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曲马多

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  • 【转帖】广东千人吃镇痛药曲马多成瘾君子

    广东千人吃镇痛药曲马多成瘾君子来源:37度医学网 作者: 发表日期:2006-08-23 广东4000余人滥吃镇痛药曲马多成瘾君子(图) 在广州多家药店,无需医生的处方就可以买到这种曲马多的处方药   记者近日从有关部门获悉,根据广东省药物滥用监测中心的统计数据,2004年广东省只发现11例滥用止痛药曲马多成瘾的患者,而到今年上半年,这一数据已经飙升到4492例,增长了400多倍。如今,曲马多已经和止咳药水一样,成为夺命“亚毒品”。   记者调查:不用处方也能买曲马多   曲马多学名叫盐酸曲马多,是一种临床上常用的麻醉性镇痛处方药。长期大剂量服用可致中枢神经兴奋、呼吸抑制,并可产生耐受性和成癌性及其他不良反应。由于它不像吗啡、杜冷丁、美沙酮一样被列入麻醉类药物,因此它可以在药店出售。不法商家却钻了监管不严的空子,随意非法向没有处方的消费者出售。   记者暗访发现,在广州的一些药店,不用医生处方都可以轻易买到曲马多。在新港中路一家x康药店,记者以9.8元的单价买到了一盒“奇xx”盐酸曲马多,一盒10粒,售货员根本就没要处方。在广州大道南的几家药店,也均是给钱就能买到。记者在药品说明书上看到,曲马多的正常用途是用于治疗癌症患者、骨科类受伤等疼痛,规定剂量一天不得超过200毫克,且必须在医生指导下服用。医生称,如果不按规定滥用剂量,一般半年后就会上瘾。   据了解,广东省药监局早在2004年就发出通知:药店销售联邦止咳露、盐酸曲马多等药品必须凭医生处方,且处方必须留存2年以上备查,否则将吊销药品经营许可证。而广东《药品流通监督管理办法》也规定,违规者可处警告或者并处两千元至三万元的罚款。   记者昨日就此采访了广东省药监局有关负责人,他说,一些药店擅自销售止咳露、盐酸曲马多等处方药的行为已引起高度重视。他们目前正在制订相应的方案,将尽快联合多个部门,依法查处非法出售处方药的行为。   业内人士呼吁:“药品管理部门有必要将阿片类药物的出售权进行限制,只得在医院的药房才能购买。   “发瘾时,比海洛因更厉害”  36岁的阿丽借曲马多戒毒不想染上药瘾,最终通过手术戒掉    “每过5个小时,我必须吃一颗,不然浑身出虚汗,头疼欲裂,骨头里像有蚂蚁在啃,比海洛因还厉害。”  “虽然曲马多是处方药,但我在药店一次能买六七盒,根本不需要处方。”  36岁的阿丽(化名)6年前一时好奇,吸了一口海洛因后就不可收拾,2年多的时间陷入毒品泥沼难以自拔,身体每况愈下,阿丽找了几家诊所,尝试了好几种戒毒方法未能奏效。   “有一次,我看到戒毒医院的医生偷偷地从包里拿出一种药,倒进没有标签的玻璃瓶,再发给吸毒的人吃。我留意到原来那是盐酸曲马多片,上网查资料,也有人说这种药戒毒有效,我就想试试。没想到,这种不到一块钱一粒的镇痛药丸还特别有效。连续吃了半年多的曲马多片,多的时候一天吃10多粒,竟然真的摆脱了海洛因。”  上瘾时像蚂蚁在啃骨头   但不久之后,阿丽发现了新问题:“虽然不吸海洛因了,但我还是离不开曲马多片。每过5个小时,我必须吃一颗,不然浑身出虚汗,头疼欲裂,骨头里像有蚂蚁在啃。发瘾时,比海洛因还厉害,心慌得特别难受。”虽然阿丽好几次都下决心要戒掉曲马多,但是难以忍受的痛苦击败了她,4年多来,阿丽每天都靠曲马多维持着,“至少不用像吸毒花那么多钱,家里人暂时还能接受。”   但长期过量服用曲马多后,副作用开始毫不留情地接踵而来:记忆力衰退,反应迟钝,内分泌紊乱,不敢怀孕。整天想的都是吃药的事,根本无法正常工作。   通过手术戒掉药瘾   阿丽开始在网上四处寻找可以戒断曲马多的方法。今年8月,她到医院就诊。医生向她推荐了“全麻下超快速脱瘾结合抗心瘾药维持和心理治疗”手术,这种方法治疗过海洛因成瘾、杜冷丁、美沙酮、止咳药水等阿片类药物成瘾患者500多例,躯体脱瘾达到了100%,而用此治疗曲马多片成瘾国内还没有先例。幸运的是,手术很成功,通过配合相关的心理治疗,阿丽到现在再也没有吃过一粒曲马多。    在离开医院之前,阿丽考虑再三答应接受采访,她说:“因为很多人不知道曲马多能产生这么大的药瘾,我希望借此给像我一样用它来戒毒的人提个醒。而且现在一些药店随便都可以买到这种处方药,有关部门应该管制起来。”阿丽说,虽然曲马多是处方药,但是她在药店一次买六七盒,根本不需要处方。   过量服用如染毒瘾   “曲马多”学名叫盐酸曲马多,是一种临床上常用的麻醉性镇痛药。长期大剂量服用可致中枢神经兴奋、呼吸抑制,并可产生耐受性和成癌性及其他不良反应。其成瘾性比传统毒品慢一些,大量服用可以产生类似海洛因成瘾症状,可使人产生药物依赖并发生人格改变,打人、毁物、撒谎、行为放荡等。  滥用曲马多成瘾者比两年前狂增400倍,可怕的事实已经表明这种弱阿片类药物,其危害性直追毒品。然而面对着这种夺命“亚毒品”的威胁,一个缺乏管制的放任状态更加令人堪忧。   用曲马多来戒毒,听起来大有一种“以毒攻毒”的感觉。当对毒品的依赖转化为对曲马多的依赖后,“恶之花”只不过是换了一个名字,继续附着在病体上。   从药理上来说,曲马多也只是起到一个止痛的作用,更不是治疗毒瘾的药方。但患者缺乏对曲马多药性的了解,有关部门不可能不知道曲马多的厉害。虽然有规定曲马多作为处方药要凭医生处方才能购买,但处方药管理的混乱使得曲马多的管制名存实亡。而放任曲马多的随意购买,实际上等于无视这种“亚毒品”的危害。因而,对曲马多、止咳药水这类易上瘾的药物,要么将其列入毒麻类,像对杜冷丁等药品一样严管起来,要么就严惩药店私售之罪,坚决按处方购买。不能任其作为毒品“替代品”的错误观念和毒品“衍生品”的错误服用继续害人了。

