全氟辛烷磺酸盐

2023年5月31日，美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况，主要内容如下: 　　（1）FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS，在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题； 　　（2）对于进口自中国的给蜊罐头，因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令，FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物，如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝)，比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此，FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样，以更好地了解商业海产品中的PFAS情况； 　　（3）FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测，以测定食品中PFAS情况。

各有关单位：经研究，现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯（原）纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定（边缘补强法）修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备　剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度（纸背衬）的测定（漫反射法）修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定（C/2°漫反射法）修订2024-08-04

全氟辛烷磺酸类物质（PFOS）作为一种重要的全氟化表面活性剂，因其具有疏油疏水的特性，被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域，如我们日常熟悉的一次性饭盒，食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中，PFOS会释放到环境中，研究发现各种环境介质都有PFOS的存在，是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积，并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征，2009年，PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》，成为受控POPs之一，PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土，搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，按下面条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至200mL浓缩管中，置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩，用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中，加入30mL甲醇，用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤，合并提取液，置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g，于50mL离心管中，加入5mL甲醇，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，置离心机中，4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器

全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一，包括全氟辛基磺酸（PFOS）和全氟辛烷磺酸盐（PFOA）等。全氟化合物极难降解，容易在环境中长期存在，对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布，并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案，以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置：Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年，岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法，包括8种传统PFASs，8种长碳链PFCAs，40种新型PFASs，针对氟化工生产企业环境样本（灰尘、废水）中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年，岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库，帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点：1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一，无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换，系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理，直接进样分析6. 进样体积灵活设定，无论进样量小还是大，可轻松应对，且最大进样量可达25mL。推荐配置①：LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩，直接上样1 ml，线性低点为0.2/0.5 ng/L，相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②：LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理，1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml，线性低点为★ 无需浓缩，可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序，即可测定主要的 PFAS。推荐配置②：直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制，双流路无缝切换，进一步提高检测通量；★ 无需浓缩，5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案，也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施，岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务，共同推动新污染物研究的深入发展，保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据，仅供参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 谈起POPs，人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英，然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。会议现场　　全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。　　除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外，为了集中讨论全氟化合物的问题，本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场，邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场　　各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。　　POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例，研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律，并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究，主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主，短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。　　农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题，讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类，频率最高的是PFOS和PFOA，并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。　　中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系， 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险，分别从原材料、产品以及降解产品三个方面，进行了环境、毒理、生态等方面的评估，论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究，此次报告主要讲解了F-53B的研究成果，认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA，不能作为PFASs的替代品。　　在会议的茶歇期间，“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访，为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。　　仪器信息网：我国PFOS的应用情况如何?　　黄俊：根据公约和我国的批准，总体来说，用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰，用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同，PFOS是一种化工品。在消防领域，PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料，由于我国石化基地比较多，可以说火灾防不胜防，如果不能找到效果良好的替代品，将对我国消防安全产生较大的影响。”　　仪器信息网：PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质，这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?　　黄俊：这不一定，是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小，没有引起关注，但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大，可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名，不管一种物质的危害性如何，如果没有任何国家提名的话，也是不会列入公约的。　　目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚，虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA，但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于，研究众多，但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样，刚开始的时候，五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约，对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论，最终也列入了公约，这是一个科学证据完善的过程。　　仪器信息网：全氟化合物的分析技术是否成熟?　　黄俊：全氟化合物是表面活性剂，有阴离子型和阳离子型两种，种类非常复杂，且带有电性，有疏水性的，也有亲水性的，并且物质性质比较特别，所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时，就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之，多种全氟化合物的同时分析并不容易。　　另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质，这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰，目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要，像冲锋衣、地毯、涂料之类的，都会释放出干扰物质。编辑：李学雷

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

新华网日内瓦5月9日电 联合国环境规划署9日发表声明说，来自全球160多个国家和地区的代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。 　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 　　联合国环境规划署执行主任施泰纳说，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种持久性有机污染物的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。 　　这9种有机污染物分别是：α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

背景8月6日，环保组织The Mind the Store campaign和Toxic-Free Future在一份研究报告指出，在麦当劳、汉堡王及温迪汉堡等快餐店的食品包装中，发现有害物质PFAS（全氟烷基和多氟烷基物质）。PFAS（全氟和多氟烷基化合物）由数千种物质组成，由于其含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性、表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性，被广泛的应用于工业生产和生活消费领域，常用于处理纸和纸板材料，以提高其防油和防水性能。PFOA、PFOS、PFHxA 、PFHxS等都属于PFAS。PFAS是耐高温且不易降解的化学物质，可能致癌、导致体重增加、影响儿童发育和免疫系统, 其中全氟辛酸（PFOA）被世界卫生组织定义为2B类致癌物。大多数人通过食用受污染的食物或饮料而接触到该物质。PFAS相关法规目前，美国疾病管理预防中心（CDC）已将PFAS列为广泛传播的工业污染物。《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》对短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物的管控要求，其中就包含了全氟辛酸（PFOA）及其盐类和相关化合物。2019年生态环境部办公厅发布关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知，积极制定相关政策补足空白，保护人民的健康与安全。PFAS的检测由于PFAS的持续环境污染及其对人体的危害，需要对其进行定量分析。目前国内还没有食品或者食品接触材料中PFAS限量的要求，国家出台了一系列PFAS的检测标准。欧盟委员会在CEN-TS 15968-2010标准和中国在GB 31604.35-2016国家标准中都对此有明确的检测要求。这是目前国内已有的PFAS的一些检测标准，普遍采用液相色谱串联质谱法。GB 31604.35-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定GB 5009.253-2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SN/T 3544-2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3694.1-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分：化妆品 液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.13-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法SN/T 4588-2016出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.14-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第14部分：塑料制品 液相色谱-串联质谱法SN/T 5222-2019蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定液相色谱-串联质谱法PerkinElmer根据标准要求，在三重四极杆液质联用仪上完成氟化合物的检测，为该类化合物的检测提供解决方案。食品或食品接触材料及制品中的PFOA和PFOS检测，采用甲醇作为提取溶剂，加速溶剂萃取法提取，经固相萃取柱净化，过滤膜，供三重四极杆液质联用仪检测。仪器设备快速溶剂萃取仪SP-600QSEQSightTM LC/MS/MS液质联用仪参数实验结果PFOA和PFOS标准溶液浓度为10ng/mL的提取离子流色谱图PFOA和PFOS化合物标准曲线饮用水中17种PFAS化合物的提取离子流色谱图后话洋快餐致癌物其实，洋快餐发现致癌物质已经不是第一次了。国家有关部门早就公布“丙烯酰胺”为可能致癌物质，并公布了多种含有丙烯酰胺的洋快餐油炸食品。丙烯酰胺是经高温煎炸、烘焙富含碳水化合物制成的食品中在炸制时产生的物质。更多PFAS法规、检测标准和应用报告，请扫描下方二维码获取。

