氢化物气体污染物

Agilent 8800 ICP-MS/MS 具有极低的背景和更高的灵敏度，因此 GC-ICP-MS/MS 方法在测定高纯气体中的各种污染物时具有明显的优势，能够实现行业所要求的低检测限。与采用传统四极杆 ICP-MS的 GC-ICP-MS 相比，GC-ICP-MS/MS 对硅烷、磷化氢、硫化氢和羰基硫的检测限低 5–10 倍，其中硅烷的检测限为 200 ppt 左右，而磷化氢检测限为15 ppt 左右。

ZA3000 系列在使用氢化物发生法时，BKG 校正也是采用偏振塞曼法的。准确的BKG校正和稳定的基线可实现1μg/L 以下的低浓度检测。自然水域中，河水里大约含有1μg/L，海水里大约有0.2μg/L 的锑。本文采用氢化物发生法分析河水中的低含量的锑元素，操作简单，重现性良好，分析结果可靠。

硒元素为多金属矿石材料中常见，也是特别重要的元素之一，有助于金属矿的勘探和开采。氢化物发生-原子荧光光谱法是近几年快速兴起的一类材料元素检测技术，具有灵敏度高、操作简便以及重复性能优良等优点。氢化物发生-原子荧光光谱法以惰性气体为载气，将惰性气体、过量氢气和气态氢化物充分混合后，混合气体导入高温原子化装置中。氢气和惰性气体可在高温原子化装置中充分燃烧，而氢化物则可在高温条件下发生分解反应，待测元素可被分解为基态原子蒸气。分解后基态原子蒸气通常比各类微量元素单独加热所生成基态原子高几倍甚至几十倍。因此，氢化物发生-原子荧光光谱法被广泛用于微量元素含量检测领域。本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法，借助于艾斯卡试剂来检测多金属矿石材料中的硒元素含量。

氢化物发生原子吸收测定药品中砷、汞含量保健药品重金属污染问题日益受到人们的关注,国内部分地区监测显示保健食品重金属污染比较严重。而重金属危害又属砷和汞较严重，汞中毒损伤神经、肾脏、心脏、肝脏；慢性砷中毒潜伏期可达到几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统的症状，神经系统症状和皮肤病变，另外砷还有致癌作用。砷和汞因其含量稀少，灵敏度低，一直是大家普遍关心且难度又大的两种元素。本文参照《中国药（2010）附录Ⅸ B，以减肥营养补充品左旋肉碱的生产原料左旋肉碱酒石酸盐为代表，采用氢化物发生原子吸收法，分析砷，汞含量，为药物中重金属砷、汞含量的测定提供参考。

食品中各种元素（包括营养元素、微量元素和有毒元素）的检测是一类应用广泛的分析，对于确保这些产品的质量控制非常重要。配备氢化物发生附件的 ICP-OES 通常用于测定食品中可形成氢化物的元素，与传统雾化技术相比，其性能更高，检测限更低。但是，同时测定氢化物 和非氢化物元素的分析更耗时，也更复杂。本研究使用传统进样系统在一 次分析中同时测定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后，在安装氢 化物发生附件的情况下测定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氢化物的元素。对于日常需要同时分析样品中可形成氢化物的元素和不可形成氢化物的元素 的实验室而言，在两种进样系统之间切换造成了大量的时间损失。安捷伦多模式进样系统 (MSIS) 是一套灵活的进样系统，可安装在 ICP-OES 上，用于氢化物和非氢化物元素的检测。该系统可在三种模式下运行：传统雾化模式、氢化物发生模式和双重模式。在双重模式下运行时，可同时测定氢化物和非氢化物元素，省去了复杂、耗时的进样系统更换过程，且不影响灵敏度，缩短了仪器停机时间。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

砷、硒和锑等元素在酸性条件下与强还原剂KBH4或NaBH4反应，生成气态的氢化物，由氩气带入原子化马弗炉进行原子化，测量其吸光度。

采用氢化物原子吸收法测试土壤中的砷，干扰小，稳定性好，灵敏度高，准确度好，是高基体、高盐分中重金属测量的好方法。

水果在种植、施肥等过程中可能受到汞、砷等元素的污染或富集。汞和砷的毒性对人体造成较大的危害，重者导致死亡[1]。汞和砷的常用检测方法有原子吸收光谱法[2-3]、电感耦合等离子体-质谱法[4-5]、原子荧光光谱法[6-7]。氢化物发生-原子荧光光谱法与其它检测方法相比，具有高的灵敏度，可同时多元素分析测定，原子转化率高，相对干扰少，检出限低等优点。本文旨在改变载流溶液、还原液浓度与载气流量测试条件，建立分析水果中的汞和砷的测试方法，并分析方法检出限、精密度和利用该方法测定市场上6种水果的汞和砷及回收率度试验.

摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷

本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

三氧化二锑是最常用的阻燃协效剂之一，它可以通过内部吸热反应降低燃烧温度，并在材料表面形成保护膜隔绝空气，从而起到阻燃作用；三氧化二锑作为一种优良的无机白色颜料，主要用于油漆的着色；它也用于玻璃工业作为脱色剂；三氧化二锑可以用作催化剂，在医药领域它曾被用作治疗血吸虫病的药物，并在兽医药剂中用作反刍动物的皮肤调节剂；综上所述，三氧化二锑因其独特的化学性质，在阻燃、颜料、催化等多个领域发挥着重要作用目前测定方法有砷钼蓝分光光度法、电感藕合等离子体光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、极谱法等。其中有些法方法操作繁琐、费时并且使用大量有机试剂而对人体和环境造成较大危害，有的需要贵重仪器，有的灵敏度低、准确度差。本文采用湿法消解一原子荧光光谱法对三氧化二锑中砷的测定条件进行了研究。方法简便快速、测试准确、灵敏度高、精密度好。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

摘要：采用微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定皮革制品中重金属铅的含量。优化了微波消解条件，并对硼氢化钠浓度、溶液酸度、铁氰化钾以及共存离子的干扰等条件进行了研究和选择。方法的检出限为0.036ug/L,应用此法对皮革制品进行分析，回收率在96.8%-105.6%之间。该方法具有快速、准确、干扰少等优点。关键词：微波消解；氢化物；原子吸收光谱法；皮革；铅

摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒；美析仪器www.macylab.com； 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。

摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0．43μg／L，检测限为0．35μg／L，相对标准偏差为2．8％，回收率为93．5％～103．0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生原子吸收3 食物，汞

硒是人体必需的微量元素，对人体具有重要的生理功能，主要有抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害，如骨骼肌肉损伤，生长障碍，营养性胰腺萎缩，免疫功能降低及心血管疾病等。头发是微量元素的排泄器官之一，它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况，测定头发中硒含量对于了解人体的硒营养水平具有一定指导意义。硒的测定方法很多，主要有吸光光度法，荧光光度法，石墨炉原子吸收光谱法等，在用石墨炉原子吸收光谱法测定硒含量的过程中，硒易挥发，影响测定结果，而荧光光度法操作较繁琐，所用试剂二氨基萘是致癌物，需多次萃取提纯，易污染环境，危害人体健康。本文试用氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒，具有灵敏度高，稳定性好，快速，简便等特点，取得满意结果。

Hydride gases, such as phosphine and arsine, are important contaminants in process chemicals used in both the petrochemical and semiconductor industries. For example, the presence of phosphine, arsine, hydrogen sulfide and carbonyl sulfide in polymer grade ethylene or propylene can have a deleterious effect on catalysts used in the production of polypropylene plastics. Accurate data on the concentrations of these contaminants at trace levels enables prediction of catalyst lifetime and minimizes production downtime.In the semiconductor industry, phosphine is used as a precursor for the deposition of group III-V compound semiconductors, and as a dopant in the manufacturing of semiconductor devices, such as diodes and transistors. In the case of group III-V compound materials, such as indium phosphide (InP), absence of other hydride dopant impurities e.g., silane, germane or hydrogen sulfide (and moisture) is critical, as they can have a profound effect on the performance of the final device. In particular, incorporated sulfur from hydrogen sulfide and carbonyl sulfide may affect the electrical properties of

：提出了一种顺序流动注射－氢化物发生－原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸－高氯酸（４＋１）混合酸消化，以硼氢化钾为还原剂，盐酸溶液为载流，用氢化物发生－原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下，铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．２０，０．０４，０．２２μｇＬ－１。用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于３．０％，加标回收率在９４．８％～１０３．２％之间。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

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由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

汞的测定方法主要有冷原子吸收法和原子荧光法，冷原子吸收法操作繁琐，所用试剂需纯化并有毒性，ICP-AES法，灵敏度比较低，达不到当前检测要求且使用成本较高 氢化物发生-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来，在环境、卫生领域得到广泛应用。根据国家针对进出口卷烟纸中重金属强制检测要求，本文研究了氢化物发生-原子荧光法测定卷烟纸中汞含量，方法简便、快速，可靠。方法检出限可达到0.005mg/kg,优于其它检测方法。

提 要 目的 建立测定茶水中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法　采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.26μg/L,样品加标回收率为92.8%~103.4%。结论 本法适用批量样品消解、检测,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,仪器性能稳定,适合茶水中铅的检测分析。

提 要 目的 建立测定茶水中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法　采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.26μg/L,样品加标回收率为92.8%~103.4%。结论 本法适用批量样品消解、检测,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,仪器性能稳定,适合茶水中铅的检测分析。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

采用氢化物发生EXPEC 6000测定某地下水样中As、Hg和Se的含量，结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在93.69%~105.2%之间，方法精密度均小于5%，氢化物发生EXPEC 6000可用于地下水样中痕量As、Hg和Se的分析检测。