确证

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90467]确证分析 [/url]确证的重要性 确证的基本方法principles of confirmation 正确选择确证方法分析技术96/23/EC附录I的物质局限性LC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSA组和B组仅在在线或脱机色谱分离时适用仅适用于使用全扫描技术，或使用不记录全质谱图但至少使用3（B组）或4（A组）识别点时LC或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/IRA组和B组被测物需有红外光谱吸收液相-全扫描DADB组需要有UV光谱吸收液相-荧光B组仅适用于有天然荧光，及转变或衍生后有荧光的分子2-D TLC-全扫描UV/VISB组必须使用二维HPTLC和共色谱法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-电子捕获检测B组仅在两根柱子极性不同时适用LC-酶免B组仅适用于使用至少两个不同的色谱系统或使用第二种独立的检测方法时LC-UV/VIS（单波长）B组仅适用于使用至少两个不同的色谱系统或使用第二种独立的检测方法时对确证方法的要求一般性能标准确证方法应提供分析物的化学结构信息。 当方法采用内标时，在提取步骤开始时就应将适当的内标加入到测试部分中去。 如果没有合适的内标可用，可以用共色谱法对分析物进行定性。在这种情况下, 只应有一个色谱峰，且峰高（或峰面积）的增加相当于加入分析物的量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或LC时，半峰宽应在原来峰宽的90-110%以内，保留时间的变化应在5%以内。分析物含量等于或接近容许限或判断限的标样或加标样（阳性控制样品），以及阴性控制样和试剂空白都应在对每批样品进行分析时同时执行整个分析过程。在分析仪器上的进样顺序是：试剂空白、阴性控制样、要确证的样品、阴性控制样品再进样，最后是阳性控制样品。顺序的任何调整都应有充分理由证明其合理性。 对质谱确证方法的要求对其他确证方法的要求仅对于 B 组物质适用 （限用物质）对于 A 组物质有1个识别点 LC 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 带 IR检测器LC带全扫描 UV/VIS检测器LC带荧光检测器2-D HPTLC带全扫描 UV/VIS

请问：化药六类，按照杂质指导原则需要对其中一种成分做结构确证，请问结构确证的花费大约在多少？

拿到任何标准方法（不管是非常成熟，大家都在做），包括国标和国际标准，您都会先验证或确证吗？必须验证或确证那些方面？

质谱确证要素，怎么样才算是合格的质谱数据？！

化学药品注册时产品需要做结构确证，产品中的杂质是否也需要做结构确证呢？

方法验证、确证、证实的区别？

方法确证具体要做几个样啊？？一共多少个样品啊？？

如何用液质确证甜蜜素，因为甜蜜素只有一对离子对？

做甲基异柳磷的气质质确证分析，使用scan做全扫描后得到一堆离子，有272、241、230、199、121 等，分子离子峰很小，后面如何找前级离子和定性定量子离子？在标准上没有找到该农药对应的离子，所以想请教各位使用标准品来摸索确证的定性定量离子的过程是怎么样的？谢谢！原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121111/4357486/

有没有朋友用气相色谱做农残检测，然后用气质联用确证的啊？？一般确证是用全扫描还是选择离子扫描啊？？如果浓度低全扫描扫不出来，选择离子也有一点难度，比如0.01mg/kg超标的样品。大家踊跃讨论吧！谢谢各位！！

2018年能力验证计划已经出来，没看到化合物结构确证方面的能力验证，这个该去哪做？

比如说，我做的是农残六六六，在HP-5的柱子响应很好，5ppb也是如此。但是在样品中出现了5ppb左右的峰，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]确证的话，灵敏度达不到要求。如果确证的话，用两根不同极性柱子来与标准品对照的话：1，是不是可以作为一个确证手段；2，这个说法有科学或者说权威依据吗；3，不同极性，是指这两根柱子的极性是两个极端还是稍有差别就可以了？请赐教！谢谢

[align=center][size=21px]农药残留分析[/size][size=21px]阳性样品[/size][size=21px]确证试验要求[/size][/align][align=left][size=18px]当农[/size][size=18px]残[/size][size=18px]分析[/size][size=18px]以监测或执法为目的时，确证样品中含有某种农药[/size][size=18px]（阳性判定）[/size][size=18px]或是否超过最大残留限量的工作特别重要[/size][size=18px]，因为[/size][size=18px]样品中含有的干扰物质可能被作为[/size][size=18px]目标物[/size][size=18px]造成误判[/size][size=18px]（假阳性）[/size][size=18px]。[/size][size=18px]农药残留检测结果确认的方法在首次对样品进行定性[/size][size=18px]/定量检测的基础上[/size][size=18px]，[/size][size=18px]选用能表达检测[/size][size=18px]物其它[/size][size=18px]特征的性能指标进行再次测试[/size][size=18px]，[/size][size=18px]以实现对检测结果的再次证实[/size][size=18px]。[/size][size=18px]确证试验可能是定性分析，也可能是定量分析。但多数情况下，这两方面的信息都需要。残留检测在检出限或检出限附近时，确证试验就非常困难。但是，仍需提供足够的定性和定量信息。[/size][/align][align=left][size=18px]确证实验的要求随样品类型和该样品已知信息而定。对于相同来源的含有相同农药残留的一系列样品来说，随机选取少量样品就能够对农药进行定性。同样地，如果已知某特定的农药应用到某种样品中，尽管随机选取得样品的测定结果需要确证分析，也没有必要对农药进行定性确证实验。空白样品的分析是必要的，它可用于检测是否存在干扰物。[/size][/align][align=left][size=18px]基于最初的测定方法，其他某种可替代的检测方法对样品的定量可能是必要的。对定性分析，可以使用质谱或基于样品物化特性的某种组合技术。[/size][size=18px]取得可靠确证数据的关键是对分析部分的正确判断，同时应特别注意要选择一种将干扰化合物的影响降至最低的方法。所选的技术应以实验室具备的仪器和可用技术为基础。[/size][size=18px]其中[/size][size=18px]使用质谱获得的残留数据是最可靠的。农药残留质谱测定通常与色谱[/size][size=18px]分离技术联用，以同时提供保留时间、质荷比和离子丰度信息。[/size][size=18px]而[/size][size=18px]以监控和检验与是否符合最大残留限量或其他允许限为分析目的时，检测方法必须足够[/size][size=18px]灵敏以[/size][size=18px]准确地测定在农作物或环境样品中是否含有在[/size][size=18px]MRL或AL水平上的农药残留。[/size][/align]

