球磨无溶剂合成方法

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

莱伯泰科ETHOS X微波无溶剂天然产物提取技术(SFME)为研究者提供了一个绿色、快速提取精油和香精香料的技术平台，广泛适用于化妆品、烟草、食品香料提取、药物有效成分提取。 与常规的水蒸气蒸馏提取技术相比：ETHOS X绿色的提取过程，无需添加任何的有机溶剂，并且效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。传统的精油提取主要采用水蒸气蒸馏法，普遍存在提取慢、操作繁琐、溶剂残留、挥发性物质损失和热分解等问题。微波无溶剂提取技术利用微波的内源性加热促使植物细胞膜和细胞壁破裂，将细胞内的精油充分快速的释放。 与传统方法相比，其应用优势包括： 提取过程无需添加任何有机溶剂或水，绿色环保。提取后可直接用于GC-MS分析，无需溶剂蒸发浓缩和溶剂置换等的繁琐操作。利用微波加热原理，把温度设定在目标物质沸点以下，将半挥发性物质、挥发性物质变成气态分子，然后冷凝回流形成纯物质，没有溶剂的污染，方便进行科研数据的研究。与常规的水蒸气相比，效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。提取时间和水分的大幅减少显著降低了化合物的热分解和副产物的产生。应用举例：提取玫瑰精油、薰衣草精油、植物天然提取物、汉麻中的萜类化合物、烟草中的烟精油、中药有效成分提取和食品香料提取等。

本文由成都先导技术团队编辑。近日，成都先导药物开发股份有限公司（以下简称“成都先导”）在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破，并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成，将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前，该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前，已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道（图1），但这些方法仍有一些潜在的局限性，比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次，成都先导团队（以下简称“团队”）开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法，成功克服了这些问题，不仅条件温和，而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先，团队通过条件优化，以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下，实现了89%的分离收率（图3）。其次，实验表明，该反应对质子溶剂（乙醇，水）表现出较好的兼容性，而非质子溶剂（DMA,DMSO）对该反应有抑制作用。最后，团队还优化了稀释浓度下的反应条件，通过增加B2(OH)4和NaOH的当量，实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低，从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后，团队对底物适用范围进行了拓展，验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺，以及母核骨架对N-N键形成的影响（图4）。实验表明，该条件具有很好的底物普适性，无论芳香胺和脂肪胺，还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外，比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大（2w，2x）。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后，团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建，并通过对照实验，验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面，该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性（图5）。目前，该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中（图6）。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上，该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法，并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献： Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理（中国）有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴，目前已经与成都先导合作搭建了以下平台：1.借助岛津超临界流体分析平台（UC）：能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征；2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台：可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品，而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物；3.岛津最新的LH-40制备工作站平台：可以实现从小分子到多肽，寡核苷酸，都能进行mg-g级的高纯度制备，包括（不限于）反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司，总部位于中国成都，在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的，以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前，公司基于数百种不同的骨架结构，已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成，并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时，成都先导建立了自己的新药研发管线，部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等，现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作，致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台（或技术）有进一步的了解并有意合作，欢迎联系成都先导及岛津。

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点（WPI-ICReDD）、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂（Grignard reagent，简称“格氏试剂”）的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊，题为：“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。　　格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用，制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行，需使用高纯度的有机溶剂，并且要严格控制温度，不仅制备过程繁琐，有机溶剂还会产生废弃物和毒性。　　为探索更为简便、高效的制备方法，科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌，只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右，无需使用高价高纯度的有机溶剂，并且，制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响，可用于多种有机合成反应。　　此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量，不仅可以减少化学制品对环境的不良影响，还有助于降低化学制品的生产成本。 　　原文链接：　　https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html　　注：本文摘编自国外相关研究报道，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

p 　　 strong Master Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 双组份、无溶剂、高韧性 /span 的环氧树脂体系，命名为Supreme 62-1。它可在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " -60 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span 至+450 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (-51℃至+232℃) /span 的温度范围内使用。最值得注意的是，即使在高温下，Supreme 62-1也具有对多种 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性 /span 。它可被用作 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶 /span 。 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “Master Bond Supreme 62-1具有 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 出众的韧性，使其适于粘合不同热膨胀系数的基材，及使其耐受重复热循环 /span /strong ”，高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出 strong 8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量 /strong 。基于其同时具有的 strong 耐热性及高机械强度外结构 /strong ，我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。” /i /span /p p 　　Supreme 62-1易于使用，在混合100g批量时具有优越的、超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 12小时 /span 的长适用期。代表性固化时间从 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 140-158 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (60-70℃)时的4到6小时、176-212 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (80-100℃)时的20到40分钟至257 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (125℃)时的10到20分钟 /span 均可供选择。这一化合物具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度 /span 。固化后环氧树脂的体积电阻率超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1014ohm span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " · /span cm /span 。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg" / /p p style=" text-align: center " Master Bond抗热循环粘合剂 /p p 　　Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物，可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性，以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长，并有便捷的固化时间以供选择。 /p p 　　查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-8983 /span ，传真： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-2132 /span 和邮箱： span style=" color: rgb(0, 176, 240) " technical@masterbond.com /span /p

近些年来，上海药物所药物发现与设计中心（DDDC）合成组研究生在柳红的带领和指导下，瞄准学科发展前沿，积极发展新的化学合成方法，并将其应用于药物合成，取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系，发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法，实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358；2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系，可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联，适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应，具有较高的学术价值和应用价值，论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后，获得国际同行的高度评价，被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上，柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段，建立了液相平行合成技术平台，快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库，用于多种药物中间体的合成，相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作，王江等人对该方法进行了优化，首次采用Ni(II)螯合物诱导，合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物，丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较，该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点，具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外，柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上，发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法，以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体，从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径，相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果，为创新药物研发奠定了重要的技术基础。

不同类型的研磨仪器产生的效果不尽相同，而对于球磨仪来说，样品出料细度除了受仪器运动方式(行星式、震击式、振动式、滚筒式)的影响外，还会被其他一些因素所影响。如何才能提升球磨仪的研磨效果?下面东方天净就为大家整理出我们在使用实验室球磨机研磨样品时的方法技巧。实验室球磨机研磨效果提升方法1、合理调整球磨仪转速理论上来说，实验室球磨机的转速越高，罐内的磨球产生的研磨能量越强，其效果也就越好，因此适当的提高球磨仪转速可以提升其研磨效果。但研磨时不要全程高速，低速运转对于罐内物料的混匀是有帮助的，这样可以使样品研磨的更均匀细致。2、放置合理容量的样品我们在向球磨罐中放入样品物料时，不能不顾仪器的出料能力而一次性投放过多，否则研磨效果会大打折扣，还会增加研磨配件的损耗。如果不清楚一次研磨多少物料合适，建议以研磨罐容积的三分之一来放置物料。3、科学配置研磨介质研磨介质在球磨罐中与物料直接进行接触，是球磨仪的重要组成配件，对研磨效果有很大的影响。研磨介质有研磨块、研磨杵等等，其中较常见的是研磨球，其配置方案可参考 实验室球磨仪研磨球合理配置方案。4、遵循多碎少磨的原则如果在研磨时遇到体积或者硬度较大的物料，我们应先用木锤或木棍尽量将其粉碎，再放入球磨仪中研磨。研磨时，若物料直径较大，我们可以多放置大球进行破碎研磨，然后再换入小球进行细致研磨，这样做不仅能得到更细的样品，还能降低球磨仪的能耗。以上即为东方天净根据多年实验室研磨经验总结出的提升实验室球磨机研磨效果的方法，不同类型样品的具体研磨条件都不相同，但我们只要从这几方面加以注意，就能达到我们需要的样品细度。

