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羟甲基芬太尼

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  • 微萃取便携式气质联用仪在现场快速筛选芬太尼类化合物

    介绍近年来,服用阿片类药物致死的人数,与日俱增,阿片类药物是一类人工合成的止痛药,类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量,可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案,并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感,导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年,联合国毒品报告指出,阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的,而且致死的比例相对高 2。在美国,这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加,药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展,使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室,类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因,发现该类药物含有芬太尼类似物,如乙酰芬太尼, 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼,这类药物用于治疗大型动物的止痛药,其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化,对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重,亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”,可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后,送至司法实验室进行检测,往往需要排期,花费数个月时间,而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长,需要 15-60min。便携式 GC/MS,在现场即可完成实验室的检测工作,大大节省采样和分析的时间,并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物:芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配,从样品采集到结果确证,只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术,集液体样品的采样和前处理为一体,适用于现场检测,如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理,并精密地缠绕于针前段毛细管内,适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成,一键操作控制捕集线圈的伸缩,如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计,可避免扎伤,即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析,同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体,为您提供快速、可靠,简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低,非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],总重量为 14.5kg,通用型样品采集设计,可满足现场快速的筛查分析,如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。(Round Rock, TX, USA),浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学(美国德克萨斯州丹顿)模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针,吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上,并干吹 3-5 分钟。在现场,采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品,以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中,萃取 10 秒钟后,移开液面并干吹 3-5 分钟,可降低溶剂的残留,然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中,采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法,用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物,图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼,芬太尼含量为 5%,溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物,经质谱图匹配等数据处理,确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较,质谱峰的响应值有所不同,芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用,仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物,为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009

  • 【分享】强生子公司召回芬太尼止痛贴剂

    [center]强生子公司召回芬太尼止痛贴剂[/center]北京时间周三晚23点消息,强生公司(JNJ)表示,其PriCara部门正在召回两个批次的镇痛贴剂Duragesic(也称芬太尼),原因是这些产品中的裂缝可能使使用者的皮肤直接暴露于该产品的有效胶体之下,从而导致用药过量。   去年2月,强生对该药的一个小剂量版本发起了一次类似的召回行动,但规模比最近的这次要大。该公司在一份声明中表示,最新的生产问题已经得到纠正。  Duragesic是一种药效很强的止痛剂,如果患者皮肤直接接触贴剂中的胶体,可能导致呼吸系统问题和致命的用药过量。正在被召回的这两个批次的贴剂是由PriCara的附属公司ALZA Corp.生产的。  强生表示,正在被召回的这两批50 mcg/hr Duragesic贴剂的批次号分别为0817239和0816851的,拥有这两个批次号项下贴剂的顾客可分别致电800-547-6446和800-901-7236。  PriCara敦促任何接触过芬太尼胶体的人彻底清洗其暴露的皮肤,并且只能用水清洗,因为任何其它东西都可能增加该药渗透皮肤的能力。带有剪切边的贴剂应予以小心处理,用水冲下厕所,而不要直接触摸。  在2月份的那次召回行动中,所有批次的25mcg/hr贴剂均被召回,相比之下,最近这次召回的规模要小得多。  PriCara是强生子公司Ortho-McNeil-Janssen Pharmaceuticals Inc.旗下的一个部门。  强生表示,此次召回是与美国食品与药品管理局(FDA)联合进行的。信息来源:医药新闻网 -------------------------------------------------------------------------------- 相关链接 - 强生子公司召回芬太尼止痛贴剂 - 强生子公司向FDA提交Carisbamate新药申请 - 先灵葆雅长效药销量下滑 默沙东强生忙官司 - 强生药品Remicade治疗克罗恩病效果更为显著 - 云南白药智斗强生邦迪 白药颠覆创可贴市场 - 强生旗下公司Nordic AB 收购 Amic - 强生召回芬太尼止痛贴 称中国市场不受影响 - 畅销药物连遭重创 美拟限制强生抗贫血药报销额 - 品牌药市场浮生记 强生"三侠"风光不再 - 受专利药到期影响 制药老大辉瑞让位强生 - 强生的抗艾滋病新药Prezista疗效甚佳 - 强生抗艾滋病新药Prezista在撒哈拉南部非洲上市 - 美药监局发出最严重警告 强生贫血药存致死风险 - 强生为泰诺“喊冤” 药店尚无撤柜 - 拜耳、强生等企业防房颤者中风药前景看好 - 强生:被研究药物中国没有上市 - 芬太尼透皮贴剂可有效止骨关节炎痛 - 强生公布05年第四季度业绩报告:销售额下跌1.1%

