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去氢去甲氯胺酮

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  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 饲料加三聚氰胺是公开秘密 水产业可能是重灾区
    南方日报10月30日报道 产自大连的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标,多数专家怀疑是鸡饲料中被加入过量三聚氰胺。   本报的调查表明,在动物饲料中加三聚氰胺,已成公开的“行业秘密”。在饲料中加三聚氰胺,五年前从水产养殖行业开始,后逐渐向畜禽养殖等行业蔓延。更令人吃惊的是,加入动物饲料中的三聚氰胺,基本来自于化工厂废渣。   这些情况均已引起国家各部委高度重视,一场针对三聚氰胺的专项整治风暴,正席卷中国饲料行业。   毒奶事件一个月后,三聚氰胺再惹祸   香港食物安全中心发现香港超市中的大连产“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”验出超标88%的三聚氰胺。   香港专家随即表示,鸡蛋内发现含有三聚氰胺极有可能是饲料被故意添加三聚氰胺所致。   这一推断得到了国内大多数动物营养专家的肯定,但农业部对此的回应却异常谨慎。畜牧业司司长王智才称,究竟是鸡蛋产出过程中哪个环节出了问题尚不清楚,很多说法目前都还只是怀疑。   刚刚重创中国乳业的三聚氰胺问题再次升级,在“问题奶粉”事件中被忽视的饲料行业添加三聚氰胺的潜规则被骤然放大。   早在2007年3月美国毒宠物粮事件爆发后不久,南方农村报的相关报道就曾预言:三聚氰胺将会成为下一个“苏丹红”,不幸言中。   日前,广东饲料行业内人士向记者透露,三聚氰胺废渣变身后的假蛋白添加剂———“蛋白精”,在饲料行业内生存的历史至少已有五年,其覆盖的范围可能已经波及到畜禽、水产等绝大多数养殖产业,其影响将远远超过“问题奶粉”事件。   近日,广东省饲料办主任蔡玉珍在接受记者采访时表示,广东部分蛋白原料中发现有少量三聚氰胺,检查结果已经上报农业部。   水产饲料或是重灾区   中国海洋大学麦康森教授在2007年11月中国水产学会学术年会中就曾预言,“国内的水产饲料和其他动物饲料都存在添加三聚氰胺的问题,包括奶粉”。   2007年5月,美国“毒宠物事件”的罪魁祸首就是三聚氰胺。美国FDA的调查确证,江苏徐州安营公司出口到美国的小麦和大米蛋白粉含有三聚氰胺,导致了宠物中毒死亡。   这是化工产品三聚氰胺在饲料行业内非法添加的第一个曝光案例。一位业内人士透露,早在2004年,该公司就开始生产“生物蛋白精”,并在网上公开求购三聚氰胺废料。   正是从那时开始,三聚氰胺开始流入饲料行业。广东粤海饲料集团董事长郑石轩认为,三聚氰胺废料变身后的“蛋白精”在饲料行业中至少已经存在了五年,且愈演愈烈。   三聚氰胺在饲料行业内的使用已经是业内公开的秘密。   根据麦康森教授的判断,目前国内水产饲料中一定混有三聚氰胺,水产饲料最有可能成为三聚氰胺最大的非法添加市场。他分析,水产饲料需要的蛋白质含量最高,蛋白源又来自成本最贵的鱼粉,浓缩蛋白里一定存在三聚氰胺。   9月中旬,辽宁省一村庄数百只结石貉子陆续死亡,饲料中检出三聚氰胺,含量最高达510毫克/公斤。   三聚氰胺再次扮演动物杀手本色,但仍没有得到有关部门的足够重视。直到10月下旬,大连韩伟集团生产的鸡蛋在香港被检出三聚氰胺超标88%。28日,韩伟集团董事长向媒体披露,该公司9月22日在作为部分饲料配方的“玉米酒糟”原料中发现含有三聚氰胺。   公众和媒体质疑的目光终于指向了已经被毒染的饲料行业。   工业废渣变身“蛋白精”   业内人士透露,三聚氰胺废渣的出厂价格600-800元/吨,包装成“蛋白精”后市场上的流通价格最高时可以达到4000元/吨。从工业生产废品到农业生产的假原料,三聚氰胺废渣身价暴涨5倍。“蛋白精”用在饲料行业中的作用,业内专业地称之为“调蛋白”。   一位不愿具名的化工专家透露,五年前,国内三聚氰胺的生产企业需要请专门的环保公司处理三聚氰胺废渣,这是一笔费用不小的开支 而目前大多数企业都会选择低价销售,主要流向饲料原料行业。对此,三聚氰胺的生产企业早已心知肚明。该专家表示,国内各大三聚氰胺生产企业废渣生意都很火爆,“基本没有剩余”。   资料显示,2007年国内三聚氰胺有效产能76万吨。随之而来的是大量的化工废渣流入饲料行业作假,尤其是在近年鱼粉、豆粕等饲料原料价格持续攀升的情况下,饲料生产企业和原料供应商纷纷寻找新的蛋白原料替代物,降低成本。三聚氰胺的废渣借此机会以“蛋白精”的身份混入各种原料中,提供虚假蛋白含量。   一供应商透露,“蛋白精”的供应范围几乎涵盖了整个饲料行业,牛羊饲料、禽饲料、猪饲料和水产饲料都或多或少地混有“蛋白精”。   一位饲料行业的专家表示,华南地区的水产饲料已经成为消化“蛋白精”的主要市场,尤其是甲鱼饲料和鳗鱼饲料。   监管风暴正在刮起   农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。   据介绍,我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。目前,农业部正在紧急制订饲料的三聚氰胺含量标准。   2007年7月,农业部下发《关于严厉打击非法生产经营和使用“蛋白精”违法行为的通知》,明确指出,以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料的“蛋白精”是一类假蛋白饲料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂,禁止在任何饲料生产中使用。   三鹿奶粉事件爆发后,国家各部委针对三聚氰胺的专项整治风暴刮起。   刚刚完成三审的食品安全法草案中规定,不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质或者其他危害人体健康的物质。按照新的规定,即使是无害的物质,目录中没有列出,也不允许添加到食物中。   农业部启动饲料质量安全专项整治行动,称坚决杜绝在饲料中违规添加三聚氰胺等有害化学物质。
  • 三聚氰胺专用萃取柱—双倍积分,多买多得!
    促销产品:三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 规格:60mg/3ml 货号: 68203 促销详情: 原价 2400.00元/2盒(100个) 现售价1920.00元/2盒(100个) 该产品同时参与迪马科技的汇通卡积分计划,并且促销期间,积分翻倍. 积分兑换:积分可以兑换各种精美的礼品以及多种形式供您选择,积分操作简单,即买即得,并且和迪马科技的其他产品一起积分,您将收获持续不断的惊喜。具体的积 分计划请询问迪马科技。 优惠期: 2009.3.1&mdash 2009.9.1 迪马科技有限公司 联系电话: 010-62317719 三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 迪马科技三聚氰胺专用萃取小柱相关描述: 迪马科技在本次奶粉三聚氰胺事件中,反应快速。在当时全国缺,断货的情况下,应用实验室,生产部门,全天候24小时工作,及时,准确的将三聚氰胺前处理方法,分析测试条件提供给客户。并以回收率高,稳定性好,货源充足,发货迅速,赢得了广大客户的信任和青睐。 本次事件中,迪马科技以雄厚的技术力量和员工的敬业精神为基础,强大的销售网络为支撑,凭借超群的综合实力,短短2个月左右的时间内,共生产,销售出几十万支ProElut PXC SPE小柱。其中,某国内知名龙头奶制品企业,一次性购买9.5万只!优异的表现,得到了市场的认可。 尤为可贵的是,在本次事件中未发生一例因产品质量问题,导致耽误客户工作的事发生。再次验证了迪马科技产品的高端品质! 迪马科技将秉承一贯的严谨,踏实,科学的做事风格,急客户所急的服务意识,在三聚氰胺的检测工作中贡献自己应尽的力量!
  • 致敬禁毒英雄!禾信仪器以科技赋能,助力毒品分析检测
    6月26日是国际禁毒日,提到毒品你会想到什么?毁灭自己--“某某人因吸毒引发自残、自杀行为,严重危害身心健康”祸及家庭--“某某人因吸毒导致倾家荡产,最后家破人亡”危害社会--“某某人因吸毒诱发违法犯罪,影响社会稳定”...千百年来,毒品这种能使人形成瘾癖的药品,一直在给人类造成巨大的生命伤害和社会危害;毒品破坏家庭幸福,破坏社会安宁的案例屡见不鲜。所以,面对毒品我们要坚决说不!毒品的危害极其严重,准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义。毒品检测可分为“现场检测”、“实验室检测”和“实验室复检”。现场检测提供快捷方便的技术手段在制毒、贩毒、吸毒、口岸、边境等现场快速获取证据,提升毒品检测的时效性。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场监测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。PGC-MS1800禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。应用案例10ug/mL 海洛因总离子流色谱图/质谱图11种毒品混合标液(10ug/mL)总离子流色谱图11种毒品标准品的保留时间及定量离子PGC-MS1800可满足海洛因、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、甲卡西酮、咖啡因、美沙酮和可替宁等体外毒品的快速定性检测需求。实验室检测、实验室复检实验室检测、实验室复检,则需按照已发布的毒品检测标准方法,采用气相-质谱联用、液相-质谱联用等技术手段获取更为准确的定性定量数据,作为正式裁决的依据。气相-质谱联用技术、液相-质谱联用技术可提供更低的检测限,满足生物检材(毛发、唾液、血液和尿液等)中毒品检测需求,并可对毒情进行监测。GCMS 1000禾信仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 1000 ,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。应用案例(1)GB/T 29637-2013《疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》,奶茶基质加标实验的氯胺酮TIC图显示,保留时间11.220处峰的信噪比 S/N为40,GCMS-1000满足《GB/T 29637-2013》氯胺酮定性确证要求。氯胺酮-D4奶茶基质加标实验总离子流色谱图/质谱图(浓度2μg/mL) 氯胺酮-D4标准品实验总离子流色谱图/质谱图(浓度2μg/mL)(2)SF/Z JD0107014-2015《血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法》,GC-MS 1000 9种氘代毒品尿液基质加标测试结果显示,氯胺酮-D4、可待因-D3、甲基苯丙胺-D5和MDMA-D4的实测检出限满足标准的检测要求;标准中未作要求的5个待测物(吗啡-D3、可卡因-D3、去甲氯胺酮-D4、O6-单乙酰吗啡-D3、卡西酮-D5),GC-MS 1000均可检测。而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。 LC-TQ 5100(1)JD/Y JY02.10-2021《水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》,LC-TQ 5100 对14种毒品混合物工作液(吗啡、O6-单乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、甲卡西酮、芬太尼、美沙酮和四氢大麻酸)进行检测。根据《JD/Y JY02.10-2021》标准的附录D,表D.1中各物质的检测限,分别对0.5倍LOD、1倍LOD和2倍LOD进行测定。测定结果表明,各分析物的检出限均低于标准的检出限要求,满足应用需求。分别检测1、5、10、50、100、200 μg/L的13种毒品标准品和10、20、50、100、200、500 μg/L的四氢大麻酸标准品,并分别将14种毒品标准品的峰面积与梯度浓度进行拟合,各分析物的线性相关系数R2均>0.999,线性良好,部分毒品标准曲线图详见如下。随着时代的变化,毒品滥用问题愈发复杂,且出现滥用种类多样、吸食毒品替代物质增多、滥用场所更加隐蔽等新特点新变化,禁毒工作仍任重道远。禾信仪器将以科技赋能,精准“识别”毒品,使毒品无影遁形,为客户提供完善的毒品检测解决方案。认识毒品、分析检测毒品,禾信仪器与奋斗在一线的广大缉毒英雄并肩作战!
