球磨制备过程

通过两种不同运动方式的高能球磨机（行星式和振动式）制备出Fe80Nb7B12Cu1和Fe80(NiZr)7B12Cu1两种纳米晶合金。分别通过X射线衍射（XRD）、差热热重分析（DSC）、振动磁强计（VSM）等手段测定研磨粉末的微观结构、热效应和磁性行为。相对来讲，研磨方式的不同会影响最终产物的微观结构和性能。结果显示：生成的两种纳米晶合金的主要相是体心立方结构的Fe基固溶体，且振动式高能球磨带来更高的能量输入；通过SPEX 8000振动式高能球磨机制备的Fe80Nb7B12Cu1纳米合金发现次生Nb(B)相，而Fritsch P7行星式球磨机制备的Fe80(NiZr)7B12Cu1只观察到了少量的Zr基次生相；纳米晶晶粒尺寸为9.5-15.1nm，次生相则对应着更低的晶粒尺寸；室温下测量矫顽力值在28.6—36.9Oe。 [img=,1,1]http://www.instrument.com.cn/download/paper/DownloadCounter/?id=869857&type=1[/img]

金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1．纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2．横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3．缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15～20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛（研磨、抛光）有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有：1．机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌形状规则的试样。2．树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样，可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。（1）热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间，使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。（2）浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压，对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属，形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比搅拌均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1．磨平即粗磨 试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。2．磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动900 ，并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。3．抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有：（1）机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机，抛光机由电动机带动抛光盘构成，结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动，使用时抛光盘应平稳，噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁，将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏，它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 （2）电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用，使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快，一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低的金属或单相合金，对于极易容易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的，用不锈钢作为阴极，被抛光的试样作为阳极，容器中盛放电解液，当接通电流后，试样的金属离子在溶液中发生溶解，在一定电解的条件下，试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快，从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够，电路中应装有电流表和电压表。 [col

[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要：本文简要叙述了金相试样的制备方法，通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法，并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词：金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中，粗磨常用质地较好的水砂纸，细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸；机械抛光用p-2型金相试样抛光机，抛光织物多为海军呢，抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求，分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 （1）根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样；非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样；需经热处理进行检验的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行；铸件在材料中心或心部取样。 （2）根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。 （3）根据特殊零件取样相关规定 例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出；心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位；碳化物检测取样部位在齿顶角处；表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm，用砂轮切割或电火花切割；对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20cm以上，把加热影响区去处，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130-150度的温度和适当压力下，酚醛树脂熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说，首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面，然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说，可以采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200-2000号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却，每更换一道砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 （1）机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。 （2）电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极间加上直流电流，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。 （3）化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。 抛光之后，将试样用清水洗净，滴上几滴酒精，然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 参考文献：（1）浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 （2）金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 （3）烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) （4）金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 （5）PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,

[b]实验室振动球磨仪TT-VB-1000[/b]专业为组织研磨而设计的[b]进口组织研磨仪,是进口振动球磨仪品牌[/b]中[b]球磨仪价格[/b]合理的[b]震动球磨仪。实验室振动球磨仪[/b]专为现代化实验室应用而设计，它可以在干，湿或低温条件下加工少量和大批量样品，例如植物，动物组织和少量样品。[b][b]实验室振动球磨仪[/b]应用[/b]破碎，混合和核酸提取和样品制备[b][b]实验室振动球磨仪适合样品[/b][/b]植物根，茎，叶，谷物，种子，人和动物组织，内脏，骨头，头发，矿物，土壤，玻璃，陶瓷，橡胶，塑料，固体废物，电子废物，纸张，纺织品，化学药品，食品等。[b][b]实验室振动球磨仪[/b]特征[/b]加工时间极短专为高样品设计通用高效的研磨，混合和破碎各种研磨罐和配件预设所有工作参数，结果是可重复的

