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氢解产物

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氢解产物相关的论坛

  • 【求助】在线分析碳氢化合物热解后的产物成分和含量的仪器？

    我是想在线检测化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透（CHEMICAL VAPOR INFILTRATION）制备碳材料的过程中碳氢化合物（甲烷、丙烯、液化气和天然气等）在反应炉中热分解产生许多中间产物如C1-C6及其自由基、芳烃、氢气的含量，最好能够定量分析。炉内温度800-1200度，负压状态，分解的产物一部分最后形成热解炭，一部分作为废气排出。我对在线检测仪器不懂，请各位指教。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好像不能使用在这么高的温度？红外分析仪器可以吗？[em0909]

  • 有机物降解过程的产物的确定

    [color=#444444]我在间苯氧基苯甲酸（3-PBA）降解过程中，发现了一个中间产物，但是根据分子量无法确定产物的化学结构，请各位大侠帮忙。质谱图是负离子。[/color][color=#444444]3-pba 的分子量为214，各个离子峰为93,169,213，[/color][color=#444444]产物的分子量为466，离子峰为213,169,93[/color]

  • 关于气质检测降解产物的问题

    [color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测一个农药在土壤里面的降解产物，药在土壤里面的浓度足够高，但是为什么一直都检测不到降解产物呢，降解的第1、3、7、14、21、30天一直在检测，但是总是检测不到，恳请各位大侠能够帮帮忙，分析一下原因！[/color]

  • 裂解产物的鉴定

    裂解产物的鉴定其实与常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的定性分析是相同的，只不过在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，当裂解产物很复杂时，采用标准样品对照或保留值对照定性就不太现实了，因为这样做既费时，分析成本又高。对合成高分子（特别是均聚物）裂解产物的鉴定则可以用常规色谱方法。 1.Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS联用（Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/Ms) 我们己经知道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS是一种强有力的定性分析工具，但当Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用填充柱时，相对大的载气流量与MS的高真空要求有矛盾，所以，色谱柱流出物在进入MS之前必须除去大部分载气，而且要保持裂解产物的量不能损失太多。为此目的，在既与入侣的接口处要用一个分离器。一般分离器对扩散系数大的气体更为有效，故Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS常用氦气作载气。鉴定裂解产物时，往往采用电子轰击（EI）和化学电离（CI）源，有时也采用场解吸等方法。 根据数据处理方式的不同，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS得到的可能是总离子流色谱图（TIC）或重建离子流色谱图（RIC）。对于前者，应考虑木底问题。如果本底离子流太大，有可能会掩盖某些含量小的裂解产物峰，因此必须扣除本底，以得到更加可靠的谱图解析结果。如果是后者，则基本不存在这一问题。还需要指出，同一化合物在MS上的响应值可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器如FID的响应值不同，故不能简单地按照峰的相对大小来推断 FID 色谱图上峰的归属。 近年来，串联MS也己用于Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，形成了强有力的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS 系统。当裂解产物十分复杂时，即使用高效毛细管柱也不能实现完全分离，这样，仅用Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS很难确证每一种裂解产物的结构。例如人的头发的分析在司法检验和临床诊断上有重要意义，有人先用Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析人发的裂解产物，但有些产物无法确证。后来采用Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS 技术，获得了较好的结果。 2．Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]与傅里叶红外光谱（FTIR）联用（Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/FTIR) FTIR在有机化合物的结构鉴定方面有极为重要的作用。Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/FTIR虽然不像Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS那样使用普遍，但由于FTIR可提供分子结构信息，特别是近年来FTIR技术的发展，灵敏度大为提高还不及效补充，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/FTIR己越来越多地用于分析裂解。尽管这一技术的检测灵敏度和定量精度Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS，但它能提供诸如官能团方面的分子结构信息，因而成为Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的有效补充。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FTIR己有商品化仪器，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和FTIR之间用一个未涂固定液的空石英管作为接口，置于一个加热保温套中。根据样品裂解产物情况控制接口的温度，以防止高沸点裂解产物的冷凝。通常接口的温度应高于或等于色谱柱最高操作温度，而低于 FTIR 的光管温度，这样可保证光管不被污染。由于目前光管的使用温度一般不超过300℃，因此限制了它在高沸点裂解产物鉴定上的应用。相比之下，在挥发性物质的热分解研究方面，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/FTIR的应用更为广泛一些。 3．其他仪器方法 除了上述联用方法外，还可将裂解产物收集起来，然后用紫外光谱（UV）和核磁共振(NMR）技术鉴定。也可用化学方法鉴定，当然，操作要复杂一些。综上所述，裂解产物的鉴定有多种方法，实际应用中往往是用两种或多种方法互相配合才能确认色谱峰的归属。这与普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的定性道理是一样的。

  • 气质分析BDE-47降解产物

    气质分析BDE-47降解产物

    最近在对BDE-47降解产物分析过程发现三个无法解释的峰，由于不是专业学分析，所以请大侠帮忙分析一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041524_303023_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303024_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303025_1707526_3.jpg

  • 降解产物分析

    利用LC/MSMS进行药物降解产物分析，发现相同同种物质，在SRM模式下，可以出峰，但是在全扫模式下利用相同流动相却不出峰。，为什么啊，，，，????????

