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  • 油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案,也一直在想除油净化效果如何?所以就测定一下,供大家参考。对于含油脂样品,例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定,因为里面含大量油脂,不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析,需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法(GPC)来净化,但设备比较贵,溶剂使用量大,还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法,但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型):1.0g/12mL(上海某公司提供)正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL3样品处理准确称取0.5g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管(加入适量内标物),加4mL正己烷饱和的乙腈,2mL乙腈饱和的正己烷,漩涡震荡1min,静止或离心分层,吸去上层正己烷相,下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管,用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子,然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集,待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集,进GCMS分析。(如果要提高检测限,洗脱液可用氮吹仪吹干,加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析,外标法)。4 GC/MS条件色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5 ℃/min升至280℃,保持8 min。(实际分析时间可以缩短) 载气(He,纯度99.999%以上)流速1 mL/min;进样口温度250℃,不分流进样;进样量:1μl。质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度[/

  • 关于洗面奶控油效果的检测

    最近夏天特别热,脸上总是出油(本人油性皮肤)。家里有2种洗面奶都用,都是最好的洗面奶。可是控油效果还是不好。所以想咨询下关于洗面奶化妆品有检测的吗?主要控油的成分是那些,对皮肤有损害吗?另外可以给我推荐几个控油比较好的洗面奶。呵呵!主要是想了解下,欢迎大家积极发言。

  • 【求助】中性氧化铝SPE小柱 去油

    为什么我用中性氧化铝小柱去油的效果不好呢?溶剂是正己烷,加30ml正己烷润洗,加80ml正己烷洗脱,但是去油的效果很不好,是不是过期了?

  • 微波消解植物油后效果对比?

    微波消解植物油后效果对比?

    我们单位的A、B 两个不同品牌微波消解消解植物油后,出现两种不同的效果,差异很大?请诸位专家给点建议,哪个效果更靠谱呀?[img=,690,591]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011954063450_935_1796754_3.jpg!w690x591.jpg[/img]

  • 通关解答:百臻堂升级版金尊X皇帝油用法效果如何?是真的吗真的管用吗?

    通关解答:百臻堂升级版金尊X皇帝油用法效果如何?是真的吗真的管用吗?大家好,我是百臻堂金尊X皇帝油总代[b][color=red]燕燕微信2488266747[/color][/b]先给大家普及一下健康常识。紧身内裤和宽松内裤有其特定的场合或特定的人群。比如如果是青春期发育的男孩子,就不太适合穿紧身的,因为会有强烈的生理反应。对发育也有影响。成人穿紧身或宽松集合下面几点考虑:1.是否舒适。有的人就喜欢紧身的,或者有的人就喜欢宽松的。因为他感觉这样子就舒服。所以第一条跟自己的感觉有关。2是否性感。有人比较关心穿紧身的会比较性感,宽松的太没型。当然,紧身的内裤可以凸显男人的阳刚之气,尤其是在男女朋友期间,很多男士更喜欢紧身款的。3运动期间。运动的时候推荐穿相对紧身点的。有些时候紧身的内裤会避免我们受到意外的伤害。比如在半马或全马的时候,为了防止腿部摩擦伤害,大部分人都是穿紧身一些的内裤。宽松的内裤在运动的时候有时候会移位,运动时间长了就要把它扭正过来,这时候宽松内裤是不合适的。4.不穿内裤。有些人天生就不喜欢穿内裤,他们不喜欢束缚感。这类人那就推荐穿宽松的内裤,最好是不穿。无论哪种,都可以尝试一下。比如我以前就喜欢穿宽松的,觉得紧身的太难受。后来无意间接触到一款面料比较好的紧身内裤,把我的观念改变了过来。当然这里不是要改变你的观念去穿紧身的,而是说我那次才意识到原来紧身的也可以做到贴在身上没有感觉的。当然跟面料关系比较大,定要面料好,尤其弹性要非常好,可以很弹,但却不勒的那种。家里没人的时候,我也喜欢什么都不穿,外面只穿一个沙滩裤,让小弟弟在里面晃荡晃荡也挺舒服的。百臻堂金尊皇帝油是进口的吗?多少钱一瓶一盒?是不是骗局?百科百度,丧尽天良吗新骗局?真的管用吗?可以增大增粗吗?药房能买到皇帝油吗?用法是什么?效果如何?是真的吗?真的管用吗?正品官 wang 效果好吗?有哪些功效?有什么功效?是立马见效吗?怎么服用?多久有反应?是速效的吗?评价怎么样?怎么不管用?有用吗?如何服用?有什么效果?使用方法?是真的吗?能延时多久?怎么服用?有副作用吗?一次吃几粒?是兑水喝吗?详细请咨询[b][color=#C00000]燕燕微信2488266747[/color][/b]艳阳如同烈焰般烘烤着大地。阳光映射在我的脸上,打破我的空虚,这可能是给予我唯一的安慰吧。我的心火辣辣的,那一刻,我才明白那是如此重要,我懊悔着,自责着,伤感着。气氛中充斥着烦躁,弥漫着空虚。我如此悔恨我所做的,直到——你来了……[color=#333333]金尊皇帝油的效果一直受到广大新老顾客的好评,金尊X皇帝油是在原有的金尊皇帝油的基础上进行了改善和成分添加、浓度提升,诗瑶拿到公司的第一批产品后,让几位正在用金尊皇帝油的老顾客体验了下效果,都觉得金尊X皇帝油效果要比金尊皇帝油更快速,同时这款产品并不是一定是有男性问题的人才可以用,平时男性朋友也可以做为保养使用,所以,有老顾客第一时间也给自己的使用了几天后,持久度和时间上面都比之前没用的时候要好很多,这才对产品有更大的自信了,金尊X皇帝油一般用七天就会感受到效果了,而金尊皇帝油一般是要15天左右[/color]天边赤红着,那浮云如此耀眼。他应是绵延到了银河吧。衬着璀璨夺目的银杏树,我们共同在夕阳下走着。是的,他映照着我们,这是如此珍贵,如此令人羡慕,他从我记事起就存在着。直到现在——我望着远处的夕阳,如同我们的友谊……友谊如钻石般耀眼;如宝藏般珍贵;如玛瑙般闪耀;如群星般璀璨;映照着我和你,我们同时所拥有最高尚的,珍藏在内心的那份情![b][color=red]购买微信2488266747[/color][/b]