时间回到8月份，格瑞德曼发起了“遇见格瑞德曼”的征稿活动，截止今日，很多格瑞德曼的用户都参与了这项活动，在每一篇故事里，他们写寻常、朴实的工作状态，写对国产设备的认知，也写一款研磨仪带给他们怎样的服务体验，更书写了对国产研磨仪的期望。经过评选，我们选出了一些优秀的故事分享给大家。‍‍‍这些故事，不仅是他们和格瑞德曼的故事，更是和国产仪器的故事，是和千千万万的科研工作者和检验从业者的故事。这里的一字一句，汇聚了对格瑞德曼产品的认可，更汇聚了对国产仪器的自信。来自一位7年老用户的心声自2015年接触格瑞德曼破碎设备以来，已结缘7年的时间。在这7年中，他改变了我们一直以来对破碎设备的固有印象，将我们破碎样品的速度和粒度带入了一个全新的维度。原来所用密封式粉碎机要将样品放入研钵中，研磨重量大且需费事安装，在研磨过程中存在飞样现象，在一定程度上影响了样品代表性。格瑞德曼研磨仪很好的避免了此种情况的发生，它既减轻了劳动强度，也很好的避免了飞样的发生，使得样品代表性得到了提高。作为工矿企业，设备的使用环境极其不好，同时员工整体素质不高，这就给设备的管理造成了很大的困扰。但7年以来，我们使用的第一台研磨仪依然在努力的工作中，没有因为环境的苛刻而罢工。这7年的时间中就发生了两次小的故障，也都是因为员工的暴力使用才造成了设备的故障。但格瑞德曼公司都能很快的解决问题，从不因设备小就不予理睬。公司的这种精神更加让使用者安心，如今已经陆续增加了小型桌面颚破，筛分仪和锤式研磨仪等6台设备，使我们的工作得到了很大的改善，在此特别感谢格瑞德曼公司提供的高品质设备和优质的服务，也希望格瑞德曼越来越好。(河北某工矿企业)国产仪器当自强‍‍‍‍‍‍每一次遇见都是命中注定，每一次相逢都有他独特的意义.从2010年毕业就进入了大宗散货检验行业，大宗散货的样品制备无非就是破碎—缩分这个流程的不断重复，万变不离其宗，然而在行业初期我们所用的破碎研磨设备大部分都是进口设备，进口设备的维修和维护成本一直是困扰我们的难题，其间我们也曾尝试过一些国产设备，但效果很一般。直到2020年我们遇到了格瑞德曼，DP100盘式研磨机和JC7颚式破碎仪的投产使用，一度改变了我对国产设备的认知，我们主要做矿产品的制样，有铝矾土，铁矿石等，尤其是铝矾土粘度大硬度高，但是却被DP100轻松搞定, 其处理样品的快，设备清理特别方便，四台设备同时投入生产，即使大批量制样，也会觉得很省心，工作效率提高了几倍。‍随着国家综合实力的不短增强，希望我们的国产检验设备制造商也能跟紧步伐，与时俱进，降低我们的检验行业对进口检验设备的依赖性，研发更多富有创造性、科技性、智能化的新产品，也希望格瑞德曼越来越好。‍‍‍‍‍‍‍(中国某检验集团)‍‍‍‍‍‍‍‍回顾我与格瑞德曼的点点滴滴‍‍‍‍作为一名在环境监测行业工作了2年的我，目前作为一名实验室分析员，在2021年有幸认识了格瑞德曼这个品牌。在接触北京格瑞德曼的颚式破碎机JC6、振动筛分机、行星式球磨机后，我才知道我们国产仪器也在崛起。在2021年下半年，由于我们实验室增设新项目，新增了一些土壤制备的仪器。当仪器到达我们单位后，上门安装的工程师也到了，完成一系列手续后打开了包裹，同时查看了发货单，对比了部件无误后开始安装，安装好后开始了仪器的调试工作，调试工作非常顺利，不到半个小时就完成了仪器的调试工作。工程师把更多的时间留在了仪器的使用和维护培训上，再次感谢工程师对我们的帮助。总的说来，我认为格瑞德曼的样品前处理仪器操作简单，清洁方便，是目前国产品牌中性价比很高的仪器，从格瑞德曼的发展我们可以看到国产仪器也在逐渐崛起，逐渐填补实验室分析行业这个空缺。作为分析人员的我深感欣慰，作为中国人就该有自家的仪器，就该用自家的仪器。‍‍‍‍(河北某环境监测站)‍‍‍‍‍‍遇见格瑞德曼‍‍‍‍‍‍机械化学，无溶剂或者少溶剂的化学反应方式，2019年被国际理论(化学)与应用化学联合会列为将改变我们世界的10项化学创新之一。引起了许多化学工作者的注意，可能会使机械化学在未来快速发展。避免应用过量的溶剂，反应时间短，高效，独特的反应活性，检索新的反应路径，许多化合物是其他合成技术无法达到的，可以通过机械化学实现。这些优势使得机械化学在药物合成，活性分子合成方面有重要的应用，有望改变传统的化学合成方式。而一台好的仪器能够有事半功倍的效果。我们是2022年三月份开始打算做机械化学课题的，需要开展一个课题首先要选好仪器。起初考虑德国进口仪器，在网络上搜索了一些品牌的震动球磨机，无意间看到了国产的球磨机—格瑞德曼GT300。经过两个月的GT300仪器的试用，优质的服务态度，过硬的仪器质量打消了我们所有的顾虑，从此和格瑞德曼结下很深的缘分。我们对国产格瑞德曼球磨仪目前体验很好，希望团队继续保持专业的服务水平，热情的服务态度，征服更多的使用者。让国产仪器出现在更多的科学工作实验室里，出现在更多的高质量的文章中，让更多的人使用国产仪器。（西南某大学药学院）‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍因为刚好遇见你‍‍‍‍‍‍‍‍我的工作岗位是供试品前处理。由于我所在公司主要从事农药、医药及其他精细化学品的安全性评价研究工作，所以会遇到各种各样的供试品，不乏有的供试品物理化学状态不满足测试分析要求，须进行前处理。起初我操作的是一台德国原装的球磨仪，质量非常好，但工作效率较低，一次只可以运行一个研磨罐，但随着工作量的加大，原有的球磨仪已经满足不了我单位的需求，恰巧这时格瑞德曼的BM40型号出现了，外观上设计干净简洁，工作声噪低，人性化操作界面，可以添加很多程序（如正反转次数和停止间隙等）最关键的是可以同时运行4个研磨罐，散热功率较强，极大的提升了工作效率。但由于之前所用球磨仪顺手原因，我对这个新的“同事+朋友”持怀疑态度，但格瑞德曼工作人员服务态度非常好，耐心的讲解了贵公司从生产到研发再到质量把控中的每一个环节，让我可以放心大胆使用。目前我已经和这个“同事+朋友”共同承担工作时长1年零2个月，没有遇到任何设备质量问题，在此对格瑞德曼公司表示感谢，也希望大家支持格瑞德曼，支持国产设备。‍‍（某农药质量监督检验中心）‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍我的土壤研磨好搭档‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍偶遇格瑞德曼的行星式球磨仪BM40，是在一次去某实验室调研其他仪器的行程里。当时我就被其专业的构造和厚重大方的格调所吸引，在心里默默的记下了这款国产仪器土壤研磨方面的“新星”。购置回来后，经过多次使用测试，真的操作简单，易清洗，很好的秉承了格瑞德曼“让制样更简单更高效”的理念。现在每次土壤重金属分析，我都离不开行星式球磨仪BM40的加持，研磨变得轻松多了。我也相信，在“国产替代”的浪潮里，会涌现出更多好用的国产仪器为国家多方面的发展增速提效。（广东某环境监测站）‍‍‍‍用心做仪器的民族品牌‍‍格瑞德曼的土壤前处理设备作为民族品牌，专注于科学仪器事业，特别是在研磨制样，粉碎筛分等领域，不断创新和改善工艺，仪器性能媲美进口设备，价格却很亲民，不得不说格瑞德曼在用心的做仪器。与格瑞德曼相识是2020年土壤详查期间，我司采购的格瑞德曼土壤臼式研磨仪两台，辅助我们就行土壤研磨，工作效率成倍的增加，大大减轻操作人员的劳动强度，提高工作效率。并且帮助我们将此项目顺利的完成。使用越久，也对格瑞德曼越发的了解，除了优秀的使用体验外，格瑞德曼的售后服务也特别的好，每次遇到问题时工程师都会耐心的进行讲解，全力解决好用户的每一个问题，让客户获得非常棒的体验感，最后感谢格瑞德曼研发的这些土壤前处理设备，为实验室科研人员解放了双手，让实验变的不再枯燥。(某知名第三方检测机构)‍‍‍‍‍‍‍你可以永远相信格瑞德曼‍‍‍我是在某省级食品药品实验室从事样品预处理工作。就是在这个地方，我开始了与格瑞德曼的故事。现在，北京格瑞德曼HM100这台粉碎机已经成为了我工作中的得力助手。相比于我使用过的众多品牌粉碎机，格瑞德曼更能给我更好的用户体验，方便、快捷和易清洗是我选择它的众多理由之一，但最重要的是它可以有效的防止样品之间的交叉污染，有效得保证了实验的准确性。在去年实验室实验任务密集时，样品不仅种类多而且数量大，工作压力急剧增加。在实验室里各种品牌的粉碎机中，只有格瑞德曼在经历大量、长时间、高负荷运转后，仍能“零故障”运行。你可以永远相‍‍信格瑞德曼！‍‍（西北某食品药品检验所）‍‍‍‍‍清晨的阳光和高效的样品前处理‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍每当清晨的阳光照进实验室，作为农业环境的前进者，祝福祖国繁荣昌盛，国泰民安！