加拿大发布斯德哥尔摩公约持久性有机污染物最终更新版本 　　2011年4月，加拿大曾批准了9种新增的持久性有机污染物(POPs)，并根据斯德哥尔摩公约条款7中的报告义务准备更新国家实施计划(National Implementation Plan,NIP)。同时加拿大政府称，最终版本已在2013年4月4日之前提交给公约秘书处。 　　目前，加拿大政府已经根据《有关持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants)发布了加拿大国家实施计划更新后的最终版本。 　　该最终版文件的目的是向缔约方和公众澄清加拿大的计划、政策和项目，以便更好实施2009年公约新增的9个持久性有机污染物的相关义务。这九种POPs分别为： 　　1.α-六六六(alpha hexachlorocyclohexane，Alpha-HCH) 　　2.β-六六六(beta hexachlorocyclohexane，Beta-HCH) 　　3.γ-六六六(lindane ，gamma-HCH) 　　4.十氯酮(chlordecone) 　　5.六溴联苯(hexabromobiphenyl ，HBB) 　　6.六溴联苯醚(Heptabromodiphenyl ether，Hepta-BDE)和七溴二苯醚(Heptabromodiphenyl ether ，Hepta-BDE) 　　7.五氯苯(pentachlorobenzene，PeCB) 　　8.四溴联苯醚(tetrabromodiphenyl ether，tetra-BDE)和五溴联苯醚(Pentabromodiphenyl ether ，penta-BDE) 　　9.全氟辛烷磺酸盐(perfluoro-octane sulfonic acid, its salts and perfluoro-octane sulfonyl fluoride，PFOS)

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30） 在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂： B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种　　 　　据《中国环境报》讯 2009年5月4日～8日，来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦，参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会，商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。 　　禁用物质新增9种 　　联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说，与会代表当天在日内瓦达成共识，同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。 　　声明说，十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用，与会代表因此决定，将它们列入POPs公约，这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。 　　联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出，修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性，各国政府应该高度重视，减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。 　　这是针对POPs公约的第一次修改，POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。 　　据悉，这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。 　　三个公约开展协作 　　本次大会取得的另一个突破是，缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行，届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中，扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。 　　本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定，即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT，但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。 　　多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台，各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少，在淘汰PCB方面将发挥重要作用。 　　本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标，这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存，使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会，世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来，把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓，以此消除有害物质对人类的危害。 　　人类面临四大挑战 　　直到本次缔约方大会开幕前，POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”，即几种有毒物质。 　　这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害，同时可引发癌症及生殖系统紊乱，对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。 　　专家认为，这些化学品所隐含的风险十分明显，这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区，例如北极，都尤其脆弱。 　　如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害，最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出，人类面临四大挑战： 　　——消除POPs在产品中的使用，转向更加安全的替代物，达到消除无意识生产POPs产品的目标 　　——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs 　　——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动 　　——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。 　　各国努力探寻DDT替代物 　　联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施，以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。 　　作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分，大约有40个国家将会参与这些新项目。 　　这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点，用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭，种植令蚊子退避的树如橡木，以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。 　　据了解，这些新项目的目标是，到2014年实现削减全世界DDT使用量30%，最早到2020年逐步淘汰DDT，同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。 　　2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明，DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。 　　另据《法制日报》消息，从5月17日起，我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日，由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效，这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物，这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。 　　目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。

近日，欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608，对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订，正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》，日后将在全球范围内淘汰。2023年3月，欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案，相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成，由于其含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性，被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物，目前各国已经在逐步管控此类化合物。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

