燃料注入喷嘴结构对

前 言FID检测器作为气相色谱中使用最为广泛的检测器，早已经进入到了大众的视野中，被测样品通过色谱柱，到达FID检测器后首先要在氢火焰上燃烧生成碳正离子。如下图所示，可以看出FID的喷嘴既是检测器成功点火的保障也是样品最后的传输通道，下面我们来讨论一下这个“小零件”不言而喻的重要性。 图示：FID结构图 喷嘴的结构与多样性 1喷嘴的结构如图1，2为GC-2014的毛细柱喷嘴，岛津喷嘴均为石英喷嘴。指示1：保证喷嘴密封性的陶瓷胶，如果不慎脱落会造成检测器点火困难。指示2：石英玻璃由于喷嘴下方是高压电极，需要与基座之间做绝缘，所以中间使用了不容易碳化的石英玻璃。正因为如此，我们在拆卸时也要格外小心，防止喷嘴断裂。 2喷嘴的多样性喷嘴的种类并不局限于一种，遇到不同的分析情况时我们也要选择不同型号的喷嘴来应对。 以GC-2014为例：221-70162-92: 毛细柱分析高沸点高浓度的样品使用，防止堵塞 221-70162-93:毛细柱分析常规样品及痕量分析，灵敏度高 221-70162-94: 毛细柱分析水样时使用 221-70162-95: 填充柱时使用 221-70162-96: 填充柱分析水样时使用。 FID喷嘴的维护和更换当仪器工作中遇到FID点火失败、点火困难、点火有爆鸣声、进样后溶剂出峰时熄火、样品保留时间偏移等现象时，此时我们可以检查喷嘴状态并进行维护。 1仪器关机时，请使用手电照射FID下方与色谱柱连接端口。 2视线移动至FID喷嘴上方，查看是否有明亮光斑，如无明显光斑呈现，请使用合适口径（外径小于喷嘴内径）的细丝从上至下进行疏通（需具有一定硬度，如针灸针或琴弦等）。 当FID喷嘴污染严重无法疏通，分析特殊样品时都需要进行喷嘴的更换，过程如下：更换之前，必要的工具要先准备好，扳手两把（10-12），螺丝刀，镊子，套筒（8mm）。 第一步：准备好工具后，再开始一步一步更换FID喷嘴。如上图所示，使用螺丝刀拧松斜对角两个螺丝，取下FID收集极。 第二步：断开放大板上信号线，向上取出高压板。如图中黄色箭头所示，向右侧轻取出高压电极后断开高压线缆。使用8mm套筒（670-18800）直上直下套住喷嘴，逆时针旋转套筒，拧松喷嘴，后用镊子轻取出。 图示：拆卸下的2010喷嘴 更换新喷嘴后，安装步骤与上方拆卸部分顺序相反即可。 注意事项❖更换喷嘴前，需要各部分温度降低到至少50度以下。❖如拆卸后的喷嘴上有污物，请用醮溶剂后的纱布轻轻擦拭，不可直接超声。❖如果喷嘴堵塞无法处理或断裂，请拨打岛津售后电话400-650-0439。

盐雾试验箱试验数值的精准是由很多的因素所影响的，一个因素的不正确，就会造成试验数值的不正确。那么数值的精准和箱体整体的制造工艺和设计都是有着密切关系的，但是除了这些外，喷嘴也是会影响数值结果的。那么有以下这些点是需要注意的。 喷雾是直接由喷嘴喷出的，那么不同品质的喷嘴喷出的喷雾也是不一样的，可以说喷嘴的好坏直接影响了试验的成败。所以首先选择一款好的喷嘴是很重要的，一款好的喷嘴在孔径、弯曲角度等就经过了严格的控制。 那么有了一款好的喷嘴，也要正确的使用才能发挥出它的功效。从安装的时候就需要注意了，安装的时候要轻拿轻放，不能用力过大而造成喷嘴的破损。另外就是喷雾的时候压力不要设置的过大，因为这也会造成喷嘴的破损。 喷嘴安装好后，使用的水也是需要注意的。普通的自来水会有杂质，那么这些杂质会给喷嘴造成堵塞。所以自来水是不能使用的，而是要使用蒸馏水或者去离子水。除了水中的杂质外，空气中的水汽和油等也会造成喷嘴的堵塞，所以还需要安装油水分离器来排除压缩空气中的水汽和油等杂质。 所以可见喷嘴对于试验数值的准确度有着重要的影响，那么除了初期的正确使用外，平时定期的维护也是必须的。这样 盐雾试验箱才能发挥出它应有的功效，达到试验的目的。

准确地稀释用于校准或分析系统性能验证的标准气体是非常重要的。近期，加拿大ASD凭借在气体稀释和气体分析及处理30多年的技术经验，推出了全新的音速喷嘴NIST可追溯的认证稀释仪。该产品基于激光校准喷嘴的高端技术，通过独特的流路设计，配置加热喷嘴孔外壳和吹扫的电子压力调节器EPC，可实现精确稀释任何标准气体至超痕量水平(低ppb范围)，尤其是反应及吸附性气体，如硫化物，氨，甲醛等，并达到超高稀释比、高精度、高重复性的需求。【应用范围】 气体分析仪制造厂 标准气体的制备 气体分析仪性能验证 研发【产品特点】 音速喷嘴技术 高稀释比：从 1:2 to 1:3500 (可定制高达 1:10000) 高精度 ( 带吹扫的电子压力调节器（EPC） 全不锈钢焊接部件 高完整性旁路调节器版本 加热的流路，高达 200 °C 用户可自己配置喷嘴 用户可以选择不同的稀释气体为合作伙伴提供创新的一站式气相色谱解决方案，建立长期的合作关系是我们一贯坚持的目标。ASD将持续以创新的产品和整体解决方案，全方位助力气体分析领域的发展。

瑞士步琦公司是实验室规模喷雾干燥领域的市场领导者，我们拥有近40年的生产研发和应用服务经验，1000多篇相关研究文献，超过500个专利，包含400多种应用的数据库。为了更好的服务广大客户，公司不断研发创新技术，开发出了世界独一无二的纳米级喷雾干燥仪，推出了领先的微胶囊造粒仪，如今又将推出全新实验室规模喷雾干燥仪超声喷嘴系统。 革新超声喷嘴系统，开拓喷雾干燥领域新应用 新超声喷嘴系统，采用创新的压电技术原理，通过设定振动频率，可以获得所需要的颗粒大小。新喷嘴可以生产更大粒径的颗粒，颗粒高达80 µ m，并可实现更少的样品批次和样品量。 &bull 可靠性：重现性好 &bull 均匀性：颗粒尺寸分布窄 &bull 高价值：更小的样品量和进样量 步琦公司喷雾干燥仪产品全新解决方案： 新的超声喷嘴系统可实现少量贵重样品的试验，获取更大的粉末尺寸，颗粒粒径高达80 µ m； 标准二流体喷嘴，进行常规样品可行性实验，小批量生产，并轻松实验从实验室研究到中试及工业放大； 三流体喷嘴，处理特殊样品的干燥和微胶囊化，如互不相溶的物质的喷雾干燥，油脂等样品的微胶囊化包埋应用； 轻松实现水溶液，混合溶剂和纯有机溶剂的喷雾干燥应用； 完美的造粒技术，可生产颗粒粒径从300nm到4mm。

仪器信息网特别策划话题：#3i流式大咖说# （点击查看），邀请高校、科研院所、临床、生物技术企业等流式技术研发、应用专家分享技术心得和经验，方便生命科学领域研究人员了解相关技术应用进展、学习仪器使用方法。本期，上海科技大学生命科学与技术学院高级工程师任晓越老师带我们学习流式分选应用中喷嘴的选择。流式分选应用中喷嘴的选择上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越流式细胞术（Flow Cytometry，简称FCM）是一种可以快速、准确、客观，并且能够同时检测快速直线流动状态中单个细胞的多项物理及生物学特性，加以分析定量的技术。流式细胞分选是在流式细胞术的基础上，对包含有目的细胞的液滴充以电荷，在电场作用下发生偏转进入收集管中，从而达到对特定群体分选的目的。在进行分选实验时，通常我们都希望能够以最快的分选速度，获得最佳的分选结果。最佳的分选结果，就是细胞活性、目的细胞的纯度、细胞功能性都能获得满足，同时能获得到最多的细胞数量。那么为了获得最佳的分选结果，我们就要考虑影响细胞分选的因素有哪些？首先，样本制备过程当然非常重要，做好样品制备对后续上机分选影响很大。当然，液滴形成，流式检测，圈门，分选模式选择，样本如何收集都会影响分选结果。在这里就不一一展开来讲，那么对液滴形成其关键作用的喷嘴，又是如何影响分选实验。目前，流式分选仪配套的喷嘴规格有70、85、100、130。从表1中，我们可以看出，不同规格的喷嘴对应着不同的鞘液压力和振动频率。喷嘴尺寸越大，相应的鞘液压力就越小，相应的对细胞压力也会减小，细胞活性就会提高。振荡频率Frequency决定了每秒能形成的液滴数，frequency数值越高，每秒形成的液滴数越多，按照每4个液滴分配一个细胞，上样的浓度就能增加，可以提供分选效率，但是液滴数越多，液滴就会越小，对于较大的细胞就会有包裹不好的情况。Nozzle diameterSheath pressureFrequencyFlow rate70μm70 PSI80-90 KHz~20000 Events/s85μm45 PSI40-50 KHz~10000 Events/s100μm20 PSI30-40 KHz~8000 Events/s130μm10 PSI12-16 KHz~3000 Events/s表1 BD AiraIII不同规格喷嘴的分选条件综上，我们可以得出这样结论，对于分选得到的细胞活性方面，70μm，在分选速度方面70μm85μm100μm130μm。通常情况下，进行分选实验时，选择喷嘴的标准为：细胞直径小于喷嘴直径的1/5。那么这一标准是否固定不变？从众多的使用案例中，我挑选了三个代表性的实验来和大家分享。70μm喷嘴分选小鼠骨髓造血干细胞 造血干细胞(Hematopoietic stem cells, HSCs)是一种主要存在于骨髓中的多能干细胞，具有长期自我更新的能力和分化成各类成熟血细胞的潜能。造血干细胞是研究历史最长最为深入的一类成体干细胞，对研究各类干细胞具有重要指导意义。HSCs是多功能的，它们可以分化为所有类型的血细胞，还能不断繁殖以维持自身在骨髓中的数量。它可以分化为多能祖细胞，进一步分化成淋巴祖细胞，分化为NK细胞、B细胞、T细胞；也能分化为髓系祖细胞，进而分化为粒细胞/巨噬祖细胞，以及巨核系-红系祖细胞，这些祖细胞会继续分化形成巨噬细胞、单核细胞、粒细胞、红细胞和巨核细胞。我们为什么使用70μm喷嘴分选造血干细胞，首先造血干细胞是比较小的，大约仅有8μm，其次，在小鼠骨髓中，HSCs在有核细胞中的比例仅有0.01%。即使年龄、性别、小鼠品系及纯化方法的存在差别，1只小鼠也只能分离到大约几千到1万个左右HSCs。使用70喷嘴可以极大的提供分选效率，缩短分选时间。图1 小鼠骨髓造血干细胞的流式分选100μm喷嘴分选小鼠原代肝实质细胞 这个实验是将Cas13d系统和靶向Pten基因的guide RNA作为载体，通过高压尾静脉注射方法，导入到小鼠肝脏中表达。这段载体中包含GFP基因，所以将GFP+肝细胞通过流式细胞仪分选出来。再进行后续试验，才能确定是否在肝脏细胞中沉默Pten基因。图2 小鼠原代肝实质细胞的流式分选因为肝实质细胞比较大，所以文献中也常会用130μm的喷嘴分选。但是肝脏中大概有1010方个hepatocytes，数量庞大，而且高压尾静脉注射这种方法递送效率比较低，GFP+肝实质细胞比例偏低。如果，我们也使用130喷嘴分选，分选时间会太长。所以，我们分别用100、130喷嘴来测试，发现虽然100喷嘴分选到细胞活性可能会收到影响，但是后续试验都要把分选到的细胞直接裂解掉，所以对细胞活性要求不高。而使用100的喷嘴可以显著缩短分选时间，提高效率。最终确定用100喷嘴分选肝实质细胞，在分选过程中，由于肝细胞在液滴中偏大，测液流周围会有很多卫星液滴，这对后续实验没有影响。130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元 实验目的是去除鞘髓碎片和无荧光细胞，分选到有荧光的细胞后续用于单细胞测序，所以对神经元活性要求高，而神经元又是非常脆弱的。为了尽可能的保证神经元的活性， 用人工脑脊液替代鞘液，使用130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元。清洗鞘液桶，用人工脑脊液润洗桶壁，加入鞘液桶1/2体积以上人工脑脊液，进行液流启动，替代管路中的鞘液；set configuration，将鞘液压力调整为10PSI，（根据所使用鞘液粘稠度，调节鞘液压力）。图3 成年小鼠神经元的流式分选从图3中看到，在加电分选中，看到侧液流很集中，说明液滴包裹的比较好。总结一下，我们该如何选择一个合适的喷嘴？首先，细胞的大小当然是很关键关键；其次，我们也可以考量下游实验对于细胞活性和细胞量的要求。比如体外培养、体内移植、单细胞测序对细胞活性要求较高，就可以尽量选择较大的喷嘴；而测量蛋白和mRNA表达水平，对细胞活性要求就较低，可以选小一些的喷嘴，提高分选效率。【作者简介】上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越任晓越，上海科技大学生命科学与技术学院，高级工程师。2013年毕业于天津大学化工学院制药工程专业，工学硕士。在平台负责流式细胞仪、大颗粒分选装置、超速离心机等大型设备的管理工作，熟悉和掌握多种流式细胞仪的操作使用，为用户提供仪器辅助、操作培训、多色配色、数据分析等仪器相关服务。（本文编辑：刘立东） 相关推荐：流式大咖说|全光谱流式十问十答——中科蓝华生物医药谢简明、亢中奎流式大咖说|量化成像分析流式在水生生物研究中应用——中国科学院水生生物研究所高级工程师 汪艳流式大咖说|FSC与SSC在流式细胞术中的应用——西南医院马清华副研究员流式大咖说|流式检测中最易忽视的时间参数——首都医科大学中心实验室副主任技师 徐晓雪 流式大咖说|技术干货|如何去黏连？流式新手绕不开的数据处理难题 流式大咖说|流式细胞技术平台发展与使用心得分享中科院分子细胞卓越中心 俞珺璟博士流式大咖说|流式、免疫组化、免疫荧光的抗体区别流式大咖说|流式荧光技术检测与化学发光技术检测那些事儿【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文投稿邮箱：liuld @instrument.com.cn微信：JaysonXY（备注来意：投稿）