实验室固体样品的研磨前处理通常借助球磨仪来完成，那么如何选择购买到合适的实验室球磨机呢?我们通常需要知道样品的具体情况，下面东方天净就告诉大家我们在购机之前需要了解的事。购买实验室球磨仪需要知道的九个方面一、样品类别首先要搞清楚的就是待研磨物料是什么，具体到哪种物质更好。二、样品的进料粒度和出料粒度其次就是要弄清样品研磨前的进料粒度是多少，或者说样品的形状，是粉状、颗粒状、块状、条状等等，研磨后的出料粒度要达到多少，也就是要研磨到多细。三、样品量另外就是每次研磨的样品量大概是多少，以体积计算为佳。因为球磨仪一般采用圆柱体研磨罐来装料，但每种样品由于密度不一，所以每个罐子能装载的样品质量也不一致。您可以根据日常实验情况或者质量体积公式来大概估算。样品装载量一般为球磨罐容积的三分之一到三分之二，还要留有研磨球装载空间及研磨空间。四、温度环境有些热敏性样品对温度要求比较严格，而球磨机因为研磨球的撞击和摩擦会产生大量热量，导致球磨罐温度升高，所以如果样品对温度环境有要求，就需要选择可以控温的球磨仪。五、污染性要求实验室球磨机的样品与球磨罐、研磨球都是直接接触的，样品在研磨过程中可能会混入罐和球的小颗粒物杂质，尤其是不锈钢材质的罐子和研磨球，所以如果后续检测实验对这方面有要求，就需要避免球磨对样品造成二次污染，比如土壤重金属检测，就不能使用不锈钢材质的球和罐，而要用玛瑙材质、氧化锆材质等等。六、是否需要抽真空或者充惰性气体研磨对于易燃易爆或者易与空气发生反应的样品研磨，我们则需要考虑将球磨罐抽真空或者充入惰性气体进行研磨，这对设备电机和球磨罐都有一定要求，就如东方天净TJXKW行星球磨仪采用防爆电机和特制球磨罐，通过外部装置连接管道即可将球磨罐抽真空或者充入惰性气体，也可通入冷媒进行控温。七、样品后续使用情况有时候虽然研磨的是同一种样品，但后续可能是用于合成其它物质，也可能用于检测分析，这些都影响着研磨配件以及机型的选择。八、样品来源实验室各个样品来源是不一致的，有自制的，自行采集的，也有送检的，这涉及到使用频率和设备配件等问题。九、设备的使用情况球磨仪虽然是通用型的设备，但并不代表一台仪器可以研磨所有类型的样品，如果实验室中有其它要研磨的样品，可以预先进行统计，以免买到设备只适用某种样品，另外要落实清楚的就是仪器准备放在实验台上还是地面上操作，看是否采取防滑措施。有关选购实验室球磨机前我们需要知道的九件事就和大家分享到这里了，我们在按照上述九点了解清楚样品和实验室的相关情况后，一般就能选对实验室所需的球磨仪了。

霍尼韦尔推广Burdick&Jackson® 高纯溶剂及试剂在DNA/RNA合成中的应用满足中国新药开发、诊断及测序等应用领域快速增长的需求 作为进军中国DNA/RNA试剂市场的重要举措之一，霍尼韦尔于2011年10月14日在北京举办了“Burdick & Jackson® 高纯溶剂及试剂在DNA/RNA合成中的应用”技术研讨会。40余名来自高校、科研单位及DNA/RNA专业合成公司的技术人员参加了本次会议。 交流会由霍尼韦尔Burdick & Jackson® 生物医药部技术经理Venkatraman Mohan博士主讲。他在研讨会上作了“高纯溶剂在寡核苷酸合成中的作用： 纯度来源于设计”的精彩报告。报告议题包括：DNA/RNA合成试剂的发展趋势；寡核苷酸表征的分析手段进展；B&J DNA/RNA试剂的独特优势；B&J活化试剂及氧化试剂新产品介绍。 Mohan博士还强调了Burdick & Jackson为客户提供的强大的技术支持。参会听众与Mohan博士就DNA/RNA合成及相关应用领域进行了广泛而深入的交流，并对B&J新推出的 rBMI 活化试剂及高性价比的氧化试剂新配方反响热烈，这些新试剂配方可有效提高寡核苷酸的纯度及产率，并减少总体生产成本。 近年来，随着新药开发、诊断及测序等应用领域的迅速发展，DNA/RNA自动合成产业在中国呈爆炸式增长。“霍尼韦尔将DNA/RNA高纯溶剂及试剂产品线引入到中国恰逢其时。” 刘士姮博士介绍， “Burdick & Jackson的专业生产经验、强大的技术支持团队、以及可靠的产品品质可为我们的用户创造更多的价值。” 霍尼韦尔研究用化学品产品经理刘士姮博士在对Burdick & Jackson在高纯溶剂及DNA/RNA合成试剂工业领域的领导地位、产品品质和试剂包装方面的优势作了介绍。 作为全球DNA/RNA合成溶剂及试剂的领导者，霍尼韦尔Burdick & Jackson一直致力于为全球DNA/RNA用户提供高品质试剂产品及包装方案。 霍尼韦尔 Burdick & Jackson 已经为化学和制药行业提供优质研究化学品长达 50 多年。它在美国密歇根州马斯基根建有实验室和生产工厂。要了解有关 Burdick & Jackson 产品的更多信息和进入在线产品销售网点。

人类文明发展史中，科学水平的提升速度与人类生存环境的健康问题永远是相互缠绕的矛盾话题。然而科学发展是永远不可能停滞不前的，化学作为自然科学中最实用的科学手段，其研究内容遍布材料、能源、环保、生命科学等各个领域，在社会文明发展与人类日常生活中发挥着极其重要的作用。化学领域中的化学合成是化学工艺中最重要的组成部分，化学合成的登台极大地提高了国民生活水平，但同时传统合成工艺过程给环境和人类健康带来了极大的挑战。合成实验室的发展也即将随着时代需求的提升而蜕变升华——绿色化学将是有机合成未来的着陆方向！绿色化学又称环境无害化学（environmentally benign chemistry)、环境友好化学(environmentally friendly chemistry)、清洁化学(clean chemistry)，即减少或消除危险物质的使用和产生的化学产品和工艺的设计。绿色化学可减少或杜绝有害物质的使用或产生，最大限度地减少或消除化学原料、试剂、溶剂和产品的危害，从源头上减少污染，贯穿化学产品的整个生命周期，包括设计、制造、使用和最终处置。绿色化学与污染形成后进行处理（也称为修复）不同，从一开始就阻止了有害物质的产生，这不仅可从根本上减少化学合成过程中给环境带来的直接或间接污染，还可以避免接触工艺的操作人员受到健康危害，从而大大提高环境和人员的双重安全保障。因此，合成实验室向绿色化学方向发展是不可阻挡的趋势。世界上很多国家已把“化学的绿色化”作为新世纪化学进展的主要方向之一。美国环保局定期举办绿色化学评选，对于 2022 年的评选，有一个新类别是表彰可以防止或减少温室气体排放的绿色化学技术。那如何提高化合物筛选效率，节能减排，提高产率？如何找到最优的连续反应条件，实现流动化学？如何减少反应时间，提高反应效率，使难反应的体系获得产物？如何在这些化学合成过程中实现绿色化学呢？莱伯泰科合成实验室设备解决方案已走在了绿色化学的前端，为客户解决了从基础合成加热装置，搅拌装置，到分离浓缩纯化全方位的产品。此外，微波合成仪和高通量反应平台，具有节省反应时间，提高反应效率，实现固态合成和节约原料，高通量筛选工艺，多条件平行反应，流动化学反应等特点，是实现碳中和、绿色化学的利器。部分详细解决方案如下所列：一、高通量反应平台有机合成主要是合成天然界已经有的但数量很少的或者天然界没有的物质。其中很重要一个领域就是药物合成。合成药物大大扩充了市场上的药品储备量，解决了药品来源不足、成本较高和环境资源破坏的问题。通过改变有机物的内部结构的方式合成新药物能针对性的“对症下药”，有机化学药物合成为人类生存生活提供了更健康的生活保障。新药研发过程需要大量的合成反应筛选活性化合物，因此高通量反应平台应运而生。LabTech高通量反应平台该设备可以用于多种应用，如：1、合成反应筛选：通过平行测试开发新的化合物， 在一台设备上提供 10 种单独的反应器，设置不同的温度曲线。同时可以配置气体保护，磁力搅拌等附件。2、溶解度测试：对不同溶剂和温度下的药物化合物质量控制，优化合成放大过程的反应参数，同时集成浊度测量。3、化合物晶型研究：可实现高通量的10种不同的温度曲线，自动控制饱和温度，优化化合物晶体生长。优势：① 该设备选用半导体制冷和加热，使用了高能效的精密部件，实现急速加热和降温，保证合成反应高效进行。② 可视化方法编辑，通过USB将操作曲线导入和导出，并且对接LIMS系统，实现数据电子化。③ 实时参数显示，一目了然，尽收眼底。高通量反应平台大大提高了化合物筛选、合成的效率，是高通量合成实验室的必备法宝。高通量反应平台使用较小的反应体系，节省溶剂和材料消耗，连续反应配置可以实现流动化学合成，为绿色化学提供了实用工具。二、微波合成微波是由电场与磁场组成的电磁波，电磁能辐射是以粒子或波的形式由原子内部从高能状态向低能状态的跃迁而发出的。低能电磁辐射，如微波（MW）、无线电、TV，都是以长波形式出现。微波是指频率为300 MHz～300 GHz、波长在1 mm～1 m之间的电磁波。微波合成技术已经在化学工业中得到了较为广泛的应用，微波合成可分为无机合成与有机合成。在无机合成方面，微波主要用于烧结、燃烧合成和水热合成。Milestone公司自1988年开始生产微波化学平台至今已有30年历史。其开创了高压微波化学的时代，并不断地把新技术引进微波化学领域。Milestone公司良好的产品和服务帮助客户解决在样品前处理领域所遇到的复杂问题与挑战，成为当今世界上著名的微波化学产品供应商。莱伯泰科提供自由灵活的多种功能组合：莱伯泰科微波合成优势： 微波大腔积，保证安全缓冲空间，同时可以容纳多达1.5L的液体反应体积和2.7L固体反应体积。 强大的微波功率，双磁控管总功率1900W。 良好的微波均匀性，楔形微波散射器技术，保证了微波的均匀性。 符合CFR21 Part11的，友好交互控制软件，内置存储多种控制方法曲线，可与LIMS连接上传数据。微波合成的应用文章：1.《电化学专业杂志Electrochimica Aca》的一篇题为《类富勒烯金属硫族化物的超快微波纳米制造》 https://www.nature.com/articles/srep22503，由太原理工大学罗居杰老师和奥本大学的张新宇教授合作发表应用固态微波法成功制备了一种高性能的NiO/MnO2@graphite电极材料。张新宇教授应用纳米结构的导电聚合物为先驱体，在空气，无溶剂的条件下，快速（3-5分钟）成功地制备了纳米碳材料(Zhang et al, Chem. Comm. 2006, 2477)。随后，该课题组又对碳纳米管的生长机制做了进一步研究，提出了一种全新的碳纳米管制备方法：Poptube Approach (Liu et al, Chem. Comm. 2011, 9912-9914)。并在接续的工作中，成功地把固态微波法延伸到制备金属氧化物/硫化物纳米复合材料领域。2016年，该课题组通过微波法合成了富勒烯状的金属硫族化合物 (Liu et al, Sci. Rep. 2016, 6， 22503)。2.青岛科技大学化学与分子工程学院，赖建平教授通过微波合成部分碳化的导电MOF负载Ru用于高效析氢反应Chem. Eng. J. (2021).https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.133247。3.侯晓红教授在，国际学术期刊《Anal. Chim. Acta》，发表标题为“Facile in situ microwave synthesis of Fe3O4@MIL-100(Fe) exhibiting enhanced dual enzyme mimetic activities forcolorimetric glutathione sensing” DOI: 10.1016/j.aca.2021.338825通过微波辅助方法在20分钟内原位快速合成Fe3O4@MIL-100(Fe)纳米酶。4.安徽工业大学郑睿教授，发表在《金属功能材料》上的，《微波快速合成碲掺杂方钴矿及其性能研究》采用微波快速合成得到晶粒尺寸1-10μm，结构致密，晶粒均匀的样品。5.法国科学家Halima Sassi，微波合成法制备Al-Fe柱撑粘土催化剂《Wastewater treatment by catalytic wet air oxidation process over Al-Fepillared clays synthesized using microwave irradiation》Front. Environ. Sci. Eng. 2017, 12(1): 2。综上，微波合成在微波辅助水合阳离子反应、固相合成催化剂、金属配合物、电池等领域拥有非常广泛的前景。微波合成可加快反应速度，提高产率，节省能源和原料，实现绿色化学的目标。