  • 香料5-羟甲基糠醛

    求助,5-羟甲基糠醛,5-hydroxymethyl furfural,cas 67-47-0,这个原料到底是否可以用于食品呢?我查不到他的FEMA,,但是在我的一个食品谱图中看到了很大量的这个原料和它的PG缩醛。

  • 【每日一贴】N-羟甲基蛋氨酸钙

    【中文名称】N-羟甲基蛋氨酸钙;保护性蛋氨酸;Mepron【英文名称】N-hydroxymethylmethionine-Ca【结构或分子式】 【性状】 自由流动的白色粉末。有特异气味。【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。可提高奶牛产量和乳脂率,减少肝代谢负荷,延长产乳期,并缩短生产牛犊间隔期。【制备或来源】 N-羟甲基蛋氨酸钙盐是以DL-蛋氨酸为原料先行羟甲基化,再同氢氧化钙反应,经精制而得。【其他】 建议高产奶牛用量20~30g/天。【生产单位】 德国迪高沙(Degussa)公司

  • 请问分析二甲基羟胺有那种柱子比较好啊?

    我们现在建立同时分析甲醇,乙醇和二甲基羟胺的方法,采用的是热电公司的气相色谱仪,柱子是毛细管柱,分析甲醇和乙醇的效果非常满意,但是二甲基羟胺的效果不好,精密度不高,请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢?期待高人的解答啊!

  • 【每日一贴】羟甲基脲

    【每日一贴】羟甲基脲

    【中文名称】羟甲基脲;8486【英文名称】hydroxymethyl urea【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231540_350745_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小白鼠LD50为15g/kg体重。【性状】 色泽白色,无臭。【溶解情况】 溶于水。【用途】 属新型的反刍动物用非蛋白氮饲料添加剂,建议用量100~150g/日·头牛。【制备或来源】 在碱性条件下,甲醛和尿素发生加成反应生成羟甲基脲和二羟甲基脲。【其他】 含氮量38%~42%。【包装及贮运】 在干燥通风得库房中保存。在运输过程中避免日晒雨淋。【生产单位】 苏州助剂厂;浙江东立酵母厂等

  • 请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    请教关于“甲基丙烯酸羟乙酯”和“甲基丙烯酸羟丙酯”的气相色谱

    读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~

  • 蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物,但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响,包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途:  蜂蜜质量控制:蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化,从而影响了蜂蜜的品质。  食品安全:羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高,这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此,监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。  标签和法规遵从:一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。  品质改进:生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程,以减少羟甲基糠醛的生成,从而提高产品的质量。  总之,蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用,有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量,帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

  • 气相色谱溶剂选择问题(5-羟甲基糠醛)

    [color=#444444]我的反应:以DMSO为溶剂,糖脱水制备5-羟甲基糠醛,乙醚萃取,蒸馏得粗产品(浅黄色液体),用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1:溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗?(我用DMSO(沸点189)做溶剂溶解5-羟甲基糠醛(沸点114),外标法测标准曲线,然后直接测反应液中的糠醛)[/color][color=#444444] 2:用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛,以外标法测糠醛标准曲线,这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗?[/color][color=#444444] 3:以乙醚做溶剂,测外标,但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低,可以再低含量下测定标准曲线后,直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

  • 6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    作者: 陈磊 ;黄雪松 暨南大学食品科学与工程系,广州,510632 摘要: 建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法.采用Diamonsil C_(18) 柱(150 mm x4.6 mm,5 μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280 nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20 min内10种物质得到了较好的分离.各化合物回归方程的相关系数r为0.9911~0.9995,检出限为0.2~0.5 mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%~98.3%;能够满足定量分析要求.实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161711_377935_2379123_3.jpg

  • 三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液有什么其他用处么?

    各位老师好,我现在遇到一个方法,里面采用三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液,但是待测物本身是没有酸碱性的,其杂质也没有酸碱性,为什么还要用缓冲液作为流动相的水相,也还是这个三羟甲基氨基甲烷有其他的用途?

  • 液相色谱检测五羟甲基糠醛

    [color=#444444]纤维素转化生成的五羟甲基糠醛准备用液相色谱检测,请问一般用什么色谱柱?流动相等条件是什么?[/color]

  • 【分享】5-羟甲基糠醛的质量控制

    5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探 摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。关键词:5-羟甲基糠醛 检查方法 限度 一、概述 5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应 摘自: 医 学教 育网www.med66.com 。一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。 影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。 医学教 育网收集整理 二、检查方法 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 由于葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,可通过控制溶液的颜色来控制5-HMF的量,但由于5-HMF并非葡萄糖注射液变色的唯一因素,该法专属性和准确性较差。 5-HMF的最大吸收波长为284nm,该处干扰较少,UV法常可以作为5-HMF检查的首选方法。如中国药典2000、BP2000、USP27和日本药局方中纳入的葡萄糖注射液,均采用UV法控制5-羟甲基糠醛含量。如果制剂中的主药或辅料在284nm有明显的吸收,会干扰5-HMF的检查,可采用HPLC法代替。 双波长法是通过试验找到与干扰组分在284nm波长处吸收度相同的等吸收波长,测定样品在这两个波长处吸收度的差值,以消除制剂中其它组分的干扰。如甲硝唑葡萄糖注射液,因甲硝唑在320nm 有最大吸收,在284nm、355nm 为等吸收波长,5%葡萄糖溶液在此两波长附近均无吸收,5-HMF在355nm 无吸收。因此,有生产单位选择284nm为测定波长,355nm 为参比波长,以两波长的吸收度差值(ΔA = A284 - A355) 为定量信息测定5-HMF的含量。需要注意的是,等吸收波长的准确性直接影响测定结果,因此需要进行完备的方法学验证,一般建议采用多个浓度进行试验。 采用HPLC-杂质对照法检查5-HMF,具有较强的专属性,一般采用的色谱条件为:ODS柱,甲醇-水作流动相,也可加入适量的酸调节pH值,在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察,确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 各国药典对葡萄糖注射液中5-HMF的量进行了控制,方法均采用测定284nm处的吸收度,但对供试液的浓度和限度的规定有所不同,见表1。 以葡萄糖注射液为载体的输液剂应在质量标准中控制5-HMF;含葡萄糖等单糖的口服制剂,在制备工艺中有酸性环境或要经过高温过程的,一般也应对5-HMF进行控制。在制订5-HMF的限度时应注意:若是采用紫外法,包括双波长法,限度可参照中国药典中葡萄糖注射液或氯化钠注射液的相关规定;若采用HPLC法,根据文献报道的数据及申请人提供的研究数据,目前一般要求将5-HMF控制在0.025%(按葡萄糖含量计算)左右。 以上是作者在查阅文献资料的基础上,并结合审评的实际情况对5-羟甲基糠醛的简要小结,希望与各位同仁探讨交流。

  • 聚羟丙基二甲基氯化铵分析求助

    聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

  • 蜂蜜羟甲基糠醛检测仪好用吗

    蜂蜜羟甲基糠醛检测仪好用吗

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151029126832_9358_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  评估蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)含量的工具通常是一种重要的质量控制手段。然而,对于蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的使用体验会受多种因素的影响。以下是一些可能影响蜂蜜HMF检测仪效用的因素:  准确性: 检测仪器的准确性是一个关键因素。仪器的设计和精度将直接影响测量结果的可靠性。高准确性的仪器通常更受欢迎,特别是在对HMF等成分进行敏感的应用中。  精确性: 仪器的精确性是指测量结果与实际值的接近程度。检测仪器的精确性对于在不同样品中重复测量非常重要。  灵敏度: HMF含量可能在蜂蜜中呈现较低浓度,因此检测仪器的灵敏度也是一个关键考虑因素。灵敏的仪器可以检测到较低浓度的HMF,对于监测质量问题和进行精细调控非常有帮助。  易用性: 检测仪器的易用性对于用户来说是一个重要因素。直观的用户界面、简单的操作流程以及易于理解的结果输出都能提高仪器的使用效率。  可靠性: 可靠性是指仪器在长期使用中的稳定性和一致性。一个可靠的检测仪器应该能够在不同条件下提供一致的结果。  成本效益: 检测仪器的成本与其性能和功能密切相关。在选择时需要权衡成本和性能,确保选择的仪器符合实际需求。  维护要求: 了解仪器的维护要求对于确保其长期性能至关重要。一些仪器可能需要更频繁或更复杂的维护,这可能会增加使用成本。  在评估蜂蜜羟甲基糠醛检测仪时,最好通过查看产品规格、用户评价、实验室或工业界的实际使用经验等途径来了解其性能。确保所选的仪器符合您的具体需求,以获得最佳的使用体验。

