当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

醛类香气成分

仪器信息网醛类香气成分专题为您整合醛类香气成分相关的最新文章,在醛类香气成分专题,您不仅可以免费浏览醛类香气成分的资讯, 同时您还可以浏览醛类香气成分的相关资料、解决方案,参与社区醛类香气成分话题讨论。

醛类香气成分相关的资讯

  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
  • 香烟香气成分大揭秘,TD-SBSE-GCMS技术带你深入了解!
    导语为了改善烟草的品质,丰富其香气,并掩饰潜在的不良气味,香烟制造过程中通常会添加专门的香精和香料。这些精心配制的香料能够使烟草的口感和香气变得更加醇厚、甜美、清新,从而增加吸烟时的愉悦感和品质享受。同时,它们还能有效掩盖烟草的苦味和杂质,让烟草的口感更加舒适。深入分析香烟烟丝中的香气成分对于控制香烟添加剂的使用标准、洞察市场趋势,以及评估香精香料添加的适宜性等方面,都具有至关重要的作用。因此,从烟丝中有效地提取香气和气味成分是至关重要的。在本研究中,运用热脱附TDU与搅拌棒吸附萃取(SBSE)相结合的技术,配合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,对烟丝中的挥发性风味和香气成分进行了详细的分析和鉴定。利用自动质谱解卷积和识别系统(AMDIS、NIST)软件,成功识别了共洗脱色谱峰。同时,保留指数的应用进一步促进了烟丝中风味成分的识别。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。提取风味成分,样品前处理是关键在关键的样品前处理环节中,利用传统的溶剂萃取技术从烟草中提炼香精时,常常面临诸如溶剂消耗大、干扰问题、灵敏度下降以及操作流程繁琐等挑战。烟草的基质极为复杂,这就需要一种简便、快速,且更优选无溶剂或低溶剂的提取技术来分析其香精成分。相较于液液萃取(LLC)、同时蒸馏萃取(SDE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SAFE)和加速溶剂萃取(ASE)等常规萃取技术,后者往往需要经历繁琐的步骤,使用较多的溶剂,并需要后续的浓缩过程。搅拌棒吸附萃取(SBSE)作为一种无溶剂技术,因其在提取和浓缩痕量有机化合物方面的优异表现而受到关注。其优点包括高灵敏度、良好的重现性、样本用量小以及操作简便迅速,这些特点都超越了传统的固相微萃取(SPME)。SBSE特别适用于分析和测定烟草中的香精和风味化合物。此外,考虑到经常添加到烟草中的调味剂,如丙二醇和甘油等极性溶剂,它们可能会干扰调味成分的准确测定,这为分析工作带来了挑战。同时,丙二醇和甘油有可能与其他调味成分一同被洗脱出来。为了克服这个问题,添加饱和氯化钠水溶液已被证实可以有效减少极性溶剂(如丙二醇和甘油)的干扰。此外,盐析作用还能进一步提高其他调味成分的提取效率。分析结果香烟烟丝的香气挥发性化合物总离子色谱图(TIC)通过使用搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 从烟丝中提取挥发性化合物,鉴定出大约 68 种挥发性风味化合物。新植二烯成为主要化合物,占总量的 41% 以上,成为烟草中的主要香气成分。其他含量较高的值得注意的化合物包括薄荷醇、凉味剂WS23和尼古丁,所有这些都是卷烟中的关键气味成分。已鉴定的化合物范围包括各种萜烯、醛、醇、酮、酯、酚、酸、吡咯和烟丝中释放的几种芳香化合物。详细信息请阅读原文,其中详细列出了通过 SBSE 获得的烟丝成分。也欢迎您直接联系我们,给我们留言或电话。可见,搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 作为一种用于萃取和浓缩痕量有机化合物的无溶剂方法而脱颖而出。其显着特点包括高灵敏度、出色的重现性、最少的样品需求以及简单、快速的操作,优于传统固相微萃取 (SPME) 的灵敏度。事实证明,SBSE 对于辨别烟丝中的香气和风味化合物特别有效。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。配置了热脱附系统的 GERSTEL MPS LabWorks 平台,一个平台十大进样技术(包括液体、顶空、热脱附、SPME、SBSE等)原文链接:Determination of Flavor Compounds in Cut Tobacco by TD-SBSE-GCMS | GERSTEL
  • 解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展
    2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D
  • 解决方案 | 循“香”溯源,解读香气密码
    人们常常会因为一种味道,而喜欢上某种东西。香水也不例外。一缕清香,惹人驻足;与你“气味相投”的香气因子会将你唤醒,使你为它的香味着迷、驻足。香水散发的香气能让人心旷神怡、精神愉悦,亦能在炎炎夏日起到掩盖“体味”的作用,给人干净、清爽的感觉。那么,你知道香水的香味是从哪里来的吗?香水的香味来源于其重要的构成组分香精的挥发,而要解开香味的秘密就必须知晓香精的物质组成及比例。但组成香精的物质种类繁多,甚至多达上千种,且浓度范围宽,化学性质、组成结构也各不相同;某些组分在分析过程中又存在相互干扰的情况,使分析工作面临巨大挑战!传统分析技术多次分析费时费力难觅心中所想传统分析检测技术大多采用气相色谱质谱联用仪配备电子鼻或嗅闻仪的方式来分析目标香气的成分。传统技术在分析不同性质的组分时需要配置不同极性的柱系统,即分析强极性和弱极性的化合物时需要用极性柱系统和弱极性柱系统逐一分析样品。导致单个样品的分析时间过长,另外一维色谱峰容量小、分离度较低、对于理化性质相近的化合物共流出严重等局限性也限制了传统技术对复杂香精样品的分析能力。禾信解决方案一次分析快速精准捕获倾心所思全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620)采用最新型固态热调制器将两根不同极性的色谱柱以串联方式连接,可实现样品中全组分的近正交分离,极大的提高了色谱系统的分离能力,峰容量的提升达10倍以上。搭配高性能飞行时间质谱检测器,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高质量精度等优异性能。GGT 0620搭载全二维数据处理工作站(Canvas),可对被测物质进行自动峰积分,一键完成定性。结合Mass Data Trace软件的自动分类及差异比对、多模型溯源算法等功能,可以快速准确地获得混合香精中单体香精的占比。分析效果与效率显著优于常规分析方法,正在成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的全新质谱检测技术。案例分析案例1:某香精的成分分析将液体香精样品经乙醇溶剂稀释10倍后,利用禾信GGT 0620进行分析。谱图如下:某香精样品全二维TIC局部图样品经过分析共得到化合物909种,其中醇类、含氧化合物、烯烃、酯类、酮类总占比达79%;此外,还检测出微量的芳烃、酚类、酸酐类、呋喃酮类等化合物。结合分析结果,初步得出该样品由天然精油与合成香料按一定比例配制而成。样品结果分析及分类结果如下:上下滑动查看更多案例2:某洗发水样品成分分析取2.0g样品到20mL顶空瓶中,经SPME Arrow萃取后利用禾信GGT 0620进样分析。结果谱图如下:某洗发水样品全二维TIC局部图通过样品分析获得化合物270种,其中醇类、烯烃、酯类、酮类、含氧化合物、醛类等占比达83.6%。此外还有微量的胺类及吡啶类、呋喃类、酸类等让人感受不愉悦的气味组分。通过分析产品各批次主香剂的含量及杂质的含量,可作为产品质量控制及提升的重要技术依据。样品结果分析及分类结果如下:上下滑动查看更多案例3:混合香精样品的成分溯源利用GGT 0620对精油、酊剂进行全成分分析,得到其指纹谱图,并通过禾信Mass Data Trace软件多模型溯源算法建立相应的指纹谱库。最后将混合香精分析结果导入溯源系统内与指纹谱库比对,分析混合香精中各精油/酊剂的成分占比。某香精样品配方成分溯源结果通过分析结果可知,由禾信GGT 0620进行全成分分析并结合指纹谱库的溯源算法,能快速、准确地获得混合香精中各主成分的占比,获得更为精准的分析结果。香水已然贯穿人们生活中的各个方面,是人们日常或出席各种重要场合的必备化妆品之一。香水的香味类型随着市场的需求一直层出不穷,而香味则是每款香水的独特“标识”,亦是人们选购时考虑的重要因素。禾信仪器GGT 0620可提供高效精准的香精分析解决方案,满足企业及实验室对香气分析的需求,助力解读香气密码!