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
  • 岛津金牌赞助第九届全国药物分析大会
    6月15日,在医药领域占有重要位置的高端学术会议-全国药物分析大会于武汉大学医学部迎来了第九届大会的召开。会议以“药物分析新时代协同合作与创新发展”为主题展开了密集的学术交流。长期以来致力于提升药物分析技术水平、助力中国医药事业发展的岛津公司,一如既往金牌赞助本次大会并为与会者带来了最新的药物分析技术与解决方案。 在大会报告环节伊始,业界著名专家清华大学的罗国安教授率先做了题为《仿肝肾器官芯片研制及在药物毒性分析中的应用》的报告。他在报告中介绍了其研发团队构建的细胞微流控芯片和模式生物微流控平台,以及探索构建的模拟心、肝等微生理环境的组织芯片,初步展示了其应用优势。他在报告中指出,来如果能够构建模拟人体的芯片(human-on-a-chip),将可能革命性地改变新药开发的进程。 随后,业界著名专家西安交通大学的贺浪冲教授做了题为《药物分析学科的探索与发展》的报告。他在报告中对近二十年以来诺贝尔化学奖获奖内容做了回顾总结,指出以医学问题为导向的分析化学基础研究极大地促进了生物学,尤其是分子生物学、细胞生物学以及生物工程技术的巨大发展。他在报告中基于AI、5G技术对当今人类社会产生的巨大影响,对我国大学的教书育人与科学建设提出了多项建议。最后,他在报告中分析了当今药物分析的基本问题与今后的拓展应用,强调药物分析要与化学、物理、数学、信息等学科交叉融合。 此外,深圳大学的张学记教授做了题为《纳米生物及药物分析-机遇及挑战》的大会报告,中国药科大学的张尊建教授做了题为《网络药理学桥接的黄芩汤联用伊立替康减毒增效质控标志物发现》的大会报告,武汉大学的陈子林教授做了题为《药物分析新方法研究》的大会报告。 大会报告结束后,进入分会报告。本次大会按学科组设6个分会场,包括:药物分析新方法、生物药物分析、中药分析、化学药物分析、分析药理学及青年学者论坛。在化学药物分析分会场岛津公司分析测试仪器市场部吴国华经理做了题为《高分辨质谱在药物未知成分分析中的新应用》的报告。他在报告中谈到,源于国家监管部门对制药行业要求的日趋严格,针对诸如仿制药一致性评价、遗传毒性杂质研究、药包材相容性研究等热点话题,药物中未知杂质分析愈加受到关注和重视。在报告中他介绍了TOF质谱的高质量准确度和多级结构功能来分析药物杂质及其质量类似物或同分异构体,并分享了三个案列:注射液中微量未知成分来归属其来源,中药复方制剂中同分异构体解析,二维液相色谱质谱联用技术分析药物稳定性研究中的各种杂质,通过这些案例展示了岛津作为制药行业全面解决方案提供者的形象。 岛津公司分析中心的技术专家陈建立做了题为《CLAM-2000和LC-MS/MS联用测定尿样中的氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮含量》的大会墙报发表。氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。按照国际毒品检验标准,只要在生物检材中检出去甲氯胺酮或脱氢去甲氯胺酮即可作为吸食氯胺酮的证据。岛津公司开发的CLAM-2000与LC-MSMS联用系统,可利用CLAM-2000对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至 LC-MS/M进行定量检测。本报告利用该系统建立了尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮含量的检测方法。 此外,岛津公司分析中心的技术专家郑锌等做了题为《LCMS-8050CL用于人血清中11种抗真菌药及代谢物的同时分析》的大会墙报发表。抗真菌药物的血清浓度监测被证明对于治疗真菌感染的给药方案优化甚至预防真菌感染都是最有效的方法之一。常用的抗真菌药物主要分为多烯类、吡咯类、棘白菌素类以及氟胞嘧啶等。由于药代动力学特征、副作用、药物相互作用和药物基因组学显著差异,抗真菌药在治疗过程中血药浓度个体差异很大,给治疗药物监测带来了挑战。本报告利用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱(LCMS-8050CL)对血清中11种抗真菌药及代谢物进行定性定量分析。 会议期间,与会专家前来岛津展台参观交流
  • β-内酰胺酶尚无国标 乳品检测遇盲区
    近日,有网友在人民网食品频道留言,咨询&ldquo &beta -内酰胺酶是什么?对人体有没有害?曾经报道被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?&rdquo   该网友留言所提及的&ldquo 报道&rdquo ,人民网食品频道检索发现,这是一篇发表于2013年的&ldquo 旧闻&rdquo 。   据《解放日报》报道,宁波市食品药品监管局2013年2月26日公布的乳制品抽检结果显示,光明旗下的200毫升和500毫升盒装优倍高品质鲜牛奶分别被检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠菌群超标,而浙江杭江牛奶公司乳品厂生产的200毫升盒装和220毫升瓶装光明鲜牛奶也分别检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠杆菌超标。此外,上海乳品四厂有限公司生产的220毫升瓶装鲜牛奶,还同时存在&beta -内酰胺酶阳性及大肠杆菌超标的情况。   网友质疑的曾被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?人民网食品频道采访了中国农业大学食品科学和营养工程学院检测中心,工作人员郭祥磊表示,目前,因为没有国标,该机构暂不检测酶类,但是抗生素相关方面可以检测。   无独有偶,国家食品质量安全监督检验中心的王姓工作人员也表示,&beta -内酰胺酶检测无具体的标准,所以无法检测该项目。   资深奶业专家陈瑜表示,&beta -内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶,牛奶中检测出&beta -内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的,也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。   &beta -内酰胺酶对人体有没有害?陈瑜表示,&beta -内酰胺酶肯定是对身体不好的,由于具有分解抗生素的酶不允许检出肯定是有其道理的。他还提到,有时候牛奶紧张有些企业会利用一些抗生素的剂来让抗生素检测不出来。   在新国标《生鲜牛乳收购标准》(GB19301-2010)中,把&ldquo 抗生素残留&rdquo 作为了必检项目,并明确规定的限量。   一位不愿透露姓名的业内人士称,&beta -内酰胺酶其实就是为抗生素打掩护。导致鲜奶&beta -内酰胺酶阳性的主要原因有两个,一是内源性的,即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性人为加入的。   人民网食品频道通过搜索发现上海紫一试剂厂和上海晨易均有&beta -内酰胺酶销售。上海紫一试剂厂和上海晨易的销售人员都表示,只需报单位名称,都可购买,报单位名称只是为了方便开发票走账。   企业对旗下产品被检出&beta -内酰胺酶阳性一事并无一个最终解释,这是一个偶发现象?还是至今还仍存在?光明乳业公共事务部高级经理殷江玲告诉人民网食品频道,2013年的那次报道,其实是宁波市食品药品监管局的乳制品抽检结果出了问题,该公司的留样检测并没有问题。&ldquo 公司特别派去专业人士去沟通,发现宁波食药监局在检测环节中出了很多的问题&rdquo 。   为何&beta -内酰胺酶没有国标?标准缺失是不是监管的盲区?企业检测的标准来自哪儿?人民网将持续关注报道。
  • 毒 品也有平替?国家发布兽用麻醉剂7月15日起强化管制!
    导读近年来,在全国依法从严打击毒 品犯罪的高压态势下,传统毒 品销售渠道日渐收窄,兽用麻精药品如替来他明等成瘾性物质被不法分子作为毒 品替代物滥用的情况频发,相关案件数量增长较快。近期,农业农村部、公安部发布公告,加强兽用麻醉药品和兽用精神药品管理,自2024年7月15日起施行。实际破案案例前期,黑龙江某地发生一起命案,嫌疑人从兽药店买来麻醉剂“舒泰”注射进被害人待治疗使用的注射液中,导致受害人死亡,当地公安将心血送至公安部鉴定中心实验室检验。使用此方法测得心血中唑拉西泮含量为1.51 μg/mL,替来他明含量为124 ng/mL。 公告解读公告明确兽用麻醉药品和兽用精神药品纳入兽用处方药管理,不得网络销售、不得进行广告宣传,严禁以兽用名义取得后供人使用。1、公告所称兽用麻醉药品,是指兽用盐酸氯胺酮、盐酸吗啡、盐酸替来他明、盐酸唑拉西泮及其制剂产品。2、所称兽用精神药品,是指兽用安钠咖、巴比妥、苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥钠、地西泮、咖啡因、酒石酸布托啡诺、赛拉嗪、盐酸赛拉嗪、赛拉唑及其制剂产品。兽用麻醉药品的危害兽用麻醉剂的滥用对人体健康具有严重危害。如“替来他明”作为一种兽用麻醉药品之一,用途主要是给宠物或者大型野生动物做麻醉;其化学结构式与毒 品K粉(氯胺酮)相似,会出现肌肉抽搐、痉挛、致幻、心动过速、呕吐、嚎叫等症状,过量摄入会导致浑身麻痹、意识不清,甚至死亡。兽用麻醉剂常出现在药物辅助犯罪等有关刑事案件中。比如,近期一些不法分子通常会将替来他明混入酒水、饮料中诱骗不明真相的人饮用,或是如同依托咪酯一般将替来他明添加进电子烟的烟油中,制成“上头电子烟”吸食或诱骗他人吸食。因此,兽用麻醉剂的快速检验和准确定量是处理相关案件的重要一环。强强联合-让兽药麻醉剂滥用无处遁形早在公告出台之前,分析中心与公安部鉴定中心合作,准确把握实际工作中的动态动向,通过采用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪搭配程序升温进样口(PTV)实现了血液中5种兽用麻醉剂的快速检测,相关研究成果发表在《刑事技术》期刊上。该方法操作简单、灵敏度高,并可应用于实际案件血液中兽用麻醉剂的定性定量工作。方案优势本方法采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。o PTV进样口能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂,降低乙腈对气相系统的不良影响。o GC-MS/MS具有灵敏度高、抗干扰能力强、准确度高等优点,适合血液等复杂基质中痕量兽用麻醉剂的检测。GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪样品前处理取0.5 mL 全血样品于15 mL 塑料离心管中,再加入0.2 g NaCl,涡旋混匀,加入1.0 mL 乙腈,振荡10 min,以8 000 r/min 离心10 min。在ZanChERS-SF一步净化柱下端加装0.22 μm 有机微孔滤膜,取上清液加入净化柱中,使用推杆缓慢下压净化柱顶部(控制液滴滴落速度在1~2 滴/s),经净化和过滤后,滤液用进样小瓶收集,供GC-MS/MS 分析。分析结果 o 标准溶液谱图图1. 1μg/mL混合标准溶液的总离子流图1.替来他明,2.赛拉唑,3.氯胺酮,4.甲苯噻嗪,5.唑拉西泮o 线性关系、检出限和回收率5种常见兽用麻醉剂在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好(R0.998),检出限为10~20 ng/mL。不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。表1. 5种兽用麻醉剂的线性范围、相关系数、回收率、检出限与定量下限o 日内精密度和日间精密度采用空白全血添加标准物质,使其质量浓度为40、400、2000 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天。日内精密度(RSD)为0.34%~14.81%,日间精密度(RSD)为4.03%~14.87%。表2. 5种兽用麻醉剂日内精密度和日间精密度结语滥用毒 品替代物的危害不亚于吸毒,任何非医疗目的违规不按剂量使用麻精药品都可能将“药”变成“毒”。禁毒工作从“新发现一种、列管一种”的“追着管”,到现在“防在先、提前划清禁区”,岛津始终与行业内龙头单位合作立足禁毒前沿,努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。参考文献董林沛,任昕昕,李佳宜,董梅.气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂[J].刑事技术,2024(02):135-140.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 人民禁毒战争中的高科技元素丨吸毒人员毛发检测自动化分析技术