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

[b]小型球磨仪BMIX-100[/b]适用于实验室坚硬的到软而脆的样品及悬浊液中样品的研磨[b],是[/b]超细粉粉碎,制药行业样品处理,新材料的制备,以及材料的机械合金和机械活化[b]理想的小型球磨仪器[/b]。[b][b]小型球磨仪BMIX-100[/b]应用[/b]地质科学,金属学,材料学,生物学,生命科学,医学,化学,[img=小型球磨仪]http://www.f-lab.cn/Upload/BMIX-100.jpg[/img][b][b]小型球磨仪BMIX-100[/b]特点[/b]可同时处理多个样品，从0.2ml到50ml不同体积均可处理。具有最大的安全性和最优的表现，具有电机制动功能，仅仅当盖子合拢后，球磨机才开始工作，从而充分保证了操作人员的安全性。具有方便使用的夹具功能，帮助用户非常方便地夹持研磨罐。而研磨室采用高级不锈钢制造，符合所有食品和制药要求。采用全新电机马达和直接电机驱动技术，不需要日常维护。研磨混合-样品细胞破碎：这款研磨仪的处理时间大约为30秒，可处理两个或更多样品，容积为0.2ml到50ml不等均可。

薄膜TEM试样比较难制备，而且成功率较低，比较耗费时间。具体制备过程如下：1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片；对于玻璃和Si基的薄膜试样，可以用金刚刀（玻璃刀）切制；对于导电材料可以用线切割；对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大，最好先磨一下，达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗，这个就不用说了；3.配胶一般用AB胶或610胶，后者的效果要好些，但较贵。按说明书上的要求配制，不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上，在有薄膜的面上涂胶（如果有小刷子最好，用大头针也可以，但绝对不能用牙签，会有小木削混入胶内）。要保证涂的完整，涂的均匀，而且胶内不能有气泡，最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶，并一次涂成，不要来回涂。将两片小试样对粘，尽可能对齐，减少两个试片之间的相对移动，因为这样会导致局部地方缺胶。之后，将对粘好的试样放在专用的夹样台上，在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台，就自己动手做一个了，关键要保证试样的受力要均匀，并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化，固化温度和时间看说明书，一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为，最好加热固化之后，在室温固化一个晚上，在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐，或试样较大，这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削，使得对角线长小于3mm，为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上（注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片），再将载薄片用双面胶粘到模样台上，用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项：要将砂纸放在玻璃板上，砂纸上要加水，这样磨削效率要好些，磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸，除去磨掉的沙粒，如果条件允许，砂纸磨完一遍就换掉，效率高些。磨削的方向很重要，薄膜的对粘方向与磨削方向一致，而且不要来回磨削，要去时磨削，回来时抬起来，磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下，是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削，因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄，只要磨到一半左右，将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号，外圆都是3mm，内圆有1.5mm和1mm的，还有内圆是椭圆的，这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下，观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶，注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上（Mo环较薄，很难用镊子夹取，我用医用的胶管，一头套上注射器的针头，将针头危弯，并将针尖磨平，用嘴在另一头吸，就可将Mo环吸起移动了）。此时，试样要保证截面的位置位于Mo环正中间，同时，试样的边缘不能够超过Mo环，在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化，固化十几分钟后，用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后，用丙酮将试样溶下来，翻转试样，将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上（将干净的载薄片放在加热台上，加热一段时间，然后放上热溶胶，热溶胶的加热温度要高一点（60-70摄氏度），时间要长一些，一定要等热溶胶溶解的较好后，在将试样粘上（注意：Mo环在下面），将试样在体式显微镜下观看载薄片一面，看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡，如果气泡较大，只好重新粘了，气泡对后面钉薄有影响）。之后在将载薄片粘到磨样台上，重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度，小于80um，就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来，在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间，如果稍微偏一点，钉薄的区域要大一些，效果要好一些，但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小，抛光膏的力度也是先粗后细，并要经常加水和更换抛光膏，中间要不时的观看，特别是接近需要厚度时，更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚，那在钉薄的过程中，将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下，就不会影响离子减薄的效果了，否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部，而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然，试样做出来了，也不一定能够看到你所想要得到的效果，哪只有从新制样了。其实在开始对粘时，可以多粘几个片子。（来自互联网）

在钨金属里添加铼元素可显著提高材料的低温延展性、高温强度以及高温抗蠕变性能。当前最常用的钨铼合金里铼含量一般在3~5%，同时为了避免再结晶脆化和控制合金微观结构，一般还需要添加钾、铝、硅等合金元素。研究表明增加钨合金中铼的含量可以显著提高其合金强度和硬度，24~27%的铼含量可使钨合金获得最理想的强度和延展性等综合表现性能，且不必添加其他合金成分。但对于含铼24%以上的钨铼合金，采用热机制备方法容易形成σ硬脆相而割裂机体。因此通过机械合金化手段是制备高性能钨铼合金的唯一有效手段。实验过程：将钨粉末和铼粉末按4：1的比例装入碳化钨研磨罐，以避免元素污染，在SPEX8000系列高能球磨机中研磨，并采用X射线衍射和电子显微镜技术实时监测研磨过程。结果表明：研磨14h后，形成了平均尺寸在5~7nm的钨铼过饱和固溶体粉末；研磨24h后，平均尺寸为5~6nm，而且只形成了相当少的σ相。最后将机械合金化手段制备的钨铼纳米晶粉末，通过烧结方法制备出高密度、高纯净的钨铼合金。文献原文见附件。