  • Resonon | 基于Resonon PIKA XC2高光谱成像预测苹果杂交后代香气
    苹果是一种常见而又神奇的水果。很多人学会的第一个英语单词可能就是Apple;从树上掉下来,砸到牛顿,启发牛顿的也是苹果;引领消费时代数码潮流的苹果公司,logo是被咬了一口的苹果~对于这种大家经常吃的香甜水果,追本溯源,是来自蔷薇科苹果属的杂交水果。苹果的祖先,是一种叫做“新疆野苹果”的植物,生长在我国新疆和中亚地区,后来伴随人类活动扩散开来,果农们也一代代与苹果树斗智斗勇,通过杂交等方式把他们调教的越来越美味。现代农业,为满足大家更多需求,苹果的杂交育种依旧在进行,人类学会了利用更先进的技术,今天推荐大家了解一篇通过高光谱成像来预测苹果杂交后香气的优秀文章。基于Resonon PIKA XC2高光谱成像预测苹果杂交后代香气苹果是世界上最受欢迎且有价值的水果之一。质地、风味和营养是苹果最重要的品质。一般来说,香气在苹果风味中发挥着重要的作用。提高苹果香气是育种和筛选的目标。因此,构建苹果香气成分评估模型至关重要。高光谱成像技术(HSI)结合二维成像技术实现光谱全图像信息获取,因其快速、有效和无损特征而广泛应用在农业、食品和化学领域。基于此,在本文中,来自西北农林科技大学园艺学院的研究人员利用高光谱成像(PIKA XC2 高光谱相机,Resonon Inc., Bozeman,MT,USA)建立了‘Honeycrisp’ × ‘Maodi’杂交后代的香气成分预测模型,初步实现了苹果成分的即时检测,以提供理论基础。【结果】高光谱图像光谱预处理酯(a)、醛(b)、酮(c)和乙醇(d)测量值和预测值散点图。酯(a)、醛(b)、酮(c)和乙醇(d)特征光谱带分布。【结论】在育种中,杂交后代香气成分的快速无损检测可以简化筛选过程并有效降低成本。在本研究中,作者利用高光谱成像来评估‘Honeycrisp’ × ‘Maodi’杂交后代的香气成分。基于光谱的SNV-RF模型在化学类别预测方面表现良好,但在单个化学物质预测方面表现不佳。在化学类别的预测中,酒精的结果最可靠,其次是酯类。分析化学基团的特征光谱,酯类的特征光谱为413、493、512、551、592、600、721、727、729、733 nm,醇类的特征光谱为519、562、570、571、660、676、700、737、738 nm,均在可见光范围内。醛和酮的特征光谱数量相对较多,分别为20和19个。在单个挥发性成分的预测中,大部分化学成分的预测效果较差,仅对环辛醇和2-十一烯醛预测结果基本可用。为了改进本工作的方法研究,今后将考虑和实践更多的杂交后代、建模方法和指标。结果表明,高光谱技术可用于杂交后代芳香化学类别和单个香气成分检测,但模型的稳定性和可靠性有待提高,为苹果育种过程中香气特征的初步筛选提供新选择,为基于苹果香气的自动分级提供理论依据。
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 西北农林科技大学惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展
    近期,西北农林科技大学葡萄酒学院惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展。研究以“Effects of ultraviolet and infrared radiation absence or presence on the aroma volatile compounds in winegrape during veraison”为题在《Food Research International》发表。论文第一作者为博士研究生尹海宁,通讯作者为王雪飞副教授和惠竹梅教授。   香气是葡萄酒重要的品质因子。光环境因素显著影响酿酒葡萄的香气积累和组成,而其中非可见光对葡萄生长发育过程中香气物质形成的影响研究较少。本研究通过葡萄果穗套袋分别阻隔紫外(UV)和红外(IR)辐射,并在体外用紫外或红外辐射照射葡萄果穗,采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS研究了紫外和红外辐射对赤霞珠葡萄香气组分的影响。阻隔紫外辐射(UV-)或红外辐射(IR-)下,葡萄果实中鉴定出16种香气化合物,包括脂肪醇类、脂肪酸类、苯环类、醛类和单萜类。紫外辐射照射(UV+)或红外辐射照射(IR+)下,葡萄果实中鉴定出23种香气化合物,分为脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类、脂肪酸类、单萜类、醛类、挥发性酚类和其他挥发物。根据OPLS-DA分析,紫外辐射显著影响芳樟醇和己醛含量。己醛含量在UV-处理下升高,在UV+处理下降低,表明紫外辐射抑制己醛物质的合成代谢。根据VIP值,与对照相比,苯甲醛和2-癸酮分别是IR-和IR+处理下的主要差异香气物质。HS-GC-IMS分析了三种紫外和红外辐射强度下的香气物质差异,结果表明,乙酸、2-甲基丁醛和戊醛的含量随辐射强度的增加而降低,2-3-丁二酮、乙酸丁酯和1-己醇的含量随辐射强度的增加而增加,且紫外辐射的作用更显著。该研究提高了我们对非可见光在挥发性香气物质积累中的作用的认识,并进一步拓展了酿酒葡萄产业促进生长发育可利用的有效波长范围,为非可见光在田间和温室栽培技术应用提供了理论依据。   该研究得到国家重点研究计划和国家现代农业产业技术体系专项资金的资助。
  • 因小失大?沼气成分检测装置该这么选
    沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节,而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素,造成仪表使用效果不理想的情况,下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数,如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢?因为分析仪属于精密仪器,运行的环境又是比较恶劣的工业环境,在使用分析仪表中,95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何,这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量,在选型时一定要选择有实力的厂家,这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,在选型过程中经过前期的了解和认识,去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多,无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好,而应具体情况具体解决,选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解,真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼,去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明来源!
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 煤气化行业煤气成分监测实例剖析
    我国是以煤炭为主要一次能源的国家,一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的,在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出,洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中,其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中,本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用,帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同,煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下:工业燃气应用 作为工业燃气,一般热值要求为1100-1350大卡热的煤气,可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门,用以加热各种炉、窑,或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度,以达到工艺或质量控制目的,燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术,可保证实际热值测试结果的准确性,为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000-3500大卡,同时还要求CO小于10%,除焦炉煤气外,用直接气化也可得到,采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比,民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染,而且能够极大地方便人民生活,具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑,要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高,以提高煤气的热值;而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合,保证燃气热值;同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度,有效控制CO浓度,保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中,利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁;在有色金属工业中,镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此,冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度,指导调整气化工艺,保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展,以煤气化制取合成气,进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础,主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高,主要对煤气中的CO、H2等成分有要求,一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高,直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10%左右),必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量,用于指导合成气工艺控制,可保证化工产品的产量和质量,同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域,目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用,一般是将煤炭转化成CO和H2,然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O,将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术,即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加,必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短,而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析,提供煤气中各气体成分的浓度数据,指导气化和转换工艺的控制,可起到节能增效的作用。 此外,Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率,提供清洁能源,改进工艺过程,以达到效益最大化,有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展,对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术,可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题,更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业,可指导工艺控制和改善,并达到节能增效的作用,有利于促进煤气化技术的提升。(欢迎转载,转载请注明来源:工业过程气体监测技术)
  • 中国气象局采购187万元大气成分检测仪器设备
    中国气象局气象探测中心2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务中标公告  中国气象局政府采购中心受中国气象局气象探测中心的委托,就2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务项目(项目编号:ZQC-T16022 )组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:  一、项目信息  项目编号:ZQC-T16022  项目名称:2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务  项目联系人:张夏虹  联系方式:010-68400081  二、采购人信息  采购人名称:中国气象局气象探测中心  采购人地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局北区32号楼  采购人联系方式:李月 010-68407292  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:  大气成分观测业务样品(包括气溶胶、温室气体、反应性气体、酸雨及降水化学等)的分析与处理,对大气本底站、大气成分站、沙尘暴站和环境气象观测站(国家级)的仪器设备运行情况等进行巡检和仪器设备的标校等服务(详见招标文件第八章)。  四、采购代理机构信息  采购代理机构全称:中国气象局政府采购中心  采购代理机构地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局南区19号楼  采购代理机构联系方式:张夏虹 010-68400081  五、中标信息  招标公告日期:2016年06月03日  中标日期:2016年06月24日  总中标金额:187.0 万元(人民币)  中标供应商名称、联系地址及中标金额:  供应商名称:北京华云东方探测技术有限公司  联系地址:北京市海淀区大柳树路17号富海国际港1601室  中标金额:壹佰捌拾柒万元整(¥ 1,870,000.00)  评标委员会成员名单:  张仁健、高辉、王誉天、戴玉华、李杨  中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:  服务项目 服务费用  气溶胶滤膜化学成分分析 254100元  气溶胶大流量样品采样与分析 21780元  反应性气体大流量样品采样与分析 72600元  干湿沉降降水pH值及电导率 36500元  干湿沉降可溶性离子成分采样与分析 24000元  温湿气体Flask玻璃瓶、采样罐以及配套的前后处理 401440元  温室气体标准气体标校 10000元  颗粒物质量浓度监测仪(TEOM)标校 315000元  颗粒物监测仪(GRIM180)标校 117000元  太阳光度计(CE318)标校 130500元  反应性气体(分析仪)标校 54000元  臭氧观测仪标校 15000元  NO/SO2/CO标气标校 13080元  大气本底站巡检 189000元  大气成分站巡检 90000元  沙尘暴站巡检 90000元  酸雨站巡检 36000元
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 乐氏科技中标燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目
    燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目(招标编SX2014111)于2014年11月24日开标,根据本项目招标文件和各投标单位的投标文件,按照评标原则和评标办法,经评标委员会评定,确定北京乐氏联创科技有限公司为燃烧烟气成分综合分析仪项目中标单位候选人,现予以公示。  公示时间自2014年11月26日-11月27日。 如有异议,可向燕山大学监察审计处投诉。
  • 高精度温室气体综合探测卫星紫外高光谱大气成分探测仪正样交付
    紫外高光谱大气成分探测仪11月4日,高精度温室气体综合探测卫星(DQ-2)紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)通过了航天八院环境卫星项目办组织的正样交付验收评审。紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)是国产第三代超光谱大气痕量气体监测载荷,拥有独立的天底与临边观测模块,能获取大气痕量气体高空间分辨率水平分布与垂直廓线,主要用于定量监测全球和区域二氧化氮(NO2)、二氧化硫(SO2)、臭氧(O3)和甲醛(HCHO)等痕量污染气体成分的分布和变化,用以分析人类活动排放和自然排放过程对大气组成成分和全球气候变化的影响。EMI-NL载荷性能指标大幅提升,天底对地空间分辨率达到7*7平方公里,达到国际先进水平;并增加了临边同步观测模式,临边切高分辨率为2公里。该载荷具备公里级别的空间分辨率、天底临边同步双模式同步观测,对辨识污染源位置、量化点/面源排放通量、研判区域间相互影响等具有重要作用。经讨论,评审专家组认为紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)正样产品按照正样研制技术流程完成了所有研制工作,经测试、试验,功能、性能满足任务书要求;研制过程质量受控,未发生质量问题;文档资料齐全,符合《八院卫星型号产品交付验收实施要求》,同意通过评审。DQ-2卫星是《国家民用空间基础设施中长期发展规划(2015-2025)》中规划的业务星,具有主被动方式结合获取高光谱分辨率、高时间分辨率温室气体、污染气体及气溶胶等大气环境要素的遥感检测能力。DQ-2卫星共配置五台有效载荷,其中紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)、云和气溶胶成像仪(CAPC)分别由安光所环境光学中心和光学遥感中心承担研制任务。正样验收评审会
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 卷烟香气知多少?岛津GCMS、NDI一起来解惑(上篇)
    烟叶种类繁多,即使是同一品种烟叶,其香气也因干燥的方法、时间、发酵过程中的温度和湿度等不同而相异。此外,不同地区的烟叶成分和化学特性也不同,烟叶的营养价值和风味也因土壤成分和气候条件而异。某些品牌的卷烟为了增强口感和香气,并减少烟叶特有的臭味化合物,会在烟叶天然香气的基础上,添加调味剂;部分卷烟的过滤嘴中会添加甜味微胶囊。卷烟点燃后的气味会随着燃烧而变化——初期平淡气味之后,随之会感觉到微甜,继而是强烈而苦涩的烟味。气味也与烟丝的填充情况有关,如果碎叶填充过多,烟气气味会变强,有时会有刺激性的香味;如果碎叶填充松散,烟气气味就会变淡,有时甚至感觉不到香气。本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040NX结合固相微萃取(SPME)对三种不同品牌卷烟的烟叶气味组分进行分析,并利用岛津台式X射线CT系统Xseeker 8000测量卷烟烟丝的填充度,与GCMS测量数据相结合,综合分析不同品牌特征气味化合物、卷烟点燃后的香气变化以及烟丝填充度对卷烟香味的影响。使用岛津特色香味物质数据库(Smart Aroma Database)和异味数据库(Off-Flavor Analyzer)快速筛查卷烟气味成分(GCMS)香味数据库和异味数据库是岛津基于GCMS针对气味检测开发的专业性数据库,数据库包含数百种香味或异味化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、半定量校准曲线以及非常重要的气味特征等信息,无需标准品即可轻松进行气味组分的泛靶向分析。01分析流程三种不同品牌的市售香烟,将卷筒纸展开,称取约500 mg的干燥烟叶于固相微萃取小瓶中(每个品牌3支,n=3)。将50 mL气密注射器从过滤嘴侧插入香烟中,点燃后每1分钟收集30mL,并将10mL密封在小瓶中进行固相微萃取。02各品牌烟叶特征化合物分析使用多组学方法包(Multi-omics analysis Package)对在香味数据库筛查出的206种气味化合物和异味数据库筛查出的89种化合物进行主成分分析。如图中的载荷图所示,在PC1的右侧检测到许多甜味化合物,如5-甲基糠醛和香叶醇。因此,以绿色显示的样本组被指定为“香烟A品牌(甜香烟)”。同样在PC1的左侧,在PC2的下部检测到坚果味的2-甲基吡嗪和咖喱味的对乙烯基愈创木酚,红色显示的样本组被指定为“香烟B品牌(辛辣香烟)”。由于含有大量具有塑料气味的间二甲苯,蓝色样品组被标记为“香烟C品牌(标准香烟)”。并通过层次聚类分析的柱状图证实了用主成分分析直观识别的聚类分离(如下图所示)。03火山图分析,捕捉随时间变化将甜烟点燃后两分钟内检测到的化合物浓度与燃烧最后两分钟内的化合物浓度进行比较(如下图)。图中左上方绿色显示的是在前2分钟内检测到的浓度较高的化合物,右上方红色显示的是在最后2分钟内检测到的浓度较高的化合物。04小结利用香味数据库和异味数据库可以轻松建立卷烟烟叶气味成分中及点燃卷烟后气味成分变化的筛查方法,并利用检测到的气味组分,通过主成分分析、层次聚类分析、火山图分析等多种手段,综合分析不同品牌、不同燃烧过程中气味差异,基于此可以更好地指导卷烟品质的提升或是开发新香型卷烟。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 紫外高光谱大气成分探测仪等随大气环境监测卫星进入预定轨道
    4月16日2时16分,大气环境监测卫星在太原卫星发射中心成功发射。卫星上装载了中科院合肥研究院安光所自主研发的三台载荷——紫外高光谱大气成分探测仪EMI、多角度偏振成像仪DPC、高精度偏振扫描仪POSP。图片来源:新华社(郑斌摄)大气环境监测卫星是国家民用空间基础设施首批启动的综合探测卫星,由国家生态环境部牵头、中国航天科技集团有限公司八院抓总研制,是国家民用空间基础设施中长期发展规划中的科研卫星,也是世界首颗具备二氧化碳激光探测能力的卫星。它装载了包括EMI、DPC、POSP在内的五台遥感仪器,国际上首次采用了主被动结合、多手段综合的探测体制,能够大幅提升全球碳监测和大气污染监测能力。卫星在轨应用后将显著提升生态环境、气象和农业等多领域定量遥感服务能力,助力我国实现碳中和与碳达峰、生态文明建设等国家战略,推动航天强国建设。EMI仪器具有2600千米观测幅宽,最小可探测光谱波长间隔0.6纳米,通过对多种气体吸收光谱“指纹”信息的准确识别,可实现单日覆盖全球,对二氧化氮、二氧化硫、臭氧和甲醛等污染气体开展监测。DPC仪器获取的全球大气气溶胶和云的时空分布信息和POSP仪器通过穿轨扫描获取的高精度大气气溶胶参数,在国际上首次实现了DPC和POSP 的“偏振交火”探测方案,可实现对PM2.5、灰霾等颗粒物污染的定量观测,以满足全球气候变化研究、大气环境监测、遥感数据高精度大气校正等应用需求。此次合肥研究院承担的大气环境监测卫星载荷于2021年3月完成正样交付,2022年2月大气环境监测卫星试验队进入发射场以来,不辱使命,奋力攻关,圆满完成了发射前各阶段测试任务。大气环境监测卫星的成功发射和在轨应用标志着我国在大气遥感领域达到国际领先水平。载荷开机运行后,将与2021年9月发射的“高光谱观测卫星”组网运行,增加我国大气环境卫星观测频次,提高重访能力和全球覆盖能力,为我国实现减污降碳协同增效、建设美丽中国的目标提供有力支撑。
  • 热茶一壶,香茶一杯,您都喝到了啥?
