缺陷表征

一、X射线光电子能谱(XPS)缺陷会导致材料结构中配位数低的原子，为氧物种化学吸附提供配位的不饱和位点。X射线光电子能谱（XPS）是最广泛使用的表面分析方法之一，可以提供材料表面的化学状态和有价值的定量信息。应用于大多数的固体材料。它可以从表面获得约10 nm深度的信息。材料中的缺陷会改变键合能量，这可以从移位的峰或新出现的峰中观察到。因此，XPS可以作为一种有效的方法来检测材料中的氧空位与缺陷位点。经查阅文献可知，通过低频超声波制备含有氧空位的BiOI，并发现富含缺陷的BiOI（R-BiOI）纳米片表现出优异的光催化性能。富有缺陷的BiOI的O 1s XPS光谱证实了氧空位的存在，如图5所示。529.5 eV的峰可以说是晶格氧，而531.5 eV的峰则是由氧空位的化学吸附产生的。这也表明，氧空位被吸附的氧物种所稳定，这是富缺陷氧化物的一个典型特征。这种现象也可以在其他缺陷金属氧化物（O 1s XPS）中看到，如W18O49、CeO2-X、TiO2-X和缺陷的ZnO。图1. 高分辨率的O 1s XPS光谱二、拉曼光谱分析拉曼光谱是研究分子结构的一种分析工具，可以得到分子振动和旋转的信息。不同的化学键有不同的振动模式，决定了它们之间能量水平的变化。分子振动水平的变化引起了拉曼位移。因此，拉曼位移与晶格振动模式有一定的相关性，它可以被用来研究材料的结构特征。材料中的缺陷，特别是金属氧化物会影响振动模式，导致拉曼位移或出现新的峰值。研究表明，拉曼光谱揭示了在掺杂了Eu的 CeO2纳米片的结构中存在氧空位。与CeO2纳米片相比，掺杂了Eu的CeO2纳米片在600 cm -1处出现了一个峰值，这表明由于Ce 3p和Eu 3p的存在，产生了氧空位。此外，也有研究表明通过掺入IO3，设计了有缺陷的氧碘化铋。通过拉曼光谱显示在98cm -1处出现了一个新的峰值，它与Bi振动模式有关，这表明由于氧空位的存在，Bi的价态发生了变化。图2. CeO2和有缺陷的CeO2纳米片的拉曼光谱。三、扫描透射电子显微镜(STEM)STEM已被用于表征纳米材料的结构，它直接对原子结构进行成像。通过STEM可以观察到晶体结构中的原子序数和每个原子的排列方式，使其在科学研究领域的广泛应用上发挥了重要作用，如表面科学、材料科学、生命科学。然而，这种技术只能观察材料表面的局部区域。对于研究材料的整体缺陷来说，它是非常有限的，并且本身对样品要求较高。2000年，研究人员通过扫描隧道显微镜发现，表面氧空位可以作为反应位点，在这里可以吸收一氧化碳并转化为二氧化碳。后来，Samuel S. Mao等人用STEM研究了RuO2的原子尺度结构，发现了材料表面的缺陷（图7）。图3. 被CO覆盖的RuO2(110)表面的STM图像四、密度函数理论（DFT）计算密度函数理论（DFT）是研究材料电子结构的计算方法。它是通过量子力学模型来研究原子、分子和电子密度。因此，DFT是用于物理学、计算化学和材料的通用方法。Zhao等人利用DFT计算揭示了Vo-MnO2的结构模型，与非缺陷MnO2相比，Vo-MnO2的总态密度和部分态密度都接近费米水平，表明材料中存在氧空位。计算结果与实验结果一致，说明DFT可以用来辅助识别氧空位的存在。尽管DFT计算可以提出材料的电子结构，但它只能作为一种辅助手段。并且，结合实验和计算结果可以提供更有效的数据和证据。但是，使用DFT来描述以下情况仍有困难：分子间的相互作用、过渡状态、激发态等。过渡状态，电荷转移的激发，以及具有铁磁性的材料。五、其他方法由于OV的特殊性质，许多其他方法也可以用来进一步确定OV的存在，如热重分析（TG）。这种方法提供了关于物理现象的信息，包括吸收和分解。氧空位可以被氧气重新填充，特别是在高温下，这表明样品的质量会发生变化。这种细微的质量变化可以在TG曲线中显示出来。例如，大块的Bi2MoO6样品表现出急剧的重量损失，而超薄的Bi2MoO6纳米片在氧气环境下随着温度的升高而缓慢地失去重量。这是由于超薄Bi2MoO6纳米片中的氧空位与氧气反应，缓解了其下降的程度。此外，温度程序还原（TPR）也被用来描述固体材料的表面特性。与无缺陷的材料相比，有缺陷的材料明显增强了对表面晶格氧物种的吸附。参考文献：[1] Ye K , Li K , Lu Y , et al. An overview of advanced methods for the characterization of oxygen vacancies in materials[J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2019, 116.

XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍‍半导体（semiconductor）指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用，如二极管就是采用半导体制作的器件。无论从科技或是经济发展的角度来看，半导体的重要性都是非常巨大的。大部分的电子产品，如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。按照半导体材料发展历程和材料本征禁带宽度，习惯上按照如下方法进行分类：第一代半导体材料主要是指硅（Si）、锗（Ge）这类半导体材料，主要兴起于二十世纪五十年代，其兴起也带动了以集成电路为核心的微电子产业的快速发展，并被广泛的应用于消费电子、通信、光伏、军事以及航空航天等多个领域。就应用和市场需求量而言，半导体Si材料仍是半导体行业中体量最大的，产品规格以8-12英寸为主。第二代半导体材料是以砷化镓（GaAs）、磷化铟（InP）为主的化合物半导体，其主要被用于制作高频、高速以及大功率电子器件，在卫星通讯、移动通讯以及光通讯等领域有较为广泛的应用。相比于第一代半导体而言，化合物半导体长晶和加工工艺复杂，产品附加值要高一些，产品规格以3-6英寸为主，国内部分厂家可以提供8英寸晶圆。第三代半导体材料包括了以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带化合物半导体。相比于第一代及第二代半导体材料，第三代半导体材料在耐高温、耐高压、高频工作，以及承受大电流等多个方面具备明显的优势，因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，在电力电子器件、微波射频等领域的应用优势更为明显。产品规格以2-6英寸为主。图1不同半导体材料禁带宽度及应用[1]在半导体材料制备和应用过程中，对于晶体缺陷的要求与控制是十分重要的。因为晶体缺陷的类型、大小和多少直接决定了半导体器件性能的优劣和使用稳定性等性能指标。所以，无论是在晶体长晶环节还是晶片加工及晶圆外延等环节，都要进行晶体/晶圆缺陷检查，确保使用在器件上芯片是满足设计要求的。晶圆中常见的缺陷主要有如下几类，参见图2[2]。点缺陷：在三维空间各方向上尺寸都很小的缺陷。空位、间隙原子、替位原子等；线缺陷：在两个方向上尺寸很小，而另一个方向上尺寸较大的缺陷。如位错，刃型位错和螺型位错；面缺陷：在一个方向上尺寸很小，在另外两个方向上尺寸较大的缺陷。如晶界、相界、表面等。体缺陷：杂质沉积、孔洞及析出相等。图2 半导体材料中常见晶体缺陷对于上述提到的四类半导体材料缺陷中，第一类缺陷属于原子层面的缺陷，通常是从掺杂及长晶工艺优化等角度去进行改进。通常不作为生产过程控制的主要参数，一般选择用其他方法进行测量，如采用FTIR方法可以测量Si晶体中代位C原子和间隙氧原子的浓度。第二到四类缺陷，则需要在加工环节进行100%直接或间接检测，确保所生产晶圆/芯片缺陷指标满足订单要求。对于这类缺陷传统方法就是采用腐蚀性化学药液（如熔融的KOH）对晶、体/圆进行腐蚀。在腐蚀过程中由于晶体有缺陷的区域会优先腐蚀，无缺陷区域则腐蚀速度相对较慢，所以在规定腐蚀时间后在晶圆表面会有腐蚀坑（Etch Pit）出现，这是一种破坏性的检测方法。腐蚀好的晶圆在显微镜下对这些腐蚀坑识别和计数，就可以得到该晶体的缺陷信息, 图3 为SiC 晶圆通过KOH腐蚀得到缺陷照片，缺陷主要有刃型位错、螺型位错和微管等[2]。图3 SiC 晶片腐蚀后缺陷形貌[3]对于半导体晶圆，上述传统缺陷表征方法最大的问题就是破坏性的，检测后的晶圆无法继续使用只能做报废处理。对于像第二代和第三代半导体材料而言，晶体生长技术要求水平较高，成品和晶圆数量受晶棒长度及其他加工方式限制而良率相对不高。像国内部分企业SiC 晶棒成品长度一般在20mm左右。如果按照单片晶圆成品厚度约在0.5mm，除去切割和研磨、抛光损耗，基本上0.8mm才能出一片合格晶圆。如果在晶棒头、尾各取一片晶圆去做缺陷检测，则有约8%的成本损耗。所以很多半导体厂家都希望有一种可以用于半导体晶体材料缺陷的表征的无损检测技术。日本理学株式会社（www.rigaku.com）作为全球著名的X-Ray 仪器制造商，自1923年以来，理学公司一直专注于X射线仪器领域的研发和生产。该公司生产制造的XRT (X-ray Topography)检测系统则是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，再结合理学公司开发的X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。这种XRT检测技术最大的优点就是无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。图4 XRT设备实物图图5 XRT 缺陷表征原理示意图[3]工作模式：XRT主要有反射成像和透射成像两种模式，反射模式是Cu靶，透射模式则是Mo靶，参见图6。透射模式成像后可以进行3D重构和成像，参见图7 SiC晶圆缺陷图片。图6 XRT 反射模式和透射模式[3]图7 SiC 晶圆缺陷表征[3]系统软件介绍：该仪器标配的图像分析软件可以对检测样品内的缺陷进行统计，给出缺陷数量和分布信息，参见图8。图 8 XRT 标配软件数据结果界面[3]后续我们会针对XRT在不同半导体材料检测和应用案例刊发几期相关介绍，敬请期待。附：[1] 第三代半导体-氮化镓(GaN) 技术洞察报告,P3 [2] 理学XRT 内部资料；[3] 理学XRT公开彩页.