“去年的三四月，真是一段备受煎熬的日子，若不是省质检院的专家及时送来了新的检验方法，公司的贸易合同损失将会超过1亿元。”浙江省海宁市蒙努集团副总经理徐寿春的话语充满感激之情。 　　2009年3月17日，欧盟发布技术法规，规定从当年5月1日起，禁止含有富马酸二甲酯(DMF)的产品投放市场或在市场上销售。而此时徐寿春对于如何检测产品是否含有DMF还一无所知。没有检测证书，5月1日后，公司将有超过1亿元的欧美贸易合同无法按时交付，公司上下为此焦急万分。令徐寿春没有想到的是，在浙江省质检院国家皮革检验中心实验室里，一群专家早就在研究他们关注的问题了，并已经形成欧美主要采购商认可的检测方法。 　　原来，在欧盟颁发这一新的技术指令前期，浙江质检院专家就敏锐捕捉到国际市场可能发生的变化，并在2008年下半年成立攻关小组，针对DMF开展前瞻性研究。浙江质检院研究的这项测试技术在蒙努公司和浙江通天星集团、山东大桓九集团、河南焦作隆丰集团等全国近十家皮革出口企业使用后，保证了超过10亿元的欧盟出口订单顺利交付。 　　这样以检测技术服务产业发展的故事，2008年以来，在浙江省质检院发生过很多。企业和基层质监部门的同志说，现在的省质检院，担负起了全省质检科技机构龙头的责任，发挥出了检测公共平台的作用。 　　“服务转型升级，首先是把自己建设成创新型技术机构。两年来，浙江省质检院转变传统片面追求业务规模和经济总量的粗放式发展观念，逐步由承接单一检测任务向依托科技创新、提供质量风险预警和质量诊断提升等综合性服务转变。”浙江省质检院院长徐生坚告诉记者，按照浙江省质监局的要求，浙江质检院把提供公共服务和履行社会责任作为自己的首要任务，突出检测公共服务平台服务功能建设。2008年以来，先后建立了博士后科研工作站、全国休闲食品标准化技术委员会、浙江省皮革标准化技术委员会，筹建完成了全国皮革标准化技术委员会制革分会和浙江省橡胶塑料与制品标准化技术委员会，联合浙江大学建设浙江省汽车及零部件产业科技创新服务平台和浙江省标准信息与质量安全公共科技创新服务平台。 　　浙江一直以来都是贸易技术壁垒的重灾区，尤其是国际金融危机后，贸易摩擦进一步加剧，不少外商通过技术壁垒的手段终止合同，给出口企业造成巨大损失。为此，浙江质检院加强对技术性贸易壁垒的跟踪，开展产业急需的检验检测新技术、新方法研究。 　　2008年6月27日，欧盟正式实施《关于限制全氟辛烷销售及使用的指令》，国内尚未研发出能符合欧盟控制标准的纺织品助剂，也没有出台用量控制国家标准，如不及时应对，该项指令对我国皮革、纺织品等行业的出口会带来灾难性影响。 　　浙江质检院临危受命，在全省范围内建立该禁令公共检测技术平台。经过项目组成员两年攻坚，形成了《纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的检测方法》地方标准。通过这项创新技术，浙江纺织和皮革企业不再购买指定供应商销售的助剂，直接改进工艺，降低了生产成本数亿元，提高了产品附加值，增强了国际竞争优势。 　　两年间，浙江质检院在应对欧美RoHS指令、皮革和纺织品防霉剂限制、重金属含量限制、阻燃剂限制、短链氯化石蜡限制等禁令上，浙江质检院都能及时研究攻克测试方法和标准，第一时间提供产业解决方案，及时提升标准，推动产业质量改进和升级。 　　块状经济是浙江经济的特色所在，全省有工业产值超5亿元的块状经济产业园近500个。浙江质检院紧贴块状经济发展需求，采取质检中心入园、专家组入厂等举措，开展科技攻关和技术创新合作、为块状产业提供“零距离”服务，推进产业升级。 　　温州永嘉县被誉为“教玩具之都”，产业高度集聚，游乐玩具与文教用具产量约占全国教玩具市场的60%。由于进入技术门槛低，企业规模普遍较小，教玩具产业存在生产技术水平低、产品档次低、企业效益低的三低问题。 　　为有效帮扶这个特色产业提升，浙江质检院由丁浩博士牵头组成的玩具专业技术团队深入企业车间，就标准制修订、工艺改进、现场检测和产业发展需要联合解决的实际问题开展调研，拟定出了以标准创新为重点的技术提升和规范生产的帮扶计划，并承担了国家质检总局公益性科研项目《大型玩具安全指标确证方法及检测装置的研究》，组织产业内企业起草了《家用秋千、滑梯及类似用途室内、室外活动玩具》国家标准等重要标准，填补了空白。 　　以国家电器安全质量监督检验中心的技术力量为依托，在防触电安全、机械安全、材料安全、节能环保等领域里，浙江质检院细致指导嵊州的吸油烟机产业群、慈溪的小家电产业群、嘉兴的浴霸产业群、建德的开关插座产业群等许多机电块状产业企业进行技术改造，推动产品转型换代，使之符合或超过最新的国际标准要求。 　　浙江质检院还与Intertek等国际权威机构联手，提供CB、S、ASTA、ETL、3C等国际国内的一站式服务，做到了“一张证书，全球通用”。出口企业不用将产品寄往欧美国家和地区进行检测，在产品生产过程中的小样品阶段检测就能得到质量控制，避免大批量生产出现质量问题，减轻了企业负担。 　　提升质量监管技术支撑的主动性、前瞻性和有效性，是浙江质检院打造公共安全检测平台的重要任务之一。他们积极参与质量风险评估与预警体系建设工作，通过委托检验、监督检验、买样试验、重点关注产品检测等多形式的技术活动，主动掌握行业和产业在产品质量等方面的动态情况，及时开展涉及人身健康安全的产品安全信息分析、监测及评价，主动向行政监管部门提出预警信息。 　　2008年以来，浙江质检院先后完成了总局“十一五”国家科技支撑计划重点项目《产品质量安全风险监控信息化共性技术研究》课题和浙江省质监局《产品质量风险监测工作系统》课题。该院食品检测部申报的“恒温核酸检测技术在食品生物安全保障领域的应用”成功列入“浙江省重大自然灾害预警和应急处置技术”专项，这个研究针对浙江食品质量安全监督管理现状，将开展食源性致病菌检测研究。由该院承担的重大科研计划项目“乳品中β-内酰胺类抗生素残留酶联免疫快速检测的建立及应用”填补了国内空白，还成功申请了专利。鉴于在全国质检系统科技工作中成绩突出，今年国家质检总局授予该院“科技兴检”先进集体称号。