    在快节奏工作、生活的同时,忽然抬起头望着镜子里眼角若隐若现的皱纹,在感叹时光飞逝的同时,誓要为了留住青春做些努力。然后你可能会买上好的营养品、敷昂贵的面膜、报火爆的健身房,你还会做什么尝试呢?或许,可以来杯热茶。“茶茗久服,令人有力悦志”。茶里有什么“乾坤”呢?茶叶内含多种功能活性成分,如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸及脂多糖等。其中,茶多酚的含量很高,是良好的天然抗氧化剂。茶多酚的主要成分是儿茶素,占茶多酚总量的70%以上。游离氨基酸是茶叶鲜味的影响因素之一,茶氨酸占游离氨基酸总量的50%以上,具有镇静、降血压、提高记忆力和增强人体免疫力的作用。此外,茶叶中含有多种嘌呤碱,其中主要成分是咖啡碱,咖啡碱属兴奋剂,在一定浓度范围内,对人体有强心、利尿、解毒等生理和保健作用。如果说功能成分是茶叶的“里子”,那茶香就是它的“面子”。茶香袅袅,回味悠长。茶叶香气是茶叶中的挥发性香气组分,包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等多种化合物,茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶的功能成分和香气成分是决定茶叶品质的重要因素。如何准确测定茶叶中功能成分的含量,如何快速识别茶叶之间香气成分的差异,对更好地研究茶叶、改善茶叶加工工艺有着重要的意义。岛津应对方案岛津公司采用三重四极杆液质联用仪建立了同时测定茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量的方法;并利用岛津气味分析系统,在无需标准品的情况下,创建了茶叶中150种挥发性物质的半定量分析方法,为茶叶中功能成分和气味成分的研究提供参考。三重四极杆液质联用仪岛津气味分析系统• 茶叶功能成分LCMSMS检测方案标准溶液谱图标准溶液MRM色谱图表1. 茶叶中8种功能性化合物信息将含有8种组分的混合标准工作溶液进样分析,以标准溶液浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。所得校准曲线相关系数均大于0.996,准确度在85.52-107.87%之间。标准曲线样品分析结果选取某品牌市售绿茶、红茶和普洱茶样品,前处理后上机分析,可以看到不同品种茶叶中各功能性成分含量对比结果如下:• 茶叶气味成分GCMSMS检测方案样品谱图茶叶样品色谱图(以红茶为例)茶叶样品中部分组分MRM图(以红茶为例)样品分析结果表2. 三种测试茶叶样品(绿茶、红茶、普洱茶)中部分代表性气味成分定性和半定量结果(ng/g)可以发现,不同种类的茶叶中存在很多共同的气味物质。由于茶叶品种、加工工艺等条件的不同,这些气味物质的含量存在一定差异,例如检测的红茶中芳樟醇、水杨酸甲酯等含量就比绿茶、普洱茶中的高很多。结语从丝绸之路到茶马古道,历史上的茶叶扮演着使者的角色,凭借其隽永的香气和良好的功效,加强了中国和周边各国的联系。而在当下,随着人们越来越注重饮食健康,茶叶的保健功能也受到了更多人的关注。如何在保留茶叶上佳风味的同时,尽可能减少加工过程中功能活性成分的损失,从而做到“鱼”与“熊掌”兼得,就成了茶叶研究人员需要关注的问题。岛津三重四极杆液质联用仪和气味分析系统,为您研究茶叶功能和香气成分、改进加工工艺提供助力。撰稿人:周春卫、张亚本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚焦315,岛津气味分析系统让“香精大米”无所遁形
    导语近日,央视315晚会上曝光了大米中非法添加香精,将“香精大米”伪装成“泰国香米”进行销售的恶劣事件,一帧帧充满“科技与狠活”的画面划过,食品安全问题再次冲上热搜榜,触动普通大众关于食品安全的脆弱神经。食品添加剂法规要求大米,是稻谷经清理、砻谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品,是中国大部分地区百姓的主要食品。作为消耗量最大的粮食作物之一,大米在我国有着极其严格的产品安全要求,其中对食品添加剂更是有着明确的规范。本次,央视报道中某业内人士透露,伪造泰国香米的香精由几十种原料组成,其中有两种原料提到了具体的名字:吡咯和吡嗪。吡咯和吡嗪及其衍生物属含氮杂环化合物,具有芳香气味,在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中定义为允许使用的食品合成香料,作为食品添加剂合理使用可提升食品感官品质。同时明确规定大米中禁止添加食品用香料、香精类添加剂。岛津解决方案岛津气味分析系统以GCMS为基础,结合香味物质数据库(Smart Aroma Database)和全自动进样设备。Smart Aroma Database包含500余种香味化合物的保留指数、特征离子、质谱图以及气味特征描述等信息,其中涵盖了19种典型的吡咯和吡嗪类化合物。通过岛津气味分析系统可以快速对大米中的香味物质进行检测,实现对大米品种、产地的溯源或者违法添加的香味成分测定。分析流程使用数据库中方法文件测定正构烷烃标准品,通过AART功能自动校正各目标化合物保留时间,建立500余种香味物质的采集方法(MRM/SIM/Scan),并可使用SPME模式对目标物进行富集后进样。实际样品选取某市售大米样品上机分析,共检出14种香气化合物,其中以醛类、酮类和酚类化合物为主,吡咯及吡嗪类化合物未有检出。结语岛津气味分析系统包含多达500余种化合物,在无需标准品情况下,即可使用MRM/SIM模式对样品中吡咯及吡嗪类香气化合物靶向筛查,除对样品进行非法香料、香精类添加剂筛查外,还可应用于产品等级、品种、产地溯源、质量控制等方面的香气物质检测,助力企业和科研机构开展风味方面的研究。如需获得更多岛津气味分析相关资料,请移步岛津官网或咨询您身边的岛津工作人员。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 车用香水伪劣泛滥 当心“吸毒”
    “你身上有她的香水味,是我鼻子犯的罪,不该嗅到她的美……”一首《香水有毒》曾在大街小巷传唱。然而,这首歌如今可能正在演变为一次准确的预警。北京市疾控中心不久前的一份检测报告指出,目前市场上九成受检香水化妆品含有致癌物,对此国家药监局回应很模糊,“是否影响人体健康有待进一步研究和评估”。记者随后在大连街头调查了解到,目前各大商场香水销售并未受明显影响。有关专家提醒,尤其是车载香水鱼龙混杂的现象比较普遍,需要广大车主谨慎选择,可以使用活性炭作为替代品。   车用香水市场鱼龙混杂,吸进去的是香气,也可能是毒气。   一纸报告,香水变毒药?   报告中称,邻苯二甲酸酯是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终导致畸形和癌症。   北京市疾病预防控制中心《关于化妆品中检出邻苯二甲酸酯情况报告》中提及,在针对各类化妆品邻苯二甲酸酯的检测过程中,共有12种香水样品被检出含该成分,检出率达92.3%。报告中称,邻苯二甲酸酯是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终导致畸形和癌症。   记者随后登录卫生部网站查阅到,在欧盟和美国的一些地区,邻苯二甲酸酯已被禁用,我国目前实行的《化妆品卫生规范》(2007年版)中也对邻苯二甲酸酯类物质做了增补性规定,邻苯二甲酸酯类是大约30种化合物的总称,作为增塑剂、抗挥发剂、溶剂等广泛使用在化妆品中。新《规范》禁止近10种邻苯二甲酸酯类成分作为化妆品原料,包括香水中常见的邻苯二甲酸二丁酯。   对此,国家食品药品监督管理局日前发布正式公告,将“香水有毒”风波暂时定性为“化妆品并不是人类接触此类物质的主要来源,其是否影响人体健康有待进一步研究和评估。 ”“邻苯二甲酸酯添加在香水中,主要是使香精香料的挥发速度减慢,从而使香味更持久。 ”从业15年的大连美容师陈晓燕告诉记者,争论香水有没有毒的最主要标准还是要看其成分。“好品质的香水都是从纯天然植物中萃取出来的,如香脂、乳香、柠檬油等。这些天然芳香对人体没有害处,可以放心使用。正是因为天然芳香的成本高,就造成了香水的昂贵。 ”陈女士告诉记者,廉价香水都是劣质香水。它们大部分是人工化学合成香料制成,有些香水还将人工酒精代替食用酒精勾兑在香水中,吸入过量会导致头晕、恶心等反应,“这才是真正有毒的”。   车用香水成伪劣重灾区   目前大连市场上销售的许多贴着“洋标志”的车用香水均为“三无”产品。专家表示,劣质香水中含有苯类、醛类等致癌物质,对人体危害很大。   现在有很多廉价香水充斥市场,尤其是车载香水,更是成了鱼龙混杂的重灾区。   随着天气日渐寒冷,多数车主都会紧闭车窗保暖,这时用上一点香水,可以给车内带来持久香气,感觉似乎更加温馨。记者近日走访了几家汽车装饰用品店后了解到,现在的车用香水开始进入销售旺季,但目前大连市场上销售的许多贴着“洋标识”的车用香水均为“三无”产品。专家表示,劣质香水中含有苯类、醛类等致癌物质,对人体危害很大。   在沙河口区一家汽车装饰店,记者以顾客的身份请店主推荐一款车用香水,他拿起一瓶琥珀色香水介绍道:“这是世界名牌! ”记者仔细一看,上面赫然标着GUCCI商标。据介绍,这瓶香水卖价160元,容量50毫升。打开瓶盖,一股浓烈的酒精味扑鼻而来。而记者了解到,正宗GUCCI品牌香水,仅有外用的化妆品类香水,根本没有生产专门的车用香水。该店的老板介绍,这些都是洋品牌,大多是从香港来的。但当记者索要相关证明时,老板却改口说是从广州和浙江进的货。   随后记者来到位于火车站附近的一个大型批发市场和一个地下商城,这里大大小小的香水批发店非常多,每家销售的车用香水大都包装精致,造型各异,价格从几十元到几百元甚至上千元不等。在这些车用香水的包装上,几乎都是让人无法读懂的“洋标识”,还有好多连厂名、厂址都没有。当记者问及香水是否有质量检测报告、生产许可证时,很多店主都不予正面回答。还有一些人在网上销售汽车香水,几乎涵盖了所有国际品牌,而容量30毫升的瓶装香水批发价却只有10元。   ■观察   争论难挡购买热情   尽管争论还在继续,但记者走访中发现,市民对于这种争论并不十分在意,在各大商场的香水专柜,“香水有毒”丝毫没有阻挡市民购买的脚步。   8日下午,记者走访了青泥洼桥附近几家大型商场发现,市面上出售的香水品牌、规格多样。香水导购员李女士在提到邻苯二甲酸酯时说:“香水里含有这些东西很正常,如果没有的话香味挥发得快。 ”据了解,此专柜目前的香水销售并没有受到影响。   记者在天津街步行街一家出售化妆品的店内看到,香水被装在一些大玻璃容器内,消费者喜欢什么样的味,就拿小瓶子装一些,但这些香水只在玻璃容器上标有一些英文,生产厂家、地址、日期都没有。   记者随机采访了几位咨询购买香水的消费者,她们平时都会使用香水,但是大多不知道香水内存在有毒物质。在市区一家外贸公司工作的高女士表示,“最近上网得知香水中含有致癌物质,但我使用香水很多年了,如果一下子不用了还真不习惯。况且我每次使用都是微量,所以也顾不了那么多了,继续用吧。 ”   ■分析建议   劣质香水危害严重   “目前市面上的车用香水90%以上都是‘三无’产品,一般是用工业酒精勾兑的。 ”据业内人士陈晓燕透露,这样的劣质香水不仅达不到提神醒脑、净化空气的作用,相反还会二次污染车内空气,分散驾驶员的注意力,影响行车安全。记者从质监部门了解到,空气清新剂类产品有国家标准,芳香剂类产品有企业标准,但车用香水都不归类于其中,因此给了不法商者生存的空间,造成了鱼龙混杂的局面。   据大连大学附属中山医院耳鼻喉科主任李宪华介绍,普通车用香水成分大都是人工化学合成香料,这种物质对人体器官、特别是呼吸系统有不同程度刺激。使用劣质香水,会使人出现头晕恶心、呕吐等症状,长期使用可能造成嗅觉迟钝、视力减弱等,严重的还可致癌。   活性炭可当替代品   李宪华告诉记者,他曾多次收治因吸入香水过敏致病的患者。“曾有一位女性患者,为了尽快消除新车内的皮革异味,就在一家汽车装饰用品商店买了两瓶香水,开始使用感觉有香味,可用了没几天,竟感到有些头晕,而且到了后来,一上车就条件反射般的头痛。 ”李主任说,该患者到医院就诊后被告知是轻度“中毒”。“有过敏体质的人最应该离这些香水远一些,因为这类人群一旦中毒昏迷,严重的甚至会危及生命。 ”李宪华最后建议说,这类人群可以试着选择例如活性炭之类的吸附物来替代车载香水,“不但可以起到比较强的吸附作用,而且对人体也没有危害”。