2023年12月9日，CEM公司的多肽研发团队在Nature杂志上发表了重要的技术突破——全程免清洗多肽固相合成法，不仅可保证多肽合成的纯度和产率，而且可降低95%甚至完荃放弃有毒试剂DMF的使用，彳切底改变了传统多肽合成的工艺、方案和思路，引起多肽行业的轰动和广泛关注。多肽治疗药物是目前新型药物研发的焦点，具有高效力和选择性的生物靶点。最近利拉鲁肽、司美格鲁肽等新药投入市场，其中诺和诺德单支药物司美格鲁肽年销售额达到212亿美金，引起了巨大的轰动。目前有超过80种多肽药物被FDA批准，数百种处于临床前研究和临床开发阶段。作为药物，多肽已在广泛的领域得到应用，包括癌症、代谢、呼吸系统、心血管、泌尿外科、自身免疫、疼痛和抗菌应用。但到目前为止，化学合成方法SPPS的一个主要缺点是它在每个脱保护和耦合步骤之间的连续洗涤，步骤中使用有毒试剂DMF并且产生大量废物。脱保护后洗涤是固相肽合成过程中不可缶夬少的，每个脱保护和偶联步骤之间需要大约10次DMF洗涤，消耗大量的溶剂。不仅DMF试剂是公讠人的慢性致癌物质，而且连续洗涤步骤导致产生了大量废物。并且，在2021年11月22日，欧盟在其官方公报上发布法规(EU) 2021/2030，增加第76项关于N,N-二甲基甲酰胺（简称DMF或DMFA）的限制条款，正式将DMF纳入REACH法规限制清单。规定从2023年12月12日起，该物质本身及含有该物质浓度≥0.3% 的物质或混合物不得投放市场。为了消除脱保护洗涤的需要，此Nature的文章中提出了全新的革命性工艺技术，利用蒸发去除脱保护碱的工艺，一锅法耦联-脱保护方法采取了pyrrolidine（吡咯烷）代替原有的哌啶，pyrrolidine五元环更小，沸点更低（87℃），能够加速脱保护，且pyrrolidine所用的浓度更低，容易在蒸发过程中去除。同时在反应器底部添加了氮气气流，吹扫挥发的pyrrolidine，在反应器顶部加入第二个氮气源, 通过专用管路进入反应容器上方的顶空，并通过排气口排出从而实现了脱保护过程中的免洗技术。另外，此方法还使用了基于传统碳二亚胺的 N,N'-二异丙基碳二亚胺 (DIC)和 2-氰基2-(羟基亚氨基)乙酸乙酯(Oxyma Pure) 的活化设计的专禾刂方法。研发团队采用这种方法去合成Jung-Redmann(JR)peptide这种众所周矢口的困难肽以及将这种无需洗涤的方法应用于各种具有挑战性的序列(长度最多 89个氨基酸)，发现不仅对产品质量没有任何影响，而且实现了高纯度，高速度的合成。Liberty PRO新的免清洗工艺其根本性进步是为多肽合成提供了前斤戶未有的绿色途径，完镁实现固相多肽合成的速度、纯度和产量。它彳切底改变传统的SPPS合成方法大量使用有毒试剂的缺点，满足现代药物开发和生产对重复性、安全性和持续性发展的需求。这项创新的多肽免清洗合成技术不仅成功应用于CEM研发mmol级别的Liberty BLUE多肽合成系列，更重要的是在生产规模1000mmol级的Liberty PRO多肽合成器上得到了实际应用。该技术在整个合成过程中省略了超过10次的清洗步骤，使用的碱基量仅为传统方法的10-15%，同时减少了95%的DMF有毒试剂的使用和废液排放。此外，剩余的5% DMF溶剂也可以被无毒的TamiSolve NxG-PS试剂替代。这种免清洗技术大幅提升了反应效率，并显著降低了试剂成本。总的来说，这种合成工艺是极其高效、经济、环保、高纯度且可扩展的。它代表了从小规模到大规模多肽生产工艺效率的巨大飞跃，实现了以更低的成本、更快的速度和更安全的方法合成更优质的多肽。这一技术彳切底改革了传统的多肽合成生产管理方式和成本，推动多肽药的发展和进步，并激励和推动更多人士采用基于多肽的疗法。