  • 液液萃取和SPME出来的效果为什么相差那么大?

    做一个洗发露的香气成分分析,液液萃取和SPME出来的效果差异较大。1.液液萃取中能检测出香兰素、乙基香兰素、香豆素、苄醇响应值较高,但SPME分析中没有这些原料。2.天然精油的成分响应值不一样,例如藿香油中的藿香醇,液液萃取中也是响应值高,但SPME中就下降很多。请问各位老师,造成的这样的原因是什么?

  • 【讨论】固相萃取净化和离心效果哪个效果好

    我们常用的萃取方法萃取后,有的样品不溶于萃取剂,萃取液直接经有机滤膜过滤后直接上机测试。而有的样品大部分被萃取剂溶解了,出现浑浊、粘稠的情况,由于固相萃取慢,我一直是用离心机离心后再用有机滤膜过滤上机测试。不晓得是不是和固相萃取的效果一样。请大家帮忙讨论下。

  • 岛津GC-MSTQ8040测定油中多环芳烃分离效果和灵敏度问题求助

    目前在使用岛津的GC-MS TQ8040检测油中的16种多环芳烃,目前在建立标曲,使用的是DB-5MS(30×0.25×0.25)柱子。1.试了各种办法都没法达到良好的分离效果,感觉升温程序和流速对分离效果改善不大,请问还有无解决办法?2.使用了SCAN,SIM和MRM模式对16种多环芳烃进行检测,标曲是用乙腈溶解的,浓度分别为100、50、20、10、5、1ng/ml,较高浓度时使用MRM效果较SIM峰好,就想采用MRM模式制作标曲,但即使是MRM模式,在浓度低时(10ng/ml)也会噪音过大(主要是后面出的几个峰)导致无法积分。使用的MRM条件参考的文献,请问是正常情况吗?有无解决方法?3.我在做标曲是,国标和大多数文献标曲范围都为100、50、20、10、5、1ng/ml,但我始终在低浓度时无法达到良好的效果,请问有没有测过低浓度16种多环芳烃的人讲解下经验,万分感激。

  • 【资料】-超临界流体萃取效果的影响因素

    [b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有:(1)萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂及流量等;(2)原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类:(1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中,超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 【实战宝典】影响固相微萃取萃取效果的因素主要有哪些?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3689580问题描述:[font=宋体]影响固相微萃取萃取效果的因素主要有哪些?[/font]解答:[font=宋体]实验过程中萃取效果的影响因素主要有以下几方面:[/font]a)[font=宋体]纤维表面固定相类型:应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据[/font]“[font=宋体]相似者相溶[/font]”[font=宋体]的原则,选取最适合分析组分的固定相,灵敏度随固定相厚度的增加而增加。[/font]b)[font=宋体]萃取时间:一般萃取时间在[/font]15[font=宋体]~[/font]180min[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]离子强度:向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用,使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。[/font]d)pH[font=宋体]值:改变[/font]pH[font=宋体]值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数[/font],[font=宋体]对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。[/font]e)[font=宋体]温度:分析物进入固定相的平衡时间与萃取温度有关,因而需要选择适当的萃取温度促使在合理的时间范围内获得满意的灵敏度。[/font]f)[font=宋体]搅拌:萃取效率与分析物在样本基质和固定相间的平衡有关,而分析物平衡时间与分析物在水相间质量传递速率有关。[/font]g)[font=宋体]样本体积:由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量、试样容器的体积进行选择。[/font][font='Times New Roman','serif']h) [/font][font=宋体]解吸:对于大多数化合物而言,解吸通常在两分钟内完成。一般,汽化室温度的设定在可保持纤维涂层稳定的最大温度。一般[/font][font='Times New Roman','serif']SPME[/font][font=宋体]的热解析最佳温度和时间分别为[/font][font='Times New Roman','serif']200[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman','serif']300 [/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman','serif']15 min[/font][font=宋体]。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】在液-液萃取中,萃取溶剂体积是否越多效果越好?