近日，湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的中南大区最高计量标准“临界流喷嘴气体流量标准装置”，顺利通过了国家市场监管总局派出专家组的现场考核。 　　考评过程中，专家组严格按照JJF1033-2016《计量考核规范》要求，通过现场观察、资料核查、现场试验、现场提问等方式对计量标准进行了全面细致的考核评定。经过考评，专家组一致认为,湖北省计量院新建的该项大区最高计量标准在计量标准器、环境条件、人员资质、实验数据、现场操作等方面均符合要求，同意通过现场考核。 　　气体流量计主要用于测量气体流量，广泛应用于燃气计量、工业过程控制、环保、医疗等行业气体流量监控或贸易结算。湖北省计量院此次新建的临界流喷嘴气体流量标准装置采用多个临界流音速喷嘴作为标准器，流量范围提升至20000m3/h，是中南大区范围内测量管径最大、流量范围最广的气体流量标准装置，可有效保证中南大区量值传递的可靠性及贸易结算的准确性。 　　此次考核的顺利通过，进一步提升了湖北省计量院在相关领域的计量服务能力，基本实现了大区内气体流量计量能力的全覆盖，为“西气东输”等国家重点工程可靠运行，以及中南大区工业发展、低碳排放、医疗卫生等领域高质量发展提供了强有力的计量技术支撑和保障。

全球范围，应对气候变化已成为各国政府核心的议题之一。总体来看，国际上应对气候变化的政策框架，主要包括设定净零排放目标，围绕碳中和出台的一系列的行动计划，我国也在2020年9月22日联合国大会上，庄严承诺2030年实现碳达峰，2060年实现碳中和。碳排放即温室气体排放，也可理解为温室效应，而温室效应又称花房效应（Greenhouse Effect），是大气保温效应的俗称，因此地球大气中起温室作用的气体都被称为温室气体，主要是二氧化碳、甲烷以及氧化亚氮。近期岛津发布新品微型甲烷转化器-【Jetanizer喷嘴型甲烷转化器】，为温室气体检测再添利剑。摒弃以往复杂的传统甲烷转化炉的配置，只需更换FID喷嘴就可以分析CO2和CH4。性能优势应用案例量值（ppm）和峰面积重复性（%RSD），n = 5）结语感谢对我们支持和信任，随着分析方案的多元化，产品也在不断创新和变革。温室气体分析方案，从最开始的多种检测器配合、再到特色检测器BID，以及现在的FID+Jetanizer的方案，都只有一个目的，更好地服务用户。如您对我们新品微型甲烷转化器-Jetanizer喷嘴型甲烷转化器感兴趣，请联系当地岛津营业索取样本资料介绍。其他关于碳排放气相色谱的创新方案感兴趣，同样可联系当地岛津营业索取资料。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为满足外部能力验证政策及本机构内部质控要求，使流量校准领域能力得以维护和持续提高，出具的结果公平公正、合法有效，近期，浙江省计量院向国家院申请临界流文丘里喷嘴测量审核，测量审核满意度En值为0.18，获满意结果。 浙江省计量院技术人员正在开展临界流文丘里喷嘴测量 　　临界流文丘里喷嘴俗称音速喷嘴，又称临界流喷嘴。主要应用于流量标准的传递、气体流量测量和流量系统最大流量的限制。最初是由航空航天工业中使用，现在临界流文丘里喷嘴广泛用于在汽车，能源及计量等不同行业。在计量领域，临界流文丘里喷嘴主要应用于燃气表、气体流量计制造企业和计量技术机构，其计量性能的好坏很大程度上决定了气体流量仪表量值的准确与否。

仪器信息网讯 为提高广大试验机用户的应用水平，并促进用专家、用户、厂商之间的相互交流，2012年5月16日，在CISILE 2012召开期间，由中国仪器仪表行业协会试验机分会与仪器信息网主办、北京材料分析测试服务联盟与我要测网协办的“第一届中国试验机技术论坛”在中国国际展览中心综合楼二楼204会议室成功举办。 　　如下为北京航空航天大学材料科学与工程学院王春生教授所作报告的精彩内容： 北京航空航天大学材料科学与工程学院王春生教授 报告题目：离子注入对高温合金蠕变/疲劳性能的影响及寿命预测 　　对于疲劳断裂与试验技术发展历程，王春生教授在报告中首先回顾到，19世纪40年代，由于火车轴在轴肩处常发生断裂，德国人Wohler通过车轴疲劳模拟试验提出了S-N曲线及疲劳极限概念；20世纪初，伴随着光学金相显微镜问世，科学家们对疲劳机理进行了更深入的研究；1920年，Griffich提出了著名的裂纹体脆断强度理论，为断裂力学新学科发展奠定了基础；20世纪50年代，英国两架喷气式客机“慧星”号坠毁事故使人们意识到，看上去静止的飞机结构一旦承受反复载荷作用就会发生疲劳破坏。 　　随之，各种用于疲劳断裂测试的试验机新产品不断推出，如1987年，美国英斯特朗推出32位数字控制的电流伺服试验系统；1938年，瑞士首次推出频率范围在35-300Hz的高频疲劳试验机；20世纪90年代美国MTS推出了试验频率为1000Hz的电液伺服系统等。发展到今天，疲劳试验机的种类已日益繁多，如轴向拉压、弯曲、扭转、拉扭、单轴、双轴、多轴、低循环机械疲劳、低循环热疲劳等。 　　此外，王春生教授还重点介绍了离子注入对高温合金蠕变/疲劳性能的影响及寿命预测，众所周知，航空发动机的涡轮盘、叶片等热端转动部件，长期在高温、高应力及环境介质条件下服役，这使得零件材料承受着蠕变/疲劳或蠕变/疲劳/环境的交互作用，即时间相关疲劳。 　　对此，王春生教授采用金属蒸汽真空弧离子源(MEVVA )离子注入技术，将载能离子注入材料表面，引起材料表层成分和结构的改变，以提高材料的使用寿命。最后经试验验证得出，在650℃条件下，GH4169合金的CP型蠕变/疲劳寿命比PP型寿命损伤严重，寿命下降约70-80%，而经离子注入后的CP型蠕变/疲劳寿命仅下降20-30%；此外，采用SEP法预测GH4169合金650℃的疲劳及蠕变/疲劳寿命，可以得到满意的结果，其分散带B≤1.5，标准差S=0.08周。 会议现场

Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用：实验型 蒸发量：1300ML/H 温度范围：40-220℃ 畅销型号：经济型，水溶性ADL311-A，有机溶剂ADL311S-A；高性能款， GB210A，可升级为造粒；造粒干燥机GB210B，可升级为喷雾；大型喷雾干燥机DL410小型生产；有机溶剂回收装置GAS410，与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热，对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热，所以，即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末，水分含量低，不会氧化，没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状，少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理，同时也避免了一系列操作引起的污染，可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用，组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式，更具操作性。● 附件的安装，拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件，并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒（连接GAS410时）性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40～220℃（入口温度）、0～60℃（出口温度）温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0～0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0～0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出，手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出（4～20mA）温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换（出口温度控制有条件）温度传感器K型热电偶加热器2.0KW（at200V）～2.88KW（at240V）送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机（另售）使用喷雾用空压机（另售），但连接溶剂回收装置GAS410（另售）时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用：AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410（另售）喷雾喷嘴冷却结构连接：接头×2，外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径，Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常（与GAS410连接时）规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源（50/60Hz）额定电流AC200V 16A（AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子）附属品送液软管（硅胶带止动块）2根、排气软管（带1个软管扎带）1根、出口温度传感器、保险丝（250V 2A）、去静电线、进气软管5m（带2个软管扎带）、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置（GAS410） 应用案例食品、医药品：奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点：增加了产品的使用范围，有原来的适用于水溶液的喷雾干燥，拓展为有机溶剂的喷雾干燥，搭配有机溶剂回收装置，实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