行星式球磨机应用领域：土壤、地质、环保、第三方检测、农牧业、农产品质量、资源与环境等，土壤制样、重金属分析；应用样品特征：脆性的，纤维性的，中低硬度的，干磨或湿磨；仪器机械处理原理：撞击力、剪切力、摩擦力；仪器机械处理类型：粉碎、研磨、混合、均一化。【来因科技】行星式球磨机报价详情→https://www.instrument.com.cn/show/C484488.html控制系统：触摸屏、无线遥控远程遥控：标配无线遥控器，可远距离控制研磨机的启动、停止、加速、减速以及可切换三种运行模式（单向持续运行，单向间隔运行，双向交替间隔运行）球磨机显示方式：7.0寸彩色液晶显示屏，可显示、触控操作运行模式、运行时间、转速、交替运行间隔运行模式：单向持续运行、单向间隔运行、双向交替间隔运行、定时停止连续运行时间设定：0.1～9999.9分钟交替、单向间隔暂停时间设定：0.1～9999.9分钟行星式球磨机主盘转速：50-450min研磨罐转速：100-900min传动比（行星盘、研磨罐）：1：2可连续工作（满负荷）：90h紧急停机：红色急停按钮可一键断电停机断电记忆功能：断电之前的时间设定，断电开机后无须重新设定过载保护功能：有研磨室设计：密封防尘，带四方位观察窗同时处理样品种数：4种适用研磨罐：本机是新款通用型，100ml、250ml、500ml三种规格研磨罐均可使用，可根据客户需求同时放不同规格的罐；对角对称即可（4个研磨罐为一套）。最大进样尺寸：土壤12mm 其他3mm研磨罐配球量：罐子容积的三分之一行星式球磨机最大装样量：研磨罐容积的三分之二出样粒度：最小可达0.1um(即1.0×10mm-4)研磨罐材质：玛瑙、陶瓷、聚四氟乙烯、氧化锆、聚氨酯、不锈钢、尼龙、碳化钨、硬质合金等可选（常用玛瑙、氧化锆研磨罐）研磨球材质：玛瑙、氧化锆、不锈钢、陶瓷、硬质合金、碳化硅等研磨球直径：3、5、10、15、20mm（根据实际需求配置）电源端口：国标、欧标、美标、英标等电机转速、功率、电压：1400rpm、0.75kw、220V±10%单相，50/60Hz净重：80kg行星式球磨机尺寸（长宽高）：756*484*488mm噪声描述：60dB防护等级：IP60标准配置：研磨仪主机：1台；研磨罐锁紧装置：1套4个；250ml研磨机研磨罐保护装置：1套4个；100ml研磨机研磨罐保护装置：1套4个；电源线：1根；说明书：1本；保修卡：1张；合格证：1张

近日，北京航空航天大学宫勇吉教授团队与北京大学吴凯教授团队合作在Nature Synthesis期刊上发表了一篇题为“Flux-assisted growth of atomically thin materials”的研究成果。课题组突破传统方法合成二维材料的限制，采用熔体辅助析出的方法，高效可控地实现了近100种超薄纳米片材料的合成，包括传统方法无法合成的复杂多元层状或者非层状超薄二维单晶材料。论文通讯作者是宫勇吉、吴凯；第一作者是张鹏、王兴国、江华宁。二维材料由于特殊的物理和化学特性，近年来引起了大量关注。尤其是这些原子薄材料为在二维极限层面探索催化、磁性、超导和拓扑性质提供了理想的平台。因此，高质量二维材料的可控制备已经成为其在电子和信息产业应用的先决条件。化学气相沉积（CVD）和机械剥离（ME）已被广泛应用于各种超薄材料的制备，但是这些方法目前面临越来越多的挑战。CVD气相反应的特性，决定了其在制备多元素材料时，气相分布不均匀往往会导致相分离，因此很难可控合成复杂多元二维材料。另外，对于具有一些特殊性质的非层状材料，由于其材料高表面能或者晶面之间较强的键合能，既不能被CVD合成，也不能被ME机械剥离。有鉴于此，为突破传统方法合成二维材料的限制，北京航空航天大学宫勇吉教授团队联合北京大学吴凯教授团队，提出一种全新、简单、强大且高效的熔体辅助生长二维材料的普适性策略。该方法利用经典生长单晶的熔体析出过程辅以空间限域，成功制备出一系列超薄二维单晶，包括层状或者非层状，少元或者多元二维单晶。另外，该方法也展现出制备二维单晶薄膜的潜力。不同于气相沉积方法，熔体析出法具有高效稳定、组分可控、重复性高等优点。特别的，该方法对外在生长条件，如温度、气流大小、前驱体数量等具有极高容忍度。图1：a-d. 熔体辅助析出过程及生长机制。e-h. Fe5GeTe2、AgCrS2重复率及厚度分布统计和条件容忍度。熔体辅助生长方法具有高重复率及对生长条件高容忍度。以Fe5GeTe2及AgCrS2为代表性的二维材料，生长重复率均接近100%，约为98%。另外，其生长气流大小可在50-500 sccm变化，生长温度区间可达接近200 °C，显示出熔体辅助法的优越性。图2：合成的80种超薄二维单晶及代表性的大尺寸单晶及厘米级薄膜。熔体辅助生长方法具有普适性。利用熔体辅助析出方法，成功制备出80种具有代表性的超薄二维单晶。其中包括层状和非层状，少元和多元和大尺寸单晶及薄膜二维材料。特别的，其中以CuCrTe2、FeGe、BiFeO3等为代表的非层状材料，既难以被CVD合成，也不能被机械剥离。充分证明了熔体辅助生长方法的独特性和优越性。图3：代表性材料Fe3GeTe2、Fe5GeTe2、MnPS3、CuInP2S6结构及比例分析。熔体析出二维单晶比例控制准确，性能优异。球差电镜测试结果表明材料结晶性能良好，元素比例准确。PFM测试结果证明了生长的超薄In2Se3具有明显铁电性能，可以和机械剥离In2Se3纳米片相媲美。NbSe2超导测试结果与CVD及机械剥离NbSe2二维片相当，表明熔体析出样品出色的结晶性。图4：In2Se3铁电性能及NbSe2超导性能表征。该研究提出一种不同于传统合成二维材料的普适性新方法，为合成更多复杂多元二维材料，非层状二维材料及大尺寸薄膜铺平了道路。相关论文信息：https://doi.org/10.1038/s44160-022-00165-7为促进二维材料的研究与应用，仪器信息网将于2022年11月15日组织召开 “二维材料的表征与评价”主题网络研讨会。邀请业内专家以及厂商技术人员就二维材料最新应用研究进展、检测技术及标准化等分享精彩报告，为广大用户搭建一个即时、高效的交流平台。点击图片直达会议页面

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！ 实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890 检测器：FID 色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um） 色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min) 2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 ☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。 高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。 德国RETSCH（莱驰）高能振荡撞击式球磨仪MM500

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375 x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：新的ELEMENTRAC CS-d配备了电阻炉用于有机样品的燃烧分析和高频感应炉用于无机样品的燃烧分析。电阻炉和高频感应炉可以分开独立使用，可以用于碳和硫的准确分析且不需要对硬件进行调整。 常规的测试模块主要是由4个独立镀金的红外检测池构成。这也保证了宽广的测量范围，镀 金层也保证了检测池不会受到卤素和酸的侵蚀。ELEMENTRAC CS-d的ELEMENTS 软件结构清晰，分析工作快速高效，具有多种独特的安全功能，保证关键样品的顺利分析。新的ELEMENTRAC CS-d 创新的双炉设计特点，支持安全、可靠、准确的碳硫分析。

沃特世公司拓展开放体系操作平台，推出新型自动化集成方法SOP软件 NuGenesis SDMS 智能步骤管理系统：充实实验室功能流程的完整性，提高效率减少错误 新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)今天拓展了信息开放操作平台，装有沃特世公司NuGenesis Scientific Data Management System (SDMS)科学数据管理系统，针对分析方法或测试的标准操作规范所要求的手工报告的改进。 沃特世公司NuGenesis® SDMS 智能步骤管理是一种流程软件包，可在日常复杂的标准操作规程中指导实验室分析人员，并整合了色谱数据系统，如沃特世公司Empower™ 2 色谱数据软件的结果。 “沃特世公司的实验室信息解决方案历来推行开放体系，可与各种仪器，厂商和学院一起合作,” 沃特世公司信息市场部高级经理，Phil Kilby说。“作为唯一可以从任何来源管理和查询科学数据的实验室软件包, NuGenesis SDMS 是这种开放式信息平台的神经中枢。通过集成这种开放体系的突出优势, 沃特世公司平台的设计使得实验室将仪器和软件分区在线直到实现全企业范围的整合。” 智能流程管理是在匹茨堡2008大会上最新推出的解决方案。“我们支持‘第一次就把事情做对’这一理念, 沃特世公司估计使用智能步骤管理将标准操作规程自动化集成化，相比传统的书面形式，可以降低一半的潜在循环周期，实现较少的错误机会,” Phil Kilby补充道。 由于当今实验室的手工或书面标准操作规程大纲都依赖于书面大纲，往往会导致时间低效率和数据转录错误。例如，1)仪器检查, 2) 标准品和样品制备, 3) 溶剂和流动相分离, 4) 分析检查, 5) 结果批复, 和6) 最后产品发布等，智能流程管理针对此方面进行了提高和改进。 从后期的开发到最终产品质量控制和批次投放，智能流程管理可以同步应用到任何必须严格遵守指定实验方法和标准操作规程的实验室环境中，包括现行药品生产管理规范操作的法规遵从要求。所有主要实验室数据和元数据都可以快速且容易地以电子形式进行采集并储存符合21 CFR Part 11、 cGMP-、GLP- 法规遵从的数据库中。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50年来，沃特世公司在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。 潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。 2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。 (Waters, NuGenesis 和 Empower 是沃特世公司商标。) 沃特世科技（上海）有限公司 蔡卓尔小姐 电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588 Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博 　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克 　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

