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热分解行为

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  • DSC表征出现的熔融峰分叉行为(非热分解)

    DSC表征出现的熔融峰分叉行为(非热分解)

    DSC表征药物,采用两次循环考察其热力学行为,第一次循环熔融峰未见熔融峰分叉,第二次循环却见熔融峰分叉行为(有时候可见),百思不得其解,请问跟样品制备或仪器性能、坩埚有关系吗?是因为样品量过高问题吗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110025_360513_2334102_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110026_360514_2334102_3.jpg

  • 热分解温度。。。。。。。。

    GC分析时我们不得不设定的进样口(气化室)温度,出了要了解目标化合物和溶剂沸点外,还需知道他们的分解温度,以保证目标物气化完全而不受分解干扰。大伙贡献一些常用溶剂的热分解温度吧,或者是讲讲该如何计算热分解温度啊。

  • 【求助】热分解温度的确定!先谢谢大家!

    【求助】热分解温度的确定!先谢谢大家!

    最近利用SDT Q600同步热分析仪测一种高分子样品的热分解温度(测试条件为: 氮气气氛、氮气流速 100 mL/min,升温速率 10℃/min,测试区间:室温~250℃ )其中,热分解温度按照TG曲线的外推起始温度来确定,见图,其值为164.32 ℃但测样人说厂家给的热分解温度为:145 ℃, 这与利用TG曲线的外推起始温度确定的热分解温度164.32 ℃差不多差了20 ℃这个热分解温度到底怎么确定哪?请求大家的帮助,非常感谢!!!!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111005_195806_1632918_3.jpg[/img]

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 【分享】固体废物的热分解

    热分解(或热裂解)是利用热能切断大分子量的有机物(碳氢化合物),使之转变为含碳数更少的低分子量物质的工艺过程。炼油工业早已用来裂解烃类制取低级烯烃。固体有机废物处理中应用热分解是后来发展起来的,可以说是热分解技术的新领域。热分解在固体废物方面的应用是物料干燥、蒸馏出其中的挥发性成分并导致某些化学反应。虽然热分解的形式也可包括燃烧,但热分解常用间接加热而不用直接加热。现在大多数热解固体废物的系统正是包含着一种一定限度空气不足的燃烧过程。通过热分解可在一定温度条件下,从有机废物中直接回收燃料油、气等。但是并非所有有机废物都适合于热分解,在选择热分解技术时,必需充分研究废物性质、组成和数量,充分考虑其经济性。适于热分解的固体废物有废塑料(含氯者除外)、废橡胶、废轮胎、废油及油泥、废有机污染物等。固体废物热分解一般采用竖炉、回转炉、高温熔化炉和流化床炉等。

  • 【分享】基础知识--固体废物的热分解

    热分解(或热裂解)是利用热能切断大分子量的有机物(碳氢化合物),使之转变为含碳数更少的低分子量物质的工艺过程。炼油工业早已用来裂解烃类制取低级烯烃。固体有机废物处理中应用热分解是后来发展起来的,可以说是热分解技术的新领域。热分解在固体废物方面的应用是物料干燥、蒸馏出其中的挥发性成分并导致某些化学反应。虽然热分解的形式也可包括燃烧,但热分解常用间接加热而不用直接加热。现在大多数热解固体废物的系统正是包含着一种一定限度空气不足的燃烧过程。通过热分解可在一定温度条件下,从有机废物中直接回收燃料油、气等。但是并非所有有机废物都适合于热分解,在选择热分解技术时,必需充分研究废物性质、组成和数量,充分考虑其经济性。适于热分解的固体废物有废塑料(含氯者除外)、废橡胶、废轮胎、废油及油泥、废有机污染物等。固体废物热分解一般采用竖炉、回转炉、高温熔化炉和流化床炉等。

  • 如何测PVC的热分解温度

    有人送来PVC的样品测热分解温度,要求加热到800度,氮气保护。我看前面的论坛,有前辈说这样会污染炉体。所以我想请教各位,如何能够在不对仪器造成损坏的前提下,测热分解温度那?我用的是耐驰公司的STA409PC同步热分析仪。敬请不吝赐教。[em61] [em61] [em61]