    [font=宋体]链接:[/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1890212[/back][/color]问题描述:[font=宋体]采用[/font]5 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,和采用[/font]10 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,哪个效果更好,一般来说,应该是有机相越多越好吧。有人说液液萃取要注意相比问题,有机相与水的比例超过了相比,效果会变差,有这回事吗?[/font]解答:[font=宋体]这主要涉及到分配比、分配系数、萃取率等概念。有机试剂正己烷从[/font]5 mL[font=宋体]增加到[/font]10 mL[font=宋体],也就是增加相比,在一定程度上会增加萃取率,但同时也会对后续的浓缩带来影响。[/font][font=宋体]在浓缩过程中,如果有机相越多,浓缩的时间就越长,时间过长会对待测组分造成损失,尤其是沸点相对低的目标物,从而造成待测组分回收率降低。因此并不是有机相越多越好,最佳的相比可通过实验验证得到,以保证样品回收率最高。在实际液[/font]-[font=宋体]液萃取应用中,一般相比保持在[/font]0.1~10[font=宋体]之间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创大赛】不同液-液萃取条件萃取“瘦肉精”效果的对比

    不同液-液萃取条件萃取“瘦肉精”效果的对比 摘要:为了实现对痕量“瘦肉精”进行检测,以尿液样本为例,通过液-液萃取法不同条件下的对比,选出最佳的萃取条件。实验显示,以无水硫酸钠为过饱和脱水剂,在强碱性条件下对样本萃取所得五种“瘦肉精”的综合回收率较理想。前言有统计数据显示,在检测中,样品制备需要花费约60%的时间。同样,大部分的误差也来自于样品制备。如果样品制备操作不当,使用任何先进的仪器也不可能得到准确的检测结果。目前,传统样品前处理技术主要有:索氏提取、液-液萃取、柱层析。本文主要采取液-液萃取法进行“瘦肉精”类药物的提取,通过改变一定条件,对比其最终检测的效果。“瘦肉精”泛指能降低脂肪、提高瘦肉率的一类药物,通常属于β-受体激动剂(β-agonists),又叫β-激动剂或β-兴奋剂,全称β-肾上腺素能兴奋剂(β-Adrenergic Agonist),是一类化学结构和生理功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,能与动物体内大多数组织细胞膜上的β-肾上腺素能受体结合,也因此而得名。克伦特罗(又称克喘素、双氯醇胺或苯甲醇胺)、莱克多巴胺、沙丁胺醇(又称舒喘宁)、西马特罗(又称息喘宁)、特布他林是五种最常见的β-兴奋剂,基本信息如下表:

  • 红外测油法中的感受和难点

    红外法测油的过程中,我最头痛的是萃取过程,而且会出现很多问题:问题1就是出现油包水的现象,通过石英漏斗的时候,速度慢不说,有时还过滤不完全,我的解决方法就是在过滤不下去的时候,再增加无水硫酸钠量,摇允。效果好些。不知道你们怎么办?问题2就是四氯化碳的纯度,目前我们换了天津产的四氯化碳,不用自己提纯,效果好多。问题3萃取过程中,过滤液出现颜色和浑浊,做石油类有时通过硅酸镁可以解决,但是需要测总油的时候,就不知道怎么办了。

  • 【分享】分子膜驱油技术

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65956]分子膜驱油技术[/url]

  • 【求助】冻胶丝中白油的萃取?

    在冻胶纺丝的过程中,需要用萃取剂把冻胶丝中的白油萃取出来,一般白油是C16~C31的正异构烷烃的混合物,现行方法是用102或103碳氢萃取剂(C8~C10)来萃取,但成本较高,回收利用率低。有没有哪位大侠给点指导用一种新的萃取剂来代替碳氢萃取剂啊?有考虑过正己烷、二氯甲烷,但工业生产要求价格低毒性小!

  • 液液萃取和SPME出来的效果为什么相差那么大?

    洗发露的香气分析,因实验室条件有限,分别做了两个处理,但出来图谱、含量差异较大。问题如下:1.液液萃取固体原料都能正常出峰 ,而且含量高。差别大主要为:苄醇、香兰素、香豆素、乙基香兰素。SPME没有出这几个原料。2.精油判断,例如藿香油的主要成分,液液萃取中藿香醇能出峰,SPME量上就下降很多。藿香油中的其他成分含量也相差较大。请教一下各位老师,造成这种差异的主要原因是什么?

  • 【求助】Ag柱去氯效果不好的原因

    我用戴安的ICS-90型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]做菠菜中亚硝酸盐含量测定,由于含氯较高,用Ag柱去除氯,可去除效果不好,我不知道是Ag柱没有活化好还是怎么回事? 我是用40ML的超纯水以小于2ml/min的速度洗柱子,后静置20分钟,静止柱子时是垂直的。

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