    1987年6月12日至26日,联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命,不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”,以引起世界各国对毒品问题的重视,同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品,你了解多少? 常见合成毒品 冰毒,外观为纯白结晶体,故被称为"冰"(Ice),是目前滥用的“头号毒品”,对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用,且毒性强烈,严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍,表现出妄想、好斗、错觉,从而引发暴力行为。 K粉,静脉全麻药,有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末,通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状,出现幻听、幻觉、幻视等,对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸,它是冰毒和K粉的混合物,既是兴奋剂,也是致幻剂量。吸食摇头丸后,会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为,严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水,是一种新型液态毒品,任何容器都可以盛放,甚至一般的矿泉水瓶就可以携带,且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气,麻醉性气体,气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病,甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟,外形与普通香烟很像,人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾,色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”,新型毒品LSD,俗称“邮票”。这种毒品毒性极强,是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统,使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望,驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计,吸毒者多数短命,一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧,一旦家庭中出现一个吸毒者,就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭,最后的结局往往是倾家荡产,妻离子散,家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014),尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间,表明ATLAS 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之间,两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明LCMS-8045 仪器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL,满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理(SFE)和样品分析(SFC-MS/MS)在线联用,简化了毛发样品的前处理过程,避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用,所需毛发样品量也大大减少。
  • 污水监测追踪毒品技术将推广?哪些人员将从中受益
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/8df805fe-dc9d-4231-baeb-682f3fedb7f0.jpg" title=" 警方销毁毒品.png" / /p p style=" text-align: center " 中国警方销毁缴获的毒品 br/ /p p   近日,Nature上刊登了一篇文章称,中国正在运用一项罕见的法医技术监测几十座城市的毒品情况。 /p p   据了解,该技术是通过分析污水的化学成分或人体尿液中的代谢物进行毒源追溯。虽然许多国家都已采用污水流行病学(WBE)技术监测毒品问题,包括比利时、荷兰、西班牙和德国,但采集的数据主要用于流行病学研究而非政策制定。美国普吉特湾大学的化学家Daniel Burgard说:“最值得注意的是中国把这项技术转化为实际应用。” /p p   我国是如何把这项技术转化为实际应用的呢?协助各地警方开展缉毒工作北京大学的环境化学家李喜青教授表示,中山市警方已经通过污水监测技术成功追踪并逮捕了一名制毒分子 中国多座城市最早将于明年开始收集污水数据,帮助警方确定潜在吸毒人员。中山市成为全国首个将污水验毒技术全面应用于禁毒实务的城市。 /p p   实际上,国内研究毒品的污水分析法的机构已有多家。2011年,FoonYinLai等人检测出香港最大规模污水处理厂进水中的氯胺酮、甲基苯丙胺和可卡因,并估算出消费量分别为1400~1600mg/日/1000居民、180~200mg/日/1000居民、160~180mg/日/1000居民,这是污水分析法首次在亚洲大都市的应用。2012年9月至10月之间,北京大学李喜青等人首次在内陆18座大城市(北京、广东、上海等)检测了36个污水处理厂中的甲基苯丙胺、氯胺酮、可卡因、美沙酮、苯甲酰芽子碱、芽子碱甲基酯、6-单乙酰吗啡、迷幻药、甲氧麻黄酮、亚甲基二氧吡咯戊酮、去甲氯胺酮等化合物的含量。结果表明,中国境内毒品的主要类型为甲基苯丙胺和氯胺酮,而且深圳和广州消费量高于北京、上海。 /p p   2017年,北京大学李喜青等人研究项目得到实际应用。2017年6月23日,中山市公安局、北京大学城市与环境学院举行了环境法医学联合实验室签约仪式。据悉,这是北京大学城市与环境学院与地方公安合作成立的国内第一个毒品环境法医学实验室,标志着中山成为全国首个通过污水验毒监测毒情新模式的试点。 /p p   今年6月,中国国家主席习近平表示禁毒工作事关国家安危和人民福祉。值得注意的是,李教授指出,截至今年底,中央和地方政府将投资至少1000万元人民币(约合150万美元)用于开发WBE监测技术,他预计未来几年每年的投资金额至少会翻番。 /p p   小编整理了一下发现,可用于污水中毒品检测的仪器有HPLC、LC-MS、GC-MS、激光拉曼光谱仪等。通过整理招标信息发现,部分省市对可进行城市污水毒品检测机构正在进行招标。如若通过检测污水追踪监测毒品的技术推广开来,相信相关仪器的需求量必将增长,相关检测机构也将从中受益! /p p 招标公告示例: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f182d31f-82de-498a-a87f-b11af9765a96.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/dca5176b-dd3a-4c9d-8d0c-719e16b32012.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告2.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d13dc849-fe21-4b43-846d-a872ef9565c5.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告3.png" / /p p br/ /p
  • 警惕!此“粉”非彼“粉”,但同样害人!
    近年来,随着国家“除冰肃毒”等专项行动的不断推进,国内氯胺酮、海洛因、冰毒等常见毒品的来源显著减少。但是作为氯胺酮(Ketamine,俗称K粉)的替代物,新型毒品氟胺酮(F-Ketamine)已开始在市场上频繁出现。氟胺酮是对毒品氯胺酮进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与毒品氯胺酮相似的兴奋、致幻、麻醉等效果。 新型毒品“氟胺酮”纳入监督 2021年5月12日,公安部、国家卫生健康委员会和国家药品监督管理局联合发布《关于将合成大麻素类物质和氟胺酮等18种物质列入的公告》,决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质,并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质,公告自2021年7月1日施行。氟胺酮的前世今生• 氟胺酮:英文名为F-ketamine,CAS号:111982-49-1,其分子结构与氯胺酮(CAS号:6740-88-1)相似,与氯胺酮同属苯环已哌啶类物质,是一种新型苯环己哌啶衍生药物。分子结构也与氯胺酮高度相似,只是其中的-Cl基团被-F所取代,是一种新的麻醉活性物质。• 氟胺酮的危害:主要体现为依赖综合症(停药后12至48小时后可出现烦躁不安、焦虑、抑郁、精神差、疲乏无力、皮肤蚁走感、失眠、心悸、手震颤等戒断症状)、精神病性障碍(主要表现为幻觉、妄想、易激惹、行为紊乱等)、认知功能损害(表现为学习能力下降,执行任务困难,注意不集中,记忆力下降等)、躯体并发症(表现为排尿困难、尿频、尿急、尿痛、血尿、夜尿增多以及急迫性尿失禁等)。岛津方案让新型毒品氟胺酮无所遁形GCMS“火眼金睛”辨别氟胺酮缴获的疑似毒品,只需称取约10mg充分研磨后的样品,加入10mL甲醇,振荡10min,5000r/min离心5min,取上清液用GCMS分析,即可轻松鉴定其“真身”。 LC-MS/MS快速鉴定“此粉”or“彼粉”只需量取疑似吸毒人员的血浆100μL,加入1.5mL离心管中,加入900μL甲醇,涡旋2min,12000r/min离心5min,上清液以有机相滤膜过滤后待测,只需5min,即可快速鉴别毒品的种类。 魔高一尺,道高一丈。近年来国内公安司法领域对禁毒工作力度不断加大、分析技术能力不断提高,相信我们必将打赢这场对新精神药物的新战役!岛津不断更新与创新技术手段、丰富与完善现有的司法毒物解决方案,从而更好地助力国家禁毒、管控管制药物和涉毒犯罪等工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 污水验毒再升级,岛津自动化来助力
    导 读污水毒品检测是近几年禁毒领域新兴的检测项目,不仅能够客观、全面的反应城市毒情,更而且能够为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。岛津与相关单位合作,进一步升级污水毒品检测方法,做到简便、快速、准确度高,轻松实现自动化分析,告别繁复的手动前处理,为禁毒工作保驾护航。岛津全自动固相萃取分析系统(AOE系统)岛津全自动固相萃取分析系统原理图(AOE系统)污水毒品检测技术2.0工欲善其事必先利其器,岛津推出特色全自动固相萃取分析系统(Automatic Online Extraction System,简称AOE系统),该系统将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成,轻松实现生活污水样品的自动化分析。岛津AOE系统通过在线固相萃取技术提高样品利用率,既能够减少样品用量,又能够简化前处理过程,节约分析时间,大大降低实验室人力运行成本。生活污水样品离线固相萃取和AOE系统分析流程对比 岛津首次将人口标记物与13种常见毒品和代谢物一针进样分析,成功克服了化合物浓度差异大、化学性质差异大的困难,还解决了四氢大麻酸在离线固相萃取方法种灵敏度不足的问题。1-可替宁(100 ng/L)、2-吗啡、3-MC、4-可待因、5-苯丙胺、6-MDA、7-O6-单乙酰吗啡、8-甲基苯丙胺、9-MDMA、10-去甲氯胺酮、11-苯甲酰爱康宁、12-氯胺酮、13-可卡因、14-四氢大麻酸(10 ng/L) 本方法不仅完成了方法学验证,还对比了离线固相萃取方法和岛津AOE系统分析同一份样品的检测结果,检出的主要毒品的浓度见下图。两种方法在检出项目和检测浓度上均表现出良好的一致性,说明岛津AOE 系统可代替离线固相萃取分析方法用于污水毒品检测。结合岛津最新污水检测技术推出《全自动固相萃取分析系统(AOE)应对生活污水毒品解决方案》,帮助用户“拿到即用”,欢迎识别上图二维码下载。 污水验毒助力禁毒科学决策,实现缉毒“精确制导”! 岛津AOE系统,作为在线固相萃取技术的代表,具备24h不间断样品制备能力-样品制备后可立即检测,减少因样品等待仪器分析时间过长造成的主成分损失,大大降低了实验室人力运行成本,真正实现了污水中毒品的“快、准、稳”的分析检测。 撰稿人:刘佳琪
  • ATLAS-USIS自动前处理让“DuPin”毫“发”毕现
