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氢氧化锶溶液

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氢氧化锶溶液相关的资讯

  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 关注“碳中和”,助推二氧化碳监测大市场
    今年全国两会,“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月,我国政府在第七十五届联合国大会上就提出:“中国将提高自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰:在某一个时刻,二氧化碳排放量达到历史高值,之后逐渐回落。碳中和:通过植树造林、节能减排等形式,抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量,实现正负抵消,达到相对“零排放”。10年内碳达峰,40年内碳中和。这个目标对于我们来说,时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长,想要在2030年实现碳达峰,需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告,在新的气候目标下,碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%,2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出,这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战,地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月,全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6,创下1958年人类有观测记录以来的新纪录,超过了过去23年的较高记录,导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台,为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到,与世界主要碳排放国家的历史进程相比,我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳,如何监测全国各地的碳排放情况呢?这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量,实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法?1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作壁。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰,在此波长下,氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收,因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ,吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理,可制成便携式空气中二氧化碳传感器,用来检测二氧化碳浓度。
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style=" text-indent: 2em " 12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p
  • ​【印度新材料案例】康宁反应器合成纳米磁性氧化铁
    研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此,高效制备一系列小粒径(<10 nm)且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作,使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒(NPs),研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁(III)前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱和X射线衍(XRD)分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来,由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用,如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:2.随后,按照以下反应生成氧化铁:二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果:在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间;AFR中的心形设计使混合更佳;氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小,在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下,分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm,如图3和表1所示;另一方面,在20 ml/h的较低流速下,在10.1&minus 43.82 nm,如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定,由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间,这也通过图5所示的TEM图像得到证实,图5显示制备的颗粒大小在2~8nm;图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径,可以确定粒径随着进料流速的增加而减小,这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间(较低流速)为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间,从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布(PSD)图4:50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5:(A,B)使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法,在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性;CTAB的使用,有助于合成稳定的氧化铁NP;反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说,当前的工作证明了使用康宁微通道反应器,合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献:Green Process Synth 2018 7: 1–11
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 大庆华科股份有限公司465.60万元采购离子色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标(二次) 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态:公告 更新时间: 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标(二次)招标公告 招标编号: DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标,招标人为大庆华科股份有限公司,招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目,已具备招标条件,现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)招标,涉及1个品种,主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为:预估数量约4000吨(氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数≥30%) 交货地点:大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期:合同生效后12个月内 最高限价:465.6万元。 运输方式:公路运输 生产使用情况说明:C5石油树脂装置使用。 供货需求说明:交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式:计算数量以我公司实际接收数量为准,货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式:本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位:大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门:机动工程部 项目联系人:杨 媛 联系方式:0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表(或附物资明细表): 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液(液碱) 氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数≥30%),具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求: 产品生产工艺要求采用离子膜法生产,产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠,满足下表各项要求: 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明,稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数 ≥30% GB/T209-2018 4 碳酸钠(以Na2CO3计)的质量分数 ≤0.2% GB/T209-2018 5 氯化钠(以NaCL计)的质量分数 ≤0.008% GB/T209-2018 6 三氧化二铁(以Fe2O3计)的质量分数 ≤0.001% GB/T209-2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金:成交金额的10%((履约保证金以万元向下进行收取,不足万元部分不计)作为履约保证金,汇款信息如下: 公司名称:大庆华科股份有限公司 开户银行:工行开发区支行 收入户:0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价(含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用)。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅(价格变化率)超过10%时,进行价格调整,调整方法如下: 本项目中标价格执行调价机制(含13%增值税、含运杂费)。具体调价机制如下: 参照隆众资讯(https://www.oilchem.net/)网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公司公开招标中标价格,具体计算方法如下: ①山东地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(山东地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32) ②河北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(河北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32) ③东北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(东北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32) ④华北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(华北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32) 合同履行期间每个月结算前,选取隆众资讯网烧碱板块30%离子膜碱国内市场主流价格上月21日至结算月21日期间所有数据并取平均值,当30%离子膜碱国内市场主流价格平均值涨跌幅度(价格变化率)超过10%时,启动价格调整机制(保留两位小数)。 1)结算价格=中标价格*(1+价格变化率); 2)价格变化率=(①变化率+②变化率+③变化率+④变化率)/4,(如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算); 3)变化率=(A-B)/B*100% A=结算当期该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值(如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算); B=招标文件发售之日起至开标之日止,该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值(如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩地区平均值计算); 3)结算数量以上月21日至结算月20日期间实际送货数量为准。 注:价格确认部门有权对隆众资讯(https://www.oilchem.net)价格信息进行核对、甄别,有权对个别地区大幅异于常规的价格数据进行筛除处理,无需征得合同相对人同意,价格确认相关部门共同签字确认后生效实施。 3. 投标人资格要求 本项目生产商与代理商均可参与投标。 投标人须提供下列资格要求: 3.1、生产商须提供: 3.1.1营业执照; 3.1.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息; 3.1.3安全生产许可证(生产范围含有投标产品); 3.1.4全国工业产品生产许可证(明细含有投标产品); 3.1.5 法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.2、代理商须提供: 3.2.1营业执照; 3.2.