能、热分解和相互作用。主要内容包括热安定性和相容性的评价 热物理常数测试方法的建立 热分解的动力学和机理 炸药结晶体的& quot 局部化学& quot 行为 液体发药的过冷性质 熔体的非等温动力学。具有创新性的内容,提出了由DSC获得的熔融熔(H)与组成(X)关系建立二元和三元相图的方法 高压DSC特征量与固体推进剂燃速的相关性 用动态力学性能预估复合或交联推进剂的物理老化寿命 极限力学性能与动态力学性能的相关性等。本书涉及的热分析仪器种类较多,有通用的差示扫描量热(DSC)、差热分析(DTA)和热重-微商热重(TG-DTG)技术,还有高压差示扫描量热(PDSC),动态热机械分析(DMA)以及热分析与其他方法如与红外和质谱联用技术:TG-DSC-FTIR、TG-DSC-MS和热裂解红外原位池等先进技术。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析实验》 徐 颖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/214aa864-8ff1-445c-97bb-f759e955aa92.jpg" title=" 019.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析是研究程序控制温度下物质性质与温度间关系的一个分析测试技术,它涉及的专业知识和所能应用的领域极广,包括无机、有机、高分子、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、地质、电子、能源、建筑、生物等各个领域。 /p p   由于热分析仪器种类较多,并且在高校科研、教学中应用日益广泛,仪器开放共享已成为必然领域,因而对热分析仪器的实验教学提出新的要求。笔者在培训教学的过程中发现,虽然热分析专著繁多,但是适合实验教学的却很少,因此根据多位专家学者的经典著作,以及平时积累的零星资料,并结合实际工作中的经验摸索,编写了这本《热分析实验》,力图向初学者简明扼要地介绍热分析原理、种类、结构的基本知识,使其系统规范地掌握实验操作、数据处理,深刻理解图谱特征、含义,了解实验影响因素和技巧,进一步提高综合表征能力。 /p p   本书一共七章,第一章介绍了热分析基本的定义、术语、概念和标准,仪器分类、现状和发展,以及常用参考书 第二章介绍了热分析仪器的结构和组成、常用附件、检验和校正的方法 第三、四、五章分别介绍了常用热分析仪器的基本原理、影响因素、实验方法和图谱解读 第六章介绍了热分析仪器的综合表征和联用技术 第七章介绍了常见的热分析实验、仪器操作、注意事项。 /p p    strong 书名:《高聚物与复合材料动态力学的分析》 过梅丽 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/755b513b-9823-4c9c-86b1-a95e08fb0dd8.jpg" title=" 020.jpg" / /p p strong   摘要 /strong /p p   本书分三部分,介绍了动态力学热分析的基本原理,试验方法极其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分,介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在试验方法中结合ISO、ASTM和GB试验标准,全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析,并以强迫非共振法为重点,详细讨论了形变模式与实验模式的选择原则、可能获得的信息及影响实验结果的因素。在应用部分,列举了打两个研究实例,说明动态力学热分析在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性,还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱,或频率谱,或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析质谱法》 陆昌伟 奚同庚 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2d5d3df2-b019-49a7-be6e-3424373c2f31.jpg" title=" 021.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择,以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。热分析质谱法是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法,体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补,是对传统热分析技术的突破,也是质谱分析的新发展,已成为研究材料热分解过程,反应动力学、热化学反应机制等问题的重要研究手段,发展前景良好。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《药物分析图谱》 魏觉珍 陈国玺 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9fb3501-6817-47ab-8551-914e45c584f9.jpg" title=" 022.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   全书内容包括三部分:一是差热、热重分析的基本概念,影响差热、热重分析的因素,药物的差热分析表征及其解析 二是191种药物标准品(含对照品)的差热、热重分析图谱 三是药物的中文名称索引和英文名称索引。本书是药物热分析人员的一部工具书,对药物分析、药物检测和药物工业生产、开发有很大的实用价值。本书还可供医药科研、大专院校有关专业人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《ANSYS热分析教程与实例解析》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0a2a7790-6934-4bc3-965a-8f7e081e5d6a.jpg" title=" 023.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《ANSYS热分析教程与实例解析》按照深入浅出的原则,通过图形用户界面和命令流方式对不同的工程应用问题进行了详细讲解,本书的主要特色是通过& quot 提示& quot 的形式为读者提供了大量的分析方法和技巧。 /p p   本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用,可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用,也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。 /p p    strong 书名:《矿物热分析粉晶分析相变图谱手册》 陈国玺 张月明 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/310c475d-e01d-4951-bb99-b64c31594412.jpg" title=" 024.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是矿物热分析,X光粉晶分析及岩矿鉴定人员的一部工具书,也是矿物,矿物物理,矿物材料,地球化学等有关方面工作者的基本研究资料和实用的参考书,亦可供高等院校有关专业的教学和研究工作参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法及其在陶瓷领域中的应用》 陈建邦 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6d8f0ba9-9a37-4108-9978-8084df62e683.jpg" title=" 025.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书介绍了热茶分析、失重分析和线收缩率测定等发方法的基础只是和作者在热谱曲线判读等方面所积累的经验,并着重介绍利用这些方法来掌握陶瓷原料的相组成和构造特点,以及估计坯料加工工艺的确定提供材料。同事对能使陶瓷制品导致废次的一些烧成缺陷,从坯料的热变化特性和制品装烧制度方面加以剖析,进而提出了解决的措施。书中手机了一些典型陶瓷矿物原料的差热曲线以及作者测绘的国产陶瓷原料、坯釉料200余宗的差热曲线,有助于生产部门参考。 /p p   本书可供从事陶瓷生产和科研的科研人员、大专院校陶瓷专业师生以及从事其他硅酸盐原材料研究的有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析技术及其应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f0872b1-5433-42cd-ba98-24cd677d02da.jpg" title=" 026.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   近一个实际来由于电子技术的迅速发展,热分析仪器日新月异的改变使热分析方法得到了进展,目前热分析技术是具有国际性的,我国的热分析工作者日益增多,并正在各个学科领域中趋向纵深。 /p p   根据广大分析工作者的要求,为更多地了解和推广热分析仪器和方法,本会首次尝试举办一次“热分析技术及其应用基础”的讲座,并撰写了本讲义,其中有国际热分析学者的重要研究,也有我国热分析工作者的本身工作,由于时间匆促,作者水平有限,缺点和错误一定不少,聆请各位专家、学者、热分析工作者以及读者们批评赐教! /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《铀矿物和含铀矿物的热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8472b983-97ff-4cf7-a1cf-1e8d122184c9.jpg" title=" 027.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 ц.л.安巴尔楚缅 /p p style=" text-align: center "   г.и.巴萨洛娃 C.A.戈尔热夫斯卡娅 /p p style=" text-align: center "   H.г.纳扎连科 P.п.霍扎耶 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《矿物差热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8b80b73a-e0d2-4d31-93c0-b70d4e76c047.jpg" title=" 028.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 辽宁省地质局中心实验室年份 /p p style=" text-align: center "   年 份 1975年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《实用热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0093c268-61ac-4b99-ac18-3203f67475e1.jpg" title=" 029.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 纺织工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 于伯龄 姜胶东 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热分析:DTA技术及其应用指导》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9218225-119e-4d49-8cf4-5faa777a974f.jpg" title=" 030.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 北京师范大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 波普,尤德 著 杨红征 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 2010年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《常用热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/68845226-527f-40cb-8870-838efa78a969.jpg" title=" 031.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 上海科学技术出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 徐国华 袁靖 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《高分子材料热分析曲线集》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/038d8cb4-cf34-4336-9300-71d178ad1c99.jpg" title=" 032.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 高家武等 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《矿物差热分析鉴定手册》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a00f845f-91a6-4225-bcd3-dd36a6e06fb6.jpg" title=" 033.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 黄伯龄 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fd904fc6-dc60-4e36-afdf-3a2d69ba39db.jpg" title=" 034.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 清华大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 李余增 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5a8f613e-a7b0-4209-8b89-366754c3a610.jpg" title=" 035.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 神户博太郎 著 刘振海等 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 1982年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c9e456a6-5472-4bbe-ad10-d10455cbe7dd.jpg" title=" 036.jpg" /   br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 高等教育出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 蔡正千 /p p style=" text-align: center "   年 份 1993年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热学式分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/63ebca67-6713-4ba8-bc51-b9c0fe545b6c.jpg" title=" 037.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 中国建筑工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 张仲礼 黄兆铭 李选培 /p p style=" text-align: center "   年 份 1984年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热、热重分析与非等温固相反应动力学》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/26c65bfa-3529-4cd5-856d-ab77d6db7369.jpg" title=" 038.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 冶金工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 沈兴 /p p style=" text-align: center "   年 份 1995年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《炸药热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5d6906b9-347c-4d79-b94c-049762e7df57.jpg" title=" 039.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 楚士晋 /p p style=" text-align: center "   年 份 1994年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热天平》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d469a613-c4e8-4db8-9939-a47efe9ebc40.jpg" title=" 040.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 北京中国计量出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 宋鸿恩 /p p style=" text-align: center "   年 份 1985年 /p
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