PFAS，即全氟和多氟烷基物质，是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解，具有优良的表面活性功能，因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS，为全氟烷基羧酸类化合物（PFOA）及全氟烷基磺酸类化合物（PFOS）两大类。目前，全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制，此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文：管控再升级！2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日，欧盟委员会法规（EU）2022/2388 发布，修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规，该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明，近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明，膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究（TDS）中，水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高，乳类膳食中未检出PFAS，植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄，规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法，未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少，仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法，未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物，不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准，将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物，共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理，采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法，适用于动物源性和植物源性的食品基质，有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示，标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证；大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平：液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈，除更换相关管路外，同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱，以分开仪器污染峰与样品峰，对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染，在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白：不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同，特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平，因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上，进样测定其本底水平，选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年，试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白：不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同，因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化，去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白：每批样品均需做两个方法空白，控制整个前处理过程中的本底水平，方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式：采用高速离心的方式去除杂质，不要使用滤膜，各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染，且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会

“持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称，它具备四种特性：高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性，而位于生物链顶端的人类，则把这些毒性放大到了7万倍。 如果没有三鹿奶粉事件，有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质？但它确实存在于我们的生活中。 再看看这些：α－六氯环己烷；β－六氯环己烷；六溴联苯醚和七溴联苯醚；四溴联苯醚和五溴联苯醚；十氯酮；六溴联苯；林丹；五氯苯；全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字，更不知道它们会给人类生活带来哪些危害，但在我们的生活中，却随时可以找到它们的身影。 它们有一个共同的名字：持久性有机污染物（POPs）。日前，这9种POPs在全球被“封杀”，160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来？究竟有什么杀伤力？ 有了POPs，连母乳也不安全了 对于大多数人来说，POPs显得很陌生。但李琴（化名）对这个词并不生疏。早在2004年的时候，她就知道了这个名词，并且在以后的几年中，她都一直关注着。和记者谈起POPs，她竟然就像个万事通，头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作，她既不是科研工作者，也不是这方面的老师，怎么会对如此专业的问题，了解得这样透彻？这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底，她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中，为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月，她的奶水很足，看着宝宝吃得有滋有味，作为妈妈，李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻，却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说，珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴，知道DDT是个什么东西，她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来：如果自己的奶水里DDT超标，是不是就不能母乳喂养了？宝宝会不会中毒？以后会不会得癌症？这一连串的可怕想法，在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询，但医生告诉她，现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下，李琴决定，为了安全，就给宝宝断奶，改成喂配方奶粉。就这样，刚刚满月的宝宝，就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳，担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法，让她从那以后特别关注有关DDT的报道，她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识，她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种，和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷，六溴联苯醚，全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记，但她知道，它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们，电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等；“黑家电”中也有它们，DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车，小到孩子们玩的玩具，都有它们……我们所吃的食物中，更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼，天上飞的鸟，地上种的蔬菜、水果，圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示，POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在，这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明，在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内，100％都被检出有一种以上的持久性有机污染物，这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现，在北京采集的孕妇的乳汁里，300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs，有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中，会含有这些有毒的化学物质？ 如果你知道这9种物质除了巨毒之外，还有巨大的用处，就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍，α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物，也就是说，它们本身没有杀虫作用，而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”，只是这“赠品”给人类带来的是毒性；十氯酮和林丹都是杀虫剂，五氯苯是一种杀虫剂的中间体，靠它来合成杀虫剂的，这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉，提高粮食的产量，但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯，它们的名字里都含有“溴”，一看就知道是属于同一个家族的，它们都是阻燃剂，又叫防火剂，家用电器中必须加它们，不然万一漏电或是着火，家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟，可以用来做表面活性剂，由于它们有不沾水、不沾油的特性，一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上，比如皮鞋，在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物，这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例，不粘锅之所以不粘，全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称，其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹，但在高温下有可能分解。研究发现，“特富龙”在高温下，会释放出十几种有害气体，导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中，更多的是阻燃剂，它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活，但电器产品的普及一直伴随着另一个问题：电器一旦引发火灾，损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计，目前全球每年约有10万人死于火灾，火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准，自该国1988年实施这一标准后，家具火灾事故呈现大幅下降趋势；美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准，目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径，现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域，不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯，都是阻燃剂，为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好？高士祥解释说，现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛，像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯，含有碳、氢元素，很容易燃烧。学过化学的人可能知道，燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程；而加了溴类阻燃剂后，可以阻断燃烧的过程，把产生的自由基吸收掉，使燃烧不能继续下去；在燃烧时，溴类阻燃剂也会释放出大量的烟，把氧气隔断，没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调，加阻燃剂的目的是烧得慢一点，给人们赢得营救的时间，虽然不可能完全“绝火”，但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的？ 高士祥说，这些POPs本不是大自然界中存在的，大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的，也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌，有它们存在，农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了，那人类吃什么？