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息; 3.2.3危险化学品经营许可证(经营范围含有投标产品); 3.2.4所代理生产企业的资质满足第1条生产商的资质要求; 3.2.5生产企业的合法授权书。若成交,代理商不可更换产品生产企业。 3.2.6法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.3、不接受联合体投标 以上资格要求均为关键条款,如不满足,投标将被否决。 4. 招标文件的获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人,请于 2023年 09月 20 日 8:30:00 时至 2023 年09 月 25日 16:00:00 时,登录 中国石油电子招标投标平台下载电子招标文件。 4.1.1登录“中国石油招标投标网”,进入中国石油电子招标投标平台在线报名,如未在中国石油电子招标投标平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核,审核通过后登录平台在“可报名项目”中可找到本项目并完成在线报名。 4.1.2办理本项目标书费缴纳事宜。 购买招标文件采用网上支付的模式(在交易平台内),系统仅支持个人网银支付,详细操作步骤参见中国石油电子招标投标交易平台-工具中心-投标人用户手册。 若通过个人账户购买,将被认为购买人已经获得了公司的授权,等同于公司购买,不接受个人名义购买。 投标人在购买招标文件时,应确认中国石油电子招标投标交易平台上的投标人名称、通信地址、联系人、联系方式等基本信息准确无误,招投标全流程信息发布和联络以此为准。招标过程中因联络方式有误导致的一切后果由投标人自行承担。 支付成功后,投标人直接从交易平台上下载招标文件电子版。招标人/招标机构不再提供任何纸质招标文件。支付成功,即视为招标文件已经售出,文件一经售出概不退款。 招标文件购买操作失败或其他系统问题,请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作,投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作,因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key(具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》)。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节,有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员,咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币,请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求,售后不退,应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交: 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件(为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响,建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交);投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受,视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时,投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金,投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出,昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。(投标人须注意,投标保证金汇入昆仑银行指定账户后,还须进入该项目主控台,分配至本项目方为提交成功。) 5.2投标截止时间及开标时间(网上开标): 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分(北京时间)。 5.3开标地点(网上开标):中国石油电子招标投标平台(所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式)。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理,其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求,否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页(http://dqsh.cnpc.com.cn)上发布。 8. 联系方式 招 标 人:大庆华科股份有限公司 地 址:黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人:杨 媛 电 话:0459-6280225 招标机构:大庆石化工程招标代理有限公司 地 址:黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人:周志宏 电子邮件:zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话:0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称:昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号:313265010019 账户名称:昆仑银行电子招投标保证金 银行账号:26902100171850000010 昆仑银行客服电话:95379-1-9-9 附件一:大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠(液碱)招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪 开标时间:2023-10-07 00:00 预算金额:465.60万元 采购单位:大庆华科股份有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:大庆石化工程招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标(二次) 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态:公告 更新时间: 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标(二次)招标公告 招标编号: DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)年度框架公开招标,招标人为大庆华科股份有限公司,招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目,已具备招标条件,现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠(液碱)招标,涉及1个品种,主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为:预估数量约4000吨(氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数≥30%) 交货地点:大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期:合同生效后12个月内 最高限价:465.6万元。 运输方式:公路运输 生产使用情况说明:C5石油树脂装置使用。 供货需求说明:交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式:计算数量以我公司实际接收数量为准,货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式:本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位:大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门:机动工程部 项目联系人:杨 媛 联系方式:0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表(或附物资明细表): 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液(液碱) 氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数≥30%),具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求: 产品生产工艺要求采用离子膜法生产,产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠,满足下表各项要求: 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明,稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠(以NaOH计)的质量分数 ≥30% GB/T209-2018 4 碳酸钠(以Na2CO3计)的质量分数 ≤0.2% GB/T209-2018 5 氯化钠(以NaCL计)的质量分数 ≤0.008% GB/T209-2018 6 三氧化二铁(以Fe2O3计)的质量分数 ≤0.001% GB/T209-2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金:成交金额的10%((履约保证金以万元向下进行收取,不足万元部分不计)作为履约保证金,汇款信息如下: 公司名称:大庆华科股份有限公司 开户银行:工行开发区支行 收入户:0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价(含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用)。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅(价格变化率)超过10%时,进行价格调整,调整方法如下: 本项目中标价格执行调价机制(含13%增值税、含运杂费)。具体调价机制如下: 参照隆众资讯(https://www.oilchem.net/)网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公件购买操作失败或其他系统问题,请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作,投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作,因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key(具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》)。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节,有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员,咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币,请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求,售后不退,应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交: 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件(为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响,建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交);投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受,视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时,投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金,投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出,昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。(投标人须注意,投标保证金汇入昆仑银行指定账户后,还须进入该项目主控台,分配至本项目方为提交成功。) 5.2投标截止时间及开标时间(网上开标): 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分(北京时间)。 5.3开标地点(网上开标):中国石油电子招标投标平台(所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式)。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理,其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求,否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页(http://dqsh.cnpc.com.cn)上发布。 8. 联系方式 招 标 人:大庆华科股份有限公司 地 址:黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人:杨 媛 电 话:0459-6280225 招标机构:大庆石化工程招标代理有限公司 地 址:黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人:周志宏 电子邮件:zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话:0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称:昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号:313265010019 账户名称:昆仑银行电子招投标保证金 银行账号:26902100171850000010 昆仑银行客服电话:95379-1-9-9 附件一:大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠(液碱)招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 化学实验室的废液怎么处理,倒哪里去?