自从我们通过不断发表理学XRT在半导体领域相关应用的文章使我们公司的XRT产品的百度搜索稳进前5之后，编者由于工作上事情比较多就开始懈怠近半年没有给大家带来最新XRT的资讯和相关应用介绍，先给关注这个产品的朋友道个歉。最近我们也获得理学总部关于这个产品的最新资讯，就迫不及待地分享给大家一睹为快。1931年，第一张单晶的形貌图最早被Berg 记录下来。Berg 利用以一个极低角度的特征辐射照射单晶，在底片上得到了点对点变化的X射线反射形貌图，图中的条纹反映了晶体内存在塑性形变[1]，从此推开了用X射线形貌技术表征晶体缺陷的大门。不同类型的晶体缺陷尺寸相差较大，唯有提高X射线形貌仪的分辨率和灵敏度才能准备获得缺陷尺寸和分布信息。所以诸多设备厂家和科研工作者一直致力于如何提高X射线形貌仪的分辨率和灵敏度。与大多数成像设备类似，分辨率和灵敏度的提高基本是两个思路，第一个思路就是在保证X射线源光斑强度的前提下尽可能降低焦斑尺寸；第二就是通过提高X射线信号接收端的CCD探头的分辨率和灵敏度。理学XRT当前可以提供焦斑尺寸70μm高亮度射线源，从源头保证入射光束的均一性。同时该型号XRT具有超高分辨率和高灵敏度的XTOP CCD探头，可实现2.4um的像素分辨率成像，为更小位错缺陷的表征提供了可能。上述这一切的进步对于科研工作者是欢欣鼓舞的，但对于企业QC人员的帮助是有限的。企业应用场景除了仪器具备较为出色的性能之外，还要具备高吞吐量。理学公司急客户之所急，想客户之所想，针对SiC位错检测需求，研发人员在原有XRT技术基础上开发出了快速、准确和高效的位错解决方案，将关键技术指标BPD位错的检测效率提高5-6倍，1片6英寸SiC晶圆仅需要5min就可以完成样品测试，从而有效解决了SiC生产环节的瓶颈问题。理学公司是如何实现快速、准确SiC位错缺陷的测试呢？理学公司将其在XRD中的高端二维陈列探测器HyPix-3000HE引进到XRT系统。HyPix-3000HE是一种单光子计数高的X射线探测器，计算率大于106cps/像素，读出速度快，基本上没有噪音。HyPix-3000实物安装图片及仪器特点参见如下：图2 HyPix-3000安装效果及实物图HyPix-3000 HE探测器特点介绍：・ 空间分辨率⾼ ，有效面积大。像素尺寸100×100µ m2,探测面77.5 mm×38.5 mm；・ 最大程度地降低背景；・ 可进⾏ 零死时间模式的⾼ 速测量；・ 动态范围广。这套探测器除了上述本身固有的优点之外，搭载在理学XRT系统上最大好处就是对于X射线的入射光要求不再必须是平行光束，发射光束也可以用于晶圆缺陷的表征，从而省去XRT常规方案中布拉格衍射条件的调整和弯曲校正等调整流程。采用最小600mm/min的扫描速度，可以将1片6英寸晶圆的扫描用时从＞60min降低到5min左右。图3为XTOP探测器方案和HyPix-3000HE方案示意图。图3 XTOP方案和HyPix-3000HE方案示意图带有HyPix-3000HE探测器的XRTmicron具有利用发散X射线成像，在使用HyPix-3000HE进行测量时，发射X射线以多种入射角照射到样品上，发散的X射线可以补偿由于晶圆倾斜，曲率半径变化和方位角等对平台的影响。例如，使用（11-20）反射模式测试一片直径150mm主面4°偏角的4H-SiC晶圆的形貌图，即使入射角度变化在±0.6°，参考边/Notch角度变化为±5°可以很好的成像，参见图4。图4 调整入射角度下得到的XRT形貌图介绍到这里有的朋友可能会有疑问，既然HyPix-3000HE探测器效率如此高，成像效果也不错，那为什么还要保留Xtop这个方案呢？那是因为前面我们也提到了HyPix-3000HE的成像分辨率是100μm,对于晶圆缺陷在100μm以上缺陷检测则不受影响，如BPDs这类缺陷，一般呈线状、平行于晶面方向。同时，BPDs缺陷对芯片外延的影响最大，所以也是企业客户重点关注的缺陷指标。对于TSDs和TEDs 由于尺寸均小于100μm，HyPix-3000HE探测器无法准确识别，仍需借助XTop （分辨率最高可达2.4μm）功能用于这类缺陷的表征。所以，对于企业客户我们一般建议在传统XTop的配置的基础上，升级HyPix-3000HE 功能和机械手操作用于快速QC检测，从而解决SiC晶圆缺陷表征环节的瓶颈问题。如下视频就是德国弗劳恩霍夫研究所采用理学HyPix-3000HE方案用于BPDs缺陷测试的视频[4]，结合理学公司和德国弗劳恩霍夫研究所联合开发的形貌识别软件，实现SiC晶圆缺陷的高吞吐量的测试。XRT测试过程理学新一代微焦版转靶核心技术XRT形貌仪XRT (X-ray Topography)是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，结合X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。XRT检测技术最大的优点就是实现晶体缺陷的无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。如下视频就是6英寸SiC衬底BPD缺陷测试。XRT实物图更多详细信息或应用需求请联系我们联系人：王经理，18612502188附：[1] 卢嘉倩，基于XRT的晶圆检测技术进展，中国体视学与图像分析2022年，第27卷，第 2期；[2] 黄继武，X射线衍射理论与实践(I)，2020年4月；[3] 理学XRT应用介绍内部资料[4]https://www.iisb.fraunhofer.de/en/research_areas/materials/x-ray-topography.html

2021年2月，日本汽车零部件巨头曝大规模造假，约有11.4万件产品存在伪造刹车装置及其零部件的检查数据，引发网友热议和消费者信任危机。为帮助汽车零部件生产、质控与研究人员及时发现零部件缺陷，避免不合格产品流向市场，本文在上篇介绍汽车零部件缺陷类型及危害的基础上，详细阐述汽车零部件的常用缺陷鉴别技术。一、金相检测技术金相分析技术是失效分析中最重要的方法，主要分为以下几个方面：低倍组织缺陷评定锻造流线检测分析样件显微组织是否符合标准/预期要求评定非金属夹杂物级别测定晶粒度脱碳层检测渗碳层检测判断裂纹类型（淬火裂纹？锻造裂纹？）确定裂纹扩展方式（穿晶？沿晶？）.......案例1：金相检测实例——低温冲击功不合格原因分析以下钢板的3个试样中，一个试样低温冲击功不合格，而其他两个试样合格。检测人员通过观察其冲击试样金相组织，发现钢板在板厚发现存在严重的珠光体条带现象，这是造成低温冲击性能不达标和冲击性能值波动较大的主要原因。二、无损检测——（重点介绍X射线无损检测技术）无损检测采用传统的射线照相检测（RT)、射线数字成像检测（DR)及机算机断层扫描技术（CT)技术，在对被检测物体无损伤的条件下，以平面叠加投影或二维断层图像的形式，清晰、准确、直观地展示被检测物体的内部结构、组成、材质及缺损状况。射线检测技术在缺陷表征中的应用主要有以下5个方面：（1）缺陷的识别（2）缺陷尺寸测量（3）三维重建及缺陷提取（可以对材料内部缺陷三维重构，表征缺陷形状和分布）（4）不拆解情况下内部结构分析（5）不拆解情况下装配分析三、化学成分分析材料化学成分分析主要用于排查设计选材是否不当，存在以次充优或以假乱真。四、力学性能为什么要做力学性能测试？（1）根据失效分析的目的、要求及可能性，对硬度、室温拉伸、冲击、弯曲、压扁、疲劳及高温下的力学性能等进行测定（不破坏主要失效特征）；（2）评定失效件的工艺与材质是否符合要求；（3）获得材料抵抗变形或断裂的临界值。力学性能不合格的常见原因：（1）热处理工艺不当；（2）取样位置或取样方式不当；（3）材料偏析严重。五、断口分析技术（断口分析三板斧）通过断口的形态分析，可以研究断裂的一些基本问题：如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。因此，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。断口记录了从裂纹萌生、扩展直到断裂的全过程，是全信息的。断口可以说是断裂故障的“第一裂纹”，而其他裂纹可能是第二甚至第三生成的。第一与第二裂纹的模式、原因和机理有时是相同的，有时是不同的，也就是说裂纹有可能只记录了断裂后期的信息，因此断口分析在断裂事故分析中具有核心的地位和作用。断口有时是断裂失效（事故）唯一的“物证”，人证有时是不可靠的，只能作为辅助信息或证据。利用现代分析技术和方法，断口包含的信息是可以“破译＂的，析断口可以获取失效的信息。如何进行断口分析？第一板斧：按图索骥提供典型断口宏观照片，学习断口形貌特征，可以独立判断断口类型。第二板斧：顺藤摸瓜寻找到断裂的源头是整个分析的重中之重，否则后期的分析将成为无本之本。第三板斧：一叶知秋从一片树叶的掉落，可以预知秋天的到来。断口的微观和宏观信息也同样存在一定联系，通过断口微观特征观察也可以进一步验证宏观检查的判断结果。综上，断口分析技术可以归纳为以下三点：按图索骥，预判断口类型；顺藤摸瓜，寻找断裂源头；一叶知秋，微观佐证宏观。作者简介：潘安霞：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读：中车戚墅堰所试验检测中心：汽车零部件缺陷类型及危害