[b]行星式球磨机[/b],[b]Planetary Ball Mill[/b]用于软,硬,脆和纤维材料的快速[b]精细研磨粉碎[/b],研磨后粒度1μm,是[b]进口行星式球磨机品牌[/b]中[b]行星式球磨机价格[/b]适中的[b]实验室行星式球磨仪[/b]。行星式球磨机可以达到较高的研磨精度。它不仅可以进行混合和研磨，而且可以满足胶体研磨的要求。此外，其巨大的能源投入可以满足用机械方法制备合金的技术要求。[b]行星式球磨机[/b]应用应用领域：工程/电子，建筑材料，农业，制药，化学合成材料，地质冶金，环境/资源回收，玻璃/陶瓷，生物样品特性：软，硬，脆，纤维，干或湿样品应用示例：植物材料，水泥熟料，混凝土，堆肥，涂料和油漆，木炭，毛发，催化剂，化学品，金属，碳纤维，纸，纤维产品，纤维素，种子，粘土矿物，可乐，煤，玻璃，废弃电子产品，矿物，矿石，石灰石，石膏，石英，高岭土，骨头，金属氧化物，铁矿石，陶瓷，聚合物，膨润土，颜料[b]行星式球磨机[/b]工作原理行星式球磨机有两个重叠的运动，即移动研磨罐，如在行星系统中，研磨罐在围绕中心的轨道上旋转，该旋转运动是研磨容器的自转。结果离心和作用加速力导致较强的研磨效果。此外，有力量根据科里奥利加速工作。结果是研磨球和样品之间的研磨效果很强。有不同的旋转比，旋转比为1:2，研磨罐在太阳轮转动期间旋转两次。这种情况的负值表示相反的旋转方向。 [img=行星式球磨机]http://www.f-lab.cn/Upload/1496307714.JPG[/img]

[b]微型球磨机[/b]适用于实验室坚硬的到软而脆的样品及悬浊液中样品的研磨，[b]微型球磨机[/b]是超细粉粉碎，制药行业样品处理，新材料的制备，以及材料的机械合金和机械活化的理想[b]微型球磨仪器[/b]。[b]微型球磨机特点[/b]可同时处理多个样品，从0.2ml到50ml不同体积均可处理。具有最大的安全性和最优的表现，具有电机制动功能，仅仅当盖子合拢后，球磨机才开始工作，从而充分保证了操作人员的安全性。具有方便使用的夹具功能，帮助用户非常方便地夹持研磨罐。而研磨室采用高级不锈钢制造，符合所有食品和制药要求。采用全新电机马达和直接电机驱动技术，不需要日常维护。研磨混合-样品细胞破碎：这款研磨仪的处理时间大约为30秒，可处理两个或更多样品，容积为0.2ml到50ml不等均可。[img=微型球磨机]http://www.f-lab.cn/Upload/MBM-100.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/ball-mills/ballmill.html]微型球磨仪[/url]参数[/b]最大喂料尺寸：10 mm研磨罐最大容积：100ml研磨罐最小容积：0.2ml最高精细度：5μm数字预设振动频率：200-2100rpm电力要求：100-120/200-240V功率：200W尺寸：370x330x470mm重量：26kg[b][/b]

我们做灰铸铁炉前快速分析，所取白口试样为印章型。试样磨制需要花费很长时间，影响了快速分析进度。请教各位前辈，有没有试样磨制方面的技巧经验可供参考？如用什么样的磨样机，砂轮粒度等？

我们生产灰铸铁，用布鲁克Q8做炉前快速分析。所取白口试样为印章样，用普通砂轮，底部磨制效果很差。请教各位前辈，在快速磨样方面有没有经验可供参考？如使用何种设备、砂轮粒度等？