    废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下:1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜,母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3,使Fe/As达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂,在对实验没有妨碍的情况下,把它反复使用2)、为了方便处理,其收集分类往往分为:a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质,容易成为水溶液流失。因此,回收时要加以注意。但是,对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂,能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经,用大量水稀释后,即可排放。4)、含重金属等的废液,将其有机质分解后,作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染,化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项:废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合:①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害,所以作为实验室的分析人员,小编认为大家有必要强化自身安全意识,不随意倾倒化学废液,减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 氢气的提纯方法
    关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM(质子交换膜)和多种提纯技术,第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样,包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成,该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧,单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气,几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年,取决于具体应用以及使用情况(来源: http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html)问题 使用钯银合金时,意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气,导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂,对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行,也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后,需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气(仍包含氧气和水分等杂质)。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递,以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂,如果系统设计不佳,会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行,该过程中出现任何火源都非常危险,由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险,如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜,更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大,因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极,由于水无法有效传导电流,因此添加强水溶性电解质,通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极,只有氢及其同位素能够穿过阴极,生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气,几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH(氢氧化钠),氢氧化钠为腐蚀性物质,必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备,久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险,会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料(珠状)柱的流量的原理工作,其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时,少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时,吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料,因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后,容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高,水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高,可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流,无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便,运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比,能耗较低,因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气,但根据 Agilent 技术公司的纯度建议,PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成,硅胶珠在氢气中作为干燥剂,可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器(硅胶)和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比,性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂(硅胶)需要连续监控并定期更换,具体取决于系统使用情况。使用频繁时,干燥盒可能需要每周更换。
  • 十问十答|关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)