  • 江苏省农学会发布《水果制品中5种糠醛类物质的测定 液相色谱法》等8项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:根据《江苏省农学会团体标准管理办法(试行)》规定,由江苏省农业科学院牵头制定的《江苏黄河故道区中低产粮田有机肥替减化肥技术规程》《水果制品中5种糠醛类物质的测定 液相色谱法》,由南京农业大学牵头制定的《5―ALA用于桃树防寒疏花和提质技术规程》《江苏省大蒜氮高效利用与膨大技术规程》《江苏省大蒜施硫及膨大期追硫肥增产技术规程》《江苏省独头蒜林下栽培技术规程》,由苏州市农产品质量安全监测中心牵头制定的《粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法》,由江苏里下河地区农业科学研究所牵头制定的《预制式速冻扬州炒饭专用水稻“扬香玉200”绿色优质生产技术规程》等8项团体标准,均已完成标准征求意见稿。为进一步提高标准质量和水平,保证标准的科学性、严谨性和实用性,现公开征集意见。欢迎各有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,填写《江苏省农学会团体标准征求意见表》,并于2023年6月15日前以电子邮件形式反馈至江苏省农学会。逾期未回复视为无异议。联 系 人:李 倩联系电话:13776548284邮 箱:jaassnxh@126.com4606_217_附件1. 《江苏黄河故道区中低产粮田有机肥替减化肥技术规程》征求意见稿.pdf4607_454_附件2 .《江苏黄河故道区中低产粮田有机肥替减化肥技术规程》编制说明.pdf4608_1248_附件3.《水果制品中5种糠醛类物质的测定 液相色谱法》征求意见稿.pdf4609_1267_附件4.《水果制品中5种糠醛类物质的测定 液相色谱法》编制说明.pdf4610_241_附件5.《5_ALA用于桃树防寒疏花和提质技术规程》征求意见稿.pdf4611_181_附件6.《5_ALA用于桃树防寒疏花和提质技术规程》编制说明.pdf4612_229_附件7.《江苏省大蒜氮高效利用与膨大技术规程》征集意见稿.pdf4613_670_附件8.《江苏省大蒜氮高效利用与膨大技术规程》编制说明.pdf4614_217_附件9.《江苏省大蒜施硫及膨大期追硫肥增产技术规程》征集意见稿.pdf4615_389_附件10.《江苏省大蒜施硫及膨大期追硫肥增产技术规程》编制说明.pdf4616_212_附件11.《江苏省独头蒜林下栽培技术规程》征集意见稿.pdf4617_482_附件12.《江苏省独头蒜林下栽培技术规程》编制说明.pdf4618_396_附件13.《粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf4619_886_附件14.《粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法》编制说明.pdf4620_282_附件15.《预制式速冻扬州炒饭专用水稻扬香玉200绿色优质生产技术规程》征求意见稿.pdf4621_318_附件16.《预制式速冻扬州炒饭专用水稻扬香玉200绿色优质生产技术编制说明》编制说明.pdf4622_13_附件17.江苏省农学会团体标准征求意见表.docx
  • 守护水质安全,科技精准探秘:水中缩醛类物质的高效检测方法
    饮用水有无异味是消费者直接评判水质好坏的一个重要依据。近年来,我国饮用水异味问题时有发生,每次饮用水水质异常的事件都会引起社会的广泛关注。其中,源自树脂工业的副产品——2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)与2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己烷(2-EDD)这两类缩醛物质,尽管在水中的浓度极低(嗅味阈值仅5-10 ng/L),却因其强烈的青苹果味道会引发公众的不良感受。为确保水质安全与公众健康,对这两种缩醛物质进行精确、高效的检测至关重要。01创新技术揭秘 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司先进的TurboMatrix™带专利捕集阱顶空-气相色谱/质谱联用法,突破传统顶空分析的灵敏度瓶颈,跟固相微萃取技术相比,该方法线性和重复性良好,稳定性较高,并且由于顶空结构简单,无六通阀、定量环和多余的管线,可以真正做到无残留,基本无需做任何的维护,基本无需额外的维护成本。此外,专利的捕集阱可以做到最多四次待测物的富集,相对传统顶空可以大幅提高结果的灵敏度。 02 方法优势 1 卓越灵敏度该方法检出限低于5 ng/L,低于两种缩醛物质的嗅味阈值,确保对极低含量的有效测定。 2 优良线性与重复性 实验数据显示,顺式与反式2-EMD以及2-EDD的校正曲线相关系数R²均超过0.999,展现出优异的线性关系。连续7次进样,峰面积重复性控制在3%以内,凸显了系统的稳定性与一致性。 3 高效便捷 带阱顶空设计简单,没有六通阀、定量环等复杂组件,有效避免残留,大幅降低维护成本与操作难度,提升了整体实验效率。 03 实验仪器和结果谱图展示 实验中所用的珀金埃尔默GCMS 2400与TurboMatrix 40 Trap联用系统,图片如下: 5ng/L的缩醛物质的色谱图如下图所示,其中,顺式与反式2-EMD的信噪比分别为21与21,2-EDD的信噪比为28,证明系统较高的灵敏度。 图 5 ng/L的SIM模式提取离子图 (点击查看大图) 珀金埃尔默带阱顶空-气相色谱/质谱联用法以其出色的灵敏度、线性度与重复性,成功应对了水中缩醛类物质的痕量检测挑战。 未来,我们将继续探索其他嗅味物质的检测,请持续关注珀金埃尔默,让我们共同守护每一滴清澈,让科技的力量为水资源保驾护航! 扫描左侧二维码 即刻获取解决方案 参考文献 [1] Schweitzer et al. (1999). The Formation, Stability, and Odor Characterization of 2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolane (2-EMD). Water Science and Technology, 40(6), 293-298. [2] Schweitzer et al. (1999). The Environmental Fate and Mechanism of Formation of 2-Ethyl-5,5′-Dimethyl-1,3-Dioxane (2EDD) – a Malodorous Contaminant in Drinking Water. Water Science and Technology. 关注我们
  • 傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点:1、操作简单,2、功能多样,3、设备低廉,4、萃取快捷,5、无需溶剂,6、在线、活体取样,7、可自动化,8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。 1. 固相微萃取的由来   加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部,把光导纤维头置于GC 汽化室中,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品化气样速度很快,但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短,他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂),因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了,把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中,吸收(吸附)被分析物,一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3,4],这就是SPME 的开始。   为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性,他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上,如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒,取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层,把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中,这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中,以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。   图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置 2.SPME 的理论研究   为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素,Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究,考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程,他们研究的一个模型说明,在充分搅拌溶液的条件下,样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中,样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度,在使用标准的搅拌器械时,SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。   