去氨加压素分析

《血浆中加压素的固相萃取法》（Extraction of Vasopressin from Plasma）应用领域：制药/临床分析物：加压素样品基质：血浆萃取柱：Bakerbond C8 SPE柱，500mg，6mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱样品制备：用200ul的1N 盐酸对样品血浆进行酸化小柱活化：用6mL甲醇和6mL水分别淋洗小柱，保持小柱润湿上样与清洗：将酸化样品加入小柱，调节真空缓慢抽出；用6mL水淋洗小柱，并用6mL 4:96 乙酸乙酯：水溶液清洗洗脱：用2X1mL，1:2000 盐酸：乙醇溶液洗脱，收集于2mL的容量瓶中，可用该洗脱溶液定容以上即为固相萃取步骤

醋酸特利加压素杂质太大，主峰踏板.数小于理论塔板数

有些药需要多喝水……平喘药，利胆药，蛋白酶抑制剂，双磷酸盐，抗痛风药，抗尿结石药，电解质，磺胺类，氨基糖苷类抗生素。有些药需要限制饮水……某些治疗胃病的药物，止咳药如止咳糖浆甘草合剂等，预防心绞痛发作的药物，抗利尿药如加压素去氨加压素等

我的样品是血液里的一个生化药，名称是去氨加压素，属于肽类物质。由于样品的浓度很低，我使用的是HPLC+UV 来检测的。有没好的技术来如何富集样品呢？请推荐一些选择性强的固相萃取柱给我。请各位大虾提供技术援助，谢谢了，请发邮件到 locky_huang@tom.com

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点，也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处，如：提取时间较长，相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来，随着实验自动化和快速分析的要求，传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点，寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术（PLE, Pressurized Liquid Extraction）的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初，这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备，也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟，加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1．基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内，通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高，使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明：1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先，升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内，温度越高，待测物在溶剂中的溶解度越大。其次，升高温度可以加快分子扩散的速度，从而加速整个提取过程的质量转移。另外，温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能，破坏待测物与基质间的交互作用，如范德华力、氢键、偶极矩等。同时，溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低，其渗透性越好，润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时，升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分，在常压下易形成水膜将待测物包裹，而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外，高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度，尤其对于粒径很小的样品。2．方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步，大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎：我们知道，样品的比表面积越大，与溶剂的接触越多，提取越充分。因此，对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下，粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散：样品粉碎后的微粒聚集在一起，会阻碍溶剂与其充分接触，因此需要用一些惰性材料（如硅藻土）对这些微粒进行分散。同时，分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥：对于一些含水的样品，水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触，使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有：硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意，当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂，因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂：首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围，可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸（如盐酸或硝酸）或者强碱（如氢氧化钠）性溶剂。温度：是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时，可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度，则应该从低于这个温度20℃开始。压力：改变压力对于样品的回收率影响不大，高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态，大多数情况下压力的范围是1000psi～2000psi。循环次数：循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡，这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度（75℃）下进行时，也需要进行多次循环提取。时间：增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时，为了达到充分的提取，应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成：提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪，该系列主要有100、200、300三个型号，其工作原理相同，差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成：控制装置：这是整个设备的核心。在未联机的情况下，可以用控制面板对整个工作过程进行控制，包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件，则可以进行联机操作。提取装置：主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择：11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上，托架可容纳24个提取管，能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部，可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置：主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号：40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置：主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂（水或有机溶剂）可按程序设定不同的比例进行混合，以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置：提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源，主要基于两方面的考虑：一是氮气为惰性气体，可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解；二是相比较其他惰性气体，其具有价廉易得的优点。3．主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比，加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间，结果见表1：表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5～1.5小时索氏提取法2～6小时超声提取法0.5～1小时加压溶剂提取法12～20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时，还能明显地节约溶剂的消耗，和其它提取方法的比较见表2：表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50～150ml索氏提取法50～100ml 超声提取法30～150ml加压溶剂提取法15～45ml3.3提取效率高根据仪器的设定，提取温度最高可达200℃，提取压力最高可达3000psi，在这样高的温度和压力下，加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率，见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要，你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定，然后对每一个样品按方法模式（单一模式）设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数，同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定，这样可以对不同的样品按不同的模式（程序模式）进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法（或程序）进行设定后，自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集，简单方便。

各位大侠：cs230仪器检测加压失败无法正常分析样品的原因有哪些？如何检修。

文献中一般只会提到顶空的oven温度及恒温时间，而加压时间及加压平衡时间不会过多描述，所以想请教各位老师，加压平衡时间对分析结果有很大影响吗？

《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取（PLE），有这个仪器吗？要是有相关的用户，有什么好的建议，那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器（即加压流体萃取（PLE）仪），[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱：[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格，越详细越好！同时留下联系方式。

[em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

水体中氨氮检测结果影响因素分析...