  • 69.1 HPLC荧光法测定盐酸曲马多及其片剂人体生物等效性

    69.1 HPLC荧光法测定盐酸曲马多及其片剂人体生物等效性

    【作者中文名】张亮; 道毅俊; 李中东; 张怡; 施孝金; 钟明康;【作者英文名】ZHANG Liang DAO Yi-jun LI Zhong-dong~* ZHANG Yi SHI Xiao-jin ZHONG Ming-kang(Department of Pharmacy; Huashan Hospital; Fudan University; Shanghai 200040; China);【作者单位】复旦大学附属华山医院药剂科;【摘要】目的建立HPLC荧光检测法测定曲马多及活性代谢物O-去甲基曲马多在血浆中的浓度,研究曲马多片在健康人体中的药动学及生物等效性。方法采用随机交叉自身对照试验设计,20名健康男性受试者单次po 100 mg曲马多口腔崩解片和曲马多片后,按规定时间采集肘静脉血,血样经液.液萃取处理,以0.03 mol·L~(-1)四硼酸钠(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至4.0)-甲醇(75:25)为流动相,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×200mm,5μm),流速1.0 mL·min~(-1),柱温50℃,荧光检测的激发波长275 nm,发射波长304 nm,测定曲马多和O-去甲基曲马多的血药浓度,并计算两制剂的主要药动学参数及相对生物利用度。结果测定血浆中曲马多和O-去甲基曲马多的最低检测限均为1.0μg·L~(-1),曲马多和O-去甲基曲马多分别在1.0~600.0和1.0~300.0μg·L~(-1)内线性关系良好;血药浓度测定的日内、日间精密度RSD均小于5%;测得曲马多口腔崩解片和曲马多片的血样中曲马多的主要药动学参数为:t_(max)(2.2±1.0)和(1.9±0.9)h,ρ_(max) (...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271734_386591_2379123_3.jpg