    不知各位前段时间是否还记得2018年9月27日新华社官微推送的“没头发做检测,光头男拒不承认XiDu还嚣张!!结果....”。 事情是这样的……新华社官微截图 故事的主人公郑某被杭州公安查获,民警测得他的尿液呈吗啡阳性。但这郑荣看到尿检结果,仍然不认罪,并要求再做一次检测。郑荣为啥能这么嚣张呢?原来服用某些药物,也有可能导致尿检结果呈阳性。我们知道,DuPin一经吸食,会相应地在尿液、血液、唾液等生物检材中留下痕迹,成为认定XiDu违法行为的证据,但不同的生物检材提供信息的时效性是不一样的。DuPin在尿液中的追溯期一般不超过一周,再次尿检可能已超过时限,不一定会有结果。但毛发分析的XiDu追溯期可达6个月,在法庭DuPin分析领域有其独特优势,在某些情况下成为提供证据的唯一手段。可问题来了,嫌疑人郑荣竟然是个光头! 但是!谁说警察叔叔们就没有办法了?根据现有技术,毛发检测不限于头发检测,除了头发之外,还可以检测人体其他毛发,如阴毛、腋毛,且需要有一定的长度要求。于是,办案民警将提取到的嫌疑人郑荣的阴毛作为样品检测。这时,咱们的ATLAS-USIS作为一款DuPin分析的利器开始隆重亮相了!!!图1. 自动前处理装置ATLAS-USIS 众所周知,生物检材中除了需要检测的微量药物,还有大量的内源性杂质,需要通过有效的前处理方法去除,而液-液萃取具有低成本、直接、重现性好等特点,特别适合司法刑侦领域中检材的预处理,因此规程中规定的检材预处理多采用液-液萃取的方式。手动萃取操作繁琐费时费力,尤其当大量检材同时处理时,转移有机相易造成污染,同时萃取试剂不可避免会对操作人员身体造成伤害,且手动操作平行性差。 ATLAS-USIS 是岛津公司推出的桌面级检材萃取平台,经过简单设定即可快速展开自动化的液-液萃取检材处理工作,大量减少人力物力消耗,避免有机试剂等对操作人员的身体伤害,提高工作效率。下图2是ATLAS-USIS根据后续检测仪器的不同,自动前处理装置检材处理标准程序。。图2. ATLAS-USIS自动前处理装置检材处理标准程序 根据短短几个小时,郑某毛发的检测结果便出来了。结果显示在样品中检出吗啡和单乙酰吗啡,表明他近期曾吸食过DuPin海洛因。除了上文介绍的毛发中吗啡类DuPin的检测,岛津公司还参考司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014)《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、度冷丁和氯胺酮的测定》,尝试使用ATLAS-USIS自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉Du毛发检材,检测涉Du人员毛发中氯胺酮。样品前处理: 取健康人员毛发(发根到3 cm处)检材,依次用0.1%十二烷基磺酸钠溶液、0.1%清洁精溶液、水和丙酮振荡洗涤,晾干,剪成约1 mm段。称取约50 mg毛发碎屑,加入1 mL 10%氢氧化钠溶液,80?C水解10分钟后取出,然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2处理。残留物用1 mL初始流动相溶解,0.22 μm滤膜过滤后分析。线性范围: 将配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列浓度标准溶液按上述分析条件进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,相关系数r为0.9997,准确度在95.9~105.3%之间。氯胺酮的标准工作曲线精密度及回收率:12份空白毛发加标样进样分析,考察ATLAS-USIS的精密度及处理毛发检材的回收率。由表1可知,ATLAS-USIS处理毛发检材的精密度良好,高、低浓度回收率在67.91%~72.00%之间。实际样品分析:将处理得到的实际吸食氯胺酮人员的毛发检材上机分析,试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算,对比结果见表2。两种处理方式的双样相对相差均满足鉴定规程要求的双样相对相差小于20%。相较于手动处理结果,ATLAS-USIS处理检材的平行性更好,自动化程度更高。结论:ATLAS-USIS自动前处理装置精密度及回收率良好,结合岛津最新的质谱产品,完全匹配司法鉴定技术规范,可应用于涉Du毛发检材的快速、高重复性批量处理。关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • Nature 、Cell !微量给药套管助力发表高分文献合集来啦~
    什么是微量给药套管?微量给药套管又称脑立体定位仪埋植管,通过脑立体定位手术将定制的导管埋植到动物的目标脑区,通过连接注射器可实现对特定脑区的反复定量给药。产品多种规格适用于单侧或双侧给药,一次埋植实现多次给药,减小由多次手术带来的动物脑部损伤。 截至2024年4月,瑞沃德微量给药套管已助力发表文献超过500篇。我们整理了一份高分文献合集,包含5篇发表在不同期刊的文章,这些文章均使用瑞沃德微量给药套管得到了理想的实验结果。 01内容简介两种类型的多棘投射神经元 (dSPN 和 iSPN)中的蛋白激酶 A(PKA) 活性对于正常运动至关重要。dSPN 和 iSPN 之间不平衡可能导致运动障碍。急性腺苷积累与多巴胺释放相互作用,协调 SPN 中的 PKA 活性和动物运动过程中的适当纹状体功能。研究直接检测了运动过程中体内 SPN 的 PKA 活性。多巴胺激活了 dSPN 中的 PKA,而iSPN 中的 PKA 活性表现出更大的增加。腺苷在运动过程中急剧积累。当腺苷 A2A 受体被阻断时,iSPNs PKA 活性的增加在很大程度上被消除。因此腺苷是参与此过程的另一种神经调节剂。急性腺苷积累与多巴胺释放相互作用,协调 SPN 中的 PKA 活性和动物运动过程中的适当纹状体功能。了解多巴胺和腺苷在 PKA 调节中的相互作用,可能会为治疗运动相关疾病开辟新途径。套管应用场景在特定脑区预先埋置给药套管(图a - cannula)以满足同时成像和局部用药,以 0.1 μl/min 的速率连续注入药物。通过紧邻引导插管植入的输注插管注射时长超过10 分钟。在局部输注之前和之后20分钟对动物进行强制运动。然后通过比较两种不同条件下运动诱导的 PKA 活性来确定局部输注药物的效果。 02内容简介单次全身注射后,氯胺酮持续抑制爆发放电并阻断外侧缰核 (LHb) 中的 NMDAR 长达 24 小时。NMDAR 的这种长期抑制并非由于内吞作用,而是取决于 NMDAR 中氯胺酮的使用依赖性捕获。通过激活 LHb 并在不同血浆氯胺酮浓度下打开局部 NMDAR,利用氯胺酮与 NMDAR 相互作用的动态平衡,能够缩短或延长氯胺酮体内的抗抑郁作用。套管应用场景小鼠双侧LHb脑区埋置给药套管(图d),每侧以每 2.5 分钟 0.1 μl速率注射1 微升Ketamine 或 memantine药物。在药物输注后24小时、7天或14天对小鼠进行行为测试。 03内容简介微生物组调节小鼠特定大脑区域的神经元活动,以调节典型的应激反应和社会行为。通过微生物组分析和体内选择,研究人员鉴定出粪肠球菌促进社交活动并降低社交压力后小鼠的皮质酮水平。本研究表明特定的肠道细菌可以抑制下丘脑-垂体-肾上腺(HPA)轴的激活,微生物组可以通过介导大脑应激反应的离散神经元回路影响社会行为。套管应用场景在ABX hM4Di 和 mCherry 小鼠不同脑区预先埋置给药套管。将微量给药套管植入 PVN 脑区以输送 VEH 或 CRF,比较小鼠的非社交活动。在 DG 和 BNST 脑区注射VEH、CORT 或 DEX(图r - s)。 04内容简介在唐氏综合症背景下,人血浆中的β2-微球蛋白(B2M)升高,损害认知和突触功能,B2M 的外周耗竭可改善突触缺陷。文章证明B2M通过与 GluN1-S2 环相互作用拮抗NMDA受体功能,使用竞争性肽阻断 B2M-NMDAR 相互作用可恢复 NMDAR 依赖性突触功能。通过阻断 B2M-NMDAR 相互作用可纠正突触缺陷。证明 B2M 是一种内源性 NMDAR 拮抗剂,揭示了循环 B2M 在唐氏综合症和相关认知障碍的 NMDAR 功能障碍中的病理生理学作用。套管应用场景小鼠双侧海马CA1脑区埋置微量给药套管(图A),并注射入兔抗B2M抗体或对照,连续注射4周,每周注射一次,最后一次注射后五天,对小鼠进行行为测试和电生理学研究。 05内容简介本研究发现了丘脑和初级听觉皮层(A1)的环路,该环路涉及小清蛋白中间神经元( PV-IN )和丘脑输入,在抗应激方面发挥着至关重要的作用。具体来说,该回路调节个人从长期社会压力中恢复并保持心理健康的能力。此外,内侧膝状谷氨酸能神经元的早期超极化有助于应激恢复。套管应用场景微量给药套管埋置在 A1脑区 (AP: 2.45 mm, ML: ±4.30 mm, DV: 0.70 mm),通过连接注射泵以0.2 mL/min的速率向 A1 脑区注射 BIC、D-AP5、CNQX 或生理盐水。待药物扩散后对小鼠进行行为学实验(图M-O)。 引用文献1.Ma, L., Day-Cooney, J., Benavides, O.J. et al. Locomotion activates PKA through dopamine and adenosine in striatal neurons. Nature 611, 762–768 (2022).2.Ma, S., Chen, M., Jiang, Y. et al. Sustained antidepressant effect of ketamine through NMDAR trapping in the LHb. Nature 622, 802–809 (2023).3.Wu, WL., Adame, M.D., Liou, CW. et al. Microbiota regulate social behaviour via stress response neurons in the brain. Nature 595, 409–414 (2021).4.Gao Y, Hong Y, Huang L, Zheng S. et al. β2-microglobulin functions as an endogenous NMDAR antagonist to impair synaptic function. Cell. 2023Mar 2 186(5):1026-1038.e20.5.Li HY, Zhu MZ, Yuan XR, Guo ZX, Pan YD, Li YQ, Zhu XH. A thalamic-primary auditory cortex circuit mediates resilience to stress. Cell. 2023 Mar 30 186(7):1352-1368.e18. 更多其他类型长期给药途径植入式缓释泵体积小,操作方便以精确稳定的速率持续给药可选给药种类和给药时间种类多应用于脑部、血管、腹腔等多场景给药 采血给药系统用于对实验动物静脉,动脉,胆管进行多频次、长周期的给药或采血操作降低因反复针刺给实验动物带来的感染风险可以有效减少动物应激反应,满足动物福利要求通过连接注射泵实现精确的定量给药或采血操作 应用于药理、毒理、药代动力学、代谢和成瘾等研究中长周期、多频次的采血给药操作。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 禁毒新技术:一滴污水验出毒品藏匿踪迹
    根据《2021年中国毒情形式报告》,2021年,中国禁毒部门持续加大毒品打击整治工作力度,全国毒情整体向好态势继续得到巩固拓展,呈现境外毒品输入数量和国内制毒产量“双减”,国内毒品供应量和流通量“双降”,毒品走私贩运和制毒物品流失问题得到遏制,毒品滥用规模和涉毒犯罪案件连续多年下降的良好态势。同时,受百年变局和世纪疫情影响,全球毒品产量居高不下,毒品网上交易更加活跃,毒品滥用人数持续上升,中国禁毒斗争面临的外部环境更加复杂,国内毒情形势出现新情况新变化。毒品滥用不仅给吸毒者本人及其家庭带来严重危害,也诱发盗抢骗等一系列违法犯罪活动。长期滥用合成毒品还极易导致精神性疾病,由此引发自伤自残、暴力伤害他人、“毒驾”等肇事事件,给公共安全带来风险隐患。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请岛津公司来谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。毒品吸食后经人体代谢,其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水,通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学,是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度,并应用相应数学模型计算,可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位:g/1000人/天)。2005年,意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后,有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中,监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况,全面评估城市毒品滥用情况,更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。污水毒品检测主要面临两大技术难点:1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网,随着水体的流动而扩散、稀释,另外化合物的代谢率,以及化合物在污水管网中存在吸附和降解,因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低,一般在ng/L水平。2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物,其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测,影响目标分析物的灵敏度。准确测定污水中毒品的浓度,是污水毒品检测技术能够发挥作用的重要前提,因此可靠的检测方法至关重要。目前,超高效液相色谱-串联质谱技术是痕量有机物分析的首选技术手段,具有快速、高效、灵敏度高的优势,其多反应监测模式(MRM)可以有效避免因基质干扰而造成的假阳性现象。由于污水中大部分毒品及代谢物的最终浓度极低,无法使用LC-MS/MS技术直接分析检测。因此,污水样品必须经过富集和除杂的前处理过程,才能上机检测。固相萃取技术是目前文献报道最多的污水毒品检测的前处理手段,离线固相萃取技术因其固相萃取柱填料种类丰富和规格多样而被广泛应用,但是该技术前处理过程繁复,费时费力,不仅样品用量大,还容易造成实验误差。在线固相萃取技术是近年来热门的样品前处理技术,在多个分析领域中,被越来越多的用于代替传统离线固相萃取,特别是大体积水样的分析。这种技术既能满足 “mL”级样品的直接进样分析,又能保证目标分析物的富集效果,同时还具有自动化程度高、溶剂消耗少且稳定性好的特点。由于所需耗材和硬件都基于商品化产品,方法建立后容易进行推广和复制。岛津全自动固相萃取分析系统(Automatic Online Extraction System,简称AOE系统,专利号:ZL 201710854264.7),将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成,轻松实现自动化分析,告别繁复的手动前处理。岛津全自动固相萃取分析系统专利证书(专利号:ZL 201710854264.7)污水样品仅需经过简单的过滤,即可上机分析,不仅可以大幅减少样品用量,极大简化样品前处理过程,节约前处理时间,还可以有效增加分析通量,具有高效性与便捷性。分析效率较传统离线前处理方法提升了80%。可以实现生活污水样品的即时检测,有效避免部分代谢物随时间增加而降解,可满足未来生活污水分析中密集采样、快速分析等检测需求。可替宁和13种毒品色谱图,其中1-可替宁(100 ng/L)、2-吗啡、3-MC、4-可待因、5-苯丙胺、6-MDA、7-O6-单乙酰吗啡、8-甲基苯丙胺、9-MDMA、10-去甲氯胺酮、11-苯甲酰爱康宁、12-氯胺酮、13-可卡因、14-四氢大麻酸(10 ng/L)将同一份样品分别用离线与在线固相萃取两种技术进行分析,通过对比检测结果发现,两种方法在检出项目和检测浓度上均表现出良好的一致性,表明两种方法在检测能力和检测准确度方面表现相当,在线固相萃取技术可代替传统固相萃取分析方法。岛津AOE系统,作为在线固相萃取技术的代表,具备24h不间断样品制备能力-样品制备后可立即检测,减少因样品等待仪器分析时间过长造成的主成分损失,大大降低了实验室人力运行成本,真正实现了污水中毒品的“快、准、稳”的分析检测,实现缉毒“精确制导”!禁毒工作从“新发现一种、列管一种”的“追着管”,到现在“防在先、提前划清禁区”,岛津始终致力于解决前沿禁毒问题,引领推动禁毒科技工作创新发展,努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 使用 GC-MS 检测废水中的 NPS