  • 甲苯降解中间产物

    测甲苯加水中降解的中间产物，溶液中含有100毫克每升的Fe2+，样品需要进行什么预处理呢？实验小白跪求

  • 【求助】GC-MS测定PCB热解产物

    大家好，我是新手。最近在使用GC-MS测定4-chlorobiphenyl高温热解产物。做了500度的热解，O2/N2为6%，用活性炭吸附后用CS2洗脱，然后把样品注射到GC-MS。产物发现了biphenyl，原以为会看到benzene，可是没有于是调节柱温，最开始60-265°，改后为35-265度，但仍没有看到benzene。请问各位，column oven的温度，测不同的物质应该不用，但具体怎么设定呢？还有就是，在我换了分析参数（温度，保留时间等等）之后，是否应该先进标样，查看在此分析方法下，出峰时间，位置，以便后续进样的时候快速找到自己的产物？另外，如果有人对我做的方向 PCB热解后产物分析 熟悉的，能否留名，方便以后讨论？

  • 气质分析BDE-47降解产物

    气质分析BDE-47降解产物

    最近在对BDE-47降解产物分析过程发现三个无法解释的峰，由于不是专业学分析，所以请大侠帮忙分析一下 急求！！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631006_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303024_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303025_1707526_3.jpg

  • 裂解色谱裂解产物的定量分析

    裂解色谱裂解产物的定量分析

    1、裂解产物的定量分析 在Py-GC发展早期，由于使用各种各样实验室自制的裂解器，所以，同一样品在不同实验室的分析数据常常有很大的偏差。这使得很多人认为Py-GC的定量分析是不可靠的。经过几十年的发展，现在Py-GC的分析重现性己今非昔比，定量分析的重现性可以达到小于3%（相对标准偏差）。裂解产物的定量分析是Py-GC研究的基本要求，也是解析谱图的原始数据。具体的定量方法与常规GC是相同的，即基于峰高或峰面积的归一化法、内标法和外标法。但这些 方法用于Py-GC时应注意如下几个问题：(1）裂解产物的良好分离是准确定量的前提。这意味着要尽可能完全地分离裂解产物，而且色谱峰形要对称。故在裂解产物的定量测定之前必须更仔细地优化色谱分离条件。(2）在定量分析时还必须对实验重复性进行评价。如果误差太大，说明仪器系统的存在条件未能严格重复。若色谱峰分离良好，那么造成重复性差的原因可能有：①样品量太大；②样品在裂解器中的位置不重复；③裂解器加热特性变化；④仪器系统被污染；⑤残留溶剂的影响。这时应逐项检查，找到问题加以解决。直到获得满意的重复性，方可进行可靠的定量分析。(3）通过裂解谱图上某一碎片峰的定量来估算样品中某一组分的含量（如测定共聚物的组成）。这时所选的特征碎片峰应该是完全分离的和峰形对称的，而且这一碎片还应是通过单分子反应得到的初级反应产物，这样才能保证所测的峰高或峰面积与样品的组成呈线性关系。在这种情况下，更要严格控制裂解条件，抑制二次反应的发生。减少样品量有利于防止二次反应。(4）正如在常规GC中那样，内标法定量的精度是最高的。在裂解样品中定量加入另一种物质，只要其裂解产物不干扰样品的裂解和色谱分离，就可用该裂解产物作为内标物，从而大大提高定量结果的可靠性。2、数据处理基本方法 数据处理是Py-GC系的最后一步，也是分析成功的关键性一步。比如作样品鉴定时，在裂解产物较少的情况下，谱图比较简单，仅凭直观就能判断两张谱图是否相同，但在大多数情况下，裂解谱图相当复杂，色谱峰多达几十甚至上百，这时仅靠直观就不能解决问题了，而必须用定量的方法来描述两张谱图的相似程度。但Py-GC还需要一些特殊的数据处理方法，特别是化学计量学的应用，如模式识别、因子分析、多元曲线和相似指数等方法可以揭示谱图间的微小差异。（1）．保留时间标准化 在Py-GC中，由于色谱柱效和操作参数会逐渐有所变化，故同一裂解产物的保留时间不可能在每次分析中都严格重复。这样在计算机进行谱图自动比较时，为保证准确识别相应的色谱峰，就必须设定一个保留时间范围而不是一个特定值。解决这一问题的方法就是保留时间的标准化。 所谓保留时间标准化就是选择一些参照色谱峰对裂解产物的保留时间进行校正，这与GC中的保留指数有相似之处。所不同的是保留指数采用正构烷烃作参照峰，而Py-GC所保留值标准化则是选择谱图上的色谱峰作参照。具体方法如图所示。其中裂解产物A和C是选定的参照峰，t[sub]r[/sub]和t[sub]s[/sub]分别为组分的原始保留时间和标准化的保留时间。 [img=,426,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_10_2384346_3.png!w426x226.jpg[/img] 在理想情况下，所选择的参照峰应存在与所有被比较的谱图上，且是完全分离的、峰高值较大的，容易识别的。此外，在所比较的谱图上这些参照峰的相对大小还应大致相同。如果这些条件不能满足，还可以在裂解样品中加入内标物，如脂肪酸甲酷或烃类化合物。就参照峰的个数而言，最少需要两个。（2）．响应值归一化 样品量的不同会引起裂解产物色谱峰响应值的明显变化，因此，每一张裂解色谱图都应作归一化处理，以消除样品量的影响。归一化方法一般有两种，一是将谱图上每个峰的峰高或峰面积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为总峰高或总峰面积（∑I[sub]i[/sub]）的分数，即为该色谱峰的归一化值（I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）:[img=,145,53]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_2187_2384346_3.png!w145x53.jpg[/img]二是将每个峰的峰高或峰而积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为谱图上最高或峰而积最大的峰（I[sub]B[/sub]）百分数：[img=,154,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_7492_2384346_3.png!w154x79.jpg[/img] 两种归一化值的关系为：[img=,168,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151556_1047_2384346_3.png!w168x46.jpg[/img] 对于谱图比较来说，第一种方法给出的结果更为可靠，因为前者可以消除峰高或峰面积波动的影响，而后者仅是相对于一个瞬时测定值的归一化。对于非常相似的样品，有人还提出一种更适合的归一化方法，即假定标准谱图上7个指定参照峰的总峰面积（∑I[sub]s[/sub]）与未知样品相应的色谱峰总峰面积（∑I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）是相当的，故可用下式计算未知样品的色谱峰响应值（峰高或峰面积）的归一化值：[img=,183,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151557_4284_2384346_3.png!w183x71.jpg[/img]（3）．特征峰的选择 经过归一化的裂解谱图通常包括一组选定的色谱峰，即所谓特征峰。谱图的比较就是比较特征峰，而不是比较所有的峰。在Py-GC中，特征峰是指那些同样品的化学组成和结构有着确定对应关系的碎片峰。在进行谱图比较时，应选择那些响应值大的、完全分离的、且能重现的色谱峰。对于共聚物的鉴定，只比较三个特征峰就可以了，而在鉴定微生物时则要比较多达13个峰。 经过上述数据处理后，便可对裂解谱图进行比较。比较的方法有多种，从简单的峰计数到复杂的模式识别技术，其目的就是要描述谱图间的相似程度，从而对未知样品进行分类鉴定。常用的参数有相似系数、相似值、匹配因子、T测试、多变量预计方法等。