他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程,这一研究说明:在溶液静态不搅拌情况下,进行顶空SPME 萃取,适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析, 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小,这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程,各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解,有利于这一方法的推广。 3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例   我们从实际出发,看看国内近两年使用这一方法的进展,表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出:(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。 表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例 序号 分析对象 主要设备 文献 1 3种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪,50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头2cm.50/30&mu m DVB 甘秀海,梁志远,王道平等,食品科学,2013,34(6):204-207 2 HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头70&mu m PDMS 陈青,高健,中国酿造,2014,33(1):141-142 3 HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司),65&mu m聚二甲基硅氧烷.二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17),手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司),65 Ixm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco公司),15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司) 卢金清,李雨玲,张锐等,中国实验方剂学杂志,20414,20(3):79-82 4 HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS/DVB萃取头(美国Supelco公司),手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司), 梁欢,卢金清,戴艺等,中国实验方剂学杂志,2014,20(18):85-90 5HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究 HS-SPME手动进样,500顶空采样瓶, 谢吉林,肖海军&rdquo ,鲍治帆等,云南农业大学学报,2014,29(6):873&mdash 879 6 SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分 Agilent 6890/5973 GC-MS联用仪,17),手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司),65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco公司),15 mL样品瓶。 卢金清,李婷+,郭彧等,中国实验方剂学杂志,2013,19(1):148-152 7 SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱.DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国, Thermo公司;75 gm CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 李鑫,刘登勇,李亮等,食品科学,2014,35(4):122-126 8 SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC/MS气相色谱-质谱仪&rsquo ,分流/不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司),包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS/DVB、75肚m Carboxen/PDMS三种吸附纤维,15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。 降升平,张小红,张玲玲等,太原理工大学学报,2013,44(3):272-277 9 SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分 SPME手动进样柄及75&mu m CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司); 1200 GC(美国瓦里安公司) 丁一,肖愈,黄瑾等,食品科学,2013,34(20):131 - 134 10 SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物 Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS 赖茂林,郁建平,山地农业生物学报,2014,33(4) :092 - 094, 11 SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较 Agilent 6890N,59731气相色谱-质谱联用仪:SPME手柄、75&mu m CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 马艳丽,曹雁平,杨贞耐等,食品科学,2013,34(20):103 - 107 12 SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS); 自动SPME进样器;5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。 张明,黄玉林,宋菲等,热带作物学报,2014,35(6):1244-1249 13 薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析 100&mu m PDMS(聚二甲基氧硅烷)萃取头(美国Supelco),Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪 赵光伟,徐志红,孔维虎等,中国瓜菜,2014,27(5):14-17 14 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的 应用及保留指数库的建立 SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco 公司);6890 气相色谱-5973 质谱仪(Agilent 公司);自制改良顶空瓶(容积150 mL 玻璃试验瓶) 林杰,陈莹,施元旭等,茶叶科学, 2014,34(3):261-270 15 不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME.GC.MS分析 Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo,USA),萃取头的材料未报道 苏家乐,何丽斯,刘晓青等,江苏农业学报,2014,30(1):227-229 16 顶空固相微萃取结合气相色谱.质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司);手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司):萃取瓶美国Perkinelmer公司 王琚,贺稚非,李洪军等,食品科学,2013,34(14):212-217 17 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司);65&mu m PDMS,DVB萃取头(美国Supelco公司) 王艳,宋述尧牢,张越等,食品科学,2014,35(12):169-173 18 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分 Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司);固相微萃取装置,75 &mu mCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 许柏球,栾崇林,刘莉萍等,香料香精化妆品 ,2014,(3): 19 顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪(美国Finnigan 公司);手动SPME 进样器(美国Supelco 公司);100 &mu m 聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR/ PDMS)萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷( DVB/ PDMS)萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(DVB/ CAR/ PDMS)萃取头、15 mL 顶空瓶(上海安谱科学仪器有限公司) 曾 茜,曹光群,李 明等,分析测试学报,2014,3(10):1136 -1141 20 顶空固相微萃取.气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司),手动固相微萃取装置,聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司) 施华青,陈彬,寿佳妮等,中国医药工业杂志, 2014,45(1):66-68,75 21 顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分 Agilent 7890N-5973N GC.MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司),GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯)SPME萃取头。 