孙俊良教授，北京大学化学与分子工程学院无机固体材料化学课题组负责人、国家杰出青年科学基金获得者，长期从事结构确定方法的发展（包括单晶/粉末衍射、三维电子衍射技术等）和无机固体材料的合成及应用。经过数年的积累与突破，孙俊良教授已然成为我国晶体学研究领域的代表人物之一，在业界享誉盛名。近日，借助第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）契机，仪器信息网有幸采访了孙俊良教授，请他围绕晶体学表征技术的发展与应用等展开分享。点击以下视频，观看采访详情：仪器信息网：请介绍一下您的主要研究方向？孙俊良教授：我现在的研究方向主要有两个。一个是材料的研发，包括电池材料和孔材料；另一个是电子衍射相关表征方法的研发，这个与仪器设备的相关性较强，也是我的一个更加带有标签性的工作。仪器信息网：晶体学主要涉及哪些表征技术？我国的应用水平如何？孙俊良教授：晶体学其实是一个很广的范围，如果从现代晶体学来说，它大约起源于一个世纪前X射线衍射技术的出现，这标志着晶体学真正开始用于结构分析了，后面又有电子衍射、中子衍射等一些比较老的衍射技术，现在把很多的散射、甚至是相关的非弹性散射也放在里面了。当然，早期的衍射技术侧重于一些具有比较高对称性的这种平移对称性，简单来说就是晶体，而现在的衍射技术已经发展到了非晶体材料也能够通过类似的方式去分析，比如“Pair Distribution Function，PDF”，是一种局域结构的分析方法，近几年发展的非常快。仪器信息网：作为中国晶体学会秘书长，请您谈谈材料表征技术对于晶体学的重要意义?中国晶体学会围绕材料表征技术主要开展哪些工作?孙俊良教授：我觉得晶体学能够真正让大家毫无怀疑地去确定物质的结构，可以说是现代科学的一个支柱。通常的材料，也就是固体材料，我们需要知道里面的一个个原子是怎么排布的，因为材料的性能和原子的排布具有很强的关联性。比如大家比较熟知的锂电池材料，要研究锂电池在充放电过程中发生了什么样的结构变化，为什么用着用着电量就下降了，这些都离不开晶体学的原位表征方法。总的来说，晶体学促使了材料的发展，同时材料的发展又给晶体学的表征技术提出了更高的要求，这又促使了晶体学的发展。中国晶体学会每两年举办一次所有专委会一起的年会，平时还会有一些科普或教育性质的研讨会，比如有单晶x射线衍射、粉末x射线衍射、电子衍射、小角散射，后面还会有中子散射以及刚刚提到的局域结构的分析方法——PDF表征技术，希望推动更多国内学者、研究人员能够用到现在全球相对而言快速发展的技术，而不仅仅是二、三十年前就已经发展比较成熟的那些。仪器信息网：请您谈谈对晶体学表征技术的未来展望？孙俊良教授：未来肯定会有一些不定因素，我只能就现在已有的稍微谈一下。现在很多已经发展相对成熟的技术，总体来说还是对静态的观测。如果要观测动态的，当然我们已经可以做到分钟级别的了，但是要观测秒级甚至毫秒级的，就对晶体学提出了很高的要求。这是一个原位的技术，相当于时间分辨，我认为这是未来发展的一个重要趋势。我们以前通常观测的是“完美”的晶体结构，其实材料很多的性能来自于它里面的缺陷，但是晶体学是否能够对这些缺陷进行很好的表征，现在来说还比较困难。当然，通过电子晶体学图像可以看到一些缺陷，但是只能看到局部，有可能这个颗粒里面是这个缺陷，那个颗粒里面是另一个缺陷，那到底缺陷跟它的性能有什么关联，还需要一些比较笼统的、或者统计性更强的技术。现在，PDF分析方法正在往这个方向上走，但是不是会有一些更好的方法？我觉得还是值得大家再去思考、再去发展的。仪器信息网：X射线衍射技术是一门相对古老的技术，上海光源、北京光源陆续投入使用是否会对X射线衍射技术的进一步发展有推动作用?孙俊良教授：从光源上光的质量来说，它显然是比实验室里普通的X射线光源要好很多，那么自然而然是在推动发展。比如做粉末衍射，得到的峰就会更锐一些，信号区分度也更高一些。如果信号很弱，它可以通过产生低背景，然后拿到相对较强的信号。同时强的信号会对分辨率有很好的帮助，像通常说的同步辐射可以观测到微米级的晶体，现在x射线自由电子激光可以观测到百纳米级别。中国的这个技术现在还在发展中，还没有真正把它给建立起来。我相信在未来十年，这个技术在中国能够得到更好的应用。仪器信息网：今年是仪器信息网25周年，请您谈谈对仪器信息网未来有哪些建议或期待？孙俊良教授：我觉得仪器信息网上面的信息还是挺全的，比如粉末x射线衍射仪，基本上把中国市场上主要有销售的企业都包括在里边了，还有丹东通达等国产仪器厂商。近年来，国家对国产仪器特别重视，我相信国产仪器水平会快速提升，仪器信息网以后可以把国产仪器的最新进展多报道一下，这有利于国内整体仪器设备的发展。另外，我也看到仪器信息网上还有一些论坛类的内容，如果能有专家多参与进来，在论坛上多体现设备发展过程中的问题和改进方法、设备使用过程中的问题和解决方法，这将促使国内仪器的研发和使用都再上一个台阶。附：关于ACCSI“中国科学仪器发展年会(Annual Conference of China Scientific Instruments，ACCSI)”始于2006年，已成功举办十七届。每年一届的“中国科学仪器发展年会”旨在促进中国科学仪器行业“政、产、学、研、用、资”等各方的有效交流，力求对中国科学仪器的最新进展进行较为全面的总结，力争把最新的有关政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势在最短的时间内呈现给各位参会代表。更多第十七届中国科学仪器发展年会精彩内容，请点击链接：ACCSI2024现场直击

半导体材料与器件的微尺度显微表征对于其性能研究具有重要的意义，仪器信息网整理了三位报告专家从扫描探针技术、透射电镜、缺陷表征等方面对于半导体研究的精彩内容。《扫描探针技术在半导体材料及器件表界面分析中的应用》视频选自2020年半导体材料与器件研究与应用网络会议(报告人：暨南大学教授 谢伟广)《半导体纳米材料原子尺度结构性能关系的透射电子显微学研究》视频选自2020年半导体材料与器件研究与应用网络会议(报告人：华中科技大学武汉光电国家研究中心副教授 李露颖)《硅基III-V族光电器件及其缺陷的表征》视频选自2020年半导体材料与器件研究与应用网络会议(报告人：中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所项目研究员 樊士钊)

作者：荆淮侨 来源：中国科学报受SCIE期刊《极端制造》极端制造编辑部邀请，华中科技大学教授刘世元团队近日在该刊上发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述文章，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾。随着智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。据了解，晶圆缺陷光学检测方法的最新进展包含了缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法等三个方面。其中，缺陷可检测性评估，包含了材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响两个方面。在多样化的光学缺陷检测方法上，目前，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类。在后处理算法方面，根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。在该综述研究中，也总结了代表性晶圆缺陷检测新方法。具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。研究人员认为，基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单。首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像。其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能。最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。据介绍，尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。该团队介绍，这一研究领域的前景主要包含以下方面：首先，为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新。同时，为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理。此外，为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。相关研究人员表示，通过对上述研究工作进行评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，将为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。华中科大机械学院研究员朱金龙、博士后刘佳敏为该文共同第一作者，华中科大教授刘世元以及朱金龙为共同通讯作者。相关论文信息：https://doi.org/10.1088/2631-7990/ac64d7

上接：晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型，通过数学方法求解模型，求解该问题，然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点，分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感，准确率高。复杂度高，计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好，内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大，收敛时间长，聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间，保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合，构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能，从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型，它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法，在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan，T等提出了一种基于k-最近邻（KNN）的噪声去除技术，该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离，提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息，通过相似聚类技术将缺陷分类为簇，并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征，采用相关性分析法测度特征之间的相关性，将缺陷特征划分为特征子集，每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和，并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能，但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息，因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机（SVM）在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时，k-最近邻算法分类效果较差，计算量大。决策树也有类似的问题，容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能，并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度，并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性，因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机（SVM）分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类，然后通过对比实验证明，相对于决策树，k-最近邻（KNN）、偏最小二乘回归（PLS回归）和广义回归神经网络（GRNN），非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试，通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比，支持向量机不需要大量的训练样本，因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中，研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中，存在大量未知缺陷，缺陷特征模糊不清，研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段，样品注释也受到限制。针对这些问题，无监督学习开辟了新的解决方案，不需要大量的人力来标记数据样本，并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时，无监督学习也具有优势。近年来，无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀，特征不规则，无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性，广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷（如划痕、污渍或局部失效模式）导致难以检测，黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法（k-means聚类）。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类（DBSCAN）的晶圆图案检测与分类框架，该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值，然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan， T等提出了一种多步晶圆分析方法，该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果，根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性，当多个簇彼此靠近或重叠时，分类效果会受到影响。Di Palma，F等采用无监督自组织映射（SOM）和自适应共振理论（ART1）作为晶圆分类器，对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的，因此在处理大量数据集时，计算次数增加，无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间，同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先，确定神经元的类别和数量，并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后，经过几个学习周期后，数据达到渐近值，并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果，但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的，一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三，一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此，无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题，Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架，以实现缺陷模式的自动分类。首先，在标记数据上训练监督集成学习模型，然后通过该模型训练未标记的数据。最后，利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理，以达到增强的标记效果，提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类，然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明，它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来，随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现，计算机视觉领域得到了定性的发展，在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前，相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识，才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征，并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机（SVM）、自适应提升决策树（ADBT）和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明，深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法，基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求，将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作，提取输入图像中目标物体的特征信息，然后通过全连接层，根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来，出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域，聚焦缺陷特征，增强特征提取能力，推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中，几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中，称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强，已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题，Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR（MDPR）可变形卷积网络（DC-Net）。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层，将采样区域聚焦在缺陷特征区域，有效提取缺陷特征，对混合缺陷进行分类，输出单个缺陷，提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型，并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库，只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外，提出了一种利用模拟生成数据的方法，以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题，并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域，该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器，对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类，还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络，如图10所示。基于区域提案网络生成候选框，然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络，如图11所示，即端到端目标检测，直接生成目标对象的分类和回归信息，而不生成候选框。相对而言，两级网络检测精度更高，单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性，提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络，增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE，并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联，进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题，Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法，对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性，提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比，骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53，并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强，检测能力大大提高，复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构，如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器，提高了对目标物体特征的提取能力，加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构，用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络，对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后，忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响，而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题，Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上，加入RPN网络，获取缺陷区域建议，然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet，采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节，并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型，对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善，晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位，越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法，其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻（KNN）、决策树（Decision Tree）、支持向量机（SVM）等算法在该领域得到广泛应用，并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm，预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而，随着这些趋势的出现，晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加，对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此，对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果，但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂，高质量的公开数据集很少，为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库，并在现有数据集上进行数据增强，为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性，可以使用迁移学习来解决此类问题，主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题，是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中，不断产生新的缺陷，缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展，芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂，导致晶圆中存在多种缺陷类型，缺陷相互折叠，导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能，保持较高的检测效率，是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中，不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前，在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷，从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费，是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型，无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题，需要建立一个自主学习模型系统，使模型能够快速学习和适应新的生产环境，从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)

摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用，已成为计算机视觉领域的研究热点。然而，现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻，缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价，不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先，介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同，目前主流的方法分为三类：基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外，还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后，对每种方法的创新性进行了比较分析，并讨论了它们的局限性。最后，总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战，以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的，是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中，由于环境和工艺参数等因素的影响，晶圆表面会产生缺陷，从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测，可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整，提高生产效率，降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行，存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题，不足以满足现代工业化产品的要求。目前，基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取，效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现，特别是卷积神经网络等神经网络的出现，解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点，迅速发展，在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来，随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展，以及摩尔定律的推广，在全球对芯片的需求增加的同时，光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步，工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此，对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求，对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究，包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点，对相关文献进行了总结和整理，对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中，晶圆上的缺陷种类繁多，形状不均匀，增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中，无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段，即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示，颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示，短路缺陷如图2 b所示，线路污染缺陷如图2 c所示，咬合缺陷如图2d所示。图1.（a）无图案晶圆的划痕缺陷；（b）无图案晶圆中的颗粒污染。图2.（a）开路缺陷，（b）短路缺陷，（c）线路污染，以及（d）图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在，在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时，可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果，以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下，晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据，即晶圆图，由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样，缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式，而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性，还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性，芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型，即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示，局部缺陷如图3 a所示，全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的，不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素，例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划，才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的，在晶圆生产过程中受到可控因素的影响，如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上，并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷，定位设备异常和不适当的工艺参数，对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.（a）局部缺陷模式（b）全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案，可以用电子显微镜观察光刻路径，并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高，进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高，芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集，从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复，需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷，我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究，旨在找到缺陷原因，提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因，吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图，创建了WM-811K晶圆图数据集，这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型：（a）中心、（b）甜甜圈、（c）边缘位置、（d）边缘环、（e）局部、（f）接近满、（g）随机和（h）划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号，再通过计算机技术进行处理，实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换（WT）、空间滤波（spatial filtering）和模板匹配（template matching）。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率，并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强，适应性差。空间滤波基于空间卷积，去除高频噪声，进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强，计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换（WT）是一种信号时频分析和处理技术。首先，通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带，进行小波分解 然后，通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量，分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果，使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常，并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示，其中L表示低频信息，H表示高频信息。每次对图像进行分解时，图像都会分解为四个频段：LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换（2DWT）的方法，该方法通过修正小波变换模量（WTMS）计算尺度系数之间的比值，用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度，可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间，严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束，通过空间探针阵列采集反射信号，并通过离散小波变换进行分析，以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下，也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒，导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题，Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法，用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘，使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重，以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明，该方法对指纹和污渍有较好的检测效果，但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效，不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术，它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪，分为平滑滤镜和锐化滤镜，广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图：（a）原始图像，（b）中值滤波去噪，（c）均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法，该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取，通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷，Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具，所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常，空间过滤器的性能与参数高度相关，并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的，以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中，利用物理空间与像素空间的映射，设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法，实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术，该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较，以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接：晶圆表面缺陷检测方法综述【下】