各位老师，你们好。我用高能球磨法制备了TiAlNb粉末，粒度在10微以下，现在拍一下透射电镜，然后测试方说要包埋切一下才行，我想请教一下金刚石刀能不能切啊，因为他们没有做过这种粉末，他们也不知道，各位老师请解答一下，谢谢了感谢各位老师

经过半个月的折腾，终于找到了磨制电极的工具磨，对于角度也就磨到了90°，感觉误差有点大，起码得有十五分左右，中午的时候试了一下，平时很难控的YL112 E2143高铜样品，一步到位，完全准确，证明磨制的电极是成功的。建议各位以后的电极也不用直接买新的了，贵啊，几千一根，磨一下也就几十块，划算啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨，余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨：缩分出300[/s

样品的制备过程

在发酵生产过程中，种子制备的过程大致可分为两个阶段：（1）实验室种子制备阶段（2）生产车间种子制备阶段 一、实验室种子的制备实验室种子的制备一般采用两种方式：对于产孢子能力强的及孢子发芽、生长繁殖快的菌种可以采用固体培养基培养孢子，孢子可直接作为种子罐的种子，这样操作简便，不易污染杂菌。对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，可以用液体培养法。（一）孢子的制备1，细菌孢子的制备细菌的斜面培养基多采用碳源限量而氮源丰富的配方。培养温度一般为37℃。细菌菌体培养时间一般为1~2天，产芽孢的细菌培养则需要5~10天。2，霉菌孢子的制备霉菌孢子的培养一般以大米、小米、玉米、麸皮、麦粒等天然农产品为培养基。培养的温度一般为25~28℃。培养时间一般为4~14天。3，放线菌孢子的制备放线菌的孢子培养一般采用琼脂斜面培养基，培养基中含有一些适合产孢子的营养成分，如麸皮、豌豆浸汁、蛋白胨和一些无机盐等。培养温度一般为28℃。培养时间为5~14天。（二）液体种子制备1，好氧培养对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种，如产链霉素的灰色链霉菌（S. griseus）、产卡那霉素的卡那链霉菌（S. Kanamuceticus）可以用摇瓶液体培养法。将孢子接入含液体培养基的摇瓶中，于摇瓶机上恒温振荡培养，获得菌丝体，作为种子。其过程如下： 试管→三角瓶→摇床→种子罐2，厌氧培养对于酵母菌（啤酒，葡萄酒，清酒等），其种子的制备过程如下：试管→三角瓶→卡式罐→种子罐例如生产啤酒的酵母菌一般保存在麦芽汁琼脂或MYPG培养基（培养基配制：3克麦芽浸出物，3克酵母浸出物，5克蛋白胨，10克葡萄糖和20克琼脂与升水中）的斜面上，于4℃冰箱内保藏。每年移种3-4次。将保存的酵母菌种接入含10ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2-3天后，再扩大至含有250-500ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中，再于25℃培养2天后，移种至含有5-10L麦芽汁的卡氏培养罐中，于15-20℃培养3-5天即可作100L麦芽汁的发酵罐种子。从三角瓶到卡氏培养罐培养期间，均需定时摇动或通气，使酵母菌液与空气接触，以有利与酵母菌的增殖。二、生产车间种子制备实验室制备的孢子或液体种子移种至种子罐扩大培养，种子罐的培养基虽因不同菌种而异，但其原则为采用易被菌利用的成分如葡萄糖、玉米浆、磷酸盐等，如果是需氧菌，同时还需供给足够的无菌空气，并不断搅拌，使菌（丝）体在培养液中均匀分布，获得相同的培养条件。1，种子罐的作用：主要是使孢子发芽，生长繁殖成菌（丝）体，接入发酵罐能迅速生长，达到一定的菌体量，以利于产物的合成。2，种子罐级数的确定种子罐级数：是指制备种子需逐级扩大培养的次数，取决于：（1）菌种生长特性、孢子发芽及菌体繁殖速度；（2）所采用发酵罐的容积。 比如：细菌：生长快，种子用量比例少，级数也较少，二级发酵。 茄子瓶→种子罐→发酵罐霉菌：生长较慢，如青霉菌，三级发酵 孢子悬浮液→一级种子罐（27℃,40小时孢子发芽，产生菌丝 ）→二级种子罐（27℃，10~24小时，菌体迅速繁殖，粗壮菌丝体）→发酵罐放线菌：生长更慢，采用四级发酵酵母：比细菌慢，比霉菌，放线菌快，通常用一级种子3，确定种子罐级数需注意的问题（1）种子级数越少越好，可简化工艺和控制，减少染菌机会（2）种子级数太少，接种量小，发酵时间延长，降低发酵罐的生产率，增加染菌机会（3）虽然种子罐级数随产物的品种及生产规模而定。但也与所选用工艺条件有关。如改变种子罐的培养条件，加速了孢子发芽及菌体的繁殖，也可相应地减少种子罐的级数。