  • 固体废物处理办法之热分解

    固体废弃物热解是指在无氧或缺氧条件下,使可燃性固体废物在高温下分解,最终成为可燃气体、油、固形碳的化学分解过程,是将含有有机可燃质的固体废弃物置于完全无氧的环境中加热,使固体废弃物中有机物的化合键断裂,产生小分子物质(气态和液态)以及固态残渣的过程。固体废物热解利用了有机物的热不稳定性,在无氧或缺氧条件下使得固体废物受热分解。热解法与焚烧法相比是完全不同的两个过程,焚烧是放热的,热解是吸热的;焚烧的产物主要是二氧化碳和水,而热解的产物主要是可燃的低分子化合物:气态的有氢、甲烷、一氧化碳,液态的有甲醇、丙酮、醋酸、乙醛等有机物及焦油、溶剂油等,固态的主要是焦炭或碳黑。焚烧产生的热能量大的可用于发电,量小的只可供加热水或产生蒸汽,就近利用。而热解产物是燃料油及燃料气,便于贮藏及远距离输送。热解原理应用于工业生产已有很长的历史,木材和煤的干馏、重油裂解生产各种燃料油等早已为人们所知。但将热解原理应用到固体废物制造燃料,还是近几十年的事。国外利用热解法进行固废处理已达到工业规模,虽然还存在一些问题,但实践表明这是一种有前途的固废处理方法。热分解过程由于供热方式、产品状态、热解炉结构等方面的不同,热解方式各异:1.按供热方式可分成内部加热和外部加热。外部加热是从外部供给热解所需要的能量。内部加热是供给适量空气使可燃物部分燃烧,提供热解所需要的热能。外部供热效率低,不及内部加热好,故采用内部加热的方式较多。2.按热分解与燃烧反应是否在同一设备中进行,热分解过程可分成单塔式和双塔式。3.按热解过程是否生成炉渣可分成造渣型和非造渣型。4.按热解产物的状态可分成气化方式、液化方式和碳化方式。5.按热解炉的结构将热解分成固定层式、移动层式或回转式。由于选择方式的不同,构成了诸多不同的热解流程及热解产物。

  • 如何用TGA曲线判断热分解温度的起始点

    我的物质是液态,吸水性比较强,黏度高。我所得到的曲线,之前会有吸水,重量大于起始重量。之后缓慢下降,到一定温度,斜率加大。我的操作氛围是空气,我感觉可能因为年度的关系,所以是水的曲线托得比较长,可能达到150度以上。我想问问大家,一般是怎么判断一个物质热分解的温度的。

  • 【求助】请教热分解产物分析

    我这里有个有机小分子,大约300°分解,我想知道它分解后的产物是什么,请问该怎样做呢?我曾经送过热重-质谱联用,不过那里必须是首先自己推测可能的产物,然后对这些目标产物进行检测,我想能不能用类似EI的仪器直接检测分解后产物的分子量呢?请各位老师同学指点!谢谢!

  • 红外光谱、热重分析这种分析化合物结构、分解温度的项目怎么进行能力验证

    想向大家请教一个问题:我们实验室想申请CNAS认可,检测项目主要是石油领域的,做能力验证的时候按要求选择了化学分析和物理性能做了能力验证,但是有两个项目不是石油领域的,如对于有机化合物结构分析(利用红外光谱仪)、分解温度(热重分析仪)这两个项目需要做能力验证吗?我没有找到对应的能力验证机构,该怎么办呢?是一定要做实验室间对比吗?还是有别的解决办法呢?

  • 丙烯腈热分解问题

    丙烯腈热分解问题

    做包装材料中丙烯腈有害物含量,用顶空加热样品。在100-150°C加热范围内,丙烯腈含量逐渐上升,可150°C后,丙烯腈峰值下降。想问下大家:丙烯腈在高温下会不会分解或者发生其他结构变化?谢谢!丙烯腈(C3H3N)结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506302311_552405_1849792_3.jpg