岛津GC2014-ECD与岛津HS-10分析水中的三氯甲烷和四氯化碳，GC2014上的附加流量设为160KPa，顶空加压压力设置为80Kpa，加压时观察了一下，并没有达到80kPa。我们做精密度都很大，达到20%多，甚至30%多，这个跟加压压力有没有关系？顶空加压压力达不到，是顶空漏气，还是加压时间太短了？

[em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法，加压溶剂萃取技术有其突出优点：自动化程度高，萃取过滤净化可一步完成；节省溶剂，一般情况下样品/溶剂（m/v）1.5；快速高效，一般10～20min内即可完成样品的萃取，萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术，特别是2004年以来，国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加，发表的相关论文数也有明显增加，2008年的增幅更是明显（基本都是应用性文章）。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006，应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用，对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者，我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项，希望能抛砖引玉，集思广益，听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化（Methods optimization）加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术，采用高温高压处理，可实现从各种复杂基体（固体或半固体）中对目标待测物的快速萃取，具有与索氏（Soxhlet）萃取或自动索氏（Automated Soxhlet）萃取相当或更好的回收率。然而，在实际工作中，对于广大分析工作者来说，在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果，适当的样品制备（如研磨、干燥、分散等）以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品（Sample Preparation）众所周知，对于索氏萃取来说，一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适（具有较大的比表面积）的固态基体。然而，实际工作中，很多待测样品都达不到上述要求。因此，在萃取样品之前我们要对样品做适当处理，实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨（Grinding）样品具有可观的比表面积（样品总表面积与体积之比）是获得好的萃取效果的重要因素之一，因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此，要提高萃取效果，必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中，我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机（研钵、电动研磨机或磨粉机）即可，粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外，在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时，可先采用液氮冷冻，再进行粉碎操作，即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm（40～80目）为宜。然而，样品的粒径也不是越小越好，如果粒径过细（大于200目），反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触，在加压溶剂萃取过程中，高压下还可能引起样品重新积聚结块，影响萃取效果。样品的分散（Dispersing）如前所述，萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果，降低萃取效率，严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此，对于容易积聚的实验样品，如高蛋白高油脂类，江河底泥样品等，在进行萃取操作前，可先采用各种分散剂做均匀分散处理，以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有：粗砂（～0.5mm，注意不能选用过细的砂子，否则细砂会进入萃取流路，堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀！）、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类，如无水硫酸钠，无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂，因为它们在高温极性溶剂（如甲醇、丙酮等）中有一定的溶解度，萃取液在流出样品池时（温度下降）的重结晶，可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥（Drying）对于样品的干燥，实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段，或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可，生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥，某些含水量很多的样品，如江河底泥、农田泥土样品，可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里，我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中，遇到比较湿的样品，我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合，用微波加热干燥1～2min（视目标待测物的物化性质而定，以不影响被萃取物的回收率为准）。在快速溶剂萃取仪的样品准备中，我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中，硅藻土的干燥性能较好，基本上大多数样品都可以采用其来干燥，Florisil和纤维素也有不错的干燥效果，用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉，可广泛应用于大量环境样品的干燥，然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时，不宜采用，具体原因之前已经阐述过了，不再嗷述。设置萃取参数（Extraction Parameters）一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括：萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂（Solvent）跟其它溶剂萃取技术一样，在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则，即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂，同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中，往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”，即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂，用户可以根据不同性质的目标分析物，调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力（与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关）。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质，可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液，但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸，可使用醋酸（V/V50％）或磷酸（V/V10％）与极性有机溶剂混合使用，以达到萃取的要求。另外，在选择溶剂时，“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用，因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃，在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃，进而引发危险。萃取温度（Temperature） “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术，包括（自动）索氏萃取、超声萃取等，可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点，因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态，否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”，可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温～200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面，首先，升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度，这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如，萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150～200℃之间为宜。其次，升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度，这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触，进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度，从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应，取得高回收率的萃取效果。动力学方面，升高的温度，可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率，而且，升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力（其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等），另外，升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力，使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性，萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中，与待萃样品充分接触。因此，升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程，取得快速高效的萃取效率。另一方面，需要注意一点，在设置萃取温度时，一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素，不能一味追求高的萃取温度。

[font=宋体]发帖人：[/font]Insp_9f1accc0[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7300695][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7300695[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]开发顶空分析方法时，样品的加压压力应当按照什么原则来设定。[/font]

[align=center]氨氮（NH[sub]3[/sub]-N）以游离氨（NH[sub]3[/sub]）或铵盐（NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。[/align] 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。[b]1． 方法的选择[/b] 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。[b]2． 水样的保存[/b] 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。[align=center][b]预 处 理[/b][/align] 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。[align=center][b]（一）絮凝沉淀法[/b][/align][b]概 述[/b] 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。[b]仪 器[/b] 100ml具塞量筒或比色管。[b]试 剂[/b]（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。[b] 步 骤[/b] 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。[align=center][b]（二）蒸 馏 法[/b][/align][b]概 述[/b] 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na[sub]4[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。[b]仪 器[/b] 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。[b]试 剂[/b] 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1）无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）1mol/L盐酸溶液。（3）1mol/L氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6）防沫剂，如石蜡碎片。（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ②硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）溶液：0.01mol/L。[b]步 骤[/b]（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。[b] 注意事项[/b]（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。[align=center]（一）[b] 纳氏试剂光度法[/b][/align][b] 概 述1． 方法原理[/b] 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。[b]2． 干扰及消除[/b] 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。[b]3． 方法适用范围[/b] 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。[b]仪 器[/b]（1）分光光度法。（2）pH计。[b]试 剂[/b] 配制试剂用水应为无氨水。[b]1． 纳氏试剂[/b] 可选择下列一种方法制备。（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI[sub]2[/sub]）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI[sub]2[/sub])溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。[b]2．酒石酸钾钠溶液[/b] 称取50g酒石酸钾钠(KnaC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]4H[sub]2[/sub]O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。[b]3．铵标准贮备溶液[/b] 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH[sub]4[/sub]Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。[b]4． 铵标准使用溶液[/b] 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。[b]步 骤1． 校准曲线的绘制[/b] 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。[b]2． 水样的测定[/b]（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3．[b]空白试验：[/b]以无氨水代替水样，作全程序空白测定。[b]计 算[/b] 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。[align=center]氨氮（N，mg/L）=[img=,63,41]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。[b]精密度和准确度[/b] 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。[b]注意事项[/b]（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH）、铵（NH[sub]4[/sub]）、亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub]）和最终产物（NO[sub]3[/sub]）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NHxN）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978－1996）和地表水环境质量标准（GB3838－2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。目前我们所使用氨氮的分析方法主要是纳氏试剂比色法，纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等均干扰测定都需作相应的预处理。 在纳氏试剂配制时需要用到碘化钾和碘化汞，碘化汞不易溶于水，但易溶于碘化钾，所以在配制过程中需要先将易溶于水的碘化钾溶于水中，再往碘化钾溶液中缓慢加入碘化汞，这样才能使碘化汞彻底溶于水中，且不会产生红色沉淀。 纳氏试剂比色法中所使用的酒石酸钾钠配制方法较为简单，但对于有些试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热煮沸并不能完全除去，一般以下2种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5mL纳氏试剂沉淀后取上层清液使用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50mL左右后，冷却并定容至100mL。我们认为，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。 氨氮属于水质日常分析频率较多的因子，以上为我们在日常分析中所总结的经验，仅供大家参考，有错误之处，敬请指出。

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

为什么可以利用红外光谱分析法来区分不同的氨噻肟类头孢菌素药物

谁有江苏锐泉公司RenQ-IV型氨氮在线分析仪使用手册？网上搜了一下只能找到他家COD的手册，没有氨氮的。谁有RenQ-IV型氨氮在线分析仪使用手册发上来一份吧。

新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机，大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体仪萃取样品时，需要对样品进行干燥除水处理，一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积，提高萃取效率，另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害，延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种：[/font]a)[font=宋体]如果自然干燥不影响分析结果时，比如一些不挥发性有机物（二噁英等），可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛，均化成细小颗粒备用。特别注意的是，风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。[/font]b)[font=宋体]如果自然风干对分析结果有影响时，则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻（可在冻干机内，也可在冰箱中），随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛，均化处理成细小颗粒方可萃取。注意，冷冻干燥时，需用铝箔将器皿口覆盖，并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒，充分拌匀直至呈现散粒状。[/font][font=宋体]如果待测样品的水分含量较高（大于[/font]30%[font=宋体]）时，应先进行离心，分离出水相，然后再进行上述干燥处理。[/font][font=宋体]如果萃取液中依旧存在少量水分时，则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种：[/font]a)[font=宋体]在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗漏斗，全部洗液收集至浓缩器皿。[/font]b)[font=宋体]在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水，脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗干燥柱，合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

固相萃取时，加压好些还是减压好些呢？

看到《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿，加压流体萃取（PLE）就是快速溶剂萃取（ASE)吗？谢谢！

请问各位大神，加压流体萃取仪萃取土壤盲样，盲样需要像处理普通土壤样品一样加入硅藻土研磨吗？还是直接加入用石英砂填充？

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]最近在做土壤中六六六、滴滴涕（[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T14550-2003[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循[/back][/font][back=white]“[/back][font=宋体][back=white]相似相溶[/back][/font][back=white]”[/back][font=宋体][back=white]原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。[/back][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐了一种[/back][/color][/font][color=black][back=white]“[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]万能萃取剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]”—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]正己烷[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]丙酮[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在[/back][/color][/font][color=black][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]200[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]范围内设置，[/back][/color][/font][color=black][back=white]75[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]125[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]为加压流体萃取常规的使用温度，常用[/back][/color][/font][color=black][back=white]100[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来萃取样品中的一般污染物。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为[/back][/color][/font][color=black][back=white]10[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]15MPa[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间见表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]：[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取温度[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]40-100[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]101-125[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]126-150[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]151-175[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]176-200[/back][/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加热时间[/back][/color][/font][color=black][back=white]/min[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]5[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]6[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]7[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]8[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]9[/back][/color][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black][back=white]注：不同型号[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-5 min[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]解吸平衡所需时间。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环[/back][/color][/font][color=black][back=white]2-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]次即可。[/back][/color][/font][back=white]g[/back])[font=宋体][back=white]淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为[/back][/font][back=white]60%[/back][font=宋体][back=white]（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。[/back][/font][back=white]h[/back])[font=宋体][back=white]吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫[/back][/font][back=white]60-100s[/back][font=宋体][back=white]即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。[/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]对于固体废物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 782-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 783-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

环保检测实验室检测各种有机卤素的AOX燃烧炉-------【杭州卓驰专利---仿盗必究】自从产品问世以来深受各界检测单位青睐，为环保做出很大贡献。 型号：AOX-3 出厂价：28000元/每套 以下为使用AOX部分典型用户 杭州谱尼检测科技有限公司杭州广测检测技术有限公司浙江华宏一家科技有限公司 浙江奇彩环境科技股份有限公司台州市绿科检测技术有限公司宁波高新区科博汇9台供给各地谱尼惠州市宏科环境检测有限公司深圳市高迪科技有限公司深圳市粤环科检测技术有限公司广东衡标检测技术股份有限公司厦门谱尼测试有限公司南宁蓝天实验设备有限公司中山大学。苏州大学无锡市苏创试剂仪器设备有限公司厦门市华测检测技术有限公司广东利诚检测技术有限公司 江苏恒安检测技术有限公司 兰州惠辰机电设备有限公司广州智祥生物科技有限公司佛山市安洋化玻仪器有限公司深圳市华测检测技术有限公司广州市银牛仪器有限公司青岛帕特智能科技有限公司济南赛畅科学仪器有限公司广州华勤科学仪器有限公司福建南环检测技术有限公司铁东区辽鞍化学玻璃实验仪器采购中心深圳凯标实验室供应链有限公司 山东华度检测有限公司广西中检厦门环安检测杭州华圭检测南通中气检测浙江超谱仪器嘉兴求源检测江苏中气环境南昌华测嘉兴国文广东贝源桐乡市质量技术监督局AOX-3有机卤素燃烧炉可以快速、精确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。 应用领域： 饮用水，地表水，地下水，污水，流出水，废水，自来水，盐水，处理水，纸浆排出水，土壤，沉积物，淤泥和废油脂 AOX的分析原理 使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。 整套仪器有：（1）主机：AOX-3一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 另：用户自备： （A）分析纯活性碳，或现成活性碳管； （B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元； （C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本； 购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。 技术参数： 检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法） 燃烧温度：最高可至1150°C 样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压 进样量：5-1000mg 检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L 平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程） 气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧最佳） 改进型样品舟，可直接注入样品 在线控制及数据处理软件（选配) 产品特点： 紧凑外观设计,操作便利，体积小

我单位最近接到一批土壤样品，用加压流体萃取仪萃取后，发现有的样品加标的苯丙a芘会消失，样品本身的苯丙a芘也检测不到，但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题，标液本身也没有问题，请问各位大咖遇到过这种现象吗？是土壤基体的影响吗？

快速溶剂萃取ASE和加压流体萃取PLE有什么区别？还是只是翻译不一样？

目前在做HPLC时，样品分解产生了很多峰，猜测有两个峰可能是氨腈和尿素或者它们的聚合物还请好心人指点氨腈和尿素的性质和检测方法相关信息