2019年6月18日至6月20日，由中国化学会纳米化学专业委员会、湖南大学共同主办，石墨烯材料与器件湖南省重点实验室和长沙学院协办的中国化学会2019能源材料与缺陷化学研讨会在湖南省长沙市成功召开！北京中教金源应邀参加此次盛会，并带来了全新的产品，吸引了众多专家学者，得到了专家学者的一致好评！ 本届会议旨在加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流。会议围绕“能源材料与缺陷化学”主题，以学术交流为重点，针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论，促进学科交叉。会议主题涵盖材料缺陷化学、光/电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等。会议现场中教金源展台

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

作者: Sang-Joon Cho, Park Systems Corp.副总裁兼研发中心总监、Ilka M. Hermes, Park Systems Europe 首席科学家利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检，通过纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷。因此，纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为当今半导体行业中最理想的技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行精确检测和准确分类。 与时俱进的光刻工艺使得生产的半导体器件越来越微小化。器件尺寸一旦减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷就限制了器件的性能使用。因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征技术。由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，进而损害定量成像和随后的缺陷分类。而原子力显微镜 (AFM) 自动缺陷复检 (ADR)技术则有效地解决了该问题。该技术利用 AFM 常用的纳米分辨率，能够在三维空间中可视化缺陷，大大减少了缺陷分类的不确定性。因此，ADR-AFM 成为了当今半导体行业缺陷复检最理想的技术。缺陷检查和复检由于摩尔定律，半导体器件变得越来越小，需要检查的缺陷（DOI）大小也在减小。DOI可能会降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率的管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战。合适的表征技术必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向分辨率和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。一般来说，半导体行业的缺陷分析包含两个步骤。第一步：缺陷检测。利用吞吐量虽高但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，接下来需要依赖高分辨率技术进行缺陷复检。第二步：缺陷复检。利用高分辨率显微镜方法，如透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)或原子力显微镜（AFM）。通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少检查的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，而非接触测量模式的AFM则有效地避免了该影响。它不仅可以无创地扫描表面，还有高横向和垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜能提供可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中可达到最高的垂直分辨率。除接触模式外，AFM还可以启用动态测量模式，即悬臂在样品表面上方振荡。由此，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。随着自动化原子力显微镜的更新发展，原子力显微镜的应用越来越广泛，从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正发展成为用于缺陷分析的新一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检AFM 缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。基于此，用户最初会在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中，手动在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤不仅非常耗时还大大降低了吞吐量。另外，使用 AFM 的自动缺陷复检需要从 AOI 数据中导入缺陷坐标。而缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆及精减AOI 和 AFM 之间的载物台误差。位置精度比AOI 更高的光学分析工具（例如Candela）,可以有效减少中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。自动化的测量过程无需用户在场，吞吐量还增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径和连续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可有效防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。△图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 在相同纳米级缺陷下所产生的不同缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 则通过机械直接扫描缺陷表面进行成像。除了横宽，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。可视化的缺陷三维形状确保了缺陷分类的可靠性和精确性，而这些是AOI无法实现的。当对比分别利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，我们发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM确定的 91 nm 尺寸的三分之一。在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,我们观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。上述比较清楚地表明，仅用AOI不足以进行缺陷的成像和分类。△图2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM， ADR-SEM 也可以进行高分辨率的缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检。在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先需要通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后通过ADR-AFM进行测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可视性，图2a表明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术不断创新，半导体器件尺寸不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM自动化的测量简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础。在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI性能，AFM的高垂直分辨率有助于进行可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤的表面表征，并有效防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够依旧保持精准的高分辨率。

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。缺陷检查和复检随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。原子力显微镜通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。使用原子力显微镜自动缺陷复检基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。AOI和ADR-AFM的比较图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI 估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。ADR-SEM和ADR-AFM的比较除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。结论随着现代技术中半导体器件尺寸的不断减小，原子力显微镜作为一种高分辨率、无创的缺陷分析方法在半导体工业中的作用越来越明显。AFM测量的自动化简化并加快了之前AFM在缺陷表征方面低效的工作流程。AFM自动化方面的进展是引入ADR-AFM的基础，在ADR-AFM中，缺陷坐标可以从之前的AOI测量中导入，随后基于AFM的表征不需要用户在场。因此，ADR-AFM可作为缺陷复检的在线方法。特别是对于一位或两位级纳米范围内的缺陷尺寸，ADR-AFM补充了传统的AOI，AFM的高垂直分辨率有助于可靠的三维缺陷分类。非接触式测量模式确保了无创伤表面表征，并防止AFM针尖磨损，从而确保在许多连续测量中能够维持高分辨率。作者:Sang-Joon Cho, Vice President and director of R&D Center, Park Systems Corp.Ilka M. Hermes, Principal Scientist, Park Systems Europe.

由中国化学会纳米化学专业委员会、湖南大学共同主办的2019 能源材料与缺陷化学学术研讨会，将于 2019 年 6 月 18 日至 6 月 20 日在湖南长沙现代凯莱大酒店召开。本届会议旨在加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流。会议将围绕“能源材料与缺陷化学”主题，以学术交流为重点，针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论，促进学科交叉。会议主题涵盖材料缺陷化学、光电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等。大会诚挚地邀请从事能源材料与缺陷化学研究的同行及从事相关研究的科研同仁积极参加会议！作为全球领先的科学仪器及解决方案供应商，珀金埃尔默将亮相此次会议，设有展位，欢迎大家莅临！ 扫码签到赢取礼品注：会前抽奖现场到展台领取，或留地址邮寄均可关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

将更智能、更强大的电子元件塞进不断缩小的设备中的一个挑战是开发工具和技术，以越来越高的精度分析构成它们的材料。密歇根州立大学的物理学家在这方面迈出了期待已久的一步，采用了一种结合高分辨率显微镜和超快激光的方法。这项技术在《自然光子学》杂志上进行了描述，使研究人员能够以无与伦比的精度发现半导体中的失配原子。半导体物理学将这些原子称为“缺陷”，听起来像是负面的，但它们通常是故意添加到材料中的，对于当今和未来的半导体性能至关重要。“这对于具有纳米级结构的组件特别相关，”密歇根州立大学的实验物理学杰里科文讲席教授兼新研究的负责人泰勒科克说。这包括像计算机芯片这样的东西，它们通常使用具有纳米级特征的半导体。而且，研究人员正致力于通过工程材料将纳米级架构发挥到极致，这些材料的厚度只有一个原子。“这些纳米材料是半导体的未来，”科克说，他也是密歇根州立大学物理与天文学系的超快太赫兹纳米显微镜实验室的负责人。“当你有纳米级电子产品时，确保电子能够按照你希望的方式移动非常重要。”缺陷在电子运动中起着重要作用，这就是为什么像科克这样的科学家渴望准确了解它们的位置和行为。科克的同行们很高兴得知，他团队的新技术将让他们轻松获取这些信息。“我的一位同事说，‘我希望你们出去庆祝了，’”科克说。主导这一项目的Vedran Jelic是科克团队的一名博士后研究员，现在在加拿大国家研究委员会工作，是这份新报告的第一作者。研究团队还包括博士生Stefanie Adams、Eve Ammerman和Mohamed Hassan，以及本科生研究员Kaedon Cleland-Host。科克补充说，使用适当的设备，这项技术实施起来很简单，他的团队已经在将其应用于像石墨烯纳米带这样厚度仅一个原子的材料上。“我们有许多开放的项目，正在使用这项技术研究更多的材料和更具异国情调的材料，”科克说。“我们基本上将其纳入我们所做的一切，作为一种标准技术使用。”轻触目前已经有工具，特别是扫描隧道显微镜（STM），可以帮助科学家发现单原子缺陷。与许多人从高中科学课上认出的显微镜不同，STM不使用镜头和灯泡来放大物体。相反，STM使用原子级尖端扫描样品表面，类似于唱片播放器上的唱针。但STM的尖端不会触及样品表面，只是足够接近，使电子可以在尖端和样品之间跳跃或隧穿。STM记录电子跳跃的数量和位置，以及其他信息，以提供关于样品的原子级信息（因此，科克的实验室称之为纳米显微镜而非显微镜）。但仅靠STM数据并不足以清晰地解析样品中的缺陷，尤其是在镓砷这种在雷达系统、高效太阳能电池和现代电信设备中应用的重要半导体材料中。在他们的最新出版物中，科克和他的团队专注于镓砷样品，这些样品故意掺入了硅缺陷原子，以调整电子在半导体中的运动方式。“硅原子对电子来说基本上就像一个深坑，”科克说。尽管理论家们已经研究了这种类型的缺陷几十年，但实验者直到现在还无法直接检测到这些单个原子。科克和他团队的新技术仍然使用STM，但研究人员还直接在STM的尖端照射激光脉冲。这些脉冲由太赫兹频率的光波组成，意味着它们每秒钟振动一万亿次。最近，理论家们表明，这与硅原子缺陷在镓砷样品中来回振动的频率相同。通过结合STM和太赫兹光，密歇根州立大学团队创造了一种对缺陷具有无与伦比灵敏度的探针。当STM尖端接触到镓砷表面上的硅缺陷时，团队的测量数据中出现了一个突然、强烈的信号。当研究人员将尖端移到离缺陷一个原子远的地方时，信号消失了。“这里有一个人们已经追寻了四十多年的缺陷，我们看到它像钟一样响，”科克说。“起初，这很难相信，因为它如此明显，”他继续说。“我们不得不以各种方式测量它，以确定这是真实的。”一旦他们确信信号是真实的，就很容易解释，因为已经有数十年的理论研究对其进行了彻底的表征。“当你发现这样的东西时，已经有数十年的理论研究详细描述它，这真的很有帮助，”Jelic说，他与科克一样，也是这篇新论文的通讯作者。尽管科克的实验室在这一领域处于前沿，但世界各地的研究小组目前也在将STM和太赫兹光结合起来。还有各种其他材料可以从这种技术中受益，用于超出检测缺陷的应用。现在他的团队已经与社区分享了他们的方法，科克对未来的发现感到兴奋。

