青霉素菌渣

本方法采用 ASE 萃取青霉素菌渣原液及菌渣烘干样品中青霉素，结合HPLC 分析青霉素含量。实验结果表明，ASE 适合萃取菌渣中的青霉素，加标回收率能够达到 95.5%-97.6%。对原液样品和烘干样品进行平行萃取，其平均萃取率分别为 182.4µ g/g 和 251.7µ g/g，其 RSD分别为 4.3%和 3.8%，均满足分析要求。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

青霉素( Penicillin) 又名盘尼西林,青霉素G 的化学式为C16 H18 N2O4 S ,是一种高效、低毒、临床应用广泛的重要抗生素。它对革兰阳性细菌及某些革兰阴性细菌有较强的抗生作用,金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、淋球菌及链球菌等对其高度敏感 脑膜炎双球菌、白喉杆菌、破伤风杆菌及梅毒螺旋体也很敏感。临床用于敏感菌引起的各种包急性感染,如肺炎、支气管炎、脑膜炎、心内膜炎、腹膜炎、败血症等。对青霉素含量的测定方法有碘量法、重量法[1 ] 、色谱法[2 ] 、荧光免疫法[3 ] 等。本文提出了用线性扫描极谱法测定青霉素的方法,该法操作简便快速、灵敏度高,重现性好,方法可用于药剂中青霉素的测定。

本实验依据出入境检验检疫行业标准SN/T 2543-2010进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量测定，分别使用150mm和250mm的MG色谱柱对展青霉素和羟甲糠醛进行分析。通过对照品比对，第一个峰为羟甲糠醛、第二个峰为展青霉素。在标准方法下，两根色谱柱均对羟甲糠醛与展青霉素有所分离，两根不同长度色谱柱的分离度均达到了2.0以上。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

逗点生物采用最新自主研发的24孔Copure? 228多功能净化板，实现了展青霉素的快速、高通量检测。建立苹果醋中展青霉素检测的LC检测方法，该方法两个水平（5 ng/g，10 ng/g）的加标回收率均在90-110 %之间，孔间回收率CV值小于5 %。本方法操作简便快捷，具有回收率高和除杂效果好的优势，能够作为 苹果醋中展青霉素检测的参考方法。本方法适用于苹果、山楂、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素的测定。

上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物，苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物

由实验结果可以看出，采用赛里安LC6000 UHPLC系统，搭配SCION C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱和DAD检测器，可以实现对展青霉素素的检测，灵敏度、稳定性、线性均满足需求。

建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。

本文依据2020版 《中国药典》通则2351真菌毒素测定法中的展青霉素测定法，采用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS法测定枸杞子中展青霉素。在10.0~500.0ng/mL浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r大于0.999，定量限可达2.1 ng/mL。精密度实验中，保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.70%-0.79%和0.1.52%-2.14%之间, 系统精密度良好。

本方案参考《GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ，采用75%乙腈水溶液对目标化合物进行提取，提取液用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪进行净化，高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量，整个检测结果具有良好的平行性与准确性。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪建立了水产品中11种青霉素类抗生素残留量的测定方法。样品经乙腈水提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在2~300 ng/mL浓度范围内建立标准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.02%~0.04%，峰面积RSD分布在0.83%~4.41%之间；11种青霉素类抗生素物质的灵敏度检出限在0.001~0.49 μ g/kg之间，定量限在0.003~1.64 μ g/kg之间，表明仪器灵敏度良好。该方法分析速度快，灵敏度高，准确度好适用于鱼虾等水产品中11种青霉素类抗生素的含量测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

本应用报告将展示利用高效液相色谱和紫外检测器检测快速鉴定和定量苹果汁中展青霉素的方法。除了方法优化和标准品分析外，还分析了许多用于展青霉素测定的苹果汁样品。

展青霉素检测的常规方法采用多步液液萃取（LLE）技术，而最近开发的方法采用SPE（固相萃取技术）。然而，许多方法需要进行多步骤样品制备，有些方法则需要使用大量的溶剂和化学品。 因此，本研究的重点是开发一种简单、稳健、可靠的液相色谱方法，用于分析苹果汁中的展青霉素。文中阐述了方法条件和性能数据，包括线性和重复性。

本文采用 Agilent Bond QuEChERS dSPE EMR-Lipid 除去蜂王浆基质中的脂肪等杂质，蜂蜜基质利用乙腈直接提取，使用Zorbax Eclipse Plus C18 色谱柱并结合 Agilent 1290 Infinity II液相色谱/6470 三重四极杆液质联用系统，采用正离子扫描模式获得了较高的灵敏度。通过方法学验证数据得到，以上 2 种方法分别适用于蜂王浆和蜂蜜基质中青霉素类药物（如青霉素G、青霉素 V、氨苄西林、苯唑西林、哌拉西林和邻氯青霉素）的残留分析。

建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。

采用纳谱分析BioCore SEC-150体积排阻色谱柱对青霉素V钾中聚合物杂质进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于青霉素V钾中聚合物杂质的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8045联用系统，参照《GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的测定》中规定的检测方法，建立了一种可以快速准确测定苹果汁中展青霉素的方法。

按照BP 2017方法，使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱，对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。

迪马科技开发牛奶中青霉素类药物的测定方法，样品经乙腈提取后，亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS 净化，有效去除牛奶中基质干扰，实现优异的净化效果和理想的回收率结果

在世界范围内，桔青霉素（Citrinin，CIT）是最常见的青霉属（Penicillium）和曲霉属 （Aspergillus）某些菌株产生的一种霉菌毒素，主要污染小麦、裸麦、大麦和燕麦等农作物。

0.999，加标回收率为71.4%~91.7%，重复性RSD为5.0%~5.7%，满足检测要求。关键词：MultiVap-10 2020版《中国药典》 展青霉素 2351通则 MiniLab3000

采用瑞士万通公司生产的自动电位滴定仪，按照《中国兽药典》2000年版一部电位滴定法测定青霉素含量，经反复试验，并与《中国兽药典》1990年版一部规定的酸碱中和法定量结果比较，证明方法可行。……

谱育科技自主研发的EXPEC 5210 LC-MS/MS可以对果泥基质中的展青霉素进行快速检测，方法线性好、灵敏度高、定量准确、重复性好，为水果中真菌毒素的鉴定与定量提供有效的技术支持。

建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。

C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm , 5μm）可满足2020版中国药典对青霉素钠的定量测定要求，主峰附近没有相关物质干扰积分。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测8种青霉素类药物在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测青霉素 V在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测氨苄青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。