氰戊菊酯农残

11月9日，欧洲食品安全局通过了由葡萄牙就Sapec Agro SA公司递交的土豆中溴氰菊酯残留限量申请所做的评估报告，建议修订土豆中溴氰菊酯的残留限量。 品种 现行残留量（mg/kg） 建议残留量（mg/kg） 土豆 0.05 0.2 　　11月10日，欧洲食品安全局通过了由德国就植物保护处递交的草药茶(叶和花)中乙氧呋草黄残留限量调整申请所做的评估报告，建议修订草药茶(叶和花)中乙氧呋草黄的残留限量。 商品代码 品种 现行残留量（mg/kg） 建议残留量（mg/kg） 0631000 草药茶（干）花 0.5 15 0632000 草药茶（干）叶 0.5 15 0256070 百里香属植物，包括墨角兰 1 1.5 0256080 罗勒属植物，包括薄荷 1 1 　　11月15日，欧洲食品安全局通过了英国和匈牙利鳄梨和李子三种水果的甲氧虫酰肼残留量的评估报告，建议修订该3种水果中的甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide)残留限量。 商品代码 品种 现行残留量（mg/kg） 建议残留量（mg/kg） 0140040 李子 0.02 0.1 0163010 鳄梨 0.02 0.6 0163050 石榴 0.02 0.02或0.6

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

植物源性食品为人体提供身体所需的能量和营养物质，是不可或缺的基础生活品。近年来我国食品安全问题频发，其中农残问题尤为突出，引起社会各界广泛关注。许多农药由于其化学结构稳定，自然条件下难以快速降解，长期食用农残食品对人体会造成巨大危害，威胁生命健康。植物源性食品的农残检测从食品安全角度来看，是绕不开的问题，必须确保植物源性食品农残符合国家安全标准。目前常用的植物源性食品农残检测方法有色谱法、酶抑制法、表面增强拉曼散射法、分子印迹法等。其中色谱检测由于其发展较早，目前技术已经十分成熟完善，包括气相色谱法、液相色谱法、液质联用法、气质联用法等多种技术，满足大多数农残检测需求。国家最新的植物源性食品农残检测以液相-质谱联用方案作为检测方法。　　农残新国标GB23200　　植物源性食品样品的检测除了需要高灵敏度的分析检测手段，如何高效对样品进行前处理也尤为重要。一个好的前处理过程不但能够省时省力，更重要的是能够提高后续的样品提取效率，提高分析检测结果的准确性与一致性。　　针对不同的物料采用不同的处理方法：　　1.食用菌、热带和亚热带水果、水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果、瓜类蔬菜等采用先切碎后匀浆进行样品的前处理。　　注：干制蔬菜、水果和食用菌则进行研磨粉碎处理　　2.谷类研磨粉碎后使其全部何通过425μm的标准网筛处理。　　3.油料、茶叶、坚果和香辛料(调味料)研磨粉碎处理。　　4.植物油类均匀搅拌处理处理。　　处理后的样品进行后续的提取离心分离，过滤后进行上样检测。　　　　我们能做什么?!　　我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量，供需选择。提供SCIENTZ-48高通量组织研磨器，可搭配多种研磨球和适配器，能够灵活方便进行高通量样品研磨。提供HSC-2015L/HSC-3020L高速冷冻离心机两款，其中HSC-3020L是前一款的升级款。　　　　以上，就是我们新芝生物能为植物源性食品农药残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。　　详情请登录新芝官方https://www.scientz.com　　参考文献　　1. GB23200.121-2021植物源性农残检测国标　　2. 植物源性食品中农药残留检测方法研究进展_张丽　　3. 植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展_陈丹丹▼End

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 0001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 0002-2024）、《水果蔬菜中三苯基氢氧化锡（三苯基乙酸锡）、苯丁锡、三唑锡（三环锡）残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 0003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf大连市分析测试学会 2024年2月1日食用农产品上市期短，食用农产品的安全监管需要高效、简便的监管技术，因此食品快速检测是基层农产品安全监管不可缺少的技术手段。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十二条规定食品安全监管部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测，支持并肯定了快速检测技术在食品安全抽检中的地位。2022 年最新修订的《农产品质量安全法》规定“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法，开展农产品质量安全监督抽查检测。抽查检测结果确定有关农产品不符合农产品质量安全标准的，可以作为行政处罚的证据。”随着该部法律的出台，快速检测将在“从农田到餐桌”全链条农产品质量安全监管的工作中，发挥越来越重要的作用。2023 年 1 月发布的《市场监管总局关于规范食品快速检测使用意见的通知》对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品等快速检测工作作出进一步的规范，要求各级市场监管部门应对食品快检机构严格监督检查。2023年8月，深圳市市场监督管理局发布了公开征求《食品快速检测服务能力评价指南》等4项地方标准意见的通告，其中包含两项食品快检相关地方标准意见：《食品快速检测服务能力评价指南》与《食品快速检测工作指南》。

各有关单位：根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定，大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》（T/DSAT 001-2024）、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》（T/DSAT 002-2024）、《水果蔬菜中三唑锡、三环锡、苯丁锡、三苯基氢氧化锡、三苯基乙酸锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》（T/DSAT 003-2024）共3项团体标准，自2024年3月1日起正式实施，现予以公告。 大连市分析测试学会2024年2月1日关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf

由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容，紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时，冯家菜因故要被检查问题原料时，很多观众都会为大米心里抱不平，厌恶故意刁难之人，同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产，根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样，现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率，不给不法商贩可乘之机，而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的，它效率高：10个通道可同时测定10个样品；采用微电脑控制，温度和时间可调；并有自动控制和自动报警；采用液晶显示器，显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等，应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪，智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品，为质量检测机构提供更先进的仪器，为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生，我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1% 　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。 　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。 　　恒天然：残留不到安全限值的1% 　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。 　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。” 　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。” 　　新西兰产业部：外界有误解 　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。 　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。 　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。 　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。 　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。 　　对特定化合物残留无国际标准 　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。 　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。 　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。” 　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。 　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　■ 小知识 　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有： 　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。 　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。 　　■ 相关 　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法 　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。 　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。 　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁? 　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。 　　新京报记者 李静 　　■ 专家声音 　　“消费者不必太惊慌” 　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同 　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。 　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。 　　新京报记者 李静 　　■ 消费者 　　“不知该去哪儿买放心奶” 　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。 　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。 　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。” 　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?” 　　新京报记者 李静 　　■ 市场 　　相关产品均正常销售 　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。 　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。 　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。 　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。 　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

2009年9月7日，据欧盟食品导航网站消息，近日美国环保署(EPA)根据世界五大农药跨国公司之一美国陶氏益农公司的申请书，增加了柑橘类水果的农药最大残留限量。 　　美国环保署称，根据上述公司提交的报告，环保署已对甲氧虫酰肼的科学数据进行审查并将该物质在柑橘类水果中的最大残留限量从2ppm增加至10ppm，同时在柑橘油内的最大限量从70ppm提高至100ppm。另外，环保署还指出许多动物研究表明，相对较低的农药残留限量目前已很少或根本不存在显著的生物毒性作用，而相对较高剂量产品的农药毒性仅是轻微或无毒性作用。 　　另外，美国环保署要求干豌豆内该物质的最高限量也分别从0.35ppm提高至2.5ppm，而石榴的农药最高残留限量则提高至0.6ppm。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

p 　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110223296.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg" / /p p 　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。 /p p 　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。 /p p 　　一、削皮法：将苹果皮削精 /p p 　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。 /p p 　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。 /p p 　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。 /p p 　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。 /p p 　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。 /p p 　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。 /p p 　　实验结果： /p p 　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。 /p p style=" text-align: center " img title=" 20151223110240994.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg" / p 　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责 /p p 　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。 /p p 　　■ 错误认知：农残=不安全 /p p 　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 /p p 　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。 /p p 　　■ 支招 /p p 　　建议瓜果类尽量去皮食用 /p p 　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢? /p p 　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。 /p p 　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。 br/ /p p /p /p

近日，重庆市市场监督管理局发布2023年第9号通告，检出不合格食品13批次。其中，7批次食品检出农药残留、重金属污染问题。 　　抽检信息显示，有5批次食品检出农药残留问题，分别为重庆市綦江区古南街道上升街18号2幢附1－8号赵远刚销售的豇豆，灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；沙坪坝区家悦家生鲜便利店销售的油麦菜，阿维菌素不符合食品安全国家标准规定；重庆市人人乐商业有限公司鲁能星城店销售的二荆条，啶虫脒、噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；渝北区亲民生鲜经营超市销售的水洗姜，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；忠县好多利食品超市有限公司销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。 　　噻虫胺属新烟碱类杀虫剂，具有内吸性、触杀和胃毒作用，对姜蛆等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫胺在茄果类蔬菜（番茄除外）中的最大残留限量值为0.05mg/kg，在根茎类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。辣椒、姜中噻虫胺残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　还有2批次食品检出重金属污染问题，分别为云阳县凤鸣镇邓合明副食店销售的干山药，铅（以Pb计）、二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定；綦江区美琪便民店销售的青小米辣，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　铅是一种常见的重金属元素污染物。长期食用铅含量超标的食品，可能会对人体的血液系统、神经系统产生损害，尤其对儿童生长和智力发育的影响较大。铅（以Pb计）检测值超标的原因，可能是生产企业使用的蔬菜原料中铅含量超标，也可能是生产设备或包装材料中的铅迁移带入。 　　镉（以Cd计）是最常见的重金属元素污染物之一。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，镉（以Cd计）在新鲜蔬菜中最大限量值为0.05mg/kg。镉（以Cd计）超标的原因，可能是在生长过程中富集了环境中镉元素。 　　所在地市场监督管理部门已按《中华人民共和国食品安全法》的要求，对上述抽检中发现的不合格产品，依法启动查处工作，同时已采取风险控制措施，查清产品流向，召回、下架不合格产品，分析原因并进行整改。不合格产品信息序号标识生产企业名称标识生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检验机构3//綦江区美琪便民店重庆市綦江区文龙街道大路冲青小米辣散装称重/2022-10-18（购进日期）镉（以Cd计）║0.10mg/kg║≤0.05mg/kg重庆市食品药品检验检测研究院4//赵远刚重庆市綦江区古南街道上升街18号2幢附1-8豇豆散装称重/2022-10-21（购进日期）灭蝇胺║1.0mg/kg║≤0.5mg/kg重庆市食品药品检验检测研究院5//沙坪坝区家悦家生鲜便利店重庆市沙坪坝区石井坡街道团结坝432号附37号油麦菜//2022-11-09（购进日期）阿维菌素║0.50mg/kg║≤0.05mg/kg广州检验检测认证集团有限公司6//重庆市人人乐商业有限公司鲁能星城店重庆市渝北区龙塔街道尚品路778号鲁能星城六街区19幢二荆条//2022-10-16（购进日期）啶虫脒║0.51mg/kg║≤0.2mg/kg；噻虫胺║0.20mg/kg║≤0.05mg/kg合肥海关技术中心10//渝北区亲民生鲜经营超市重庆市渝北区双龙湖街道五星路一巷1幢1-16水洗姜//2022-10-20（购进日期）噻虫胺║0.33mg/kg║≤0.2mg/kg合肥海关技术中心11//云阳县凤鸣镇邓合明副食店重庆市云阳县凤鸣镇农贸市场干山药散装称重/2022-10-10（购进日期）铅（以Pb计）║2.02mg/kg║≤1.12mg/kg（以鲜样水分84.8%，干样水分15.1%换算）；二氧化硫残留量║0.38g/kg║≤0.2g/kg重庆海关技术中心12//忠县好多利食品超市有限公司重庆市忠县白公街道白公环路79号附2-1号、81号香蕉//2022-10-16（购进日期）吡虫啉║0.16mg/kg║≤0.05mg/kg重庆海关技术中心（来源：重庆市市场监督管理局）

____________ 先生／女士： 有机磷农药，是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物，这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在农药中是极为重要的一类化合物气相色谱仪是在果蔬农药残留检测上应用最广的分析方法之一，在农药残留分析测试中发挥着极为重要的作用。对于这样一门技术的掌握，不仅需要具有一定的基本理论知识，而且还要具有大量的实际经验。为了满足广大气相色谱工作者要求，使您在今后的工作中更好地掌握和使用仪器，提高工作效率. 我公司定于2014年11月17日至11月20日举办气相色谱法，果蔬农药检测应用技术培训班，敬请贵单位参加。本期培训与全国分析检测人员能力培训委员会（NTC） 合作，对考核合格者颁发全国分析检测人员能力证书，培训采用理论讲解及实践操作相结合方式，突出对学员实验操作能力的培养。 报到时间： 2014年11月17日下午13:00-15:00报到地点： 北京市海淀区上地东路35号颐泉汇6层培训时间： 2014年11月18日-20日培训地点： 普析通用公司生产基地 （北京市平谷区距北京市内80公里）培训内容：1、气相色谱仪软件讲解 2、气相色谱仪操作讲解 3、仪器日常维护、保养、常见故障的排除 4、上机操作及最佳测试条件选择 5、农药残留应用实例分析收费标准：2360元/人 NTC证书考核费500元/人（不考核不收费）汇款信息：开户名称：析致通标技术检测（北京）有限公司开户银行：中国银行股份有限公司北京平谷支行；银行账号：327256009131 北京普析通用仪器有限责任公司 析致通标技术检测（北京）有限公司培训班报名回执表参加时间气相色谱仪培训：2014年11月17日单位名称发票抬头 □服务费地址邮编联系人手机电话参加人数人费用共计付款方式□现金 □电汇产品型号附件安装时间参加人员姓名性别手机号所属部门/职务是否参加考核到京时间????关注重点内容和需要解决的问题：备注：1、请您把报名回执表认真填好后在有效时间内回传，以便会务组安排学习资料以及席位为确 保您报名无误，请您再次电话确认！ 2、如果您在公司规定的报到时间内无法报到，请在备注一栏里注明具体到达日期以便我们作 出相应安排。3、每期安排25人，额满之后收到回执我们将及时通知您安排在下次培训班学习。4、报名截止时间为：2014年11月14日。 5、参加考核人员请提前与 于国军 联系，做好考核前的报名申请工作。 （一寸免冠照片两张及身份证复印件一份、填好考核报名表） 联系人：于国军 报名咨询电话：010-69910599 /13911519606 传真：010-69910289 电子邮箱：guojun.yu@pgeneral.com.cn 所有参加培训班学员，请您一定和培训班联系人电话，确认您的报名信息已收到。 具体位置（报道地点）:见下图乘车路线：1. 北京西站 乘坐 地铁9号线在 国家图书馆站 下车, 乘坐 地铁4号线大兴 线在 海淀黄庄站 下车，乘坐 地铁10号线(内环), 在 知春路站 下车站内换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。2. 北京站乘坐地铁2号线到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东直门方向）到上地 站下 车出口右手边直行至颐泉汇6层。3. 机场到公司的路线：可乘机场快轨至东直门站，换乘地铁13号线到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。4. 北京南站乘坐地铁4号线（安河桥北方向）到西直门站下车，站内换乘地铁13号线（东 直门 方向）到上地站下车出口右手边直行至颐泉汇6层。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

p strong 仪器信息网讯 /strong 农业部2月8日发布关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知。通知显示，2017年农产品质量安全着重从大力推进农业标准化生产、全面强化执法监管、着力加强监测评估工作、继续深化质量安全县创建、加快推进追溯体系建设、切实强化应急处置、加快健全监管体系以及不断完善监管制度机制八大项共24小项工作入手。 /p p 　　 strong 新制定农残标准1000项 /strong /p p 　　依据通知内容，2017年将加快标准制修订工作，实施农业标准化战略，健全农产品质量安全标准体系。实施《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020年)》，新制定农药残留标准1000项。编制《加快完善我国兽药残留标准体 系的工作方案( 2017-2020 年)》，新制修订兽药残留标准100 项。支持地方加强标准集成转化，制定与国家标准、行业标准相配套的生产操作规程。 /p p 　　 strong 严查违禁药物 /strong /p p 　　通知显示，2017年农业部专项整治工作主要从种植业、畜牧兽医、渔业三方面入手，其中，种植业重点治理高毒限用农药违规使用和禁用农药隐性添加等问题；畜牧兽医上继续实施生鲜乳专项整治，依法打击使用“瘦肉精”和禁用兽用抗菌药等；渔业上重点治理鳜鱼等重点品种上违法使用孔雀石绿和硝基呋喃类药物问题强化水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留专项整治。 /p p 　　 strong 确定200个农产品质量安全县创建试点单位 /strong /p p 　　2016年，农业部公布首批107个国家农产品质量安全县(市)。根据通知要求，2017年将继续巩固创建成果，将其打造成标准化生产、全程监管、监管体系建设、社会共治的样板区。而且，在2017年将确定第二批200个创建试点单位，并且修订国家农产品质量安全县创建活动方案、考核要求和管理办法。 /p p 　　 strong 加强管理，修订相关文件及管理办法 /strong /p p 　　加强检测体系建设管理。加快农产品质量安全检验检测体系项目建设和验收进度，督促落实人员编制和工作经费。修订《农产品质量安全检测机构考核办法》及5个配套文件，推进检测机构考核和资质认定。加强农业质检机构运行管理督导检查，实现飞行检查常态化。推进市、县级农业、畜牧兽医、渔业部门检测机构整合。组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。 /p p 　　修订农产品质量安全法律法规。积极推进《 农产品质量安全法》《 农药管理条例》《 生猪屠宰管理条例》修订进程，建立与《食品安全法》相衔接的制度机制。修订农产品产地安全管理办法。研究制定农业标准化生产评价办法等相关配套制度。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 农业部办公厅关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知 /strong /span /p p 　　各省、自治区、直辖市及计划单列市农业(农牧、农村经济)、畜牧、兽医、农垦、农产品加工、渔业(局、委、办)，新疆生产建设兵团农业局： /p p 　　为贯彻落实中央农村工作会议、国务院食品安全委员会第四次全体会议和全国农业工作会议精神及“十三五”国家食品安全规划部署安排，深入推进农产品质量安全监管工作，我部制定了《2017年农产品质量安全工作要点》，现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。 /p p style=" text-align: right " 　　农业部办公厅 /p p style=" text-align: right " 　　2017年2月6日 /p p 　　附件： /p p 　　 a href=" http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201702/t20170208_5470253.htm" target=" _self" title=" " 农办质〔2017〕7号农业部办公厅关于印发2017年农产品质量安全工作要点的通知.CEB /a /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 撰稿人：杨改霞 /span /p p br/ /p

南方日报 素来被视作健康饮品的茶，竟然广泛存在农药残留。一家环保组织昨天发布报告称，检测出天福茗茶的碧螺春、张一元和吴裕泰的茉莉花茶等茶叶，含有国家明令禁止在茶叶上使用的农药灭多威，市场抽检的9家茶叶品牌的18份茶叶上均含有至少3种农药残留。 　　这家环保组织于2011年12月和2012年1月先后在北京、成都和海口对9个茶叶品牌进行了随机抽样调查。这些品牌包括：吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶。 　　检测结果显示，被调查的9个品牌的所有茶叶样品上均含有至少3种农药残留，检出的农药种类总数高达29种。其中6个样本含有10种以上农药残留，而日春803铁观音竟含有多达17种农药残留。 　　被检出的农药中有不少是国家农业部明令禁止在茶叶上使用的农药。 　　国内最大的茶叶零售企业天福茗茶昨日发布澄清声明，称公司尚未收到中国内地监管机构的任何通知，而碧螺春及龙井茶的检测结果处于中国内地适用的食品安全规定及标准范围内。 　　漳州天福茶业有限公司、北京吴裕泰茶叶有限公司、北京张一元茶叶有限责任公司也表示产品完全符合国家标准。 　　随后，记者致电中国茶叶流通协会秘书长吴锡端，他认为，该环保组织套用欧盟设定的技术壁垒标准，没有尊重中国的法律法规。“我国制定标准依据了食品法典委员会(CAC)制定的茶叶中农药残留最高限量的规定。依照食品法典委员会的标准，这些产品的质量也完全没有问题。” 　　记者查询“食品法典委员会(CAC)制定的茶叶中农药残留量最高限量”列表见到，硫丹的限量是30mg/kg，氟氰戊菊酯的限量为20mg/kg。依此，本次被检出硫丹含量最高的日春802铁观音的数据也远低于这一限量。 　　吴锡端强调：“为了消除社会疑虑，我们现在已经请了权威的农残专家着手进行安全性评估，尽快拿出评估报告。” 　　然而，对于本次检测出部分禁止使用的农药成分，中国茶叶流通协会与相关企业暂未作出明确解释。

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

4月23日，农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露，我国近两年制修订农药残留限量标准2319项，已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系，组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组，建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络，农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。 　　陈晓华指出，保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全，也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。 　　陈晓华表示，中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作，积极参与国际标准制定，履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力，加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作，分享成功的做法和经验，推进农药残留标准制定技术的互接互补，为构建国际间协调一致的食品安全标准体系，保护消费者健康，推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制，做出更大贡献。 　　据了解，本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议，来自59个国家和地区，8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案，其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。 　　联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞，CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。

《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下（可下载）：T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图：更多宁夏化学分析测试协会（ NAIA ） 团标

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日，根据国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局公告2019年第5号， strong GB 2763—2019 /strong & nbsp strong 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 /strong 将代替原GB 2763—2016和GB 2763.1—2018等3项食品安全国家标准，并自发布之日起6个月正式实施。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此次新发布的标准还包括GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法和GB 23200.117—2019食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法两项。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/76c5ab6b-b58d-422a-b67b-4e107fb8ae23.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据悉，此次发布的新版农药残留限量 strong 标准规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量 /strong ，与2016版相比 strong 新增农药品种50个、残留限量2967项 /strong ， strong 涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会数量 /strong ，标志着我国农药残留限量标准迈上新台阶。与GB 2763—2016和GB 2763.1—2018相比， strong GB2763-2019的主要技术变化 /strong strong 有 /strong ： /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、对原标准中2,4－滴异辛酯等6种农药残留物定义,阿维菌素等21种农药每日允许摄入量等信息进行了修订； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、增加了2,4－滴二甲胺盐等51种农药,删除了氟吡禾灵1种农药,其最大残留限量合并到氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、修订了代森联等5种农药的中、英文通用名； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、增加了2967项农药最大残留限量； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、修订了28项农药最大残留限量值； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、将草铵膦等12种农药的部分限量值由临时限量修改为正式限量； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、将二氰蒽醌等17种农药的部分限量值由正式限量修改为临时限量； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、增加了45项检测方法标准，删除了17项检测方法标准，变更了9项检测方法标准； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、修订了规范性附录A，增加了羽扇豆等22种食品名称，修订了7种食品名称，修订了2种食品分类； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、修订了规范性附录B，增加了11种农药。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外，在GB 23200.116—2019中，规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的气相色谱法测定（气相色谱双柱法、气相色谱单柱法）。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据介绍，2019版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》主要有五方面特点：& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、 strong 全部覆盖我国批准使用的农药品种 /strong ，解决了历史遗留的“有农药登记、无限量标准”问题，同时以评估数据为依据，科学严谨设定残留限量。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、 strong 突出高风险的禁限用农药 /strong ，规定了27种禁用农药585项限量、16种限用农药311项限量。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 三、 strong 特色小宗作物限量标准显著增加 /strong 。其中，新增人参、杨梅、冬枣等119种特色小宗作物上804项限量，总数达到1602项，是2016版的2倍多。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 四、 strong 动物源性食品残留限量有了突破性增长 /strong 。规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性食品中的703项最大残留限量，是2016版的14倍，从以植物源性食品为主积极向动物源性食品扩展，进一步拓宽了食品安全监管的覆盖面。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 五、 strong 进口食品农产品中农药品种数量显著增长 /strong 。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况，通过评估转化了国际食品法典标准，制定了77种尚未在我国批准使用的农药1109项残留限量。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据悉，农业农村部将确保到2020年我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到1万项以上。 /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/ad77151a-c9b9-4e14-b7a7-fa089d8d47d4.pdf" title=" GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量.pdf" GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/56e5dc2f-db2e-4a32-95d0-3a14dd6ebc42.pdf" title=" GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.pdf" GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/9e8d83ce-462e-4d7d-a685-bb89d3887c3c.pdf" title=" GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定.pdf" GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定.pdf /a /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p