利用原子力显微镜进行的自动缺陷复检可以以纳米级的分辨率在三维空间中可视化缺陷，因此纳米级成像设备是制造过程的一个重要组成部分，它被视为半导体行业中的理想技术。结合原子力显微镜的三维无创成像，使用自动缺陷复查对缺陷进行检测和分类。伴随光刻工艺的不断进步，使生产更小的半导体器件成为可能。 随着器件尺寸的减小，晶圆衬底上的纳米级缺陷已经对器件的性能产生了限制。 因此对于这些缺陷的检测和分类需要具有纳米级分辨率的表征方法。 由于可见光的衍射极限，传统的自动光学检测（AOI）无法在该范围内达到足够的分辨率，这会损害定量成像和随后的缺陷分类。 另一方面，使用原子力显微镜 (AFM) 的自动缺陷复检 (ADR)技术以 AFM 常用的纳米分辨率能够在三维空间中可视化缺陷。 因此，ADR-AFM 减少了缺陷分类的不确定性，是半导体行业缺陷复检的理想技术。 缺陷检查和复检 随着半导体器件依靠摩尔定律变得越来越小，感兴趣的缺陷（DOI）的大小也在减小。DOI是可能降低半导体器件性能的缺陷，因此对工艺良率管理非常重要。DOI尺寸的减小对缺陷分析来说是一个挑战：合适的表征方法必须能够在两位数或一位数纳米范围内以高横向和垂直分辨率对缺陷进行无创成像。 传统上，半导体行业的缺陷分析包括两个步骤。第一步称为缺陷检测，利用高吞吐量但低分辨率的快速成像方法，如扫描表面检测系统（SSIS）或AOI。这些方法可以提供晶圆表面缺陷位置的坐标图。然而，由于分辨率较低，AOI和SSIS在表征纳米尺寸的DOI时提供的信息不足，因此，在第二步中依赖高分辨率技术进行缺陷复检。对于第二步，高分辨率显微镜方法，如透射或扫描电子显微镜（TEM和SEM）或原子力显微镜（AFM），通过使用缺陷检测的缺陷坐标图，对晶圆表面的较小区域进行成像，以解析DOI。利用AOI或SSIS的坐标图可以最大限度地减少感兴趣的扫描区域，从而缩短缺陷复检的测量时间。 众所周知，SEM和TEM的电子束可能会对晶圆造成损伤，所以更佳的技术选择应不能对晶圆产生影响。那么选择采用非接触测量模式的AFM可以无创地扫描表面。不仅有高横向分辨率，AFM还能够以高垂直分辨率对缺陷进行成像。因此，原子力显微镜提供了可靠的缺陷定量所需的三维信息。 原子力显微镜 通过在悬臂末端使用纳米尺寸的针尖对表面进行机械扫描，AFM在传统成像方法中实现了最高的垂直分辨率。除了接触模式外，AFM还可以在动态测量模式下工作，即悬臂在样品表面上方振荡。在这里，振幅或频率的变化提供了有关样品形貌的信息。这种非接触AFM模式确保了以高横向和垂直分辨率对晶圆表面进行无创成像。由于自动化原子力显微镜的最新发展，原子力显微镜的应用从学术研究扩展到了如硬盘制造和半导体技术等工业领域。该行业开始关注AFM的多功能性及其在三维无创表征纳米结构的能力。因此，AFM正在发展成为用于缺陷分析的下一代在线测量解决方案。 使用原子力显微镜自动缺陷复检 基于 AFM 的缺陷复检技术的最大挑战之一是将缺陷坐标从 AOI 转移到 AFM。最初，用户在 AOI 和 AFM 之间的附加步骤中在光学显微镜上手动标记缺陷位置，然后在 AFM 中搜索这些位置。然而，这个额外的步骤非常耗时并且显着降低了吞吐量。另一方面，使用 AFM 的自动缺陷复检从 AOI 数据中导入缺陷坐标。缺陷坐标的导入需要准确对准晶圆以及补偿 AOI 和 AFM 之间的载物台误差。具有比 AOI 更高位置精度的光学分析工具（例如Candela）,可以减少快速中间校准步骤中的载物台误差。以下 ADR-AFM 测量包括在给定缺陷坐标处的大范围调查扫描、缺陷的高分辨率成像和缺陷分类。由于自动化，测量过程中用户不必在场，吞吐量增加了一个数量级。为了保持纳米级的针尖半径，使多次后续扫描依旧保持高分辨率，ADR-AFM 采用非接触式动态成像模式。因此，ADR-AFM 可防止探针针尖磨损并确保对缺陷进行精确地定量复检。图1：用AOI和ADR-AFM测定的缺陷尺寸的直接比较，见左侧表格。右侧显示了所有六种缺陷的相应AFM形貌扫描。突出的缺陷称为Bump，凹陷的缺陷称为Pit。 AOI和ADR-AFM的比较 图1比较了 AOI 和 ADR-AFM 对相同纳米级缺陷的缺陷复检结果。AOI 根据散射光的强度估计缺陷的大小，而 ADR-AFM 通过机械扫描直接缺陷表面进行成像：除了横向尺寸外，ADR-AFM 还测量缺陷的高度或深度，从而可以区分凸出的“bump”和凹陷的“pit”缺陷。 缺陷三维形状的可视化确保了可靠的缺陷分类，这是通过 AOI 无法实现的。当比较利用 AOI 和 ADR-AFM 确定缺陷的大小时，发现通过 AOI估计的值与通过 ADR-AFM 测量的缺陷大小存在很大差异。对于凸出的缺陷，AOI 始终将缺陷大小低估了一半以上。 这种低估对于缺陷 4 尤其明显。在这里，AOI 给出的尺寸为 28 nm ，大约是 ADR-AFM 确定的尺寸为 91 nm 的三分之一。 然而，在测量“pit”缺陷 5 和 6 时,观察到了 AOI 和 ADR-AFM 之间的最大偏差。 AOI将尺寸在微米范围内的缺陷低估了两个数量级以上。 用 AOI 和 ADR-AFM 确定的缺陷大小的比较清楚地表明，仅 AOI不足以进行缺陷的成像和分类。图 2：ADR-AFM 和 ADR-SEM 之间的比较，a) ADR-SEM 之前遗漏的凸出缺陷的 AFM 图像。 ADR-SEM 扫描区域在 AFM 形貌扫描中显示为矩形。 b) 低高度 (0.5 nm) 缺陷的成像，ADR-SEM 无法解析该缺陷。 c) ADR-SEM 测量后晶圆表面上的电子束损伤示例，可见为缺陷周围的矩形区域。 ADR-SEM和ADR-AFM的比较 除了ADR-AFM，还可以使用 ADR-SEM 进行高分辨率缺陷复查。ADR-SEM根据AOI数据中的DOI坐标，通过SEM测量进行自动缺陷复检，在此期间，高能电子束扫描晶圆表面。虽然SEM提供了很高的横向分辨率，但它通常无法提供有关缺陷的定量高度信息。为了比较ADR-SEM和ADR-AFM的性能，首先通过ADR-SEM对晶圆的相同区域进行成像，然后进行ADR-AFM测量（图2）。AFM图像显示，ADR-SEM扫描位置的晶圆表面发生了变化，在图2a中，AFM形貌显示为矩形。由于ADR-AFM中ADR-SEM扫描区域的可见性，图2a说明ADR-SEM遗漏了一个突出的缺陷，该缺陷位于SEM扫描区域正上方。此外，ADR-AFM具有较高的垂直分辨率，其灵敏度足以检测高度低至0.5nm的表面缺陷。由于缺乏垂直分辨率，这些缺陷无法通过ADR-SEM成像（图2b）。此外，图2c通过总结高能电子束对样品表面造成的变化示例，突出了电子束对晶片造成损坏的风险。ADR-SEM扫描区域可以在ADR-AFM图像中识别为缺陷周围的矩形。相比之下，无创成像和高垂直分辨率使ADR-AFM非常适合作为缺陷复检的表征技术。

汽车由数以万计零部件组装而成，零部件是汽车发展的基础和重要组成部分，其性能优劣直接影响整车性能的优劣。核心零部件一旦出现质量问题，会给驾乘人员带来极大的安全隐患，因此汽车零部件检测对整车安全性起着至关重要的作用。本文将围绕汽车零部件的常见缺陷以及缺陷的危害进行阐述，以期为汽车零部件生产、质控与研究人员提供分析思路。一、汽车零部件缺陷类型汽车零部件从设计图样到制品，要经历一系列工艺流程，详见下图中7个节点。该流程中存在众多复杂因素，极有可能形成某种缺陷，若这些缺陷未被检测发现，或检测手段落后而发现不了，抑或技术标准不合理等，使得原本不应该流入市场的不合格品成为商品，从而成为在后续装配服役过程中失效的潜在因素。图1 汽车零部件工艺流程汽车零部件常见缺陷可以分为：设计缺陷、材料缺陷、制造工艺缺陷。如近日央视315晚会曝光的某品牌汽车，则是由设计缺陷导致变速箱腐蚀失效。图2 某品牌汽车变速箱腐蚀形貌以轴承和螺栓为例，其工艺流程如图3所示，复杂的工艺流程导致制造工艺缺陷呈现多样性，图4为不同制造工艺所对应的不同缺陷类型。产品出现质量问题，通过检测技术对缺陷类型进行表征，分析缺陷具体形成环节，往往是解决问题的基础。图3 汽车零部件工艺流程复杂导致缺陷的多样性图4 制造工艺及对应缺陷下面以螺栓失效为例，选取原材料、设计、热处理、机械加工和装配工艺不同因素导致失效的案例，对缺陷检测技术应用进行阐述。表1 螺栓失效案例案例零部件名称失效现象失效原因预防措施1节点连接螺栓发纹原材料缺陷1.提高原材料质量管理水平；2.加强磁粉探伤。2手动调整销氢脆断裂设计不当1.增加回火温度；2.电镀工艺之后需要加去氢处理。3缸盖螺栓氢脆断裂热处理工艺不当建议严格按照热处理工艺操作，并增加增碳试验检测。4风电螺栓疲劳断裂滚牙工艺不当严格按照滚牙模具管理规程，并使用体式显微镜进行抽检。5吊杆螺栓疲劳断裂装配工艺选用合适的弹性垫片防止预紧力松弛。案例1：原材料缺陷（节点连接螺栓表面缺陷分析）案例2：设计不当（手动调整销延迟性断裂原因分析）案例3：热处理缺陷（柴油机缸盖螺栓氢脆断裂）案例4：机加工缺陷——M16螺栓疲劳断裂原因分析案例5：装配工艺不当——某地铁齿轮箱吊杆螺栓断裂二、缺陷的危害汽车零部件缺陷危害极大，往往会影响零件使用可靠性，降低零件的力学性能，造成应力集中，促进氢脆与应力腐蚀等。缺陷与失效分析的关系（从废品、不合格品、商品三个角度）如下：1. 产品出厂前制造工艺过程中的废品分析，是由缺陷直接引起的失效；2. 因质量管控手段不足，使得原本不应流入市场的不合格品进入市场，并且其所含制造缺陷导致产品失效，是由缺陷直接或间接引起的失效；3. 产品设计、装配工艺或维护工艺不当导致的失效，则与缺陷无关。作者简介：潘安霞：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读：中车戚墅堰所试验检测中心：汽车零部件缺陷表征技术