所以人类一直与害虫在做斗争，很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中，最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策，这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史：1873年，在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT；1939年，瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性，在接下来的几十年内，以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产，并在农业生产和卫生领域广泛应用；1948年，Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁，也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂，它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂，其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs，然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城，以其鸟类丰富多彩而驰名，当候鸟蜂拥而至的季节，人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来，很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡；牛羊也病倒和死亡；孩子在玩耍时突然倒下，几小时后已经死去……人从梦中醒来，再也听不到鸟儿歌唱，原野、森林和沼泽都是一片沉寂，一切声音都没有了，只有可怕的寂静……” 1962年，美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中，从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起，惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害，卡逊在寓言最后说：“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难，但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确，自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来，人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上，自20世纪60年代末开始，越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么，这些跟我们形影不离的毒魔，又是怎样危害我们的呢？ 毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们？ 人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗？ 若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊，人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来，特别是上世纪90年代以来，“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭…… 人类亲手制造了这场噩梦，现在，人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗？专家的答案是：非常困难…… “肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后，西方科学家经过研究发现，有机氯农药尤其是DDT，这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应，比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重，而处于食物链最高端的人类，无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性，其中有9种都是有机氯类杀虫剂，本世纪开始全面“封杀”这12种POPs，被人们称为“肮脏的一打”；随着人们认识的前行，和寻找到了更好的替代品，“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害，李琴就心有余悸，她的父亲就曾经农药中毒，而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影，才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后，吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份，那天非常热，父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药，她在田埂上等着。具体的农药，她依稀记得是六六粉，用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快，站在田埂上的她，也能闻到刺鼻的农药味，有种想吐的感觉。半个小时下来，父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候，她看到父亲的身子开始摇晃起来，然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来，把她的父亲抬上了田埂。她看到，父亲的脸色发紫，不停地呕吐，裸露在外的皮肤上，出现了很多红疹子。送到医院时，父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近，治疗及时，父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说，六六粉，也就是六氯环己烷，我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药，但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统，对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显，一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部，害虫要么是呼吸到杀虫剂，要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了，但人类的厄运也开始了！施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川，或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子，不要以为水可以洗掉这些农残，要知道有机氯农药是很难溶解于水的；即使这些有毒物质被水洗掉了，它们也很难降解，还是存留在水中，人类喝这样的水，吃着水里的鱼，结果是怎样？杀虫剂在外“漂泊”一圈，还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢？六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后，主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶，影响内分泌活动，抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐，昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，重者肝肾功能减退，还会出现体温升高，皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质，还会导致慢性中毒，出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说，被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性，首先是高毒性，它们会对人和其他生物体造成伤害，比如致癌性、致畸性，最终使人毙命；第二是持久性，它们在环境中存留的时间很长，比如十氯酮，有报道说，美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后，其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮，研究还表明，十氯酮能在土壤中保留100年，其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染；第三就是生物积累性，POPs可能在环境中浓度很低，但是到生物体内，浓度就会越积越高，“比如水里有某种POPs，喝一杯水不会有什么问题，但是长期喝这样的水、吃水里的鱼，对人体就有害；而且鱼里的浓度要比水里高，从小鱼到大鱼，鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关，在脂肪里的溶解度比水里高，这样的话，进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高，就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累，因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水，但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端，因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此，要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程，POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕，就是流动性大，可以通过风和水流传播到很远的距离，地球上的大气层、江河湖海中都有POPs，科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染，在企鹅、海豹的身体中发现了POPs，而且浓度越来越高。“总体而言，这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了！” 由于POPs的持久性和生物积累性，POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日，尽管大多数的POPs已被停止生产和使用，但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了，相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军，它的家族成员众多，但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议，高士祥说，这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂，只是禁止使用其中的几种，就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是，阻燃剂虽然发挥很大的作用，但它本身却是有毒的，在日常状态或是燃烧中挥发到大气中，又进入人类的体内，慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质，但是合成的化学品，没有一样是完全、真正无毒的！这似乎是“宿命式”的矛盾，这种矛盾让人类很是苦恼，所以科学家们在不停地寻找它们的替代品，一旦找到就会将它们打入“黑名单”，问题是，找到的替代品也不是完全无害的，只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种，一种是完全由密胺树脂制成，另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因，大多数消费者的观念是，密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物，三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具？但当前也有专家认为，密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构，长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物，而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具，本身也已经是一个成熟的工艺，只要生产厂家使用合格的工艺进行生产，产品本身不存在安全隐患，消费者完全可以放心使用。 当然，这只是一家之言，读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家？在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后，人们渐渐意识到，农药的毒只能“适可而止”。据了解，目前，南京地区至少有10余家农药生产厂家，但这些厂家生产的产品中，早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者，该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了，林丹等属于第一代有机氯农药，毒性大不说，还很难降解，附着在植物表面，很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药，该厂也生产不多，现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主，有效性强而且毒性小。 高士祥介绍，最早的有机氯农药被有机磷农药取代后，人们发现，有机磷农药对人的毒性还是非常强，比如甲胺磷、乐果等，不少人喝农药自杀，喝的就是这些，另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒；有机磷农药现在还在用，不过通过改进，使之对人的毒性降低，对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多，主要是含氮类化合物，这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多，新农药研发时一定要做生态风险评估，看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用，“农药除了杀死害虫外，不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性，而且残留期很短，打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门：“用淘米水浸泡蔬菜、水果等，效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质，具有较好的吸附性，农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告，从今年5月17日起，禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为，对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令，不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》，也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途，全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物，既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，我国也会遵守该公约的规定，禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。

汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料，按标准条件，在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例，使标准燃料产生的爆震强度与试样相同，此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同，主要有以下几种辛烷值：①马达法辛烷值 测定条件较苛刻，发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和，转速为600r/min，进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油，其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0～15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值，用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数，它可以近似地表示道路辛烷值。

辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器，具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点，可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程，严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机，前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时，必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外，发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时，必须要瞬时针方向（从发动机仪表面板一端看）转动手轮进行z终压缩比调节，以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时，必须先运转几分钟，以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。

后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从（杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工；张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工；陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任；陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监）摘要：大炼化时代的来临，炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制；同时，市场多元化发展，减弱了对成品油的依赖强度；现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从？对此，进行一点思考讨论。关键词：辛烷值机；十六烷值机；未来发展1、背景分析（1）汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标，目前汽柴油检测分析仪器方案，如图1-1所示，标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多，不同设备之间检测结果差异很大，是分析仪器中数据争议较大，分析精密度较低，性价比较低的一类分析设备。图1-1（2）大炼化项目的迅猛发展，导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下，中小企业的生存空间日趋狭窄，逐渐边缘化并面临淘汰的境地；另外，环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。（3）随着资源的日趋紧张，原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时，原料品质呈现出下降趋势，导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年，市场竞争将愈发激烈，并呈现出多元化态势，市场细分将成为不可避免的发展趋势。（4）如图1-2所示，随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定，其市场认可度不断攀升，进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中，这种转变愈发显著，成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看，预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在，目前产能仍然2亿吨/年，这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易，大型电动车做长途运输用途还需要时间，氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国，未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键，我们不冲在科技前沿，碰不到前沿问题，设备只能仿造，目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大，研究型高端设备与国外差距仍较大，国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机，高成本、低效率，已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考，是继续坚持现有的运行模式，还是通过技术和方法的创新与转移，以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下，积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术，并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段，对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时，还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解，以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展，如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业，应秉持科学精神，以事实和结果为依据，客观评价设备的优劣，而非盲目追随某些权威言论。只有这样，才能推动行业的健康发展，实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题，当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm（现称大缸径）的仪器所得出的数据；然而，这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确，目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机，市场应用很好，基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响，以缸径差异为理由，对国产产品设置了障碍封锁，导致许多检测和生产单位不得不更新设备，损失巨大。此外，中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机，经过三十多年的持续研究与改进，并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性，而且性价比高。然而，却因检测方法不同为由而被拒之门外，这无疑是一种遗憾。因此，应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下，国外设备（如美国瓦格厦waukesha）被视为行业标杆，而国产设备则始终处于跟随地位，这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题（1）大量的工作检测样本，如何进行快速高效检测分析以及准确的统计；（2）传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大，导致燃烧过程中产生的污染量显著增加，还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析（1）设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性，人员操作的一致性差，以及工作环境的差异，如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。（2）在设备的长期运行过程中，由于磨损间隙、积碳问题，以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。（3）作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性，其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物，其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。（4）燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨（1）为提高分析的准确性并减少误差，探索加入关键的其它物性指标，并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标，以确保分析结果的全面性和可靠性。（2）针对当前采用的热传感器分析模式，探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。（3）数字化时代开启，如图3-1所示，大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一；小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1（4）新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论（1）大炼化时代下，需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立，摒弃旧的思维模式，开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升，有必要进行持续深入探讨。（2）AI必然融入常规检测设备中，进行过程控制应用，其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定，需要勇气破圈，进而打破这个规则。（3）市场作为检验真理的唯一标准，盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。（4）替代进口设备是前进方向，创新突破是未来主题，走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段，对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度，通过技术创新和方法转移，推动其性能提升和效率优化，以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求，应该是客观的、多元化的，指标标准的质量具备可比性和可对照性，满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外，随着大数据的积累，人工智能AI将逐步融入检测领域，微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强，国产化是否能够完全替代进口，技术是否具备引领国际标准发展的潜力，需要不断思考并努力探索。

全氟有机化合物（PFCs）广泛应用于工业和民用的各个领域。近年来，其代表性化合物&mdash &mdash 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)作为持久性有机环境污染物所造成的全球性生态系统污染引起了人们的关注，并逐步成为研究、分析的热点。 瑞士万通（Metrohm）为您提供简单、快捷的技术方案以测定PFOS、PFOA。该方法配置简单，采用液相色谱柱、等度分离、抑制电导检测、直接进样，无需预浓缩或基体消除，从而有效避免回收率差、线性欠佳等问题，特别适合痕量分析。 针对含高浓度二价阳离子的样品， 瑞士万通独有的英蓝（MISP）技术可实现在线去除二价阳离子，操作简便，准确度高。 欢迎致电瑞士万通垂询更多技术细节。

导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs)，广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积，且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今，天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加，同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名：全氟辛酸英文名：Perfluorooctanoic AcidCAS号：335-67-1分子式：C8HF15O2分子量：414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键，被称为“永生的分子”，由于其没有显示出任何被生物降解的迹象，因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物（POPs）的一个重要检测项目。2010年3月17日，欧盟委员会发布2010/161/EU号议案，建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战，一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染，这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高，简单的前处理步骤也更有利于降低干扰；二是浓度低，美国EPA于2016年发布的水质安全建议中，要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt，因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法，采用岛津超高速LC-MS/MS（UFMSTM）技术，建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS（30种目标物和19种内标）分析方法，为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰，在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱，延迟来自系统的PFAS出峰时间，从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图：（a）无延迟柱（b）使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准，线性范围5 ppt-200 ppt，所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液（100 ppt）TIC图（黑色）和MRM图（其它颜色） 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散，或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落，这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进，在这个过程中，岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道，利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料： 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.

新《饮用天然矿泉水》国家标准将于10月1日起实施。记者获悉，新标准最受关注的是新增了饮用天然矿泉水中的溴酸盐指标限量。新国标被公认为最大的亮点就是：增加了溴酸盐的限量指标，每1L（升）饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg（毫克）。据了解，溴酸盐是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生的一种毒副产物。溴酸盐在国际上被定为2B级潜在致癌物。 现行饮用天然矿泉水国标GBT8538-2008规定的溴酸盐检测使用的是离子色谱法，同时包含使用氢氧根系统淋洗液和碳酸盐系统淋洗液，分别使用IonPac AS19（250mm× 4 mm）分析柱、ASRS-ULTRAⅡ型抑制器和IonPac AS9-HC分析柱，两者直接进样矿泉水500&mu L，最低检测质量浓度都达到了0.005 mg/L。戴安公司提供完全符合现行矿泉水国标GBT8538-2008和10月1日即将实施的新《饮用天然矿泉水》国家标准检测方法，提供包括氢氧根系统和碳酸根离子色谱仪、色谱柱及抑制器，戴安最新推出的AS23高容量柱被推荐为AS9-HC的替代色谱柱，除了分离效果更佳以外，还具有柱容量更高，可以耐受更复杂基体的特点。 有需要了解这方面客户请联系戴安中国北京应用中心010-62849182，戴安中国市场部010-64436740转市场部或点击www.dionex.com.cn。 我国自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化氯消毒为主，但是瓶装水的消毒则有部分采用臭氧消毒。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。研究表明，当人们终生饮用含溴酸盐为5.0 µ g/L或0.5 µ g/L的饮用水时，其致癌率分别为万分之一和十万分之一。臭氧对溴氧化生成溴酸盐的过程如下： 由于溴酸盐的致癌作用，各国政府和国际组织对溴酸盐的毒性给予了极大关注，对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究，并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度。美国国家环境保护局（EPA）在第一阶段饮用水控制法案中规定饮用水中BrO3-的最大容许浓度为10&thinsp µ g/L；世界卫生组织（WHO）规定为25&thinsp µ g/L&thinsp 。我国规定的溴酸盐的最高允许浓度为10&thinsp µ g/L，这个规定从2005年6月1日已经开始实施。 戴安中国市场部 戴安公司成立于1975年（纳斯达克股票：DNEX），位于美国硅谷Sunnyvale。公司奋斗目标是不断为全球化学工作者提供高科技产品，帮助减少繁复而耗时的实验室工作环节。戴安公司成立同年推出了世界第一台商用离子色谱，该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展，到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展，包括离子色谱仪IC，高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC氨基酸直接分析仪AAA-Direct，快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。 Dionex Corporation was founded in 1975 with the goal of helping chemists become more productive by providing them with products that eliminate repetitive, time-consuming tasks. At the time, Dionex was developing ion chromatography (IC), an innovative analytical technique that enabled chemists to quickly separate, isolate, and identify ionic components of chemical mixtures. Since then, the scope of Dionex technology has expanded to include a broad range of techniques, including IC, high-performance liquid chromatography (HPLC) including capillary and nano LC, AAA-Direct，accelerated solvent extraction (ASE), automation, and on-line process analys.