  • 49.6 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中盐酸曲马多浓度

    49.6 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中盐酸曲马多浓度

    【作者】 王彦慧; 夏东亚; 郭涛;【机构】 沈阳军区总医院药剂科; 沈阳军区总医院药剂科 辽宁沈阳110016; 沈阳药科大学; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:建立测定人血浆中盐酸曲马多的高效液相色谱-荧光检测法。方法:血浆样品经液-液萃取,以氟康唑为内标,在Diamonsil C18柱(迪马公司,200mm×4.6mm,5μm),以磷酸二氢纳缓冲液(0.04mol.L-1,pH3.5)-乙腈(77∶23)为流动相,荧光检测,激发波长为275nm,发射波长为302nm。结果:曲马多的线性范围为5~1 000μg.L-1,最低检测限为1μg.L-1。低、中、高3种浓度的日内日间RSD均小于7.7%,提取回收率分别为(85.2±4.3)%,(80.6±3.5)%和(83.6±3.6)%。结论:该法重复性好、准确、简便、快速,适用于人血浆中盐酸曲马多浓度的测定及临床药动学研究。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142231_383915_1609970_3.jpg

  • 中空纤维膜液液萃取GC法测定体液中曲马多

    从文献中看到了中空纤维膜液液萃取气相色谱法测定体液中曲马多的操作过程,跟版友们分享一下,欢迎大家共同讨论学习。1、取样:自来水、尿、血浆等4mL,加1μL内标物(度冷丁1mg/mL),加0.1mL 1M NaOH,于6mL萃取瓶中。放入磁性转子,于磁力搅拌器上。2、萃取装置:中空纤维膜(聚偏氟乙烯类)外径1.0mm,内径0.65mm,膜壁平均孔径0.2μm。截取2cm长,清洗,干燥。用微量注射器抽取4μL甲苯(萃取液),注入到中空纤维膜内,将另一端融封。3、搅拌:将萃取装置插入萃取池中,室温下搅拌萃取15分钟。4、测定:萃取结束后,剪开融封端,抽取1μL萃取液进GC测定。 影响萃取的因素:萃取溶剂种类;萃取时间;搅拌速度;样品酸度。 方法优点:有机溶剂用量少,环保;操作简单,快速;装置简单,经济;尤其适合样品量少的情况。

  • 多环芳烃标曲

    高效液相做水的多环芳烃的测定,你们标曲一般选择几个吸收波长

  • 不知大家现在做液液萃取的多吗?用的分液漏斗质量如何?

    虽然现在前处理手段越来越多,但传统的液液萃取还是很多实验的基础~从很多客户那里反馈得来,加上以前自己做实验的时候也发现,很多分液漏斗有2个问题特别严重:一是活塞部分经常漏液;二是加了同样体积的液体,但液面高高低低,总担心自己是不是哪个加错了~不知大家现在做的多吗?用的分液漏斗质量如何呢?

  • 固相萃取富集羟基化多环芳烃

    [font=&]用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃,使用了超纯水、甲醇活化,甲醇和超纯水的混合液平衡,加入5mL尿液,之后用正己烷洗脱,但是加正己烷后液体不往下滴落,收集不到萃取液。请问这是什么原因?是因为尿液需要先过滤吗?如果需要过滤请问需要什么样的滤膜呀?谢谢前辈的解答![/font]

  • 多环芳烃前处理过程所需固相萃取柱

    最近在做化妆品中的多环芳烃标准验证,前处理过程要净化,可净化用的柱子是要自己手动填的,嫌麻烦,想问下是否可以用购买的成品固相萃取柱净化,具体哪家有这种柱子可购买?

  • 微波萃取多环芳烃

    各位老大,有没有 人使用过微波消解仪萃取多环芳烃的?测试时应注意什么问题?