为加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流，湖南大学承办的 “2019 能源材料与缺陷化学国际研讨会 ” 将于 2019 年 6 月 18 - 20 日在长沙召开。 会议将以 “能源材料与缺陷化学” 为主题，涵盖材料缺陷化学、光/电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等，针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论。 会议时间：2019 年 6 月 18 日 - 20 日 会议地点：湖南 长沙 本次会议将展出飞纳台式电镜能谱一体机 Phenom ProX，欢迎大家携带 1-2 个样品，工程师将现场为您进行样品测试服务，也可以亲自上机操作、体验。 Phenom飞纳电镜（手套箱版） Li 是十分活泼的金属，与空气接触会迅速氧化破坏其原始的表面形貌，给析锂现象的扫描电镜（ SEM） 表征带来不便。 飞纳电镜手套箱版，即将扫描电镜直接放入锂电池实验手套箱内，从锂电池拆解、到制样、观察均在手套箱内进行，完全避免了与空气等接触，保留了样品的原始形貌。 颗粒系统-颗粒粒径分布 三元材料二次颗粒本身有很多空隙，当等径球堆积时，球体之间会有很多空隙，需要一些小粒径颗粒来填补空隙。因此合理的颗粒粒径分布范围，有利于控制极片压实密度。 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统（ParticleMetric）可以快速、准确统计颗粒信息，辅助研究人员优化粒径分布。 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统（ParticleMetric）可实时从电镜获取图片，选取多个区域或整个样品区域，一键分析，同时获得颗粒多项信息（如图3所示）如面积、圆当量直径、表面积、外切圆直径、比表面积、周长、纵横比、圆度、伸长率、D0-D90等，可生成所需图表、原始数据、报告。如下图所示： ParticleMetric 报告 随着锂电池能量密度、安全性要求不断提高，相关企业以及高校会投入更多的研究人员及资金，从更多的角度研究锂电材料。因此会增加对表征设备的需求，同时会对设备提出更高的要求。 飞纳电镜的部分锂电池领域用户： CATL、宁波杉杉新材料科技公司、宁德杉杉新材料科技公司等。飞纳电镜手套箱版用户：上海交通大学、哈尔滨工业大学等。

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

以石墨烯、BN、MoS2为代表的二维材料因其特殊的性能成为现在科研领域的新宠。现在，除了石墨烯和MoS2等热度较高的二维材料之外，很多其他类型的二维材料也相继被开发出来。然而真正的二维材料因为厚度极薄，在扫描电镜下衬度较低；而且因为X射线在深度方向的穿透，EDS对二维材料上的分析也无能为力。而目前的二维材料除了用到SEM之外，拉曼光谱也是极其重要的表征手段，而将两者完全一体化的电镜-拉曼系统在二维材料的表征上有着得天独厚的优势。生长的石墨烯片层很多科研工作者都会通过扫描电镜进行石墨烯的形貌观察，然而观察到的究竟是否是石墨烯？石墨烯质量、厚度如何？这些问题却不是仅用SEM能够知道的。而扫描电镜-拉曼联用技术给出了很好的解决方案，确实成为石墨烯研究最强大的“神器”。在电镜-拉曼一体化系统中，当用SEM观察的同时可以直接进行拉曼光谱的面扫描，可以通过D峰、G峰、2D峰之间的关系直接得到石墨烯的质量、厚度等信息。如下图，在SEM观察到的区域再进行拉曼光谱面扫描，发现扫描区域存在三种不同的光谱。厚度约薄的2D峰强度越高，厚度增加2D峰减弱但G峰升高。因此电镜-拉曼一体化系统的SEM和Raman混合图像上不仅有形貌信息，也有石墨烯的质量厚度信息。在SEM观察形貌的同时进行拉曼面扫描通过拉曼特征峰获得石墨烯质量、厚度信息 目前，有关石墨烯质量和厚度的测试方法还没有明确的国家标准，行业上比较认可的方法有光学对比度法、原子力显微镜法和拉曼光谱法。在拉曼光谱中通常也用G峰和2D峰的比值来衡量石墨烯的厚度，比值越小，膜厚也约小。如下图，在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯。我们通过电镜-拉曼一体化系统得到G峰和2D峰的面分布图，不过仅有G峰和2D峰的分布情况并不能完全帮助我们进行明确的厚度分布分析。在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯石墨烯样品的G峰和2D峰拉曼面分布图而电镜-拉曼一体化系统的面分布能力非常强大，除了利用正常峰的强度、半高宽、位移等物理性质进行Mapping外，还可生成2D峰/G峰强度的面分布图。 通过电镜-拉曼一体化系统得到石墨烯样品的2D峰/G峰强度的面分布图通过2D/G峰强度的分布图有助于我们更加准确的进行石墨烯厚度分布的分析，最终获得不同膜厚区域的特征光谱，以及其分布图。石墨烯样品不同膜厚区域的拉曼特征光谱 石墨烯样品不同膜厚区域分布图石墨烯的质量控制与鉴别石墨烯是一个非常热门的新兴领域，不过也正因为如此，石墨烯的研究和制备也存在着良莠不齐的现象。很多研究的时候，在电镜下观察到明显的明暗衬度的膜层就认为是石墨烯，甚至一些文献中也出现了这样的情况。科研工作者也会借助AFM、普通拉曼光谱等来配合电镜进行石墨烯的表征，但是拉曼光谱、AFM的数据和SEM的数据基本不在同一处，不能很好的进行严密的论证。所以从表征的角度来看，不在同一处的不同仪器的数据，有时并不能充分说明问题，至少表征还不够严密。比如在上述例子中，在花状的石墨烯外面，电镜图像上认为的空白处，经过电镜-拉曼一体化系统扫描后，该区域的拉曼光谱依然反应出石墨烯的存在。 再比如下图，在电镜中观察到类似石墨烯的膜层状结构，然而试样是否真是石墨烯？质量、厚度又是如何？这还需要借助其他手段进行综合判断。在电镜中观察到类似石墨烯的膜层状结构 在利用电镜-拉曼一体化系统对该区域进行拉曼光谱面分布分析后，发现该区域的D峰、G峰强度较高，而2D峰很弱，说明了该区域的膜厚比较高，已经算不上是石墨烯，而且缺陷也很多，石墨烯的质量并不是非常理想，此外该区域还存在较多的拥有荧光峰的杂质。进行拉曼光谱面分布分析该区域石墨烯厚度 该区域存在较多拥有荧光峰的杂质此外，很多客户在电镜下观察到的石墨烯，经过电镜-拉曼一体化系统分析后，也发现均是质量不好的石墨烯，或者是石墨薄片，甚至是非晶碳，如下图。质量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的SEM图像质量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的拉曼特征峰表现 由此可见，电镜-拉曼联用技术对于石墨烯的观察和原位的质量鉴别及分析有着非常强大的优势。石墨烯复合材料现在热门的不仅仅是石墨烯本身，很多石墨烯转移材料，或者把石墨烯作为添加剂的新材料和器件也成为研究热门，希望利用石墨烯特殊的热力光电磁性能来改变材料的性能。那么石墨烯在新复合材料中的分布、状态及本身质量就成为新材料性能能否提升及提升多少的重要因素。因此在石墨烯复合材料中，能够准确的进行传统电镜形貌、元素的测试，及石墨烯的详细表征就成为了表征环节的重中之重，而这是电镜-拉曼联用技术的最大优势所在。 如下图，金属合金材料中复合石墨烯，用以增强新材料的力学性能。在电镜下确实观察到了衬度偏暗的区域，能谱分析出的确是富含碳。但该区域是否真是石墨烯？只能求助于电镜-拉曼联用技术。通过电镜-拉曼一体化系统分析，结果表明偏暗区域的确是石墨烯的存在，不过缺陷相对较多，膜层层数也较多，这些信息对复合材料性能的研究有着置换重要的作用。 金属合金材料的SEM图像，衬度偏暗的区域可能是复合石墨烯通过能谱分析，SEM图像中衬度偏暗的区域富含碳 通过电镜-拉曼分析技术，确认为石墨烯，且该区域缺陷和膜层层数相对较多 再比如下图，试样为表面包覆石墨烯的锌粉。要想通过截面制备或者侧面直接观察出石墨烯的厚度和层数，无论扫描电镜的分辨率有多好，都是不可能完成的任务。就算真的观察到类似层状的结构，也不是我们所理解的石墨烯每一层层数，只是很多层堆叠在一起后的分层而已。而在电镜-拉曼一体化系统中可以直接进行拉曼面扫的分析。观察到在整个扫描区域内，都有明显的G峰和2D峰分布。由此我们可以知道该锌粉外层的确有质量较好的石墨烯包覆，而且层数很少。 表面包覆石墨烯的锌粉 通过电镜-拉曼一体化系统，观察到整个区域内G峰和2D峰的分布MoS2的研究除了石墨烯外，过渡金属二硫化物也是二维材料的一个大类，如MoS2也是因为其特殊性能在电子器件领域广受关注。电镜和能谱对二维的MoS2的表征除了稍有形貌信息外，再无其他分析能力了。但是MoS2却有非常强的拉曼特征峰。如下图，通过拉曼峰我们可以分析出MoS2的孪晶。MoS2的SEM图像MoS2 的SEM-Raman叠加图像通过拉曼特征峰表征MoS2的孪晶通过对MoS2的拉曼面扫描，我们发现MoS2的特征峰在不同的区域呈现出不同的分裂。由此我们可以对其做出更详细的分析，另外通过特征峰分裂后的波数差值，也可以大致得到MoS2的层数。而这都是常规电镜无法得出的信息。MoS2的拉曼面扫描分析MoS2的特征峰在不同的区域呈现出不同的分裂其他二维材料满足结构有序、在二维平面生长、在第三维度超薄这三个条件都算是二维材料，现在除了石墨烯和MoS2等热度较高的二维材料之外，很多其他类型的二维材料也相继被开发出来。比如和C元素相邻的B、Si、P、Ge、Sn等元素的单原子层材料，即X烯，如硅烯、磷烯、硼烯；还有二维有机材料，如二维MOF或COF；还有超薄氮化物，如BN等。这些二维材料都有着很强的拉曼特征谱峰，所以利用电镜-拉曼一体化系统对二维材料的分析表征将会成为不可或缺的重要手段。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯

进入赤霄科技，墙上几个大字格外吸引眼球，&ldquo 专注一件事 表面缺陷机器视觉智能检测系统设备&rdquo 。这家专注于表面缺陷检测系统研发的高科技公司在经历近2年的投入研发后，终于获得回报，公司研发的产品由于性价比高，受到市场推崇，王暾终于舒了口气。2011年，王暾放弃留美读博的机会，毅然决然回国创业，这样的决定曾遭受了不少亲朋好友的反对。 　　&ldquo 当时根本没有人理解我。&rdquo 王暾回忆。在老师眼里，王暾留美读博再适合不过，由于他放弃这样值得珍惜的机会，以至于恩师&ldquo 反目&rdquo ，&ldquo 你放弃读博的话，就不用回国见我了。&rdquo 每每回想起这样的场景，除了无奈之外，王暾想得更多的是怎么样把项目做好。 　　2009年，针对众多企业的技术需求，王暾建立了一个技术交易平台。&ldquo 我建立这个技术平台的另外一个重要目的，就是想让所有学技术的人员能在这个技术平台发挥自己最大的才能。&rdquo 王暾介绍。 　　技术平台的建设难度远超过王暾的想象，资金来源成了平台建设难以逾越的鸿沟。经历了1年多的摸索后，王暾决定先放弃技术平台的建设转向技术开发。 　　2012年，杭州赤霄科技有限公司正式成立。经历了近两年的研发，无纺布表面缺陷检测系统等3款产品相继面世。2014年上半年，赤霄科技系统设备销售额达到300万，一举扭转只投入，无产出的局面，公司逆转亏损开始盈利。2014年一整年，赤霄科技的年产值预计将达到500余万。 　　据赤霄科技的王经理介绍，表面缺陷检测系统的研发在国内还处于起步阶段，专注于这一领域的公司也是屈指可数，能在这一行业立足，靠的是技术。 　　另一方面，赤霄科技在产品的价格上也占足了优势。王暾介绍，德国的同类产品，售价高达80万，而赤霄的同款产品售价20万，更容易被国内的中小企业接受。 　　由于产品市场效益良好，赤霄科技成了一些风投公司的香馍馍，&ldquo 未来两年，公司会进行融资，并扩大生产。当然，把公司发展成上市公司是我的目标。&rdquo 王暾笑着说。

当检测人员检测工件以找到缺陷时，很容易陷入自我怀疑的误区。检测人员的判断失误会在时间和金钱上造成重大损失。在进行缺陷表征时，如果高估了缺陷的严重性，就可能会花费昂贵的成本进行不必要的挖掘和维修工作。如果低估了缺陷的严重性，则可能会导致灾难性故障的发生。毋庸置疑，准确评估缺陷的压力像一座大山一样沉重地压在检测人员的肩头。全聚焦方式（TFM）处理包络功能OmniScan X3探伤仪鲜明清晰的图像可以呈现明确的检测数据。借助这种图像，检测人员可以更加充满信心地对缺陷指示做出正确的判读。得益于OmniScan X3探伤仪的全矩阵捕获（FMC）和全聚焦方式（TFM）技术，检测人员不仅可以更清晰地看到缺陷，而且还可以了解缺陷在工件中更准确的位置。这款仪器中一个被称为“包络”的高级功能进一步提升了已经非常强大的全聚焦方式（TFM）处理性能。启用了包络功能后，OmniScan X3仪器在使用包络功能进行探测之前，仪器软件的全聚焦方式（TFM）算法既会提取信号的真实分量，也会提取信号的理论分量，并将两者结合起来完成计算。这种处理方式有助于确保不丢失数据，可清除噪声和伪影，还可以对图像进行微调。在所生成的图像中，缺陷的聚焦程度更高，因而更容易对缺陷的形状和大小进行表征。包络功能关闭时，在缺陷信号上可以看到重建伪影包络功能开启时，所获得的全聚焦方式（TFM）重建图像更清晰、更鲜明，波幅增加了，且没有丢失数据。如果全聚焦方式（TFM）包络图像这么好，为什么还要将其关闭？ 了解到包络功能可以这么大幅提升OmniScan X3仪器图像的质量，您可能想知道为什么检测人员有时候还会选择关闭这个功能？这里有两个主要原因，其中的一个比另一个更容易理解。第一个原因与检测性能相关。通过启用包络功能而获得高质量图像所需的处理能力，会消耗仪器的脉冲重复频率（PRF），换句话说，会降低仪器发射和接收超声信号的速度。采集速率降低会减慢仪器的扫查速度。不过，对此有一个解决办法。通过对全聚焦方式（TFM）栅格分辨率和每个波长的点数（纵波的“pts/λL”参数，横波的 “pts/λT”参数）设置进行几次细微的调整，就可以提高采集速率，甚至可使其比以前更快。通过包络功能保持优质的图像而无需降低采集速率由于包络处理功能非常强大，因此，与标准的全聚焦方式（TFM）图像相比，栅格分辨率的降低（变得较差）不会对包络图像的质量有太大的影响。当栅格分辨率降低时，每个波长的点数（pts/λ）也会相应降低。由于分辨率降低，所需的处理能量也会减少，因此反而会使采集速率回升，在某些情况下，采集速率还会增加一倍以上。包络功能启用时，使用较粗的栅格分辨率设置：此全聚焦方式（TFM）栅格的点数为2.9 pts/λL。结果是增加了脉冲重复频率（PRF），或采集速率，但是图像却没有明显的失真现象。通常，在超声检测中，每个波长的点数越高，分辨率越好，因而图像质量越好，但是全聚焦方式（TFM）包络的性能颠覆了这一概念。即使在降低了分辨率和每个波长的点数（pts/λ）后，包络功能依然可以继续提供高质量的图像。随着经验的增加，操作人员会对全聚焦方式包络功能更有信心 对栅格分辨率稍做调整，就可以使用包络功能，而且还可以获得较高的采集速率。

石墨烯是近年来受到广泛关注的二维材料，具有特的物理化学性质，在信号传感、物质检测、和能源电池领域都有着广阔的应用前景。2016年9月，南开大学许京军、蔡卫老师研究团队在国际期刊 2D Materials上公开发表题为“Tailorable re?ection of surface plasmons in defect engineered graphene”的全文文章，通过探讨缺陷改变石墨烯光、电、热性质的可能性，提出了对石墨烯纳米尺度下的等离子激元性质进行操控的思路，为未来纳米光电设备的实现开辟新篇。(a) NeaSNOM测量原理示意图 (b)NeaSNOM的AFM成像显示了石墨烯缺陷处的形貌结构 (c)NeaSNOM的纳米显微光学成像展示了该区域的表面等离子波传播图样许京军、蔡卫老师研究团队先设计了离子束对石墨烯缺陷边界的操控可行性，并通过AFM等常规测量手段对这一设想进行了重复验证，检验其可行性。该研究团队对石墨烯表面等离子波在缺陷边界的传播进行了深入研究，通过NeaSNOM提供的可靠等离子激元成像手段，他们近场等离子激元成像图中观测到了靠近边界的明显干涉条纹。通过典型的石墨烯楔形结构，边界处的等离子激元的有效散射波通过操控的缺陷得到了大的增强。在缺陷边界处的等离子激元反射次得到清晰观测，证实了这些缺陷在表面等离子波传播中散射中心的作用。不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究在入射激光波长为10.653um下，不同程度缺陷石墨烯中等离子激元传播和反射的研究。其中，等离子激元干涉峰值被定义为M，在边界处衰减比例为0.28，实验结果与理论数值得到了很好的拟合。该研究团队证明了通过引入离子束在石墨烯缺陷边界处改变等离子激元的反射的结论，他们认为缺陷可以作为有效的等离子激元传播散射中心，通过缺陷程度的控制可以实现对等离子激元的操控，这一研究结果有效开创了控制表面等离子波的新篇章。参考文献：Luo W, Cai W, Wu W, et al. Tailorable reflection of surface plasmons in defect engineered graphene[J]. 2D Materials, 2016, 3(4): 045001.本文涉及的研究过程及实验结果均以原著作为准。相关产品：超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR：http://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm

作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接：10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展，先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度，图形化晶圆上制造缺陷（包括随机缺陷与系统缺陷）的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术，但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继，因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来，越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合，以实现更高的缺陷检测灵敏度，这已为该领域提供了新的可能性。近期，华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师，哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授，和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述，对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾，并重点评述了三个关键方面：（1）缺陷可检测性评估，（2）多样化的光学检测系统，以及（3）后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法，包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述，从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势，并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法；显微成像；纳米光子学；集成电路；深度学习亮点：● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法，总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。（a）明/暗场成像；（b）暗场成像与椭偏协同检测；（c）离焦扫描成像；（d）外延衍射相位显微成像；（e）包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆；（f）X射线叠层衍射成像；（g）太赫兹成像；（h）轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展，不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求，以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求，构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前，IC制造工艺技术已突破5nm，正朝向3nm节点发展，这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验：上述晶圆图案特征尺寸的微缩，将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用，检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加，这可能会降低产率并增加器件故障的风险，因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是，当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性，这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面（尤其是空隙）缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言，伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造，制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著，晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此，IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中，朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面：缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面：材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷，缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的，也就是复折射率与法向反射率。具体而言，图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此，寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些，并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。（a）折射率n；（b）消光系数k；（c）法向反射率R；（d）趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中，缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷，依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前，拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究，这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如，水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感；在相同的缺陷检测条件配置下，桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性；同时，缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性，尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷（a）断线；（b）边缘水平桥接和通孔；（c）凹陷；（d）之字形桥接缺陷；（e）中心水平桥接；（f）颗粒物；（g）突起；（h）竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述，即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的，从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变，振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么，晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类，具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统，具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中，缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比，并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法，后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略，后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷，其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷，其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法，其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷，关键在于确保后处理图像（例如差分图像）中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单：首先，捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像（模拟图像或实验图像均可）；其次，训练特定的神经网络模型，从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能；最后，用小样本集测试训练后的神经网络模型，并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而，深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收，尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性，还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用，还需开展更多研究工作，尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。（a）外延相位衍射显微成像系统；（b）光学伪电动力学显微成像系统。（a）经许可转载。版权所有（2013）美国化学会。（b）经许可转载。版权所有（2019）美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓，针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测，从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理，这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题，但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合，其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面：为了提高缺陷检测灵敏度，需要从检测系统硬件与软件方面协同创新；为了拓展缺陷检测适应性，需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理；为了改善缺陷检测效率，需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外，上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。

