全氟辛烷磺酸盐

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]双胍三辛烷苯磺酸盐？？

有没有人用液相来做全氟辛磺酸盐？？？现在都找不到具体的方法，还有配标样是怎么配的，要不要加酸？

2006年12月欧盟通过公布新的化学品限用指令（全氟辛烷磺酸PFOS），针对全氟辛烷磺酸的应用作出明确的限用要求；预计指令将在2008年全面执行。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]全氟辛烷磺酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]2006-122[/url]

由于我们实验室条件有限，没有液质只有气质，所以想用气质联用来检测水样中的全氟辛烷磺酸钾盐，但是貌似需要衍生化，目前我以MSTFA做硅烷化衍生测标准品，但是没有检测出来，希望有做过的人教下我！万分感激

全氟辛烷磺酸（PFOS）大家检测过吗，我们打算开展这方面的检测希望能交流一下

[b][font=微软雅黑]【序号】：[/font][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【作者】：辛若竹[/font][font=微软雅黑]1丁梅1李志远2石金娥3[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【题名】：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【期刊】：分析试验室[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【年、卷、期、起止页码】：（录用定稿）网络首发时间：[/font][font=微软雅黑]2023-02-14 16:54:32[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【全文链接】：[/font][font=微软雅黑]https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C45S0n9fL2suRadTyEVl2pW9UrhTDCdPD66OzI2bu69oZMPcJkM-v_Lpw6TNTOBPdNy0M811rYJFeVe7Mytt9cED&uniplatform=NZKPT[/font][/font][/b]

[em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

请问有ISO 25101：2009水质--全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛烷化合物(PFOA)的测定--固相萃取法和液相色谱法/质谱分析法处理未过滤的样品的这个标准吗？

2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用欧盟（EU ）将严格限制全氟辛烷磺酸（PFOS ）的使用，欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令 （76/769/EEC ）的最后修正，该投票在其被纳入新化学品法规（REACH ）之前举行. 指令可能尚未完整，其中规定如果PFOS浓度超过0.005％（50 ppm），半成品或物质中级别超过0.1％（1000 ppm）或者纺织品或涂层材料中含有1μg/m2，则为非法物质或非法制剂成分。小量必需使用的某些例外情 况除外；如无不可接受风险，仅允许在更大量中包含PFOS。各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国 的法令（即截至2008年6月27日）。REACH法规规定，PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品，因为它 是众所周知的持续性有机污染物。 PFOS的有害影响 PFOS是全氟化学品，有良好耐热性与耐环境破坏性，还可耐水耐油。另一种常见的全氟化学品是全氟辛酸 （PFOA）以及其盐。全氟化学品积聚在活有机体的脂肪组织中，对于人体和野生动物都是有害的。有依据 证明接触包括PFOS和PFOA的全氟化学品可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利影响，也会破坏甲 状腺功能，这样在怀孕期间，会导致许多发育问题。 更重要的是，美国环境保护局认为可致癌的PFOS和PFOA以及职业接触的PFOS都与膀胱癌发生率的增加有 关。 PFOS的应用 PFOS是阴离子，过去可以在市场上找到，以PFOS盐或包括聚合体在内的其它衍生产品的形式出现。由于 健康和环境问题，PFOS的主要生产商已于2003年停止生产。PFOS相关化学品现在用于不同的产品，主要 包含了三个应用领域。(1) 用于表面处理的PFOS相关化学品可保证个人衣服、家庭装饰、汽车内部的防污、防油和防水性。特殊 应用包括衣服和皮革的护理，纤维/室内装潢，以及地毯。这些应用由顾客按照行业设置来执行，如纺织厂、 皮革厂、加工厂、纤维厂以及地毯厂家。 (2) 用于纸张保护的PFOS相关化学品，作为浆料成形的一部分，可保证纸张和纸板的防油和防水性。特殊 应用包括食品接触应用（碟子、食品器皿、食品包、食品袋），还有非食品接触应用（折叠纸箱、集装箱、 非碳性形式、复面纸）。 (3) 性能化学品种类中的PFOS相关化学品广泛用于专门工业、商业和消费领域。该种类包括各种作为最终 产品被商品化的PFOS盐。该种类中的特殊应用包括防火泡沫、矿井和油井表面活性剂、金属电镀和电子腐 蚀槽的抑酸雾剂，影印石版术、电子化学、液压液体剂、碱性清洗剂、地板抛光剂、照相底片、义齿清洁剂、 洗发精、化学媒介、涂料剂、地毯污点清洁剂、还可用作毒饵站的杀虫剂。 PFOS的全球限制 ()自从2000年，美国环境保护局就已经颁布一项PFOS禁令，其中，航空、摄影和微电子行业的特殊用途除 外。 上海司达信产品检测有限公司 STC (Shanghai) Company Limited ()在2006年，加拿大联邦政府宣布PFOS，PFOS盐和衍生产品都会被列入有毒物质，有规定、防污染计划、 或实质性淘汰的发展方案作为依据。 ()在澳大利亚，PFOS相关化学品受到限制，只在找不到除此以外的更适合和危害更小的物质时允许使用。 ()在2005年，瑞典根据关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约，提出了一项关于PFOS及其相关物质的全 球禁令。 另一项引起关注的全氟化学品－PFOA 同样，欧洲议会也已经对PFOA以及PFOA盐提出了欧盟限制要求，它们也被怀疑带有与PFOS 相同的危险。PFOA及其衍生产品的应用包括家用产品表面处理（如不沾锅炊具）、方便食品包装、防粘污 材料纤维以及防火泡沫。已经要求欧洲委员会重新审查存在危险的事件、寻找更安全的替补方法、并定义出 危险减少措施，包括销售与使用的限制，如有可能，也可应用到欧盟。PFOA在所有年龄段人群中的潜在毒 性、广泛发生率、以及持续性已经引起了美国公众和监督局的高度重视。根据文件记载，PFOA可导致动物 患上肝脏、胰腺和睾丸癌，PFOA被列入加州65提案致癌物质，环境和劳工团体的联盟已经在寻找解决方案。 STC 集团作为亚洲最大的检验、测试和认证机构，凭借其全球化的服务网络，严格训练的专业人士以及 精密的测试仪器，可提供以上测试。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190853]高效液相／四极杆一飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸.pdf[/url]