德国ETAS氢燃料电池HIL方案- FCU HIL测试方案（面向2020年最新版）ETAS GmbH 成立于 1994 年，是罗伯特博世联合企业的一部分，是车用电子控制系统以 及相关嵌入式控制系统软件开发工具和测试设备的领先供应商。ETAS 致力于为车用嵌 入式系统的整个生命周期提供支持性的创新产品。ETAS 可向全球的汽车 OEM 以及电控 单元的一级供应商提供产品与服务。本公司在全球拥有约 700 名员工，年营业额达到约 1.4 亿欧元。以下是有关本公司的概要介绍。ETAS 全球化网络是在全球范围内构建起的一个由办事机构和研发中心组成的网络，通 过该网络进行产品的开发、配置并提供技术支持。本公司相信，对于建立长期、成功 的客户关系来说，在地理位置上与客户接近将具有至关重要的意义。ETAS 集团总部位 于德国斯图加特，在美国、日本、韩国、中国、印度、法国、英国、意大利、巴西及 俄罗斯联邦均设有地区分公司或办事机构。每一处办事机构都提供客户账户管理、客 户技术支持、区域内项目管理以及工程技术服务资源等。与纯电动汽车相比，氢燃料电池汽车具有加注时间短，续航里程长等优势，是未来汽车工业可持续化发展的重要方向。目前，氢燃料电池汽车产业正在兴起。氢能是一种清洁能源，氢燃料电池只会产生水和热，并不会产生二氧化碳，对环境无任何污染。 燃料电池电动汽车技术是目前世界环保汽车技术的热点，我国应更加积极开展燃料电池电动汽车技术研究，较快缩小与西方汽车工业发达国家的汽车环保技术的差距，从能源和环保角度来讲，进行燃料电池电動汽车技术开发对能源多样化，发展燃料电池汽车，将促进一系列技术和产业的发展，形成国民经济发展的新增长点。 燃料电池是一种很有前途的清洁能源，在未来很可能代替传统能源成为主要能源。所以，很多国家和跨国集团都极其重视燃料电池技术的开发和研究。美国将燃料电池技术列为国家安全技术 欧盟在2008年制定了2020年氢能与燃料电池发展计划，投资近10亿欧元用于燃料电池与氢能研究、技术开发及验证等方面 加拿大计划将燃料电池发展成国家的之助产业 日本认为燃料电池技术是21世纪能源环境领域的核心 《时代》周刊将燃料电池电动汽车列为21世纪10大高技术之首 我国中长期科学和技术发展规划纲要明确提出，大力发展氢燃料的制取、存储及专用燃料电池技术的开发与研究，提高产业化技术。 近20年来，我国科技人员经过不懈努力，尽管燃料电池及材料的开发和应用得到了极大的进展，但由于研究投入和产业化资金数量很少，燃料技术的总体水平与发达国家相比还有较大差距，燃料电池技术的阻力主要在于基础设施匮乏，技术人才不足，成本高、耐久性差，研究力量分散，产业化体系尚未形成，尤其是缺少企业的参与，很难将研究成果进行示范应用。所以，我国应寻找最佳切入点，根据当前和中长期经济和社会发展需要，集中研究力量，大力推动燃料电池发电技术的发展，加大研发和产业化投入，为我过的国家能源安全和国民经济可持续发展服务。用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型 燃料电池系统的典型架构-使用ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型进行模拟的依据LABCAR-MODEL-FC（用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型能记录完整的燃料电池系统，包括堆栈、外围设备和柔性ECU。其包含一个可以对水流、温度影响和反应动力学详细模拟的一维PEM-FC堆栈。柔性ECU也能保证在工作站进行直接的闭环试运转。 LABCAR-MODEL-FC模型能确保用户逼真地模拟出燃料电池系统，从而对HiL系统中的ECU进行测试。其模块化的模型架构可以让特定的客户对氢气、氧气和冷却系统进行模拟。 模型扩展装置LABCAR-MODEL-FCCAL模型（用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FCCAL模型（燃料电池校准）是一种二维的PEM-FC堆栈模型，用于详细地模拟电、水、和压力分布。鉴于此模型具有模块化的设计特点，并且还配有参数化的工具，因此其可以跟现有的LABCAR-MODEL-FC模型进行无缝整合。 两种变体均可整合到LABCAR-MODEL-VVTB模型整车模拟中（虚拟车辆测试台的模拟模型，用来进行HiL测试）。 LABCAR-MODEL-FC在汽车应用中，通常优先使用PEM-FC燃料电池，因为其具备启动快、能量密度高和动力学稳定的优良特点。为了给客户在此大有前途的创新领域提供支持，ETAS提供了燃料电池系统的LABCAR-MODEL-FC模拟模型，用来进行HiL测试。测试用于燃料电池系统的ECU LABCAR-MODEL组合包括集成电路发动机、用于汽车推进的锂离子电池、电动机、燃料电池、车辆动力学、车辆、驾驶员和环境的仿真模型。在汽车应用中，通常优先使用PEM-FC燃料电池，因为其具备启动快、能量密度高和动力学稳定的优良特点。为了给客户在此大有前途的创新领域提供支持，ETAS提供了燃料电池系统的LABCAR-MODEL-FC模拟模型，用来进行HiL测试。 ETAS的LABCAR-MODEL-FC模拟燃料系统性能。模拟整个系统-从PEM-FC（高分子电解膜燃料电池）堆栈到反应物和冷却剂的供应-以确保对燃料电池系统ECU的可靠性测试和校准。LABCAR-MODEL-FC可以模拟堆栈、氢气供应、氧气供应和冷却剂供应的详细过程。此技术基于对物理过程的精确模拟，而这些模拟都是基于对电解反应的复杂计算以及基于对堆栈和外围设备之间相互作用的复杂计算得出。鉴于现代燃料电池堆栈的复杂性,要对堆栈进行一维（1D）空间分布模拟。为了满足当前和未来的要求，可以实现对二维（2D）堆栈模拟进行特殊扩展，其燃料电池系统的模拟模型可用于完成基于HiL的校准（LABCAR-MODEL-FCCAL）。基于PC的模拟目标LABCAR-RTPC能为实时模拟提供所需的电源。 LABCAR-MODEL-FC模拟模型可以让用户在硬件在环测试台上对燃料电池的ECU进行早期的测试和优化。 将高成本的测试和安全相关的应用转移到硬件在环测试台上，从而在开发过程中让顾客直接受益。应用实例包括模拟PEM-FC燃料电池堆栈的冷启动调节或模拟氢气供应的临界处理。 ETAS模拟模型的优势ETAS燃料电池模型包括用于模拟堆栈和外围设备的Simulink® 元件库和各种电解槽模型。模型的实时性有利于测试燃料电池ECU时与ETASHiL系统的整合，还可以同时进行安全相关的故障模拟和ECU软件的初始预标定。由于这些模型考虑到了所有相关的物理现象，可以用来测试所有项目，包括基础软件、高级控制、操作和诊断性功能。ETAS的模拟模型组合提供HiL模拟，包括独家提供的硬件 、软件和模拟模型。 应用用户可针对具体的汽车要求，进行大量的典型性闭环ECU测试： l 测试用于氢气供应的典型ECU功能：l 惰性气体测定、清洗方法、气体引射器控制l 测试用于氧气供应的典型ECU功能：l 空气压缩机控制、水再循环l 测试用于冷却系统的典型ECU功能：l 冷却方法、泵控制、散热器激活l 测试用于诊断和管理的典型ECU功能：l 渗漏检测、冷启动、压力协调、紧急关闭l 针对优化运行的设计和校准：l 水管理、电厂辅助设备 优势LABCAR-MODEL-FC有助于对所有项目进行测试，包括基础软件精密控制、运行、和燃料电池ECU的诊断功能。LABCAR-MODEL-FCCAL扩展模型提供了2D堆栈模型，可以实时精准地模拟出电池电压、电解膜状态或水再循环过程，从而满足当前和未来的要求。该模型可以同LABCAR-MODEL-VVTB进行整合（用于HiL测试的虚拟车辆测试台模拟模型）ETAS独家提供硬件、软件和模型，以及客制化技术服务和专家咨询。 用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型（LABCAR-MODEL-FC）包括对PEM-FC堆栈的一维模拟，以及对反应物和冷却剂供应系统进行详细和模块化记录。还能提供操作燃料电池ECU所需的所有相应接口。 用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型（LABCAR-MODEL-FCCAL）为LABCAR-MODEL-FC模型增加了2D空间分辨堆栈模拟，并且能详细洞察电池性能。除了有助于对ECU在闭环控制回路中运行时的基础校准外，其还能让用户对最佳堆栈运行的功能进行测试，以及在早期开发阶段将电池降解降至最低。 因LABCAR-MODEL-FC和LABCAR-MODEL-FCCAL基于PC的模拟目标LABCAR-RTPC以及开放性，可对其进行定制并满足不同的要求。Simulink® 的开放性安装启用特点让开发者可以选择对ETAS或其它供应商提供的元件模型进行整合。 除了模拟模型外，ETAS还对所有开发需求提供技术支持服务和咨询。用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型 燃料电池系统的典型架构-使用ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型进行模拟的依据LABCAR-MODEL-FC（用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型能记录完整的燃料电池系统，包括堆栈、外围设备和柔性ECU。其包含一个可以对水流、温度影响和反应动力学详细模拟的一维PEM-FC堆栈。柔性ECU也能保证在工作站进行直接的闭环试运转。 LABCAR-MODEL-FC模型能确保用户逼真地模拟出燃料电池系统，从而对HiL系统中的ECU进行测试。其模块化的模型架构可以让特定的客户对氢气、氧气和冷却系统进行模拟。 模型扩展装置LABCAR-MODEL-FCCAL模型（用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FCCAL模型（燃料电池校准）是一种二维的PEM-FC堆栈模型，用于详细地模拟电、水、和压力分布。鉴于此模型具有模块化的设计特点，并且还配有参数化的工具，因此其可以跟现有的LABCAR-MODEL-FC模型进行无缝整合。 两种变体均可整合到LABCAR-MODEL-VVTB模型整车模拟中（虚拟车辆测试台的模拟模型，用来进行HiL测试）。 实时模型运行平台仿真硬件 ES5300 RTPCETAS LABCAR 使用运行实时操作系统 Linux 的标准 PC 进行仿真模型运算。其灵活的结 构可适应 PC 市场的最新发展趋势，用户可将仿真 PC 更换为市场上出现的具有更高性 能的 PC。因此，LABCAR 使用户能在尽可能宽广的测试范围和深度内进行精确仿真， 从而确保了在专用硬件和软件方面投入的高效性。 标准 IPC 进行模型仿真工作 从上图可以看到，采用了四核 CPU 的实时工控机，在 ETAS 软件环境的管理下，可以实 现分核下载，即将不同模型下载到不同的核内并行运行，确保了在复杂任务管理模式 下系统的实时性。标准 PC 还可提供 PCI 和 PCI-Express 总线接口，将需要辅助板卡(例 如使用 CAN 总线进行 ECU 通讯的板卡)集成到整个系统中。 传感器信号仿真传感器信号仿真主要通过 ETAS 自有的 I/O 板卡实现。本方案中普通的信号级传感器信 号采用 ES5350 模拟信号输入输出板卡、ES5321 PWM 及数字信号输出板卡及工程部件 实现；FUEL CELL 相关的温度信号(电阻信号)采用 ES5385.1 模拟 发动机特有信号的模 拟和采集采用 ES5340.2-ICE 板卡实现。ES5300 实时仿真计算机及 ES5350、ES5340、ES5321 和 ES5385.1 电流传感器仿真本方案中推荐采用配置中 30 路 ES5350DAC 输出模拟信号，通过 DB6200 转换为 4- 20mA 电流信号的方式模拟电流传感器。执行器信号采集同上，采用安装在 ES5300 实时仿真机上的 ES5350 模拟输入板卡和 ES5321 PWM 板卡 检测控制器的执行器控制信号。对于特殊的负载，采用真实器件负载箱实现，如高压 接触器和充电电子锁等。 电流采集模块采用 CSM_5PA 板卡来实现。该电流测 模块用于测 动态负载电流。 静态电流测通道数 10最大容许电压 30 V电流测 范围 5,20,30,50 A (手动设置/) 精度 +/- 1% (主要标称电流 IPN )温度测 量 在 PCB 上测 ，进行温度补偿采样频率 高达 1kHz，通过 USB 更新故障注入功能FUEL CELL 信号级 I/O 电气故障注入，采用 ES5398 和 ES4440 故障注入设备实现。故障模拟模块 ES5398用于实时环境下 ECU 自动测试的故障模拟。它可与硬件在环测试系统结合使用。 ES5398.1 采用 PCI/Express 接口安装于 ES5300 系统中。ES5398.1 模块每块板卡提供 40个故障注入通道。 实验环境 EE 提供了测试执行的用户界面。它提供了实验和图形用户界面，集成的 参数和数据管理，代码下载，实验执行，实时信号产生和测量数据记录方法，以及信 号管理。实验环境是整个测试项目中手动测试的环境，所有的测试都在这里进行。有 LABCAR IP 生成的实时代码需要在这里下载到 RTPC 里面并且开始模拟。通过 Experi- ment Explorer 窗口中进行参数集群和文件管理也是 LABCAR 软件的特色。EE 软件用户界面和虚拟仪表EE 里面还有不同的图像组件，包括常用的各种虚拟仪表，可以用来做成不同的用 户界面。EE 里面可以观察和修改标定量，控制模型的运行，选择不同的运行模式，实 时记录运行数据，以及接入编写的信号发生器信号。同时用户可以方便地通过拖拽来 加入或编辑这些组件。 实验环境中 EE 的组件操作 故障仿真软件LABCAR-PINCONTROL V2.0 为故障仿真箱 ESES5398 的配套软件，具有方便用户使用的 接口，可实现 ES5398 的手动操作，是 ES5398 的重要组成部分，操作界面友好，其操 作界面请参见下图。软件可实现的功能如下：• 创建并管理故障模式，产生 ECU 信号的一系列故障。如氧传感器故障• 简化故障仿真信号的选取• 设置故障产生的时间• 通过点击鼠标来触发故障• 设置多台 ES5398 同时使用• 提供自动化测试的 API 接口等。• 通过 Excel 表格进行故障配置和定义 LABCAR_PINCONTROL 的配置界面 模型方案 燃料电池堆动力学模型ETAS LABCAR-MODEL-FCCAL 是一个 1-D+1-D 的燃料电池堆站模型，该模型包含 1-D 的 燃料电池单体膜模型和 1-D 的双电极及气体通道仿真模型。1-D 的燃料电池单体膜模型 能够对燃料电池膜的内阻，电极之间氧和氢反映生成水的情况进行仿真；1-D 的双电极 及气体通道仿真模型能够仿真双电极间气体在通道内非线性分布的特性，包括温度， 电流，沿电芯堆叠方向的气体压力变化，以及对冰点温度影响等。ETAS LABCAR-MODEL-FCCAL 模型可以考虑为将燃料电池堆沿着气路方向分为多个小模 块，如下图所示。Z 坐标所示方向为气体流动方向，X/Y 坐标表示垂直于膜和气流方向。每一个小模块代表所有燃料电池功能层，包括两个电极板，气路通道，气体扩散层 以及膜。燃料电池模型的采用上述基本架构，在子系统中包括有完整功能层，每个小模块均可对外提供数据接口，同时也能适用于用户的模型扩展要求。 坐标系描述通过燃料电池系统模型 LABCAR-MODEL-FCCAL 的无时间限制的、节点版操作许可证， 客户被授权在主机上执行 LABCAR-MODEL-FCCAL 的代码生成。LABCAR-MODEL-FCCAL 是通过 MATLAB/Simulink 执行的，用户可以打开并修改模型。 这些元件以 S-Functions 的形式提供，如：已编译的动态链接库，不包含源代码。 LABCAR-MODEL-FCCAL 作为 LABCAR 产品家族的一部分, 能够天然支持 LABCAR 网络 HIL 系统仿真应用。也就是说，只要 LABCAR-MODEL-VVTB 和其他 LABCAR 模型可以在 网络中的 RTPCs 上运行，那么它也支持 LABCAR VARIANT MAN-AGEMENT (LVM) 。 功能LABCAR-MODEL-FCCAL 是一个先进燃料电池堆栈模型。该模型包含了一个一维膜模型，能够仿真薄膜电阻、含水量以及电极之间产生的水交换等特性。 除此之外，它使用了空间分布的 双极板与气体通道双 1-D 维度模型，考虑上述两个维 度上的电堆温度、电流和压力变化的非线性特性。此外还特别考虑了汽车会遇到在冰 点温度下工作的情况。LABCAR-MODEL-FCCAL 仿真模型包含：• 单电池模型，并考虑到电流、温度、反应物化学计量数以及膜湿度对电池电压损耗的 影响计算。• 基于一维膜模型的含水量和水交换量的详细计算。• 一维多组分气体通道模型允许为每个电极指定单独的气体成分。• 不同的流场设计仿真。支持内部电池加湿的顺/逆流量设置。• 基于膜温度模型、电池含水量的非线性动态特性和受温度影响的流体性质的实际冷启 动行为。• 考虑气体通道内液态水的积聚和运动的两相水模型。• 具有两种膜类型的默认堆栈参数设置。 传输范围绑定到单一 MAC 地址的节点版许可文件 燃料电池系统动力学模型 LABCAR-MODEL-FC 模型具备完整的燃料电池系统模型结构，该堆站模型的主要目的是 详细计算气路通道的压力分布，电池膜上的水生成量和电堆中水的相变情况。模型根据功能层特性被划分为冷却回路，燃料电池正负极回路模型等。 模型架构描述通过燃料电池系统模型 LABCAR-MODEL-FC 的无时间限制的、节点版操作许可证，客户 被授权在主机上执行 LABCAR-MODEL-FC 的代码生成。LABCAR-MODEL-FC 是通过 MATLAB/Simulink 执行的，用户可以打开并修改模型。这些元件以 S-Functions 的形式提供，如：已编译的动态链接库，不包含源代码。LABCAR-MODEL-FC 可以被集成到虚拟汽车测试平台 LABCAR-MODEL-VVTB 中，以仿真 一辆燃料电池整车。LABCAR-MODEL-FC 作为 LABCAR 产品家族的一部分, 能够天然支持 LABCAR 网络 HIL 系 统仿真应用。也就是说，只要 LABCAR-MODEL-VVTB 和其他 LABCAR 模型可以在网络中 的 RTPCs 上运行，那么它也支持 LABCAR VARIANT MAN-AGEMENT (LVM) 。功能LABCAR-MODEL-FC 仿真模型是一个用于燃料电池控制单元（FCCU）闭环控制测试应用 的燃料电池系统模型，它被用于在汽车环境中对 FCCU 进行测试和验证。 它包含的子系统分别代表一个 1-D PEM 的燃料电池堆、供氢回路、供氧回路和冷却回 路。LABCAR-MODEL-FC 所提供的系统架构根据它的组成回路划分。下图是模型组件的 概述。氧供应系统 氧供应系统包含以下组成部分：• 压缩机• 中冷器• 增湿器• 旁路• 节流通风孔• 排气和进气歧管 氧供应系统 氢供应系统 氢供应系统包含以下组成部分：• 带截止阀的氢罐• 减压器• 氢气喷嘴及中阀• 液态水分离器• 氢循环泵• 排气/排空阀• 排气和进气歧管 冷却回路系统 冷却回路包含以下组成部分：• 电磁阀• 加热器• 散热器• 冷却泵• 排气和进气歧管 冷却液供应系统 绑定到单一 MAC 地址的节点版许可文件 软件兼容性LABCAR-MODEL-FC 支持以下软件版本：• LABCAR-OPERATOR5.4.7,MATLAB/Simulink 2014b 64Bit 如果需要更多信息，请查看 LABCAR-MODEL-FC 的版本注释中的软件兼容性表。 请注意• 安装媒介不包含该许可证，它作为一个单独的项目提供。• 强烈建议用户每年单独采购软件升级维护服务。• 该许可证只允许代码生成。若需要实时运行模型，需要一个实时运行许可证。该许可 证需要单独采购。• 该许可证只允许本机使用，禁止远程访问。• 若要将模型加载到一个 LABCAR-OPERATOR 项目中，需要 MATLAB 和 Simulink 代码。 两者必须单独购买。附加项目• 一年的软件服务协议 (LCM_FC_SRV-ME52) 。• 一个运行时间许可证 (LCM_FC_RT_LIC-MP) 。• 安装媒介 (LCM_FC_PROD) 。• 用于实时仿真的先进二维堆栈模型 (LCM_FCCAL_LIC-MP) 。 ECU 线束设计和制作 在 HIL 系统中需要针对要连接的 ECU 准备连接线束，将 ECU 连接到 LABCAR 的连接器 BOB 面板。线束的设计和制作都是较为复杂的工作，至少为首次使用 ETAS LABCAR 系&nb软件开发的每个步骤 （直到售后诊断）， 他们分布到不同的应用领域，