一、组氨酸的差向异构化对映体纯度极大地影响肽的生物活性；因此，避免D-异构体含量的增加至关重要。1在固相肽合成（SPPS）的偶联过程激活阶段，组氨酸特别容易发生差向异构化。组氨酸倾向于差向异构化（图1）是一种分子内的副反应，这是由于咪唑Nπ上的孤对电子与酸性α碳氢的接近性所导致。当氨基酸被激活时，1号位的孤对电子具有足够的碱性以进行去质子化，从而形成一个无立体选择性的酯烯醇盐22。此时，转化为L-或D-异构体3并没有热力学上的优先途径。当反应位点聚集，且组氨酸在激活状态保持较长时间的期间，差向异构化的可能性增加。图1：Fmoc-His(PG)-OH在激活过程中高差向异构化水平的机制解释二、组氨酸侧链保护对咪唑环的保护（图2）通常采用在Nτ位置使用三苯甲基（Trt）基团的方式实现4。Trt基团因其体积大和具有吸电子性，能够有效抑制诸如环上N-酰化等副反应，然而在控制差向异构化方面效果有限。其他侧链保护基团，尤其是那些提供Nπ保护的，例如Fmoc-His(π-Mbom)-OH（5），通过阻断α-氢的接触途径来减少差向异构化。但这些衍生物的缺点在于它们本身的高成本和因多步骤合成策略导致的低批量供应，这种策略需要在连接Mbom基团时对Nα位置进行互斥保护。3,4,5,6此外，在肽切割过程中还需添加额外的清除剂，以防止新暴露的氨基功能团上发生羟甲基化。 本文中，Fmoc-His(Boc)-OH（6）被证实是Fmoc SPPS中组氨酸并入的宝贵替代物，因为它在高温下对差向异构化具有较高的稳定性，成本低，且比其他任何市场上可购买的衍生物具有更好的批量供应能力。 图2：Fmoc-SPPS用的组氨酸衍生物：Fmoc-His(Trt)-OH（4），Fmoc-His(π-Mbom)-OH（5）和Fmoc-His(Boc)-OH（6）三、Fmoc-His(Boc)-OH的优势Fmoc-His(Boc)-OH 能够以游离酸和环己胺（CHA）盐的形式大量购买。对于盐形式，需要通过提取过程来移除CHA基团。鉴于这一过程相对繁琐，我们的研究便专注于游离酸的应用。根据先前的报告，与His(Trt) 相比，His(Boc)在差向异构化方面的倾向性更低。7这一现象可以归因于氨基甲酸酯基团较强的吸电子效应，它有效地从π子中抽取电子云密度，从而降低了其碱性。四、讨论一项采用利拉鲁肽和1-42Beta淀粉样蛋白的可行性研究评估了-Boc基团在微波（MW）辅助固相肽合成（SPPS）过程中对差向异构化的抑制效果及侧链的稳定性。肽段是在HE-SPPS条件下制备的，具体操作包括1分钟90°C的去保护和2分钟90°C使用DIC和Oxyma Pure进行的偶联。8与基于尿嘧啶的激活策略相比，DIC/Oxyma Pure激活在偶联效率和抑制差向异构化方面提供了更优的结果。后者的表现归因于碳二亚胺活化所固有的酸性环境。9,10在室温或稍高的条件（例如50°C）下并入组氨酸能进一步降低D-异构体的形成，但这样的条件对于His(Trt)仍然不够理想。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在使用两种常见协议时的偶联条件：（1）10分钟50°C和（2）2分钟90°C。最后，我们研究了溶液中的稳定性，以确定其在Liberty BlueTM HT12上的高通量自动化应用的可行性。利拉鲁肽的合成利拉鲁肽具有一个N端的组氨酸，这在与肽链的偶联中存在一定难度，因此，通过微波加热来增强酰化作用是有益的。使用三苯甲基保护在50°C下偶联组氨酸10分钟，结果显示D-异构体的形成增加到了6.8%（如表1所示）。在相同条件下，Fmoc-His(Boc)-OH显著减少了差向异构化，仅为0.18%。 Fmoc-His(Boc)-OH在90°C时的表现也相当出色，观察到的差向异构化水平为0.81%，相比之下His(Trt)则大于16%。Fmoc-His(Trt)-OH和Fmoc-His(Boc)-OH都以相当的粗纯度获得了目标肽（图3）。Fmoc-His(π-Mbom)-OH在纯度和D-His方面提供了与Fmoc-His(Boc)-OH相似的结果。 图3：使用(a) Fmoc-His(Trt)-OH或(b) Fmoc-His(Boc)-OH的利拉鲁肽UPLC色谱图。组氨酸偶联条件 = 50°C，10分钟。总合成时间 = 2小时55分钟 表1：利拉鲁肽中组氨酸在不同偶联条件下的D-异构体形成情况1-42Beta淀粉样的合成之前的研究表明，在长时间的哌啶处理过程中，Nτ-Boc侧链基团显示出不稳定性。11为了测试高温去保护过程中–Boc的稳定性，我们合成了包含三个组氨酸残基的1-42Beta淀粉样蛋白。1-42Beta淀粉样蛋白的合成序列是出了名的困难，需要使用特殊的偶联试剂，即使在严苛条件下，产物纯度通常也过低，无法进行分析和纯化。12与常规合成方法不同，HE-SPPS即便在未优化的条件下也能获得木及高的粗纯度。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在50°C下偶联10分钟以及90°C下偶联2分钟的情况。His(Boc)将总合成时间从4小时24分钟缩短到3小时58分钟，并且将差向异构化的比例从2.88%降低至1.29% D-异构体（表2）。UPLC分析表明，这两种合成方法得到的目标产物在粗纯度上具有可比性（图4）。 表2：BA中His(Trt)和His(Boc)的差向异构化情况图4：使用(a) His(Trt)和(b) His(Boc)的1-42 Beta淀粉样蛋白的UPLC色谱图溶液中的稳定性在自动化高通量SPPS应用中，要求底物能在溶液中保持溶解状态长达10天。通常，像组氨酸这样的反应物由于保护基团的降解/丢失而导致变色和沉淀，其溶液寿命仅限于5天。在这项研究中，我们测试了组氨酸溶液（DMF，0.2 M）在大气条件下存放10天的稳定性（图5）。所有样品都迅速溶解，得到无色溶液。Fmoc-His(Trt)-OH的变色在短短24小时内就开始出现，并在10天的时间里加剧。10天后，Fmoc-His(π-Mbom)-OH溶液略呈黄色，而Fmoc-His(Boc)-OH溶液在研究期间保持无色。UPLC分析表明，Fmoc-His(Boc)-OH和Fmoc-His(π-Mbom)-OH保持了99%的纯度。基于强烈的变色，预计在10天的研究期间Fmoc-His(Trt)-OH样品中形成了几种杂质（图6）。然而，使用质谱对这些杂质进行定性未能成功。 图5：不同组氨酸衍生物溶液中的稳定性颜色测试 图6. 10天后DMF中组氨酸衍生物(0.2 M)的UPLC分析；(a) = Fmoc-His(Trt)-OH (b) = Fmoc-His(π-Mbom)-OH (c) = Fmoc-His(Boc)-OH五、结论上述数据表明，His(Boc)是一种强大的组氨酸衍生物，可以在90°C下高效偶联，提供优良的粗纯度，同时缩短偶联时间并显著降低差向异构化。与其他抑制差向异构化的N保护衍生物相比，Fmoc-His(Boc)-OH更易获得，同时保持相当的合成性能。总之，Fmoc-His(Boc)-OH的核心优势包括： &bull 商业批量可用性强，价格相对于Fmoc-His(Trt)-OH更具竞争力&bull 在高温下具有低水平的差向异构化；50°C及以下的偶联温度使得Fmoc-His(Boc)-OH适用于活性药物成分的合成，无需复杂的偶联试剂和条件13 &bull 优异的溶液稳定性；与Fmoc-His(π-Mbom)-OH相当，且优于Fmoc-His(Trt)-OH六、材料与方法试剂以下Fmoc氨基酸和树脂购自位于Matthews，NC的CEM公司，包含所示的侧链保护基团：Ala, Arg(Pbf), Asn(Trt), Asp(OMpe), Gln(Trt), Gly, His(Boc), His(Trt), Ile, Leu, Lys(Boc), Lys(palmitoyl-Glu-OtBu), Phe, Pro, Ser(tBu), Tyr(tBu), Val。Rink Amide ProTideTM LL, Cl-MPA ProTideTM LL, 以及Fmoc-Gly Wang PS LL树脂也购自CEM公司。二异丙基碳二亚胺（DIC），哌啶，三氟乙酉夋（TFA），3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇（DODT）和三异丙基硅烷（TIS）购自Sigma-Aldrich（St. Louis, MO）。二氯甲烷（DCM），N,N-二甲基甲酰胺（DMF），无水二乙酉迷（Et2O），乙酸，高效液相色谱级水，以及乙腈购自VWR（West Chester, PA）。液相色谱-质谱级水（H2O）和液相色谱-质谱级乙腈（MeCN）购自Fisher Scientific（Waltham, MA）。D-异构体通过手性GC-MS（C.A.T. GmbH）进行测定。肽合成：利拉鲁肽在CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器上，以0.10 mmol的规模合成了该肽。使用了0.313克Fmoc Gly Wang PS LL树脂（0.32 meq/g置换）。去保护作用采用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中执行。偶联反应使用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF（CarboMAX）中进行。切割则应用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统，配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后，肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。肽合成：1-42Beta淀粉样蛋白采用CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器，以0.10 mmol的规模在0.512g Cl-MPA ProTide树脂（0.19 meq/g置换）上合成了该肽。去保护作用使用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中进行。偶联反应用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF（CarboMAX）中进行。切割采用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统，配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后，肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。稳定性研究在50毫升离心管中，制备了0.2摩尔浓度的组氨酸溶液（总共5毫升DMF），并对管进行了密封。这些溶液在实验室环境下保持在室温，持续10天。为了准备用于超高效液相色谱-质谱分析的样品，将10微升的组氨酸溶液稀释到5毫升的50/50（体积比）乙腈和水的混合溶剂中。调整进样量，直至吸光度达到35 – 55单位。七、参考文献(1) Kusumoto, S. Matsukura, M. Shiba, T. Biopolymers, 1981, 20,1869 --1875.(2) Kates, S. A. Albericio, F. Solid-Phase Synthesis – A Practical Approach Kates, S. A Albericio, F. Eds. Marcel Dekker Inc: New York, New York, 2000 Chapter 4. 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近日，国内某知名电池材料研究机构定制的一台单罐容积2L的低温恒温行星式球磨仪，交付使用。该研磨仪一次性研磨物料8L，配有小容量罐转换器，用于电池材料的小试及中试型研究。客户的原料，要避免行星球磨高速撞击产生的温度升高，温升可能导致爆炸和物系改性，需将温度控制在0℃左右。冷媒为工业乙醇，可循环利用，废弃率低。低温恒温槽可提供最低-40℃的温度，并保证研磨罐里的物料始终处于该温度。整机配备冷媒吹扫管路，可及时的将冷媒吹扫回低温恒温槽。研磨罐体采用内嵌高分子耐磨材料，外套夹层铝合金的结构，乙醇在夹层中流动。该低温恒温球磨仪共有四个研磨罐工位，可同时出四个不同的样品，每个工位有独立的阀门控制冷媒的进出，可同时在低温和常温下研磨。该仪器的成功交付，对一些温敏、热敏、易燃、易爆物料的实验探索，拓展了新的思路。