  • 羰基加氢产物醇气相分析出峰位置

    羰基加氢产物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的出峰位置是在原料峰前还是峰后。。目前做的是二苯甲酮催化剂加氢。。就是想做羰基加氢生成醇。。具体还是不是很清楚产物位置

  • 分析BDE47降解产物

    分析BDE47降解产物

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107051949_303267_1707526_3.jpg最近在对BDE-47降解产物分析过程发现三个无法解释的峰，由于不是专业学分析，所以请大侠帮忙分析一下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631009_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303024_1707526_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107041525_303025_1707526_3.jpg

  • 十氢萘加氢开环产物-气质联用定量问题

    我做的是十氢萘加氢开环，产物也全部都是碳氢化合物，大约有100多种，那么它需要校正因子吗？如果需要，同系物之间是不是只要一个标样，用外标法即可？质谱图上面的物质如何能和色谱图上的峰对应？或者说气质联用的色谱意义在哪里？小弟第一次在上面提问，有不对的地方请多关照

  • 求助：乙醛降解产物分析

    样品为40%乙醛（60%水）和微量乙醛降解产物，仪器Finnigan [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS,毛细管柱DB-5MS,我该用何种进样方式（自动或手动），进样量多少？温度怎样设置（恒温或程序升温）？

  • 对Cu-EDTA的降解产物分析

    [table=100%][tr][td]大家好！有个问题需要请教一下各位大神，我目前要对Cu-EDTA的降解产物做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，检测中间产物，请问样品怎样预处理呢？是做衍生化还是别的方法？具体该怎么做？ 期待大家的回答，谢谢！[/td][/tr][/table]

  • 菜籽粕分步酶解制备水解产物的研究

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  • 想检测PE的光降解产物，请教用什么柱子？

    我想检测PE的光降解产物，预测有甲醛、乙醛、乙烯、乙醇等产物，想请教一下，选什么样的色谱柱？还有，我看文献上同时检测了其中CO2的含量，是怎么实现的？用TCD监测器可以么？

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