德国ETAS: FCU-HIL (LABCAR)系统优势LABCAR-MODEL-FC有助于对所有项目进行测试，包括基础软件精密控制、运行、和燃料电池ECU的诊断功能。LABCAR-MODEL-FCCAL扩展模型提供了2D堆栈模型，可以实时精准地模拟出电池电压、电解膜状态或水再循环过程，从而满足当前和未来的要求。该模型可以同LABCAR-MODEL-VVTB进行整合（用于HiL测试的虚拟车辆测试台模拟模型）ETAS独家提供硬件、软件和模型，以及客制化技术服务和专家咨询。 用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型（LABCAR-MODEL-FC）包括对PEM-FC堆栈的一维模拟，以及对反应物和冷却剂供应系统进行详细和模块化记录。还能提供操作燃料电池ECU所需的所有相应接口。 用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型（LABCAR-MODEL-FCCAL）为LABCAR-MODEL-FC模型增加了2D空间分辨堆栈模拟，并且能详细洞察电池性能。除了有助于对ECU在闭环控制回路中运行时的基础校准外，其还能让用户对最佳堆栈运行的功能进行测试，以及在早期开发阶段将电池降解降至最低。 因LABCAR-MODEL-FC和LABCAR-MODEL-FCCAL基于PC的模拟目标LABCAR-RTPC以及开放性，可对其进行定制并满足不同的要求。Simulink® 的开放性安装启用特点让开发者可以选择对ETAS或其它供应商提供的元件模型进行整合。 除了模拟模型外，ETAS还对所有开发需求提供技术支持服务和咨询。用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型 燃料电池系统的典型架构-使用ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型进行模拟的依据LABCAR-MODEL-FC（用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型能记录完整的燃料电池系统，包括堆栈、外围设备和柔性ECU。其包含一个可以对水流、温度影响和反应动力学详细模拟的一维PEM-FC堆栈。柔性ECU也能保证在工作站进行直接的闭环试运转。 LABCAR-MODEL-FC模型能确保用户逼真地模拟出燃料电池系统，从而对HiL系统中的ECU进行测试。其模块化的模型架构可以让特定的客户对氢气、氧气和冷却系统进行模拟。 ETAS GmbH 成立于 1994 年，是罗伯特博世联合企业的一部分，是车用电子控制系统以 及相关嵌入式控制系统软件开发工具和测试设备的领先供应商。ETAS 致力于为车用嵌 入式系统的整个生命周期提供支持性的创新产品。ETAS 可向全球的汽车 OEM 以及电控 单元的一级供应商提供产品与服务。本公司在全球拥有约 700 名员工，年营业额达到约 1.4 亿欧元。以下是有关本公司的概要介绍。ETAS 全球化网络是在全球范围内构建起的一个由办事机构和研发中心组成的网络，通 过该网络进行产品的开发、配置并提供技术支持。本公司相信，对于建立长期、成功 的客户关系来说，在地理位置上与客户接近将具有至关重要的意义。ETAS 集团总部位 于德国斯图加特，在美国、日本、韩国、中国、印度、法国、英国、意大利、巴西及 俄罗斯联邦均设有地区分公司或办事机构。每一处办事机构都提供客户账户管理、客 户技术支持、区域内项目管理以及工程技术服务资源等。ETAS的LABCAR-MODEL-FC模拟燃料系统性能。模拟整个系统-从PEM-FC（高分子电解膜燃料电池）堆栈到反应物和冷却剂的供应-以确保对燃料电池系统ECU的可靠性测试和校准。LABCAR-MODEL-FC可以模拟堆栈、氢气供应、氧气供应和冷却剂供应的详细过程。此技术基于对物理过程的精确模拟，而这些模拟都是基于对电解反应的复杂计算以及基于对堆栈和外围设备之间相互作用的复杂计算得出。鉴于现代燃料电池堆栈的复杂性,要对堆栈进行一维（1D）空间分布模拟。为了满足当前和未来的要求，可以实现对二维（2D）堆栈模拟进行特殊扩展，其燃料电池系统的模拟模型可用于完成基于HiL的校准（LABCAR-MODEL-FCCAL）。基于PC的模拟目标LABCAR-RTPC能为实时模拟提供所需的电源。 LABCAR-MODEL-FC模拟模型可以让用户在硬件在环测试台上对燃料电池的ECU进行早期的测试和优化。与纯电动汽车相比，氢燃料电池汽车具有加注时间短，续航里程长等优势，是未来汽车工业可持续化发展的重要方向。目前，氢燃料电池汽车产业正在兴起。氢能是一种清洁能源，氢燃料电池只会产生水和热，并不会产生二氧化碳，对环境无任何污染。 燃料电池电动汽车技术是目前世界环保汽车技术的热点，我国应更加积极开展燃料电池电动汽车技术研究，较快缩小与西方汽车工业发达国家的汽车环保技术的差距，从能源和环保角度来讲，进行燃料电池电動汽车技术开发对能源多样化，发展燃料电池汽车，将促进一系列技术和产业的发展，形成国民经济发展的新增长点。 燃料电池是一种很有前途的清洁能源，在未来很可能代替传统能源成为主要能源。所以，很多国家和跨国集团都极其重视燃料电池技术的开发和研究。美国将燃料电池技术列为国家安全技术 欧盟在2008年制定了2020年氢能与燃料电池发展计划，投资近10亿欧元用于燃料电池与氢能研究、技术开发及验证等方面 加拿大计划将燃料电池发展成国家的之助产业 日本认为燃料电池技术是21世纪能源环境领域的核心 《时代》周刊将燃料电池电动汽车列为21世纪10大高技术之首 我国中长期科学和技术发展规划纲要明确提出，大力发展氢燃料的制取、存储及专用燃料电池技术的开发与研究，提高产业化技术。 近20年来，我国科技人员经过不懈努力，尽管燃料电池及材料的开发和应用得到了极大的进展，但由于研究投入和产业化资金数量很少，燃料技术的总体水平与发达国家相比还有较大差距，燃料电池技术的阻力主要在于基础设施匮乏，技术人才不足，成本高、耐久性差，研究力量分散，产业化体系尚未形成，尤其是缺少企业的参与，很难将研究成果进行示范应用。所以，我国应寻找最佳切入点，根据当前和中长期经济和社会发展需要，集中研究力量，大力推动燃料电池发电技术的发展，加大研发和产业化投入，为我过的国家能源安全和国民经济可持续发展服务。用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型 燃料电池系统的典型架构-使用ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型进行模拟的依据LABCAR-MODEL-FC（用于HiL测试的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FC模型能记录完整的燃料电池系统，包括堆栈、外围设备和柔性ECU。其包含一个可以对水流、温度影响和反应动力学详细模拟的一维PEM-FC堆栈。柔性ECU也能保证在工作站进行直接的闭环试运转。 LABCAR-MODEL-FC模型能确保用户逼真地模拟出燃料电池系统，从而对HiL系统中的ECU进行测试。其模块化的模型架构可以让特定的客户对氢气、氧气和冷却系统进行模拟。 模型扩展装置LABCAR-MODEL-FCCAL模型（用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FCCAL模型（燃料电池校准）是一种二维的PEM-FC堆栈模型，用于详细地模拟电、水、和压力分布。鉴于此模型具有模块化的设计特点，并且还配有参数化的工具，因此其可以跟现有的LABCAR-MODEL-FC模型进行无缝整合。 两种变体均可整合到LABCAR-MODEL-VVTB模型整车模拟中（虚拟车辆测试台的模拟模型，用来进行HiL测试）。 LABCAR-MODEL-FC在汽车应用中，通常优先使用PEM-FC燃料电池，因为其具备启动快、能量密度高和动力学稳定的优良特点。为了给客户在此大有前途的创新领域提供支持，ETAS提供了燃料电池系统的LABCAR-MODEL-FC模拟模型，用来进行HiL测试。测试用于燃料电池系统的ECU LABCAR-MODEL组合包括集成电路发动机、用于汽车推进的锂离子电池、电动机、燃料电池、车辆动力学、车辆、驾驶员和环境的仿真模型。在汽车应用中，通常优先使用PEM-FC燃料电池，因为其具备启动快、能量密度高和动力学稳定的优良特点。为了给客户在此大有前途的创新领域提供支持，ETAS提供了燃料电池系统的LABCAR-MODEL-FC模拟模型，用来进行HiL测试。 将高成本的测试和安全相关的应用转移到硬件在环测试台上，从而在开发过程中让顾客直接受益。应用实例包括模拟PEM-FC燃料电池堆栈的冷启动调节或模拟氢气供应的临界处理。 ETAS模拟模型的优势ETAS燃料电池模型包括用于模拟堆栈和外围设备的Simulink® 元件库和各种电解槽模型。模型的实时性有利于测试燃料电池ECU时与ETASHiL系统的整合，还可以同时进行安全相关的故障模拟和ECU软件的初始预标定。由于这些模型考虑到了所有相关的物理现象，可以用来测试所有项目，包括基础软件、高级控制、操作和诊断性功能。ETAS的模拟模型组合提供HiL模拟，包括独家提供的硬件 、软件和模拟模型。 应用用户可针对具体的汽车要求，进行大量的典型性闭环ECU测试： l 测试用于氢气供应的典型ECU功能：l 惰性气体测定、清洗方法、气体引射器控制l 测试用于氧气供应的典型ECU功能：l 空气压缩机控制、水再循环l 测试用于冷却系统的典型ECU功能：l 冷却方法、泵控制、散热器激活l 测试用于诊断和管理的典型ECU功能：l 渗漏检测、冷启动、压力协调、紧急关闭l 针对优化运行的设计和校准：l 水管理、电厂辅助设备 模型扩展装置LABCAR-MODEL-FCCAL模型（用于基于HiL校准的燃料电池系统模拟模型）ETAS的LABCAR-MODEL-FCCAL模型（燃料电池校准）是一种二维的PEM-FC堆栈模型，用于详细地模拟电、水、和压力分布。鉴于此模型具有模块化的设计特点，并且还配有参数化的工具，因此其可以跟现有的LABCAR-MODEL-FC模型进行无缝整合。 两种变体均可整合到LABCAR-MODEL-VVTB模型整车模拟中（虚拟车辆测试台的模拟模型，用来进行HiL测试）。 实时模型运行平台仿真硬件 ES5300 RTPCETAS LABCAR 使用运行实时操作系统 Linux 的标准 PC 进行仿真模型运算。其灵活的结 构可适应 PC 市场的最新发展趋势，用户可将仿真 PC 更换为市场上出现的具有更高性 能的 PC。因此，LABCAR 使用户能在尽可能宽广的测试范围和深度内进行精确仿真， 从而确保了在专用硬件和软件方面投入的高效性。 标准 IPC 进行模型仿真工作 从上图可以看到，采用了四核 CPU 的实时工控机，在 ETAS 软件环境的管理下，可以实 现分核下载，即将不同模型下载到不同的核内并行运行，确保了在复杂任务管理模式 下系统的实时性。标准 PC 还可提供 PCI 和 PCI-Express 总线接口，将需要辅助板卡(例 如使用 CAN 总线进行 ECU 通讯的板卡)集成到整个系统中。 传感器信号仿真传感器信号仿真主要通过 ETAS 自有的 I/O 板卡实现。本方案中普通的信号级传感器信 号采用 ES5350 模拟信号输入输出板卡、ES5321 PWM 及数字信号输出板卡及工程部件 实现；FUEL CELL 相关的温度信号(电阻信号)采用 ES5385.1 模拟 发动机特有信号的模 拟和采集采用 ES5340.2-ICE 板卡实现。ES5300 实时仿真计算机及 ES5350、ES5340、ES5321 和 ES5385.1 电流传感器仿真本方案中推荐采用配置中 30 路 ES5350DAC 输出模拟信号，通过 DB6200 转换为 4- 20mA 电流信号的方式模拟电流传感器。执行器信号采集同上，采用安装在 ES5300 实时仿真机上的 ES5350 模拟输入板卡和 ES5321 PWM 板卡 检测控制器的执行器控制信号。对于特殊的负载，采用真实器件负载箱实现，如高压 接触器和充电电子锁等。 电流采集模块采用 CSM_5PA 板卡来实现。该电流测 模块用于测 动态负载电流。 静态电流测通道数 10最大容许电压 30 V电流测 范围 5,20,30,50 A (手动设置/) 精度 +/- 1% (主要标称电流 IPN )温度测 量 在 PCB 上测 ，进行温度补偿采样频率 高达 1kHz，通过 USB 更新故障注入功能FUEL CELL 信号级 I/O 电气故障注入，采用 ES5398 和 ES4440 故障注入设备实现。故障模拟模块 ES5398用于实时环境下 ECU 自动测试的故障模拟。它可与硬件在环测试系统结合使用。 ES5398.1 采用 PCI/Express 接口安装于 ES5300 系统中。ES5398.1 模块每块板卡提供 40个故障注入通道。 实验环境 EE 提供了测试执行的用户界面。它提供了实验和图形用户界面，集成的 参数和数据管理，代码下载，实验执行，实时信号产生和测量数据记录方法，以及信 号管理。实验环境是整个测试项目中手动测试的环境，所有的测试都在这里进行。有 LABCAR IP 生成的实时代码需要在这里下载到 RTPC 里面并且开始模拟。通过 Experi- ment Explorer 窗口中进行参数集群和文件管理也是 LABCAR 软件的特色。 EE 软件用户界面和虚拟仪表EE 里面还有不同的图像组件，包括常用的各种虚拟仪表，可以用来做成不同的用 户界面。EE 里面可以观察和修改标定量，控制模型的运行，选择不同的运行模式，实 时记录运行数据，以及接入编写的信号发生器信号。同时用户可以方便地通过拖拽来 加入或编辑这些组件。 实验环境中 EE 的组件操作 故障仿真软件LABCAR-PINCONTROL V2.0 为故障仿真箱 ESES5398 的配套软件，具有方便用户使用的 接口，可实现 ES5398 的手动操作，是 ES5398 的重要组成部分，操作界面友好，其操 作界面请参见下图。软件可实现的功能如下：• 创建并管理故障模式，产生 ECU 信号的一系列故障。如氧传感器故障• 简化故障仿真信号的选取• 设置故障产生的时间• 通过点击鼠标来触发故障• 设置多台 ES5398 同时使用• 提供自动化测试的 API 接口等。• 通过 Excel 表格进行故障配置和定义 LABCAR_PINCONTROL 的配置界面 模型方案 燃料电池堆动力学模型ETAS LABCAR-MODEL-FCCAL 是一个 1-D+1-D 的燃料电池堆站模型，该模型包含 1-D 的 燃料电池单体膜模型和 1-D 的双电极及气体通道仿真模型。1-D 的燃料电池单体膜模型 能够对燃料电池膜的内阻，电极之间氧和氢反映生成水的情况进行仿真；1-D 的双电极 及气体通道仿真模型能够仿真双电极间气体在通道内非线性分布的特性，包括温度， 电流，沿电芯堆叠方向的气体压力变化，以及对冰点温度影响等。ETAS LABCAR-MODEL-FCCAL 模型可以考虑为将燃料电池堆沿着气路方向分为多个小模 块，如下图所示。Z 坐标所示方向为气体流动方向，X/Y 坐标表示垂直于膜和气流方向。每一个小模块代表所有燃料电池功能层，包括两个电极板，气路通道，气体扩散层 以及膜。燃料电池模型的采用上述基本架构，在子系统中包括有完整功能层，每个小模块均可对外提供数据接口，同时也能适用于用户的模型扩展要求。 坐标系描述通过燃料电池系统模型 LABCAR-MODEL-FCCAL 的无时间限制的、节点版操作许可证， 客户被授权在主机上执行 LABCAR-MODEL-FCCAL 的代码生成。LABCAR-MODEL-FCCAL 是通过 MATLAB/Simulink 执行的，用户可以打开并修改模型。 这些元件以 S-Functions 的形式提供，如：已编译的动态链接库，不包含源代码。 LABCAR-MODEL-FCCAL 作为 LABCAR 产品家族的一部分, 能够天然支持 LABCAR 网络 HIL 系统仿真应用。也就是说，只要 LABCAR-MODEL-VVTB 和其他 LABCAR 模型可以在 网络中的 RTPCs 上运行，那么它也支持 LABCAR VARIANT MAN-AGEMENT (LVM) 。 功能LABCAR-MODEL-FCCAL 是一个先进燃料电池堆栈模型。该模型包含了一个一维膜模型，能够仿真薄膜电阻、含水量以及电极之间产生的水交换等特性。 除此之外，它使用了空间分布的 双极板与气体通道双 1-D 维度模型，考虑上述两个维 度上的电堆温度、电流和压力变化的非线性特性。此外还特别考虑了汽车会遇到在冰 点温度下工作的情况。LABCAR-MODEL-FCCAL 仿真模型包含：• 单电池模型，并考虑到电流、温度、反应物化学计量数以及膜湿度对电池电压损耗的 影响计算。• 基于一维膜模型的含水量和水交换量的详细计算。• 一维多组分气体通道模型允许为每个电极指定单独的气体成分。• 不同的流场设计仿真。支持内部电池加湿的顺/逆流量设置。• 基于膜温度模型、电池含水量的非线性动态特性和受温度影响的流体性质的实际冷启 动行为。• 考虑气体通道内液态水的积聚和运动的两相水模型。• 具有两种膜类型的默认堆栈参数设置。 传输范围绑定到单一 MAC 地址的节点版许可文件 燃料电池系统动力学模型 LABCAR-MODEL-FC 模型具备完整的燃料电池系统模型结构，该堆站模型的主要目的是 详细计算气路通道的压力分布，电池膜上的水生成量和电堆中水的相变情况。模型根据功能层特性被划分为冷却回路，燃料电池正负极回路模型等。 模型架构描述通过燃料电池系统模型 LABCAR-MODEL-FC 的无时间限制的、节点版操作许可证，客户 被授权在主机上执行 LABCAR-MODEL-FC 的代码生成。LABCAR-MODEL-FC 是通过 MATLAB/Simulink 执行的，用户可以打开并修改模型。这些元件以 S-Functions 的形式提供，如：已编译的动态链接库，不包含源代码。LABCAR-MODEL-FC 可以被集成到虚拟汽车测试平台 LABCAR-MODEL-VVTB 中，以仿真 一辆燃料电池整车。LABCAR-MODEL-FC 作为 LABCAR 产品家族的一部分, 能够天然支持 LABCAR 网络 HIL 系 统仿真应用。也就是说，只要 LABCAR-MODEL-VVTB 和其他 LABCAR 模型可以在网络中 的 RTPCs 上运行，那么它也支持 LABCAR VARIANT MAN-AGEMENT (LVM) 。功能LABCAR-MODEL-FC 仿真模型是一个用于燃料电池控制单元（FCCU）闭环控制测试应用 的燃料电池系统模型，它被用于在汽车环境中对 FCCU 进行测试和验证。 它包含的子系统分别代表一个 1-D PEM 的燃料电池堆、供氢回路、供氧回路和冷却回 路。LABCAR-MODEL-FC 所提供的系统架构根据它的组成回路划分。下图是模型组件的 概述。氧供应系统 氧供应系统包含以下组成部分：• 压缩机• 中冷器• 增湿器• 旁路• 节流通风孔• 排气和进气歧管 氧供应系统 氢供应系统 氢供应系统包含以下组成部分：• 带截止阀的氢罐• 减压器• 氢气喷嘴及中阀• 液态水分离器• 氢循环泵• 排气/排空阀• 排气和进气歧管 冷却回路系统 冷却回路包含以下组成部分：• 电磁阀• 加热器• 散热器• 冷却泵• 排气和进气歧管 冷却液供应系统 绑定到单一 MAC 地址的节点版许可文件 软件兼容性LABCAR-MODEL-FC 支持以下软件版本：• LABCAR-OPERATOR5.4.7,MATLAB/Simulink 2014b 64Bit 如果需要更多信息，请查看 LABCAR-MODEL-FC 的版本注释中的软件兼容性表。 请注意• 安装媒介不包含该许可证，它作为一个单独的项目提供。• 强烈建议用户每年单独采购软件升级维护服务。• 该许可证只允许代码生成。若需要实时运行模型，需要一个实时运行许可证。该许可 证需要单独采购。• 该许可证只允许本机使用，禁止远程访问。• 若要将模型加载到一个 LABCAR-OPERATOR 项目中，需要 MATLAB 和 Simulink 代码。 两者必须单独购买。附加项目• 一年的软件服务协议 (LCM_FC_SRV-ME52) 。• 一个运行时间许可证 (LCM_FC_RT_LIC-MP) 。• 安装媒介 (LCM_FC_PROD) 。• 用于实时仿真的先进二维堆栈模型 (LCM_FCCAL_LIC-MP) 。 ECU 线束设计和制作 在 HIL 系统中需要针对要连接的 ECU 准备连接线束，将 ECU 连接到 LABCAR 的连接器 BOB 面板。线束的设计和制作都是较为复杂的工作，至少为首次使用 ETAS LABCAR 系 统的客户，我们提供工程服务以保证系统调试可以正确进行。 线束的设计需要考虑各个信号类型与 LABCAR 的匹配，要根据信号的功率大小选择合适 的线径，不同信号的抗干扰等等因素也要被考虑在内。在线束设计完成后还需要进行 复查以