本次网上研讨会着重介绍Lumina Instruments激光扫描仪的功能和应用实例。这个创新性的设备可以用作激光扫描椭偏仪来全表面测量样品上的薄膜厚度分布，又可以扫描各种表面缺陷，比如颗粒,划痕，陷坑，和鼓包等等。更让大家感兴趣的是它能一次扫描检测透明基底上下表面以及基底内部缺陷。主讲人简介:陈博士有近30年的半导体制程控制和光学检测经验。他曾带领开发化学机械研磨设备以及制程终点控制设备。在加盟Lumina Instruments之前他负责Filmetrics全部设备和部分KLA 设备的全球市场开发。会议时间：2021/01/21 11:00-12:00 (北京时间)报名入口：点击进入 会议密码：12121手机一键拨号入会+8675536550000,,501587457#(中国大陆)+85230018898,,,2,501587457#(中国香港)根据您的位置拨号+8675536550000(中国大陆)+85230018898(中国香港)欢迎大家前来收听~~~

石墨烯以其优异的化学稳定性和不透过性被认为是最具潜力且已知最薄的防腐材料。化学气相沉积法（CVD）常用来制备大面积和高品质的石墨烯薄膜，但研究人员发现CVD法生长石墨烯的过程中不可避免地会引入不同类型和不同尺寸的本征缺陷，如空位、针孔、裂纹和石墨烯岛晶界等。缺陷的存在，导致金属基体直接暴露在腐蚀介质中，引发金属基体和石墨烯之间的电偶腐蚀，加速了金属基体的腐蚀速度。缺陷除了会降低石墨烯薄膜的防腐性能外，还会降低电学性能，尤其是在腐蚀发生以后。目前已有一些修复石墨烯缺陷的方法，比如通过原子层沉积（ALD）方法在石墨烯上沉积钝化氧化物（例如ZnO和Al2O3）。氧化物覆盖整个石墨烯表面，可以提升石墨烯膜层的耐腐蚀性能。但是，ALD方法需要数小时且对缺陷不具有高的选择性，沉积在石墨烯的无缺陷区域的氧化物往往会显著降低石墨烯的电学性能。到目前为止，修复石墨烯缺陷的最大挑战是高效性和精准性，同时又不影响其化学稳定性和电学性能。近期，中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋实验室苛刻环境材料耦合损伤与延寿团队设计了一种快速、精准修复石墨烯缺陷的方法，可以在15分钟内高效地修复石墨烯上多尺度和多类型缺陷，在提高石墨烯膜层腐蚀防护性能的同时不影响石墨烯优异的导电性能。研究人员基于溶液蒸发过程中1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇（PFOT）分子在石墨烯缺陷位置的原位自组装（图1），通过硫醇与缺陷位点暴露的铜基底形成化学键快速修复缺陷。采用原子力显微镜和拉曼光谱联用技术验证PFOT修复石墨烯缺陷的精准度，发现PFOT选择性吸附在不同类型和尺寸的石墨烯缺陷上，在石墨烯完整区域没有出现PFOT分子。图1 CVD石墨烯涂层缺陷的快速修复过程示意图研究人员通过显微红外、XPS和DFT计算（图2）揭示了化学键的形成机制，实验表征和DFT计算得出的结果具有非常好的一致性。PFOT分子与暴露在缺陷位置的基底铜原子和石墨烯缺陷边缘的碳原子形成非常强的共价键，并且，PFOT分子与完整无缺陷的石墨烯表面形成弱的范德华键，在清洗过程中很容易去除，这就是PFOT精准修复石墨烯缺陷的原因。图2 PFOT修复石墨烯缺陷的六种吸附构型此外，硫醇与基底铜原子和缺陷边缘碳原子之间的化学键导致PFOT分子扩散到缺陷位置的Ehrlich-Schwoebel势垒降低。这就使得PFOT分子可以很快（仅在15分钟内）且精准的修复石墨烯缺陷。研究人员进一步使用FIB制样并采用TEM观察修复后缺陷位置石墨烯与PFOT分子的微观结构，发现PFOT分子只在石墨烯缺陷处的铜基底上生长，与无缺陷完整石墨烯具有明显且精确的分界，这充分验证了上述PFOT修复石墨烯缺陷机制和化学键合机制（图3）。图3 PFOT修复石墨烯缺陷的显微机制该铜基石墨烯缺陷精准修复的方法展现出普适性，除了PFOT分子以外，高效且长效的修复石墨烯缺陷需要满足以下三个关键要求：（1）修复物质必须与金属基底有牢固的化学键合，确保长期的化学稳定性，使得修复缺陷具有长效性；（2）修复物质不会与完整无缺陷的石墨烯表面形成化学键，确保修复不会影响石墨烯优异的电学性能；（3）修复物质含有疏水性官能团，以降低腐蚀性介质在表面的润湿性从而提升石墨烯膜层的腐蚀防护性能。

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常

晶体之秘，一镜解之长期以来，材料科学研究一直围绕着材料的结构－性能关系展开。对于绝大多数材料，晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此，分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后，经过近百年的不断发展，电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一，是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知，推动了材料科学的迅猛发展，催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏，郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试，于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学，其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜，用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜，没有衍射功能。2、1955年，郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物，同年11月去伦敦作“δ－铁素体的金相学”的学术报告，并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜（萃取）复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C，这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化（或二次硬化）的原因， 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月， 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令，兴奋不已，４月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国，任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作，与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移，并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜， 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏，中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期， 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图，他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验， 确定了一些含钒矿物的点阵类型， 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年，郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜， 随即便去北京争取，并向郁文秘书长立下军令状，保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样，院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜，型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向，相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果：在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点，并给予正确的诠释；独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶（被西方学者称为“中国相”）；首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶；首先发现一维准晶；首先发现具有立方对称的三维准晶，并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名， 其中有２人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项，中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后，这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年，金属所把该电镜的镜筒做了解剖，整机摆放在研究生教育大厦（郭可信楼）一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书，更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心，用实验案例探索晶体的奥秘书名：晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号：978-7-04-061096-3作者：马秀良 著定价：149.00元出版日期：2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例，旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识，展示如何通过对材料基础科学问题的再认识，从而对经典问题产生新理解，分享发现的乐趣，传授30余载的学术经验。本书主体（第2～6章）按晶体的对称性从低到高依次展开，包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系，涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体，共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段，不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰，也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书，也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良，满族，1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生，在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究，1994年获博士学位，1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学，日本精细陶瓷研究中心、东京大学，中国香港城市大学，以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究，2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员，先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018)，沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022)，金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐

课程主题：【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间：2021-4-9 14:00课程简介：随着科技的发展，关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分，发展到各种原理的检测方法，包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等，这些方法各有优缺点和适用性，对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策，QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术，才能帮助客户发现关键细节，实现精准表征，获得更加真实的粒度信息。然而，当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪，而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所，上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作，2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪，纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验，负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。

p style=" line-height: 1.75em " span style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1 锻件的检测技术要求 /span span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着现代科学技术的发展，对产品质量的要求越来越高，特别是航空、航天、核电等重要场合的产品。超声检测作为工件内部缺陷检测的有效手段，以其可靠、灵敏度高等优点，在现代无损检测领域占有重要地位。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 锻件超声检测时，近表面缺陷容易漏检，原因主要是探头盲区，探头盲区与近表面检测有关。此次研究的目标就是寻求解决减小盲区提高近表面缺陷检测灵敏度的技术方法。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/3a7dc7d4-132d-4167-832c-0c12ec4466e9.jpg" title=" PT160309000023OlRo.jpg" width=" 450" height=" 287" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 287px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2 检测近表面缺陷的实验器材& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 由超声检测知识可知，检测近表面缺陷的常用方法有：双晶探头法、延迟块探头法和水浸法。根据检测方法准备了以下实验器材：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong （1） 超声波探伤仪1台；& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp （2） 探头： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 双晶直探头，规格为10P10FG5； /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 延迟块探头，规格为10P10； /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 水浸聚焦探头，规格为10P10SJ5DJ。 /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 选用以上探头检测近表面小缺陷，是因为：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 探头频率高，分辨力好，波长短及脉冲窄，有利于发现小缺陷；& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 探头尺寸小，入射能量低，阻尼较大，脉冲窄，有利于发现小缺陷。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong （3） 试块：& nbsp /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在航空、航天、核电等领域中，重要锻件一般是高强钢，如A-100钢和300M钢，钢的组织都较为均匀。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 如果声速相同、组织相近，超声检测用对比试块可以使用其他的钢种进行代替。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 资料显示，A-100钢的声速约为5750mm/s，300M钢的声速约为5800mm/s。我们现有的超声波试块，实测声速约为5850mm/s，声阻抗与A-100钢和300M钢的声阻抗较为接近。因此，可使用现有的试块进行实验和研究。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 试块编号为：1#，2#，3#；各试块的俯视图均如图1所示，图中的孔均为平底孔，1#，2#，3#试块上的孔到上表面的距离分别为1，2，3mm。试块尺寸见图1。& nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/470f585e-beef-4c52-8ac2-b3f3a68fadef.jpg" title=" 图1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 图1 试块的俯视图示意& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3 实验方法& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.1 实验1& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 使用10P10FG5双晶探头分别对1#、2#、3#试块进行测试。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验结果可见，使用双晶探头能成功检测出2#试块上Φ1.6mm，Φ2mm的平底孔与3#试块上所有的平底孔；但2#试块上Φ0.8mm的平底孔，以及1#试块上所有的平底孔都未能有效地检出。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 从图2分析可知，双晶探头聚焦区限制了2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔的检出。& nbsp br/ 可以发现：& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1、只有当缺陷位于聚焦区内，才能得到较高的反射回波，容易被检出。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2、当缺陷位于聚焦区外，无法被声束扫查到，所以得不到缺陷的回波，因此就很难发现此类缺陷。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/aa5f1d2e-551e-4702-8026-323dbda22753.jpg" title=" 图2.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 图2 双晶探头聚焦区示意图& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.2 实验2& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为解决实验1中，由于双晶探头聚焦区限制造成的，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔无法检出的问题，改用无聚焦的10P10延迟块探头，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔进行测试。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验结果显示，使用延迟块探头能成功检测出2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.3 实验3& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验1和实验2都是利用直接接触法进行检测，实验3使用10P10SJ5DJ水浸聚焦探头，利用水浸法分别对1#、2#、3#试块进行测试，结果未能检测出1#、2#、3#试块上所有的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 究其原因是因为：水/钢之间介质的声阻抗不同，造成水/钢产生界面波；并且超声波从水中经过，水对超声的衰减，造成了超声能量的降低；这样，需要提高脉冲发射强度来解决。但脉冲发射强度提高的同时，脉冲自身又变宽了，造成近场干扰加大；因此，在声束由水进入钢时声束又会形成发散，无法分辨接近表面的小缺陷，也就未能检测出试块中的平底孔。& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4 总结& nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 总结一下，我们发现：对于近表面小缺陷的检测，为了兼顾检测灵敏度和检测盲区，采用高频窄脉冲延迟块探头的检测效果最佳。高频窄脉冲延迟块探头才是近表面小缺陷检测的紧箍咒，使它无所遁形。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right " 节选自《无损检测》2015年第37卷第5期 br/ /p p br/ /p