  • 【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

    方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离,并与其他分离柱比较,其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一,其来源于有机物热解和不完全燃烧,因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应,形成多环芳烃类化合物,附着于食物表面,这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外,食物烤焦烤糊时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合,即发生热聚合反应,由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物,是一种广泛存在于环境,食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸,致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃,高脂肪,高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器(天瑞仪器股份有限公司生产),色谱柱:LC-PAH色谱柱,250mm×4.6mm×5.0um,柱温:30℃,流动相及流速:50%乙腈+50%水 1.5 mL/min,检测波长:220 nm,进样量:10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中,加入30 mL(1:1)丙酮和正己烷的混合溶液,放入微波萃取系统中,升温至100℃,保持20 min,冷却至室温,将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右,加5 mL硫酸进行脱脂(1~2次),离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠(湿式过柱法,以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠)层析柱后,加入10mL(1:1)二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分,收集淋洗液,浓缩定容至5 mL,并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中,用丙酮和正己烷(1:1)的混合溶液定容并摇匀,即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样,以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标,以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见,本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址: http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

  • 申请多场所可以两个场所共用重复的设备吗?

    请问各位,公司要申请多场所,其中一个设备只有单独一个,但是标准方法要求必须有此类设备。想问一下多场所能不能共用一个设备呢?如果不能有什么办法呢?目前想到的就是租用一个相同类型设备去申请,还有什么更好的办法吗?谢谢!!

  • 【求助】多溴联苯前处理后,萃取后的萃取剂很脏,如何净化

    我们在做多溴联苯前处理的时候,用甲苯做萃取剂,今天样品是黑色的颗粒塑胶粒子,用锁式萃取方法,150度萃取,结果萃取后的样品颜色很重,看上去基本上把样品都溶解了,我们用填充了硅胶的过滤柱过滤,结果还是很脏,不知道其他朋友有没有遇到这样的状况,是如何解决的。谢谢。另 我今天把硅胶柱的硅胶多加了三倍 效果还是不太好

  • 固相萃取富集羟基化多环芳烃

    使用固相萃取C18小柱萃取尿液中多环芳烃,使用了超纯水、甲醇活化,甲醇和超纯水的混合液平衡,加入5mL尿液,之后用正己烷洗脱,收集的液体进行氮吹,但是有好像凝胶一样的东西氮吹不掉。不知道什么原因,恳请各位前辈指点迷津!!!