  • 【原创大赛】一个罕见的在乙腈中会分解的样品分析

    【原创大赛】一个罕见的在乙腈中会分解的样品分析

    [align=center][b]一个罕见的在乙腈中会分解的样品分析[/b][/align][align=left]和往常一样,课题组接收到一个液相样品,需要对该样品进行定性分析。按照往常习惯性的做法是取适量样品溶于乙腈中,以乙腈-水作为流动相,置于液相色谱中进行分析(Agilent1260),但谱图显示,样品峰峰形较差,拖尾严重,在排除色谱柱的影响因素外,猜测该样品可能会在乙腈中分解,导致峰形变差,因此做了一系列验证试验来判断该样品是否在乙腈中存在分解行为。[/align][align=left][b]1. 样品信息[/b][/align][align=left]甲苯二异氰酸酯(TDI)有两种异构体:2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯。[/align][align=left][img=,361,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909250957106610_9574_3248977_3.jpg!w361x190.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]甲苯二异氰酸酯为无色透明至淡黄色液体,有刺激性气味;遇光颜色变深。[/align][align=left]查阅百度百科显示,该化合物不溶于水;溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物;胺、水、醇、酸、碱发生反应,特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应,并放出大量热。[/align][align=left][b]2. 验证试验[/b][/align][align=left]为了判断该样品是否会在乙腈中存在分解行为,因此设计了以下试验对该样品进行测试,每个条件下样品进2针,得到八张色谱图。色谱条件及溶剂选择见下表1.[/align][align=center]表1 色谱条件及溶剂选择[/align][table=561][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]乙腈:0.1%磷酸水溶液(60:40)[/align] [/td][td] [align=center]甲醇:0.1%磷酸水溶液(60:40)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI(乙腈溶解)[/align] [/td][td] [align=center]谱图12[/align] [/td][td] [align=center]谱图56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI(甲醇溶解)[/align] [/td][td] [align=center]谱图34[/align] [/td][td] [align=center]谱图78[/align] [/td][/tr][/table] [align=left](1)采用C18 4.6×250mm色谱柱,样品TDI[b]乙腈溶解[/b],[b]流动相乙腈:0.1%磷酸水溶液=60:40[/b],波长225nm,得到谱图12。如图1图2所示[/align][align=left][img=,458,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251008284690_9008_3248977_3.png!w587x413.jpg[/img][img=,459,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251010069430_1969_3248977_3.png!w592x414.jpg[/img][/align][align=left] 图1 图2[/align][align=left](2)采用C18 4.6×250mm色谱柱,样品TDI[b]甲醇溶解[/b],[b]流动相乙腈:0.1%磷酸水溶液=60:40[/b],波长225nm,得到谱图34。如图3图4所示。[/align][align=left][img=,463,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251015495120_5437_3248977_3.png!w594x419.jpg[/img][img=,492,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251016105190_1136_3248977_3.png!w596x419.jpg[/img][/align][align=left] 图3 图4[/align][align=left](3)采用C18 4.6×250mm色谱柱,样品TDI[b]乙腈溶解[/b],[b]流动相甲醇:0.1%磷酸水溶液=60:40[/b],波长225nm,得到谱图56。如图5图6所示。[/align][align=left][img=,522,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251019589590_7849_3248977_3.png!w593x418.jpg[/img][img=,523,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251019592330_9771_3248977_3.png!w593x418.jpg[/img][/align][align=left] 图5 图6[/align][align=left](3)采用C18 4.6×250mm色谱柱,样品TDI[b]甲醇溶解[/b],[b]流动相甲醇:0.1%磷酸水溶液=60:40[/b],波长225nm,得到谱图78。如图7图8所示。[/align][align=left][img=,524,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251020568170_9409_3248977_3.png!w594x419.jpg[/img][img=,524,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251020570330_1265_3248977_3.png!w594x419.jpg[/img][/align][align=left] 图7 图8[/align][align=left][b]3 总结[/b][/align]通过以上对比实验,最终得出的实验结论与之前猜测的一致,即该样品TDI在乙腈中存在分解行为。当流动相为乙腈时(谱图1234),乙腈溶解的样品杂峰较多且拖尾严重,样品发生了分解。甲醇溶解的样品出峰较快,未见拖尾,虽然流动相为乙腈,但是因为样品进入色谱柱后时间较短,还未来得及分解便被检测;当流动相为甲醇时(谱图5678),乙腈溶解的样品拖尾严重,样品发生了分解。甲醇溶解的样品峰形对称且稳定,未发生分解。通过这次的实验,给我们的启示是做实验一定要多留一个心眼,告诉我们要善于观察,善于发现问题并寻求解决问题的方法,看到结果时,要懂得质疑,多问自己为什么!我觉得这应该是我们每一位研究生必备的技能。