李佳,刘红燕,张永清,中国实验方剂学杂志,2013,19(16):118-122 22 发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析 , SCION TQ气质联用仪(德国布鲁克公司),固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国(Supelco公司), 用DVB/CAR/DMS、PDMS/DVB,CAR/PDMS 3种萃取头 董琪,王武宰,陈从贵等,食品科学,2014,35(12):174-178 23 固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响 6890-5973气相色谱(美国Agilent公司); SP3400气相色谱仪(北分瑞利分析仪器公司),固相微萃100&mu m PDMS(美国Supelco公司) 牛丽影,郁萌,吴继红等,食品科学,2013,34(22):224-233 24 酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司),PC420固相微萃取仪,萃取头(75&mu m CAR/PDMS、65&mu m PDMS/DVB,50/30&mu m DVB,CAR/PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司) 赵爽,张毅斌,张弦等,食品科学,2013,34(4):118-124 25 食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪(本岛津公司), SPME手柄及SPME纤维(Supelco公司), 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB,最终选取 85 &mu mCAR/PDMS 陈冬梅, 福建分析测试, 2014,23(3):22-26 26 同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质 QP2010型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司) 张丽珠,黄湛,唐洁等,食品科学,2014,35(18):156-160 27 应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分 萃取头65 &mu m DVB/PDMS(美国Supelco公司),QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司) 李宝玉,杨君,尹凯丹等,食品科学,2014,35(14):184-18828 HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS型气相色谱-质谱联用仪,美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取头为65&mu m PDMS-DVB 尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-80 29 HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪,美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取头为100&mu m PDMS-DVB 张橡楠,张一冰,张勇等,中国实验方剂学杂志,2014,20(9):99-101 30 SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较 美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu mPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL(德国IKA公司) 黎强,卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-109 31 SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O),固相微萃取装置(Combi&mdash PAL,CTC-SPME),萃取纤维(Supelco,50/30&mu m DVB/CAR/PDMS StableFlex/SS l cm),20 mL顶空样品瓶 董婕,朱莉莉,方芳等,涂料工业,2014,44(5):53-55 32 SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司),手动固相微萃取装置(美国Supelco公司),萃取纤维头(100&mu m PDMS,7&mu m PDMS,85&mu m PA),5 mL SPME.GC专用采样瓶(美国Supelco公司) 王砚,王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-108 33 SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) Agilent 6890 GC/5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);自制SPME固相微萃取头NACC-1。 吴惠勤,黄晓兰,林晓珊等,分析测试学报,2014,32(11):1277-1282 34 巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪,20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司;固相微萃取头(65 &mu m PDMS/DVB) 美国Supelco公司。 皋香,施瑞城,谷风林等,食品科学,2014,35(9):63-68 35 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器(SAAB-57330U)和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco 公司);6890 气相色谱-5973 质谱仪(Agilent公司);自制改良顶空瓶(容积150 mL 玻璃试验瓶) 林杰,陈莹,施元旭等,茶叶科学, 2014,34(3):261-270 36 不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR/PDMS固相微萃取头(美国Suplco公司), Trace MS气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan公司) 王培璇,毛健,李晓钟等,食品科学,2014,35(6):83-89 37 不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析 QP 2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司);手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR/PDMS涂层萃取头(美国Supelco公司) 陈康,李洪军,贺稚非等,食品科学,2014,35(6):96-102 38 顶空固相微萃取-气相色谱.质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司;固相微萃取装置(配有50/30&mu m DVB/CAR/PDMS萃取头) 美国 Supelco公司;萃取瓶美国Perkin Elmer公司 汪莉莎,陈光静,张甫生等,食品科学,2014,35(10):153-157 39 顶空固相微萃取与气相色谱.电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6.三氯苯甲醚 CP-3800气相色谱仪(美国Varian公司),20 mL项空瓶,;手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司) 张哲琦,王玉春,陈臣等,食品科学,2014,35(12):148-150 40 多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m (美国Sigma 公司) 王晨旭,于兰,杨艳芹等,分析化学,2014,42(11):1710 -1714 41 海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究 QP 2010 Plus气质联用系统(日本岛津公司),20 mL顶空瓶,未报道萃取头品种 胡荣锁,初众,谷风林等,光谱学与光谱分析,2013,33(2):548-55342 葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量 仪器:Aghilent 6890-5973 GC/MS ;手动固相微萃取(美国Supelco公司),萃取纤维头为:100&mu mPDMS 彭小冰,邵进明,刘炳新等,贵州农业科学,2014,42(4):178-181  43 熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响 气相色谱质谱联用仪(美国Varian公司);顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB/CAR/PDMS萃取头 李雯,陈怡菁,任建华等,中国粮油学报,2014,29(4):93-97 44 GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司);顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄,50/30&mu m DVB/PDMS、75 &mu m CAR/PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS/DVB 4种萃取头,40mL顶空瓶)( 美国Supelco公司) 刘常金,张杰,周争艳等,食品科学,2013,34(20):261-267 45 HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),;手持固相微萃取设备(美国,Supelco公司)100&mu m PDMS ,75&mu m PDMS/CAR ,65&mu m PDMS/DVB 和50/30&mu m PDMS/DVB/CAR萃取 头 熊梅,张正方,唐军等中国调味品,2013,38(1):88-91 46 HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头物膜(聚二甲基硅氧烷)   小结:SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法,应用模式和应用范围还在发展。   下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。   最后预祝读者羊年快乐!万事如意!