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况，获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息，从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度，主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位，从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知，油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来，在国内得到长足的发展，其应用领域也在不断扩大。目前，油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门，其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析，与马达法和研究法（RON和MON）相对应，也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165，A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差：0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.2十六烷值仪的允许测量误差：±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.5测量时间（秒）：1-5电池电压过低的临界值： V5.4外形尺寸主机， 100 mmх210 mmх40 mm 传感器， 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间（单位：小时）1000

矿泉水实施新国标 市面产品未见换装 市民和超市未识分辨 　　溴酸盐，这个大多数市民懵然不知的潜在致癌物引发了矿泉水国家标准的一场修改。10月1日起，矿泉水实施新国标后将这一物质作为限量指标。不过记者走访市面，市民对此基本一无所知，矿泉水包装也没发现变化。 　　10月1日起，矿泉水实施新国标后将溴酸盐作为限量指标。不过记者走访市面，市民对此基本一无所知，矿泉水包装也没发现变化，这水还能喝吗? 　　超市促销员： 　　对“溴酸盐”一问三不知 　　“矿泉水就像以前那样卖，没大规模的换装，也没有涨价。”昨天，多家超市矿泉水促销员纷纷这样表示，聊起“溴酸盐”更是一问三不知。 　　在宝华路上的一家百佳超市，饮用水专柜摆放十多种瓶装水，纯净水、矿泉水、山泉水、矿物质水……名称五花八门，其中矿泉水就有5个品牌，价格从1.1元到10.5元不等。记者查看，发现各款矿泉水的包装没有任何变化，生产日期甚至有4、5月份生产的，价格也没有变化。一款542毫升的“珍贵天然矿泉水”(火山岩)，售价2.8元，包装上标示了“锶、碘、锌、硒、偏硅酸”等合共9项成分含量、PH值和海口水源地，完全没有标注溴酸盐含量，产品标准号仅写着“GB8537”，安全看不出执行的是新还是旧标准。另外一款380毫升装的“饮用天然矿泉水”(达能益力)同样是“老面孔”，只强调钙、钾等7种成分而已。 　　“用了新国标的水怎么分?”一口气买了6瓶水的徐先生问道。记者再问旁边的促销员，促销员也表示不清楚国标的事情。记者随机问了10多位正在买水的市民，都说不清楚新国标。 　　“溴酸盐的限量包装要不要标示出来?”一听到矿泉水标准修改，经营社区超市的麦家应第一时间问道，他表示也不知道标准修改的消息，“如果要求检测溴酸盐，我们会要求厂家提供相关的检测报告。”家乐福超市公关经理刘小姐也表示，她并不清楚矿泉水实施新标准，若国家要求增加溴酸盐的限量要求，超市一定会要求厂家提供相应的检测报告。“国庆假期供应商都放假，没有收到提价通知。” 　　国标起草专家： 　　新产品标识变化不大 　　因为消毒工艺问题，可能产生溴酸盐问题的产品还包括山泉水、江水、湖水和矿化水等。本报采访获悉，早在半年前水企就纷纷上马新工艺以求达标。在接受记者专访时，国标起草专家派“定心丸”，称新产品标识变化不大，采用旧标准的产品也并非不合格产品。本地质监部门则表示早在标准实施之前对厂家进行过针对溴酸盐的监督抽查，有问题的厂家已经整改得“差不多”。 　　矿泉水新国标实施四大疑问 　　问：设备升级水价涨? 　　答：暂时不会日后难说 　　广东省瓶装水行业协会会长罗坦透露，为了达标企业进行了工艺改造，最少都会增加数十万元成本。那么新水会不会加价?对此水企说法不一。“目前整个行业的生产能力相对大于销售能力，企业不具备提价的能力。” 广州八奇饮用水有限公司总经理说。 　　不过一家矿泉水的老总就私下表示：“矿泉水产品不会马上提价，但行业普遍增加的成本费用最终是要由消费者买单的。” 　　问：旧国标水能喝吗? 　　答：关键要看保质期 　　新国标起草人、全国食品发酵标准化中心主任郭新光告诉本报：“每个标准都有其阶段性，在一个阶段内，按照那个标准生产的产品就可以认为是安全的，并不是说旧标准的产品就是不合格品。”因此他主张只要是按照标准生产的合格品，消费者没有必要区分是否新旧标准的产品。 　　八奇饮用水的罗灏说：“在10月1日前按照旧标准生产的产品，只要还在法定的保质期内，应该还可以允许在市场流通。” 　　问：其他水也要严控? 　　答：受国家标准约束 　　现在市面上除了矿泉水，还有矿物质水、山泉水、天然泉水等。市民买水的时候往往不会加以区分，矿泉水严控溴酸盐后，其他水也要不要严控呢? 　　“并不是所有水都含有溴酸盐，要产生溴酸盐必须同时符合两个条件，一是源水含有溴化物，二是采用臭氧杀菌”，郭新光说，虽然山泉水等也有可能含有溴酸盐，这些水还没有国家标准，但都受国家标准《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB19298-2003)的约束，而这个标准早在2008年9月增加了对溴酸盐的限值要求。修改后溴酸盐要求≤10μg/L，也就是与矿泉水的要求一致。 　　问：企业执行怎监控? 　　答：已开始监督抽查 　　那么，如何监控企业执行新标准呢?对此，广州市质监部门有关负责人向本报介绍，早在今年4月份，广州已经开始对本地矿泉水生产厂家进行溴酸盐的抽检，发现问题的企业都要求整改，目前已经整改得“差不多”。 　　溴酸盐是什么? 　　“溴酸盐”，一个不为消费者所熟悉，但饮用水行业皆知的名词，随着矿泉水新国标的诞生，这个隐藏在中国饮用水行业中10余年的“秘密”开始浮出水面。由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格，在各个厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中，不可避免产生了溴酸盐这样一种副产物，而用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐，是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。 　　新国标新在哪? 　　根据新修订的国家标准《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)，新增的溴酸盐限量为0.01mg/L。其实除了溴酸盐外，标准还删除了原来的“菌落总数”指标，增加粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌3种致病菌指标。 　　标签上，标准要求表示水源点名称、达标的界限指标、溶解性总固体含量以及主要阳离子(钾、钠、钙、镁)的含量范围。当氟含量大于1.0mg/L时，应注明“含氟”字样。除非经国家认可，否则不得声称有医疗作用。