  • 【原创大赛】以多环芳烃为船,来固相萃取的世界遨游一番

    【原创大赛】以多环芳烃为船,来固相萃取的世界遨游一番

    [b] 以多环芳烃为船,来固相萃取的世界遨游一番前言[/b]固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。越来越多地应用在环境、医药、化工等领域。我们先看一下固相萃取柱的结构示意图。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152046051298_8342_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]特点:A柱管有1ml, 6ml等不同大小的规格,C吸附剂是固相萃取核心,不同的目标化合物,用途不同,填料种类不同,质量也不同,比较常见的有100mg,500mg和1g。颗粒大小为40-50μm,填料规格是不规则的,与液相色谱相比分离效率低。多环芳烃是环境领域重要的污染物,水质中多环芳烃的萃取,土壤中多环芳烃的净化都要用到固相萃取。[b]1、反相色谱柱特征和原理[/b]水质中多环芳烃萃取用的是反相固相萃取柱,多用C18柱,它的特点是固定相极性流动相极性(水溶液)。[img=,690,633]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152048268798_241_3247983_3.png!w690x633.jpg[/img]从微观图看出,填料呈不规则排布,原子结构,无定型的多孔基质,硅原子与氧原子相结合形成“硅氧键”即(Si - O - Si)[color=#323232][b]2、[/b][/color][b]什么是固相萃取柱封端?封端的意义是什么?[/b]以下是封端示意图[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152049320138_8208_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]硅胶表面的硅羟基(Si-OH) 由于空间位阻的存在,硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用,在化合物的保留时增加了其它不需要的作用力,用短链氯硅烷(如三甲基氯硅烷)键合活性的硅羟基,种操作被称为封端。封端:简单说就是消除不需要的极性基团间的作用力,在萃取时得到更好的效果。[b]3、水质中多环芳烃固相萃取两个重要步骤[/b]3.1大体积进样,多环芳烃中的碳氢键同硅胶表面的官能团,非极性相互作用,吸附在Si - O - Si键上,因此多环芳烃保留在CI8柱上。保留示意图如下:[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152051164078_1766_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]3.2洗脱,用极性溶剂将多环芳烃从Si - O - Si键上分离开,多环芳烃的洗脱一般选用二氯甲烷用为洗脱剂,它的极性指数是3.4。它的吸附作用大于吸附剂与多环芳烃的作用力(范德华力)。有同学可能会问,为什么不用极性更强的如丙酮(极性指数5.4)、甲醇(极性指数6.6)进行洗脱,根据相似相溶原理,二氯甲烷对16种多环芳烃溶解性更好,特别是高环的多环芳烃。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152052403598_4124_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][b]4、反相固相萃取注意事项[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907160922441125_4546_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152054197588_8894_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152058168985_7176_3247983_3.png!w690x538.jpg[/img]5、正相色谱柱特征和原理[/b]5.1土壤中多环芳烃净化用的是正相固相萃取柱,以吸附型填料Florisil为代表[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059060415_5326_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][color=#333333]结构示意图中,石墨中的碳原子呈六元环状的平面层状结构,这样的结构优点是:吸附非极性和弱极性的化合物又可以吸附极性化合物,对化合物表现出很广的吸附谱。[/color]用在土壤净化中,土壤中的杂质以腐质物质为主,它的作用是吸附大量的腐质物质等,达到去除基质(杂质)干扰的效果。[img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059526188_4940_3247983_3.png!w690x560.jpg[/img]土壤样品用正相固相萃取柱净化后,一是背景值低,定性和定量更准确,二是减少对仪器的污染,特别是进样口和离子源([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时)。5.2净化步骤主要分为三步。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152100391005_7636_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]活化时与反相固相萃取柱同样溶剂不能流干,否则易形成沟流,降低除杂能力。5.3正相固相萃取与反相固相萃取区别与反相固相萃取不同的是,萃取柱上留住的是杂质,收集多环芳烃的淋洗液。上样的体积控制在2-5ml左右,上样体积过大,杂质容易被有机溶剂冲下来。淋洗时,用V正己烷(极性指数0.06):V丙酮(极性指数5.4)=9:1(体积比),通过公式P’=ΦaPa+ ΦbPb可以算出混合溶剂极性指数约为0.6,既可以把多环芳烃淋洗下来,又不至于极性过强,把杂质大量带下来。[b]小结:[/b]1、固相萃取是用途广泛的萃取方法,在建立新方法时,首先要考虑基底特性,是水、油,还是其它介质,查询相关的文献可以获得。2、判断分离机制,是极性还是非极性。即选择对目标有明显较强保留的SPE柱。3、淋洗时,考虑淋洗液的极性,可以通过查表(溶剂极性表),混合溶剂通过公式计算出它的极性,获得较为满意的淋洗和洗脱效果。 不妥之处,望各位老师批评指正!