  • 第16期线上讲座:浅谈GC-MS在香气香味分析中的应用
    答疑解惑时间:2009年7月22日---8月5日 热烈欢迎jimzhu老师光临仪器论坛进行讲座! 第15期的线上讲座(LC泵与比例阀的结构原理与常见故障)正在火热进行,而第16期的线上讲座又如期而至。 本期讲座我们主要是讨论GC-MS在香气香味分析中的应用。毛细管气相色谱对复杂化合物具有高效快速的分离能力,而质谱可对未知化合物进行结构鉴定。气相色谱和质谱结合起来,相互补充,充分发挥了气相法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。本期讲座的重点从以下三个方面分析:1)仪器硬件及分析条件的选择;2) 分析数据的处理;3)样品的处理与分析。 再次感谢jimzhu老师提供的丰富的讲座,也感谢jimzhu老师与大家一起交流心得和经验。jimzhu老师有丰富的实践经验,从事多年的香料分析工作。欢迎大家就GC-MS在香料中的应用等问题前来提问,也欢迎从事这个行业的高手前来与jimzhu交流切磋。 本次活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090722/2014998/ 活动的时间:2009年7月22日-8月5日 截止目前为止,仪器论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/)已经开展了16期线上讲座。线上讲座活动深受用户的欢迎,已经成为论坛的品牌活动。在活动的2周时间内平均每期线上活动参与讨论人次达210次以上,平均每期线上讲座用户的点击次数达9400次以上。 我们也欢迎仪器厂家参与仪器维护维修、方法开发与应用等方面的线上讲座。厂商参加线上讲座活动可以提升公司形象,对公司的技术实力和品牌进行潜移默化的宣传推广,互动的交流形式还可让公司直接得到用户的信息反馈。 更多的线上讲座内容:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 新年伊始,这是一个有味道的推送:不负烤肉不负卿
    说到春节美食,肉类必不可少,而肉食的做法,烧烤可以说稳坐头把交椅。火的使用,照亮了人类文明的前进方向,也让人类饮食进入了全新的世界,加热后的食物不仅能消灭绝大部分病菌的而且也使得食物更有营养、更易消化;上帝给了人类火把,也给了一个最大的馈赠——美拉德反应,说它是最美味的化学反应一点都不为过。 美拉德反应在1912年就被法国化学家路易斯卡米拉美拉德发现,至此开启了美食解密之旅,美拉德反应也成为与现代食品工业密不可分的技术。 食物中的还原糖、氨基酸、蛋白质在加热时发生的一系列复杂反应,可以带来食物变幻万千的风味和诱人的色泽… 这些千奇百怪的味道,到底是何方神圣?为了最大限度还原烤肉的味道,我们将肉剪成薄片,用锡纸包裹,进行了模拟烤制,一时间香溢实验室。 近年来,顶空-固相微萃取(HS-SPME)在食品香气分析中被广泛应用,但用于肉味分析却受限于关键化合物浓度低。传统SPME-GCMS方法有两个先天不足:1. 检出挥发性化合物数量少;2. 关键香气活性化合物(如含硫化合物、吡嗪等)定性缺失;含硫化合物和吡嗪类物质(烘烤中美拉德反应产物)在肉制品中通常浓度极低(ppt-ppb级别),却因阈值极低,能够轻易被人的嗅觉细胞所感知,是贡献肉味、肉汤、烧烤香气的极其重要的化合物,也是赛默飞重点关注的化合物。 一向手握重器(静电场轨道阱质谱家族中的 GC-Orbitrap/MS)的赛默飞决定挑战业内难点,利用Orbitrap MS独有的高分辨、高灵敏度和谱图定性优势,弥补传统四极杆GCMS方法的不足,解密烤肉风味。 气味成分鉴定在亲朋好友的帮助下,赛默飞集齐了常见和不常见的猪牛羊肉,15个烤肉样本共鉴定出挥发性化合物,包括酸、醛、酮、酯、醇吡嗪、呋喃、含硫化合物、烯萜类等共99种。这些化合物就是烤肉的风味基因,反应了不同肉类的特性。相比于其他肉类,猪肉中醛类化合物含量最高,均在50%左右;而牛肉中含硫化合物含量相对较高,为58%,羊肉次之,为41%。 对于重点关注的含硫化合物和吡嗪类化合物,我们发现二硫化碳是含硫化合物中含量相对最高的化合物,最高达70%;牛肉、羊肉中含量最高;甲硫醇和二甲基二硫醚是含量仅次于二硫化碳的化合物,在羊肉和黑猪肉中含量最高。吡嗪类化合物的产生与生肉样品烤制过程密切相关,甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪是其中含量较高的。SPME-GC-Orbitrap/MS鉴定出样品中9种含硫化合物(点击查看大图) SPME-GC-Orbitrap/MS鉴定出样品中15种吡嗪类化合物(点击查看大图) 物质成分鉴定通过了解肉类气味成分的不同,我们是否可以通过这些特征物质来区分不同种类的肉,甚至是具有产地特色的肉呢? 进行了常规的PCA分析后,这个问题有了答案:3个土猪肉样品之间的差异较小,而牛肉、黑猪肉和普通猪肉的三个样本之间存在一定差异;牛肉和羊肉呈现出的挥发性化合物组成较为类似;猪肉的挥发性化合物组成明显异于牛肉和羊肉,尤其是普通猪肉。也就是说,猪肉,牛肉和羊肉均可以清晰分离,不同种类的猪肉也可以清晰分区。黑猪肉的香气介于牛羊肉和其他猪肉之间,比较有特色。赛默飞通过重器超高灵敏度高分辨气质结合利器HS-SPME,充分改善了普通SPME-GCMS的不足,以迅雷不及掩耳盗铃儿响叮当之势解密了猪牛羊肉的香气!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂
    卫生部取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可(公告〔2010〕第8号)   为进一步深化消毒产品的卫生行政许可改革,我部决定取消以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的卫生行政许可。产品首次上市前,生产企业应当按照《消毒产品卫生安全评价规定》的有关要求,对产品进行卫生安全评价,有完整的《卫生安全评价报告》。产品杀灭微生物效果(以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂按照清洁条件进行试验)和有效期应当达到《次氯酸钠类消毒剂卫生质量技术规范》、《戊二醛类消毒剂卫生质量技术规范》的要求。   自本公告发布之日起,我部不再受理以次氯酸钠为主要有效成分的消毒剂和以戊二醛为主要有效成分的消毒剂的许可和延续申请。之前已受理的,不再发放卫生行政许可批件。   特此公告。   二〇一〇年五月十八日
  • 靠香味就能知道柠檬产地?用NTME-GC-MS法分析
    柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一,全球产量为420万吨,主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物,广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外,柠檬还含有植物化学物质,包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物,这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外,柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品,既满足了安全需求,又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中,已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分?目前,使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术,适用于各种不同的样品。然而,之前的样品准备通常被忽视,这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要,特别是从复杂的基质中。传统的提取技术,包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术,主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap(NT)动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地?样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种(尤里卡)的柠檬样品,但种植在不同的地区(葡萄牙大陆和马德拉岛,阿根廷和南非)。选择后,分别收集每个柠檬的果皮(外果皮),立即在&minus 80°C的氮气下保存,250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap(NT)选择(60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od, Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX)样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中,并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标;2. 密封提取管,在50 ± 1 °C下平衡10 min;3. 然后,将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空,并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环,平均速度10 ± 2 mL min&minus 1);4. 提取后,丢弃注射器,用PTFE帽封住NTD的两端;5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒,以实现提取VOC的热解吸;* 在下一次萃取之前,将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中,使吸附剂重新活化。除非有指示,所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复,并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司,帕洛阿尔托,加利福尼亚州,美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的;● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离;● 采用以氦为载气的无裂解注射,以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行;● 烘箱温度条件为:45℃(保持2 min),然后从45 oC开始梯度温度梯度,保持1 min,然后以2 ℃/min的速度升至90℃,保持3min,然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min),终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min;● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃;● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu;每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片:NTME/GC-MS柠檬(尤里卡品种)果皮的典型特征,来自研究调查的地区:葡萄牙(大陆和马德拉岛)、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似,但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香,因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类,占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯,其次是α-和β-烯,β-烯和γ-萜烯,这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下,葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势,葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力,利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析,结果如下图所示:从图中可以看到,PCA的第一个主成分(PC1)总方差为52.1%,可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分,(乙醇、乙酯,辛酸、反式-βα,紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物)。第二主成分(PC2)占模型总方差的24.4 %,并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种(α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯)分开。结论在这项工作中,我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS,可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs,这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs,占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此,丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置(Needle Trap),把吸附剂填充在针尖内,可装填多达三种不同商用固体填料,是一种新型的无溶剂微萃取技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用,便捷,可用于现场采样的技术;2. 灵敏度高,填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物;3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小,需要的样品量少,热解析速率只需30s,一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰,另一方面,投入成本和使用成本大大降低;4. 样品采集和存储稳定性强,针头两端有PTFE堵头密封,易于保存,运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度:在50mm至70mm之间直径:三种尺寸可选0.7mm/0.4mm;22号规格 (0.72mm/0.4mm) ;23号规格 (0.64mm/0.35mm) ;针尖形式:圆锥形(侧孔,钝面,或根据需求定制)填料:可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂,增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制