请教甲基萘磺酸盐转化率的方法谢谢

萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

各位大侠，我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多，可谓是菜鸟。我在实验中，需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析，但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

对甲苯磺酸盐在H谱上能显示峰么？

全氟辛烷磺酸PFOS参考EPA3550C,EPA3540C测试行不行？一般参考什么方法？

近期部分地区质监局发文要求糕点食品生产厂家，送检原料“碳酸氢铵”中的“磺酸盐”。不知道为什么，检测标准是什么？

伯胺的磺酸盐与伯胺在液相色谱上能分开么？

请教各位大侠：要如何检测原料药中的吡啶对甲苯磺酸盐残留量？？

辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性，辛烷磺酸钠大概是1.5g/L，最近原来的试剂供应商到货的是片状的，原先是粉末状的，其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时，发现出峰时间延迟了好几分钟，柱子仪器调查了都没问题，后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性，用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事？有什么原理吗？

最近在做一个原料药，与磺酸成盐，手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70）和乙腈为流动相，但按此方法运行峰形拖尾，有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相，峰形对称，但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态，查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收，我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对，因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质，不知道我的想法还是同事的想法是正确的？这个原料在220nm和260nm都有吸收，合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡，请教高手碰到此问题如何处理？

一直听说磺酸盐类的对C18柱的伤害挺大的。想问下各位遇到测这类物质时如何维护C18柱的？ 是不是做完后，用甲醇多冲冲？

我测的一个样品是用单泵，流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用？能否用十二烷基磺酸钠代替？

各位坛友， 遇到个方法，辛烷磺酸钠用量较大，而且用量还不能减少，必须足量。请问各位遇到过分析纯的辛烷磺酸钠没有？比如500g每瓶，而且价格像普通试剂一样的没有？若有请告知！

想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐，比如辛烷磺酸钠，不带苯环的磺酸盐，做过一次基本成比例，但R2估计只有1个9，后面重复就不成比例了，一会大一会小，有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠，求告知！

我听说辛瓦磺酸钠对HPLC C18的柱子破坏很厉害 我的流动相里面800ml甲醇加4g辛烷磺酸钠 这样可以做吗？会不会做几次把柱子给破坏了？会不会析盐出来？

做离子对色谱时，1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗？