球磺胺残留

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定磺胺类（总和）最高残留限量100ug/kg。问题是：磺胺类具体指哪几种？不同测试标准的磺胺种类不同，该如何判定？

磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

GB29694-2013做鸡肉中磺胺残留测定回收率上不去，做的是磺胺甲基嘧啶，磺胺甲氧哒嗪，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺氯哒嗪，磺胺甲恶唑，前三个回收率有60多，后两个就惨不忍睹了，我已经做了不下10次都是这样，求各位指导一下。

最新禽肉中磺胺药的最高残留限量是多少？？有这方面资料的朋友请回复！谢谢！

各位大虾！哪位有农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类残留量的测定方法？急求，拜托！[em0808]

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

磺胺药物残留检测技术介绍[~87773~]

求：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法－高效液相色谱法（农牧发[2001]038号）

哪一位有用HPLC测水产品中磺胺类残留的标准方法？先谢谢了！

农质发【2014】5号附件8中，液相色谱测定五种磺胺残留检测，过完固相萃取小柱回收率很低，有谁知道开发这个方法的时候用的是哪个厂家哪个牌子的固相萃取小柱

建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片，以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液，HBS-EP 为缓冲溶液，流速为80μL/min，运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明，磺胺类药物在0.5～50ng/mL 范围内，传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系，平均回收率为75.7%～99.2%，精密度实验RSD 为1.3%(n=6)，检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏，可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。

检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留，用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取，则回收较高，若放置一段时间后，再提取，回收降低。而且不是意外，每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法[~176814~]

农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类残留量的测定方法不知道这个是否该发到这里来,如果不合适,请版主转移

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱，紫外检测器，流动相为甲醇-1%乙酸溶液，流速1.0mL/min，柱温40℃，于270nm波长处检测。

农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。４　试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。-20℃以下冰箱中保存，有效期1个月。5　仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱　2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜（0.45µm）4.4 测定步骤6　试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。——取均质的供试样品，作为供试试料。——取均质的空白样品，作为空白试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7　测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量，用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液，由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2　提取称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以3000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，3000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃下旋转蒸发至近干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声2 min，作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或用负压抽干柱子里的液体，用70%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃水浴旋转蒸发至干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.45µm滤膜后，供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；进样量：20µL。柱温：30 ℃；7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液，作单点或多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时，采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时，选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4　空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8　结果计算和表述单点校准：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准：由As＝aCs＋b， 求得a和b，则按下式计算磺胺类药物残留量： X=CV/m*f………………………………………………………（1）式中：X ——供试试料中磺胺类药物残留量（µg/kg）；Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积；A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积；V ——残余物最终定容体积（mL）；f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量（g）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg，定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ～400µg/kg浓度范围内，回收率在70 %～110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%

求助各位前辈，由于单位只有高效液相，目前在用农业部958号公告-12-2007，检测水产品中的磺胺类残留。检测仪器是 高效液相色谱仪型号是 安捷伦1260色谱条件完全安装标准来，进高浓度的标品（按标准用甲醇稀释的），峰形很差有做过这个方法的前辈指点一下吗

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

问问有没有参加中检院ACAS-PT856（2019） 鸡肉中磺胺类药物残留的吗？

DB33/T 563-2005 水产品中磺胺类残留量的测定方法 液相色谱法浙江省地方标准。2005-06-30发布，2005-07-15实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139353]DB33/T 563-2005 水产品中磺胺类残留量的测定方法 液相色谱法[/url]

谁有这个标准啊 帮帮忙 谢谢GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

辽宁出入境检验检疫局PTC-T065鸡肝中氯霉素、磺胺类兽药残留检测,鸡肝粉样品刚收到，我们只报的氯霉素，两份盲样，今天做了预实验

跟大家分享一下GBT 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法。感兴趣的版友可以下载附件查阅。欢迎来补充分享

如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!

本视频展示的是快检定性测定磺胺类兽残。

难忘赛场岁月1——畜产品磺胺残留检测比武小记1背景2016年9月份，浙江省农业厅、浙江省海洋与渔业局、浙江省人力资源和社会保障厅、浙江省总工会、共青团浙江省委员会共同发文，定于10月19日至21日举办第五届全省农产品质量安全检测技能竞赛暨第三届全国检测技能竞赛浙江省预赛。要求各市种植业产品、畜禽产品、水产品各派出1名选手参加比武，竞赛采用理论知识考试和现场操作考核相结合的形式举行，理论知识主要考核农产品质量安全法律法规、检验检测基础知识、检测机构管理规范和实验室操作技能知识等内容；现场操作主要考核种植业产品蔬菜水果农药残留、畜禽产品兽药残留及违禁物质和水产品兽药残留及违禁物质的定量检测。2准备工作作为畜产品监测队伍的一员，毫无意外地被选拔为畜禽产品选手参加省里的比武。比武前几天确定下来，现场操作的项目是《动物源性食品中磺胺类药物残留的检测方法—高效液相色谱法》（农牧发38号）。说实在的，虽然从事兽药残留检测8年，但平时做的都是瘦肉精ELISA检测，定量检测只是在省里培训时做过几次，对具体操作细节的掌握还没多大把握。既然要比武，就要做好准备工作。先找来《动物源性食品中磺胺类药物残留的检测方法—高效液相色谱法》（农牧发38号）文件仔细研读，对每一步操作需要掌握的细节进行研判。对存在疑惑的细节上网查找相关资料，实在不确定的向省级检测机构的老师请教，终于在赛前基本摸清了操作要点。3熟悉场地10月19日下午，比赛举办单位带领全体选手熟悉场地和所用设备。操作比赛放在浙江省饲料兽药监察所进行，该所于2014年7月从市区搬迁至新建的浙江牧业监测大楼。熟悉场地主要是了解比赛当天的等候区、比赛区位置，熟悉设备主要是对比赛所用的设备进行试操作，以免比赛时因不熟悉仪器设备的性能而影响实验结果。-----------------------------------------------------------------------------------------前面啰啰嗦嗦介绍了比武的一些背景资料，下面介绍比武操作的细节与得失。4操作比赛为避免个别选手误操作影响其他选手的最终结果，比赛采用选手负责前处理（提取和净化）、饲料所专业人员负责上机（检测）的方式。4.1赛前检查赛前每个选手进行编号，随机抽签确定比赛顺序。受场地和仪器设备所限，分三批进行，未轮到的选手统一在等候区休息。进入比赛区后，先给10分钟时间检查准备的器材是否齐全或存在缺陷。器材由饲料所各位老师精心准备，一般不会出错，但还是需要检查一下。4.2提取4.2.1要求：准确称取5.0g组织样品匀浆物，置于50mL聚丙烯离心管中，做2个平行样。操作：（1）取4支塑料离心管并编号，一般编为1-4号，其中1号、2号放样品；（2）检查电子天平是否处于水平位置，若否则进行调整；（3）放置一个小烧杯于电子天平称盘上，放入塑料离心管，去皮；（4）用药匙刮取约5g猪肉，置于塑料离心管底部，称量、调整并记录；（5）报告裁判称量结束，等待裁判加标。要点：塑料离心管需在管盖和管身上同时编号，以防管盖和管身混用；电子天平一定要检测是否处于水平位置，若是则向裁判示意，若否应进行调整，调整完毕向裁判示意；样品一定要置于离心管底部，若未处于底部可用药匙推至底部；称量后若超过所需量可用药匙刮出一部分，若不足可再加量，一般应控制在4.9g~5.1g之间；称量结束后需立即在记录纸上记录样品量，并报告裁判等待加标。4.2.2要求：加无水硫酸钠4g和乙腈25mL，涡动混合15秒，中速振荡20min，2500rpm离心5min。操作：（1）量取乙腈25mL，备用；（2）称取无水硫酸钠4g，加入1支离心管中，迅速加入乙腈25mL并进行涡动混合；（3）待2个平行样均混合后，一起置于振荡器中振荡；（4）振荡结束后取出，放置一个小烧杯于电子天平称盘上，放入1号塑料离心管进行称重，取出后放入3号空离心管，加水至与1号离心管等重；依次操作2号与4号离心管；（5）放入离心机离心。要点：一定要先准备好乙腈，否则加入无水硫酸钠后再量取乙腈，容易造成无水硫酸钠结块而无法混匀；放入振荡器前一定要旋紧离心管盖；离心前的平衡不能采用向平行样中加入试剂或水的方式操作；放入离心机时要注意离心管一一对应。4.2.3要求：上清液移至分液漏斗中，加入30mL正己烷，振摇2min后，静止5min，分离乙腈层。操作：（1）取分液漏斗编号；（2）小心将离心管中的上清液倒入分液漏斗中；（3）用量筒量取30mL正己烷加入分液漏斗；（4）振摇2min静置5min后分离乙腈层。要点：分液漏斗要编号以防混用；正己烷味道很重，宜量取后迅速加入；振摇时需不时放气。4.2.4要求：用25mL乙腈将沉淀物重复提取1次，乙腈层经同一份正己烷分配。操作：（1）用原量筒量取25mL乙腈加入沉淀物中，涡动混合、振荡、离心；（2）上清液加入含正己烷的分液漏斗中；（3）振摇、静置、分离乙腈层。要点：量取乙腈一定要用原量筒（量筒等数量均有数量限制）；其他要点同上。4.2.5要求：合并乙腈层于100ml鸡心瓶中，加入正丙醇5mL，50℃减压浓缩至近干。操作：（1）将两次分离的乙腈倒入鸡心瓶中；（2）用吸管吸取正丙醇5mL，加入鸡心瓶中；（3）在旋转蒸发仪上进行减压浓缩。要点：此步操作是整个提取过程的关键和难点。旋转蒸发仪的水浴锅一定要提前加热至所需温度；鸡心瓶不能直接浸入水浴锅中以免暴沸；一定要先打开真空泵并设置较小负压，然后逐步加大负压至稳定状态，才能将鸡心瓶浸入水浴锅中；在浓缩过程中要随时关注液体状态，有暴沸苗头时要及时提升鸡心瓶降低温度。总之，这一步的关键是防止暴沸，一旦暴沸实验基本以失败告终。4.2.6要求：用3mL乙腈-水（95＋5,v/v）溶解残留物。操作：（1）用吸管吸取3mL乙腈-水，加入鸡心瓶中，溶解残留物。要点：要将乙腈-水混合物洗遍鸡心瓶内壁，防止有遗漏之处，造成回收率偏低。4.3净化4.3.1要求：将上述样品液通过碱性氧化铝SPE柱，不收集，用乙腈-水（95＋5,v/v）5mL洗涤鸡心瓶，并过SPE柱，吹去柱内滞留的液体。操作：（1）在固相萃取装置上安装SPE柱，加入样品液，不收集；（2）用吸管吸取5mL乙腈-水，加入鸡心瓶中进行再次洗涤，并过SPE柱；（3）吹干SPE柱。要点：样品液过SPE柱时要注意控制速度，太快影响净化效率，太慢则耗时太长可能在规定时间内无法完成实验。4.3.2要求：用5mL乙腈-水（75＋25,v/v）洗脱待测物至10mL容量瓶中，用0.017mol/L 磷酸定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜后收集滤液，供HPLC测定。操作：（1）在固相萃取装置中放入10mL容量瓶以接取洗脱液；（2）用一支新的吸管吸取5mL乙腈-水（75＋25,v/v）加入SPE柱进行洗脱；（3）取出容量瓶，用0.017 mol/L 磷酸定容至10mL；（4）吸取洗脱液过0.45μm微孔滤膜，滤液收集在样品瓶中备用。要点：容量瓶要进行编号，与样品编号一一对应；洗脱速度要注意控制，不能太快、太慢；定容至接近10mL时要换用胶头滴管逐滴加入；微孔滤膜过滤时，前面0.5mL滤液应弃去；滤液应收集足够量，不能太少；样品瓶应编号，与样品编号一一对应。上述操作及要点是根据本人的理解梳理得来，根据上述操作及注意事项，在本次畜产品磺胺残留检测比武实际操作中，本人获得第3名的成绩，得到省农业厅等部门的表彰。比武的评分标准是保密的，即使时隔数年，向相关老师索取也不予提供。但从本人的操作成绩来看，这些理解大部分还是有其合理性的，其中的不妥之处，欢迎各位老师批评指正。

所谓兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及/或其代谢物，以及与兽药有关的杂质的残留。兽药残留既包括原药也包括药物在动物体内的代谢产物。主要的残留兽药有抗生素类、磺胺药类、呋喃药类、抗球虫药、激素药类和驱虫药类。兽药通常是通过在预防和治疗动物疾病用药、在饲料添加剂中使用以及在食品保鲜中引入药物而带 来对食品的污染。　　兽药残留对人体的危害　　1.人长期摄入含兽药的动物性食品后，药物不断在人体内蓄积，当积累到一定程度后，就会对人体产生毒性作用。如磺胺类药物可引起肾损害，特别是乙酰化磺胺在尿中溶解度低，析出结晶后对肾脏损害更大。　　2.经常食用一些含低剂量抗菌药物的食品还能使易感个体出现过敏反应，这些药物包括青霉素、四环素、磺胺胺类药物及某些氨基糖苷类抗生素等。这些药物具有抗原性，刺激机体内抗菌素体的形成，造成过敏反应，严重者可引起休克、喉头水肿、呼吸困难等严重症状。呋喃类引起人体的不良反应主要是胃肠反应和过敏反应，表现在以周围神经炎、药热、嗜酸性白细胞增多为特征的过敏反应。磺胺类药物的过敏反应表现为皮炎、白细胞减少、溶血性贫血和药热。抗菌药物残留所致变态反应比起食物引起的其他不良反应所占的比例小。青霉素药物引起的变态反应，轻者表现为接触性皮炎和皮肤反应，严重者表现为致死性过敏性休克。