  • 【原创大赛】亚麻荠种子总多酚含量测定

    【原创大赛】亚麻荠种子总多酚含量测定

    [align=center][b]亚麻荠种子总多酚含量测定[/b][/align][b]摘要:[/b]亚麻荠是一种环保型油料作物,有很长时间的种植历史,富含人体必需脂肪酸和多种天然活性成分。总多酚不是一种单一的物质,它主要包括黄酮类、单宁类、酚酸类和花色苷等,具有抗氧化、抗衰老、预防癌症等多种生物活性,被誉为“第七类营养素”。经实验发现,亚麻荠种子中含有多酚,为了把其价值最大化,更好地运用到食品、医药、保健品、化妆品等行业当中去,本实验通过对亚麻荠种子总多酚提取条件的比较,筛选出料液比、丙酮体积分数、提取温度和提取时间的最适宜水平,在最适宜水平条件下测定出甘肃、青海、汤阴三个不同产地的亚麻荠种子中的总多酚含量。[b]关键词:[/b]亚麻荠种子;总多酚;含量测定;[b]Abstract: [/b]As an environmentally friendly oilseed crop, camelina has a long history of cultivation and is rich in essential fatty acids and many natural active ingredients. Total polyphenols are not a single substance, and they mainly include flavonoids, tannins, phenolic acids and anthocyanins, etc. They have many biological activities such as antioxidant, anti-aging and cancer prevention, and are praised as "the seventh nutrient". Experiments found that camelina seeds contain polyphenols, in order to maximize its value, to better applied to food, medicine, health products, cosmetics and other industries, the experiment of camelina seeds the comparison of total polyphenol extraction conditions, select material liquid ratio, acetone volume fraction, extraction temperature and extraction time, the most suitable level, under the condition of optimum levels determine the Gansu, Qinghai, Tangyin provinces’ camelina seeds from different regions of three total polyphenol content.[b]Keywords: [/b]Camelina seedsTotal polyphenols Content determination 亚麻荠(Camelina sativa(L.)Crantz)属于十字花科,亚麻荠属一年生草本植物,现在我国东北地区有分布。其种植历史悠久,在青铜器时代就有被种植的痕迹。但尽管气候条件很适宜种植亚麻荠,中世纪以后,也并未在欧洲发现亚麻荠的大面积种植,其原因一直不得而知。到了20世纪50年代,由于油菜的传入与推广,再加上亚麻荠油的氢化作用困难,加工成本较高,导致亚麻荠的种植规模又逐渐减小。近些年来,随着对亚麻荠产品利用的深入研究发现,亚麻荠具有其独特的栽培特性、食用价值和工业价值,人们开始逐渐重视对亚麻荠的开发利用。亚麻荠是一种高油料作物,能利用的部分主要是种子(果实),含油量38%~43%,主要用来榨油。亚麻荠油富含人体必需脂肪酸和多种天然活性成分,甾醇、多酚和生育酚等多种脂质活性成分,能增加油脂的稳定性和亚麻荠油的生物活性,还能帮助人们提高免疫力,预防老年痴呆和癌症等多种疾病的发生。 此外,亚麻荠种子还是油粮、饲料、食品、医药、保健品、化妆品等行业产品的原料。总多酚是一类化学物质的总称,它的主要活性成分是含有多个酚性羟基结构的次生代谢物,即多酚类化合物,主要包括黄酮类、单宁类、酚酸类以及花色苷类,广泛分布于植物根、枝、叶、果实,具有抑菌、抗癌、抗氧化等多种生物活性,被誉为“第七类营养素”。经实验发现,亚麻荠种子中含有多酚[sup][/sup],但目前关于亚麻荠的研究有很多,关于多分的研究也数不胜数,但关于亚麻荠种子中多酚含量测定及抗氧化方面尚且未见相关报道。除榨油外,亚麻荠的其他价值并未得到很好的开发利用。所以,本实验通过研究亚麻荠种子中总多酚含量及抗氧化活性,以便为将来更好地开发利用亚麻荠这一优良作物奠定基础。[b][b]1 材料与设备1.1材料[/b]亚麻荠种子:(青海、汤阴、甘肃);没食子酸、福林-酚;丙酮、无水乙醇、无水碳酸钠:均为国产分析纯;纯净水:娃哈哈纯净水。[b]1.2 仪器与设备[/b][/b]111型二两装高速中药粉碎机;ME204型电子天平;TU-1810型紫外分光光度计;N-1100S-W型旋转蒸发仪;SB-1100型水浴锅;KQ-250DB数控超声波清洗器;L420台式低速离心机DZKW-S-6型电热恒温水浴锅;[b][b]2试验方法2.1亚麻荠种子的预处理 [/b][/b] 将亚麻荠种子充分干燥,去除杂质,用粉碎机粉碎,装密封袋备用。