    氯胺酮 (KET) 类似物作为新型精神活性物质 (NPS) 的娱乐用途和滥用正变得越来越流行。应用基于废水的流行病学,中国大连海事大学的一组科学家通过使用固相萃取 (SPE) 结合气相色谱-质谱(GC-MS), 分析了从废水处理厂获得的样品,监测了 KET 类似物 2-氟去氯氯胺酮 (2F-DCK) 在中国城市的使用情况。  氯胺酮类似物使用新出现的健康问题  新精神活性物质 (NPS) 的使用是许多国家的公共卫生问题,对使用者造成不可估量的伤害,尤其是与其他非法物质结合使用时。 NPS 在许多国家是非法的,但由于非法药物制造商试图逃避检测,它们经常在欧洲和中国市场上被发现。氯胺酮 (KET) 是一种麻醉药物,其类似物以 NPS 的形式出现在市场上,例如 2-氟去氯氯胺酮 (2F-DCK)。欧洲毒品和毒瘾监测中心于2016年报告在西班牙检测到2F-DCK,并分别在丹麦和中国的血液和尿液样本中进一步鉴定。  缺乏人体药代动力学数据意味着很难使用传统方法可靠地确定 2F-DCK 随时间的使用情况。因此,来自大连海事大学的中国科学家团队应用基于废水的流行病学 (WBE) 来监测中国七个城市的 2F-DCK 和 KET 使用情况。他们开发并验证了一种采用固相萃取 (SPE) 和气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 测定废水进水样品中 2F-DCK 和 KET 及其代谢物的方法。  废水提取物的 GC-MS 分析  2018年至2020年间,使用自动采样器采集了中国7个城市9个污水处理厂的进水样品。24小时内每30分钟采集一次废水样品,然后合并制成复合样品,通过0.45和0.22 μm 过滤器去除固体颗粒。对于 SPE,甲醇 (6 mL)、水 (4 mL) 和酸性水 (4 mL,pH = 2) 依次通过 MCX 柱。然后将废水样品 (50 mL) 装入小柱,真空干燥后,用甲醇 (4mL) 和 5% 氨-甲醇 (4 mL) 洗脱 SPE 柱。洗脱液在氮气下干燥并重新溶解在 180 μL 乙酸乙酯中。然后添加萘-d8 (20 µL) 作为标准,以确定实际分析的进样效率。  对于提取的废水样品的 GC-MS 分析,使用连接到配备 HP-1 色谱柱(内径 0.25 mm,膜厚 0.25μm)的 Agilent 5977 质谱仪(电子电离:70 eV)的 Agilent 7890B GC。初始烘箱温度为 90 ℃,以 15 ℃/min 的速率升至 240 ℃。质谱仪的传输线和进样口温度均设置为 230 ℃,四极杆保持在 150 ℃。通过评估线性度、检测限和定量限来验证该方法。  废水基质中的稳定性是此类 WBE 研究的一个重要因素,因此还在室温 (25 ℃) 和冷冻温度 (-20 ℃) 和两个 pH 水平下测试了废水样品中 2F-DCK 和 KET 15 天的稳定性( pH = 7 和 pH = 2)。发现两种化合物在规定的储存条件下在废水中相对稳定 15 天,残留量在 90% 到 110% 之间。作者指出,未来还应调查下水道的稳定性。  转向实际废水样品的分析,在所有样品中都检测到 KET,而仅在四个城市(广州、深圳、泉州和南宁)的样品中检测到 2F-DCK。值得注意的是,这是首次在废水样品中鉴定出 2F-DCK。根据废水样本中发现的水平,四个城市的估计 2F-DCK 消耗量为 3.71±0.05 至 55±0.09 mg/天/1000 名居民,而 KET 的范围为 1.3±0.04 至 76.5±4.63 mg/天/ 1000名居民。  GC-MS 对 WBE 有用  带有 WBE 的 GC-MS 为监测 NPS 消耗趋势提供了一种很有前景的方法。 GC-MS 成功提供了中国城市 KET 和 2F-DCK 使用变化的实时数据,这有助于政府制定新的药物政策和应对措施。对于未来的研究,同时测定其他非法药物的分析方法将很有用,因为 NPS 经常与其他物质一起食用。此外,为了使 WBE 方法更可靠,还应确定下水道中 NPS 的稳定性。  相关链接  [1] Shao XT, Yu H, Lin JG, Kong XP, Wang Z, Wang DG. Presence of the ketamine analog of 2-fluorodeschloroketamine residues in wastewater. Drug Test Anal. 2021. (https://doi.org/10.1002/dta.3098)  [2] Du P, Li K, Li J, et al. Methamphetamine and ketamine use in major Chinese cities, a nationwide reconnaissance through sewage-based epidemiology. Water Res. 2015.( https://doi.org/10.1016/j.watres.2015.07.025)  (编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)
  • 一滴污水锁定毒踪|质谱技术之污水验毒
    污水验毒作为一种重要的禁毒科技手段,能够精准推算出特定区域内滥用毒品的种类、吸毒人员规模等数据。目前,实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度,相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来,对于开展制毒窝点排查、涉毒违法犯罪打击和毒情预警等工作,具有重要意义。  近年来,各地公安禁毒部门深入开展污水监测,提升科学采样、数据分析、精准发现案件线索的能力,为禁毒工作提供有力的技术支撑,探索高质高效毒品治理路径。  仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。  毒品吸食后经人体代谢,其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水,通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学,是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度,并应用相应数学模型计算,可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位:g/1000人/天)。  2005年,意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后,有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中,监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况,全面评估城市毒品滥用情况,更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。  污水毒品检测主要面临两大技术难点:  1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网,随着水体的流动而扩散、稀释,另外化合物的代谢率,以及化合物在污水管网中存在吸附和降解,因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低,一般在ng/L水平。  2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物,其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测,影响目标分析物的灵敏度。  精准指引破案  人在吸食毒品后,毒品原体及其代谢物会随着人体排泄物进入到地下污水管网,并最终汇集到污水处理厂。因此,工作人员只要定期在污水处理厂采集污水样本,通过检测,就能够获得污水中毒品及其代谢物的准确浓度数据,并据此推断出污水厂覆盖区域内的毒品滥用量和滥用规模。  今年9月,央视社会与法频道《一线》栏目报道了一起通过污水验毒溯源破获的涉毒案件。时间回溯到2021年8月,山西省吕梁市孝义市在开展城市生活污水监测中,发现甲卡西酮指标异常。  孝义警方高度重视,随即在全市范围内开展走访排查。警方掌握的线索显示,孝义当地某处有人吸毒。民警立即进行调查,并据此线索成功抓获了3名吸毒人员。  “根据3人的供述,他们吸食的是甲卡西酮。”民警经讯问了解到,本案中吸食甲卡西酮的人员不止他们3人,其中还包括参与贩卖的上线。至此,一个贩卖吸食甲卡西酮的团伙逐渐浮出水面。  孝义警方循线追踪,铁拳出击,最终成功侦破一起跨省毒品案,缴毒达10余千克。2023年5月,孝义市人民法院对本案进行了公开宣判,几名主要被告人因犯贩卖毒品罪分别被判处13年至15年不等的有期徒刑,并被处没收个人财产。其他涉案人员也受到了相应的惩罚。  吕梁市公安局禁毒支队负责人介绍,近年来,省禁毒委在全省推广污水毒品成分监测,每个县每个月或每个季度都要对污水进行采样和化验分析,根据检测中含有毒品成分的比例,来换算出某一地区毒品滥用情况。  近年来,各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中,运用了很多新技术,污水验毒技术已成为打防毒品违法犯罪的新利器。据相关人员介绍,从污水处理厂或下水管道获取到的污水,经冷链运输等环节到达实验室,再经过一系列过滤、萃取等前处理程序,最后浓缩为一滴待检样品进行检测。污水验毒具有较高的灵敏度和准确度,具有客观可靠、便于执行、适用性强等优势。根据污水监测结果,公安禁毒部门有针对性地组织专门力量,对毒情异常突出的重点区域展开调查摸排,为开展精准打击制贩毒行为指明方向。  还原涉毒轨迹  根据污水监测数据信息指引,公安禁毒部门可更精准地对毒品案件进行层层溯源。如某个污水厂的监测指数出现异常,民警便可以通过污水管网缩小范围,圈出毒源,从而辅助涉毒定位。  据《法治日报》报道,因为在城市污水的日常监测中发现了毒品成分,四川省南充市和嘉陵区两级公安禁毒部门顺藤摸瓜,精准溯源,成功打掉了一个27人的涉毒团伙,查获毒品冰毒、氯胺酮、“神仙水”共133克。  该案还得从2022年7月说起,当时国家毒品实验室四川分中心工作人员在日常污水监测中发现,南充市顺庆区、嘉陵区两处污水样本含有氯胺酮、“神仙水”成分。  随后,南充市公安局禁毒支队迅速行动,邀请四川省毒品实验室专家,运用四川毒情监测综合应用系统,确定了涉毒人员的基本区域位置。办案民警介绍,通过分析比对发现,居住在某小区的36岁吸毒男子皮某活动轨迹与污水检测溯源轨迹高度吻合。民警进一步工作发现,皮某在2022年10月初氯胺酮检测结果呈阳性,且多次深夜频繁出现在污水监测指标异常区域,有重大涉毒嫌疑。  南充市公安局禁毒支队以此为突破口开展侦查,一个长期盘踞在南充市顺庆区、嘉陵区、蓬安县的涉毒团伙浮出水面。团伙主要成员皮某、李某从家住成都市的上家晏某处购得毒品后回南充市贩卖,肖某则负责提供吸食窝点。民警经过蹲守锁定了该吸食窝点位于顺庆区某村肖某的自建别墅内,别墅一楼被肖某打造成了KTV,他不时组织朋友以唱歌、喝酒为幌子,暗地吸毒。  根据获取的线索,民警于2022年11月14日晚开始收网,抓获全部涉毒人员。南充警方通过一瓶污水检验出毒品,采用溯源的方式辅助涉毒定位,锁定犯罪嫌疑人和吸毒窝点,是本案侦破的关键。四川省公安厅禁毒缉毒总队毒品实验室高级工程师、四川警察学院特聘研究员徐布一告诉记者,即使是极其微量的毒品和经人体排泄后的代谢物也可以通过污水验毒检测到,目前实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度,可检测出包括毒品、新精神活性物质或其代谢物等,相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来。当污水中毒品数值突然增加,就提示污水管网覆盖范围可能有吸贩毒行为,工作人员可以根据相关数值综合判断涉毒类型。  立体预警毒情  随着科技水平的不断发展,污水监测技术和水平也在不断进步,一些地方公安禁毒部门以构建全方位毒情监测体系为总目标,强化毒品滥用趋势多点监测、多维研判布局,深入开展污水毒品监测体系建设,不断创新优化城市生活污水毒品含量监测手段,夯实风险立体防控、综合治理格局。  