[font='calibri'][size=13px]单克隆抗体的制备过程及原理是什么？[/size][/font][font='宋体'][size=13px]义翘神州是一家抗体试剂和定制抗体的领先供应商，目前已成功交付了数以万计的抗体项目，客户涵盖科研院校、生物制药公司、诊断公司和其他生物技术公司等。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]针对定制单克隆抗体，义翘神州提供了一套全面的解决方案。我们将与您通力合作，完成从抗原设计、纯化和抗体验证的完整过程。义翘神州拥有包括杂交瘤、噬菌体抗体库和单B细胞在内的抗体发现平台， 我们可根据您感兴趣的靶点、抗体应用和时间表等，来选择最合适的技术平台。 此外，义翘神州还提供ELISA、WB、流式细胞术、IHC、基于细胞的筛选、亲和力检测等多种表征和筛选技术，确保最终鉴定到最佳的抗体，以满足研究、诊断和治疗领域等应用。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体的制备原理：[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体(MAb)是针专一的抗原决定簇产生的抗体，单克隆技术又名杂交瘤技术起源于1975年，由G.K?hler和Milstein创立。主要原理是利用产生抗体的B细胞与肿瘤细胞杂交融合成杂交瘤细胞，生产抗体。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]单克隆抗体的制备过程：[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1、免疫动物 免疫动物是用目的抗原免疫小鼠，使小鼠产生致敏B淋巴细胞的 过程。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2、细胞融合 采用眼球摘除放血法处死小鼠，无菌操作取出脾脏，在平皿内挤压研磨，制备脾细胞悬液。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3、选择性培养 选择性培养的目的是筛选融合的杂交瘤细胞，一般采用HAT选择性培养基。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4、杂交瘤阳性克隆的筛选与克隆化 在HAT培养基中生长的杂交瘤细胞，只有少数是分泌预定特异性单克隆抗体的细胞，因此，必须进行筛选和克隆化。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5、单克隆抗体的大量制备 单克隆抗体的大量制备重要采用动物体内诱生法和体外培养法。[/size][/font][font='宋体'][size=13px][url=https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services][b]单克隆抗体定制服务[/b][/url]推荐：https://cn.sinobiological.com/services/monoclonal-antibody-production-services[/size][/font]