[b][b]2.2标准品溶液的制备 [/b][/b] 精密称取没食子酸对照品适量,加蒸馏水制成57.66 μg/ml对照品溶液。[b][b]2.3亚麻荠种子样品溶液的制备[/b][/b] 精密称取亚麻荠种子样品2g,精密加入75%丙酮溶液30ml于具塞锥形瓶,密塞,称重,60℃超声提取3h,冷却,补重,摇匀,滤过,即得。[b][b]2.4确定检测波长的方法 [/b][/b] 分别精密吸取亚麻荠种子样品溶液1.5mL和对照品溶液1.5mL于25mL容量瓶中,加入1.0mL福林酚试剂,摇匀,加入10%碳酸钠溶液2mL,用蒸馏水定容至刻度,充分摇匀后置于25℃的恒温水浴锅中避光反应30min,冷却至室温,以相应的提取溶剂为空白,在400~850nm下扫描,记录紫外光普图,确定最佳吸收波长。[b][b]2.5单因素试验 [/b][/b] 本实验选取料液比,丙酮体积分数,提取温度,提取时间四个因素来研究对亚麻荠种子中总多酚含量的影响,并确定各个因素适宜的水平。在考虑各因素不同水平的变化时,都以料液比1:15,丙酮质量分数70%,提取温度60℃,提取时间1.5h为不变条件,作参照。单因素实验表如表1所示。[align=center][img=,639,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101736212274_7213_1858223_3.jpg!w639x277.jpg[/img][/align][b][b]3 结果与讨论3.1最佳检测波长的确定[/b][/b] 由2.4的设计,结果显示,亚麻荠种子多酚提取液和没食子酸标准品溶液均在760nm处有最大吸收,所以得出检测波长为760nm。[b][b]3.2单因素试验结果3.2.1不同料液比对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 从亚麻荠种子中提取多酚时,料液比不同,所得到的总多酚含量也有差异。由图1可以看出,在料液比为1:15和1:20时得到最高的多酚含量,但考虑经济价值,选取1:15为最佳料液比。当料液比超过1:20后,多酚含量开始逐渐下降。在超声提取时,传质动力会随着溶剂量的增大而增大,在一定范围内,当丙酮体积分数增大时,传质动力也增大,多酚类化合物能够更好地溶解在丙酮溶剂中,得到的多酚含量不断增加;但到达一定程度后,随着溶剂量的增大,由于产生的热量相同,提取温度相对较低,固液两相存在吸附平衡,从而使得多酚提取得率变低。[align=center][img=,501,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101737144424_9357_1858223_3.jpg!w501x300.jpg[/img] [/align][align=center]图1 不同料液比对总多酚提取率的影响[/align][b][b]3.2.2 不同丙酮体积分数对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 不同浓度的丙酮溶液对亚麻荠种子的多酚提取得率有不同的影响。在一定范围内,丙酮体积分数增大,得到的多酚含量也随之增大,在丙酮体积分数为75%时,多酚含量达到最大值;丙酮体积分数继续增大,多酚含量开始下降。[align=center][img=,494,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101737308326_4393_1858223_3.jpg!w494x299.jpg[/img] [/align][align=center]图2 不同丙酮体积分数对总多酚提取率的影响[/align][b][b]3.2.3不同提取温度对总多酚提取得率的影响[/b][/b] 不同的提取温度对亚麻荠种子的多酚提取得率有不同的影响。由图3可以得知,在一定范围内,多酚含量随着提取温度的增加而增加,当温度为60℃时多酚含量达到最高峰值;此后当温度继续增加,多酚含量开始逐渐下降,在70℃时达到最低值,此后又开始上升,但并未达到最高值。随着提取温度的升高,多酚能够很好地溶解在丙酮溶液中,但温度过高则会破坏多酚类物质的结构,造成总多酚含量的损失,因此60℃为最佳提取温度。[align=center][img=,514,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101738159551_4103_1858223_3.jpg!w514x312.jpg[/img] [/align][align=center]图3 不同提取温度对总多酚含量的影响[/align][b][b]3.2.4 不同提取时间对总多酚提取得率的影响 [/b][/b] 由图4可以得知,不同的提取时间,亚麻荠种子的总多酚提取得率不全相同。随着提取时间的增加,总多酚含量也在增加,从1.5h增加到2h,总多酚含量增长明显;从2h增加到3h时,总多酚含量也呈现增加趋势,在3h时达到最高峰值;但当提取时间延长至4h时,总多酚含量开始下降,与2h时含量相等,分析可能是由于随着提取时间的增长,提取出的多酚被氧化造成总含量下降。[align=center][img=,494,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101739317344_4177_1858223_3.jpg!w494x301.jpg[/img][/align][align=center]图4 不同提取时间对总多酚提取得率的影响[/align][b][b]3.3总多酚含量测定结果3.3.1 标准曲线的建立及样品的测定[/b][/b] 精密称取没食子酸对照品5.766mg ,加甲醇溶解并定容至100ml,得到质量浓度为57.66μg/ml的没食子酸标准液。