在日前召开的analytica China 2016上，仪器信息网编辑视频采访了FRITSCH GmbH第五代继承人、亚太区销售总监Sebastian Fritsch及北京飞驰科学仪器有限公司总经理李晓，请其就参会感受、展出新品及其对中国市场的发展进行了介绍与展望。　　以下为Sebastian Fritsch采访实录：　　大家好，我叫Sebastian Fritsch，在FRITSCH已经工作10年，主要负责亚太区销售业务。FRITSCH是一个世界知名的家族企业，成立至今已近百年，对我来说，我将承担起第五代继承人的一个重任。　　对于第一个问题：这是第几次参加上海慕尼黑展会？说起次数，确实很久了。慕尼黑是一个成功的展会，展会期间，我们会遇到很多客户。每次来到上海慕尼黑，我都会感觉到她的与时俱进。所以，对于FRITSCH及其新品来说，来到上海慕尼黑是很重要的，这可以让FRITSCH更好地走向全球市场，也让更多的客户熟知和了解FRITSCH。　　第二个问题，关于对哪些活动比较感兴趣？我不得不说，自从2012年我们在中国成立办事处以来，Seminar及一些专题研讨会是非常有用的。但另一方面，像慕尼黑这样的展会会带来更多的客户，所以，这非常值得FRITSCH参加。　　这是我们最新的产品行星式球磨机Pulverisette 6 加强型，原理很简单，在研磨碗内加入研磨球和要研磨的样品，仪器运行时，研磨球在研磨碗内高速运行，通过球和球、球和碗内壁的撞击，粉碎样品。　　接下来，我们看下P-6 加强型的一大优势：盖好研磨碗盖，将研磨碗放在台面上，推进夹具内，然后你需要做的就是像这样，保持几秒钟即可锁定研磨碗。通过这种功能，不管操作者是我、是你、还是其他任何人，操作都是一样的。这就意味着，如果您是学校里的科研人员，通过此功能可以获得重复性强的测试结果。　　现在您看到的，P-6加强型有两个研磨平台，每个研磨碗最大容积为500ml，这是很好的一点，因为我们之前推出的、非常成功的纳米级行星式球磨机P-7加强型的处理量有时不能满足客户需求，那么P-6加强型就解决了这一问题，大容量纳米级研磨。　　现在，通过按键关闭研磨腔盖，然后，就可以开始运行了，非常简单，任何人都可以完成，我认为这是P-6加强型最大的一个优势。这就是我们的最新产品行星式球磨机Pulverisette 6 加强型。　　哦，很遗憾，高速旋转粉碎机Pulverisette 14 加强型没有到现场。这些都是我们最新的产品，且至少经过了10年以上的研发才问世，我为此非常非常自豪。谢谢!

SP GeneVac全新第四代EZ-2溶剂蒸发工作站第四代SP GeneVac EZ-2系列溶剂蒸发工作站现已隆重上市。GeneVac通过不断的实验与研发，全新升级的EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站为用户带来更卓越的性能，更便捷的操作，更少的环境影响。EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站确保快速、简单、安全和环境友好地清除所有常用的溶剂和酸。其先进的*技术——Dri-pure® 防暴沸样品保护系统，防止样品交叉污染和样品损失；帮助您浓缩、干燥或冻干得到“蓬松的粉末”。新EZ-2的*批客户中有一家美国生物科技公司，擅长合成生物学，主营核酸合成业务用于医学和农业，至今已经采购了18台EZ-2 4.0设备。王牌装备，卓越性能全新触控屏设计内置更多预设方法，操作简单SpeedTrap™ 冷肼收集瓶重新设计，符合人体工程学，玻璃瓶放置于设备正面，便于观察，拆卸简单*的防暴沸技术防止样品交叉污染和样品损失EXALT结晶技术助力晶型研究大功率红外灯和软件更新进一步提高整体性能，在保护样品的同时，加快溶剂蒸发的速率可将样品浓缩至GC小瓶或样品瓶，无需二次转移，减少样品损失简单操控，只需2步# 放入样品，选择方法# 一键启动，自动停止

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好&rdquo 成核理论&rdquo 。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的&rdquo 瞬时加热&rdquo 及&rdquo 瞬时停止&rdquo 特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。 Professor Geoffrey F. Strouse, Professor of Chemistry at Florida State University in Tallahassee specializes in nanoscience and has successfully introduced microwave energy into his laboratory. Strouse: 从材料合成的角度看来, 我们首先意识到的就是单单是合成纳米材料是不足够的；我们要合成出企业能够加以利用的这样的一个水平的纳米材料。透过利用微波方法来有效控制结晶增长和质量为这一类材质的合成和应用取得革命性的突破。纳米科学虽然已经发展了许多年了，可是由于合成方法的局限性，过往的纳米材料和其合成都局限于学术研究层面。如何去合成一克的材料? 如何去合成一公斤的材料? 如何以环保和负责任的方式去合成这些材料? 如何最有效地去合成材料而减低废料和溶剂损耗? 这些都是我们研发新的高通量的合成方法时要面对的问题。而事实上，我们和Mitsubishi Chemical Corporation在固态荧光粉上展开合作，希望研发出一套利用微波化学来促进纳米材料合成的方法。 Interviewer: 固相荧光粉是什么? Strouse: 固相荧光粉为传统的荧光灯提供了新的物料选择。很多人还没意识到其实每个荧光灯灯泡都含2-25毫克的汞。在随便一个房间里头可能就有几百毫克的汞，而这确实是值得可怕的一件事，尤其是对儿童。 日本和欧洲致力减少灯泡里的汞含量，而为了减少重金属废料，重金属的使用也相应大大减少。美国在这方面也是紧随其后。 Mitsubishi 带着他们面对的问题来到我这里。他们告诉我他们想合成一种和传统灯相似却不含汞的固相发光灯。我们给予他们的回答：拥有特定光性质的高量子效率的纳米材料。我们不但开发了合成的化学，而且我们也开发了利用微波技术来合成纳米材料的方法，而我们选择非微波吸收性的溶剂以达到更有效的反应物加热。选择非吸收性的溶剂的背后原因就是因为它作为调控结晶成长的手段. 因为我们想要的是能够更快的把反应物加热而更快的把它降温，而这恰恰是微波技术能够为我们提供的。 Interviewer: 微波能量对这一类的化学反应到底有什么好处？ Strouse: 从化学角度，工业科学角度一个典型的纳米材料合成反应就好像要引爆炸弹一样，存在巨大的危险性。一个纳米合成反应需要在有机溶剂，比如说磷化氢里进行，330摄氏度的温度并且注入不同的中间体。结果就是存在巨大的材料分布差异和极为困难的参数控制。在利用微波合成方法时，我们可以透过控制微波功率和微波输出时间来直接控制纳米结晶的成长过程。 把反应物放入微波腔，原本需要数小时甚至是几天时间的化学反应，现在几分钟就可以做到了。与此同时我们也达到了环保节能的目的，减少了能耗也减少了废料。在选择前体反应物时我们也可以选择较温和的因为微波能够给予足够能量 瞬时的成核，瞬时的结晶成长。 微波合成带给我们的是前所未有的对材料质量控制能力。 为什么要用微波? 如果要合成高质量的材料，成核过程至为关键。 成核过程的关键就是控制刚开始形成的颗粒的大小。几个方面会影响到这个过程的质量。 反应温度可以达到多高，能在多长时间内达到反应温度？化学反应物里的能量分布能有多均匀？温度梯度到底是怎样？ 而微波化学在这些方面都拥有独特有点。微波可以把物质加热。 反应物的温度梯度问题不存在因为微波是直接把能量传到反应物上。那么还有什么？ 最重要的就是聚焦的单模微波能量足够可以把反应物温度提升到300摄氏度。这和家用的多模微波炉可是大相径庭。 一般的微波炉是不能够用于合成纳米材料的。我们在和CEM合作前也曾经尝试过许多微波合成仪。我们的突破便是发现如何利用微波来控制纳米结晶的成长，利用非传统的溶剂，比如说乙烷和辛烷来有效控制成长，因为这些烷烃不吸收微波而只有反应物吸收微波。 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

