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羟基克白威

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  • 关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。

    关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。

    关于克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)结果计算问题的请教。想请教一下:当样品中克百威,3羟基克百威都有检出的情况下,按照GB 2763-2019的要求,克百威是“以克百威和3-羟基克百威之和计”,请问是直接将两者进行求和,还是进行换算后再求和。例如:某蔬菜样品中克百威检出值为 A mg/Kg,3-羟基克百威检出值为 B mg/Kg,现在要填报“克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)”的结果,应该怎样计算才正确。计算方式一:样品中 克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)含量=(A+B)mg/Kg,计算方式一:参照 SN/T 0337-2019标准中的计算方式,样品中 克百威(以克百威和3-羟基克百威之和计)含量=(A+B*0.93)mg/Kg。请各位老师指教。附:SN/T 0337-2019 部分截图:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img]

  • 克百威标液问题

    购买克百威的标液,除了买克百威,还要买三羟基克百威,那么丁硫克百威和他们之间的关系是什么呢?

  • 液质 测定丁硫克百威 标准品出峰跟克百威完全一致

    第一次做农残中丁硫克百威的检测。质谱优化的离子对的质量数跟标准上的一致,质谱段进丁硫克百威的标准品可以正常出峰。再用液相进样的时候丁硫克百威的两个离子对都不出峰,反而出的是克百威的离子对。我又用克百威单标、丁硫克百威单标和两者的混标进样,出的峰都是克百威。各位老师帮忙看一下是哪里除了问题?流动相: 乙腈 0.2%乙酸水 梯度洗脱 采集时间20min质谱是 AB 5500

  • 布面残留大部分籽壳以及白度不够的原因及解决方法

    纯棉或涤/棉织物所进行的前处理,主要是去除棉纤维上杂质,使织物具有良好的印染加工性能,常规退浆、煮练、漂白各工序是针对不同杂质而设置的。但在生产中发现,上述工序并非专一,在退浆的同时,原棉组份中的油脂、蜡质等也开始皂化,有一定煮练作用。在煮练过程中,不仅去除棉组份中的油脂、蜡质、果胶质、灰分,木质素等,浆料也得到进一步的去除,并可去除部分色素。在漂白工序中,双氧水不仅能去除色素,而且对残余浆料和部分杂质也有一定去除效果。在常规工序中,烧碱是作为退浆、煮练而使用的,而在双氧水漂白工序中,烧碱只是用以调节漂液pH值。由于碱是双氧水的激化剂,若增加碱浓,双氧水分解生成H00-的同时,由于反应速度增快,造成双氧水大量无功消耗。更重要的是由于双氧水过度激化,促进H00·自由基形成,对纤维有一定的损伤。 另外在生产中织物、水、设备等难免存在重金属离子如Fe2+、Cu2+等也会引起双氧水剧裂分解,引起链式反应。因此,在退、煮、漂一浴法中,要严格控制强碱浴中双氧水的用量,其稳定剂必须满足三种功能:①稳定过羟基阴离子(HOO-);②屏蔽重金属离子;③抑制过羟基自由基(HOO·)的大量生成。在常规漂白工序中(pHl0~11),双氧水受碱激化,主要形成HOO-。此时,水玻璃因其高分子网络结构屏蔽重金属离子,能吸附Fe2+和封闭HOO—,使Fe2+不发生催化反应,同时抑制H00·自由基的形成和分解。水玻璃还能与漂液中Ca2+、Mg2+离子结合而形成高度分散的硅酸镁,硅酸钙胶体,吸附在催化剂表面,使其失去活性,从而起到稳定作用。若水玻璃在软水中漂白,非但没有稳定作用,相反因pH值升高而加速双氧水的分解。但当Fe2+含量超过水玻璃的吸附能力时,就会减弱稳定作用。为此,水玻璃虽稳定效果好,价格又便宜,但在强碱退、煮、漂一浴法中,水玻璃就不能满足上述功能。所以处方中单用水玻璃作稳定剂是不合理的。如果将水玻璃和硫酸镁及络合剂等按一定比例混合则可适合于退、煮、漂一浴法。 另外处方中所用精练剂和净洗剂,一定要求能耐碱,在碱浴中有较好的渗透性,要具有乳化、洗涤、增溶、分散等作用,浊点要高,如果这些质量指标达不到要求,同样对退、煮、漂一浴法的效果带来一定影响,总之,只要选择好适当的双氧水稳定剂和精练剂、渗透剂以及控制好工艺条件,正确解决强碱中的过度、激化、稳定等关系,一定可使退、煮、漂一浴法取得理想的功效。 另外①水玻璃用量过多,双氧水残留较多,未能充分发挥漂白作用。②降低水玻璃用量,增加螯合型稳定剂。③烧碱浓度可适当提高、轧余率可增大。④汽蒸温度可提高到105—110℃。⑤平洗温度可提高到95℃以上,并加入碱剂,使纤维再次膨化,有利于去除籽壳。

  • 您有检测丁硫克百威么?