【山东天研推荐】农药残留快速检测仪价格多少钱一台【行业详情】农药残留快速检测仪→【م ت ب ق ي ا ت ا ل م ب ي د ا ت ل ل ك ش ف ا ل س ر ي ع ع ن س ع ر ك م م ن ا ل م ا ل 】提供食品安全检测、细菌微生物检测、农残检测等行业快速仪器一站式配齐，支持定制，赠送全套实验器具，专业技术指导，免费提供综合解决方案，点击此处咨询有惊喜，欢迎新老顾客前来咨询!　　农药残留快速检测仪价格多少钱一台。根据不同的功能、检测项目、性能特点等检测技术，产品的价格不同。关于价格、费用以及优惠方面的问题可直接咨询客服，进一步获取适合自己需求，且性价比更高的方案和产品。以下是农药残留快速检测仪的部分信息，如果想了解更多详细信息,可以咨询下客服。　　农药残留快速检测仪器是一种用于检测食品、农产品或环境中是否存在农药残留的仪器。这些仪器采用不同的分析技术和方法，以快速、准确地测量农药残留水平。农药残留快速检测仪器在农产品质量控制、食品安全监测和环境保护等领域起着关键作用。选择合适的仪器取决于您的具体需求、样品类型和预算。这些仪器通常需要受过培训的专业人员进行操作和维护，以确保获得准确的检测结果。同时，确保设备符合您所在地区的法规和标准也非常重要。

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下： 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 （2010年第13号） 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

2010年11月26日，中华人民共和国农业部发布第1482号公告，公告中称，根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　中华人民共和国农业部第1482号公告 　　根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十一月十二日 　　附：农药登记残留试验单位名单 序号 试验单位名称 证书编号 1 北京市农药检定所 残留-001 2 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 残留-002 3 北京化工研究院环境保护研究所 残留-003 4 北京科技大学农药残留与环境毒理实验室 残留-004 5 国家农药质量监督检验中心（北京） 残留-005 6 中国农业科学院植物保护研究所 残留-006 7 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-007 8 中国科学院动物研究所 残留-008 9 中国科学院生态环境研究中心 残留-009 10 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 残留-010 11 中国农业大学农药分析与环境毒理实验室 残留-011 12 天津市农药检定所 残留-012 13 天津市农业科学院中心实验室 残留-013 14 农业部环境保护科研监测所 残留-014 15 南开大学元素有机化学研究所 残留-015 16 河北省农药检定所 残留-016 17 河北省农林科学院遗传生理研究所 残留-017 18 山西省农药检定所 残留-018 19 山西省农药重点实验室 残留-019 20 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特） 残留-020 21 辽宁省农药检定站 残留-021 22 农业部农产品质量监督检验测试中心（沈阳） 残留-022 23 化学工业农药安全评价质量监督检验中心 残留-023 24 吉林省农药检定所 残留-024 25 吉林农业大学资源与环境学院 残留-025 26 黑龙江省农药管理检定站 残留-026 27 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）残留-027 28 上海市农药检定所 残留-028 29 上海市农业科学院植物保护研究所 残留-029 30 上海市农药研究所 残留-030 31 江苏省农药产品质量监督检测站 残留-031 32 江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心 残留-032 33 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（南京） 残留-033 34 环境保护部南京环境科学研究所 残留-034 35 南京农业大学农药残留检测中心 残留-035 36 浙江省农药检定管理所 残留-036 37 中国农业科学院茶叶研究所 残留-037 38 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 残留-038 39 浙江大学农药与环境毒理研究所 残留-039 40 安徽省农业科学院植物保护研究所 残留-040 41 安徽省化工产品质量监督检验站 残留-041 42 安徽农业大学农药残留检测中心 残留-042 43 福建省农药检定所 残留-043 44 江西省农药管理局 残留-044 45 山东省农药检定所 残留-045 46 山东省农业科学院植物保护研究所 残留-046 47 山东省农业科学院中心实验室 残留-047 48 山东省农药研究所 残留-048 49 中国农业科学院烟草研究所 残留-049 50 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台） 残留-050 51 河南省农药检定所 残留-051 52 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心 残留-052 53 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州） 残留-053 54 湖北省农药检定管理所 残留-054 55 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-055 56 湖南省农药检定所 残留-056 57 湖南省农业科学院环境安全评价中心 残留-057 58 湖南化工研究院 残留-058 59 湖南农业大学农业环境保护研究所 残留-059 60 广东省农药检定所 残留-060 61 广东省农业科学院植物保护研究所 残留-061 62 农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心（广州） 残留-062 63 华南农业大学农药工程与安全评价中心 残留-063 64 广西壮族自治区农药检定管理所 残留-064 65 广西大学农药与环境毒理研究所 残留-065 66中国热带农业科学院分析测试中心 残留-066 67 重庆市农药检定所 残留-067 68 四川省农药检定所 残留-068 69 贵州大学精细化工研究开发中心 残留-069 70 云南省农业科学院农业环境资源研究所 残留-070 71 陕西省农药管理检定所 残留-071 72 甘肃省农药管理检定所 残留-072 73 农业部枸杞产品质量监督检验测试中心 残留-073