如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测某种蔬菜农残（有机磷和菊酯）超标，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]确证一下，该怎么进行前处理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的条件又是怎样，仪器是angilent6890-5975,hp-5ms柱，谢谢

最近，又要进行认证，领导派活，方法必须进行确证，咳，真累呀。方法都用了好几年了，又得补确证试验。请问高人，必须的吗？农残、添加剂、元素测定都得学兽药残留一样，做三水平6次测定吗？

我这个样品是稳定的，但是仪器出问题了，导致原来的峰测不到了。之前做的方法确证稳定性什么的都有，但当时是第一次做，忘了得随行配一条标曲?°(°ˉ??ˉ?°)°? 现在可以用之前的标曲来定量稳定性的数据吗？算不算数据造假呢

做化妆品中乙二醇、二甘醇检测。方法要求GC上如果检出了，需要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上再进行阳性确证。最近遇到一个样品，在GC上检出很大的峰（高于质控要求），到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上确证时发现是一个很小的峰（低于质控要求）。怀疑是该化妆品在GC检测时（FID检测器）某种杂质刚好和乙二醇出峰位置重叠，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上检测时该杂质电离后出峰位置和乙二醇不在一起了。但由于也是阳性，请问应该怎么定量？安装方法要求是GC定量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]确证定性。但这个情况比较特殊，是不是可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]定量呢？

前段时间做了关于氯霉素类药物的残留标准，准备补充做一下代谢物的确证？不知道该做哪些方面的内容了，大家给个意见吧！

请问：用气质联用 定性 气相色谱超标的农残样品 也要按照标准的方法进行前处理吗？比如某个样品用气相色谱检测，农残超标了，我直接上气质联用定性确证可以吗？

我这个样品是稳定的，但是仪器出问题了，导致原来的峰测不到了。之前做的方法确证稳定性什么的都有，但当时是第一次做，忘了得随行配一条标曲?°(°ˉ??ˉ?°)°? 现在可以用之前的标曲来定量稳定性的数据吗？算不算数据造假呢

大家好，我想问问大家做有机磷的时候双柱法，主要用的什么柱子，有分不开的情况吗？如何解决的？我先说明一下我遇到的问题吧，我现在用的是DB-1701P的柱子检测，用DB-1做确证，但是DB-1上毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷分的不是很好，想请大家给点意见，谢谢！

1、GC-MS是确证方法2、LC-MS是不是确证方法呢？有没有相关的证明文件？

化学药物原料药制备和结构确证研究技术指导原则 http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=20865

我用的是拜发的ELISA试剂盒 按照试剂盒说明 试剂盒的方法应该是比液质联机SN/T 1924-2011方法更准确的 但是同一种基质的样子 初筛与确证差别常常有一倍之多 请问为什么会造成这种情况的发生呢？而且往往是初筛ELISA方法数值更低 按理说初筛方法应该数值更高才对

有一样品（油田护壁剂）可能有季铵盐和聚丙烯酰胺，怎么确证或者分析？！

国家食品安全风险评估中心3月18日发布消息称，被誉为“餐桌上的定时炸弹”的反式脂肪酸，危害被夸大。北京、广州等大城市居民日常饮食中对反式脂肪酸的摄入比，仅为0.34%，远低于世界卫生组织建议的1%限值。　　国内居民摄入量远低于西方国家　　2010年，媒体报道反式脂肪酸存在引发心血管疾病、糖尿病、癌症等极大健康风险，引起恐慌。为科学的回应公众疑问，国家食品安全风险评估专家委员开展“我国居民反式脂肪酸摄入水平及其风险评估”项目，为期两年。　　评估结果显示，中国人通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%，北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%，远低于WHO建议的1%的限值，也显著低于西方发达国家居民的摄入量。　　加工食品为反式脂肪酸主要来源　　本次评估发现，加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源，占总摄入量的71.2%。在加工食品中，植物油的贡献占49.8%，其他加工食品的贡献率较低，如糕点、饼干、面包等均不足5%。　　参与评估的韩军花研究员称，现有资料表明过量摄入反式脂肪酸可增加患心血管疾病，如粥样动脉硬化的风险，但尚无明确证据表明反式脂肪酸与早期生长发育、2型糖尿病、高血压、癌症等疾病有关。可见，之前媒体的报道夸大了反式脂肪酸对当前中国居民的健康风险。

朋友们，在你们实验室如果用气相检测发现疑似有农药的话，贵实验室都用什么方法能准确确定结果呢？换柱子有时候效果不明显