    对天敌和有益生物毒性较低,即克百威农药低毒化衍生物,属高效安全、使用方便的杀虫杀螨剂,是剧毒农药克百威较理想的替代品种之一。其杀伤力强,见效快,具有胃毒及触杀作用。特点是脂溶性、内吸性好、渗透力强、作用迅速、残留低、有较长的残效、使用安全等,对成虫及幼虫均有效,对作物无害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫,对蚜虫的防治效果尤为优异。如:柑桔锈壁虱、蚜虫、潜叶娥、介壳虫,棉花蚜虫、棉铃虫、棉叶蝉,果树蚜虫,蔬菜蚜虫、蓟马,甘蔗蔗螟、玉米蚜虫、蝽蟓、茶树蚜虫、小绿叶蝉,水稻蓟马、螟虫、叶蝉、飞虱,麦类蚜虫等。 问题是:丁硫克百威是由二丁胺与二氯化硫反应制得二丁氨基氯化硫,再与克百威反应而得。能保证丁硫克百威是纯品?

  • 【分享】3羟基喹啉重量法测钼

    8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

  • 克百威的检测

    克百威的检测,你们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法来检测,还是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url](GCMS)法来检测,或者是按照NY/T761-2008中的第三法液相色谱配荧光检测器来检测?

  • 羟基活泼氢的出峰问题

    最近在做羟基活泼氢的1H NMR实验,所用溶剂为DMSO-d6。被检测物质为二元醇,由于构型原因,结构中存在两种羟基,一个与相邻氧可形成分子内氢键,而另外一个则不能形成分子内氢键,想请教的是这样的两个羟基氢在DMSO-d6中,谁的化学位移会更大?另外,由于夏季空气湿度大,请问对于易吸水的样品所用溶剂为DMSO-6配样时,如何降低样品中的含水量。非常感谢!

  • 【讨论】有用气质做过克百威的同志吗

    最近实验室在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做克百威,但标准出峰出两个峰,并且两个峰初逢时间间隔比较大,谱库检索分子式都是克百威,想问问大家也是这样吗

  • 紧急求助,关于克百威

    我刚刚做色谱,遇到了一些问题特向各位高手请教!!我使用的是美国热电的GC2000,大口径色谱柱.在做克百威是开始出峰时间为37min左右,但一段时间后出峰时间变为15min左右,这是为何?另外,其灵敏度刚开始就不高,10ug/ml其峰高才一点,而现在100ug/ml才出峰,我如何才能提高其灵敏度呢?色谱条件是50℃保持5min,15℃/min至180℃保持1min,4℃/min至270℃保持60min

  • 克百威的线性不好,如何解决?

    克百威的线性不好,如何解决?只有一个9,是离子对与电压值不对吗?用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]AB4500,配的曲线是0.005 0.01 0.05 0.1 0.2ug/mL。大家提供一下它的离子对与电压值。

  • 克百威标液直线为何做不直?

    克百威标液直线为何做不直?

    仪器为AB 4500 克百威的离子对是222 165/123 DP:70 CE:17/291. 克百威标液浓度为0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL。直线r=0.98 混标24种标液,其它直线可以达到0.995以上2. 流动相为纯水+0.005%甲酸+1mM甲酸铵,有机相为纯甲醇。3. 用纯甲醇配制直线,用样品基质配制直线,直线都很差。4. 同时做不直的还有速灭威、辛硫磷,负离子模式下有氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜等。5. 不用怀疑配直线的手法,因为其它农药直线很好,做的是24种混标。6. 进样量为5uL。进样量为1uL时也试过,也是这个样子。[img=,527,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148489957_5150_1645480_3.jpg!w527x140.jpg[/img][img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148496446_2797_1645480_3.jpg!w690x246.jpg[/img]

  • 药典规定:对羟基苯甲酸乙酯,用电位滴定法滴定至第2个终点。

    药典规定:对羟基苯甲酸乙酯(也就是尼泊金乙酯),用电位滴定法滴定到第2个终点。我用ZDJ-3D全自动电位滴定仪,滴定等当点2:得出的结果的 百分之200多,用公式:vFT/m 可推回,且导数曲线有两个峰。(以去空白)不知道是电位滴定仪的设置方法是问题,还是第二个滴定终点在计算上有所不同。如有高手做过这种以第2个滴定终点为终点的含量测定,请指教。谢谢

  • 【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图(Agilent5973),小弟想比较以下,不甚感激!克百威标液加内标(正十四烷,没有也可以,主要是想看看分解情况)我做的色谱图在附件中色谱分析条件:色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25µ m;氦气作载气,恒流1.0mL/min,采用常规进样口,进样量1µ L,不分流。柱温程序升温条件:起始温度45℃,以5℃/min升至80℃,再以20℃/min升至180℃,保持12 min;离子源为EI源,能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC,四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。联系方式:QQ:3733818E-mail:yardin@126.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801072111_75839_1640263_3.jpg[/img]

  • 安捷伦液相1200检测克百威峰形怪异

    安捷伦液相1200检测克百威峰形怪异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261126_453820_2691896_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261127_453821_2691896_3.jpg我是新手,第一次根据NY/T761-2008标准检测克百威,安捷伦液相1200检测克百威,感觉峰比较怪,求大家帮忙,我的问题出在哪里,应该怎么改?

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