今年以来,宁夏回族自治区吴忠市禁毒办强化毒情监测基础数据采集,积极谋划建立污水监测长效机制。2022年年底,在利通区16条街道、24个小区开展了污水毒情监测试点,锁定4个存在滥用冰毒情况的小区,开启了污水毒情数据收集、分析研判、溯源追查的有益探索。2023年以来,市禁毒办又研发了“全市毒情监测系统”,采购35台多领域水质自动采样器,选取60个污水采样点,全面铺开污水检测工作。在此基础上,吴忠市将污水毒情监测工作融入城市管理和社会治理创新范畴,市禁毒办联合财政局、住建局、环保局、卫健委、公安局,印发了城市生活污水采样监测毒情工作实施方案,明确市政部门提供地下管网分布情况并科学选点、卫健部门提供检测区域内临床使用麻精药品情况并分析检测结果、禁毒部门负责涉毒线索发现、环保部门监测环境污染并提供相关信息的职责分工。  宁夏回族自治区同心县禁毒办工作人员对污水进行采集和封存。李正龙 摄  2023年5月10日,贵州省市场监督管理局批准发布贵州省地方标准《生活污水毒情监测采样规范》,明确了生活污水毒情监测采样的技术要求,对采样安全、质量控制和污水样品的存储、运输、交接和现场记录等作出详细规定。省禁毒办负责人表示,该规范的正式发布实施将对全省污水验毒工作发挥重要支撑和引导作用,进一步推动污水验毒工作提质增效。(点击了解》》污水验毒技术应用进展)评估治毒成效  污水验毒不仅可以为禁毒工作实战提供指引,为毒情预警提供支撑,还可用于评估毒品问题治理成效,为禁毒重点整治、示范城市创建等工作提供强有力的支持。  据介绍,哈尔滨市、县两级禁毒部门定期专项开展污水验毒工作,严格规范采集、编号、储存、检测等环节,全程录像,确保结果客观准确。目前,全市污水验毒已覆盖900余万人口,禁毒部门多次向住建部门搜集污水处理厂覆盖人口、日均处理量等数据,为科学准确地评估辖区毒情提供可靠依据。同时,对指标异常的区县和乡镇进行复检和持续监测,摸清全市所有区县及镇街毒情变化,从而科学评估毒品问题治理质效。  2022年6月,哈尔滨市五常市被省禁毒委列为重点整治地区,市公安局禁毒大队通过污水溯源整治该市毒品问题。禁毒大队建立全市毒情监测体系,采取动态模式对市内生活污水进行监测,按季度客观分析毒情形势,通过监测动态数据,及时开展污水溯源工作。自2023年以来,禁毒大队通过污水溯源共计破获3起贩毒案件,抓获犯罪嫌疑人10名,查处吸毒人员21名。  根据污水监测数值显示,自2022年第一季度至2023年第三季度,五常市生活污水中毒品含量呈直线下降趋势,监测数值的变化,反映该市毒情形势持续好转。  在动态掌握毒情的基础上,禁毒大队还采取宣传和打击相结合的模式,对污水值较高的地区,强化禁毒宣传教育力度,通过更多元的宣传渠道,更创新的宣传方式让禁毒知识深入人心。通过污水验毒实时研判出区域内涉毒违法犯罪情况,为辖区毒情形势监测、禁毒工作成效评估以及打防涉毒活动提供支持,有力震慑着各类毒品违法犯罪,为社会治安秩序持续安全稳定奠定了良好基础。
  • 食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测—固相萃取-液相色谱/质谱法
    下载:食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站: www.anpel.com.cn
  • 夏芮污水验毒勘破毒情线索
    阳光的背后总有黑暗,在城市灯红酒绿、纸醉金迷的背面也有藏污纳垢的阴暗角落。城市的排污管道看起来污秽不堪,一文不值的生活污水里包含着大量有用信息,默默讲述着城市的角落里,哪些区域、有多少人在悄悄吸毒、制毒。通过对城市污水进行监测,执法部门可以精准掌握一定区域内涉毒人员数量和 du pin 消耗量,以及具体种类和所占比例。污水毒情监测为上级执法部门制定高效精准的禁毒政策提供了准确的依据和数据支撑,用技术探索出一条智慧禁毒之路。污水毒情监测污水毒情监测原理示意图污水验毒主要是对污水处理厂或者人群聚集点、地表河流及湖泊等未经生化处理的生活污水进行检测,根据人体代谢机理、区域人口数量等,对特定区域生活污水中 du pin 及其代谢物含量进行抽样检测,结合水质参数等进行综合分析,从而准确测定特定区域 du pin 消耗(排入)总量、 du pin 种类以及吸毒人群规模等,判断出各地 du pin 使用情况和分布规律。绘制“污水地图”,相当于搭建起毒情观察哨。精准检测水样中人体代谢产物的数量和种类,对于预防和打击 du pin 犯罪颇有效果。案例案例1:2021年6月,阳江警方在一次污水检测中,利用在线污水智能采样系统发现辖区内污水里的 bing du 、海洛因浓度较高,表明辖区内 bing du 、海洛因吸毒人群有扩散情况。根据这一毒情,阳江警方精准排查,并共抓获涉毒人员84名,缴获各类可疑 du pin 515.7克。案例2:2021年8月,江西丰城市全市污水检测中,警方发现丰城市个别区域γ-羟基丁酸物质严重超标。这说明,该区域内有人涉嫌滥用含有γ-羟基丁酸的 du pin 。经过排查,警方成功抓获的涂某、孟某、王某等人。经调查,几人通过非法途径购得γ-羟基丁酸,经调制后卖给吸毒人员,警方从他们手中共缴获γ-羟基丁酸17618.1克。夏芮解决方案夏芮DT-CR0200在线污水自动取样器,是一款专为污水毒情监测设计,集自动分瓶、自动采样、恒温冷藏、远程控温、视频监控、远程电控锁、电子标签自动识别、样品溯源、北斗+GPS卫星定位、4G通讯、内置锂电池为一体的小型在线智能化水样采集监测系统。夏芮DT-CR0200在线污水自动取样器适用于公安禁毒污水毒情监测取样及污水 du pin 溯源取样工作的流程管理和设备远程监控。系统包括污水采样监测管理云平台、手机管理程序和污水在线采样仪、蓝牙标签打印机等。污水在线采样监测云平台可以对污水采样设备进行在线管理,对设备进行分组,根据工作需要定时定点下达单台、多台或整体采样指令,并接收采样设备工作状态数据及异常报警,方便设备管理和异常处置。系统优势:1、 手机管理小程序:可以对污水设备进行管理,上传采集点各类信息,生成样本存储容器唯一溯源标识,并通过蓝牙打印机打印标签;2、 数据安全:设备通过4G/5G/蓝牙等无线信号进行数据通讯及传输,提供唯一设备ID平台注册管理;3、 自动分装样品:控制分瓶装置自动分装样品,分装自动定位准确可靠,可设置分瓶方式,完成单采或混合采集;4、 高可靠蠕动泵:混合式步进电机细分驱动,运行平稳可靠,易拆装的泵头,液体与管路接触无污染、耐高温、耐腐蚀;5、 智能采样程序:可模块化程序结构,一键启动;6、 模块化的程序结:多CPU控制电路,可编程控制,光电隔离,提高了产品的综合性能,预先编制多种采样程序。夏芮DT-CR0200在线污水自动取样器可以检测出海洛因、 pin du 、氯胺酮等 du pin 及滥用药物50多种,常见 du pin 的检出限可达到纳克级别。通过分析污水中 du pin 的浓度,评估辖区毒情,为执法部门针对性地开展 du pin 打击整治工作、遏制 du pin 犯罪提供有力支撑。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 新类型合成毒品原料快速检测的利器
    新类型合成毒品原料快速检测的利器 上海舜宇恒平科学仪器有限公司   近年来,甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升,新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器,能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析,非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样,双柱双温、双检测器并联,双通道采集及数据分析,即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测,分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据,与样品库中标准数据进行对比,如发现易制毒化学品即自动报警,是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪 检测目标化合物:乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N-乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点: 可靠性高,便于携带,功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测,分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件,做到一次进样,分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统,触摸屏操作,全图形界面,方便操作 仪器扩展性好,可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告,满足车载及现场快速检测的要求 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64959872 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 2009年国家药物滥用监测年度报告发布
    在626国际禁毒日到来之际,国家食品药品监督管理局发布2009年度药物滥用监测报告。现在介绍一下药物滥用监测系统概况、国家药物滥用监测年度报告(2009年)(以下简称年度报告)的主要内容以及药品监管部门为加强麻醉药品和精神药品监管不断加强监管,防范流弊所采取的措施。   一、2009年药物滥用监测总体情况   年度报告监测数据中,海洛因、鸦片、大麻等国家管制的麻醉药品与苯丙胺类、氯胺酮类等国家管制的医用精神药品的滥用者中,海洛因是主要滥用的物质 苯丙胺类及氯胺酮类物质国家管制的精神药品的滥用者中,去氧麻黄碱(冰毒)是本年度监测报告主要滥用的物质。根据年度报告监测数据分析,2009年药物滥用呈现以下特点:   (一)药物滥用者的年增长比例总体上继续下降,趋势减缓,但以苯丙胺及氯胺酮类物质为代表的新类型药物国家管制的精神药品滥用比例呈较高增长幅度。   (二)在新发生药物滥用者中,海洛因、鸦片、大麻等国家管制的麻醉药品,苯丙胺等国家管制的精神药品,国家管制的医用麻醉药品和精神药品三类滥用明显呈现被“一降、一增、一低平”变化趋势。   (三)在新发生药物滥用者中,海洛因与去氧麻黄碱(“冰毒”)是新发生药物滥用者主要滥用的物质。海洛因与去氧麻黄碱(“冰毒”)的滥用呈现此消彼长的变化特征。与2005年相比,2009年海洛因滥用比例下降22.5%,去氧麻黄碱“冰毒”滥用比例增长31.4%。   (四)医用麻醉药品和精神药品滥用未出现明显增长,滥用比例较低。监测数据表明,管制越为严格的药品,药物滥用者获得的程度越低。2007年至2009年,医用麻醉药品和精神药品在药物滥用者中的滥用/使用呈现稳中有降的变化,其中,医用麻醉药品和精神药品的滥用/使用比例下降3.5个百分点 非列管药品的滥用比例基本稳定在3.1%~3.3%。但是,根据监测数据,目前药物滥用者中多药滥用问题突出,一些未列管的处方药和非处方药是构成“多药滥用”的主要成分。   通过对2009年药物滥用监测数据进行分析,我国药物滥用现状和流行趋势的特点是:海洛因滥用流行趋势进一步得到遏制,苯丙胺类物质滥用流行态势严峻,国家管制的医用麻醉药品和精神药品滥用程度较低,多药滥用问题较以往复杂、多变,非列管的处方药及非处方药的滥用报告增加。   二、药物滥用监测系统和药物滥用风险预警报告   药物滥用监测是公共卫生监测的一个重要组成部分,通过动态观察药物滥用的发展趋势,预测流行的规模,从而估计未来的防治与公共卫生需求。通过对监测数据的统计分析,反映药物滥用人群的特点和变化趋势,提示滥用药物的变化趋势、麻醉药品和精神药品监管的重点环节和品种,从而为加强监管,防治药物滥用流行提供决策依据 为开展有针对性的干预措施提供借鉴,为禁毒工作提供基础数据和决策依据。   我国于1992年开始建立药物滥用监测系统,在国家食品药品监督管理局食品药品监管局的领导下,在国家禁毒委员会的支持下,目前已经形成覆盖全国31个省、自治区、直辖市的药物滥用监测网络,实现了监测数据的实时、在线直报。连接31个省(区、市)的药物滥用监测网络信息管理系统实现了监测数据的实时、在线直报。2005年国家药物滥用监测中心建立了“药物滥用监测网络信息管理系统”,药物滥用监测系统针对医用麻醉药品、精神药品及非列管药品的使用情况设立了药物滥用风险预警报告,可预防药品发生流行性滥用。一旦地区监测报告的药物滥用人群在单位时间内使用的某种医用麻醉药品、精神药品和非列管药品的频率超过风险阈值时,监测系统将发布实时预警信息,提示在监测报告地区存在流行性滥用的风险。   下一步,结合医用麻醉药品和精神药品监管工作需要,国家食品药品监管局将扩大和调整我国药物滥用监测对象与调查内容,完善医用麻醉药品和精神药品依赖性和药物滥用潜力的评价方法与滥用风险评估方法,不断建立健全药物滥用监测体系与机制,更有针对性地调整监管策略和措施。   三、不断加强药品监管,防止药品流弊   国家食品药品监管局本着确保医用麻醉药品和精神药品“管得住,用得上”的原则,不断完善监管法规体系和制度,提升监管效能。2005年,《麻醉药品和精神药品管理条例》、《易制毒化学品管理条例》等法规的出台,为科学监管医用麻醉药品和精神药品奠定法制基础。以此为契机,国家食品药品监管局制定发布了十余个相关配套规章和规范性文件,建立了种植生产总量控制、实验研究须经审批、经营销售定点管理、临床使用专用处方、信息网络实时监控的一整套特药特管的制度。   同时不断创新监管手段,有效规范医用麻醉药品和精神药品药品生产经营秩序。对医用麻醉药品和精神药品生产企业实行分类管理,确定37家高风险企业为重点监管企业,向重点监管企业派驻监督员,强化外部监督,实行质量受权人制度,强化企业内部质量和安全管理 建立对企业日常巡查制度,明确监督检查频次和检查工作规范,强化日常监督检查 根据监管形势的新要求和监管实践中出现的新问题,组织开展专项治理,及时会同相关部门调整管制品种的范围、提升管制级别,有效遏制药物滥用问题 建成全国统一的特殊药品监控信息网络,利用现代化信息技术手段强化监管,实现了对医用麻醉药品和精神药品药品的动态监控,市场秩序得到切实规范。   此外,国家食品药品监管局采取有效措施,加强对具有滥用潜力的非列管药品(处方药和非处方药)销售和使用环节的监管。强化日常监督检查,组织开展专项治理,规范购销行为,严厉查处违法违规行为,规范生产经营秩序 多部门合作,全社会参与,倡导行业自律,加大公众舆论宣传,引导公众合理用药,防止滥用和流失。   小贴士:   1、什么是药物滥用?   药物滥用是指反复、大量地使用具有依赖性特性或依赖性潜力的药物,这种用药与公认医疗实践的需要无关,属于非医疗目的用药。滥用的药物包括非医药制剂和医药制剂。药物滥用可导致药物成瘾,以及其他行为异常,甚至可以引发严重的公共卫生和社会问题。   2、什么是非列管药品?   非列管药品是指未列入国家强制管理的处方药和非处方药。   3、什么是多药滥用?   多药滥用是指非医疗目的滥用两种以上的药物。上世纪80年代以后多药滥用已成为主要的药物滥用模式,美国和西欧一些国家进入治疗机构的药物滥用者绝大多数为多药滥用。多药滥用,特别是毒品与酒滥用结合,带来了与日俱增的医学问题和社会问题,其危害比一般药物滥用严重得多。