    第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化?1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候,为了防止盐在色谱柱或系统中析出,可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲,再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团,容易与醇类物质发生酯化反应,所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化?氰基柱既可以用在正相模式,又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命,推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷:乙酸乙酯=90:10进行质控,所以如需要使用反相模式,请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化?一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱,首次使用色谱柱前,应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量,分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高, 为了防止盐在色谱柱或系统中析出,应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积,再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗?硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重,寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗:Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项?Q6. 氨基酸分析仪中,使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么活化?在使用长期停止使用的色谱柱之前,用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中,使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱脏了的时候怎么冲洗?Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么保存?如果色谱柱超过半年不使用,建议使用以下流动相冲洗保存:使用0.2M的氢氧化钠(氢氧化锂)水溶液清洗色谱柱,用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱,最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项?有机相比例不高于10%,避免高温停泵(0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵)。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别?Shim-pack Amino-Na:大概可分析19个化合物,一针分析时间为90分钟,分析速度快,化合物少;Shim-pack Amino-Li:大概可分析38个化合物,一针分析时间为180分钟,分析速度慢,化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充,欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支!往期推荐十问十答第1期:关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期:气相色谱柱的选型入门实验小妙招|关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘|疏水作用色谱柱,让药物分析更高效
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 实验室安全需知之【废液处理】
    p style=" text-align: justify "   实验室的废液种类多、成分复杂,具有经常性、间歇性、分散性等特点,难于统一处理,这就需要加强实验室安全管理,建立实验室废液污染防治体系。 /p p style=" text-align: justify "    strong 实验室废液主要包括: /strong /p p style=" text-align: justify "   1.实验操作过程中产生的各种强酸、强碱、有机溶液等 /p p style=" text-align: justify "   2.清洗各种实验用具和设备 (各种玻璃容器、进样瓶、制样设备等)时产生的废液 /p p style=" text-align: justify "   3.设备冷却装置(如各种蒸馏冷却装置、仪器设备冷却装置等)产生的废液。 /p p style=" text-align: justify "   这些废液应按其性质、成分等采取不同的处理方式。有的废液可以回收利用其中有用的物质,有的可以直接排至外部排水管网,有的则采用适当方法处理,然后再排外部管网。 /p p style=" text-align: justify "   例如:一般设备冷却水经使用后仅水温有所升高,这类废液不经处理就可排人水体或外部排水管网:有的经简单的处理还可重复使用,用于实验用具的清洗等过程 有的废液含有毒有害物质、放射性物质,则需经适当处理或间收利用其有用的物质后,使之符合国家规定的排放标准,才可排人水体或外部排放管网。 /p p style=" text-align: justify "    strong 实验室废液处理 /strong /p p style=" text-align: justify "   收集的实验室废液应有适当的贮存场所,避免高温、日晒、雨淋以及应有防漏和防渗设施,最好放置在有抽气设备的贮存柜中或存放于有换气设备的房间中。贮存容器应明显标示其种类与性质,不同类型的废液应分别贮存,不同类型废液容器不可混贮。 /p p style=" text-align: justify "   对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存,以便回收 低浓度的经处理后排放,应根据废液性质确定储存容器和储存条件,不同废液一般不允许混合,避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 含不同化学物质的废液处理方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   含 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰 /span 的废液必须经过处理达标后才能排放,实验室处理方法如下: /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " i 含汞、铅、镉废弃物的处理 /i /span /p p style=" text-align: justify "   若不小心将金属汞散落在实验室里(如打碎温度计)必须及时清除。如用滴管或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过得薄铜片、铜丝收集与烧杯中用水覆盖。散落在地面上的汞颗粒应撒上硫磺粉,生成毒性较小的硫化汞 或喷上用盐酸酸化过的高锰酸钾溶液(5:1000体积比),过1至2小时后清除 或喷上20%三氯化铁水溶液,干后再清除(但该方法不能用于金属表面,会产生腐蚀)。 /p p style=" text-align: justify "   对于含汞废液的处理,可先将废液调至PH8~10家入过量硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,生成硫化铁沉淀可将硫化汞微粒吸附沉淀,然后静止分离,清液可排放,残渣可用焙烧法回收汞或制成汞盐。 /p p style=" text-align: justify "   用碱将废液PH调至8~10,生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂,沉淀物可与其他无机物混合进行烧结处理,清液排放。 /p p style=" text-align: justify "   i span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  含铬、砷、酚、氰废弃物的处理 /span /i /p p style=" text-align: justify "   含铬废液中加入还原剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑,在酸性条件下将六价铬还原成三价铬,然后加入碱,如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等,使三价格形成Cr(OH)3沉淀,清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理,使其与煤渣一起焙烧,处理后可填埋。 /p p style=" text-align: justify "   加入氧化钙,使PH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀,在Fe3+存在时共沉淀。或使溶液PH大于10,加入硫化钠,与砷反应生成难容、低毒的硫化砷沉淀。