  • 5-羟甲基糠醛的液相色谱分析很奇怪的现象求教原因

    [color=#444444]我做实验做出来的主要产物是5-羟甲基糠醛,它的紫外最大吸收波长在284或者283nm左右,做液相色谱分析时,用的外标法先做出它的标准浓度曲线,使用标样时出峰,和峰面积都很正常,但是我用做的产物打液相时,峰也出峰,但是峰面积小的可怜,算出来都是负的了,一次偶然的机会,使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下,想请教这是为什么呢?为什么一般论文都是采用最大吸收波长为检测波长,原理是什么呢?如果我不使用最大吸收波长作为检测波长有为题吗?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444]好纠结啊[/color]

  • 不同阴离子化2-羟丙基三甲基铵类壳聚糖的制备、活性及性能研究

    【序号】:5【作者】: 宓英其【题名】:不同阴离子化2-羟丙基三甲基铵类壳聚糖的制备、活性及性能研究【期刊】:中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所)【年、卷、期、起止页码】:2019【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201902&filename=1019909665.nh&uniplatform=NZKPT&v=Tb5dxN6PyXtwEP263qxVa4fkRlfspmQqPGAe_cjbNcQGjz0XyrMMcWgIhyqvAxg1

  • 【原创大赛】蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证

    【原创大赛】蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证

    [align=center][b]蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 18932.18-2003(液相色谱-紫外检测法)[/b][/align][align=center]张霞[/align][align=center][/align]一、方法概述1.范围GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中羟甲基糠醛含量的液相色测定方法。本部分适用于蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定。本部分的方法检出限:1.0mg/kg。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)。3.原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离,用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQ-131。1.2 分析天平:感量为0.01g。1.3注射器:10mL。1.4过滤膜:0.45μm。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制2.1水:GB/T 6682规定的一级水。2.2甲醇:色谱纯。 2.3 甲醇溶液:10%,吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.4羟甲基糠醛标准品 来源:上海安谱 货号:CDAA-281538三、试样的制备与保存 无论有无结晶的实验室样品,都不要加热。将其搅拌均匀,分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。将试样于室温下保存。四、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准储备液的配制(200.0μg/mL):准确称取0.0200g(准确至0.0001g)的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶,用10mL甲醇溶解,用水稀释至刻度。1.2标准工作液的配制: 分别吸取适量羟甲基糠醛标准储备液于100mL容量瓶中,用10%甲醇溶液稀释至刻度,配制成浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、10.0μg/mL系列工作液,现配现用。2、样品的处理称取10g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加入10mL甲醇,用玻璃棒轻轻搅拌均匀,使试样完全溶解。转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。用0.45μm的滤膜过滤,滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当者。3.2流动相:甲醇+水(10+90)。3.3流速:1.0mL/min。3.4检测波长:285nm。3.5进样体积:10μL。3.6柱温:30℃。五、结果处理试样羟甲基糠醛含量按下式进行计算:[align=center][img=,264,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411250162_3591_2904018_3.png!w264x98.jpg[/img][/align]式中:X-试样中羟甲基糠醛的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-从标准工作曲线上得到的被测组分溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的定容体积,单位为毫升(mL)。1000-换算系数。六、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。羟甲基糠醛[u]Y=74561.5*X+373.701 R^2=0.9998461[/u][align=center][img=,574,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281411505612_5770_2904018_3.png!w574x365.jpg[/img][/align]以上结果表明羟甲基糠醛在0.1μg/mL~10.0μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9998461,羟甲基糠醛浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出羟甲基糠醛的方法检出限为0.5mg/kg,此检出限结果小于国标GB/T 18932.18-2003的方法检出限1.0mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700307样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0007[/align][/td][td][align=center]10.0013[/align][/td][td][align=center]10.0489[/align][/td][td][align=center]10.0301[/align][/td][td][align=center]10.0292[/align][/td][td][align=center]10.0204[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]2.182[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.184[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][td][align=center]2.183[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.7[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][td][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]21.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.187[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.187%,符合GB/T 18932.18-2003中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700307样品加标,取200.0μg/mL的标液0.10mL、0.50mL、1.00mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]羟甲基糠醛[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]羟甲基糠醛[/align][align=center]含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0499[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.9453[/align][/td][td=1,2][align=center]0.928[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0004[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.9100[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0012[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]0.302[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]3.02[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0251[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]1.094[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]9.99[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0377[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]2.102[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]20.9[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]100.4[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出羟甲基糠醛测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为2.68%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 18932-18-2003的要求。

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