  • 济南9家乳企重获准生证 检测三聚氰胺日耗千元
    根据国家质检总局最新规定,3月底,未能重新获得生产许可证的乳制品企业将被责令停止生产。济南市市质监局今天公布,济南市提出申请的9家乳制品企业均已在规定时间内获得新的&ldquo 准生证&rdquo ,市民可以放心饮用济南产牛奶。   乳企换证抬高入市门槛   质检总局2010年11月1日公布了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》,明确要求现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业,必须重新提出生产许可申请,到今年3月底还没有领到新许可证的企业将被责令退出市场。   相对2006年版本的乳制品企业审查细则,此次发布的新规明显提高了乳品行业的准入门槛。以前乳品行业适用的是《食品卫生法》,现在适用的是《食品安全法》,包括原料采购、人员配备、设备要求、生产过程、出厂检验、运输销售、食品安全风险监测和评估、食品安全事故处置等。   济南市质监局食品生产监管处处长武磊告诉记者,此次换证要求乳企必须配备相应检测设备,有能力检测三聚氰胺和食品添加剂等64项指标。三聚氰胺检验设备每套动辄数百万元,每天的检测成本也在1000多元。此外,按照乳业新规必须配备的用于检测重金属、农药残留、黄曲霉毒素等指标的高效液相色谱仪、酶标仪、气相色谱仪等仪器价格也不菲。如此高昂的检测设备购置和运行成本把小作坊、小企业拦在了乳品行业之外。此次,济南市就有两家乳品企业因门槛提高而退出。   济南市乳制品安全水平大幅提高   武磊介绍,新证换发后,乳制品包装上的&ldquo QS&rdquo 标志已把&ldquo 质量安全&rdquo 标注改为&ldquo 生产许可&rdquo 字样,如此更便于市民查询买到的乳制品是否是正规厂家生产的,原先标注有&ldquo 质量安全&rdquo 字样的&ldquo QS&rdquo 标志只能用到2011年底。乳制品的安全获得更大保障。   济南市多家乳企负责人表示,相比以前,此次审核要求较高。如要求企业必须配备相应的检测设备,这对企业的资金提出严格要求 要求乳企对食品添加剂、三聚氰胺等数十项指标进行自检。高标准的自检也督促企业加大检测人才队伍建设,保障产品质量。   乳制品启动电子信息追溯系统   换发新证后,济南市还将启动乳制品电子信息追溯系统,这套系统可见证乳制品从牧场到罐装的全过程。通过同计算机技术、网络技术、数据库技术等的结合,从原料来源、采购、数量到每条生产线的生产、生产时间、生产批次、生产人员、检验情况等各个环节上跟踪产品,实时掌握产品的动态信息。一旦市场上销售的该企业生产的牛奶出现安全问题或者出现假劣产品,企业和监管部门通过追溯系统能立即找到哪个环节出了问题,源头在什么地方,并能快速辨别真伪。
  • 专家称国产奶粉三聚氰胺已达到零检出
    在近日由中国科协举办的&ldquo 科学家与媒体面对面&rdquo 活动中,多位专家用自己的专业知识破解乳品消费误区,希望开启中国乳品的信任之旅。   问题一:牛奶好还是豆奶好?   中国食品科学技术学会副理事长、中国农业大学食品科学与营养工程学院教授胡小松指出,牛奶的营养价值远远高于豆奶。人体对牛奶蛋白质的吸收要比豆奶好。虽然黄种人乳糖不耐受比例稍高,部分人在饮用牛奶时会产生腹泻,但目前并没有研究表明,中国人在营养方面不适合饮用牛奶。   中国食品发酵工业研究院前院长孙熲也表示,喝牛奶是最好的补钙方法。据他介绍,牛奶目前往往加入&ldquo 3A&rdquo 物质,不同人群可以通过选用加入不同元素的牛奶满足自身需求。一是DHA(二十二碳六烯酸),可以促进孩子大脑发育,特别是对婴幼儿视网膜发育有特殊功能 二是ARA(二十碳四烯酸),主要促进儿童骨骼成长和脏器发育 三是EPA(二十碳五烯酸),可以帮助老年人降低血脂,控制血小板凝聚速度,减少血栓形成。他建议,青少年在目前应通过喝牛奶、吃虾皮、多晒太阳等方式相结合加强补钙。   对于选择母乳还是奶粉?孙熲指出,由于母乳中包含母亲身上很多抗体,但这些抗体做成奶粉后就丧失活性了,所以目前仍提倡母乳喂养。   同时,面对是不是脱脂奶比全脂奶更健康的疑问,胡小松指出,虽然脱脂奶减少了脂肪,但同样减少了脂溶性维生素。他建议,对于四五十岁以下、没有严重脂肪肝的人没有必要刻意喝脱脂奶。   问题二:我国乳品质量如何?   专家指出,近年来,伴随着我国在乳品生产和监管方面做了大量工作,目前我国乳制品质量安全得到前所未有的提升,产品质量逐步提高。   据国家乳业工程技术研究中心副主任姜毓君介绍,近年来我国出台了一系列乳品安全标准,从产品的覆盖面、产品标准、检测标准等都有了更严格的要求。以质监部门监督抽查对消费者特别关注的婴儿配方奶粉质量监测结果来看,国产奶粉检测不合格率为0.77%,相应一些进口乳品则为1.13% 同时,国产奶粉中三聚氰胺等非法添加物已达到零检出。   胡小松也认为,近年来企业的自律和行业监管的加强致使乳品行业集中度越来越高。据悉,三聚氰胺事件前,我国拥有1600-1700家乳品企业 经过整治,目前中国乳品企业约为600家,其中超过百亿的企业3家,超过20亿的企业接近10家。约20家的企业占据整个乳品市场份额的90%。   行业集中度的提高一方面使政府的监管更加容易,另一方面可以提升企业的质量控制能力。大型企业可以带来更好的技术、先进的管理,利用农业现代化解决中国农业产品问题。   问题三:我国乳品标准偏低?   对于我国乳品标准较发达国家偏低的疑问,胡小松指出,目前乳品标准相对偏低,的确存在进一步提升的空间,但此标准体系下的原料奶收购和产品生产过程是能够保证消费者安全的。   胡小松认为,中国在解决温饱后不到20年的时间中,乳品业突飞猛进发展。需求的激增带来一系列问题,应正确看待国家制定的原料奶标准。   据孙熲介绍,改革开放初期,我国人均牛奶消耗量为0.2公斤/年 到2006年时,北京人均消耗量为40-60公斤/年,上海可达到70-80公斤/年。1000万头奶牛中60%属于个人养殖。发展到如今,这种规模远不能满足现实需要。孙熲指出,目前乳品质量的提高靠一家一户的农民是解决不了的,需要大企业从源头开始系统解决,即从牧场开始,从饲养开始,包括饲料的研究和培育。   国家食品质量监督检验中心副主任元晓梅也指出,国家已从标准制定的程序、原则、框架上与国际接轨,但考虑到我国社会经济发展水平和客观实际需要,目前的标准需要符合本国国情。   何时才能重建消费者对乳品的信心?胡小松表示,要想把一种偏见改变过来,比建立这种偏见难百倍 要想对失去信心的事物重建信心,比最初树立信心难千倍。目前只能通过学者、媒体、企业、政府共同努力,全方位把产品展示给公众和消费者,信心才会慢慢建立。
  • 食品安全专家分析打不败的三聚氰胺 称妥协出标准
    食品安全问题何以无解?   —— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士   食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事,可惜阴影不散。7月,“三聚氰胺”死灰复燃,再现江湖,青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍,举国哗然,说明食品安全工作异常艰巨,随时可能出现反复风险。在此前后,一些疑似食品安全与卫生事件接连发生,我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。   困局难破,食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家,他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。   打不败的三聚氰胺   《南风窗》:三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底,要坚决打击”,为什么又无法令行禁止?   陈君石:政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉,怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计,我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题,小企业本身就会出问题,这些小企业的素质就摆在那儿的。   国家质检总局有一个论点,就是说我们大型食品企业虽然少,但市场占有率非常高,这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低,出点问题就够了,用不着都出问题。我们必须看到,这些中小型企业尽管所占份额不多,他们生产的东西我是不吃的,你也是不吃的,要进北京的大超市也是进不来的,但是很多老百姓还在吃,很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管,消费者要求政府加强监管是天然合理的,但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植,我们的问题就少了。   《南风窗》:大家的困惑,是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了,该枪毙的也枪毙了,怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题?   陈君石:食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了,它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户,在分散地从事食用农产品的生产,食用的,或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等,大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的,就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解,市场上买回来的蔬菜,要农药残留百分之百不超标,这是不可能的,也是不现实的。现在检测样品的数量,不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上,农业部早有规定,瘦肉精是不许用的,但你知道养猪有多么分散么?非常分散的,现在政府一声令下,所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户,你要有多少监督员去监督啊。   另外一个背景,我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房,员工10个人以下,你说这些食品生产、加工企业,还不包括餐馆,他们的素质,你就拍拍脑袋想想,使用食品添加剂都不超标,糖精都合格,防腐剂使用都合格?这也是不现实的。   什么时候这两个背景得到根本性改变,我们的生产就比现在要安全得多了,也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了,也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想,我这个乳品企业本来就不太大,好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉,我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放,过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么?   《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情,但绝不是一个法就能改变整个基本状况,实施这个法比不实施好,但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了,出来一个四聚氰胺,这也没什么奇怪的。当然是不该有的,但现在是市场经济,这是能够杜绝的么?   食品安全是与非   《南风窗》:今年的海南“豇豆事件”,武汉市农业局最先曝光出来,三亚市农业部门对此“特别的不理解”,认为不应该这样做,据说按照通常做法,这种情况只限于内部通告,曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光?   