产生含砷气体的试验在通风橱中进行。 /p p style=" text-align: justify "   低浓度含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉,使酚氧化城市和二氧化碳。高浓度可使用丁酸乙脂萃取,在用少量氢氧化钠溶液反复萃取。调解PH后,进行重蒸馏,提纯后使用。 /p p style=" text-align: justify "   低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上,再加入高锰酸钾粉末(3%),使氰化物分解。若是高浓度的,可使用碱性氯化法处理,先用碱调至PH为10以上,加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板,氢化物分解为二氧化碳和氮气,放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合,生成挥发性氰化氢气体有剧毒。 /p p style=" text-align: justify "    strong 废液的回收使用: /strong /p p style=" text-align: justify "   加强试剂回收利用不仅可以减少实验室废液产生的总量,同时又节省了实验室的费用支出。例如实验室中部分有机溶剂不直接参与化学反应,使用后杂志含量少,可通过蒸馏、萃取、吸附等方法回收提纯,监测后可再次使用。 /p p style=" text-align: justify "   混合废液 /p p style=" text-align: justify "   互不作用的废液可用铁粉处理。调节废液PH3-4,加入铁粉,搅拌半小时,用碱调节PH 9左右,搅拌10分钟,加入高分子混凝剂沉淀,清液可排放,沉淀物作为废渣处理。 /p p style=" text-align: justify "   三氯甲烷的回收 /p p style=" text-align: justify "   将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次,将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水,放置几天,过滤,蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下),保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。 /p p style=" text-align: justify "   实验室 strong 废液处理方式: /strong /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.焚烧法 /span /p p style=" text-align: justify "   ①将可燃性物质的废液,置于燃烧炉中燃烧。如果数量很少,可把它装入铁制或瓷制容器,选择室外安全的地方把它燃烧。点火时,取一长棒,在其一端扎上沾有油类的破布,或用木片等东西,站在上风方向进行点火燃烧。并且,必须监视至烧完为止。 /p p style=" text-align: justify "   ②对难于燃烧的物质,可把它与可燃性物质混合燃烧,或者把它喷入配备有助燃器的焚烧炉中燃烧。对多氯联苯之类难于燃烧的物质,往往会排出一部份还未焚烧的物质,要加以注意。对含水的高浓度有机类废液,此法亦能进行焚烧。 /p p style=" text-align: justify "   ③对由于燃烧而产生NO2 SO2 或HCl 之类有害气体的废液,必须用配备有洗涤器的焚烧炉燃烧。此时,必须用碱液洗涤燃烧废气,除去其中的有害气体。 /p p style=" text-align: justify "   ④对固体物质亦可将其溶解于可燃性溶剂中然后使之燃烧。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.溶剂萃取法 /span /p p style=" text-align: justify "   ①对含水的低浓度废液,用与水不相混合的正己烷之类挥发性溶剂进行萃取,分离出溶剂层后,把它进行焚烧。再用吹入空气的方法,将水层中的溶剂吹出。 /p p style=" text-align: justify "   ②对形成乳浊液之类的废液,不能用此法处理,要用焚烧法处理。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.吸附法 /span /p p style=" text-align: justify "   用活性炭硅藻土矾土层片状织物聚丙烯聚酯片氨基甲酸乙酯泡沫塑料稻草屑及锯末之类能良好吸附溶剂的物质使其充分吸附后与吸附剂一起焚烧。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.氧化分解法 /span /p p style=" text-align: justify "   在含水的低浓度有机类废液中,对其易氧化分解的废液,用H2O2 KMnO4 NaOCl H2SO4+HNO3 HNO3+HClO4 H2SO4+HClO4 及废铬酸混合液等物质,将其氧化分解。然后,按上述无机类实验废液的处理方法加以处理。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.水解法 /span /p p style=" text-align: justify "   对有机酸或无机酸的酯类,以及一部份有机磷化合物等容易发生水解的物质,可加入氢氧化钠或氢氧化钙, 在室温或加热下进行水解。水解后,若废液无毒害时,把它中和、稀释后,即可排放。如果含有有害物质时,用吸附等适当的方法加以处理。 /p p style=" text-align: justify "   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  6.生物化学处理法 /span /p p style=" text-align: justify "   用活性污泥之类东西并吹入空气进行处理。例如,对含有乙醇、乙酸、动植物性油脂、蛋白质及淀粉等的稀溶液,可用此法进行处理。 /p p style=" text-align: justify "  & nbsp strong 含一般有机溶剂的废液: /strong /p p style=" text-align: justify "   一般有机溶剂是指醇类、酯类、有机酸酮及醚等由C、H、O 元素构成的物质。对此类物质的废液中的可燃性物质,用焚烧法处理。对难于燃烧的物质及可燃性物质的低浓度废液,则用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。再者,废液中含有重金属时,要保管好焚烧残渣。但是,对其易被生物分解的物质(即通过微生物的作用而容易分解的物质),其稀溶液经用水稀释后,即可排放。 /p p style=" text-align: justify "   含石油动植物性油脂的废液此类废液包括:苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机器油、动植物性油脂及液体和固体脂肪酸等物质的废液。对其可燃性物质,用焚烧法处理。对其难于燃烧的物质及低浓度的废液,则用溶剂萃取法或吸附法处理。对含机油之类的废液,含有重金属时,要保管好焚烧残渣。 /p p style=" text-align: justify "    strong 生物实验室废液处理: /strong /p p style=" text-align: justify "   生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染,另外还有放射性污染。 /p p style=" text-align: justify "   化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下,实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应,仅仅起溶剂作用,因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中,排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日,年复一年,排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品,如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染,重金属污染,氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强,且有在人体中有蓄积性。 /p p style=" text-align: justify "   生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本,如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品,如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞,会使生物细菌毒素扩散传播,带来污染,甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后,许多生物实验室加强对SAS病毒的研究,之后报道的非典感染者,多是科研工作者在实验室研究时被感染的。 /p p style=" text-align: justify "   在对这些污染处理的时候,需要注意以下几个方面: /p p style=" text-align: justify "   废液的浓度超过规定的浓度时,必须进行处理。但处理设施比较齐全时,往往把废液的处理浓度限制放宽。 /p p style=" text-align: justify "   最好先将废液分别处理,如果是贮存后一并处理时,虽然其处理方法将有所不同,但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。 /p p style=" text-align: justify "   处理含有络离子、螯合物之类的废液时,如果有干扰成份存在,要把含有这些成份的废液另外收集。 /p p style=" text-align: justify "    strong 下列废液不能互相混合: /strong /p p style=" text-align: justify "   ①过氧化物与有机物 /p p style=" text-align: justify "   ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 /p p style=" text-align: justify "   ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 /p p style=" text-align: justify "   ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 /p p style=" text-align: justify "   ⑤铵盐、挥发性胺与碱。 /p p style=" text-align: justify "   要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量,贴上明显的标签,并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液,尤要十分注意。 /p p style=" text-align: justify "   对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液,以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液,要把它加以适当的处理,防止泄漏,并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液,要谨慎地操作,并应尽快处理。 含有放射性物质的废弃物,用另外的方法收集,并必须严格按照有关的规定,严防泄漏,谨慎地进行处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 生物类废物: /strong /p p style=" text-align: justify "   生物类废物应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点,专人分类收集进行消毒、烧毁处理,日产日清。 /p p style=" text-align: justify "   液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集,可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。 /p p style=" text-align: justify "   1.一次性使用的制品如手套、帽子、工作物、口罩等使用后放入污物袋内集中烧毁。 /p p style=" text-align: justify "   2.可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h.然后清洗重新使用,或者废弃。 /p p style=" text-align: justify "   3.盛标本的玻璃、塑料、搪瓷容器可煮沸15min.或者用1000mg/L有效氯漂白粉澄清液浸泡2-6h,消毒后用洗涤剂及流水刷洗、沥干 用于微生物培养的,用压力蒸汽灭菌后使用。 /p p style=" text-align: justify "   4.微生物检验接种培养过的琼脂平板应压力灭菌30min,趁热将琼脂倒弃处理。 /p p style=" text-align: justify "   5.尿、唾液、血液等生物样品,加漂白粉搅拌后作用2-4h,倒入化粪池或厕所。或者进行焚烧处理。 /p p style=" text-align: justify "    strong 放射性废弃物: /strong /p p style=" text-align: justify "   一般实验室的放射性废弃物为中低水平放射性废弃物,将实验过程中产生的放射性废物收集在专门的污物桶内,桶的外部标明醒目的标志,根据放射性同位素的半衰期长短,分别采用贮存一定时间使其衰变和化学沉淀浓缩或焚烧后掩埋处理。 /p p style=" text-align: justify "   1.放射性同位素的半衰期短(如:碘131、磷32等)的废弃物,用专门的容器密闭后,放置于专门的贮存室,放置十个半衰期后排放或者焚烧处理。 /p p style=" text-align: justify "   2.放射性同位素的半衰期较长(如:铁59、钻60等)的废弃物,液体可用蒸发、离子交换、混凝剂共沉淀等方法浓缩,装入容器集中埋于放射性废物坑内。 /p p /p
  • 赛智科技推出饲料中泛酸的液相色谱(HPLC)检测方案
    泛酸又称为维生素B5,天然存在者为右旋(d)型,合成品多为其钙盐,有d-泛酸钙和dL-泛酸钙(消旋泛酸钙)两种。d-泛酸钙的生物活性为泛酸的91.6%,dL-泛酸钙的生物活性为泛酸的45.8%。   泛酸在体内是合成辅酶A(CoA)的原料,约占辅酶A分子量的10%。因而泛酸能调节蛋白质、碳水化合物和脂肪的代谢。泛酸对脂肪的合成和分解起着十分重要的作用,具有抗皮肤炎、抑制微生物增殖的作用。   赛智科技参考国标(GB/T 18397-2001),利用高性能LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供饲料中泛酸的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定,也适用于浓缩饲料中泛酸的测定,测量范围为每千克样品中含泛酸在50 mg以上。供广大用户参考。   以下是高效液相色谱仪对饲料中泛酸测定的详细检测方法。 1  仪器与试剂 1.1 仪器设备   LC-10Tvp高效液相色谱仪   Vertex 色谱柱:150mm× 4.6mm× 5&mu m   分析天平   超声波水浴   PH计   离心机   针头过滤器 1.2 试剂   磷酸   二水磷酸二氢钠   氢氧化钠   泛酸钙标准工作液 2  试样溶液的制备   复合预A合饲料:称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g ,精确至0.0001g ,置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿,摇匀,加10 mL l%二乙胺四乙酸二钠溶液(4-2)混匀,置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀。过滤或离心。再经0.45µ m过滤膜过滤,调整溶液的浓度大于1µ g/ml ,供高效液相色谱分析用。 3  色谱条件   色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm× 4.6mm× 5&mu m;   流速:1.0mL/min;   温度:室温;   进样量:20&mu L;   检测波长:200nm。   流动相:磷酸缓冲液。 4  泛酸钙标准高效液相色谱图
  • 迅杰光远再获亿元融资:近红外光谱分析技术赋能行业数字化转型
    作为国民经济的重要支柱,石化化工行业不仅关乎国家能源安全和经济命脉,还关系着产业链供应链的安全稳定、绿色低碳发展以及民生福祉。随着全球工业4.0的推进和数字化转型的浪潮,石化化工行业正面临着严峻的挑战和转型机遇。作为提供初级产品的高耗能产业,低端产能过剩和高端产品供给不足并存的问题尚未根本解决,转型升级压力大,结构调整仍有较大提升空间;而作为典型的流程制造产业,化工工业又“天生”具备可通过发展数字化、智能化实现生产过程全局优化的“特性”。在化工流程制造中,近红外光谱分析技术正在悄然掀起一场技术与效率的革命。这种被誉为“分析巨人”的光谱技术,不仅赋予了化工制造以“透视”物质内部结构的超能力,更在优化生产流程、提升产品质量、降低能耗等方面发挥着重要的作用。近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的分析技术,具有高效、快速、无损、无污染、维护成本低等特点,在复杂样品分析方面呈现出特别优势,能够把控化工生产过程,提升生产效能,助力化工企业实现智能化数字化转型。迅杰光远是一家以近红外光谱传感技术为基础的智能制造解决方案服务商,专注于光谱分析核心技术的自主研发和科技创新。其研发的光谱传感分析仪器及配套解决方案已在粮油贸易、食品加工、饲料加工、生物制药、工业发酵、精细化工等多个行业成功应用,特别是在精细化工领域,凭借其核心技术优势、定制化开发能力和全周期服务能力,赢得了市场的广泛认可。(迅杰光远粮油贸易、食品加工、精细化工等行业应用实例)近日,无锡迅杰光远科技成功完成新一轮融资,总金额过亿。本轮融资由投资机构达晨财智、元生资本共同领投,闲庭基金跟投,点石资本担任本轮融资的独家财务顾问。据悉,该公司早在 2022 年下半年即获得钟鼎资本的天使轮融资。随着新一轮融资的完成,无锡迅杰光远科技将继续加大研发投入,推动近红外光谱分析技术的创新与应用。洞悉行业难题,以“用户思维”解决客户痛点迅杰光远成立之初,主要针对的是之前大型国外分析仪器厂商难以触及的国内下沉市场,即农副产品贸易环节。在洞悉这个市场的需求之后,公司走了MEMS(微机电系统)光谱技术传感化的路线,成功实现了近红外光谱分析设备的小型化和普惠化。这一战略使得迅杰光远的便携式小型设备在国内和国际市场上备受青睐,截至2023年底,其产品已出口至北美、欧洲、亚洲等20多个国家和地区。在2023年10月,迅杰光远设立了新加坡办公室,今年1月,正式成立新加坡子公司,以进一步增强在亚太及欧美地区的市场辐射力和服务能力。在国内外农产品流通市场取得成功后,迅杰光远开始采取交叉行业延伸策略来拓展更多应用场景,公司专注于研发在线分析产品和解决方案,以满足不同行业生产流程的需求。特别是在竞争激烈的化工行业,迅杰光远不仅持续在技术上推陈出新,更在服务和解决方案上与客户紧密合作,深入理解化工行业的生产流程、工艺要求及挑战,针对客户的多样化需求,迅杰光远提供模块化和系统集成化的整体定制化解决方案,满足化工行业中各种复杂应用场景的需求。在当前大规模设备更新及国产替代的背景下,化工企业对于检测行业的升级需求日益迫切,以助力其实现生产自动化、智能化、数字化。迅杰光远始终站在用户的角度思考问题,提供定制化开发和全周期的贴心服务,通过在线监测技术帮助客户积累和分析数据,从而提高工作效率、减少误差。(迅杰光远在线解决方案帮助化工产线实现实时监测,安全生产)(次氯酸纳近红外光谱在线分析系统架构图)以迅杰光远合作的一家化工企业为例,次氯酸钠的合成在次钠塔中进行,氢氧化钠与水经过合适的配比后放于储罐中,尾氯由次钠塔底部进入,氢氧化钠溶液由塔顶喷淋而下与次钠塔底部的氯气接触产生反应,生成目标产物。这一化学反应需要不断监测过程中的有效氯和氢氧化钠的含量范围来判断是否到达反应终点。常规的理化检测方法是通过标准溶液滴定结合指示剂颜色变化来计算各指标的含量,这一方法需要人工反复地现场取样,送检等待检测结果,这不仅工作量大、效率低,还不可避免地带来人为误差。针对这一问题,迅杰光远根据实际生产情况,定制开发了实时监测技术和控制系统,使得次氯酸钠的生产过程能够实现实时准确地检测,为控制反应终点提供了准确的数据支持。在线分析技术的引入,使得生产线上的生产品质问题能够得到实时、连续的监测和解决,从而提升企业整体的自动化水平和生产效率。这种非侵入性的分析方法减少了操作人员与化学物质接触的可能性,为公司的生产环境加上了一把“安全锁”,也大大减少了传统理化实验中化学试剂、溶剂等耗材的使用,不仅降低了生产成本,还实现了绿色、环保的生产方式,为企业带来了经济效益和环境效益的双重提升。(农药中间体近红外光谱在线分析系统架构图)在农化行业中,迅杰光远的在线分析技术同样发挥了重要作用。以农药中间体氯甲酸甲酯为例,这一物质作为光气产业链中的常规产品和重要的农药中间体,其精馏后的纯度直接关系到下一步合成工艺中原药的有效含量。因此,在生产过程中,对氯甲酸甲酯的含量及变化进行高频次、实时的监测和分析至关重要。然而,由于光气具有生化武器的特性,传统的人工取样方式不仅工作量大,而且存在较高的安全风险。操作人员需要频繁进出生产区域,增加了他们与有害物质接触的机会,对他们的安全和健康构成了威胁。在这种情况下,迅杰光远的在线分析技术应运而生,为农化行业带来了革命性的变革。它能够实时、准确地监测氯甲酸甲酯的含量变化,并将数据反馈至生产DCS系统中,为生产过程提供全面、实时的监测。由原有需3-4小时反馈结果的传统分析手段转为实时在线分析后,产品质量及成品收率均有显著提高。同时,在线分析还具有无损、无废液产生的特性,这不仅大大节省了分析成本,更避免了废液处理带来的环境污染问题,为企业的高效、环保生产提供了有力保障,加速企业数智化转型。迅杰光远在化工行业解决方案中提供的定制服务包括需求调研评估、离线验证、工况勘查并制定方案、现场施工与调控、在线建模、交付及培训维护,确保了解决方案的有效性与适用性。通过这种方式,迅杰光远不仅满足了化工行业客户的特定需求,也极大地提升了的市场竞争力和行业地位。目前,迅杰光远正在作为第一起草单位参与中国氯碱工业协会组织的《次氯酸钠过碱量及有效氯测量 近红外光谱法》团体标准制定。持续优化创新,解锁多行业检测新可能自成立以来,迅杰光远凭借大量的研发投入和50%硕博占比的研发团队,已经成长为集研发、生产、销售于一体的专业近红外产品服务提供商。至今已累计获得近70项专利和软件著作权,其中包括多个发明和实用新型专利。同时公司积极参与了傅立叶变换红外光谱仪国家标准以及多个应用行业的行业标准、团体标准的制定,为行业发展和创新做出贡献。迅杰光远的技术水平和创新能力备受肯定,荣获中国分析测试协会“科学技术奖BCEIA金奖”、国家科技部创新积分500强、中国仪器仪表学会“陆婉珍近红外光谱奖-青年奖”、智能制造大赛全国总决赛二等奖等多项荣誉。公司还与多所高校建立了长期且稳定的战略合作关系,这不仅加强了技术研发能力,也为其提供了持续的创新动力和人才支持。迅杰光远拥有四大核心技术平台:数字曝光型光谱平台、双聚焦透射光栅光谱平台、微型傅立叶光谱平台和全自动建模平台。这些平台为其产品和服务提供了坚实的技术基础。同时,迅杰光远在光谱产品的全生命周期开发上具有显著优势,从初始设计、研发到市场推广,均采用自主研发的策略,确保了技术优势和产品特点。迅杰光远IAS云端数据库累积了数百种产品模型,储备了上万个具有理化值的样品。这种大规模的数据积累,使其公司能够不断提高模型的准确性。同时,公司早在数年前便开始深入研究AI算法优化和自动化建模,提高分析技术的准确性和实用性。目前,公司已经成功开发出了基于大数据的智能建模及模型评估系统,该系统不仅能高效分析数据,还能根据实时数据自动调整模型,确保其准确性和适应性,同时还能实时优化工艺,大幅提升生产效率和产品质量。就近几年的市场开拓来讲,迅杰光远正在将近红外光谱分析技术的应用从核心的农业、化工工业场景向更广泛的场景扩展。比如在新能源、半导体领域。近红外分析法可以应用在如磷酸亚铁锂电池电解液的检测,也可以应用于半导体原料清洗环节对清洗液的成分的实时监测。根据迅杰光远市场部调研情况,未来农业流通和精细化工领域依然是近红外分析法最核心的应用领域,国内市场规模预计过百亿;而在半导体和新能源领域也存在着数十亿的市场空间。并且,国际市场规模约为国内的3倍。展望未来,迅杰光远将以农业为基本盘、以工业和海外市场为增长方向,不断挖掘和拓展近红外光谱分析技术的更多应用场景。迅杰光远将继续致力于探索近红外光谱分析技术在化工安全、环保和节能等方面的创新应用,通过技术创新和应用拓展,迅杰光远将为化工行业提供更加全面、高效、智能的解决方案,让光谱照亮智能制造,推动化工行业的可持续发展。
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • LI-2100 | 叶片水氢氧同位素的控制因素