仪器信息网讯 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来，已成功评选过十二届，作为仪器信息网重要产品奖项之一，该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器，并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。 经过过严格评选，最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台，瑞士步琦产品小型喷雾干燥仪B-290 荣获2019年度用户青睐仪器。喷雾干燥技术广泛应用于制药&化妆品、食品、化工材料等行业中，可以开展实验室研究，中试和生产。瑞士步琦公司是实验室小型喷雾干燥仪的全球市场领导者，公司从1979年开始，一直供应小型喷雾干燥仪B-190/B-191/B-290和纳米喷雾干燥仪B-90系统。 小型喷雾干燥仪在国内外拥有4000多的用户购买并一直使用很好，拥有最广泛的应用文献和专利参考。步琦实验室用小型喷雾干燥机主要用于食品、饮料、 香精香料、 制药、 天然产物、 生物、 乳制品、 化工、 颜料、 染料、 陶瓷、高分子材料、 金属合金新材料、 高性能电池等各种应用。小型喷雾干燥仪B-290不仅能直接从溶液制得粉末，还能一步完成其他许多处理功能：调整颗粒尺寸、纳米微粒的凝聚、悬浮液干燥、颗粒包衣、将液体和固体物质固定在基质上、制备微胶囊等。喷雾干燥作为一种柔和、连续和可拓展的干燥过程正日益受到关注，由于物料的干燥是在瞬间完成，受热时间非常短，特别适用于热敏性物料。1、适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等，因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温，故只是瞬间受热，能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。2、整个喷雾干燥过程都是在玻璃器皿中进行，操作人员可清楚看到，如有问题可及时调整 。3、玻璃器皿内壁都经抗静电处理，故在一般干燥情况下干粉不会粘到内壁上，保证样品的高回收率。4、进料量通过进料泵调节，最小样品量小于30ml。5、对于某些药品的喷雾干燥，为达无菌的目的，可在使用前用高温热空气消毒，空气进口设置过滤器，以保持空气的洁净。6、干燥后的成品干粉，其颗粒度较均匀、一致。7、本机设有喷嘴清洁器（通针），可自动清洗喷嘴，防止喷雾干燥时发生喷嘴堵塞。8、热风温度及流量均有液晶显示。9、所有采用的各项参数均有液晶显示。10、可以处理纯有机溶剂，水和有机溶剂的混合溶液，保障实验安全。