日前，农业部组织开展了首届水产品药物残留快速检测产品现场验证筛选工作，由农业部中国水产科学研究院组织专家在国家水产品质量监督检验中心负责资质核查及现场验证。严格遵照国家标准规定及现场验证程序，北京勤邦生物技术有限公司顺利通过本次水产品药物残留快速检测产品现场验证，这标志着我国的水产品安全检测工作将具备更强大的技术后盾。 　　本次活动的验证产品包括氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物三类药物残留检测产品，并邀请专家现场对企业技术人员的操作方法、操作时间及快检产品的检测结果进行客观评价。勤邦生物快速、顺利地完成了氯霉素快速检测产品的现场验证，并实现样品测试假阳性率为0，所有样品检测准确率为100%，现场检测合格率为100%。 　　勤邦生物是6家入围测试企业之一，中国水产科学研究院专家组对勤邦生物产品给予了公正客观的评价，认为勤邦生物的氯霉素快速检测试纸卡准确率高，操作时间短，适合在具有简单试验条件的场合使用。 　　勤邦生物一直致力于水产品安全快检技术的研发，并在多项药物残留及非法添加物检测方面取得了突破性进展。同时，勤邦生物还依托拥有自主知识产权的免疫技术平台，成功开发出针对乳制品、肉蛋、水产品等多达100多种快速检测试剂盒、试纸和设备，保障广大消费者的菜篮子安全。 　　我国是全球最大的水产品生产国和消费国，水产品的出口和消费需求增长很快，而快速检测技术及产品对解决国际贸易争端，进行水产品禁用药物及农残专项整治，保护产业链及消费者身体健康等具有重大意义。此次验证工作是国家监管部门对真正满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求的水产品药物残留快检产品的权威性选拔，将为水产品质量安全的监管及企业自检提供有效的技术保障，保证我国的食品安全再上一层楼。

近日，记者从嘉兴出入境检验检疫局综合实验室获悉，一项《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准顺利通过了国家认证认可监督管理委员会的审定，进入报批阶段。该标准将为我国乳制品行业农残检测提供新的方法。 　　近年来我国乳业和乳品加工业得到了飞速发展，在鲜奶产量和乳制品产量急剧增长的同时，乳和乳制品的质量安全问题突现，已经成为各级政府部门和消费者关注的焦点。乳制品中非法添加物和药物残留问题已经拉响了我国奶源安全的警报，同时也成了制约我国乳制品出口的障碍之一。 　　目前世界上已经有20多个国家对乳和乳制品中氨基甲酸酯类农药规定了最高残留限量，但我国尚未对乳和乳制品中氨基甲酸酯类规定最高残留限量。因此本次《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准的建立对于维护国家的利益，提高我国农药残留检测技术水平和标准化的建立，保障乳制品安全，打破国外技术性贸易壁垒，建立适合我国国情的食品安全技术保障体系等诸多方面起到积极重要的作用。 　　据介绍，嘉兴出入境检验检疫局综合实验室近年来在科研制标方面硕果频出，已成长为系统内科研制标工作的佼佼者。近四年共制定国家标准16项，检验检疫行业标准12项，浙江省地方标准1项，承担浙江省科技厅、嘉兴市科技局、浙江检验检疫局科研项目共23项，并多次获得国家质检总局、浙江检验检疫局、嘉兴市科技奖项。