去草净农残

采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测烟草中的农药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。加速溶剂提取方法提取效率高结合固相萃取方法净化，方法简单，自动化程度高，净化效果较理想。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析[，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中31种有机氯类和菊酯类农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

建立了花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量的气相色谱分析方法。试样以石油醚(30~60℃)为提取剂,浓硫酸净化,采用RTX-1型毛细管分离,以ECD为检测器测定样品中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量。结果表明,六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇在0.02~1.00μ gmL范围内线性关系良好(R≥ 0.998 3),检出限为0.001~0.002μ gmL,加标回收率均为92.5%~110%。该方法操作便捷,适用范围广,适于花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇的农药残留检测。

敌草腈是一种主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一种由邻二氯苯制得的除草剂。该农药的除草对象广，药效高，但同时它的使用也会对环境及农作物造成一定的污染。蔬菜作为人们日常饮食健康的摄入物质，其药物残留量的多少至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对蔬菜中敌草腈残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

为检测烟草中的“毗岈酮”等农药残留，建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和安捷伦1200高效液相串联API4000三重四极杆质谱快速分析烟草中15种农药残留的方法。 结果表明：15种农药在0.10,0.25和0.50 ?g/g 3个加标水平的回收率为70.43%-117.81%, 相对标准偏差（RSD）为1.16% -13.89%,检出限为0.004 -0.030 ?g/g。该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

本应用报告说明了利用快速溶剂萃取（ASE）和凝胶渗透色谱法（GPC）进行草药产品中多农残分析的方法。所采用检测和定量系统为TSQ 8000 GCMSMS。将200多种农残化合物的日常筛选方法应用到一系列不同样品类型上，从普通红茶或者鼠尾草，以及茴香种子和医学用途的药草，到香料用途的百里香和甘菊。采用Thermo Scientific TraceFinder定量软件包进行数据处理和报告。本次分析的灵敏度要求由法规确定。茶叶和草药产品中的农残分析遵从“食品和饲料中农残分析的方法验证和质量控制”的健康和消费者事务（SANCO）的欧洲总署法规[1]。在Codex Alimentarius [2]中引用的这些产品的灵敏度要求，导致了大多数农药化合物的最大残留水平为0.01 mg/kg。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的去草净等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

通过以上实验数据可以看出，益母草使用SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱处理对其色素类和生物碱类成分吸附良好，有效地减轻了样品中色素成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；使用SelectCore HLB固相萃取柱处理的益母草LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法有效地解决了益母草农残检测中存在的问题，提高了实验效率，为益母草的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成敌草净等化合物的定性定量分析。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成特草净等化合物的定性定量分析。

安捷伦提供完整的解决方案，可帮助您遵循中国烟草企业标准 YQ/T 47.1-2014 分析烟草中的农药残留。经工厂配置、通过化学测试的烟草农残分析仪配备样品前处理试剂盒、全套农药标准样品（包括 168 种标准样品和两种内标化合物）及消耗品，专业工程师提供从样品制备到报告的全面现场培训。确保您快速轻松获得可信的分析结果。

本文采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术，建立高效、灵敏测定烟草中有机磷农残的检测方法。对烟草样品，采用改进的QuEChERS 方法，以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取，经Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。通过实验发现：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近25 倍；2）采用经Carbon-NH2 复合柱净化后的空白烟草提取液配制的有机磷农残系列标样能显著改善各有机磷的峰形以及灵敏度。总体来看，采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术对烟草中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法，能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费，并同时具有较高的检测灵敏度。

近年来，随着医药产业的快速发展和公众对药品安全认知水平的不断提升，加强对中药外源性有害物质的控制，建立有关标准已成为满足药品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中药材大部分来源于植物和动物，在种植（养殖）过程中不可避免地会发生病虫草害，需要使用农药进行防治；而使用农药不意味着滥用农药，国家对于高毒、高残留、高安全风险的化学农药出台了禁用名单，需要首先加以监控。在参考了我国农业农村部自2002年至今发布过的化学农药禁限用公告后，《中国药典》2020年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后，总计 33 种农药 55 个化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用根茎类药材甘草中的农药进行固相萃取，分别采用GC-MS、LC-MS检测，建立了一套中药农残的处理检测方法，其中GC-MS组分别采用GCB/NH2柱净化与HLB柱净化样品，两种方法的回收率及平行性良好，加标回收率分别为71.1%~101.2%和73.3%~106.7%，重复性RSD分别为1.2%~8.6%和1.3%~9.0%，LC-MS组采用HLB柱净化样品，加标回收率为74.8%~113.4%，重复性RSD为2.3%~9.8%，均满足药典要求，适合2341第五法通则所规定中药农残检测。

Agilent 7000C 三重四级杆GC/MS /MS烟草农残分析仪是分析复杂基质中目标农药的灵敏且耐用的工具，精心设计的系统与惰性样品流路和气象色谱柱反吹功能相结合，可降低农残分析的检测限。即使对于烟草基质，具有改善的热力学特性的高灵敏度 EI Extractor 离子源也能提供可靠的痕量分析，三轴 HED-EM 检测器利用 HED-EM 双重偏轴降低了中性粒子的噪声。

草本茶已深深融入到多种文化中，通常被认为能够改善身体健康状况，降低各种疾病的发生，例如癌症、中风和骨质疏松症等。对茶的高需求量，要求实施现代化的农业生产方式，包括施用农药来维持茶收成的稳定。无论是允许还是禁止使用的农药，其最大残留限量越来越低，因此对草药制品中颇多种类农药的检测就需要快速、稳定且高效的方法。该方法中至关重要的一步就是样品前处理，尤其针对植物性基质，它们往往非常复杂，且包含有干扰的基质化合物，导致离子抑制、共流出和仪器污染。本研究采用快速、简便、经济、高效、耐用且安全的称之为 QuEChERS 的技术完成草本红茶和绿茶样品的前处理。QuEChERS 包括如下三个简便的步骤：1) 采用有机溶剂和分配剂盐进行萃取；2) 采用吸附材料（分散吸附剂）进行样品净化；3) 液相色谱或气相色 谱分析，或两者均采用。分散净化吸附剂包括 C18、N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB)。对于包含大量色素的茶样品，GCB 的使用越来越重要；但必须谨慎使用，因为它也会移除目标分析物，尤其是具有平面结构的化合物。采用 Agilent Bond Elut QuEChERS 预称量的试剂盒优化 QuEChERS 方法，实现快速简便的方法开发。该方法可以充分净化高度着色的样品，大多数农药的回收率高，重现性好，平面结构农药没有明显的保留损失。

近年来，农残分析已经发展成为一个综合方法，用于检测数百种可能的污染物。草药产品以及茶叶的多残留方法所面临的挑战是，来自世界各地的产品以及干性材料的基质复杂性。在原材料的质量控制过程中，由于大量潜在的农残污染物，必须考虑到未知的或者未申报的本地植物保护措施。

近年来，农残分析已经发展成为一个综合方法，用于检测数百种可能的污染物。草药产品以及茶叶的多残留方法所面临的挑战是，来自世界各地的产品以及干性材料的基质复杂性。在原材料的质量控制过程中，由于大量潜在的农残污染物，必须考虑到未知的或者未申报的本地植物保护措施。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中溴氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中联苯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中艾氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中百菌清等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析[，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氟氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯硝胺等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中六氯苯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中硫丹等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。