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物，让你防不胜防全氟／多氟类化合物（PFAS）是一类特殊的人工合成有机化合物，其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子，因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于Ｃ—Ｆ键极高化学键能，使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性，被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中；同时也由于不易降解，且容易通过食物链造成生物体的富集作用，使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福，正在侵害你的身体健康各国的研究表明，膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。（点击查看大图）食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量，欧盟委员会的声明说，全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响，因为它们的化学成分无法分解，其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定：2022年12月7日欧盟委员会发布的 （EU） 2022/2388条例，修订（EC） No 1881/2006 条例，即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时，在欧盟饮用水水质指令（DIRECTIVE (EU) 2020/2184）规定，从2021年1月12日起，所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L，由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案，总有一款适合你！01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身，将创新的硬件设计与软件系统融合一体，不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性，而且简单易用，可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据，为定量工作提供更高水平的分析效率和性能；● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案，包含抗生素，内分泌干扰物，持久性有机污染物等300多种化合物，其中全氟化合物超过50种，适用于环境及食品中PFAS的检测。（点击查看大图）02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific&trade Orbitrap Exploris 高分辨平台，Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点，同时兼具优异的定性和定量功能，是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库：包含化合物中英文名称，CAS No，分子式，离子碎片，保留时间等详细信息（点击查看大图）TraceFinder靶向筛查结果判定策略：从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果，全氟化合物筛查结果展示如下（点击查看大图）2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外，凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率，Orbitrap的质量选择性更高，这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰，减少假阳性，化合物定量上更有优势，且具有多种定量模式可供选择：全氟化合物定量：以PFOA为例，展示不同采集模式的谱图及校正曲线（点击查看大图）PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线（点击查看大图）赛默飞特别推荐：全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在，存在于管路，流动相等仪器系统中，造成本底干扰，使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰（点击查看大图）总结食品安全一直是人们关注的焦点话题，赛默飞对于食品安全领域尤为重视，致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案，解决客户在检测中遇到的困难，助您不再谈氟色变，让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文，请文末留言。

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。 　　SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标，按照国家标准，专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比，体积更小，自动化程度更高，操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行，仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中，双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法，经过近两周的反复试验，并将试验结果与进口仪器进行了全面比对，结果证明，该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定，完全符合大型炼化企业的使用要求。 　　此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收，提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度，为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。

近日，中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》，共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域，检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准：　　纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法），　　炭黑 第29部分：溶剂可萃取物的测定，　　锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法，　　饲料中粗纤维的含量测定，　　金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定，　　金精矿化学分析方法 第8部分：铁量的测定，　　稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法，　　表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定，　　锆及锆合金化学分析方法 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法，　　环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法，　　塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间，　　反应焓和转化率的测定，　　金矿石化学分析方法 第7部分：铁量的测定，　　金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定，　　皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定，　　纺织品 非织造布试验方法 第102部分：拉伸弹性的测定，　　稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定，　　稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法，　　稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法，　　稀土铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法，　　稀土铁合金化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲-红外吸收法，　　塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度，　　金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法，　　直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法，　　硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分：邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度，　　硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分：赵氏硬度（P&J)法测定胶辊的表观硬度，　　塑料 环氧树脂 差示扫描量热法（DSC）测定交联环氧树脂交联度，　　橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法　　生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量　　橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法　　颗粒 激光粒度分析仪 技术要求　　色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法　　摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)　　摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)　　生物技术 细胞计数 第1部分：细胞计数方法通则　　生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法　　分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分：分离RNA　　分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分：分离蛋白质　　农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法　　木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法　　生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附（动态顶空）法　　皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定　　皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度　　海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法　　纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分：分离RNA　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分：分离蛋白质　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分：分离DNA　　纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法　　表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法　　纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法　　纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法　　土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法　　铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法　　金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法　　金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法　　锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　氮化铝材料中痕量元素（镁、镓）含量及分布的测定 二次离子质谱法　　硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法　　氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法　　硫化橡胶 热拉伸应力的测定