陈君石:这个豇豆事件,应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的,那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留,当然要曝光,但问题要讲清楚,‘我们已经处理了,并未对消费者造成危害’。另外,媒体老喜欢说“毒豇豆”,在我们医学上这个毒字是不能随便用的,毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”,吃了也不会中毒,因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格,不说“毒豇豆”,消费者的神经不会崩得那么紧。   《南风窗》:今年的“农夫山泉”事件,也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误,您怎么看这个问题?   陈君石:检验是不应该出错的,但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管,检验机构也分散在各个部门,而且现在检验机构是越来越多,工商局本来是没有实验室的,现在也要有了,因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样,他们的素质,有很棒的,有中不溜的,当然也有很差的。   海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话,技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错,当然它绝对不应该出错,而且是代表政府出的报告,是作为执法依据的。   《南风窗》:工商局作为一个政府职能部门,怎么可以出错呢?你是监管者啊,这样一来,叫大家怎么对你有信心?   陈君石:起码他有一点没有做到,就是复查。这个是有规定的。曝光以前,应该复查,这个环节是必须的,因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件,先不管他技术水平怎么样,就是工作程序就没有对头,这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了,应该有所交待,咱们都讲透明度。   《南风窗》:“五常香米”最近也是闹得人心惶惶,本来就没有那么多产量,厂家往普通米里掺香精,以次充好。   陈君石:假如真的是加了香精,那这是个弄虚作假的问题,不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号,我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品,但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋,吃了没问题。五常的香米,也是。   假冒伪劣不等于不安全食品,我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情,所以农业部去打假,卫生部去打,司长要去打假,部长也要去打假。   《南风窗》:就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品,杀鸡用了牛刀?   陈君石:假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待,完全不是一回事儿。你划等号以后,一是无形中夸大了食品安全问题的数量,本来没有这么多问题,你假的也算进来,问题就多了。第二,处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任,充其量工商部门应该介入,农业部、卫生部有他们的职能,应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题,我觉得卫生部去打假就是不务正业。   妥协出标准   《南风窗》:食品安全标准现在清理整合进展怎么样?   陈君石:我们有横向的标准,比如污染物的标准,添加剂的标准,农、兽药残留的标准等,纵向的有乳和乳制品的标准,肉和肉制品的标准等,多得不得了,不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理,出台新标准。   现在第一个乳和乳制品标准已出台了,第一套66个标准公布了。多么艰苦啊,从2008年末就开始了,国务院直接指令的,乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多,开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了,仅仅是专家会。还有不同层次的会,因为不是一家说了算,我们很复杂,是分段管理。   现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物,一定是的。不同的人有不同的观点,不同的部门有不同的观点,到最后只能有一个标准,怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中,你让一步我也让一步。   《南风窗》:打架怕是难免的。   陈君石:讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会,就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系,全打乱了,这么一个多部门组成的审评委,下面分了十几个专门委员会,一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立,而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准,今年年底以前还有几个要出台,大概都是横向的标准,就是适用于各类食品的,食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等,横向标准打架可能性会少一些,影响面又大,就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕,但是很多专家认为太冒进了,做不到。   总而言之,我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准,也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入,这件事情本身就不容易。我是管质量的,我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准,生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%,这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业,愿意收购什么样的就收购什么样的,让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样,只是价格和成本不一样,从安全角度来讲没区别。可是,管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。   还有脂肪,干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准,但跟安全无关的质量指标,原来是存在的,现在要把它拿掉,你说难不难?   《南风窗》:您参加会议,有提什么建议?   陈君石:我去听听,也讲了几句话,结果遭到某些专家的攻击。我就是说,这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了,这些专家搞了多少年的乳制品,就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点,只不过别人讲得比较含蓄。   监管部门思想不端正   《南风窗》:您怎么评价我们的食品安全监管状况?   陈君石:中国食品安全的监管力度,表现在监督员之多,监督频率之高,抽检样品之多,是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查,这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他,没用了。食品安全监管,开始全世界都是做终端监管,后来发现不解决问题,还得从过程抓起,先进国家现在主要都是过程监督,监督企业的生产过程。   《南风窗》:过程监管在中国行不行得通?   陈君石:难度很大。我们有50多万中小企业啊,放到美国也没办法过程监督。那么多的企业,大的本来不太需要监督 小的,也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正,现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准,本来是“质量安全”,摇身一变,变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可,我许可你生产,是监督生产过程,不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上,这不是一个笑话么?   本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了,变成政府对你每个产品都负责任,政府都许可?但这是政府规定,必须贴上,不贴就不许卖。所以说这是矛盾。   历史上,QS和免检是一个性质,都是国家来担保。这本来是企业的责任,企业是食品安全第一责任人,《食品安全法》写得非常清楚,政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情,政府发个证书就完了,如果出了不合格的产品,我就狠狠地罚你。   生产许可证仅仅是第一步,然后要有生产的规范,监督员进厂检查,要看他遵不遵守规范,而不仅仅是抽样检查。但是,企业按不按规范,我怎么知道,我就看你的生产记录,我突然来了,你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多,更科学,也更省劳动力。   过程监督最大的阻碍,还是认识问题,我们已习惯于终端产品抽检为主,如果真的减少终端产品抽检,很多实验室就没有活干了。
  • 基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联合成有机胺
    1. 文章信息标题:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码:4481-4490(2022),DOI:https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名:ACS CatalysisISSN:2155-54352021年影响因子:13.084分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息: 首要作者是香港中文大学(深圳)理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学(深圳)理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介: 随着工业的发展与进步,有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域,其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而,基于这一机制,在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点:(1)醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件(高温高压);(2)易发生过度偶联,使得产物分布广,不利于分离;(3)反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂(如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等),成本较高。因此,开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来,利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应,但反应后催化剂难以进行分离,在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应,则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力,很难达到较高的催化活性,实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年,单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性,被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此,我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd,该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应,获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling
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