成果名称 航空数据总线故障注入系统 单位名称 北京旋极信息技术股份有限公司 联系人 王宁 联系邮箱 wangning@watertek.com 成果成熟度 □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 本项目的需求比较复杂，指标较高，技术实现难度较大，因此采用了多项关键技术，主要如下所示： （1)大规模FPGA 的电路设计及逻辑实现 为了实现本项目的各项功能需求和技术指标，尤其是对高速数据的处理，采用大规模FPGA 势在必行。 本项目的FPGA选用XILINX公司高端大容量Virtex-6系列的器件。Virtex-6系列的器件是XILINX公司的新一代高端FPGA产品，具有大容量和高速的优点，并且内部的硬核还能实现PCI-E 接口功能。板卡通过FPGA 的PCI-E 接口实现同加固便携计算机的数据通信。 （2)200MHz 采样速率的AD 采集和DA 输出的实现 鉴于AD采集和DA输出都需要达到200MHz的较高速率，因此系统采用FPGA来实现对ADC 和DAC 进行控制。为了实现高速接口速率，ADC和DAC都选用LVDS接口器件，FPGA的LVDS接口的收发速率都超过500MHz，能够轻松实现200MHz 的速率要求。 （3)高速布线技术 由于本系统具有高速数字接口（如：PCI-E 接口、DDR3 接口等）和高速模拟量接口（如：ADC、DAC 等），需要较高的PCB 布线技术。 为了保证PCB布线的质量，PCB设计采用外包的方式进行。由具有丰富PCB设计经验的专业公司和专业设计人员进行PCB设计，既能保证PCB设计的质量，又能保证开发进度。 （4)PCI-E 技术 PCI-E 接口是本系统中FPGA 和处理器之间的主要数据传输通道，在实现时需要同时保证高速大容量数据传输和实时地命令传输。 在硬件上，在便携计算机上带有PCI-E 接口插槽；功能板设计成PCI-E 板卡结构，功能板上的PCI-E 接口由功能板上的FPGA 自带的硬核模块实现。 在软件上，需要考虑PCI-E 接口传输消息的优先级，优先传输具有实时要求的控制命令，从而保证控制命令的快速响应。对于高速大容量数据的传输，需要采用DMA的方式进行处理，尽量降低数据传输过程对处理器的占用，使处理器能够有更多的时间进行其他方面的工作。 （5)大容量高速数据存储技术。 本项目对数据存储的要求主要有2 个方面：1）高速数据的连续存储；2）大容量数据的存储。 针对这2项要求分别进行设计。 (1)高速数据的连续存储。 在最高采样速率200MHz，12bits 分辨率存储时，每秒钟产生的数据约为300MB。 对采样数据进行实时压缩，经过验证，对于1553B 的采样数据一般的压缩率约为3:1~4:1，这里按照压缩率3:1 计算，经过压缩后需要存储的数据约为100MB/s。 数据需要通过PCI-E接口传输给便携计算机进行存储。单路PCI-E接口的最大传输速率约为250MB/s，完全能够满足100MB/s 的传输要求。 数据传输给便携计算机后，由便携计算机将数据写入存储器中。经过调研，普通机械硬盘的连续写速率150MB/s，能够满足100MB/s 的连续写速率要求。 以采用SSD 固态硬盘容量240GB 进行计算，能够连续存储约40 分钟的数据。 (2)大容量数据的存储。 为了能够保存更多的数据，除SSD固态硬盘外，系统还要挂接1块大容量机械硬盘，容量为2TB。 在系统空闲时，可以将SSD 固态硬盘中存储的数据转移存储到机械硬盘中，使系统能够再次进行高速数据的连续存储。 2TB容量的机械硬盘能够存储超过5小时的数据，能够满足存储约2小时数据的要求。 航空数据总线故障注入系统主要针对的是4Mb/s速率的1553B总线测试，兼顾标准1Mb/s速率的1553B总线测试。 结合市场和用户的需求，此次设计的产品在标准故障注入的基础上进行了较大创新，通过对高速采样数据的压缩和存储，能够实现对录取数据的波形回放等功能，这些功能在性能验证、故障分析和故障诊断等方面能够发挥积极作用。 4Mb/s速率的1553B总线是国内部分研究机构提出的标准，目前还没有相关的测试设备。本课题研制的设备填补了我国在4Mb/s速率的1553B总线测试方面的空白，满足了用户的迫切需求，获得了用户好评。 应用前景： &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 从2010年6月设计定型以来，已经累计生产和销售近百套，主要应用于我国航空、航天、国防等行业的科研、生产和测试部门。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的主要用户有： 中国航天科技集团的多个研究所 中国兵器工业集团的多个研究所中国航天科工集团的多个研究院/研究所 中航集团的多个研究所的多个研究所 中国电子科技集团公司的多个研究院/研究所 在&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的应用过程中，用户对该系统的总体情况进行了肯定，有些用户根据自身的情况对该系统提出了许多改进意见和建议。根据用户的反馈，公司组织人员对系统进行了深入的分析，总结出系统的不足并投入人力加以改进。 随着客户群的增加，客户的需求也在增加，当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的测试对象已经从设计初期的5种，增加到了10种。当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 不但能够实现对ARINC429、MIL-STD-1553B等传统航空总线的测试，还能实现对UART、隔离IO、CAN总线等通用接口实现测试。2012年，随着公司主要投资项目&ldquo 新一代航空总线产品的研制及产业化项目&rdquo 的启动，针对新一代航空总线的故障注入产品的研发将会启动。 2012年，&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的对象从航空、航天、国防等行业进一步扩展，将会辐射到工业和民用等各个领域，生产和销售超过100套。 一、经济效益 航空数据总线故障注入系统项目从2009年8月立项进行研发，2010年开始形成研发产品及为客户提供技术支持服务，截止到2011年底累计新增销售收入2007万元，基于此技术其中签订技术性合同近850万元并形成技术收入，此项技术收入按收入额的5%缴营业税，缴7%城建税和3%的教育费附加，新增利润额缴15%的企业所得税，余下的壹千多万元是产品收入缴17%的增值税及其他税种，此项技术、产品主要应用于航空、航天、兵器、船舶等行业的设计、测试、生产部门，用于高可靠性、高稳定性设备的设计评估、调试、检测等环节，使用单位应用此技术、产品提到了劳动生产率，劳动生产率的提到表明在单位时间内产品数增加、单位成本降低；通过应用这项技术使产品质量提高，产品质量提高销售价格提高；两个相同投入的生产者，生产率低的一方，意味着生产成本高，那么产品就不得以较高的价格出售，无法同生产率高的一方竞争，必然被淘汰掉，而生产率高的一方，以较低的价格出售产品依然可以获得利润更具竞争力，此项技术的应用增加了企业的利润，为社会填补了技术空白，提高了社会生产率、提高了产品质量，带动了本企业相关产品的的研发与销售，新增企业的利润，为国家多缴了税金。&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 已经应用到了我国航空、航天等行业的许多科研、生产和测试部门，增强了这些部门的设计验证能力，促进了我国航空、航天事业的进步，具有战略深远的意义。 二、社会效益（生态效益、环境效益） &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 主要应用于航空、航天、兵器、船舶等行业的设计、测试、生产部门，用于高可靠性、高稳定性设备的设计评估、调试、检测等环节。 在&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 研制成功之前，国内现有的故障注入产品种类很少，已有的产品功能单一，基本上只能实现有限的特定功能。市场现有的德国TechSAT公司的ADS2产品内部集成的FIBO功能，只能模拟信号连接线之间的物理层故障，其工作方式针对信号线。另外一些故障注入产品，只能够实现部分协议层的故障注入功能功能。国内外尚没有1种能够同时实现物理层、电气层和协议层的故障注入设备。国内外现有的故障注入产品，都是针对单一总线的专用产品，不能实现对多总线系统的综合测试。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的研制成功，大大提升了故障注入产品的的性能，为我国航空、航天等行业的高可靠性、高稳定性的设计提供了有效的验证手段。 &ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 的主要点和优势如下： 1、同时实现物理层、电气层和协议层的故障注入操作，能够对多台设备进行协同控制； 2、实现物理层和电气层任意波形噪声的产生和叠加； 3、采用非侵入式故障注入方案，使用时不需要对原有系统进行更改； 4、故障注入过程可定量参数，可重复实现； 5、支持高级编程方式，通过设计一系列的故障活动，组成故障序列执行，支持自动测试过程； 6、支持外部触发方式，通过多类型故障注入设备和通用测试平台协同工作的应用，实现系统级故障注入。 当前&ldquo 航空数据总线故障注入系统&rdquo 已经应用到了我国航空、航天等行业的许多科研、生产和测试部门，增强了这些部门的设计验证能力，促进了我国航空、航天事业的进步。 三、对本市经济、社会发展的推动作用 《北京市&ldquo 十二五&rdquo 时期科技北京发展建设规划》中明确提出了以关键技术突破和标准创制为切入点，积极培育新一代信息技术、生物医药、新能源、节能环保、新能源汽车、新材料、高端装备制造和航空航天等战略性新兴产业，发挥其战略导向性、全局带动性和内源驱动性作用，强力促进发展方式转变和产业结构优化升级。航空数据总线故障注入系统与这一方针密切相关，完全符合北京市发展建设规划支持科技创新与产业发展的范畴。 旋极公司2008年营业收入5860万元人民币，上交税金485万元；2009年1.03亿人民币，上交税金768万元；2010年1.82亿人民币，上交税金1159万元；2011年2.99亿人民币，上交税金1979万元。2008年-2011年公司营业收入复合增长率达77.67%，净利润复合增长率达127.08% 。 本项目具有自主知识产权，技术国际领先，适用领域从军事到民用，从工业制造到高科技行业。可广泛应用于航空、航天、兵器、船舶等各行业的设计、测试、生产部门，市场前景广阔，产业化条件非常良好。前期的项目起步阶段，核心团队从技术研发人员、销售团队等共有30余人，每年可为社会提供30-50个就业岗位，在拉动就业等方面有着重要的社会意义。 综上所述，本项目必将为海淀区经济、社会发展做出贡献。 知识产权及项目获奖情况： 实用新型专利：数据处理中心 专利号：ZL 2013 2 0409762.8 实用新型专利：一种总线数据录取系统 专利号：ZL 2013 2 0403846.0 北京市科学技术奖叁等奖

香精香料微胶囊化在上一篇文章中，我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开！1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用，从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究，列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1：使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率，高回收率，提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材，WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态，为柠檬烯油提供足够保护椰子油（含维生素A）阿拉伯树胶颗粒呈球形，表面粗糙，粒径范围为 3.5 到 10.4μm，保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装，最终微胶囊增加了诱导时间，提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计（二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴）对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中，以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉；在这里，我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知，水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常，微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明，核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间，葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关，可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放，因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下，基质可能会开始塑化；因此，会增加流动香精的释放速率。研究发现，在较高水分活度水平下，储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味，以及产品的流动性和分散性。通常，需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时，经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm，而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响，结果发现：用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小，为 7.3μm；其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴，分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外，与其它两种喷嘴比较，超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说，表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率，当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现，以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油，制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外，对于含有维生素A的椰子油微胶囊，当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时，外表呈球形且表面粗糙，壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常，BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现，通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比，产率会增加，通过提高进口空气温度，产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性，会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量，或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高，超过 99%，因此表面油的损失率小于1%。有研究报道，不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然，当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时，对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间，含有香精和香料的微胶囊会被氧化，导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值（PV）和 2-硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性：在 30 天的储存期内，微胶囊的 PV 显著降低，这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后，TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案，以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内，例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处！

精彩回看2022 年 3 月 25 日，瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议，会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用，以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案，以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求，我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容，对喷雾干燥实验的流程进行详细分析，希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法，常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来，喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法，应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来，喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一，它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常，喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中，物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴，并与热气流接触，雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤：物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行，样品溶液放置于特定的容器中，必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度，最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵，方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程，其影响形成液滴的性状、结构和大小分布，从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中，溶剂快速蒸发，所以对热敏感物质也同样适用，最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式，常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴，如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴，B旋转式喷嘴，C压力式喷嘴，D超声喷嘴瑞士步琦（BUCHI）小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴（或三流体喷嘴）和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产，而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外，BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同，该产品技术先进，非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前，市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动，从而将进样液剪切产生细小雾滴，可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质（干燥热气流）发生密切接触，这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同，下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行，系统温度逐渐降低，所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用，而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式：从左到右，并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后，溶剂快速干燥，这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤，并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中，它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度（图5，AB）。水分不断从液滴表面去除，只要液滴表面保持水分饱和，干燥就会以接近恒定的速率进行（图5，BC）。随着干燥的进行，水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面，液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后，水分去除成为一个扩散控制的过程，蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段，粒子将开始加热（图5，CD）。如果液滴温度达到水分沸点，蒸发开始，液滴加热停止，因为能量用于蒸发过程（图5，DE）。一旦去除所有剩余水分，温度再次升高，直到达到周围气体温度，也称为出口温度（图5，EF）。因此，产品暴露的最高温度是出口温度，它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5：雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种，受物料性质，溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度，喷嘴结构等多种因素影响，常见的形态如下图所示：*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气，干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器，进行湿度控制和除灰尘，来确保工艺的稳定和重现性，减少污染。另外，对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用，惰性气体则是首选，例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下，可以考虑建立闭环系统保证惰性环境，同时惰性气体可以再循环利用，并且也可以回收溶剂，无论是产品质量，操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式（或者其他分离方式），得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示，它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器，并向下移动，形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力，并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部，就会产生一个反向的内部漩涡，清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力：较大颗粒因受到较大的离心力，因此更靠近玻璃壁；随着颗粒约接近壁面，离心力作用变小，颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7：旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡，而带状箭头表示内部漩涡

利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度，应用场景广泛，如气体储存，二氧化碳捕获，气体分离，传感，药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术，已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末，与传统方法相比，降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是，在喷雾干燥开始之前，在接触 MOF 前驱体混合物时，固体会迅速沉淀，这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案：这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决，这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs：应用喷雾干燥，连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间，直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中，前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中，这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而，当使用连续流反应器时，在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此，MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射，就开始形成，从而有利于微液滴内部的均匀结晶，最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs：以水为溶剂。为了可扩展，可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程，研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下，2018 年，我们展示了通过喷雾干燥，连续流辅助方法，水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知，能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学，从而影响 MOF 的成核和生长。因此，通过控制调制剂的量，我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%)，以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后，我们接下来转向共价有机框架(COFs)，从亚胺基 COFs 开始。重要的是，COFs 必须在热力学控制下合成。然而，正如我们上面提到的，喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上，Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此，将喷雾干燥与动态共价化学相结合，可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中，第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物)，然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物)，从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法，我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说，在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中，分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化，得到了无定形亚胺基聚合物球。然后，将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中，并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程，我们获得了结晶，中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来，我们扩展了这种方法，合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速，连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末，从而降低制造成本和缩短生产时间。此外，由于其高重现性和操作简单，喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件，为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪

2021年7月5日至6日，由中方承担的ITER气体注入系统采购包最终设计评审会在成都顺利召开。ITER是全球首个磁约束核聚变实验堆，是涉及多学科多领域的综合性大型复杂科学实验装置，其建造和运行面临诸多挑战，是当前人类所掌握的科学和技术的极限应用。气体注入系统（GIS）是中国独立承担的14个ITER采购包之一，其功能是为ITER装置运行提供包括高纯度氚在内的多种工作气体，为偏滤器安全运行提供辐射冷却，为中性束和弹丸加料系统提供工作气体及在紧急情况下提供聚变功率关闭的核安全功能。由于涉及氚的安全运行，其设计与建造必须通过严苛的安全分析和可靠性分析，部件选型和结构设计必须满足氚兼容和耐辐照要求等；此外，系统的核心部件处于恶劣的电磁环境，严苛的功能需求和恶劣的复杂环境，给设计带来诸多不确定性，增加了设计制造的难度。在2019年完成工程初步设计后，中方设计团队积极协调ITER组织完善必要输入，完成ITER气体注入系统的最终设计任务，包括系统模型固化和分析验证及测控系统设计，提交设计、分析报告30多份。设计评审会上，涉及物理、装置运行、核安全、控制、氚工艺、质量等多领域的40多位来自关联系统的ITER组织代表和12位来自法国、英国、瑞士和ITER组织的评审专家在认真听取设计方案汇报后，对中方ITER气体注入系统设计方案给予了充分的肯定，对下一步进入建造阶段提出了积极的建设性意见。台上一分钟，台下十年功，中方设计团队坚持厚积薄发、稳扎稳打的工作作风，坚决应对来自各个领域的困难和挑战。由于ITER装置是世界上第一个“堆”级的磁约束核聚变装置，系统设计过程中，绝大多数关键器件都无现成的解决方案，核聚变中心广泛联系国内相关有实力的单位，立足破解“卡脖子”的关键技术，全面掌握核心科技，努力寻求国内解决方案，通过多年的不懈努力，国内具有完全自主知识产权的ITER气体注入系统氚兼容耐辐照流量控制阀获得评审专家的一致认同。中方团队接下来再接再厉，对照专家意见进一步完善设计，ITER气体注入系统将正式进入生产制造阶段。

喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题，由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部，随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症，同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家，2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案，包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战，因为治疗方案冗长，药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低，导致细菌杀灭效率低，治疗失败，并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度，从而有效治疗结核病，使用比口服剂量更低的总剂量，同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物，目前通过口服途径给药，剂量为每日 10mg/kg 体重，推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性，在结核病治疗中发挥着重要作用，多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物，因此，吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗，涉及：自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度，并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中，我们报道了使用喷雾干燥技术，改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶，以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂；同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料：利福平（英国药典，BP 级）、磷酸二氢钠（试剂级）、正磷酸（HPLC 电化学级）、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统（Millipore miller-q）本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂，如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中，在室温（22±3℃）下存储在干燥器中，然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法：将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中，并使用磁力搅拌器搅拌 30min，以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min，温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间，使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实，结晶发生在超声 30min 内。然后，将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液（上清液）中分离颗粒（沉淀物）。分离上清液，将沉淀物重新悬浮于去离子水中，涡旋混合 30s，在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离，将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究，具体操作：干燥 90% 乙醇溶液，进口温度 90℃，吸气率为 90%（约35m3/h），进料速率 2.0ml/min，0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析：由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中，每种配方在 3-4g 的批量下，利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%，所有配方的百分比产率的标准偏差均＜5.0，表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A，说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法， RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A，但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色，其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似，如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析：表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后，立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值，所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间，完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析：如图2所示，与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱，类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中，来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质，这增加了局部粘度，并有助于形成一定厚度的壳层，溶剂通过该壳层快速蒸发，导致中空颗粒坍塌，最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中，RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状，具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较，RIF C2 颗粒被拉长，而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而，两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下，观察到颗粒呈片状，类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性：通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方，堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低，见表 4。对于相同尺寸的颗粒，较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此，在制备粉末制剂中，具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性：溶解性是可吸入粉末的一个重要特性，可调节吸入后药物的溶出度，肺内停留时间和生物利用度，因此也被用于不同剂型的比较。因此，评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中，与无定型利福平制剂 RIF A 相比，RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低，如表 5 所示。这符合理论概念，即与结晶形式相比，无定型形式以更高的自由能状态存在，因此是一种具有更高水分的亚稳定形式，溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析：通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A，计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比，无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高，这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量，这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而，一旦颗粒从吸入器装置中释放出来，我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低，而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3，表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中，来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂，以分别获得无定型和结晶剂型的利福平，用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究，以研究它们的溶出性能；与肺细胞系的相互作用；以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的，为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上，使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体，同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统，确保安全性，同时具有出口温度和样品温度双重监控设计，保护您的珍贵样品，如需喷雾干燥设备，请联系我们！ 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment

目前，微米尺度金属结构的增材制造主要采用三种策略：微立体光刻模板的金属化、金属材料的转移-烧结以及原位金属合成。其中，基于金属离子局部电化学还原反应的电化学沉积3D打印技术采用原位金属合成的方式，无需进行任何后处理。该技术使用金属盐溶液作为原料，在打印过程中，金属盐溶液通过打印喷嘴喷射到导电基底上，当溶液接触到基底时，金属离子发生还原反应形成金属沉积层。本研究论文介绍了一种基于力学控制的金属电化学沉积3D打印技术，该技术采用中空原子力显微镜(AFM)悬臂梁在标准三电极电解池中局部喷涂金属离子，从而发生局部电镀反应。中空悬臂梁偏转反馈信号可以实时监测体素的生长，进而实现打印过程的自动化；而且该技术无需进行参数校准，可在导电基底任意位置进行打印。基于以上优势，该技术可自动成型任意形状的3D结构。研究人员利用该技术打印了两个不同比例的大卫雕像铜复制品。虽然铜是最合适的电沉积金属，但该技术同样适用于可宏观电镀的所有金属。 图1. 基于力学控制的电化学沉积3D打印技术制备两个并排支柱的示意图图2. 比例为1:10000和1:70000的大卫雕像复制品的SEM图。a-c：比例为1:10000、高度为700μm的复制品；图a插图、图b插图及d图：比例为1:70000、高度为100μm的复制品

喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域，采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究，是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料；在甲醇制烯烃(MTO)过程中，评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用，完美实现不同型号设备之间的平稳过渡！1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分，这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触，一起通过一定孔径的喷嘴，形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制：粒度分布，残余水分含量，堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比，喷雾干燥技术提供了几个主要优点，即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度，以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程，以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅，薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶；分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液；50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合，得到高岭土分散体。所有其他粘土，即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石，以粉状形式加入浆料中，用水分散，根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced，搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后，将干燥的复合材料在静态烘箱中，在 700º C 的空气下，以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机在 80%)的情况下，以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体，40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示，表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是，复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出，复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的，即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像，浆料中高岭土含量为 34%，ZSM-5 含量为 40%，Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件：Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估，目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图，突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域：干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布：2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱)；比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图；(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地，喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中，浆料的组成(高岭土 60 wt.%， ZSM-5 20 wt.%， Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1，气体流量- 473 Lh-1，抽气机- 80%，Tin- 210℃)保持不变，以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中，另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出，粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中，粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中，且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm，孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外，光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果，即无论喷嘴大小如何，较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是，喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布，如图2e所示，其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量，蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比，米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何，较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%)，而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外，固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的，孔口处的压力是恒定的，当孔口孔径较大时，喷雾锥的角度要宽得多。因此，这导致与湿浆接触的面积更大，并在干燥室的壁上形成固体。相反，较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触，并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响，作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土，20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm)，由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm，Tin= 210℃，进料= 15 mLmin-1，气体流量= 473 Lh-1，抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后，后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土，具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石，(b)海泡石，(c)滑石，(d)硅镁石，(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色，SiO4四面体表示为米色，MgO6八面体表示为紫色，蓝色球体表示为水分子，紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出，只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下，由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性，浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下，海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体，迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用，复合颗粒的密度降低，形状偏离球形，外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下，由于材料的疏水性和高结晶度，我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而，由于粘土与水浆中其他组分的低混相性，导致球形不规则，充填效率低，成分分布不均匀，形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明，粘土的性质，特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中，我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数，得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明，通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比，可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中，浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量，这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料，其耐磨性较差，而更高的负载，在最佳喷涂条件下，提供更好的形状颗粒。另一方面，所选粘土的性质不仅影响喷雾本身，而且影响催化性能。特别是，我们的研究结果表明，所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响，当应用于 MTO 时，会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019

近期，中国科学院上海光机所空间激光信息传输与探测技术重点实验室研究团队联合张江实验室提出光反馈强度可调的自注入锁定窄线宽可调谐片上激光器，理论及实验研究了不同光反馈强度下激光器动态演变过程，表明优化光反馈强度可以有效提升自注入锁定的稳定性、优化噪声抑制效果、扩展锁定调谐范围。相关研究成果以“A Self-Injection Locked Laser Based on High-Q Micro-Ring Resonator with Adjustable Feedback”为题发表于Journal of Lightwave Technology。目前，硅基光电子芯片系统级集成迅速发展，在相干激光通信、相干探测激光雷达、精密计量传感、光计算等应用场景中扮演着重要角色，芯片系统级集成对前端低噪声激光光源的体积、重量、功耗同样提出了严格要求。高品质因子氮化硅微环谐振腔可提供积累的背向瑞利散射光反馈，将其与分布式反馈半导体激光器进行混合集成可获得高集成度的自注入锁定片上窄线宽光源。但由于反馈回激光器的背向瑞利散射强度与微环谐振腔波导加工工艺以及芯片间耦合封装损耗相关，通常强度较低且难以精确调控，自注入锁定片上激光器存在稳定性不高、调谐范围受限的问题。 　　研究团队提出一种基于高Q值微环谐振腔的光反馈强度可调片上自注入锁定窄线宽激光器(如图1所示)，通过引入由马赫曾德尔干涉仪和萨格纳克环形镜构成的反射率可调后腔镜，通过调节MZI两臂相位差调整反馈光强，在保证输出激光频率处于微环谐振腔谐振中心的同时，解决了微环谐振腔光反馈强度不可控的难题。反馈光强度经过优化的自注入锁定激光器具有更低的频率噪声和更大的锁定带宽，本征线宽压低至60 Hz,锁定调谐范围拓展到6.3 GHz(如图2、图3所示)。相关工作在FMCW激光雷达、高精度光纤传感等相干探测和精密计量领域具有重要的应用价值。图 1. 混合集成自注入锁定窄线宽激光器结构示意图、封装成品图 2. 不同光反馈强度下激光器频率噪声、线宽测试结果。(a)激光器频率噪声功率谱密度；(b) 激光器本征线宽、1ms 积分线宽图 3. 优化光反馈强度前后激光器调谐范围对比。(a) 后反射腔镜反射率为 0% 时调频结果；(c) 后反射腔镜反射率为 32% 时调频结果

“高能同步辐射光源的基础设施建设今年会全部完成，同时，设备的部件生产已经完成相当大一部分，正在逐步安装，争取年底完成注入器安装，并开始调试。”两会期间，全国人大代表、中国科学院院士、中科院高能物理所所长王贻芳说道。同步辐射光源被誉为“超级显微镜”，可以利用X射线看清物质内部的结构，是前沿基础科学、工程材料和装备制造等战略高技术不可或缺的手段。“正在建设的高能同步辐射光源由注入器、储存环和光束线站等部分组成。”王贻芳说，可以更清楚地“看到”材料的内部结构，这对材料科学、生命科学、物理、化学、环境、地质等各个学科的发展具有重要作用。那么，与中、低能区的同步辐射光源相比，高能同步辐射光源有什么优势？对此，王贻芳解释道，高能同步辐射光源的能量高，能够“看清”厚重的样品；同时，它的亮度比第三代光源高出两个数量级（百倍）及以上，能够看到很小的样品，看样品所用的时间也比较短。更重要的是，高能同步辐射光源将建设数十条光束线和相应的实验站，可以满足不同用户的需求。“从光束线指标看，它超过了国内所有的同步辐射光源；从设计角度看，它是目前世界上设计指标最高的光源，没有之一。”王贻芳充满自信地说。高能同步辐射光源于2019年6月在北京怀柔科学城开工建设，建设周期6.5年，预计2025年开始试运行。建成后，高能同步辐射光源将成为中国第一台高能量同步辐射光源，也是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一，与美国先进光子源、欧洲同步辐射装置、日本SPring-8、德国的PETRA-III一起，构成世界五大高能同步辐射光源。“它将满足国家战略和工业核心创新能力等相关研究对高能量、高亮度X射线的迫切需求，为基础科学和工程科学等领域原创性、突破性创新研究提供重要支撑。”王贻芳强调。“高能同步辐射光源是一个工具、平台，它的目标是可以满足国内相关领域用户的需求。”王贻芳说，根据科学目标，它可以对物质的微观结构进行多维度、实时探测，解析物质结构及其变化的周期和过程，探究材料性能和使用过程中失效的关键因素，解决高温合金材料的制造、加工、服役和修复等环节中一系列复杂问题，还可以解析微米量级的蛋白质晶体结构，解释重要蛋白的功能，推动新药发明等等。王贻芳透露，高能同步辐射光源的设计寿命为30年，建成后还会不断升级改造，预期工作寿命可达50年甚至更长。

第三方检测之所以被寄予厚望，很大程度上是因为现行检测体系屡屡让人有些失望。如何从经费、运作、人员设备等方面为第三方独立公正“护航”，如何促使第三方机构与现有监管机制形成“合唱”，建立优势互补的食品安全检测体系，还需要系统、科学、精密的制度设计和实施方案。 　　食品安全，路在何方?全社会在各类“毒物”的围堵中思考出路。来自十一届全国人大常委会方面的消息称，有关部门和单位正加快推进检验检测资源和信息共享，积极推进第三方技术机构建设。这意味着，在未来的食品安全保障体系中，第三方检测将成为一支重要新生力量。 　　第三方检测之所以被寄予厚望，很大程度上是因为现行检测体系屡屡让人有些失望。从“三鹿”事件到最近的“金浩茶油”致癌物超标事件，由质监部门等主导的检测体系暴露出不少弊端。 　　比如，某些政府检测机构出于地方保护主义和各自利益，为问题厂家“打掩护”，导致公信力严重受损，湖南省质监局替问题茶油先瞒报后“正名”就是最新例子。又比如，由于检测机构分属不同部门，既造成资源分散、力量薄弱，又容易推诿扯皮，产生监管漏洞。尤其在突发食品安全事件中，检测机构往往反应迟缓，效率低下。南京小龙虾致“肌肉溶解”事件已发生多日，人心惶惶，目前依然没有任何检测结论。老百姓的焦灼期盼，与有关部门的“淡定从容”，形成鲜明对比。这样的事情，也不是第一次发生。 　　凡此种种，从不同侧面凸显了现行检测体系在能力、效率、公信力等方面，还难以应对食品安全领域的严峻挑战，需要大力完善提高。而这些问题的存在，也构成了引入第三方检测的现实需要，更引发了公众对第三方力量加入的强烈企盼。 　　无疑，在人们想象和期待中“第三方”，最动人之处有这么两点：其一，客观公正，跳出了“既是运动员又是裁判员”的身份定位，独立性带来真实性 其二，专业高效，能够运用信息、技术等方面优势，对食品安全问题敏锐监测、快速反应。当然，第三方检测也是国际通行的准则和做法。 　　然而，我们可以为第三方鼓呼，但还不能过早为第三方鼓掌。事实早已证明，大家所期待理想事物和制度，在实施中由于一些不良环境、不当利益等因素的习染和侵蚀，常常导致“橘生淮北为枳”的窘境。如果第三方力量被利益、权力等异化，为虎作伥，将会使食品安全监管更加乱象纷呈。 　　因此，站在建设性的角度，我们不能总想着第三方的好，更应思考如何避免第三方的“糟”。如何完善法制为第三方检测“撑腰”，如何从经费、运作、人员设备等方面为第三方独立公正“护航”，如何促使第三方机构与现有监管机制形成“合唱”，建立优势互补的食品安全检测体系，还需要系统、科学、精密的制度设计和实施方案。 　　从长远看，食品安全问题是社会生活中难以回避的重大问题，食品安全事件多发也是难以避免的社会风险。引入第三方，不仅是食品安全治理在力量上的增量改革，也应是在治理思维上的理性变革。它再次说明，传统的行政化机制和方式，其能力和效率已经难以适应瞬息万变、问题丛生的社会现实，应该善用更加科学化、专业化的思路和实践，使治理力量实现质的跃升，为确保食品安全注入新的力量。

美国马萨诸塞州当地时间2011年5月1日，Advion生物系统公司与AB SCIEX共同宣布推出专门为AB SCIEX质谱系统设计的、最新版本的质谱表面分析技术——LESATM Clarity。Advion生物系统公司是世界上第一个基于芯片的质谱纳升电离源(chip-based nanoelectrospray ion source)——TriVersa NanoMate® 的开发生产商。 　　LESA Clarity是Advion、AB SCIEX与橡树岭国家实验室(ORNL)合作业务中的一部分，其提供额外的功能，成功地应用于2010年3月推出的液体萃取表面分析技术(LESA)的样本分析系统。LESA Clarity非常适合新药开发、法医取证、生物燃料、食品安全、军事等领域的研究人员。LESA Clarity使AB SCIEX质谱性能提高，且更易于使用，其添加了一个实时、高清晰度的摄像系统，以观察溶剂液滴表面的相互作用，简化方法，并使其能够很好控制。 　　LESA Clarity也将AB SCIEX的Analyst® 软件平台与TriVersa NanoMate的软件Chipsoft综合起来，允许研究者在一台电脑上操作这个系统就可实现样品批量排序处理(batch queue)，最终将所有数据存储在一个文件中。 　　“LESA Clarity是 TriVersa NanoMate与 LESA技术完善功能的又一个进步。这表明了Advion对于产生更多信息、实现更高信息输出的追求。”Advion公司首席执行官David B. Patteson说到，“Advion 与AB SCIEX至2003年达成了联合营销协议，这是Advion通过战略联盟在全球积极推进自动化纳米电喷雾离子源战略的一部分。这项合作对双方都有利，能够给我们共同的客户带来最新的技术。” 　　TriVersa NanoMate与 LESA技术是这样工作的：通过在样本预选的位置放置一次性吸管头，注入一滴溶剂，使其与样品表面接触，从而提取出分析物 富含分析物的液滴被吸头吸回，并被输送至带有400个喷嘴的电喷雾芯片。采用Advion的稳定且喷雾时间长的纳米ESI，使其能够达成更为深入的质谱分析。为实现连串的自动分析，取样点是批量排序的。 DESI、DART与 MALDI 的补充信息也会产生。 　　LESA技术是在橡树岭国家实验室发展起来的，其给纳升电喷雾质谱(nanoESI/MS)的表面分析与更快、更有效的自动表面样品分析带来了好处。LESA提供直接的质谱分析，而不需要各种形式的样品前处理。质谱表面直接分析技术是一种正在发展且非常强大的技术。LESA Clarity是专为AB SCIEX质谱仪设计的。 　　“这项技术使研究者从各种样品中提取分析物，并利用高灵敏度和覆盖范围广泛的化合物将分析物以纳流速度(nanoflow rates)注入，这是这种电离模式的特性。”与AB SCIEX合作的首席科学家Tom Covey博士说到，“研究者们使用AB SCIEX质谱系统的LESA Clarity，将能够把最先进、最经济有效的表面分析技术引入他们实验室。”

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 值班长下达插燃料棒、提调节棒指令，堆芯功率慢慢上涨，大约几分钟过后，操作员再次调节，功率表指针稳定，堆芯达到临界状态。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日，国际首次环形燃料元件零功率物理实验在中核集团中国原子能科学研究院（以下简称“原子能院”）核临界安全中心顺利完成，标志着我国压水堆环形燃料研究进入工程化实验验证阶段。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 可同时提升核电经济性和安全性 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 燃料元件被称为反应堆的“心脏”。长期以来，科研人员试图通过材料的革新来延长“心脏”的寿命。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 与关注材料研究的方向不同，环形燃料主要是通过改变结构形式提升燃料元件的整体性能，从而同时提升核电的经济性和安全性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “环形燃料是一种结构上完全革新的先进燃料元件。”原子能院堆工部主任杨红义告诉《中国科学报》记者，环形燃料是将燃料芯块制成环状，在芯块内、外表面加装包壳管，使得冷却剂可以从内、外两个流道同时对元件进行冷却，增加了传热面积、提高了换热效率。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 与现有压水堆相比，采用环形燃料组件代替传统燃料组件，若保持堆芯输出功率不变，燃料芯块和包壳的峰值温度更低，将显著提升堆芯的安全性；若维持现有的安全裕度不变，堆芯输出功率可以提升20%-50%，从而大幅提高了核电的经济性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 由于环形燃料经济性和安全性的明显优势，美、韩等国相继开展了环形燃料的研发工作。只是，它们都因为种种原因而未能按计划推进。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 十年磨一剑 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国环形燃料的研发始于2008年。作为总体技术单位，原子能院制定了我国压水堆环形燃料组件研发的技术路线图，并负责环形堆芯设计、组件设计及堆内外性能试验验证；中核北方核燃料元件有限公司（以下简称“中核北方”）负责环形燃料组件制造、组装和检测工艺研究，上海交通大学、哈尔滨工业大学等国内著名高校参与了环形燃料组件的研发工作。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 目前，原子能院已经基本建立了压水堆环形燃料堆芯和组件的设计能力，初步完成了先导组件考验堆芯以及先导组件的设计；联合中核北方掌握了环形燃料组件制造、组装和检测工艺，已研制出多套关键结构试验部件，环形燃料全尺寸试验组件完成交付；已成功实现环形燃料小组件在49-2堆的辐照考验，累积已考验6个辐照周期。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “环形燃料从未在堆内应用，并且其堆芯物理计算分析方法与棒状燃料存在显著差别，原有堆芯物理计算程序需要验证。”原子能院堆工部副主任季松涛说，“国内和国际都没有环形燃料堆芯物理实验数据。只做了程序与程序之间的对比验证，其有效性和可靠性不能得到充分验证。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环形燃料零功率物理实验数据还将为计算程序检验提供最直接证明。季松涛告诉记者，环形燃料零功率实验采用96根环形燃料元件与136根棒状燃料元件构建混合装载堆芯，将陆续开展临界参数测量、功率分布测量、等温温度效应、控制棒微积分价值测量以及含钆棒反应性效应测量等一系列临界实验研究。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 只是第一步 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 10年自主研发，环形燃料组件的整体研发工作已进入先导组件入堆前的关键技术攻关阶段。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “目前研发工作进展顺利，未出现不可逾越的难题。但环形燃料在结构上完全革新，需不断解决研发中出现的关键技术问题，夯实基础。”季松涛说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 后续，研发团队将开展环形燃料先导组件入堆设计，环形燃料、棒状燃料混合装载堆芯物理分析，百万千瓦级环形燃料堆芯设计，环形燃料模块化小堆堆芯设计，低温供热、海洋核动力等特殊用途环形燃料堆芯设计，环形燃料其他工程应用的模拟实验研究等。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在中国工程院院士徐銤看来，作为一种结构上完全革新的先进燃料元件，环形燃料已成为压水堆先进燃料组件的重要发展趋势之一，但“最终还是要看应用得怎么样”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 对此，杨红义表示，当前研发的环形燃料组件所有结构部件均为自主设计和制造，全部技术完全自主可控，制造及后处理工艺与现有燃料循环体系完全相容，因此，该燃料组件具有较高的工业技术成熟度，易于快速实现产业化。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 他表示，未来的工作将瞄准基于环形燃料组件的先进压水堆发展方向，开展新一代压水堆环形燃料堆芯的方案设计，以期早日建成世界领先水平的先进环形燃料压水堆。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " “靠燃料自主研发和技术提升来牵引堆型的发展，这种核电发展的转变也是一种创新。”徐銤说。 /p

近年来，微米尺度金属增材制造技术得到了快速的发展，并广泛应用于光学、微机器人、微电子学等领域。目前，微米尺度3D金属结构可以采用聚焦电子/离子束诱导沉积、激光感应光致还原等3D打印技术直接制备而成，或者采用双光子聚合3D打印技术结合电镀技术多步制备而成。其中，基于金属离子局部电化学还原反应的电化学沉积技术被认为具有极大的优势：该技术无需进行任何后处理，而且可制备致密性好、导电、无污染的金属样件。然而，如何在保持打印分辨率的情况下提高打印速率是该技术面临的一个难题。本研究论文是基于中空原子力显微镜(AFM)悬臂梁的金属电化学沉积3D打印系统，在保持电场电势和体素高度不变的情况下，研究了施加压力和喷嘴直径对体素水平尺寸的影响。研究结果发现，在打印过程中保持喷嘴直径不变，针对施加压力的实时调整可以实现体素面积两个数量级的跨越，并且通过改变施加压力，使用孔径为500nm的喷嘴成功制备了四根线径不同的铜线圈。基于以上研究，该技术通过精确调整体素尺寸不仅可以实现同一打印样件从亚微米级到亚毫米级的跨尺度制作，而且还可以显著提高打印速率。该技术使用铜作为金属打印材料，但同样适用于其他电镀金属。 图1. 基于中空AFM悬臂梁金属电化学沉积3D打印系统示意图及打印过程示意图 图2. 使用孔径为500nm的喷嘴打印的四根线径不同的铜线圈的SEM图，其中，a图和b图是同一结构的两种不同视图 原文链接：https://doi.org/10.1002/adem.201900961关于摩方精密重庆摩方精密科技有限公司(BMF，Boston Micro Fabrication)从事微纳3D打印设备的研发、生产及销售，专注于高精密3D打印领域。摩方精密采用面投影微立体光刻（PμSL: Projection Micro Stereolithography）技术，该技术具有成型效率高、加工成本低等突出优势。作为高精密增材制造领域的领军企业，已和众多全球知名企业开展业务合作，包括GE医疗、美国强生、日本电装、安费诺、泰科电子等，产品广泛应用在连接器、精密医疗器械、消费电子、精密加工等行业。摩方精密也与瑞士Exaddon AG公司合作，在中国区进行微纳金属3D打印设备提供服务和推广。基于电化学沉积技术的金属微增材制造技术，Exaddon创新地设计了微纳金属打印系统CERES。CERES可以在室温下以亚微米级分辨率打印复杂的微金属结构，尺寸从1 μm到最大1000 μm(人类的头发一般为80～90μm)，并且无需进行后处理。Exaddon CERES 微纳金属3D打印系统官网：https://www.bmftec.cn/links/10

工业喷雾加湿设备主要适用于厂房车间降温、降尘、加湿时使用的，它主要是利用高压泵将普通的水雾化成1-15μm的细小雾化颗粒，通过专用雾化喷头喷洒至空气中，达到加湿空气、降低粉浓度的目的。雾化颗粒在吸收空气中的热量后被蒸发，可以在一定区域内实现防暑降温效果。这对在炎炎夏日还在工厂车间辛苦工作的员工有很大的帮助，一般而言可以降低温度3-7℃。之前我们对车间常用的喷雾设备已经有了详细的了解，我们知道任何设备都是有使用寿命的，不论多么优质的产品，也需要做好日常维护和保养。今天我们来详细了解一下车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养 。1、当设备使用一段长时间后，如果你发现高压主机水泵头出现滴水现象时应检查清楚设备水泵头的密封水圈是否出现磨损情况，如出现磨损情况时人们应及时将设备水泵头的密封水圈进行更换。2、为了能够使高压主机保持良好状态以及使加湿系统运作顺畅，人们应定期对设备进行清洗，尤其是对雾化喷头的清洗，各个地区水质不同，水中含有的杂质会堵塞喷头，清洗或者更换喷头，设备就可以正常使用。一般为了减少更换喷头的频率，配备水源过滤系统是一种很好的选择。3、如高压喷雾降尘设备在运行状态时出现压力过高情况时，应注意清洁设备的喷嘴或者重新更换设备的喷嘴滤芯，如出现压力过低情况时人们则应检查清楚水源是否足够充足以及管路是否出现漏水等情况。4、对于水箱的清洗。一般高压喷雾加湿器在使用一段时间后需要对水箱进行简单的清洗，这一点做起来是比较简单的，一些水质较好的地区可以隔上很长一段时间不用进行这项工作。5、有些用户在高压喷雾加湿设备停用一段时间后再次使用却不雾了，这种情况是由于长时间不用，直接开机把管道中的杂质冲到喷头里造成堵塞或者报废。这里建议用户在不使用的情况下可以将喷头取下保存。以上就是关于车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养的一些常见措施，希望对您有所帮助！

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。