  • 求教石墨、焦炭的热分解温度

    求教石墨、焦炭的热分解温度

    我这里使用的原材料有石墨粉,一直以来来料检查的时候都会用X线衍射确认成分,有一次因为供应商弄错了,给了我们焦炭粉。因为X线衍射是确认成分的,石墨和焦炭都是C,只能通过波峰高度来确认(但准确度不高)。因为我这刚好有TGA分析仪,能不能利用这个来做判断?我自己有做过几次,貌似焦炭的分解温度是700℃以下,石墨的是700℃以上(区别太小了)。我使用的条件是铂金坩埚、空气、10℃/min、烧1000℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191842_605576_3080393_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191842_605577_3080393_3.jpg

  • 【讨论】进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成什么影响?

    进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 2、玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3、易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成什么影响?

  • 为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响

    进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 2、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3、易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

  • 【求助】请问:特征分解温度是指什么温度?

    在热分析通则里,讲到热重仪的温度校正问题,要用标准物质,这些标准物质有他们的“特征分解温度”,如蔗糖,其“特征分解温度”为205度。但是,何为“特征分解温度”有没有定义,是“起始分解温度”或者“外推起始温度”或者别的什么温度?

  • 【讨论】进样器内的玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因

    进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除种影响。4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因.有不同意见的请发表评论,大家一起讨论!

  • 【求助】分解温度

    乙酸铜,乙酸钴和他们的氧化物的分解温度???我做的热重分析中有失重,我不知道是不是这几种物质!!谢谢

  • 【求助】分解温度

    乙酸铜,乙酸钴和他们的氧化物的分解温度???我做的热重分析中有失重,我不知道是不是这几种物质!!谢谢

  • 【分享】试样的分解

    根据分解试样时所用的试剂不同,分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样,干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 1. 酸法分解 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不引进除氢离子以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。⒈盐酸浓盐酸的沸点为108℃,故溶解温度最好低于80℃,否则,因盐酸蒸发太快,试样分解不完全。⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普通钢铁、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等),过氧化物,氢氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al,Be,Cr,Fe,Ti,Zr和Th的氧化物SnO2,Sb2O5,Nb2O5,Ta2O5,磷酸锆,独居石,磷钇矿,锶、钡和铅的硫酸盐,尖晶石,黄铁矿;汞和某些金属的硫化物,铬铁矿,铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。⑶ As (III),Sb (III),Ge (IV) 和Se (IV),Hg (II),Sn (IV),Re (VIII) 容易从盐酸溶液中(特别是加热时)挥发失去。在加热溶液时,试样中的其他挥发性酸,诸如HBr,HI,HNO3,H3BO3和SO3当然也会失去。⒉硝酸⑴ 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。⑵ 硝酸不宜分解氧化物以及元素Se,Te,As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层,因而不被溶解,这些金属包括Al,Be,Cr,Ga,In,Nb,Ta,Th,Ti,Zr和Hf。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。⒊硫酸⑴ 浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。⑵ 硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸,但Hg (II),Se (IV)和Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。⒋磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力,但通常仅用于一些单项测定,而不用于系统分析。磷酸与许多金属,甚至在较强的酸性溶液中,亦能形成难溶的盐,给分析带来许多不便。⒌高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%~72%)虽然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将爆炸,因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心,每当高氯酸与性质不明的化合物混合时,也应极为小心,这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb (II)和Mn (II)。但在此条件下,Cr不被完全氧化为Cr (VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。⒍氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐,同时也适用于许多其他物质,如Nb,Ta,Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外,含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物,包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石,用氢氟酸分解将遇到困难。⒎混合酸混合酸常能起到取长补短的作用,有时还会得到新的,更强的溶解能力。王水(HNO3︰HCl = 1︰3):可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物,亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物,某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸:可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸:可分解许多氧化矿物,如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。高氯酸 — 硫酸:适于分解铬尖石等很稳定的矿物。高氯酸 — 盐酸 — 硫酸:可分解铁矿、镍矿、锰矿石。氢氟酸 — 硝酸:可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。

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