分别吸取标准液0.3、0.5、1.0、1.5、2.0mL置于10mL棕色容量瓶中,定容至刻度。从上述各量瓶中分别吸取1.5mL不同浓度标准液于25ml容量瓶中,加入1.0ml福林-酚试剂,摇匀静置30s,加入10%碳酸钠溶液1.0ml,用水定容,25℃水浴30min(避光),于760nm下测定吸光度。以没食子酸标准液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,结果如图5所示。线性关系为 y = 0.0663x + 0.0100,R2 = 0.9997,线性良好。其中,y为标准品的吸光度,x为没食子酸标准液浓度,单位为ug/ml。在测定样品中总多酚含量时,在相同的反应条件下测定样品的吸光度,通过公式算出样品溶液中多酚的浓度,再换算出样品的最终含量。公式为:[align=center][img=,201,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101745019767_2542_1858223_3.jpg!w201x56.jpg[/img][/align]其中M为总多酚含量,单位是mg/g;V为定容体积,单位是ml;N为稀释倍数;m为称取亚麻荠样品重量,单位为g,y为样品溶液的吸光度。[align=center][img=,485,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101740167674_8180_1858223_3.jpg!w485x297.jpg[/img][/align][align=center]图5 亚麻荠种子总多酚含量测定的标准曲线[/align][b][b]3.3.2含量测定结果[/b][/b]在单因素实验得出最佳提取工艺条件后,对不同产地的三组样品进行3次重复实验,总多酚提取得率如表3,青海产地的亚麻荠种子中总多酚含量为2.05mg/g,汤阴产地的亚麻荠种子中总多酚含量为1.86mg/g,甘肃产地的亚麻荠种子中总多酚含量为2.66mg/g。因此,通过单因素试实验得到的最佳提取工艺条件比较稳定,具有良好的可重复操作性。[align=center]表2 总多酚含量测定结果[/align][align=center][img=,589,155]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101741237654_3695_1858223_3.jpg!w589x155.jpg[/img][/align][b]4. 结论[/b] 本实验研究结果表明,考察不同因素,最后选择75%丙酮,60℃超声3h为最佳条件,甘肃产地的亚麻荠种子的总多酚含量最高,达2.66mg/g;青海产地的亚麻荠种子的总多酚含量次之,为2.05mg/g;汤阴产地的亚麻荠种子的总多酚含量在三者之中最低,仅有1.86mg/g。但总体来说,这三个产地的亚麻荠多酚含量都比较高。[b]参考文献[/b]邓曙东,张青文. 亚麻荠种植和利用的研究现状. 植物学通报,2004,(03):376-382.邓乾春,黄凤洪,黄庆德,谢笔钧,钮琰星,万楚筠,刘昌盛.一种高利用价值油料作物-亚麻荠的研究进展.中国油料作物学报,2009,31(04):551-559.Abram oviH, Abram V. Phys ico-chem ical properties,composition and oxidative stab ility of Cam elina sa tivaoil. Food Technology and B iotechnology, 2005, 43:63- 70. Pietta PG. Flavonoids as antiox idants . Journal of Natural Products, 2000, 63: 1 035- 1 042. 宋立江, 狄莹, 石碧. 植物多酚研究与利用的意义及发展趋势. 化学进展, 2000, 12(2):161.尹志娜.植物多酚分离提取方法和生物功能研究进展.生命科学仪器,2010,8(6):43-49.裘爱泳, 刘军海, 张海晖. 植物多酚提取和应用. 粮食与油脂, 2003(6):10-11.Helena A, Bojan B, Vojko N. Changes occurring in phenolic content , tocopherol composition and oxidative stab ility of Cam elina sativa oil during storage . Food Chemistry, 2007, 104: 903- 909.李巨秀,李利霞,曾王旻,袁尚瑞.燕麦多酚化合物提取工艺及抗氧化活性的研究.中国食品学报,2010,10(05):14-21.黄雅,陈华国,周欣,巫兴东,胡恩明,蒋政萌,李洪德.黔产接骨草中总多酚的含量测定及抗氧化活性研究.天然产物研究与开发,2017,29(02):255-263.李焘,屈新运,王喆之.菘蓝种子总多酚提取工艺的优化及抗氧化活性研究.中成药,2011,33(11):1895-1900.汪洪涛,陈成,余芳,李小华,杨爱萍.紫叶李果实总多酚的提取工艺及其抗氧化活性研究.河南农业科学,2013,42(10):153-156.

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