    太白山,是秦岭山脉最高峰,也是青藏高原以东第一高峰,如鹤立鸡群之势冠列秦岭群峰之首,以高、寒、险、奇、富饶、神秘的特点闻名于世、称雄华中。李白的“西上太白峰,夕阳穷登攀”,“西当太白有鸟道,可以横绝峨眉巅”,形象地将太白山的雄峻高耸烘托而出。如今,更是有不少中外游客慕名前来,一览拔仙绝顶和云海奇观,领略太白峰的险峻神秘。2020年,来自中国科学院地球环境研究所的研究团队分别于5月、7月和9月登上太白山,在奇观景象之中收集土壤和植物,开启了叶片水氢氧同位素的相关研究。叶片水氢氧同位素的控制因素氢氧稳定同位素(δ2H和δ18O)常被用作示踪剂来跟踪水从降水输入运移到土壤,最终通过土壤蒸发和叶片蒸腾释放的过程。叶片水蒸腾对于调节各种尺度的水平衡至关重要。陆地植物叶片水通过气孔蒸发分馏导致重同位素富集,这在很大程度上取决于等大气条件(温度和相对湿度等)以及生物生理过程。叶片水同位素信号整合到植物有机物中,例如纤维素和叶蜡,成为研究古气候重建的新方法。然而,尽管叶片水同位素在生态水文学和有机生物合成中很重要,但人们对叶片水同位素的控制因素以及源水和水文气候在确定叶片水同位素中的作用仍然缺乏了解且叶片内同位素分馏所涉及过程的复杂性使得准确预测和测量变得困难。基于此,在本研究中,来自中国科学院地球环境研究所的研究团队于2020年5、7和9月在太白山(33.96°N,107.77° E)收集了土壤和植物(枝条和叶片)样品,同时获取了温度、相对湿度和降水量等相关气象参数。利用LI-2100全自动真空冷凝抽提系统(北京理加联合科技有限公司)提取土壤和植物中的水分。利用Picarro L2130-i水同位素分析仪确定土壤水稳定同位素组成。并测定其他水体的稳定同位素组成。通过对土壤水、枝条水和叶片水的δ18O和δ2H测量值与叶片水的δ18O和δ2H C-G模型预测值进行综合分析,确定δ18OLeaf和δ2HLeaf值的控制因素,以增进我们对与叶片水相关的植物有机生物标志物中提取的δ18O和δ2H中所保存的环境信号的理解。【结果】叶片水δ18O和δ2H值与潜在源水δ18O和δ2H值(枝条水、土壤水和降水δ18O和δ2H)以及气象参数(例如、MAP、MMP、MAT、MMT、MARH、MMRH)相关性(r)热图。叶片水同位素测量值与C-G模型预测值比较。叶片水δ18O和δ2H值的结构方程模型(SEM)。【结论】沿黄土高原高程样带,对降水、土壤水、枝条水和叶片水进行重复采样,探索δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数和源水的控制关系。气象参数和源水对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响不同,δ18OLeaf和δ2HLeaf双图生成同位素线。作者发现δ2HLeaf值与源水同位素的相关性比δ18OLeaf更密切,而高程样带沿线δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数具有相似的相关性。观测结果表明,源自δ18OLeaf和δ2HLeaf值的植物有机同位素(例如叶蜡和纤维素)可以提供中国黄土高原相对的气候信息。此外,双同位素分析表明δ18OLeaf和δ2HLeaf值由于相似的海拔和季节响应而密切相关。源水(即降水)主导δ18OLeaf和δ2HLeaf值,气象参数对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响相当,且随黄土高原样带海拔和季节的变化而变化。未来,作者将研究交叉角与水文气候和生化因素的关系。
  • 你知道怎么更换溶氧仪电极膜片吗?
    在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。那么你们知道溶氧仪电极膜片怎么更换吗?下面就由我来教大家怎么更换溶氧仪电极膜片:  1、如果仪表处于运行状态,应先切断电源,八点几从测量池中取出。  2、从分析仪上拆下电极,电极结构如图所示。  3、垂直握紧电极,使电极朝上,旋下膜压帽,把旧膜从膜压帽中取出,并用纯净水冲洗膜压帽和新膜。将新膜黑点朝上放在膜压帽内。   4、电极朝下,旋开电极侧面的密封螺丝,使电解液流出,然后再拧紧螺丝。  5、用纯净水冲洗金阴极,然后用软纸巾轻轻吸去金阴极表面附着的水珠。  6、将电极朝上,垂直电极,用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液,直到有电解液溢流。这样可确保电极内没有气泡存在。  7、将膜压帽旋在电极上,用装膜工具拧紧膜压帽,然后拧松一点,再拧紧。  8、用纯净水彻底冲洗电极,并用软纸巾轻轻吸干电极和膜表面的水珠。特别注意不要用力电极膜。  注意事项:  1、请勿用手触摸金阴极表面,受伤的油脂回影响电极特性。  2、电解液中含有低于1%的氢氧化钾,尽量避免与眼睛接触,,若不慎接触眼睛,应迅速用大量清水冲洗。  3、短时间与皮肤接触并无伤害,用水冲洗即可。
  • 公开征求氧化铁铬等4种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料:该物质在常温下为黑色粉末,不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂,具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能,并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 (1:1) 1.背景资料:该物质在常温下为白色粉末,极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯(PP)、聚乙烯(PE)塑料材料及制品。2.工艺必要性:加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料:该物质在常温下为白色颗粒,不溶于水, 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该树脂较易熔融,加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜,具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二(羟甲基)环己烷的聚合物 1.背景资料:该物质在常温下为固体,不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该物质为基础树脂,相较于其他聚酯材 料密度低,可以制造较轻便的产品;有较低的吸水性,能更 好的保持尺寸稳定性,可应用于透明板材、薄膜等产品生产。
  • 科研团队制成世界最薄丝素纳米纤维带
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 东华大学纤维材料改性国家重点实验室教授张耀鹏、邵惠丽团队与纽约州立大学石溪分校教授Benjamin S. Hsiao合作提出了全新的蚕丝多级结构模型,并成功研制世界上最薄丝素纳米纤维带。近日,该成果以全文形式发表于《美国化学学会—纳米》。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 作为蚕丝多级结构的基础构筑单元,丝素纳米纤维对人造蜘蛛丝等高性能丝蛋白材料的设计和构筑尤其重要。张耀鹏团队利用氢氧化钠/尿素水溶液体系,在低温下将蚕丝逐级剥离为厚度约0.4纳米、宽度约27纳米的蚕丝纳米纤维带。这也是目前为止世界最薄的丝素纳米纤维带,其厚度仅为丝素蛋白的单分子层厚度,与单层石墨烯厚度相当。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 该纳米纤维带主要由天然蚕丝中原生的β-折叠片层、无规线团以及α-螺旋构象构成。研究人员通过原子力显微镜、透射电子显微镜及小角X射线散射技术等多种表征技术确认了这些信息,并通过计算机分子动力学模拟技术,模拟了蚕丝在氢氧化钠/尿素水溶液中剥离为丝素纳米纤维的动态过程。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 丝素纳米纤维带通过自组装或者有序构建,可用作增强成分或者直接构建单元,有望制备性能优异或功能性的丝素蛋白基材料。 /p
  • 小麦粉中滑石粉鉴定
    正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过 0.75%,标准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等,皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。
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