检测样本：从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品 　　检测目的：花生油样品中是否添加溶剂油 　　溶剂油俗称轻汽油，轻汽油是苯系物含量比较低的，脂肪烃含量比较高，适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的，不适用于食品行业，苯系物会对人体造成伤害。 　　检测原理：溶剂油沸点较低，高于五六十摄氏度开始蒸发，如果加热后花生油颜色有变化，而且产生气泡，说明添加了该物质。 　　在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼，山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说："这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日，记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验，结果显示，花生油样品确实含有溶剂油成分，杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃，即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。" 　　初步分析 　　杂质太多了，甚至不如地沟油 　　记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品，来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后，不由地有些打怵。他询问记者，"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后，他有些吃惊地说，"这是花生油吗?甚至不如地沟油。" 　　杨副主任说，"为了省花生油钱，很多饭店使用地沟油，颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了，根本不能食用，甚至现在都不能称之为花生油。按照常规，这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂，如果是皂角厂的还可以，但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。" 　　杨副主任说，"花生油分为压榨油和浸出油，而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后，即使提炼也不可能一点杂质都没有，如果拿这个加工成花生油，是应该禁止的。" 　　实验过程 　　花生油样品中检出溶剂油成分 　　溶剂油沸点比较低 　　"小作坊设备比较落后一些，没法把花生里所有的油都榨出来，剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末，再将溶剂油和花生粕粉末混在一起，溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收，这一过程结束以后，溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步，下一步也就是最重要的一步，就是对混合油进行精炼，达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。 　　"大的花生油厂加工花生油有好几种方法，一种也是压榨花生米，再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎，将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的，所以符合规定。但如果被小厂分开来加工，为了降低成本，使用一些价格便宜、对人身体有害的物质，显然很不可取。"杨副主任说，"如果工厂只生产毛油，那么是否存在精炼设备就是一个疑问。" 　　"其实要测花生油是否含有溶剂油很简单，只要加热就能看出来，因为溶剂油的沸点比较低，高于五六十摄氏度就开始蒸发，如果加热后看到颜色有变化，就说明里面添加了这种物质，含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡，这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音，听到这种声音可以说明油根本不纯净，一种可能是油里面的杂质，另一种可能是偏酸性的物质。" 　　加热后变黑还发出声响 　　记者跟着研究员来到五楼的实验室，研究员首先拿出两个容器，将记者带来的花生油分别倒进两个容器中，在加热仪器上放了一个加热垫后，将容器放在上面加热，另一杯放在旁边。 　　1分钟后，被高温加热的容器里，花生油逐渐开始有了变化，瓶子底部开始往上泛着气泡，而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。 　　2分钟以后，在记者的要求下，实验人员在杯口加上了盖子，记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。 　　3分钟后，气泡上升的速度变得很快，油的顶部已经积累了不少气泡，油的颜色逐渐进一步变化，变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。 　　5分钟后，油的顶部几乎已经堆满了气泡，油的颜色和没加热的颜色有了明显差别，显得更黑更浓一些。 　　8分钟后，加热容器里逐渐发出了"噼啪"声，声音从小变大，频率也开始增快，慢慢的，这种声音开始变得有些大，能明显感觉到，油里有别的物质存在。 　　实验室充斥着汽油味 　　经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说，"这个实验肯定了我的说法，里面含有溶剂油，添加这种物质使花生饼提炼出油来，当这种物质逐渐蒸发后，浑浊的花生油开始变得透明，正常情况下颜色应该变得很淡，但花生油越加热越黑，只能说明里面还含有其他杂质，杂质是什么，需要进一步做实验来证实。" 　　专家解释 　　精炼处理也难消除有害成分 　　杨副主任解释："像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准，如果按照现在的市价来计算，出厂价一吨一万四千多元，如果进一步再加工，还不如直接用花生米压榨便宜，一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。" 　　从收益上不可能，从技术上也不是太可能。杨副主任说："继续加工提炼也需要一些设备，需要进一步投资，而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了，更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。" 　　"这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后，记者联系了莱阳市质监局的王主任，他告诉记者，他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油，到底合不合格要看工厂的设备和能力，如果浸出后油是很纯净的，不危害身体健康，符合国家规定和行业规定，因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油，最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质，那么质监部门肯定要对工厂进行检查。" 　　记者手记 　　花生油生产者"三赢",消费者却输了 　　记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时，他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑，这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受："这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如，可见这些油是多么劣质。 　　通过实验后我们才知道，原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下，你吃的花生油里含有溶剂油，这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油，工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。 　　一个行业有一个行业的标准，一些知名大厂的标准甚至高于行业标准，但不可否认，还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞："其实要达到行业标准不难，对于大厂来说甚至很简单，花生油里含多少物质是有规定数值的，优质花生油里添加了这些劣质的油，数值肯定超标，达不到标准。这怎么办?继续加好油，冲淡这些劣质油，让标准下降，直到下降到符合标准为止。" 　　最终会怎样?答案显而易见，花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了，添加劣质油、油的数量上升了，钱也赚了。但这样一来，购买花生油的消费者却输了。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

天眼查显示，上海华虹宏力半导体制造有限公司“半导体结构的形成方法”专利公布，申请公布日为2024年7月23日，申请公布号为CN118382298A。背景技术在目前的半导体产业中，集成电路产品主要可分为三大类型：模拟电路、数字电路和数/模混合电路，其中，存储器是数字电路中的一个重要类型。而在存储器中，近年来快闪存储器(Flash Memory，简称闪存)的发展尤为迅速。闪存的主要特点是在不加电的情况下能长期保持存储信息，且具有集成度高、存储速度快、易于擦除和重写等优点，因此，在微机、自动化控制等多项领域得到了广泛的应用。快闪存储器分为两种类型：叠栅(stack gate)快闪存储器和分栅(split gate)快闪存储器。叠栅快闪存储器具有浮栅和位于浮栅的上方的控制栅。叠栅快闪存储器存在过擦除的问题。与叠栅快闪存储器不同的是，分栅快闪存储器在浮栅的一侧形成作为擦除栅极的字线。分栅快闪存储器能有效的避免过擦除效应。然而，现有的快闪存储器的性能较差。发明内容本发明提供一种半导体结构的形成方法，包括：提供衬底，所述衬底包括逻辑区和存储区，所述存储区包括字线区；在所述存储区上形成初始字线栅层；在所述初始字线栅层的顶部表面和所述逻辑区的所述衬底的表面形成初始栅氧层；对所述初始栅氧层进行热氧化处理，形成栅氧层，所述初始字线栅层表面的所述栅氧层的厚度大于所述逻辑区的所述衬底表面的所述栅氧层的厚度；在所述逻辑区的所述栅氧层的表面形成栅极层；刻蚀去除所述存储区的所述栅氧层以及所述栅氧层底部的部分所述初始字线栅层，在所述字线区的表面形成字线栅层，在形成字线栅层的过程中，栅氧层作为硬掩膜层，由于初始字线栅层表面的栅氧层的厚度变厚，从而在刻蚀的过程中能够表现出很好的阻挡性和稳定性，从而保证字线栅层的高度，提升字线栅层的高度均匀性，并且增加了字线区刻蚀的窗口，可以降低编程串扰失效，具有较广泛的使用范围。