电极的磨制，重新总结了的，这次就不再编辑了，详细见附件，还请各位点评先

[b]安全性的意义[/b]材料专业的朋友们大部分都接触过研磨设备，行星球磨机、高能研磨机、磁力研磨、滚筒研磨、摆振式研磨..........您一定听过传说中的球磨爆炸吧？尤其是球磨铝粉、镁粉这类异常活泼的金属时，任谁都胆战心惊，每次开盖，即使在手套箱中进行，人都仿佛变身成拆弹专家，紧绷的弦从不敢放松！实验安全，对操作人员太重要了！可是，生活要继续，科研还要进行........[b]我们首先来看看什么是爆炸燃烧？爆炸燃烧的基本原理[/b]物质由一种状态迅速转变成另一种状态,并在瞬间放出大量能量,同时产生具有声响的现象叫做爆炸。引起爆炸必须有[color=#333333]初始能量，如热、机械、电和光等，对易燃易爆物作用即可燃烧或爆炸。天净科技技术人员认为，引起燃烧爆炸的因素有三个：电火花、高温和空气中的氧气。[/color][color=#333333]保证球磨机接地和使用防爆电机，电火花产生的几率较小；[/color][color=#333333]但普通的球磨机、高能球磨机在球磨过程中磨球、罐壁、物料间的撞击会产生高温，千万不要在球磨刚结束时企图打开罐子，无论里面磨的是什么！有一种给转动盘整体通液氮等冷媒的行星球磨机，这种方式并不能及时带走磨球撞击产生的实时热量；[/color][color=#333333]氧气是最难避免的。因此，材料专业的球磨机，建议购买真空研磨罐，如果怕金属污染，您可以选择内嵌玛瑙、氧化锆等材质。真空球磨罐可抽真空，充惰性气体，采用法兰式密封，研磨过程中隔绝空气。研磨结束，降温后，在真空手套箱中开盖、取样、真空或石墨封存。因为，球磨过后的超细金属粉很活泼，遇空气就燃，哪怕你已经静置了三天三夜！哪怕你是不活泼的铁粉！[/color][color=#333333][color=#333333]如果您的实验并不需要机械合金化，只需简单的将铝粉和其他金属混合，稍稍研磨一下，那么恭喜你，这算是此类金属最安全的处理方法了。可以干磨，可以加酒精或者其他溶剂湿磨，注意转速千万别太高！注意湿磨溶剂中千万别含水，以免发生铝热反应爆炸！[/color][color=#333333]如果您的实验是机械合金化，比如热门的高熵合金，而且不凑巧，里面有镁、铝等金属，课题又没有不做的可能性，那球磨过程就得慎重了。您的行星球磨机是高能的还是普通的并没有关系，但电机的设计必须为防爆型，电路部分做防漏电处理，仪器接地处理，避免因电火花引起爆炸；[/color][color=#333333]因球磨机是靠磨球撞击摩擦球磨罐，对物料实现撞击、碾压，达到粉碎的目的。往往欲得到更细的粒度，所需的撞击能量越高，在研磨过程中会放出大量的热量必须将研磨产生的热量及时移走，对研磨物系实时的降温，并且维持恒定低温；[/color][color=#333333]研磨罐抽真空，而且密封性要好，保压时间要长。充高纯氮或氩气等惰性气体，以阻断燃烧所需氧。[/color][b][color=#333333]我们的防爆型低温恒温行星球磨机可解决的问题[/color][/b][/color][color=#333333][b][color=#333333][color=#333333]防爆型低温行星球磨机所配研磨罐为外部带夹层的不锈钢真空研磨罐，内衬聚四氟乙烯或玛瑙、氧化锆材质。夹层内在研磨过程中不断通入无水乙醇或冷水，外部连接低温恒温槽，根据选择最低可以将温度降至零下120摄氏度，对整个研磨罐内的物系降温，始终处于±0.5[sup]0[/sup]C的温度偏差内，从而及时移除磨球撞击产生的热量。[/color][color=#333333]在研磨开始前，用无油真空泵将罐内空气抽出，冲入惰性气体，使得封闭的研磨罐处于无氧状态，密封圈加法兰式双层密封，使得这样的无氧状态始终存在于整个研磨过程。[/color][color=#333333]防爆型电机和防漏电电路布局、接地处理、PTFE绝缘内衬罐，使得物系无电火花的风险。[/color][/color][/b][/color]

粉末样品，溶片样品，样品制备过程中比较重要的污染源有哪些，应该怎么注意呢。请专家们帮助。

我们有一对非对映体，用Agilent的C8柱分离，效果良好。15min内相继出峰，Resolution值达到2.05。现在想买制备柱，做大规模制备拆分以分别得到光学纯物质。大家推荐些制备柱，有用过制备柱的高手请给些建议啊如牌子，类型，直径，柱长。感激不尽p.s.我在广州，有广州的色谱柱代理商也欢迎联系rewot@163.com我天天查邮箱的。

粉末样品，溶片样品，样品制备过程中比较重要的污染源有哪些，应该怎么注意呢。请专家们帮助。

蛋白质的翻译后修饰常常会影响蛋白质的结构和功能，反映在生物制药工业上，会对药品的安全性和有效性产生重大影响。翻译后修饰常常表现为电荷变异体，因此电荷异构体的分析成为了质量控制的一个关键项。目前常见的电荷异构体分析方法为IEF／cIEF或iCIEF，可以鉴别生物药，对生物药的纯度进行分析，测定电荷异构体的等电点以及各种异构体的分布。但是，等电聚焦或者毛细管等电聚焦存在很多短板，最明显的就是无法大规模制备异构体。美国基因泰克公司的科学家曾经用一种叫做自由流电泳的工具，高分辨率高通量大规模对单抗的电荷异构体进行分离制备，并结合各种分析手段，对每一个异构体进行了深度表征。现分享论文如下，欢迎大家讨论！